DE3636704A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von kleinen hochreinen magnesiumoxidteilchen - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur herstellung von kleinen hochreinen magnesiumoxidteilchenInfo
- Publication number
- DE3636704A1 DE3636704A1 DE19863636704 DE3636704A DE3636704A1 DE 3636704 A1 DE3636704 A1 DE 3636704A1 DE 19863636704 DE19863636704 DE 19863636704 DE 3636704 A DE3636704 A DE 3636704A DE 3636704 A1 DE3636704 A1 DE 3636704A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- gas
- nozzle
- magnesium
- inert gas
- oxide particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F5/00—Compounds of magnesium
- C01F5/02—Magnesia
- C01F5/04—Magnesia by oxidation of metallic magnesium
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J12/00—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor
- B01J12/02—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor for obtaining at least one reaction product which, at normal temperature, is in the solid state
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/26—Nozzle-type reactors, i.e. the distribution of the initial reactants within the reactor is effected by their introduction or injection through nozzles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
- B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
- B01J2219/00099—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor the reactor being immersed in the heat exchange medium
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00132—Controlling the temperature using electric heating or cooling elements
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur
Herstellung von kleinen, hochreinen Magnesiumoxidteilchen durch
eine oxidierende Gasphasenreaktion.
Es ist allgemein bekannt, daß kleine Teilchen verschiedener
Metalloxide, z. B. aus Magnesiumoxid und Calciumoxid, eine ausgezeichnete
Wärmewiderstandsfähigkeit aufweisen und ausgezeichnete
elektrisch isolierende Eigenschaften haben und infolgedessen in
vorteilhafter Weise zur Herstellung von keramischen Materialien,
Katalysatoren, Pigmenten oder Füllstoffen auf den verschiedensten
technischen Gebieten Verwendung finden. In jüngerer Zeit hat sich
insbesondere gezeigt, daß sehr kleine Metalloxidteilchen mit einer
sehr kleinen Teilchengröße von 0,1 µm oder darunter verschiedene
besondere Eigenschaften aufweisen, die verschieden sind von den
Eigenschaften grobkörniger Metalloxidteilchen. So weisen beispielsweise
sehr kleine Metalloxidteilchen eine ausgezeichnete chemische
Reaktivität auf, und zwar aufgrund ihrer großen Gesamtoberfläche
und der hohen Oberflächenenergie dieser Teilchen. Auch zeichnen
sich sehr kleine Metalloxidteilchen dadurch aus, daß sie magnetische
und optische Eigenschaften aufweisen, die von jenen üblicher Metalloxidteilchen
in Form einer Masse aufgrund des sehr geringen Volumens
der einzelnen Teilchen verschieden sind.
Die erwähnten besonderen Eigenschaften eröffnen für sehr kleine
Metalloxidteilchen neue Anwendungsgebiete, beispielsweise als
Ausgangsmaterialien für die Herstellung von Katalysatoren, gesinterten
Stoffen, porösen Materialien, Sensormaterialien, magnetischen
Materialien und Pigmenten.
Insbesondere haben sich sehr kleine oder feine Magnesiumoxidteilchen
als besonders geeignet als Ausgangsmaterialien für die
Herstellung von Sintermaterialien oder Sensormaterialien erwiesen.
Infolgedessen besteht ein starkes Bedürfnis nach kleinen
hochreinen Magnesiumoxidteilchen.
Es ist bekannt, kleine Metalloxidteilchen nach verschiedenen
Methoden herzustellen, einschließlich Verfahren, die in flüssiger
Phase ablaufen und Verfahren, die in der Gasphase durchgeführt
werden.
Insbesondere durch Gasphasenreaktion lassen sich sehr kleine
Metalloxidteilchen herstellen, indem die Metalloxid bildende
Reaktion unter geeigneten Bedingungen mit hoher Effizienz durchgeführt
wird, da bei diesem Verfahren die erhaltenen kleinen
Metalloxidteilchen nicht leicht agglomerieren, die Bildung von
sekundären Agglomeraten sehr gering ist und die Reaktionsbedingungen
leicht bestimmt werden können.
Es hat demzufolge nicht an verschiedenen Versuchen gefehlt, neue
Gasphasenreaktionsverfahren zu entwickeln, die zur Herstellung
von hochreinen Magnesiumoxidteilchen geeignet sind.
Die Gasphasenreaktionsmethoden lassen sich einteilen in eine
erste Methode, bei der Metalldampf in Kontakt mit einem Sauerstoff
enthaltenden Gas bei einer Temperatur gebracht wird, bei
der der Metalldampf zu feinen Metalloxidteilchen oxidiert werden
kann und in eine zweite Methode, bei der Metalloxidteilchen in
einer Verbrennungsflamme erzeugt werden, die durch Verbrennung
eines entsprechenden Metalles erzeugt wird, das oxidiert werden
kann.
Bei der ersten Gasphasenreaktionsmethode wird beispielsweise
metallisches Magnesium in einer inerten Gasatmosphäre unter
Erzeugung von Magnesiumdämpfen erhitzt. Die Magnesiumdämpfe werden
dann in einen oxidierenden Bereich überführt, in den des weiteren
ein molekularen Sauerstoff enthaltendes Gas eingeführt wird, und
zwar im Gegenstrom zu dem Strom aus Magnesiumdämpfen, so daß die
Magnesiumdämpfe in Kontakt mit dem Sauerstoff gelangen, und mit
dem molekularen Sauerstoff reagieren. Diese Methode zur Erzeugung
von kleinen oder feinen Magnesiumoxidteilchen von hoher Reinheit
wird beispielsweise in der tschechoslowakischen Patentschrift
1 39 208 beschrieben.
Aus einer Arbeit von Takanori Watari, Kazumi Nakayoshi und
Akio Kato, veröffentlicht in dem Journal of Japanese Chemical
Society, Nr. 6, Seiten 1075 bis 1076 (1984) ist ferner ein
Verfahren zur Herstellung von kleinen Magnesiumoxidteilchen
bekannt, bei dem metallisches Magnesium erhitzt wird und bei
dem die erhaltenen Magnesiumdämpfe gemeinsam mit Argongas in
einen Reaktor überführt werden und mit einer Sauerstoff (O2)-
Stickstoff (N2)-Gasmischung vermischt werden.
Die im vorstehenden erwähnten Methoden weisen jedoch Nachteile
auf. So hat sich gezeigt, daß, wenn Magnesiumdämpfe in eine
oxidierende Zone unter Verwendung einer Düse eingespeist werden,
ein Teil der eingespeisten Magnesiumdämpfe rund um die offene
Stirnseite der Düse oxidiert wird, wobei sich die erhaltenen
Magnesiumoxidteilchen auf der Düse abscheiden und die Stirnseite
der Düse blockieren oder verstopfen. Aufgrund dieses
Phänomens läßt sich das Oxidationsverfahren nicht über längere
Zeiträume hinweg kontinuierlich durchführen. Dies bedeutet, daß
das Oxidationsverfahren von Zeit zu Zeit unterbrochen werden
muß, damit die Niederschläge aus Magnesiumoxidteilchen von der
Stirnseite der Düsen entfernt werden können. Ein weiterer Nachteil
der oben beschriebenen üblichen Methoden besteht darin, daß, wird
die Oxidationsoperation bei höheren Temperaturen von 800 bis
1600°C ausgeführt, das abgeschiedene Magnesiumoxid auf der offenen
Stirnseite der Düsen zusammensintert. Dieses Phänomen führt zu
einer beträchtlichen Abnahme der Ausbeute an nicht-gesinterten
Magnesiumoxidteilchen.
