DE3636704C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
kleinen, hochreinen Magnesiumoxidteilchen durch Oxidation von
dampfförmigem Magnesium mit molekularem Sauerstoff, wobei man
ein Magnesiumdampf enthaltendes Gas und ein Intergas in eine
Mischzone einführt und das gebildete Mischgas aus der Mischzone
in eine Oxidationszone überführt, wo ein molekularen Sauerstoff
enthaltendes Gas auf das Mischgas auftrifft und das Magnesium
zu Magnesiumoxidteilchen oxidiert, und wobei man in einer
Auffangzone die Magnesiumoxidteilchen von dem Restgas abtrennt.
Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung
des Verfahrens.
Es ist allgemein bekannt, daß kleine Teilchen verschiedener
Metalloxide, z. B. aus Magnesiumoxid und Calciumoxid, eine ausge
zeichnete Wärmewiderstandsfähigkeit aufweisen und ausgezeichnete
elektrisch isolierende Eigenschaften haben und infolgedessen in
vorteilhafter Weise zur Herstellung von keramischen Materialien,
Katalysatoren, Pigmenten oder Füllstoffen auf den verschiedensten
technischen Gebieten Verwendung finden. In jüngerer Zeit hat sich
insbesondere gezeigt, daß sehr kleine Metalloxidteilchen mit einer
sehr kleinen Teilchengröße von 0,1 µm oder darunter verschiedene
besondere Eigenschaften aufweisen, die verschieden sind von den
Eigenschaften grobkörniger Metalloxidteilchen. So weisen beispiels
weise sehr kleine Metalloxidteilchen eine ausgezeichnete chemische
Reaktivität auf, und zwar aufgrund ihrer großen Gesamtoberfläche
und der hohen Oberflächenenergie dieser Teilchen. Auch zeichnen
sich sehr kleine Metalloxidteilchen dadurch aus, daß sie magnetische
und optische Eigenschaften aufweisen, die von jenen üblicher Metall
oxidteilchen in Form einer Masse aufgrund des sehr geringen Volumens
der einzelnen Teilchen verschieden sind.
Die erwähnten besonderen Eigenschaften eröffnen für sehr kleine
Metalloxidteilchen neue Anwendungsgebiete, beispielsweise als
Ausgangsmaterialien für die Herstellung von Katalysatoren, gesinterten
Stoffen, porösen Materialien, Sensormaterialien, magnetischen
Materialien und Pigmenten.
Insbesondere haben sich sehr kleine oder feine Magnesiumoxid
teilchen als besonders geeignet als Ausgangsmaterialien für die
Herstellung von Sintermaterialien oder Sensormaterialien er
wiesen. Infolgedessen besteht ein starkes Bedürfnis nach kleinen
hochreinen Magnesiumoxidteilchen.
Es ist ferner bekannt, kleine Metalloxidteilchen nach verschiedenen
Methoden herzustellen, einschließlich Verfahren, die in flüssiger
Phase ablaufen und Verfahren, die in der Gasphase durchgeführt
werden.
Insbesondere durch Gasphasenreaktion lassen sich sehr kleine
Metalloxidteilchen herstellen, indem die Metalloxid bildende
Reaktion unter geeigneten Bedingungen mit hoher Effizienz durch
geführt wird, da bei diesem Verfahren die erhaltenen kleinen
Metalloxidteilchen nicht leicht agglomerieren, die Bildung von
sekundären Agglomeraten sehr gering ist und die Reaktions
bedingungen leicht bestimmt werden können.
Es hat demzufolge nicht an verschiedenen Versuchen gefehlt, neue
Gasphasenreaktionsverfahren zu entwickeln, die zur Herstellung
von hochreinen Magnesiumoxidteilchen geeignet sind.
Die Gasphasenreaktionsmethoden lassen sich einteilen in eine
erste Methode, bei der Metalldampf in Kontakt mit einem Sauer
stoff enthaltenden Gas bei einer Temperatur gebracht wird, bei
der der Metalldampf zu feinen Metalloxidteilchen oxidiert werden
kann und in eine zweite Methode, bei der Metalloxidteilchen in
einer Verbrennungsflamme erzeugt werden, die durch Verbrennung
eines entsprechenden Metalles erzeugt wird, das oxidiert werden
kann.
Bei der ersten Gasphasenreaktionsmethode wird beispielsweise
metallisches Magnesium in einer inerten Gasatmosphäre unter
Erzeugung von Magnesiumdämpfen erhitzt. Die Magnesiumdämpfe werden
dann in einen oxidierenden Bereich überführt, in den des weiteren
ein molekularen Sauerstoff enthaltendes Gas eingeführt wird, und
zwar im Gegenstrom zu dem Strom aus Magnesiumdämpfen, so daß die
Magnesiumdämpfe in Kontakt mit dem Sauerstoff gelangen, und mit
dem molekularen Sauerstoff reagieren. Diese Methode zur Erzeugung
von kleinen oder feinen Magnesiumoxidteilchen von hoher Reinheit
wird beispielsweise in der tschechoslowakischen Patentschrift
1 39 208 beschrieben.
Aus einer Arbeit von Takanori Watari, Kazumi Nakayoshi und
Akio Kato, veröffentlicht in dem Journal of Japanese Chemical
Society, Nr. 6, Seiten 1075 bis 1076 (1984) ist ferner ein
Verfahren zur Herstellung von kleinen Magnesiumoxidteilchen
bekannt, bei dem metallisches Magnesium erhitzt wird und bei
dem die erhaltenen Magnesiumdämpfe gemeinsam mit Argongas in
einen Reaktor überführt werden und mit einer Sauerstoff (O2)-
Stickstoff (N2)-Gasmischung vermischt werden.
