CN1279140C - 一种铝酸盐蓝色荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种铝酸盐蓝色荧光粉的制备方法涉及一种等离子显示器用铝酸盐蓝色荧光粉的制备方法，本方法涉及的PDP铝酸盐蓝色荧光粉的化学表达式为：(M1-xEux)O.MgO.5Al2O3，1)按上述荧光粉组成的化学计量比分别称取所需的荧光粉原料和助熔剂；2)将原料充分混合，将混合物装入坩埚，在1200至1400℃的温度下灼烧至少一次2～10小时；3)将装有物料的坩埚继续在弱还原性气氛中1400至1700℃的温度下灼烧，4)将灼烧过的粉末在60℃以上直至沸腾的去离子水中洗涤，同时进行搅拌，5)将热水洗涤后的荧光粉进行弱球磨分散0.5～5小时；6)将球磨分散后的荧光粉用去离子水洗涤至中性，脱水后烘干，过400目筛后即可得所需荧光粉。
Description
技术领域
本发明涉及一种等离子显示器用铝酸盐蓝色荧光粉的制备方法。属于荧光粉制备的技术领域。
背景技术
等离子显示器(PDP)是近年来发展起来的一种新型平板显示器，具有易于实现大屏幕、显示效果好、无辐射等优点，是未来最有发展前途的显示器之一。PDP的工作原理是利用惰性气体放电产生的真空紫外光激发荧光粉发光而达到显示目的，因而荧光粉的性能直接影响到PDP的整体性能。
PDP蓝色荧光粉源于三基色灯用荧光粉，日本专利No.22836/1977公布了一种通过二价铕激活的铝酸盐蓝色荧光粉，在紫外线激发下显示出高的发光效率。日本专利NO.17049/1994在该荧光粉中掺入了Ca、Sr等元素，称可以解决色彩漂移等问题。另外中国专利CN1129727A、CN1128785A、CN1334309A、CN1415695A、CN1190115A，美国专利US6096243等均涉及到该荧光粉或该荧光粉的制备方法。
PDP铝酸盐蓝色荧光粉的制备主要是通过高温固相反应法，烧成的荧光粉颗粒粗大，必须经过长时间的粉碎处理，而使得荧光粉的性能显著降低。对于PDP等高清晰度显示器件来说，希望的荧光粉的中心粒径小于4μm，而使用上述方法难以做到。CN1334309A提出的溶胶凝胶法制得的荧光粉结晶性差、工艺周期长，而且仍然难以获得小于4μm的荧光粉。
发明内容
技术问题：本发明提出一种铝酸盐蓝色荧光粉的制备方法，该方法在现有的高温固相法基础上进行改进，合成工艺简单，制备出的荧光粉体粒度细小且分布均匀，且具有很高的发光效率。
技术方案：本发明涉及的PDP铝酸盐蓝色荧光粉的化学表达式为：
(M1-xEux)O.MgO.5Al2O3
其中M为选自Ba、Sr和Ca中的至少一种元素，0.04≤x≤0.2。
本发明提出一种铝酸盐蓝色荧光粉的制备方法，包括以下几个步骤：
1，按上述荧光粉组成的化学计量比分别称取所需的原料和少量助熔剂，所用的荧光粉原料为：(1)氧化铕；(2)氧化钡或可以转化为氧化钡的碳酸钡或草酸钡中的一种或几种；氧化锶或可以转化为氧化锶的碳酸锶或氢氧化锶中的一种或几种；氧化钙或可以转化为氧化钙的碳酸钙或氢氧化钙中的一种或几种；(3)氧化镁或可以转化为氧化镁的碳酸镁、氢氧化镁或碱式碳酸镁；(4)氧化铝或氢氧化铝；(5)助熔剂采用氟化钡、氟化铝或氟化镁中的至少一种；
2，将原料充分混合，将混合物装入坩埚，在1200至1400℃的温度下灼烧至少一次2～10小时；该过程不要求还原性气氛；
3，将装有物料的坩埚继续在弱还原性气氛中1400至1700℃的温度下灼烧至少一次2～10小时，其中还原性气氛由炭粉燃烧提供，或使用氮/氢混合气体；
4，将灼烧过的粉末在60℃以上直至沸腾的去离子水中洗涤至少一次10分钟至2小时，同时进行搅拌，停止搅拌后静置，去除悬浊液表面漂浮的物质；
5，将热水洗涤后的荧光粉进行弱球磨分散0.5～5小时，为缩短球磨分散时间，可以加入乙醇等分散剂；
6，将球磨分散后的荧光粉用去离子水洗涤至中性，脱水后烘干，过400目筛后即可得所需荧光粉。
有益效果：本发明的优点是：(1)制备工艺简单，易于实现；(2)物料分段灼烧，可以减少荧光粉颗粒间的烧结或硬团聚现象；(3)60℃以上热去离子水洗涤过程可以去除常温或普通热去离子水洗涤时难以去除的表面残余的助熔剂、未反应的原料等，使荧光粉性能更高，且使荧光粉在球磨时更容易分散。用该工艺可以制备出中心粒径≤3.5μm，且发光亮度高的铝酸盐蓝色荧光粉。
具体实施方式
实施例1
