KR20080104605A

KR20080104605A - 유로퓸 도핑된 이트리아 나노 코팅층 및 그 제조 방법

Info

Publication number: KR20080104605A
Application number: KR1020070051600A
Authority: KR
Inventors: 세르게이 케이 에브스트로피에브; 정경택; 김강민; 하해수
Original assignee: 삼성코닝 주식회사
Priority date: 2007-05-28
Filing date: 2007-05-28
Publication date: 2008-12-03

Abstract

무기 산화물 재료 표면에 형성된 유로퓸이 도핑된 이트리아 나노 입자로 구성되는 코팅층을 제공한다. 이 코팅층은 습식 공정으로 제조될 수 있으며, 이트륨염 및 유로퓸염의 수분 함유 액상 혼합 용액을 준비하고, 이 혼합 용액은 무기 산화물 재료의 표면에 코팅하고, 열처리하여 형성된다. 형성된 코팅층은 균일하고 매끄러운 미세 구조를 가지며, 나노 산화물 입자로 구성된다. 코팅층은 가시광에 대한 광특성에 큰 차이가 없으면서도 자외선 영역에서 흡수율을 변화시켜 피코팅 재료의 광학적 성질을 제어하는데 이용될 수 있다.

이트리아, 유로퓸, 습식 코팅, 자외선,, 나노 산화물 입자

Description

유로퓸 도핑된 이트리아 나노 코팅층 및 그 제조 방법{NANO-SIZED Y2O3:Eu COATING AND PREPARATION METHOD THEREOF}

도 1은 유리 표면에 형성된 Y₂O₃:Eu 나노 코팅층을 보인 SEM 사진.

도 2는 본 발명에 따른 이트륨 및 유로퓸 함유 혼합 용액(YEu3, YEu3F1) 을 실리카 유리 표면에 도포한 후 열처리하여 얻어진 코팅층의 광손실의 스펙트럼 의존성을 보인 그래프.

도 3은 본 발명에 따른 코팅 용액(YEu3)을 실리카 유리 표면에 도포하고 서로 다른 온도에서 열처리하여 얻어진 코팅층의 광손실의 스펙트럼 의존성을 보인 그래프.

도 4는 서로 다른 온도에서 열처리하여 유리 표면에 형성한 Y₂O₃ 코팅층의 광손실의 스펙트럼 의존성을 보인 그래프.

도 5는 본 발명에 따른 코팅 용액(YEu4)을 사용하여 코팅층이 형성된 MgO 입자의 SEM 사진.

본 발명은 유로퓸 도핑된 이트리아 나노 코팅층 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 제조 공정이 단순하면서도 얻어진 코팅층의 광특성이 우수한 새로운 나노 코팅층 및 제조 방법을 제안한다.

희토류 물질을 포함하는 산화물이 형광체나 레이저 재료로 이용된 바 있는데, 그 이유는 이들 물질에서 발광성 f-f 전자 전이가 강하게 발생되기 때문이다. 육방정계 Y₂O₃는 희토류 물질을 포획할 수 있는 좋은 재료이며, 유로퓸이 도핑된 ㅇ이트리아(Y₂O₃:Eu)는 저온 형광 램프나 음극선관 및 플라즈마디스플레이 등에서는 적색 형광체 재료에 이용되고 있다.

최근에는 나노 수준의 Y₂O₃:Eu 입자에 대한 연구가 활발하다. 나노 수준의 Y₂O₃:Eu 입자는 벌크상에서와는 다른 새로운 광학 특성을 보이고 있기 때문이다.

나노 수준의 Y₂O₃:Eu 입자를 여러 가지 방법으로 제조하는 것이 제안된 바 있는데, 예를 들어 연소법에 의하는 경우 입자 사이즈가 균일하지 못한 단점이 있다. 또한, 펄스레이저를 이용하여 Y₂O₃:Eu 입자를 제조하였으나 공정이 복잡하고 광특성에서 심각한 결함이 발견된 바 있다.

그 밖에도 졸겔법, 화학기상법, 고온분무열분해 등의 방법이 제안되었다.