Die im vorstehenden erwähnten Methoden weisen jedoch Nachteile
auf. So hat sich gezeigt, daß, wenn Magnesiumdämpfe in eine
oxidierende Zone unter Verwendung einer Düse eingespeist werden,
ein Teil der eingespeisten Magnesiumdämpfe rund um die offene
Stirnseite der Düse oxidiert wird, wobei sich die erhaltenen
Magnesiumoxidteilchen auf der Düse abscheiden und die Stirn
seite der Düse blockieren oder verstopfen. Aufgrund dieses
Phänomens läßt sich das Oxidationsverfahren nicht über längere
Zeiträume hinweg kontinuierlich durchführen. Dies bedeutet, daß
das Oxidationsverfahren von Zeit zu Zeit unterbrochen werden
muß, damit die Niederschläge aus Magnesiumoxidteilchen von der
Stirnseite der Düsen entfernt werden können. Ein weiterer Nachteil
der oben beschriebenen üblichen Methoden besteht darin, daß, wird
die Oxidationsoperation bei höheren Temperaturen von 800 bis
1600°C ausgeführt, das abgeschiedene Magnesiumoxid auf der offenen
Stirnseite der Düsen zusammensintert. Dieses Phänomen führt zu
einer beträchtlichen Abnahme der Ausbeute an nicht-gesinterten
Magnesiumoxidteilchen.
Zu unerwünschten Abscheidungen von Magnesiumoxidteilchen und
damit zu Beeinträchtigungen im Betriebsablauf kommt es auch bei
dem aus der DE-OS 34 18 424 bekannten Verfahren, bei dem man
Magnesium bei einer Temperatur von 700°C oder darüber in einer
Verdampfungszone, durch die ein Inertgasstrom geführt wird,
verdampft und bei dem man den erhaltenen Magnesiumdampf enthal
tenden Inertgasstrom in einen Oxidationsraum einleitet, in den
gleichzeitig ein molekularen Sauerstoff enthaltendes Gas einge
speist wird.
Hinzukommt, daß bei den üblichen Methoden, um kleine Magnesium
oxidteilchen von sehr geringer Größe zu erzeugen, es gewöhnlich
erforderlich ist, die Magnesiumdämpfe mit einer großen Menge an
inertem Gas zu verdünnen, um das verdünnte Magnesiumdämpfe ent
haltende Gas in Kontakt mit einem molekularen Sauerstoff ent
haltenden Gas zu bringen. Die Magnesiumdämpfe werden durch Auf
schmelzen und Verdampfen von metallischem Magnesium bei erhöhten
Temperaturen erzeugt und dann mit einem inerten Gas in einer
Verdünnungszone verdünnt. Enthält das inerte Gas Verunreini
gungen, beispielsweise Sauerstoff und Stickstoff, die mit den
Magnesiumdämpfen reagieren können, so scheiden sich die erhal
tenen Magnesiumverbindungen in der Verdünnungszone ab. Infolge
dessen ist es erforderlich, die reaktionsfähigen Verunreinigungen
aus dem inerten Gas zu entfernen. Diese Notwendigkeit erfordert
die Durchführung eines komplizierten teuren Reinigungsverfahrens,
wodurch die Produktionskosten der kleinen Magnesiumoxidteilchen
beträchtlich erhöht werden.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung
zur Herstellung von kleinen, hochreinen Magnesiumoxidteilchen
anzugeben, die sich durch eine sehr kleine und gleichförmige
Größe auszeichnen und die mit hoher Effektivität durch eine
oxidative Gasphasenreaktion in industriellem Maßstabe herge
stellt werden können, ohne daß dabei die Nachteile der bekannten
Verfahren in Kauf genommen werden müssen. Insbesondere sollten
Abscheidungen von Magnesiumoxidteilchen an der offenen Stirn
seite der Düsen oder Mundstücke, durch welche Magnesiumdämpfe
in eine Reaktionszone eingeführt werden, verhindert werden, so
daß eine unliebsame Blockierung oder eine nachteilige Verstopfung
der offenen Stirnseite der Düsen oder Mundstücke durch abge
schiedene Magnesiumoxidteilchen vermieden wird.
Für das Verfahren und die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung
ist wichtig, daß das Magnesiumdampf enthaltende Gas mit dem
Inertgas in der Mischzone vermischt wird, die durch die Misch
kammer definiert ist und zwischen der Düse für die Einführung
von Magnesiumdampf enthaltendem Gas und der Oxidationskammer,
die den Oxidationsbereich bilden, angeordnet ist.
Der durch die Mischkammer definierte Mischbereich bewirkt eine
effektive Verdünnung des Magnesiumdampfes mit dem Inertgas, wobei
ein direkter Kontakt des Magnesiumdampfes mit dem molekularen
Sauerstoff enthaltenden Gas verhindert wird. Die erhaltene Gas
mischung mit dem verdünnten Magnesiumdampf bewirkt in effektiver
Weise eine Verminderung der Wachstumsgeschwindigkeit der erhal
tenen Magnesiumoxidteilchen, wenn die Gasmischung in die oxi
dierende Zone fließt, die durch die Oxidationskammer definiert
ist.
Die Mischkammer verhindert ferner in effektiver Weise uner
wünschte Abscheidungen von Magnesiumoxidteilchen auf der
offenen Stirnseite der Düse für die Einführung des Magnesium
dampf enthaltenden Gases und verhindert infolgedessen eine
unliebsame Blockierung der offenen Stirnseite der Düse durch
Abscheidungen von Magnesiumoxidteilchen.
Die Zeichnungen dienen der näheren Erläuterung der Erfindung.
Im einzelnen ist dargestellt in
Fig. 1 ein Querschnitt durch eine Ausführungsform einer
erfindungsgemäßen Vorrichtung und in
Fig. 2 ein Querschnitt durch einen Teil einer weiteren Aus
gestaltung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, wobei
dieser Teil der Vorrichtung eine sog. Kern-Mantel-
Düsenkonstruktion aufweist, um ein Magnesiumdämpfe
enthaltendes Gas und ein Inertgas einzuspeisen.
