CN1664058A - 一种等离子显示器用铝酸盐绿色荧光粉的制备方法 - Google Patents

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CN1664058A CN 200510038375 CN200510038375A CN1664058A CN 1664058 A CN1664058 A CN 1664058A CN 200510038375 CN200510038375 CN 200510038375 CN 200510038375 A CN200510038375 A CN 200510038375A CN 1664058 A CN1664058 A CN 1664058A
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董岩
蒋建清
于金
方峰
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一种等离子显示器用铝酸盐绿色荧光粉的制备方法涉及一种等离子显示器用铝酸盐绿色荧光粉的制备方法，本方法涉及的PDP铝酸盐绿色荧光粉的化学表达式为： MxAl12－y－zMgyMnzO19，1)按上述荧光粉组成的化学计量比分别称取所需的荧光粉原料和助熔剂；2)将原料充分混合，将混合物装入坩埚，在1200至1400℃的温度下灼烧；3)将装有物料的坩埚继续在1400至1600℃的温度下灼烧；4)将灼烧过的粉末在60℃以上直至沸腾的去离子水中洗涤同时进行搅拌；5)将物料干燥后装入坩埚，在弱还原性气氛中1100至1400℃的温度下灼烧；6)将灼烧产物进行弱球磨分散；7)将球磨分散后的荧光粉用去离子水洗涤至中性，脱水后烘干，过400目筛后即可得所需荧光粉。