형광체나 형광체 보호층에 사용되는 물질은 결정 크기나 형태가 광특성에 큰 영향을 미친다. 또한, 형광체 제조시 열처리 온도 역시 형광체 특성에 영향을 미친 다. 각각의 형광체 물질에는 보통 최적의 열처리 온도가 존재한다. 그러나 형광체 제조시 열처리 온도가 너무 높으면 구성 입자의 조직 구조나 결정성이 저하되는 단점이 있다.

형광체 입자의 크기는 흡수(absorption) 특성, 여기 전파(excitation propagation), 방출 메카니즘(emission mechanism) 등의 광학적 특성에 기초하여 결정하여야 하며, 조사되는 빛의 종류 및 파장 등을 고려하여야 한다.

한편, 형광 램프나 플라즈마디스플레이 등에서는 형광층에 장기간 자외선이 조사되고 이온 상태의 물질들이 충격을 가하게 된다. 형광층 표면은 불순물에 오염되기 쉽고 방전 가스와의 상호 작용으로 열화되기도 쉽다.

형광층의 열화는 제품의 신뢰성을 떨어뜨리며, 형광체 입자 크기가 작은 경우에 더욱 심각하게 된다.

따라서, 본 발명의 목적은 광학적 특성이 우수한 유로퓸 도핑된 이트리아 나노 코팅층을 제공하는 것이다.

또한, 본 발명의 다른 목적은 제조 공정이 단순하고 비용이 저렴한 새로운 유로퓸 도핑된 이트리아 나노 코팅층 제조 방법을 제공하는 것이다.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 무기 산화물 재료 표면에 형성된 유로퓸이 도핑된 이트리아 나노 입자로 구성되는 코팅층으로서, 상기 코팅층은 자외선 파장 대역에서 연속되지 않은 다수의 흡수 밴드를 갖는 것을 특징으로 하는 유로퓸 도핑된 이트리아 나노 코팅층을 제공한다.

또한, 본 발명은 120 nm 이하의 직경을 갖는 Y₂O₃:Eu 나노 입자로 구성되는 코팅층을 산화물 입자, 유리, 세라믹 등의 무기 산화물 표면에 형성하는 방법을 제공한다.

구체적으로, 본 발명에 따른 방법은 다음의 단계: 1) 가용성 이트륨(yttrium)염 및 유로퓸(europium)염의 수분 함유 액상 혼합 용액을 준비하는 단계, 여기서 상기 두 금속염의 전체 농도는 0.0001M ~ 0.5M 의 범위이고, pH 값은 1.1 ~ 7.0 의 범위이며, 2) 상기 용액에 암모늄 화합물 및/또는 불소 화합물을 첨가하여 pH 값을 5 ~ 7의 범위로 조정하는 단계, 3) 무기 산화물 재료의 표면에 50℃ 이하의 온도에서 상기 금속염층을 형성하는 단계, 4) 상기 금속염층을 500 ~ 1100℃의 범위에서 열처리하는 단계를 포함한다.

본 발명에 따르면 균일한 미세 구조를 가지며 매끄러운 표면 구조를 가지는 나노 산화물 입자 코팅층을 형성할 수 있다.

본 발명에 따라 제조된 코팅층은 공정이 단순하면서도 기판 표면이나 입자 표면에 매우 균일하게 코팅되어 피코팅 재료의 광특성을 제어시킬 수 있다. 특히 본 발명에 따른 코팅층은 가시광에 대한 투과율 및 반사율은 큰 차이가 없으면서도 자외선 영역에서 흡수율이 우수하여 자외선을 가시광으로 변화시키는 형광체 효율을 향상시킬 수 있다.

따라서, 본 발명에 따라 제조된 코팅층은 플라즈마디스플레이나 형광램프의 형광층의 보호층으로 사용될 수 있다. 또한, 형광체 자체로도 이용될 수 있다.

본 발명에 있어서, 혼합 용액의 pH 값은 입자들의 불균일한 거대 응집이 없이 균일한 박막 코팅층을 얻는데 매우 중요하다. 염기성 용액을 사용하게 되면 금속 수산화물이 불균일하게 응집될 수 있으며, 이러한 응집은 바람직하지 않다.