Beim Verfahren der Erfindung wird somit ein Strom eines
Magnesiumdampf enthaltenden Gases in eine Mischkammer durch
eine Düse eingeführt, während separat hiervon ein Strom eines
Inertgases in die Mischkammer über eine separate Einspeisdüse
für das Inertgas eingeführt wird unter Erzeugun eines Misch
gasstromes, bestehend aus dem Magnesiumdampf enthaltenden Gas
und dem Inertgas, die in der Mischkammer miteinander vermischt
wurden. Bei dieser Verfahrensweise wird die offene Stirnseite
der Düse für die Einführung des Magnesiumdampf enthaltenden
Gases nut der Einwirkun der Gasmischung ausgesetzt, die von
molekularem Sauerstoff frei ist.
Der Strom der Gasmischung wird aus der Mischkammer in eine
Oxidationskammer überführt, während getrennt hiervon ein Strom
eines molekularen Sauerstoff enthaltenden Gases durch eine
entsprechende Düse gleichzeitig mit dem Strom aus dem Misch
gas in die Oxidationskammer eingeführt wird. In dieser Oxida
tionskammer wird die Gasmischung mit dem molekularen Sauerstoff
enthaltenden Gas gemischt unter Erzeugung einer Reaktions
mischung. In dieser Reaktionsmischung gelangt der molekulare
Sauerstoff in Kontakt mit dem Magnesiumdampf und oxidiert das
Magnesium unter Erzeugung von hochreinen, kleinen oder feinen
Magnesiumoxidteilchen. Der Strom der Reaktionsmischung mit den
erhaltenen Magnesiumoxidteilchen wird dann in eine Kammer oder
eine Zone zum Auffangen der Magnesiumoxidteilchen eingespeist.
In der Kammer oder der Zone zum Auffangen der Magnesiumoxid
teilchen werden letztere von der Reaktionsmischung abgetrennt.
Die Magnesiumdämpfe können nach üblichen bekannten Verfahren er
zeugt werden. Normalerweise werden die Magnesiumdämpfe nach einem
Verfahren erzeugt, das beispielsweise in der nicht geprüften
japanischen Patentpublikation (Kokai) 60-1 61 327 beschrieben
wird. Bei diesem Verfahren wird in einer Retorte oder einer
Muffel vorhandenes metallisches Magnesium auf Siedetemperatur
des metallischen Magnesiums oder eine noch höhere Temperatur
erhitzt. Diese Erzeugung von Magnesiumdämpfen kann in einer Inert
gasatmosphäre durchgeführt werden oder indem ein Inertgas über
die Retorte oder Muffel strömt. Bei der Erzeugung der Magnesium
dämpfe in Gegenwart des Inertgases wird vorzugsweise ein Inert
gas verwendet, das von Verunreinigungen frei ist, die mit den
Magnesiumdämpfen reagieren könnten oder das Inertgas wird in einer
so klein wie möglichen Menge verwendet. Das Magnesiumdampf ent
haltende Gas kann auch aus Magnesiumdampf allein bestehen.
Das Inertgas, das zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
verwendet wird, besteht vorzugsweise aus mindestens einem der
folgenden Gase: Helium, Neon, Argon, Krypton, Xenon und Radon.
Stickstoff reagiert mit einer Magnesiumschmelze, erweist sich
jedoch als nicht reaktiv mit Magnesiumdampf bei hohen Temperaturen.
Infolgedessen läßt sich Stickstoff als Inertgas im Rahmen des
erfindungsgemäßen Verfahrens einsetzen. Wird Stickstoffgas ver
wendet, so sollte das Gas jedoch zunächst auf eine Temperatur
erhitzt werden, die hoch genug ist, um eine unerwünschte Kondensation
des Magnesiumdampfes zu vermeiden.
Werden die Magnesiumdämpfe mit dem Inertgas in der Mischkammer
vermischt, liegt der Gehalt an Magnesiumdämpfen
in der erhaltenen Gasmischung vorzugsweise bei 10 Mol-% oder
darunter, in besonders vorteilhafter Weise bei 5 Mol-% oder darunter.
Gemäß einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung
werden das Magnesiumdampf enthaltende Gas und das Inertgas in Form
eines Kern-Mantel-Typ Stromes in die Mischkammer
eingeführt, wobei ein Kernstrom aus dem Magnesium
dampf enthaltenden Gas von einem Mantel eines Inertgasstromes
umgeben ist. Ein solcher Strom vom Kern-Mantel-Typ läßt sich
durch eine zusammengesetzte Düse vom Kern-Mantel-Typ erzeugen, wobei
eine Kerndüse aus einer Düse zum Einspeisen des Magnesiumdampf
enthaltenden Gases in konzentrisch umlaufender Weise von einer
Manteldüse umgeben ist, die zur Einspeisung des Inertgases be
stimmt ist.
Ein solcher zusammengesetzter Strom vom Kern-Mantel-Typ ist
besonders effektiv bezüglich des Schutzes der Stirnseite der Düse
oder des Mundstückes zum Einspeisen von Magnesiumdampf enthaltendem
Gas mit dem Strom des Inertgases derart, daß unerwünschte Ab
scheidungen von Magnesiumoxidteilchen auf der Stirnseite der Düse
oder des Mundstückes verhindert werden.
Der Strom des Magnesiumdampf enthaltenden Gases kann gleichzeitig
mit dem Strom des Inertgases in die Mischkammer
eingeführt werden. In diesem Falle ist die Richtung des Stromes
des Magnesiumdampf enthaltenden Gases parallel zur Richtung des
Inertgasstromes und das Magnesiumdampf enthaltende Gas wird all
mählich mit dem Inertgas in der Mischkammer vermischt.