称取BaCO30.09摩尔，Al2O3 0.5摩尔，MgO 0.1摩尔，Eu2O3 0.05摩尔，AlF3 0.005摩尔，用混料机充分混合，装入氧化铝坩埚，将坩埚放入高温炉中，排除炉内的空气后通入氮气和氢气的混合气体，升温至1200℃～1400℃灼烧3小时。继续升温至1400℃～1700℃灼烧3小时，冷却后取出。将灼烧产物加入沸腾的去离子水中加搅拌洗涤30分钟，静置沉淀后，刮除悬浊液表面漂浮的物质。在悬浊液里加入高纯氧化铝球或玻璃球，球磨分散2小时。将球磨后的浆料用去离子水洗涤至中性，脱水，烘干，过400目筛即得到高效蓝色荧光粉，中心粒径为3.42μm，147nm激发下亮度为126。
实施例2
称取BaCO3 0.09摩尔，Al2O3 0.5摩尔，MgO 0.1摩尔，Eu2O3 0.05摩尔，BaF2 0.005摩尔，其余条件同实施例1，所得蓝色荧光粉的中心粒径为3.28μm，147nm激发下亮度为135。
实施例3
称取BaCO3 0.09摩尔，Al2O3 0.5摩尔，MgO 0.1摩尔，Eu2O3 0.05摩尔，AlF2 0.01摩尔，升温至1300℃灼烧3小时，继续升温至1400℃灼烧3小时，其余条件同实施例1，所得蓝色荧光粉的中心粒径为3.21μm，147nm激发下亮度为131。
实施例4
称取BaCO3 0.09摩尔，Al2O3 0.5摩尔，MgO 0.1摩尔，Eu2O3 0.05摩尔，BaF2 0.01摩尔，升温至1300℃灼烧3小时，继续升温至1700℃灼烧3小时，球磨分散5小时，其余条件同实施例1，所得蓝色荧光粉的中心粒径为3.46μm，147nm激发下亮度为128。
实施例5
称取BaCO3 0.09摩尔，Al2O3 0.5摩尔，MgO 0.1摩尔，Eu2O3 0.05摩尔，BaF2 0.01摩尔，灼烧(条件同实施例1)后用60℃的热去离子水加搅拌洗涤1小时，其余条件同实施例1，所得蓝色荧光粉的中心粒径为3.32μm，147nm激发下亮度为126。
实施例6
称取BaCO3 0.09摩尔，Al2O3 0.5摩尔，MgO 0.1摩尔，Eu2O3 0.05摩尔，BaF2 0.01摩尔，灼烧(条件同实施例1)后用85℃的热去离子水加搅拌洗涤45分钟，其余条件同实施例1，所得蓝色荧光粉的中心粒径为3.41μm，147nm激发下亮度为133。
Claims (4)
1、一种铝酸盐蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于本方法涉及的等离子显示器铝酸盐蓝色荧光粉的化学表达式为：(M1-xEux)O.MgO.5Al2O3，其中M为选自Ba、Sr和Ca中的至少一种元素，0.04≤x≤0.2，制备方法为：
1)按上述荧光粉组成的化学计量比分别称取所需的荧光粉原料和助熔剂；
2)将原料充分混合，将混合物装入坩埚，在1200至1400℃的温度下灼烧至少一次2～10小时；该过程不要求还原性气氛；
3)将装有物料的坩埚继续在弱还原性气氛中1400至1700℃的温度下灼烧至少一次2～10小时，其中还原性气氛由炭粉燃烧提供，或使用氮/氢混合气体；
4)将灼烧过的粉末在60℃以上直至沸腾的去离子水中洗涤至少一次10分钟至2小时，同时进行搅拌，停止搅拌后静置，去除悬浊液表面漂浮的物质；
5)将热水洗涤后的荧光粉进行弱球磨分散0.5～5小时；
6)将球磨分散后的荧光粉用去离子水洗涤至中性，脱水后烘干，过400目筛后即可得所需荧光粉。
2、根据权利要求1所述的一种铝酸盐蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于所用的荧光粉原料为：a、氧化铕；b、氧化钡或可以转化为氧化钡的碳酸钡或草酸钡中的一种或几种；氧化锶或可以转化为氧化锶的碳酸锶或氢氧化锶中的一种或几种；氧化钙或可以转化为氧化钙的碳酸钙或氢氧化钙中的一种或几种；c、氧化镁或可以转化为氧化镁的碳酸镁、氢氧化镁或碱式碳酸镁；d、氧化铝或氢氧化铝。
3、根据权利要求1所述的一种铝酸盐蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于将热水洗涤后的荧光粉进行弱球磨分散时，为缩短球磨分散时间，加入乙醇分散剂。
4、根据权利要求1所述的一种铝酸盐蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于助熔剂采用氟化钡、氟化铝或氟化镁中的至少一种。
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