혼합 용액의 농도 역시 매우 중요하다. 고 농도의 염 용액(0.5M 이상의 용액)은 용액의 과포화가 매우 빠르게 일어나며 용액 내 침전 형성을 제어하기가 매우 어렵다. 이런 경우에는 입자의 응집이 발생되고 입자의 균일성이 떨어진다. 반면, 너무 과도하게 묽은 용액의 경우에는 경제성이 떨어지는 단점이 있다.

본 발명자들은 실험 결과, 나노 수준의 코팅층을 형성하는 것은 수용액 뿐만 아니라 물과 알콜의 혼합 용액에서도 가능함을 확인하였다.

또한, 본 발명자들은 계면활성제, 예를 들어 폴리비닐피롤리돈(PVP; Mv = 1300000)을 첨가하는 경우 염 용액으로 형성한 코팅층의 균질성(homogeneity)이 더욱 향상되는 것을 확인하였다.

저온에서 코팅층을 형성한 후 건조 및 열처리를 거침으로써 균일한 Y₂O₃:Eu 나노 구조를 형성할 수 있었다. 저온에서의 코팅층 형성은 본 발명에서 매우 중요하다. 액적으로부터 용매를 증발시키는 분무 열분해(spray pyrolysis) 공정에서는 금속염의 분해 및 산화물 입자의 형성이 로 내의 매우 높은 온도 (통상 1000℃ 이상)에서 일어난다. 높은 온도는 공정 진행을 빠르게 할 수는 있지만 산화물 입자의 불필요한 응집을 방지하기는 어렵다.

본 발명에 있어서 코팅된 입자 또는 박막의 열처리 온도도 매우 중요한 요소이다. 열처리 온도는 금속 염을 분해하기에 충분히 높아야 한다. 본 발명자들의 DTA 측정 결과에 따르면 열처리 온도는 적어도 480℃ 이상이어야 한다.

본 발명자들은 또한 본 발명에서 제안하는 방법에 의하여 다양한 무기 고상 재료 표면에 나노 입자의 코팅층을 형성할 수 있음을 확인하였다. Y₂O₃:Eu 나노 입자로 구성된 코팅층 두께는 코팅층 형성을 위한 공정 조건을 변화시켜 제어할 수 있다.

본 발명의 중요한 이점 중의 하나는 공정이 매우 간단하고 유리 시트, 세라믹 기판 등의 기판 재료 표면 뿐만 아니라 분말, 입자층 등의 무기 입자상 재료 표면에도 Y₂O₃:Eu 나노 입자를 형성할 수 있다는 점이다.

실시예

나노 입자를 제조하기 위한 출발 원료로서 다음의 물질들을 이용하였다: Y(NO₃)₃6H₂O, NH₄F, 에탄올, 폴리비닐피롤리돈(PVP; Mv=1300000)을 사용하였다. 소다라임유리 또는 석영 유리를 연마한 시편을 코팅을 위한 기판으로 사용하였다.

코팅 용액의 pH 값은 titrator Mettler DL67을 이용하여 측정하였다. Shimadzu UV-2101PC 주사 분광기를 이용하여 대기중에서 반사광과 투과광의 스펙트럼을 측정하였다. 사용된 석영 유리 기판은 자외선 영역에서 약간의 흡수가 일어난다. 따라서, 자외선 영역에서 나노 재료의 광손실을 보상하기 위하여 다음과 같이 코팅된 석영 유리(Dcoat)와 코팅되지 않은 석영 유리(D0) 사이의 광학적 밀도차(D(λ) = Dcoat(λ) - D0(λ))의 스펙트럼 의존성을 고려하였다.

일반적으로 형광체는 높은 분산성과 더불어 부분적으로 응집된 분말이다. 이러한 형광 물질이 자외선 영역에서 빛을 흡수하는 것을 직접적으로 확인하는 것은 매우 어려운데 그 이유는 형광 물질의 광산란성이 매우 높기 때문이며 또한 방출되는 가시광을 분리시켜야 할 필요가 있기 때문이다. 따라서, 자외선 영역에서 형광체 분말의 스펙트럼 특성을 확인하기 위해 통상적으로 여기 스펙트럼(excitation spectra)이나 확산성 반사 스펙트럼(diffusive reflectance spectra)을 측정한다. 반면, 본 발명에서는 코팅층이 매우 얇고 매끄럽기 때문에 자외선 영역에서 광손실의 스펙트럼 의존성을 직접 측정할 수 있다.