Gemäß einer alternativen Verfahrensweise kann der Inertgasstrom
jedoch auch in einem Winkel R von 60° oder weniger bezüglich des
Magnesiumdampf enthaltenden Gases eingeführt werden, um eine
rasche Mischung des Magnesiumdampf enthaltenden Gases mit dem
Inertgas herbeizuführen, unter Erzeugung eines turbulenten Stromes
der Gasmischung in der Mischkammer. Dieser
turbulente Strom der Gasmischung verhindert in besonders effektiver
Weise ein unerwünschtes Eindringen des molekularen Sauerstoff
enthaltenden Gases aus dem oxidierenden Bereich in einen Bereich
rund um die offene Stirnseite der Düse oder des Mundstückes für
die Einführung von Magnesiumdampf enthaltendem Gas.
Wird der Inertgasstrom in die Mischkammer in einer
Richtung parallel zu der des Magnesiumdampf enthaltenden Gases
eingeführt, um das Vermischen des Inertgases mit dem Magnesium
dampf enthaltenden Gas zu fördern, so liegt in vorteilhafter Weise
das Verhältnis der Strömungsgeschwindigkeit des Inertgases zur
Strömungsgeschwindigkeit des Magnesiumdampf enthaltenden Gases
bei 1 : 1 oder darüber, in besonders vorteilhafter Weise bei 2 : 1
bis 10 : 1.
Schneidet der Inertgasstrom den Strom des Magnesiumdampf ent
haltenden Gases in einem Winkel R von 60°, um ein gleichförmiges
Vermischen des Inertgases mit dem Magnesiumdampf enthaltenden
Gas zu fördern, so liegt vorzugsweise das Verhältnis der Strömungs
geschwindigkeit des Inertgases zur Strömungsgeschwindigkeit des
Magnesiumdampf enthaltenden Gases bei 0,5 : 1 oder darüber, in
besonders zweckmäßiger Weise im Bereich von 1 : 1 bis 5 : 1.
Ist der Winkel R größer als 0°, jedoch geringer als 60°, so läßt
sich das Verhältnis der Strömungsgeschwindigkeiten des Inertgases
und Magnesiumdampf enthaltenden Gases bestimmen durch Berück
sichtigung der angegebenen Werte des Strömungsgeschwindigkeits
verhältnisses, vorzugsweise bei einem Niveau von mehr als 0,5 : 1,
jedoch weniger als 10 : 1.
Bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht das
molekularen Sauerstoff enthaltende Gas gewöhnlich aus Luft, ist
jedoch nicht hierauf beschränkt. Das heißt, das molekularen Sauer
stoff enthaltende Gas kann beispielsweise auch aus Sauerstoff
allein oder einer Mischung aus Sauerstoffgas und einem Inertgas
bestehen.
Wird der Strom des Mischgases und der Strom des molekularen
Sauerstoff enthaltenden Gases in die Oxidationskammer einge
führt und werden die beiden Gasströme miteinander vermischt unter
Erzeugung einer Reaktionsmischung, so gelangt der molekulare
Sauerstoff mit dem Magnesiumdampf in Kontakt und oxidiert das
Magnesium unter Bildung von Magnesiumoxidteilchen. Bei dieser
Oxidationsreaktion wachsen die gebildeten Magnesiumoxidteilchen
sehr langsam, da der Gehalt (Partialdruck) des Magnesiumdampfes
in der Reaktionsmischung gering ist. Die Reaktionskammer wird
auf eine Temperatur von 800°C bis 1600°C erhitzt.
Die Reaktionsmischung mit den gebildeten Magnesiumoxidteilchen
fließt dann von der Mischkammer in eine Kammer oder Zone, in der
die Teilchen aufgefangen und gesammelt werden. In diesem Auffang
bereich werden die Magnesiumoxidteilchen von der Reaktions
mischung abgetrennt, beispielsweise durch Filtration.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich in vorteilhafter Weise
in einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, wie sie im folgenden
näher beschrieben wird, durchführen.
Die in Fig. 1 schematisch dargestellte Vorrichtung besteht im
wesentlichen aus der Vorrichtung 1 zur Erzeugung von Magnesium
oxidteilchen, die umfaßt: Eine Düse 3 zur Einführung eines
Magnesiumdampf enthaltenden Gases und eine Düse 4 zum Einspeisen
eines Inertgases, eine Mischkammer 5, welche eine Mischzone zum
Vermischen des Magnesiumdampf enthaltenden Gases mit dem Inert
gas bildet, eine Oxidationskammer 6, die eine oxidierende Zone
6a bildet, für die Oxidation des Magnesiumdampfes mit einem
molekularen Sauerstoff enthaltenden Gas unter Erzeugung von
feinen Magnesiumoxidteilchen, eine Düse 7 zur Einführung des
molekularen Sauerstoff enthaltenden Gases in die Oxidationskammer
6 und Mitteln 8 zum Auffangen und Abtrennen der gebildeten Magne
siumoxidteilchen.
Vorzugsweise bilden die Düse 3 für die Einführung des Magnesium
dampf enthaltenden Gases und die Düse 4 für die Einführung des
Inertgases eine sog. zusammengesetzte Düse vom Kern-Mantel-Typ,
wie es in den Fig. 1 und 2 dargestellt ist, wobei eine Kern
düse 3 für die Einspeisung des Magnesiumdampf enthaltenden Gases
in konzentrischer Weise von einer Manteldüse 4 umgeben ist, die
für die Einführung des Inertgases bestimmt ist.