Hinzu kommt, daß bei den üblichen Methoden, um kleine Magnesiumoxidteilchen
von sehr geringer Größe zu erzeugen, es gewöhnlich
erforderlich ist, die Magnesiumdämpfe mit einer großen Menge an
inertem Gas zu verdünnen, um das verdünnte Magnesiumdämpfe enthaltende
Gas in Kontakt mit einem molekularen Sauerstoff enthaltenden
Gas zu bringen. Die Magnesiumdämpfe werden durch Aufschmelzen
und Verdampfen von metallischem Magnesium bei erhöhten
Temperaturen erzeugt und dann mit einem inerten Gas in einer
Verdünnungszone verdünnt. Enthält das inerte Gas Verunreinigungen,
beispielsweise Sauerstoff und Stickstoff, die mit den Magnesiumdämpfen
reagieren können, so scheiden sich die erhaltenen Magnesiumverbindungen
in der Verdünnungszone ab. Infolgedessen ist es erforderlich,
die reaktionsfähigen Verunreinigungen aus dem inerten
Gas zu entfernen. Diese Notwendigkeit erfordert die Durchführung
eines komplizierten teuren Reinigungsverfahrens, wodurch die
Produktionskosten der kleinen Magnesiumoxidteilchen beträchtlich
erhöht werden.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung
zur Herstellung von kleinen oder feinen, hochreinen Magnesiumoxidteilchen
anzugeben, die sich durch eine sehr kleine und gleichförmige
Größe auszeichnen und die mit hoher Effektivität durch
eine oxidative Gasphasenreaktion in industriellem Maßstabe hergestellt
werden können.
Des weiteren sollte ein Verfahren und eine Vorrichtung für die
kontinuierliche Herstellung von hochreinen, kleinen Magnesiumoxidteilchen
angegeben werden unter Verhinderung unliebsamer
Abscheidungen von Magnesiumoxidteilchen an der offenen Stirnseite
der Düsen oder Mundstücke, durch welche Magnesiumdämpfe in eine
Reaktionszone eingeführt werden, so daß eine unliebsame Blockierung
oder eine nachteilige Verstopfung der offenen Stirnseite der
Düsen oder Mundstücke durch abgeschiedene Magnesiumoxidteilchen
vermieden wird.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren und eine Vorrichtung,
wie sie in den Ansprüchen gekennzeichnet sind. Das erfindungsgemäße
Verfahren ist demzufolge gekennzeichnet durch die folgenden
Verfahrensstufen: Einführen eines Stromes eines Magnesiumdampf
enthaltenden Gases durch eine Magnesiumdampf-Einspeisdüse oder
Mundstück in eine Mischzone; Einführen eines Inertgasstromes durch
eine Inertgas-Einspeisdüse oder Mundstück in die Mischzone unter
Bildung eines Stromes aus einer Gasmischung aus dem Magnesiumdampf
enthaltenden Gas und dem Inertgas; Einführen des Mischgasstromes
aus der Mischzone in eine oxidierende Zone; Einspeisen eines
molekularen Sauerstoff enthaltenden Gases durch eine Einspeisdüse
oder Mundstück für das molekularen Sauerstoff enthaltende Gas in
die oxidierende Zone gleichzeitig mit der Gasmischung unter Bildung
eines Stromes aus einer Reaktionsmischung, in der molekularer
Sauerstoff in Kontakt mit dem Magnesiumdampf gelangt und das
Magnesium in der oxidierenden Zone zu kleinen, hochreinen Magnesiumoxidteilchen
oxidiert; Einführen des Stromes aus der Reaktionsmischung
mit den kleinen Magnesiumoxidteilchen in eine Magnesiumoxidteilchen-
Auffangzone und Abtrennen der Magnesiumoxidteilchen
von der Reaktionsmischung in der Auffangzone.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Herstellung von kleinen,
hochreinen Magnesiumoxidteilchen ist gekennzeichnet durch:
(A) eine Düse oder ein Mundstück (nozzle) zum Einführen eines
Magnesiumdampf enthaltenden Gases mit einer offenen Stirnseite
und einer Rückseite, die an eine Zufuhrleitung für die Zufuhr
von Magnesiumdampf enthaltendem Gas angeschlossen ist; (B) eine
Düse oder ein Mundstück zum Einführen eines Inertgases mit einer
offenen Stirnseite und einer Rückseite, die an eine Zufuhrleitung
für Inertgas angeschlossen ist; (C) eine Mischkammer oder ein
Mischrohr zum Vermischen des Magnesiumdampf enthaltenden Gases
mit dem Inertgas mit einer offenen Stirnseite und einer Rückseite, wobei
in die Rückseite die offenen Stirnseiten der Düsen oder des
Mundstückes für die Einführung des Magnesiumdampf enthaltenden
Gases und der Düse oder des Mundstückes für die Einführung des
Inertgases eingesetzt sind und wobei die Mischkammer oder das Mischrohr
konzentrisch um die Stirnseiten der Düse oder des Mundstückes
für die Einführung von Magnesiumdampf enthaltendem Gas und der
Düse für die Einführung des Inertgases angeordnet ist; (D) eine
Oxidationskammer oder ein Oxidationsrohr für die Oxidation des
Magnesiumdampfes mit einer offenen Stirnseite und einer Rückseite,
in die die offene Stirnseite der Mischkammer oder des Mischrohres
eingesetzt ist, wobei die Oxidationskammer oder das Oxidationsrohr
konzentrisch um die Stirnseite der Mischkammer oder des Mischrohres
angeordnet ist; (E) eine Düse oder ein Mundstück zum Einspeisen
eines molekularen Sauerstoff enthaltenden Gases, die bzw. das
zwischen der eingesetzten Stirnseite der Mischkammer oder des
Mischrohres und der Rückseite der Oxidationskammer oder des
Oxidationsrohres gebildet ist, deren Stirnseite zur Oxidationskammer
oder Oxidationsrohr hin geöffnet ist und deren Rückseite
an einen Vorratsbehälter für das molekularen Sauerstoff enthaltende
Gas angeschlossen ist und (F) Mittel zum Abtrennen der
erhaltenen Magnesiumoxidteilchen an der offenen Stirnseite der
Oxidationskammer oder des Oxidationsrohres.
Für das Verfahren und die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung
ist wichtig, daß das Magnesiumdampf enthaltende Gas mit dem
Inertgas in der Mischzone oder in dem Mischbereich vermischt
wird, die bzw. der durch die Mischkammer oder das Mischrohr
definiert ist und zwischen der Düse oder dem Mundstück für die
Einführung von Magnesiumdampf enthaltendem Gas und der Oxidationskammer
oder dem Oxidationsrohr, die den Oxidationsbereich bilden,
angeordnet ist.
Der durch die Mischkammer oder das Mischrohr definierte Mischbereich
bewirkt eine effektive Verdünnung des Magnesiumdampfes
mit dem Inertgas, wobei ein direkter Kontakt des Magnesiumdampfes
mit dem molekularen Sauerstoff enthaltenden Gas verhindert wird.
Die erhaltene Gasmischung mit dem verdünnten Magnesiumdampf
bewirkt in effektiver Weise eine Verminderung der Wachstumsgeschwindigkeit
der erhaltenen Magnesiumoxidteilchen, wenn die Gasmischung
in die oxidierende Zone oder den oxidierenden Bereich
fließt, der durch die Oxidationskammer oder Oxidationsrohr definiert
ist.
Der Mischbereich oder die Mischzone verhindert ferner in effektiver
Weise unerwünschte Abscheidungen von Magnesiumoxidteilchen auf
der offenen Stirnseite der Düse oder des Mundstückes für die Einführung
des Magnesiumdampf enthaltenden Gases und verhindert infolgedessen
eine unliebsame Blockierung der offenen Stirnseite der Düse
oder des Mundstückes durch Abscheidungen von Magnesiumoxidteilchen.
Die Zeichnungen dienen der näheren Erläuterung der Erfindung.
Im einzelnen ist dargestellt in:
Fig. 1 ein Querschnitt durch eine Ausführungsform einer erfindungsgemäßen
Vorrichtung und in
Fig. 2 ein Querschnitt durch einen Teil einer weiteren Ausgestaltung
einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, wobei dieser Teil der
Vorrichtung eine sog. Kern-Mantel-Düsenkonstruktion aufweist,
um ein Magnesiumdämpfe enthaltendes Gas und ein
Inertgas in eine Reaktionskammer oder ein Reaktionsgefäß
einzuspeisen, eine Mischkammer oder ein Mischrohr, eine
Oxidationskammer oder ein Oxidationsrohr und eine Düse
oder ein Mundstück zum Einspeisen eines molekularen Sauerstoff
enthaltenden Gases.