형성된 코팅층의 조직 구조(morphology)는 JEOL JSM 6500 주사전자현미경을 이용하여 측정하였다.

실시예 1

Y와 Eu의 가용성 무기 염 용액(YEu2, YEu3, YEu3F1, YEu3F2)을 준비하였다. 비교를 위하여 Eu를 포함하지 않는 이트리아 코팅층을 형성하기 위해 Y11-1 용액을 준비하였다. 준비된 용액의 화학적 조성 및 pH 값은 표 1과 같다.

[표 1] 준비된 용액의 화학적 조성 및 pH 값

성분	용액 샘플
성분	YEu2	YEu3	YEu3F1	YEu3F2	Y11-1
Y(NO₃)₃6H₂O	1.41g	2.30g	0.58g	0.29g	0.125g
Eu(NO₃)₃6H₂O	0.055g	0.09g	0.022g	0.011g	-
HNO₃ (60%)	1.32ml	2.2ml	0.6ml	0.3ml	-
NH₄F	-	-	0.05g	0.05g	-
에탄올	223ml	764.1ml	210.5ml	115.0ml	35ml
PVP	1.53g	6.50g	1.62g	0.81g	0.15g
물	20.7ml	33.7ml	8.9ml	4.7ml	5.0ml
pH	1.08	1.27	-	1.71	-

준비된 용액을 사용하여 상온에서 소다라임 유리 또는 실리카 유리 표면에 분무 또는 디핑(dipping)에 의하여 코팅층을 형성하였다. 디핑의 경우 상온에서 30 mm/min의 속도로 실시하였다. 코팅된 시편을 건조 후, 560 ~ 1000℃ 범위에서 열처리 하였다. 상승된 온도에서 시편들의 유지 시간은 1 ~ 45 분으로 변화시켰다. SEM 분석 결과에 따르면, 형성된 코팅층의 두께는 30 ~ 100 nm 이었다.

560℃에서 45분 동안 열처리한 코팅된 시편들의 투과 특성을 표 2에 도시하였다. 모든 시편들은 가시광 영역에서 매우 높은 평균 투과율을 보이는 것을 알 수 있다. YEu3 용액을 사용한 시편의 투과율이 다소 높게 나타났는데 그 이유는 용액 내 질화물의 농도가 낮고 그 결과 형성된 코팅층의 두께가 작기 때문인 것으로 해석된다. 얻어진 코팅층은 두께가 매우 얇기 때문에(약 100nm) Y₂O₃:Eu 입자층의 존재에도 불구하고 빛의 반사가 적어 시편의 투과도는 매우 높았다.

[표 2] 코팅된 시편의 가시광 영역에서 평균 투과율

용액	유리 시편	가시광 영역(380 ~ 780nm)에서 평균 투과율, %
YEu2	소다라임	90.83
YEu2	실리카	92.30
YEu3	소다라임	91.16
YEu3	실리카	92.69

도 1은 YEu3 용액을 사용하여 소다라임 유리 표면에 코팅층을 형성하고 560 ℃에서 45분 동안 열처리하여 얻어진 Y₂O₃:Eu 코팅층의 미세 구조를 보인 것이다. 형성된 코팅층은 응집이 없고 균일하며 조밀하게 충진된 구형의 산화물 나노 입자로 구성됨을 알 수 있다. 산화물 나노 입자의 직경은 약 10 ~ 15nm이다. 코팅층의 두께가 불과 70 ~ 100nm 이기 때문에 형성된 코팅층은 5 ~ 7의 산화물 나노 입자 층으로 구성됨을 알 수 있다.

서로 다른 용액들로 코팅층이 형성된 시편들의 흡수 스펨트럼은 유사하였으며 다수의 흡수 밴드를 포함하고 있었다. 본 발명자들은 두께가 다르고 사용된 용액이 다르더라도 열처리 조건 및 Eu₂O₃/Y₂O₃ 몰분율이 고정된다면 광손실 계수 k 의 스펨트럼 의존성은 동일함을 확인하였다. (여기서 k = D/h, D는 광학적 밀도, h는 코팅층의 두께) 이러한 사실은 코팅층 형성 공정의 단순함에도 불구하고 코팅층이 두께 방향으로 균일한 구조를 가짐을 의미한다.

도 1의 아래 단면 사진은 형성된 코팅층이 매우 우수한 균일성과 매끄러움을 갖는 것을 보여준다.

코팅 용액의 농도 변화 (및 그에 따른 산화물 코팅층의 두께 변화)와 코팅 조성물에 불화물을 첨가하는 것은 스펙트럼 측정 결과 흡수 밴드의 위치를 변화시키지 않았다. 이러한 사실은 코팅 용액의 조성 변화가 흡수 지점(absorbing center)의 전자 구조를 변화시키지 않음을 의미한다.

화학 기상법 또는 연소법에 의하여 제조된 나노결정성 유로퓸-도핑 이트리아의 확산성 반사 스펙트럼과 여기 스펙트럼에서 213nm 근처의 흡수 밴드가 관찰되었 으며, 이 흡수 밴드는 엑시톤(exiton) 흡수에 기여한다. 이 흡수 밴드는 본 발명에 따른 저온 공정에 의하여 형성된 Eu-도핑된 이트리아(도 2) 및 미도핑된 이트리아 코팅층의 스펙트럼에서도 관찰되었다. 관찰된 엑시톤 흡수 피크의 위치는 본 발명과는 다른 방법에 의해서 제조된 나노 결정성 Y₂O₃:Eu의 스펙트럼에서의 피크 위치와 유사하였다.

자외선 여기에 있어서 Y₂O₃:Eu의 최고 방출 피크는 Eu³ ⁺의 전형적인 4f 전이 (⁵D0 -> ⁷F2)에 따라 612nm 에 위치하는 것으로 알려져 있다. 자외선 조사에 의한 Eu³⁺ 전이는 전하전송상태전이(charge transfer state transition)에 속하며, 이것은 주변 O² ^- 이온 전자의 안정성과 관련된다. 220 ~ 285nm 파장 영역에서는 Eu³ ⁺의 전하전송상태 및 인접한 산소 이온을 통한 여기가 현저하다. 따라서, 약 220 ~ 285nm 범위의 스펙트럼 영역에서 빛의 흡수는 Y₂O₃:Eu 형광체에 매우 중요하다.

도 2를 참조하면, 본 발명에 따라 제조된 Y₂O₃:Eu 코팅층 및 Y₂O₃ _- _xF_x:Eu 코팅층의 스펙트럼 영역에서 다양한 흡수 밴드가 관찰되었다. 많은 흡수 밴드들이 이미 나노결정성 Y₂O₃:Eu 입자에서 관찰된 바 있지만, 본 발명에 따른 Y₂O₃:Eu 입자의 흡수 밴드들은 서로 분리되어 있다. 반면, 졸겔법으로 제조된 나노 수준의 Y₂O₃:Eu 입자의 여기 스펙트럼은 약 233.5nm 지점에서 피크를 갖는 광역 밴드(wide band)로 구성된다. 약 260nm 지점에서도 광역 밴드가 관찰된 바 있다. 또한, 연소법으로 제 조된 Y₂O₃:Eu 입자의 여기 스펙트럼은 최대 피크 250nm 지점에서 광역 흡수 밴드를 보이고 있다. 245nm 근방의 흡수 밴드 피크는 나노 결정성 Y₂O₃:Eu 에 제논 램프를 조사한 경우 ⁵D0 -> ⁷F2 전이로 인한 방출의 여기 스펙트럼에서 관찰된 바 있다. 보고에 따르면 전하전송 영역에서 여기 스펙트럼의 최대치는 238nm 지점에서 발견된 바 있으나, 여기 스펙트럼의 형태는 238nm에서의 밴드 피크가 적어도 두 개의 밴드의 중첩이고 피크의 위치 식별이 부정확한 것으로 알려졌다.

또한, 연소법으로 제조된 나노 결정성 Y₂O₃:Eu 형광체의 여기 스펙트럼에서 여기 피크 위치 및 여기 밴드폭의 입자 크기 의존성이 있음이 보고된 바 있다. 여기 피크는 입자 크기가 감소함에 따라 239nm에서 250nm의 적색 방향으로 이동되며 여기 스펙트럼에서 약 220nm 부근에 이차 밴드가 발견되었다. 여기 피크의 이동은 나노 구조 시스템에서의 무질서도의 증가, 즉 나노 수준의 재료에서 O² ^- 이온의 안정성 저하로 설명된 바 있다.