Wie es im Detail in Fig. 2 dargestellt ist, erstreckt sich die
Kerndüse 3 längs einer horizontalen Längsachse A der Vorrichtung
und weist eine offene Stirnseite 3a und eine Rückseite 3b auf,
wobei letztere an eine Vorrichtung oder einen Vorratsbehälter
für Magnesiumdampf enthaltendes Gas angeschlossen ist (in der
Zeichnung nicht dargestellt). In der Vorrichtung zur Erzeugung
des Magnesiumdampf enthaltenden Gases wird in einer Retorte oder
Muffel enthaltendes metallisches Magnesium auf eine Temperatur
erhitzt, die über dem Siedepunkt des Magnesiums liegt und die
erhaltenen Magnesiumdämpfe werden der Kerndüse oder dem Kern
mundstück 3 durch die Rückseite 3b der Kerndüse oder des Kern
mundstückes 3 zugeführt. Die Magnesiumdämpfe können mit einem
Inertgas in der Vorrats- oder Zuführvorrichtung (nicht darge
stellt) vermischt werden, um ein Magnesiumdampf enthaltendes
Gas zu erzeugen. Das Magnesiumdampf enthaltende Gas wird dann
in die Mischkammer oder das Mischrohr 5 über die offene Stirn
seite 3a der Kerndüse 3 eingespeist.
Die Manteldüse 4 für die Einführung eines Inertgases in die
Mischkammer 5 erstreckt sich in konzentrischer kreisförmiger
Weise in bezug auf die Kerndüse 3 und weist eine offene Stirn
seite 4a und eine Rückseite 4b auf, wobei letztere an einen
in der Zeichnung nicht dargestellten Vorratsbehälter für das
Inertgas über die Leitung 4c angeschlossen ist.
Die Mischkammer 5 stellt den Mischbereich für das Vermischen des
Magnesiumdampf enthaltenden Gases mit dem Inertgas dar. Die
Mischkammer 5 weist einen größeren Durchmesser auf als die
zusammengesetzte Düse 2, erstreckt sich in konzentrischer ring-
oder kreisförmiger Weise bezüglich der zusammengesetzten Düse 2
über die offenen Stirnseiten 3a und 4a der Kerndüse 3 und der
Manteldüse 4 und weist eine offene Stirnseite 5a sowie eine
Rückseite 5b auf. Die offenen Stirnseiten 3a und 4a der Kern
düse 3 und der Manteldüse 4 sind in das Mischrohr 5 durch die
Rückseite 5b des Mischrohres 5 eingesetzt.
Die Oxidationskammer 6 definiert einen oxidierenden Bereich oder
eine oxidierende Zone zur Oxidation des Magnesiumdampfes mit dem
molekularen Sauerstoff enthaltenden Gas. Die Oxidationskammer 6
weist einen größeren Durchmesser auf als die Mischkammer 5 und
erstreckt sich über die offene Stirnseite der Mischkammer 5 in
konzentrischer kreisförmiger Weise und weist eine offene Stirn
seite 6a und eine Rückseite 6b auf, wobei durch die Rückseite 6b
die Stirnseite 5a der Mischkammer 5 in die Oxidationskammer 6
eingesetzt ist.
Die Düse 7 für die Einspeisung des molekularen Sauerstoff ent
haltenden Gases in die Oxidationskammer 6 befindet sich zwischen
der eingesetzten Stirnseite 5a des Mischrohres 5 und der Rück
seite 6b der Oxidationskammer 6 in konzentrischer kreisförmiger
Weise bezüglich der Mischkammer 5. Die Düse 7 weist eine offene
Stirnseite 7a auf sowie eine Rückseite 7b, wobei an die Rück
seite über die Leitung 7c ein in der Zeichnung nicht dargestell
ter Vorratsbehälter für das molekularen Sauerstoff enthaltende
Gas angeschlossen ist.
Die zusammengesetzte Düse 2, die Mischkammer 5 und die Oxida
tionskammer 6 bestehen aus hitzebeständigem Material, beispiels
weise Porzellan.
Der Auffang- oder Sammelteil 8 weist einen Auffangbehälter 9
mit einer offenen Stirnseite 9a auf, die entfernbar an die Stirn
seite 6a der Oxidationskammer 6 angeschlossen ist und eine ge
schlossene Rückseite 9b, die über eine Leitung 11 an eine Vakuum
pumpe 10 angeschlossen ist. Der Sammel- oder Auffangbehälter 9
bildet einen Bereich 9c für die Abtrennung und zum Auffangen der
erhaltenen Magnesiumoxidteilchen aus der Reaktionsmischung und
enthält Mittel zum Abtrennen der Teilchen, beispielsweise ein
Filter 12.
Die Oxidationskammer 6 wird von Mitteln zum Aufheizen des Rohres 6
umgeben, beispielsweise von einem elektrischen Ofen 13. Fließt ein
Strom der Reaktionsmischung mit den gebildeten Magnesiumoxid
teilchen aus der Oxidationskammer 6 in den Sammelbehälter 9, so
werden die Magnesiumoxidteilchen durch den Filter 12 abgetrennt
und das restliche Gas wird durch die Vakuumpumpe 10 durch die
Leitung 11 abgeführt.
Im Falle der zusammengesetzten Düse 2 der in Fig. 1 dargestellten
Vorrichtung erteilt die Manteldüse 4 dem Inertgas eine Richtung,
die parallel ist zur Richtung des Magnesiumdampf enthaltenden Gases
der Kerndüse 3.
In alternativer Weise weist im Falle der zusammengesetzten Düse,
in der in Fig. 2 dargestellten Vorrichtung die Manteldüse 4 eine
abgeschrägte oder geneigte offene Stirnseite 4a auf, durch welche
das Inertgas in einer Richtung B geführt wird, welche die Längs
achse A der Kerndüse 3 in einemWinkel R schneidet. Demzufolge
schneidet der Inertgasstrom den Strom des Magnesiumdampf enthaltenden
Gases, das längs der Längsachse A durch die offene Stirnseite der
Kerndüse 3 eingeführt wird, in einem Winkel R. Der Winkel R liegt
vorzugsweise in einem Bereich von 0 bis 60°.
Die nach dem Verfahren der Erfindung herstellbaren kleinen oder
feinen, hochreinen Magnesiumoxidteilchen weisen eine große chemische
Aktivität auf. Kommen die Teilchen in Kontakt mit Luft, so neigen
die Teilchen dazu, aus der Luft Kohlendioxid und Wasserdampf zu
absorbieren. Um die erhaltenen hochreinen, kleinen Magnesiumoxid
teilchen vor einem Kontakt mit Luft zu schützen, ist der die
Magnesiumoxidteilchen auffangende Bereich 9c vorzugsweise voll
ständig vor dem Zutritt von Luft geschützt, d. h. dieser Teil
der Vorrichtung wird luftdicht gemacht, beispielsweise durch den
Sammelbehälter 9.
Gewöhnlich erfolgt die Oxidation des Magnesiumdampfes unter
normalen Druckbedingungen oder bei vermindertem Druck. Der Druck
in der Oxidationskammer 6 wird durch die Vakuumpumpe 10 auf einem
gewünschten Niveau gehalten.
Der Sammelbehälter 9 ist abtrennbar an die Oxidationskammer 6 ange
schlossen, wie es in Fig. 1 angedeutet ist. Nachdem die Oxidation
des Magnesiumdampfes beendet ist, wird der Sammelbehälter 9 von der
Oxidationskammer 6 entfernt und die erhaltenen kleinen Magnesium
oxidteilchen, die durch den Filter 12 abgetrennt wurden, können
entfernt werden.
Die nach dem Verfahren der Erfindung herstellbaren hochreinen
Magnesiumoxidteilchen weisen eine Größe von 0,03 µm oder darunter
auf, normalerweise von 0,015 µm oder darunter, berechnet aus einem
spezifischen Oberflächenbereich, bestimmt durch Adsorption von
Stickstoff nach der Methode von Brunauer, Emmett und Teller (BET-
Methode). Die Teilchen liegen in Form von kubischen Periklas-
Kristallen vor. Die kleinen Teilchen enthalten praktisch keine
Agglomerate. Infolgedessen können die nach dem Verfahren der
Erfindung hergestellten hochreinen Magnesiumoxidteilchen leicht
in Formkörper überführt und dann in einen Sinterkörper überführt
werden, der durch eine sehr hohe Dichte ausgezeichnet ist.
Da eine Pulverisierung der Magnesiumoxidteilchen nicht erforderlich
ist, werden die feinen Magnesiumoxidteilchen weiterhin nicht durch
Verunreinigungen verunreinigt, die normalerweise bei Pulverisierungs
verfahren eingeschleppt werden.
Die erfindungsgemäß herstellbaren feinen Magnesiumoxidteilchen
weisen einen hohen Reinheitsgrad von 99,9% oder darüber auf, der
etwa dem Reinheitsgrad des verwendeten metallischen Magnesiums
entspricht.
Die nach dem Verfahren der Erfindung herstellbaren hochreinen
Magnesiumoxidteilchen weisen stark verbesserte Sintereigenschaften
auf, ohne Zusatz eines Additivs oder ohne Oberflächenbehandlung.
Demzufolge lassen sich die erfindungsgemäß herstellbaren Magnesium
oxidteilchen leicht in gesinterte Magnesiumkörper überführen, die
eine hohe Dichte aufweisen, beispielsweise von 3,51 oder mehr bei
einer relativ niedrigen Sintertemperatur von beispielsweise 1300°C.
Demzufolge lassen sich die nach dem Verfahren der Erfindung herstell
baren hochreinen Magnesiumoxidteilchen als neues keramisches Material
für die Herstellung von qualitativ hochwertigen Prozellanprodukten,
elektrischen Isolatoren, transparenten, hitzebeständigen Produkten
und Produkten mit Infrarotdurchlässigkeit verwenden.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen,
ohne sie in irgendeiner Weise zu beschränken.
Es wurde eine Vorrichtung, wie in Fig. 1 dargestellt, zur Herstellung
von hochreinen, kleinen Magnesiumoxidteilchen verwendet.
In der verwendeten Vorrichtung bestand die verwendete zusammengesetzte
Düse vom Kern-Mantel-Typ aus einer Kerndüse mit einem Kernrohr eines
Innendurchmessers von 4 mm und einem Außendurchmesser von 10 mm und
einer Manteldüse, die gebildet wurde zwischen dem Kernrohr und
einem Mantelrohr mit einem inneren Durchmesser von 20 mm und einem
äußeren Durchmesser von 26 mm. Der Winkel R war Null. Das Mischrohr
hatte einen Innendurchmesser von 54 mm, einen Außendurchmesser von
60 mm und eine Länge von 140 mm.
Die Oxidationskammer wies einen Innendurchmesser von 70 mm, einen
Außendurchmesser von 76 mm und einen Länge von 400 mm auf.
Zur Erzeugung des Magnesiumdampf enthaltenden Gases (in der Zeichnung
nicht dargestellt) wurde metallisches Magnesium in einer Retorte
auf eine Temperatur von 1200°C erhitzt, wobei Magnesiumdampf mit
einer Geschwindigkeit von 1,2 g/Min. erzeugt wurde. Der Magnesium
dampf wurde mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 7,6 m/Sek.
durch die Kerndüse in die Mischkammer eingespeist.
Als Inertgas wurde Argongas mit einem Reinheitsgrad von 99,99%
durch die Manteldüse in die Mischkammer eingespeist, und zwar mit
einer Strömungsgeschwindigkeit von 12 m/Sek. Das Gas wurde mit dem
Magnesiumdampf in der Mischkammer vermischt. In dem erhaltenen Misch
gas in der Mischzone lag das Molverhältnis [Mg]/[Ar] des Gehaltes
an Magnesiumdampf [Mg] zum Gehalt an Argon [Ar], das einreguliert
wurde bei 0,033.