Beim Verfahren der Erfindung wird somit ein Strom eines Magnesiumdampf
enthaltenden Gases in eine Mischkammer oder eine Mischzone
eingeführt, eingeblasen oder injiziert, und zwar durch eine Düse
oder ein Mundstück, während separat hiervon ein Strom eines Inertgases
in die Mischkammer oder die Mischzone eingeführt, eingeblasen
oder injiziert wird, und zwar über eine separate Einspeisdüse
für das Inertgas, unter Erzeugung eines Stromes aus einem Mischgas,
bestehend aus dem Magnesiumdampf enthaltenden Gas und dem Inertgas,
die in der Mischzone oder der Mischkammer miteinander vermischt
wurden. Bei dieser Verfahrensweise wird die offene Stirnseite der
Düse oder des Mundstückes für die Einführung des Magnesiumdampf
enthaltenden Gases nur der Einwirkung der Gasmischung ausgesetzt,
die von molekularem Sauerstoff frei ist.
Der Strom der Gasmischung wird von der Mischzone oder aus der
Mischkammer in eine oxidierende Kammer oder eine oxidierende Zone
überführt, während getrennt hiervon ein Strom eines molekularen
Sauerstoff enthaltenden Gases durch eine entsprechende Düse oder
ein entsprechendes Mundstück gleichzeitig mit dem Strom aus dem
Mischgas in die oxidierende Kammer oder den oxidierenden Bereich
eingeführt wird. In diesem oxidierenden Bereich oder in dieser
oxidierenden Kammer wird die Gasmischung mit dem molekularen
Sauerstoff enthaltenden Gas vermischt unter Erzeugung einer
Reaktionsmischung. In dieser Reaktionsmischung gelangt der
molekulare Sauerstoff in Kontakt mit dem Magnesiumdampf und
oxidiert das Magnesium unter Erzeugung von hochreinen, kleinen
oder feinen Magnesiumoxidteilchen. Der Strom der Reaktionsmischung
mit den erhaltenen Magnesiumoxidteilchen wird dann
in eine Kammer oder eine Zone zum Auffangen oder Sammeln der
Magnesiumoxidteilchen eingespeist.
In dem Bereich oder der Kammer zum Auffangen der Magnesiumoxidteilchen
werden letztere von der Reaktionsmischung abgetrennt.
Die Magnesiumdämpfe können nach üblichen bekannten Verfahren erzeugt
werden. Normalerweise werden die Magnesiumdämpfe nach einem
Verfahren erzeugt, das beispielsweise in der nicht geprüften
japanischen Patentpublikation (Kokai) Nr. 60-1 61 327 beschrieben
wird. Bei diesem Verfahren wird in einer Retorte oder einer
Muffel vorhandenes metallisches Magnesium auf Siedetemperatur
des metallischen Magnesiums oder eine noch höhere Temperatur
erhitzt. Diese Erzeugung von Magnesiumdämpfen kann in einer Inertgasatmosphäre
durchgeführt werden oder indem ein Inertgas über
die Retorte oder Muffel strömt. Bei der Erzeugung der Magnesiumdämpfe
in Gegenwart des Inertgases wird vorzugsweise ein Inertgas
verwendet, das von Verunreinigungen frei ist, die mit den
Magnesiumdämpfen reagieren könnten oder das Inertgas wird in einer
so klein wie möglichen Menge verwendet. Das Magnesiumdampf enthaltende
Gas kann auch aus Magnesiumdampf allein bestehen.
Das Inertgas, das zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
verwendet wird, besteht vorzugsweise aus mindestens einem der
folgenden Gase: Helium, Neon, Argon, Krypton, Xenon und Radon.
Stickstoff reagiert mit einer Magnesiumschmelze, erweist sich
jedoch als nicht reaktiv mit Magnesiumdampf bei hohen Temperaturen.
Infolgedessen läßt sich Stickstoff als Inertgas im Rahmen des
erfindungsgemäßen Verfahrens einsetzen. Wird Stickstoffgas verwendet,
so sollte das Gas jedoch zunächst auf eine Temperatur
erhitzt werden, die hoch genug ist, um eine unerwünschte Kondensation
des Magnesiumdampfes zu vermeiden.
Werden die Magnesiumdämpfe mit dem Inertgas in der Mischkammer
oder der Mischzone vermischt, liegt der Gehalt an Magnesiumdämpfen
in der erhaltenen Gasmischung vorzugsweise bei 10 Mol-% oder
darunter, in besonders vorteilhafter Weise bei 5 Mol-% oder darunter.
Gemäß einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung
werden das Magnesiumdampf enthaltende Gas und das Inertgas in Form
eines Kern-Mantel-Typ Stromes in die Reaktionszone bzw. das
Reaktionsgefäß eingeführt, wobei ein Kernstrom aus dem Magnesiumdampf
enthaltenden Gas von einem Mantel eines Inertgasstromes
umgeben ist. Ein solcher Strom vom Kern-Mantel-Typ läßt sich
durch eine zusammengesetzte Düse vom Kern-Mantel-Typ erzeugen, wobei
eine Kerndüse aus einer Düse zum Einspeisen des Magnesiumdampf
enthaltenden Gases in konzentrisch umlaufender Weise von einer
Manteldüse umgeben ist, die zur Einspeisung des Inertgases bestimmt
ist.
Ein solcher zusammengesetzter Strom vom Kern-Mantel-Typ ist
besonders effektiv bezüglich des Schutzes der Stirnseite der Düse
oder des Mundstückes zum Einspeisen von Magnesiumdampf enthaltendem
Gas mit dem Strom des Inertgases derart, daß unerwünschte Abscheidungen
von Magnesiumoxidteilchen auf der Stirnseite der Düse
oder des Mundstückes verhindert werden.
Der Strom des Magnesiumdampf enthaltenden Gases kann gleichzeitig
mit dem Strom des Inertgases in die Mischzone oder Mischkammer
eingeführt werden. In diesem Falle ist die Richtung des Stromes
des Magnesiumdampf enthaltenden Gases parallel zur Richtung des
Inertgasstromes und das Magnesiumdampf enthaltende Gas wird allmählich
mit dem Inertgas in der Mischkammer oder der Mischzone
vermischt.
Gemäß einer alternativen Verfahrensweise kann der Inertgasstrom
jedoch auch in einem Winkel R von 60° oder weniger bezüglich des
Magnesiumdampf enthaltenden Gases eingeführt werden, um eine
rasche Mischung des Magnesiumdampf enthaltenden Gases mit dem
Inertgas herbeizuführen, unter Erzeugung eines turbulenten Stromes
der Gasmischung in der Mischkammer oder der Mischzone. Dieser
turbulente Strom der Gasmischung verhindert in besonders effektiver
Weise ein unerwünschtes Eindringen des molekularen Sauerstoff
enthaltenden Gases aus dem oxidierenden Bereich in einen Bereich
rund um die offene Stirnseite der Düse oder des Mundstückes für
die Einführung von Magnesiumdampf enthaltendem Gas.
Wird der Inertgasstrom in die Mischzone oder Mischkammer in einer
Richtung parallel zu der des Magnesiumdampf enthaltenden Gases
eingeführt, um das Vermischen des Inertgases mit dem Magnesiumdampf
enthaltenden Gas zu fördern, so liegt in vorteilhafter Weise
das Verhältnis der Strömungsgeschwindigkeit des Inertgases zur
Strömungsgeschwindigkeit des Magnesiumdampf enthaltenden Gases
bei 1 : 1 oder darüber, in besonders vorteilhafter Weise bei 2 : 1
bis 10 : 1.
Schneidet der Inertgasstrom den Strom des Magnesiumdampf enthaltenden
Gases in einem Winkel R von 60°, um ein gleichförmiges
Vermischen des Inertgases mit dem Magnesiumdampf enthaltenden
Gas zu fördern, so liegt vorzugsweise das Verhältnis der Strömungsgeschwindigkeit
des Inertgases zur Strömungsgeschwindigkeit des
Magnesiumdampf enthaltenden Gases bei 0,5 : 1 oder darüber, in
besonders zweckmäßiger Weise im Bereich von 1 : 1 bis 5 : 1.
Ist der Winkel R größer als 0°, jedoch geringer als 60°, so läßt
sich das Verhältnis der Strömungsgeschwindigkeiten des Inertgases
und Magnesiumdampf enthaltenden Gases bestimmen durch Berücksichtigung
der angegebenen Werte des Strömungsgeschwindigkeitsverhältnisses,
vorzugsweise bei einem Niveau von mehr als 0,5 : 1,
jedoch weniger als 10 : 1.
Bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht das
molekularen Sauerstoff enthaltende Gas gewöhnlich aus Luft, ist
jedoch nicht hierauf beschränkt. D. h., das molekularen Sauerstoff
enthaltende Gas kann beispielsweise auch aus Sauerstoff allein
oder einer Mischung aus Sauerstoffgas und einem Inertgas bestehen.
Wird der Strom des Mischgases und der Strom des molekularen Sauerstoff
enthaltenden Gases in die Oxidationskammer oder die Oxidationszone
eingeführt und werden die beiden Gasströme miteinander vermischt
unter Erzeugung einer Reaktionsmischung, so gelangt der
molekulare Sauerstoff mit dem Magnesiumdampf in Kontakt und
oxidiert das Magnesium unter Bildung von Magnesiumoxidteilchen.
Bei dieser Oxidationsreaktion wachsen die gebildeten Magnesiumoxidteilchen
sehr langsam, da der Gehalt (Partialdruck) des Magnesiumdampfes
in der Reaktionsmischung gering ist. Die Reaktionskammer
oder Reaktionszone wird auf eine Temperatur von 800°C bis
1600°C erhitzt.
Die Reaktionsmischung mit den gebildeten Magnesiumoxidteilchen
fließt dann von der Mischkammer oder Mischzone in eine Kammer
oder Zone, in der die Teilchen aufgefangen und gesammelt werden.
In diesem Auffangbereich werden die Magnesiumoxidteilchen von der
Reaktionsmischung abgetrennt, beispielsweise durch Filtration.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich in vorteilhafter Weise
in einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, wie sie im folgenden
näher beschrieben wird, durchführen.
Die in Fig. 1 schematisch dargestellte Vorrichtung besteht im
wesentlichen aus der Vorrichtung 1 zur Erzeugung von Magnesiumoxidteilchen,
die umfaßt: eine Düse oder ein Mundstück 3 zur
Einführung eines Magnesiumdampf enthaltenden Gases und eine Düse
oder ein Mundstück 4 zum Einspeisen eines Inertgases, eine Mischkammer
oder ein Mischrohr 5, welche bzw. welches eine Mischzone
zum Vermischen des Magnesiumdampf enthaltenden Gases mit dem
Inertgas bildet, eine Oxidationskammer oder ein Oxidationsrohr 6,
die bzw. das eine oxidierende Zone 6 a bildet, für die Oxidation
des Magnesiumdampfes mit einem molekularen Sauerstoff enthaltenden
Gas unter Erzeugung von feinen Magnesiumoxidteilchen, ein Mundstück
oder eine Düse 7 zur Einführung des molekularen Sauerstoff enthaltenden
Gases in die Oxidationskammer oder das Oxidationsrohr 6
und Mittel 8 zum Auffangen und Abtrennen der gebildeten Magnesiumoxidteilchen.
Vorzugsweise bilden die Düse 3 für die Einführung des Magnesiumdampf
enthaltenden Gases und die Düse 4 für die Einführung des
Inertgases eine sog. zusammengesetzte Düse 2 vom Kern-Mantel-Typ,
wie es in den Fig. 1 und 2 dargestellt ist, wobei eine Kerndüse
oder ein Kernmundstück 3 für die Einspeisung des Magnesiumdampf
enthaltenden Gases in konzentrischer Weise von einer sog.
Manteldüse oder einem Mantelmundstück 4 umgeben ist, die bzw. das
für die Einführung des Inertgases bestimmt ist.
Wie es im Detail in Fig. 2 dargestellt ist, erstreckt sich die
Kerndüse oder das Kernmundstück 3 längs einer horizontalen Längsachse
A der Vorrichtung und weist eine offene Stirnseite 3 a und
eine Rückseite 3 b auf, wobei letztere an eine Vorrichtung oder
einen Vorratsbehälter für Magnesiumdampf enthaltendes Gas angeschlossen
ist (in der Zeichnung nicht dargestellt). In der Vorrichtung
zur Erzeugung des Magnesiumdampf enthaltendes Gases wird in einer
Retorte oder Muffel enthaltendes metallisches Magnesium auf eine
Temperatur erhitzt, die über dem Siedepunkt des Magnesiums liegt
und die erhaltenen Magnesiumdämpfe werden der Kerndüse oder dem
Kernmundstück 3 durch die Rückseite 3 b der Kerndüse oder des Kernmundstückes
3 zugeführt. Die Magnesiumdämpfe können mit einem
Inertgas in der Vorrats- oder Zuführvorrichtung (nicht dargestellt)
vermischt werden, um ein Magnesiumdampf enthaltendes Gas zu erzeugen.
Das Magnesiumdampf enthaltende Gas wird dann in die Mischkammer
oder das Mischrohr 5 über die offene Stirnseite 3 a der
Kerndüse oder des Kernmundstückes 3 eingespeist.
Die Manteldüse 4 für die Einführung eines Inertgases in die Mischzone
oder das Mischrohr 5 erstreckt sich in konzentrischer kreisförmiger
Weise in Bezug auf die Kerndüse 3 und weist eine offene
Stirnseite 4 a und eine Rückseite 4 b auf, wobei letztere an einen
in der Zeichnung nicht dargestellten Vorratsbehälter für das
Inertgas über die Leitung 4 c angeschlossen ist.
Die Mischzone oder das Mischrohr 5 stellt den Mischbereich für
das Vermischen des Magnesiumdampf enthaltenden Gases mit dem
Inertgas dar. Die Mischzone oder das Mischrohr 5 weist einen
größeren Durchmesser auf als die zusammengesetzte Düse 2, erstreckt
sich in konzentrischer ring- oder kreisförmiger Weise bezüglich
der zusammengesetzten Düse 2 über die offenen Stirnseiten 3 a und
4 a der Kerndüse 3 und der Manteldüse 4 und weist eine offene
Stirnseite 5 a sowie eine Rückseite 5 b auf. Die offenen Stirnseiten
3 a und 4 a der Kerndüse 3 und der Manteldüse 4 sind in das Mischrohr
5 durch die Rückseite 5 b des Mischrohres 5 eingesetzt.
Das Oxidationsrohr 6 definiert einen oxidierenden Bereich oder
eine oxidierende Zone zur Oxidation des Magnesiumdampfes mit dem
molekularen Sauerstoff enthaltenden Gas. Das Oxidationsrohr 6 weist
einen größeren Durchmesser auf als das Mischrohr 5 und erstreckt
sich über die offene Stirnseite des Mischrohres 5 in konzentrischer
kreisförmiger Weise und weist eine offene Stirnseite 6 a und eine
Rückseite 6 b auf, wobei durch die Rückseite 6 b die Stirnseite 5 a
des Mischrohres 5 in das Oxidationsrohr 6 eingesetzt ist.
Die Düse 7 für die Einspeisung des molekularen Sauerstoff enthaltenden
Gases in das Oxidationsrohr 6 befindet sich zwischen
der eingesetzten Stirnseite 5 a des Mischrohres 5 und der Rückseite
6 b des Oxidationsrohres 6 in konzentrischer kreisförmiger Weise
bezüglich des Mischrohres 5. Die Düse 7 weist eine offene Stirnseite
7 a auf sowie eine Rückseite 7 b, wobei an die Rückseite über
die Leitung 7 c ein in der Zeichnung nicht dargestellter Vorratsbehälter
für das molekularen Sauerstoff enthaltende Gas angeschlossen
ist.
Die zusammengesetzte Düse 2, das Mischrohr 5 und das Oxidationsrohr
6 bestehen aus hitzebeständigem Material, beispielsweise Porzellan.
Der Auffang- oder Sammelteil 8 weist einen Auffangbehälter 9
mit einer offenen Stirnseite 9 a auf, die entfernbar an die Stirnseite
6 a des Oxidationsrohres 6 angeschlossen ist und eine geschlossene
Rückseite 9 b, die über eine Leitung 11 an eine Vakuumpumpe
10 angeschlossen ist. Der Sammel- oder Auffangbehälter 9
bildet einen Bereich 9 c für die Abtrennung und zum Auffangen der
erhaltenen Magnesiumoxidteilchen aus der Reaktionsmischung und
enthält Mittel zum Abtrennen der Teilchen, beispielsweise ein
Filter 12.