도 2와 도 4를 비교해보면 220 ~ 270nm 스펙트럼 영역에서 빛의 흡수가 미도핑된 Y₂O₃에서는 무시할만하다는 것을 알 수 있다.

도 3은 YEu3 용액을 사용하여 실리카 유리 표면에 코팅층을 형성한 시편의 흡수 스펙트럼을 통해 열처리 온도의 영향을 보여주고 있다. 서로 다른 온도에서 열처리한 Y₂O₃:Eu 코팅층의 스펙트럼을 비교해 보면 560℃에서 열처리한 코팅층의 상대적으로 높은 광손실(광흡수)을 보이는 것을 알 수 있다.

나노 수준의 재료들은 표면적이 크고 다라서 여러 가지 표면 결함이 많다고 알려져 있다. 이러한 표면 결함(예를 들어 다량 분산된 알칼리토류 산화물의 표면 사이트에서 낮은 수준의 배위 결합)은 분산된 물질의 전자 구조 및 자외선 영역에서 스펙트럼 특성을 변화시킬 수 있다. 도 3의 결과로부터 열처리 온도의 증가는 광손실을 현저히 감소시킴을 알 수 있으며 흡수 밴드를 더욱 날카롭게 변화시킴을 알 수 있다. 이러한 흡수 스펙트럼의 변화는 Eu³ ⁺이온의 여기에 영향을 미칠 수 있다. 따라서, 여기 스펙트럼의 피크 위치의 차이는 여기 피크의 이동 보다는 흡수 스펙트럼에서 서로 다른 밴드를 통해 Eu³ ⁺여기 효율의 변화에 기인한다고 볼 수 있을 것이다.

본 발명에 따라 제조된 나노 입자들의 280 ~ 320nm 스펙트럼 영역에서 Eu³ ⁺의 f-f 전자 전이에 따른 흡수 밴드가 관찰되었다. 미도핑된 시편에서는 이러한 흡수 밴드가 관찰되지 않았다.

실시예 2

표 3에 나타낸 바와 같은 조성의 용액 YEu4를 준비하여 다양한 입자상 재료 표면에 분무에 의하여 코팅층을 형성하였다. 피코팅된 입자상 재료로는 다성분계 형광층, 사전 도핑된 MgO층, Al₂O₃ 반사층이 사용되었다.

[표 3] YEu4 용액의 화학 조성

성분
Y(NO₃)₃6H₂O	1.61g
Eu(NO₃)₃6H₂O	0.063g
HNO₃ (60%)	2.5ml
에탄올	200ml
물	22.5ml

코팅된 시편을 건조 후 560℃에서 45분간 열처리하였다. YEu4 용액을 사용하여 코팅층이 형성된 시편의 몇 가지 스펙트럼 특성을 표 4에 나타내었다.

[표 4] YEu4 용액으로 형성한 코팅층의 스펙트럼 특성

시편			가시광 영역(380 ~ 780nm)에서 평균 반사율, %	가시광 영역(380 ~ 780nm)에서 평균 투과율, %	자외선 영역(230 ~ 320nm)에서 평균 투과율, %
MgO 층	미코팅		65.6	23.2	53.7
		샘플1	62.2	25.7	49.9
		샘플2	62.5	24.8	51.5
		샘플3	58.6	28.0	46.5
		샘플4	58.1	27.1	48.5
		평균	60.4	26.4	49.1
다성분계 형광층	미코팅		62.2	31.1	-
		샘플1	63.3	28.8	-
		샘플2	63.4	27.9	-
		샘플3	64.2	29.2	-
		샘플4	64.3	28.3	-
		샘플5	63.9	28.4	-
		샘플6	65.3	27.2	-
		평균	64.1	28.3	-
알루미나	미코팅		93.8	-	98.9
		샘플1	94.4	-	90.1
		샘플2	94.8	-	92.4
		평균	94.6	-	91.3

도 5는 YEu4 용액을 사용하여 코팅층이 형성된 MgO 결정성 입자의 미세 구조를 보인 사진이다. 코팅층은 MgO 입자 전체를 커버하며 매우 작은 (약 10 ~ 15nm)d의 균일한 입자로 구성되는 것을 알 수 있다.