In die Oxidationskammer
wurde Luft durch die Einspeisdüse für molekularen Sauerstoff
enthaltendes Gas mit einer Geschwindigkeit von 800 Nl/Min. einge
führt. Die Temperatur in der Oxidationskammer wurde auf
1200°C gehalten.
Die erhaltenen feinen Magnesiumoxidteilchen wurden von der Reaktions
mischung mittels eines Filters in einem Sammelbehälter abgetrennt.
Die erhaltenen feinen Magnesiumoxidteilchen hatten eine durch
schnittliche Größe (BET-Teilchengröße) von 0,026 µm. Nach einem
Betrieb von 24 Stunden zeigte sich, daß die Menge an Magnesium
oxidteilchen, die sich auf der Stirnseite der Kerndüse abge
schieden hatte, 0,3% des Gesamtgewichtes der erhaltenen Magnesium
oxidteilchen entsprach.
Die Größe der Magnesiumoxidteilchen wurde in Übereinstimmung mit
der Stickstoff-Absorptionsmethode nach folgender Gleichung bestimmt:
BET-Teilchengröße = a/(s × ρ)
wobei bedeuten: s der spezifische Oberflächenbereich der Teilchen,
a ein Teilchen-Konfigurationsfaktor mit einem Wert von 6 und ρ eine
Teilchendichte eines Wertes von 3,58 g/cm3.
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde wiederholt mit der
Ausnahme jedoch, daß das Inertgas, bestehend aus Argongas mit
einer Strömungsgeschwindigkeit von 20 m/Sek. in die Mischkammer
eingespeist wurde, und zwar durch die Manteldüse, wobei das Mol
verhältnis [Mg]/[Ar] in der Mischkammer auf einen Wert von 0,018
eingestellt wurde.
Die erhaltenen feinen Magnesiumoxidteilchen hatten eine durch
schnittliche Teilchengröße von 0,014 µm. Die Menge an Magnesium
oxidteilchen, die sich während einer Betriebsdauer von 24 Stunden
an der Stirnseite der Kerndüse abgeschieden hatte, lag bei nur
0,2%, bezogen auf das Gesamtgewicht der erhaltenen Magnesium
oxidteilchen.
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde wiederholt mit
der Ausnahme jedoch, daß die zusammengesetzte Düse vom Kern-Mantel-
Typ, wie sie in Fig. 1 dargestellt ist, durch eine Düse des in
Fig. 2 dargestellten Typs ersetzt wurde, wobei der Schnittwinkel R
60° betrug, das Molverhältnis [Mg]/[Ar] auf 0,051 eingestellt
wurde und die Strömungsgeschwindigkeit des Inertgases 7 m/Sek.
betrug.
Die auf diese Weise erhaltenen Magnesiumoxidteilchen hatten
eine durchschnittliche Größe von 0,031 µm. Die Menge an Magnesium
oxidteilchen, die sich an der offenen Stirnseite der Kerndüse
abgeschieden hatte, betrug 0,8%, bezogen auf das Gesamtgewicht
der erhaltenen Magnesiumoxidteilchen.
Das in Beispiel 3 beschriebene Verfahren wurde wiederholt mit
der Ausnahme jedoch, daß das Molverhältnis [Mg]/[Ar] 0,033
betrug und das die Strömungsgeschwindigkeit des Inertgases
bestehend aus Argongas bei 12 m/Sek. lag.
Die auf diese Weise erhaltenen Magnesiumoxidteilchen hatten eine
durchschnittliche Teilchengröße von 0,023 µm. Der Anteil an
Magnesiumoxidteilchen, der sich auf der offenen Stirnseite der
Kerndüse abgeschieden hatte, betrug 0,6%, bezogen auf das Gesamt
gewicht der erhaltenen Magnesiumoxidteilchen.
Das in Beispiel 3 beschriebene Verfahren wurde wiederholt mit
der Ausnahme jedoch, daß das Molverhältnis [Mg]/[Ar] 0,018 betrug
und daß die Strömungsgeschwindigkeit des aus Argon bestehenden
Inertgases bei 20 m/Sek. lag.
Die erhaltenen Magnesiumoxidteilchen besaßen eine durchschnittliche
Teilchengröße von 0,012 µm. Die Menge an Magnesiumoxidteilchen, die
sich an der offenen Stirnseite der Kerndüse abgeschieden hatte,
lag bei 0,4%, bezogen auf das Gesamtgewicht der erhaltenen Magne
siumoxidteilchen.
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde wiederholt, jedoch
mit der folgenden Ausnahme.
In dem Vorratsbehälter des Magnesiumdampfes wurde das Magnesium
mit Argongas eines Reinheitsgrades von 99,9% vermischt, worauf
die Mischung mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 33,9 Nl/Min.
in einen Vorratsbehälter eingespeist wurde, so daß in dem Mischgas
das molare Verhältnis [Mg]/[Ar] bei 0,033 lag. Das Mischgas wurde
dann mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 20 m/Sek. durch die
Kerndüse in die Mischkammer eingespeist. In diesem Falle wurde kein
inertes Gas durch die Manteldüse in die Mischkammer eingeführt. Dies
bedeutet, daß im vorliegenden Falle die offene Stirnseite der
Kerndüse nicht durch einen Inertgasstrom geschützt wurde.
Die erhaltenen Magnesiumoxidteilchen hatten eine durchschnittliche
Teilchengröße von 0,020 µm. Die Menge an Mangesiumoxidteilchen,
die sich an der offenen Stirnseite der Kerndüse abgeschieden hatte,
lag bei 6,3%, bezogen auf das Gesamtgewicht der erhaltenen Magnesium
oxidteilchen. Nachdem das Verfahren 30 Minuten lang fortgesetzt
worden war, zeigte sich, daß die offene Stirnseite der Kerndüse
durch die abgeschiedenen Magnesiumoxidteilchen blockiert war.
Des weiteren zeigte sich, daß, da das verwendete Argongas eine
geringe Menge an Sauerstoff und Stickstoff enthielt, beträchtliche
Mengen an Magnesiumoxid und Magnesiumnitrit (Mg3N2) an den Retorten
wänden des Vorratsbehälters für den Magnesiumdampf abgeschieden
worden war.
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde wiederholt mit
der Ausnahme jedoch, daß Luft in die Mischkammer durch eine Luftdüse
eingespeist wurde, die sich im rückwärtigen Teil der Mischkammer
befand.
Die erhaltenen Magnesiumoxidteilchen hatten eine durchschnittliche
Teilchengröße von 0,015 µm. Die Menge an Magnesiumoxidteilchen, die
sich auf der Stirnseite der Kerndüse während des Verfahrens von
nur 12 Minuten abgeschieden hatte, lag bei 10,5%, bezogen auf das
Gesamtgewicht der erhaltenen Magnesiumoxidteilchen.
Claims (12)
1. Verfahren zur Herstellung von kleinen, hochreinen Magnesium
oxidteilchen durch Oxidation von dampfförmigem Magnesium mit
molekularem Sauerstoff, wobei man ein Magnesiumdampf
enthaltendes Gas und ein Inertgas in eine Mischzone einführt
und das gebildete Mischgas aus der Mischzone in eine
Oxidationszone überführt, wo ein molekularen Sauerstoff
enthaltendes Gas auf das Mischgas auftrifft und das Magnesium
zu Magnesiumoxidteilchen oxidiert, und wobei man in einer
Auffangzone die Magnesiumoxidteilchen von dem Restgas ab
trennt, dadurch gekennzeichnet, daß man das Magnesiumdampf
enthaltende Gas und das Inertgas über Düsen in die Mischzone
einführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
den Magnesiumdampfgehalt des Mischgases in der Mischzone
auf 10 Mol-% oder darunter einstellt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Ströme aus Magnesiumdampf enthaltendem Gas und Inertgas in
Form eines Kernstromes und eines Mantelstromes in die Misch
zone eingeführt werden, derart, daß der Magnesiumdampf ent
haltende Gasstrom von einem Mantel des Inertgasstromes
umgeben ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Inertgasstrom parallel zu dem Magnesiumdampf enthaltenden
Gasstrom in die Mischzone eingespeist wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Verhältnis der Strömungsgeschwindigkeiten von Inertgasstrom
und Magnesiumdampf enthaltendem Gasstrom bei 1 : 1 oder
darüber liegt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Ströme aus Magnesiumdampf enthaltendem Gas und Inertgas
derart in die Mischzone eingeführt werden, daß sie sich in
einem Winkel R von 60° oder weniger schneiden.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das
Verhältnis der Strömungsgeschwindigkeiten von Inertgasstrom
zu Magnesiumdampf enthaltendem Gasstrom bei 0,5 : 1 oder
darüber liegt.
8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die
Ströme aus Inertgas und Magnesiumdampf enthaltendem Gas in
dem Strom der Gasmischung in der Mischzone eine Turbulenz
erzeugen.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
die Reaktionsmischung in der oxidierenden Zone auf eine
Temperatur von 800 bis 1600°C erhitzt.
10. Weitere Ausbildung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß man die kleinen Magnesiumoxidteilchen
durch Filtration von der Reaktionsmischung abtrennt.
11. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach
Ansprüchen 1 bis 10, gekennzeichnet durch:
- (A) eine Düse (3) zum Einführen des Magnesiumdampf enthaltenden Gases mit einer offenen Stirnseite und einer Rückseite, die in eine Zufuhrleitung für die Zufuhr des Magnesiumdampf enthaltenden Gases ange schlossen ist;
- (B) eine Düse (4) zum Einführen des Inertgases mit einer offenen Stirnseite und einer Rückseite, die an eine Zufuhrleitung für das Inertgas angeschlossen ist;
- (C) eine Mischkammer (5) zum Vermischen des Magnesium dampf enthaltenden Gases mit dem Inertgas mit einer offenen Stirnseite und einer Rückseite, wobei in die Rückseite die offenen Stirnseiten der Düse für die Einführung des Magnesiumdampf enthaltenden Gases und der Düse für die Einführung des Inertgases eingesetzt sind, und wobei die Mischkammer (5) konzentrisch um die Stirnseiten der Düse (3) für die Einführung des Magnesiumdampf enthaltenden Gases und der Düse (4) für die Einführung des Inertgases angeordnet ist;
- (D) eine Oxidationskammer (6) für die Oxidation des Magnesiumdampfes mit einer offenen Stirnseite und einer Rückseite, in die die offene Stirnseite der Mischkammer (5) eingesetzt ist, wobei die Oxidationskammer konzen trisch um die Stirnseite der Mischkammer (5) angeordnet ist;
- (E) eine Düse (7) zum Einspeisen des molekularen Sauerstoff enthaltenden Gases, die zwischen der eingesetzten Stirnseite der Mischkammer (5) und der Rückseite der Oxidationskammer (6) gebildet ist, deren Stirnseite zur Oxidationskammer (6) hin geöffnet ist, und deren Rückseite an einen Vorratsbehälter für das molekularen Sauerstoff enthaltende Gas angeschlossen ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß
die Düse (3) zum Einführen des Magnesiumdampf enthaltenden
Gases und die Düse (4) zum Einführen des Inertgases in einer
Kern-Mantel-Beziehung zueinander stehen, wobei die Düse (3)
für die Einführung des Magnesiumdampf enthaltenden Gases die
Kerndüse bildet, die konzentrisch von der einen Mantel um
die Kerndüse bildenden Düse (4) zum Einführen des Inertgases
umgeben ist.
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