Das Oxidationsrohr 6 wird von Mitteln zum Aufheizen des Rohres 6
umgeben, beispielsweise von einem elektrischen Ofen 13. Fließt ein
Strom der Reaktionsmischung mit den gebildeten Magnesiumoxidteilchen
aus dem Oxidationsrohr 6 in den Sammelbehälter 9, so
werden die Magnesiumoxidteilchen durch den Filter 12 abgetrennt
und das restliche Gas wird durch die Vakuumpumpe 10 durch die
Leitung 11 abgeführt.
Im Falle der zusammengesetzten Düse 2 der in Fig. 1 dargestellten
Vorrichtung erteilt die Manteldüse 4 dem Inertgas eine Richtung,
die parallel ist zur Richtung des Magnesiumdampf enthaltenden Gases
der Kerndüse 3.
In alternativer Weise weist im Falle der zusammengesetzten Düse,
in der in Fig. 2 dargestellten Vorrichtung die Manteldüse 4 eine
abgeschrägte oder geneigte offene Stirnseite 4 a auf, durch welche
das Inertgas in einer Richtung B geführt wird, welche die Längsachse
A der Kerndüse 3 in einem Winkel R schneidet. Demzufolge
schneidet der Inertgasstrom den Strom des Magnesiumdampf enthaltenden
Gases, das längs der Längsachse A durch die offene Stirnseite der
Kerndüse 3 eingeführt wird, in einem Winkel R. Der Winkel R liegt
vorzugsweise in einem Bereich von 0 bis 60°.
Die nach dem Verfahren der Erfindung herstellbaren kleinen oder
feinen, hochreinen Magnesiumoxidteilchen weisen eine große chemische
Aktivität auf. Kommen die Teilchen in Kontakt mit Luft, so neigen
die Teilchen dazu, aus der Luft Kohlendioxid und Wasserdampf zu
absorbieren. Um die erhaltenen hochreinen, kleinen Magnesiumoxidteilchen
vor einem Kontakt mit Luft zu schützen, ist der die
Magnesiumoxidteilchen auffangende Bereich 9 c vorzugsweise vollständig
vor dem Zutritt von Luft geschützt, d. h. dieser Teil
der Vorrichtung wird luftdicht gemacht, beispielsweise durch den
Sammelbehälter 9.
Gewöhnlich erfolgt die Oxidation des Magnesiumdampfes unter
normalen Druckbedingungen oder bei vermindertem Druck. Der Druck
in dem Oxidationsrohr 6 wird durch die Vakuumpumpe 10 auf einem
gewünschten Niveau gehalten.
Der Sammelbehälter 9 ist abtrennbar an das Oxidationsrohr 6 angeschlossen,
wie es in Fig. 1 angedeutet ist. Nachdem die Oxidation
des Magnesiumdampfes beendet ist, wird der Sammelbehälter 9 von
dem Oxidationsrohr 6 entfernt und die erhaltenen kleinen Magnesiumoxidteilchen,
die durch den Filter 12 abgetrennt wurden, können
entfernt werden.
Die nach dem Verfahren der Erfindung herstellbaren hochreinen
Magnesiumoxidteilchen weisen eine Größe von 0,03 µm oder darunter
auf, normalerweise von 0,015 µm oder darunter, berechnet aus einem
spezifischen Oberflächenbereich, bestimmt durch Adsorption von
Stickstoff nach der Methode von Brunauer, Emmett und Teller (BET-
Methode). Die Teilchen liegen in Form von kubischen Periklas-
Kristallen vor. Die kleinen Teilchen enthalten praktisch keine
Agglomerate. Infolgedessen können die nach dem Verfahren der
Erfindung hergestellten hochreinen Magnesiumoxidteilchen leicht
in Formkörper überführt und dann in einen Sinterkörper überführt
werden, der durch eine sehr hohe Dichte ausgezeichnet ist.
Da eine Pulverisierung der Magnesiumoxidteilchen nicht erforderlich
ist, werden die feinen Magnesiumoxidteilchen weiterhin nicht durch
Verunreinigungen verunreinigt, die normalerweise bei Pulverisierungsverfahren
eingeschleppt werden.
Die erfindungsgemäß herstellbaren feinen Magnesiumoxidteilchen
weisen einen hohen Reinheitsgrad von 99,9% oder darüber auf, der
etwa dem Reinheitsgrad des verwendeten metallischen Magnesiums
entspricht.
Die nach dem Verfahren der Erfindung herstellbaren hochreinen
Magnesiumoxidteilchen weisen stark verbesserte Sintereigenschaften
auf, ohne Zusatz eines Additivs oder ohne Oberflächenbehandlung.
Demzufolge lassen sich die erfindungsgemäß herstellbaren Magnesiumoxidteilchen
leicht in gesinterte Magnesiumkörper überführen, die
eine hohe Dichte aufweisen, beispielsweise von 3,51 oder mehr bei
einer relativ niedrigen Sintertemperatur von beispielsweise 1300°C.
Demzufolge lassen sich die nach dem Verfahren der Erfindung herstellbaren
hochreinen Magnesiumoxidteilchen als neues keramisches Material
für die Herstellung von qualitativ hochwertigen Porzellanprodukten,
elektrischen Isolatoren, transparenten, hitzebeständigen Produkten
und Produkten mit Infrarotdurchlässigkeit verwenden.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen,
ohne sie in irgendeiner Weise zu beschränken.
Es wurde eine Vorrichtung, wie in Fig. 1 dargestellt, zur Herstellung
von hochreinen, kleinen Magnesiumoxidteilchen verwendet.
In der verwendeten Vorrichtung bestand die verwendete zusammengesetzte
Düse vom Kern-Mantel-Typ aus einer Kerndüse mit einem Kernrohr eines
Innendurchmessers von 4 mm und einem Außendurchmesser von 10 mm und
einer Manteldüse, die gebildet wurde zwischen dem Kernrohr und
einem Mantelrohr mit einem inneren Durchmesser von 20 mm und einem
äußeren Durchmesser von 26 mm. Der Winkel R war Null. Das Mischrohr
hatte einen Innendurchmesser von 54 mm, einen Außendurchmesser von
60 mm und eine Länge von 140 mm.
Das Oxidationsrohr wies einen Innendurchmesser von 70 mm, einen
Außendurchmesser von 76 mm und eine Länge von 400 mm auf.
Zur Erzeugung des Magnesiumdampf enthaltenden Gases (in der Zeichnung
nicht dargestellt) wurde metallisches Magnesium in einer Retorte
auf eine Temperatur von 1200°C erhitzt, wobei Magnesiumdampf mit
einer Geschwindigkeit von 1,2 g/Min. erzeugt wurde. Der Magnesiumdampf
wurde mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 7,6 m/Sek.
durch die Kerndüse in den Mischbereich eingespeist, der durch das
Mischrohr definiert ist.
Als Inertgas wurde Argongas mit einem Reinheitsgrad von 99,99%
durch die Manteldüse in die Mischzone eingespeist, und zwar mit
einer Strömungsgeschwindigkeit von 12 m/Sek. Das Gas wurde mit dem
Magnesiumdampf in der Mischzone vermischt. In dem erhaltenen Mischgas
in der Mischzone lag das Molverhältnis [Mg]/[Ar] des Gehaltes
an Magnesiumdampf [Mg] zum Gehalt an Argon [Ar], das einreguliert
wurde bei 0,033.
In den oxidierenden Bereich, definiert durch das Oxidationsrohr,
wurde Luft durch die Einspeisdüse für molekularen Sauerstoff
enthaltendes Gas mit einer Geschwindigkeit von 800 Nl/Min. eingeführt.
Die Temperatur des Oxidationsbereiches wurde auf 1200°C
gehalten.
Die erhaltenen feinen Magnesiumoxidteilchen wurden von der Reaktionsmischung
mittels eines Filters in einem Sammelbehälter abgetrennt.
Die erhaltenen feinen Magnesiumoxidteilchen hatten eine durchschnittliche
Größe (BET-Teilchengröße) von 0,026 µm. Nach einem
Betrieb von 24 Stunden zeigte sich, daß die Menge an Magnesiumoxidteilchen,
die sich auf der Stirnseite der Kerndüseabgeschieden
hatte, 0,3% des Gesamtgewichtes der erhaltenen Magnesiumoxidteilchen
entsprach.