다성분계 형광층 표면에 코팅층을 형성한 경우에도 유사한 미세 구조를 보였다. 도 5의 결과로부터 본 발명의 방법에 의해 다양한 무기 입자상 재료 표면에 균일한 나노 크기의 코팅층을 형성할 수 있음을 알 수 있다.

이상에서 바람직한 실시예를 통하여 본 발명을 예시적으로 설명하였으나, 본 발명은 이와 같은 특정 실시예에만 한정되는 것은 아니며 본 발명에서 제시한 기술적 사상, 구체적으로는 특허청구범위에 기재된 범주 내에서 다양한 형태로 수정, 변경, 또는 개선될 수 있을 것이다.

이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따르면 균일한 미세 구조를 가지며 매끄러운 표면 구조를 가지는 나노 산화물 입자 코팅층을 형성할 수 있다. 본 발명에 따라 제조된 코팅층은 공정이 단순하면서도 기판 표면이나 입자 표면에 매우 균일하게 코팅되어 피코팅 재료의 광특성을 제어시킬 수 있다. 특히 본 발명에 따른 코팅층은 가시광에 대한 투과율 및 반사율은 큰 차이가 없으면서도 자외선 영역에서 흡수율이 우수하여 자외선을 가시광으로 변화시키는 형광체 효율을 향상시킬 수 있다.

Claims

이트륨염 및 유로퓸염을 포함하는 혼합 용액을 준비하고,

상기 혼합 용액을 사용하여 50℃ 이하의 온도에서 무기 산화물 재료 표면에 코팅층을 형성하고,

상기 코팅층을 500 ~ 1000℃ 범위에서 열처리하는 것을 특징으로 하는

유로퓸 도핑된 이트리아 나노 코팅층 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 혼합 용액의 염 농도는 0.5M 이하인 유로퓸 도핑된 이트리아 나노 코팅층 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 혼합 용액의 pH는 1.1 ~ 7.0 인 유로퓸 도핑된 이트리아 나노 코팅층 제조 방법.
제1항에 있어서, 열처리된 상기 코팅층은 120 nm 이하의 유로퓸 도핑된 이트리아(Y₂O₃:Eu) 나노 입자를 포함하는 유로퓸 도핑된 이트리아 나노 코팅층 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 혼합 용액은 용매로서 물과 알콜 중의 적어도 어느 하 나를 포함하는 유로퓸 도핑된 이트리아 나노 코팅층 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 혼합 용액은 추가로 불화물을 더 포함하는 유로퓸 도핑된 이트리아 나노 코팅층 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 혼합 용액은 무알칼리 계면활성제를 더 포함하는 유로퓸 도핑된 이트리아 나노 코팅층 제조 방법.
제7항에 있어서, 상기 계면활성제는 폴리비닐피롤리돈인 유로퓸 도핑된 이트리아 나노 코팅층 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 무기 산화물 재료는 유리 시트, 세라믹 기판 등의 기판 재료 또는 분말, 입자층 등의 무기 입자상 재료 중의 어느 하나인 유로퓸 도핑된 이트리아 나노 코팅층 제조 방법.
무기 산화물 재료 표면에 형성된 유로퓸이 도핑된 이트리아 나노 입자로 구성되는 코팅층으로서,

상기 코팅층은 자외선 파장 대역에서 연속되지 않은 다수의 흡수 밴드를 갖는 것을 특징으로 하는 유로퓸 도핑된 이트리아 나노 코팅층.
제10항에 있어서, 상기 코팅층을 구성하는 이트리아의 일부 산소 원자가 불소 원자로 치환되어 있는 유로퓸 도핑된 이트리아 나노 코팅층.
제10항에 있어서, 상기 무기 산화물 재료는 단일 기판 또는 입자상 재료인 유로퓸 도핑된 이트리아 나노 코팅층 형성 방법.
제10항에 있어서, 상기 유로퓸이 도핑된 이트리아 나노 입자의 직경은 10 ` 15nm인 유로퓸 도핑된 이트리아 나노 코팅층 형성 방법.