Description

一种等离子显示器用铝酸盐绿色荧光粉的制备方法
                          技术领域
本发明涉及一种等离子显示器用铝酸盐绿色荧光粉的制备方法。属于显示器用荧光粉制备的技术领域。
                          背景技术
等离子显示器(PDP)是近年来发展起来的一种新型平板显示器，其工作原理是利用惰性气体放电产生的真空紫外光激发荧光粉发光而达到显示目的。PDP具有易于实现大屏幕、显示效果好、无辐射等优点，是未来最有发展前途的显示器之一。其中荧光粉作为其关键部件，直接影响到PDP的整体性能，而其中的绿色荧光粉是对PDP整屏的亮度影响最大。
由于激发条件的不同，PDP绿色荧光粉无法沿用灯用绿粉，美国专利US5868963报导了一种铝酸盐基质荧光粉BazAl12-xMnxO19，其中z为0.8～1.3，0.2≤x≤0.7。美国专利US5989455报导了一种改进的铝酸盐绿色荧光粉(1-a)(bMO.6Al2O3).a(MMg1-cMncO17)，其中M为Ba、Sr中的至少一种，0.05≤a≤1.0，0.64≤b≤0.86，0.05≤c≤1.0，且0.05≤a×c≤0.3。中国专利CN1381547A报导了一种铝酸盐绿色荧光粉BazAl12-y-xMnyOBz19，其中0.699≤x≤0.99，0.13≤y≤0.3，0.001≤z≤0.1。
上述专利中均涉及到该荧光粉的制备方法。美国专利US5868963中的方法是将氧化铝、碳酸钡、碳酸锰原料在水中搅拌混合均匀，将水蒸发后装入坩埚，然后在氮气和氢气的混合气氛中1400～1550℃的温度下灼烧2小时。美国专利US5989455中的方法是将氧化铝、碳酸钡、碳酸锰、碳酸锶、氧化镁等原料和适量助熔剂固相混合，然后在氮/氢弱还原性气氛中1200～1600℃的温度下灼烧，而后将灼烧产物进行分散、水洗、干燥、过筛。中国专利CN1381547A是将各种原料和助熔剂混合后进行干磨或者水磨4～15小时，干燥后在弱还原性气氛下1300～1450℃的温度下灼烧2～10小时，然后进行球磨分散、热水洗涤、过滤、烘干。
对于PDP等高清晰度显示器件来说，希望的荧光粉的中心粒径小于4μm，而使用上述制备方法所得的高温灼烧产物颗粒粗大，通过球磨处理难以制备出粒径细小的荧光粉，同时还能维持高的发光效率。
                          发明内容
技术问题：本发明提出一种等离子显示器用铝酸盐绿色荧光粉的制备方法，在现有的高温固相法基础上进行改进，制备出的荧光粉体粒度细小且分布均匀，且具有很高的发光效率。
技术方案：本发明涉及的PDP铝酸盐绿色荧光粉的化学表达式为：
                        MxAl12-y-zMgyMnzO19
其中M为选自Ba或Sr中的至少一种元素，0.7≤x≤1.2，0.6≤y≤1.0，0.1≤z≤0.3。
本发明提出的铝酸盐绿色荧光粉的制备方法，包括以下几个步骤：
1，按上述荧光粉组成的化学计量比分别称取所需的原料和少量助熔剂，所用的荧光粉原料为：(1)碳酸锰、草酸锰中的一种含锰化合物；(2)氧化钡或可以转化为氧化钡的碳酸钡或草酸钡中的一种或几种含钡化合物；氧化锶或可以转化为氧化锶的碳酸锶或氢氧化锶中的一种或几种；(3)氧化镁或可以转化为氧化镁的碳酸镁、氢氧化镁或碱式碳酸镁中的一种或几种含镁化合物；(4)氧化铝或氢氧化铝；(5)助熔剂采用氟化钡、氟化铝或氟化镁中的至少一种。
2，将原料充分混合，将混合物装入坩埚，在1200至1400℃的温度下灼烧至少一次2～10小时。
3，将装有物料的坩埚继续在1400至1600℃的温度下灼烧至少一次2～10小时，较佳的灼烧温度在1450～1550℃。
4，将灼烧过的粉末在60℃以上直至沸腾的去离子水中洗涤至少一次10分钟至2小时，同时进行搅拌，停止搅拌后静置，去除悬浊液表面漂浮的物质。
5，将物料干燥后装入坩埚，在弱还原性气氛中1100至1400℃的温度下灼烧至少一次2～10小时，较佳的还原温度在1200～1300℃；其中还原性气氛可以由炭粉燃烧提供，也可以使用氮/氢混合气体。
6，将灼烧产物进行弱球磨分散0.5～5小时，为缩短球磨分散时间，可以加入乙醇等分散剂。
7，将球磨分散后的荧光粉用去离子水洗涤至中性，脱水后烘干，过400目筛后即可得所需荧光粉。
有益效果：本发明的优点是：(1)物料分段灼烧，可以减少荧光粉颗粒间的烧结或硬团聚现象；(2)60℃以上热去离子水洗涤过程可以去除常温或普通热去离子水洗涤时难以去除的表面残余的助熔剂、未反应的原料等，使高温还原效果更好，荧光粉性能更高，且使荧光粉在球磨时更容易分散。用该工艺可以制备出中心粒径≤4μm，且发光亮度高的PDP铝酸盐绿色荧光粉。
                          具体实施方式
实施例1
称取BaCO3 0.05摩尔，SrCO3 0.05摩尔，Al2O3 0.55摩尔，MgO 0.1摩尔，MnCO3 0.02摩尔，AlF3 0.005摩尔，用混料机充分混合，装入氧化铝坩埚，将坩埚放入高温炉中，升温至1200℃～1400℃灼烧3小时。继续升温至1400℃～1600℃灼烧3小时，冷却后取出。将灼烧产物加入沸腾的去离子水中加搅拌洗涤30分钟，静置沉淀后，刮除悬浊液表面漂浮的物质。将沉淀物干燥后装入氧化铝坩埚，放入高温炉中，排除炉内的空气后通入氮气和氢气的混合气体，升温至1100℃～1400℃，较佳为1250℃灼烧3小时，冷却后取出。将灼烧产物与高纯氧化铝球或玻璃球混合，在去离子水中球磨分散2小时。将球磨后的浆料用去离子水洗涤至中性，脱水，烘干，过400目筛即得到高效PDP绿色荧光粉，中心粒径为3.45μm，147nm激发下亮度为100。
实施例2
称取称取BaCO3 0.05摩尔，SrCO3 0.05摩尔，Al2O3 0.55摩尔，MgO 0.1摩尔，MnCO3 0.02摩尔，BaF2 0.005摩尔，其余条件同实施例1，所得绿色荧光粉的中心粒径为3.33μm，147nm激发下亮度为104。
实施例3
称取称取BaCO3 0.05摩尔，SrCO3 0.05摩尔，Al2O3 0.55摩尔，MgO 0.1摩尔，MnCO3 0.02摩尔，MgF2 0.005摩尔，其余条件同实施例1，所得绿色荧光粉的中心粒径为3.67μm，147nm激发下亮度为98。
实施例4
称取称取BaCO3 0.05摩尔，SrCO3 0.05摩尔，Al2O3 0.55摩尔，MgO 0.1摩尔，MnCO3 0.02摩尔，BaF2 0.005摩尔，高温还原温度为1300℃，其余条件同实施例1，所得绿色荧光粉的中心粒径为3.45μm，147nm激发下亮度为104。
实施例5
称取称取BaCO3 0.05摩尔，SrCO3 0.05摩尔，Al2O3 0.55摩尔，MgO 0.1摩尔，MnCO3 0.02摩尔，BaF2 0.005摩尔，高温还原温度为1100℃，其余条件同实施例1，所得绿色荧光粉的中心粒径为3.34μm，147nm激发下亮度为101。
实施例6
称取称取BaCO3 0.05摩尔，SrCO3 0.05摩尔，Al2O3 0.55摩尔，MgO 0.1摩尔，MnCO3 0.02摩尔，BaF2 0.005摩尔，高温灼烧且还原后用60℃的热去离子水加搅拌洗涤1小时，其余条件同实施例1，所得绿色荧光粉的中心粒径为3.78μm，147nm激发下亮度为103。
实施例7
称取称取BaCO3 0.05摩尔，SrCO3 0.05摩尔，Al2O3 0.55摩尔，MgO 0.1摩尔，MnCO3 0.02摩尔，BaF2 0.005摩尔，高温灼烧且还原后用90℃的热去离子水加搅拌洗涤45分钟，其余条件同实施例1，所得绿色荧光粉的中心粒径为3.44μm，147nm激发下亮度为102。

Claims (3)

1、一种等离子显示器用铝酸盐绿色荧光粉的制备方法，其特征在于本方法涉及的PDP铝酸盐绿色荧光粉的化学表达式为：MxAl12-y-zMgyMnzO19，其中M为选自Ba或Sr中的至少一种元素，0.7≤x≤1.2，0.6≤y≤1.0，0.1≤z≤0.3，具体的制备方法为：
1)按上述荧光粉组成的化学计量比分别称取所需的荧光粉原料和助熔剂；
2)将原料充分混合，将混合物装入坩埚，在1200至1400℃的温度下灼烧至少一次2～10小时；
3)将装有物料的坩埚继续在1400至1600℃的温度下灼烧至少一次2～10小时；
4)将灼烧过的粉末在60℃以上直至沸腾的去离子水中洗涤至少一次10分钟至2小时，同时进行搅拌，停止搅拌后静置，去除悬浊液表面漂浮的物质；
5)将物料干燥后装入坩埚，在弱还原性气氛中1100至1400℃的温度下灼烧至少一次2～10小时；
6)将灼烧产物进行弱球磨分散0.5～5小时；
7)将球磨分散后的荧光粉用去离子水洗涤至中性，脱水后烘干，过400目筛后即可得所需荧光粉。
2、根据权利要求1所述的一种等离子显示器用铝酸盐绿色荧光粉的制备方法，其特征在于所用的荧光粉原料为：a、碳酸锰、草酸锰中的一种含锰化合物；b、氧化钡或可以转化为氧化钡的碳酸钡或草酸钡中的一种或几种含钡化合物；氧化锶或可以转化为氧化锶的碳酸锶或氢氧化锶中的一种或几种；c、氧化镁或可以转化为氧化镁的碳酸镁、氢氧化镁或碱式碳酸镁中的一种或几种含镁化合物；d、氧化铝或氢氧化铝；e、助熔剂采用氟化钡、氟化铝或氟化镁中的至少一种。
3、根据权利要求1所述的一种等离子显示器用铝酸盐绿色荧光粉的制备方法，其特征在于将灼烧产物进行弱球磨分散时，为缩短球磨分散时间，可加入乙醇等分散剂。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101372616B (zh) * 2007-08-24 2011-11-09 北京有色金属研究总院 真空紫外线激发的高色域覆盖率的绿色荧光粉及制造方法
CN101372345B (zh) * 2007-08-21 2012-03-21 宇部材料工业株式会社 含氟氧化镁烧成物粉末的制造方法
CN101747893B (zh) * 2009-12-25 2013-01-16 彩虹集团公司 一种铝酸盐红色荧光粉及其制备方法
CN101362946B (zh) * 2007-08-10 2013-02-06 宇部材料工业株式会社 氧化镁烧成物粉末

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