Die Größe der Magnesiumoxidteilchen wurde in Übereinstimmung mit
der Stickstoff-Absorptionsmethode nach folgender Gleichung bestimmt:
BET-Teilchengröße = a/(s × ρ)
wobei bedeuten: s der spezifische Oberflächenbereich der Teilchen,
a ein Teilchen-Konfigurationsfaktor mit einem Wert von 6 und ρ eine
Teilchendichte eines Wertes von 3,58 g/cm3.
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde wiederholt mit der
Ausnahme jedoch, daß das Inertgas, bestehend aus Argongas mit
einer Strömungsgeschwindigkeit von 20 m/Sek. in den Mischbereich
eingespeist wurde, und zwar durch die Manteldüse, wobei das Molverhältnis
[Mg]/[Ar] im Mischbereich auf einen Wert von 0,018
eingestellt wurde.
Die erhaltenen feinen Magnesiumoxidteilchen hatten eine durchschnittliche
Teilchengröße von 0,014 µm. Die Menge an Magnesiumoxidteilchen,
die sich während einer Betriebsdauer von 24 Stunden
an der Stirnseite der Kerndüse abgeschieden hatte, lag bei nur
0,2%, bezogen auf das Gesamtgewicht der erhaltenen Magnesiumoxidteilchen.
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde wiederholt mit
der Ausnahme jedoch, daß die zusammengesetzte Düse vom Kern-Mantel-
Typ, wie sie in Fig. 1 dargestellt ist, durch eine Düse des in
Fig. 2 dargestellten Typs ersetzt wurde, wobei der Schnittwinkel R
60° betrug, das Molverhältnis [Mg]/[Ar] auf 0,051 eingestellt
wurde und die Strömungsgeschwindigkeit des Inertgases 7 m/Sek.
betrug.
Die auf diese Weise erhaltenen Magnesiumoxidteilchen hatten
eine durchschnittliche Größe von 0,031 µm. Die Menge an Magnesiumoxidteilchen,
die sich an der offenen Stirnseite der Kerndüse
abgeschieden hatte, betrug 0,8%, bezogen auf das Gesamtgewicht
der erhaltenen Magnesiumoxidteilchen.
Das in Beispiel 3 beschriebene Verfahren wurde wiederholt mit
der Ausnahme jedoch, daß das Molverhältnis [Mg]/[Ar] 0,033
betrug und das die Strömungsgeschwindigkeit des Inertgases
bestehend aus Argongas bei 12 m/Sek. lag.
Die auf diese Weise erhaltenen Magnesiumoxidteilchen hatten eine
durchschnittliche Teilchengröße von 0,023 µm. Der Anteil an
Magnesiumoxidteilchen, der sich auf der offenen Stirnseite der
Kerndüse abgeschieden hatte, betrug 0,6%, bezogen auf das Gesamtgewicht
der erhaltenen Magnesiumoxidteilchen.
Das in Beispiel 3 beschriebene Verfahren wurde wiederholt mit
der Ausnahme jedoch, daß das Molverhältnis [Mg]/[Ar] 0,018 betrug
und daß die Strömungsgeschwindigkeit des aus Argon bestehenden
Inertgases bei 20 m/Sek. lag.
Die erhaltenen Magnesiumoxidteilchen besaßen eine durchschnittliche
Teilchengröße von 0,012 µm. Die Menge an Magnesiumoxidteilchen, die
sich an der offenen Stirnseite der Kerndüse abgeschieden hatte,
lag bei 0,4%, bezogen auf das Gesamtgewicht der erhaltenen Magnesiumoxidteilchen.
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde wiederholt, jedoch
mit der folgenden Ausnahme.
In dem Vorratsbehälter des Magnesiumdampfes wurde das Magnesium
mit Argongas eines Reinheitsgrades von 99,9% vermischt, worauf
die Mischung mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 33,9 Nl/Min.
in einen Vorratsbehälter eingespeist wurde, so daß in dem Mischgas
das molare Verhältnis [Mg]/[Ar] bei 0,033 lag. Das Mischgas wurde
dann mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 20 m/Sek. durch die
Kerndüse in das Mischrohr eingespeist. In diesem Falle wurde kein
inertes Gas durch die Manteldüse in das Mischrohr eingeführt. Dies
bedeutet, daß im vorliegenden Falle die offene Stirnseite der
Kerndüse nicht durch einen Inertgasstrom geschützt wurde.
Die erhaltenen Magnesiumoxidteilchen hatten eine durchschnittliche
Teilchengröße von 0,020 µm. Die Menge an Magnesiumoxidteilchen,
die sich an der offenen Stirnseite der Kerndüse abgeschieden hatte,
lag bei 6,3%, bezogen auf das Gesamtgewicht der erhaltenen Magnesiumoxidteilchen.
Nachdem das Verfahren 30 Minuten lang fortgesetzt
worden war, zeigte sich, daß die offene Stirnseite der Kerndüse
durch die abgeschiedenen Magnesiumoxidteilchen blockiert war.
Des weiteren zeigte sich, daß, da das verwendete Argongas eine
geringe Menge an Sauerstoff und Stickstoff enthielt, beträchtliche
Mengen an Magnesiumoxid und Magnesiumnitrit (Mg3N2) an den Retortenwänden
des Vorratsbehälters für den Magnesiumdampf abgeschieden
worden waren.
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde wiederholt mit
der Ausnahme jedoch, daß Luft in das Mischrohr durch eine Luftdüse
eingespeist wurde, die sich im rückwärtigen Teil des Mischrohres
befand.
Die erhaltenen Magnesiumoxidteilchen hatten eine durchschnittliche
Teilchengröße von 0,015 µm. Die Menge an Magnesiumoxidteilchen, die
sich auf der Stirnseite der Kerndüse während des Verfahrens von
nur 12 Minuten abgeschieden hatte, lag bei 10,5%, bezogen auf das
Gesamtgewicht der erhaltenen Magnesiumoxidteilchen.
Claims (17)
1. Verfahren zur Herstellung von kleinen, hochreinen Magnesiumoxidteilchen
durch Oxidation von dampfförmigem Magnesium
mit einem molekularen Sauerstoff enthaltenden Gas, gekennzeichnet
durch die folgenden Verfahrensstufen:
Einführen eines Stromes eines Magnesiumdampf enthaltenden Gases durch eine Einspeisdüse in eine Mischzone;
Einführen eines Inertgasstromes durch eine Inertgaseinspeisdüse in die Mischzone unter Bildung eines Stromes aus einer Gasmischung aus dem Magnesiumdampf enthaltenden Gas und dem Inertgas;
Einführen des Mischgasstromes aus der Mischzone in eine oxidierende Zone;
Einspeisen eines molekularen Sauerstoff enthaltenden Gases durch eine Einspeisdüse für das molekularen Sauerstoff enthaltende Gas in die die oxidierende Zone gleichzeitig mit der Gasmischung unter Bildung eines Stromes aus einer Reaktionsmischung, in der molekularer Sauerstoff in Kontakt mit dem Magnesiumdampf gelangt und das Magnesium in der oxidierenden Zone zu kleinen, hochreinen Magnesiumoxidteilchen oxidiert;
Einführen des Stromes aus der Reaktionsmischung mit den kleinen Magnesiumoxidteilchen in eine Magnesiumoxidteilchenauffangzone und
Abtrennen der Magnesiumoxidteilchen von der Reaktionsmischung in der Auffangzone.
Einführen eines Stromes eines Magnesiumdampf enthaltenden Gases durch eine Einspeisdüse in eine Mischzone;
Einführen eines Inertgasstromes durch eine Inertgaseinspeisdüse in die Mischzone unter Bildung eines Stromes aus einer Gasmischung aus dem Magnesiumdampf enthaltenden Gas und dem Inertgas;
Einführen des Mischgasstromes aus der Mischzone in eine oxidierende Zone;
Einspeisen eines molekularen Sauerstoff enthaltenden Gases durch eine Einspeisdüse für das molekularen Sauerstoff enthaltende Gas in die die oxidierende Zone gleichzeitig mit der Gasmischung unter Bildung eines Stromes aus einer Reaktionsmischung, in der molekularer Sauerstoff in Kontakt mit dem Magnesiumdampf gelangt und das Magnesium in der oxidierenden Zone zu kleinen, hochreinen Magnesiumoxidteilchen oxidiert;
Einführen des Stromes aus der Reaktionsmischung mit den kleinen Magnesiumoxidteilchen in eine Magnesiumoxidteilchenauffangzone und
Abtrennen der Magnesiumoxidteilchen von der Reaktionsmischung in der Auffangzone.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Magnesiumdampfgehalt der Gasmischung in der Mischzone bei
10 Mol-% oder darunter liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der
Magnesiumdampfgehalt der Gasmischung bei 5 Mol-% oder darunter
liegt.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die
Ströme aus Magnesiumdampf enthaltendem Gas und Inertgas in
Form eines Kernstromes und eines Mantelstromes eingeführt
werden, derart, daß der Magnesiumdampf enthaltende Gasstrom
von einem Mantel des Inertgasstromes umgeben ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Inertgasstrom parallel zu dem Magnesiumdampf enthaltenden
Gasstrom eingespeist wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Verhältnis der Strömungsgeschwindigkeiten von Inertgasstrom
und Magnesiumdampf enthaltendem Gasstrom bei 1 : 1 oder darüber
liegt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das
Verhältnis der Strömungsgeschwindigkeiten von Inertgasstrom
und Magnesiumdampf enthaltendem Gasstrom bei 2 : 1 bis 10 : 1 liegt.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Ströme aus Magnesiumdampf enthaltendem Gas und Inertgas derart
in die Mischzone eingeführt werden, daß sie sich in einem
Winkel R von 60° oder weniger schneiden.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das
Verhältnis der Strömungsgeschwindigkeiten von Inertgasstrom
zu Magnesiumdampf enthaltendem Gasstrom bei 0,5 : 1 oder darüber
liegt.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das
Verhältnis der Strömungsgeschwindigkeiten von Inertgasstrom
zu Magnesiumdampf enthaltendem Gasstrom bei 1 : 1 oder darüber,
jedoch bei weniger als 10 : 1 liegt.
11. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die
Ströme aus Inertgas und Magnesiumdampf enthaltendem Gas in
dem Strom der Gasmischung in der Mischzone eine Turbulenz
erzeugen.
12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
als molekularen Sauerstoff enthaltendes Gas Luft verwendet.
13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
die Reaktionsmischung in der oxidierenden Zone auf eine
Temperatur von 800 bis 1600°C erhitzt.
14. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
die kleinen Magnesiumoxidteilchen durch Filtration von der
Reaktionsmischung abtrennt.
15. Vorrichtung zur Herstellung von kleinen, hochreinen Magnesiumoxidteilchen,
gekennzeichnetdurch:
(A) eine Düse zum Einführen eines Magnesiumdampf enthaltenden Gases mit einer offenen Stirnseite und einer Rückseite, die an eine Zufuhrleitung für die Zufuhr von Magnesiumdampf enthaltendem Gas angeschlossen ist;
(B) eine Düse zum Einführen eines Inertgases mit einer offenen Stirnseite und einer Rückseite, die an eine Zufuhrleitung für Inertgas angeschlossen ist;
(C) eine Mischkammer oder ein Mischrohr zum Vermischen des Magnesiumdampf enthaltenden Gases mit dem Inertgas mit einer offenen Stirnseite und einer Rückseite, wobei in die Rückseite die offenen Stirnseiten der Düse für die Einführung des Magnesiumdampf enthaltenden Gases und der Düse für die Einführung des Inertgases eingesetzt sind und wobei die Mischkammer oder das Mischrohr konzentrisch um die Stirnseiten der Düse für die Einführung von Magnesiumdampf enthaltendem Gas und der Düse für die Einführung des Inertgases angeordnet ist;
(D) eine Oxidationskammer oder ein Oxidationsrohr für die Oxidation des Magnesiumdampfes mit einer offenen Stirnseite und einer Rückseite, in die die offene Stirnseite der Mischkammer oder des Mischrohres eingesetzt ist, wobei die Oxidationskammer oder das Oxidationsrohr konzentrisch um die Stirnseite der Mischkammer oder des Mischrohres angeordnet ist;
(E) eine Düse zum Einspeisen eines molekularen Sauerstoff enthaltenden Gases, die zwischen der eingesetzten Stirnseite der Mischkammer oder des Mischrohres und der Rückseite der Oxidationskammer oder des Oxidationsrohres gebildet ist, deren Stirnseite zur Oxidationskammer oder zum Oxidationsrohr hin geöffnet ist und deren Rückseite an einen Vorratsbehälter für das molekularen Sauerstoff enthaltende Gas angeschlossen ist und
(F) Mittel zum Abtrennen der erhaltenen Magnesiumoxidteilchen an der offenen Stirnseite der Oxidationskammer oder des Oxidationsrohres.
(A) eine Düse zum Einführen eines Magnesiumdampf enthaltenden Gases mit einer offenen Stirnseite und einer Rückseite, die an eine Zufuhrleitung für die Zufuhr von Magnesiumdampf enthaltendem Gas angeschlossen ist;
(B) eine Düse zum Einführen eines Inertgases mit einer offenen Stirnseite und einer Rückseite, die an eine Zufuhrleitung für Inertgas angeschlossen ist;
(C) eine Mischkammer oder ein Mischrohr zum Vermischen des Magnesiumdampf enthaltenden Gases mit dem Inertgas mit einer offenen Stirnseite und einer Rückseite, wobei in die Rückseite die offenen Stirnseiten der Düse für die Einführung des Magnesiumdampf enthaltenden Gases und der Düse für die Einführung des Inertgases eingesetzt sind und wobei die Mischkammer oder das Mischrohr konzentrisch um die Stirnseiten der Düse für die Einführung von Magnesiumdampf enthaltendem Gas und der Düse für die Einführung des Inertgases angeordnet ist;
(D) eine Oxidationskammer oder ein Oxidationsrohr für die Oxidation des Magnesiumdampfes mit einer offenen Stirnseite und einer Rückseite, in die die offene Stirnseite der Mischkammer oder des Mischrohres eingesetzt ist, wobei die Oxidationskammer oder das Oxidationsrohr konzentrisch um die Stirnseite der Mischkammer oder des Mischrohres angeordnet ist;
(E) eine Düse zum Einspeisen eines molekularen Sauerstoff enthaltenden Gases, die zwischen der eingesetzten Stirnseite der Mischkammer oder des Mischrohres und der Rückseite der Oxidationskammer oder des Oxidationsrohres gebildet ist, deren Stirnseite zur Oxidationskammer oder zum Oxidationsrohr hin geöffnet ist und deren Rückseite an einen Vorratsbehälter für das molekularen Sauerstoff enthaltende Gas angeschlossen ist und
(F) Mittel zum Abtrennen der erhaltenen Magnesiumoxidteilchen an der offenen Stirnseite der Oxidationskammer oder des Oxidationsrohres.
16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die
Düse zum Einführen des Magnesiumdampf enthaltenden Gases und
die Düse zum Einführen des Inertgases in einer Kern-Mantel-
Beziehung zueinander stehen, wobei die Düse für die Einführung
des Magnesiumdampf enthaltenden Gases die Kerndüse bildet,
die konzentrisch von der einen Mantel um die Kerndüse bildenden
Düse zum Einführen des Inertgases umgeben ist.
17. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß
die Mittel zum Abtrennen der erhaltenen Magnesiumoxidteilchen
einen Filter aufweisen.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60243612A JPH068170B2 (ja) | 1985-10-29 | 1985-10-29 | 高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3636704A1 true DE3636704A1 (de) | 1987-05-27 |
DE3636704C2 DE3636704C2 (de) | 1991-02-28 |
Family
ID=17106404
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19863636704 Granted DE3636704A1 (de) | 1985-10-29 | 1986-10-28 | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von kleinen hochreinen magnesiumoxidteilchen |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4786490A (de) |
JP (1) | JPH068170B2 (de) |
DE (1) | DE3636704A1 (de) |
GB (1) | GB2183622B (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AT403906B (de) * | 1997-01-21 | 1998-06-25 | Knoezinger Erich Dr | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von hochreaktiven und hochreinen nanokristallinen erdalkalimetallmischoxiden |
Families Citing this family (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5513584A (en) * | 1986-06-17 | 1996-05-07 | Intevep, S.A. | Process for the in-situ production of a sorbent-oxide aerosol used for removing effluents from a gaseous combustion stream |
DK160490A (da) * | 1990-03-26 | 1991-09-27 | Intevep Sa | Fremgangsmaade til fremstilling af metaloxidaerosol |
US5169620A (en) * | 1990-11-27 | 1992-12-08 | United Technologies Corporation | Method and apparatus for the manufacture of iron oxide particles |
DE19821144A1 (de) * | 1998-05-12 | 1999-11-18 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen heterogenen Stoffen |
US6179897B1 (en) | 1999-03-18 | 2001-01-30 | Brookhaven Science Associates | Method for the generation of variable density metal vapors which bypasses the liquidus phase |
WO2002029845A2 (en) * | 2000-10-04 | 2002-04-11 | Plasmion Displays, Llc | Method of fabricating plasma display panel using laser process |
JP2003027221A (ja) * | 2001-07-19 | 2003-01-29 | Nec Corp | プラズマディスプレイパネルの保護膜用蒸着材およびその製造方法 |
JP4195278B2 (ja) * | 2002-12-02 | 2008-12-10 | 宇部マテリアルズ株式会社 | 金属マグネシウム溶融蒸発装置、及びこれを用いた高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法 |
EP1604947A1 (de) * | 2004-06-07 | 2005-12-14 | ETH Zürich | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Stickstoff oder Ammoniak |
CA2512313A1 (en) * | 2004-07-20 | 2006-01-20 | E.I. Dupont De Nemours And Company | Apparatus for making metal oxide nanopowder |
US7708975B2 (en) * | 2004-07-20 | 2010-05-04 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Process for making metal oxide nanoparticles |
KR100918375B1 (ko) * | 2007-09-21 | 2009-09-21 | 대주전자재료 주식회사 | 기상합성법을 이용한 불소 함유 산화마그네슘 분말 및 그제조방법 |
EP2199425A1 (de) | 2008-12-18 | 2010-06-23 | ArcelorMittal France | Industrieller Dampferzeuger zum Aufbringen einer Legierungsschicht auf einem Metallband (II) |
NO334282B1 (no) * | 2012-04-27 | 2014-01-27 | Reactive Metal Particles As | Apparatur og metode for fremstilling av partikulært materiale |
JP6320692B2 (ja) * | 2013-06-10 | 2018-05-09 | 住友電気工業株式会社 | 直流ケーブル及び電気絶縁組成物 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1241809B (de) * | 1964-06-22 | 1967-06-08 | Pittsburgh Plate Glass Co | Verfahren zur Herstellung von Metalloxyd-Pigmenten |
US4160526A (en) * | 1977-03-24 | 1979-07-10 | Flynn Burner Corporation | Liquid fuel atomizing nozzle |
US4473185A (en) * | 1979-10-25 | 1984-09-25 | Peterson Folke K | Method and device for producing microdroplets of fluid |
DE3418424A1 (de) * | 1983-05-20 | 1984-11-22 | Ube Industries, Ltd., Ube, Yamaguchi | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von feinem hochreinem magnesiumoxidpulver |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2331599A (en) * | 1939-07-26 | 1943-10-12 | New Jersey Zinc Co | Manufacture of zinc oxide |
US2823982A (en) * | 1948-02-20 | 1958-02-18 | Thann Fab Prod Chem | Production of finely divided metal oxides |
US3069281A (en) * | 1959-10-26 | 1962-12-18 | Pittsburgh Plate Glass Co | Method of preparing metal oxides |
US3512219A (en) * | 1965-10-19 | 1970-05-19 | American Potash & Chem Corp | Injection reactor for titanium dioxide production |
US3814327A (en) * | 1971-04-06 | 1974-06-04 | Gen Electric | Nozzle for chemical reaction processes |
GB1426159A (en) * | 1973-08-10 | 1976-02-25 | Gen Electric | Process for producing uranium dioxide rich compositions from uranium hexafluoride |
US4206176A (en) * | 1976-03-04 | 1980-06-03 | Phillips Petroleum Company | Apparatus for production of carbon black |
DE3371295D1 (en) * | 1982-03-01 | 1987-06-11 | Toyota Motor Co Ltd | A method and apparatus for making a fine powder compound of a metal and another element |
-
1985
- 1985-10-29 JP JP60243612A patent/JPH068170B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1986
- 1986-10-22 US US06/921,489 patent/US4786490A/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-10-23 GB GB8625370A patent/GB2183622B/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-10-28 DE DE19863636704 patent/DE3636704A1/de active Granted
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1241809B (de) * | 1964-06-22 | 1967-06-08 | Pittsburgh Plate Glass Co | Verfahren zur Herstellung von Metalloxyd-Pigmenten |
US4160526A (en) * | 1977-03-24 | 1979-07-10 | Flynn Burner Corporation | Liquid fuel atomizing nozzle |
US4473185A (en) * | 1979-10-25 | 1984-09-25 | Peterson Folke K | Method and device for producing microdroplets of fluid |
DE3418424A1 (de) * | 1983-05-20 | 1984-11-22 | Ube Industries, Ltd., Ube, Yamaguchi | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von feinem hochreinem magnesiumoxidpulver |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
JP-Journal of the Chemical Society of Japan, 59, 1984, S.1075-1076 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AT403906B (de) * | 1997-01-21 | 1998-06-25 | Knoezinger Erich Dr | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von hochreaktiven und hochreinen nanokristallinen erdalkalimetallmischoxiden |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH068170B2 (ja) | 1994-02-02 |
GB2183622A (en) | 1987-06-10 |
US4786490A (en) | 1988-11-22 |
DE3636704C2 (de) | 1991-02-28 |
GB2183622B (en) | 1990-01-10 |
GB8625370D0 (en) | 1986-11-26 |
JPS62105920A (ja) | 1987-05-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE3636704C2 (de) | ||
DE69828201T2 (de) | Verfahren zur herstellung von hochreinem silizium und vorrichtung dafür | |
DE102011112662B4 (de) | Verfahren zum Behandeln von metallurgischem Silizium | |
DE3786926T2 (de) | Kieselglas. | |
EP1098846B1 (de) | Verfahren zum reinigen von sio2-partikeln und vorrichtung zur durchführung des verfahrens | |
DE1949962C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Urandioxid | |
CH661919A5 (de) | Verfahren und einrichtung zur erzeugung von silizium aus siliciumtetrafluorid. | |
DE3418424C2 (de) | ||
DE2606581A1 (de) | Verfahren zur herstellung von metallegierungsfaeden | |
DE3635064A1 (de) | Verfahren zur raffination von silicium und derart gereinigtes silicium | |
EP0447388B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von feinkörnigen, sinteraktiven Nitrid- und Carbonitridpulvern des Titans | |
DE112010004412T5 (de) | Verfahren zum reinigen metallurgischen siliziums | |
DE69005051T2 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Uran aus oxydischen Uranverbindungen durch Chlorierung. | |
DE3727646A1 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen raffination von silicium | |
DE2833909C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von aktivem Borcarbid enthaltendem Siliziumcarbidpulver | |
DE69216241T2 (de) | Erzeugung von fluor mittels plasmathermischer zersetzung von metallfluorid | |
DE3390358T1 (de) | Verfahren und Einrichtung zur Erzeugung von Silizium aus Fluorkieselsäure | |
DE68904052T2 (de) | Verfahren zur herstellung von sehr reinem zirkoniumtetrafluorid und anderen fluoriden. | |
DE1471905A1 (de) | Verfahren zum Entfernen von Wasser aus Glasschmelzen | |
DE68924646T2 (de) | Verfahren zur herstellung von zinkoxid-whiskern. | |
DE69104346T2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Mennige. | |
DE1592551C3 (de) | Verfahren zur Umwandlung von Uranhexafluorid in Urantetrafluorid | |
DE19715477B4 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung hartmagnetischer Einbereichsteilchen mit hoher Koerzitivfeldstärke | |
DE3785605T2 (de) | Verfahren zum herstellen von huellmaterial durch kombiniertes umschmelzen mit elektronenstrahlen und vakuum-lichtbogen. | |
DE1941011A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von feinteiligen Metallen und feuerfesten Produkten |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OR8 | Request for search as to paragraph 43 lit. 1 sentence 1 patent law | ||
8105 | Search report available | ||
8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
D2 | Grant after examination | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |