DE1908747C3 - Verfahren zur Abtrennung eines durch Hochtemperaturoxidation erzeugten Titandioxid-Pigments - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung eines durch Hochtemperaturoxidation erzeugten Titandioxid-PigmentsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung so ein bestimmtes Volumen des das Reaktionsgefäß vereines
durch Hochtemperaturoxidation eines Titante- lassenden Produkts mit konstanter Geschwindigkeit
trahalogeniddampfes erzeugten Titandioxid-Pigments durch den Sackfilter zu befördern. Oft nimmt die Veraus
der bei der Reaktion gebildeten Suspension in stopfung der Filtersäcke ein solches Ausmaß an, daß
gasförmigen Nebenprodukten, entsprechend dem eine Verminderung des Durchflusses in dem Oxyda-Oberbegriff
des Patentanspruchs 1. 55 tionsgefäß erforderlich wird, um die Operationen bei
Pyrogenes Titandioxid-Pigment wird durch Oxyda- vermindertem Volumendurchlauf durch die Auffangtion
eines verdampften Titanhalogenids, im allgemei- vorrichtung aufrechtzuerhalten,
nen Titantetrachlorid, bei hoher Temperatur (ober- Schwierigkeiten dieser Art bestehen auch bei dem
nen Titantetrachlorid, bei hoher Temperatur (ober- Schwierigkeiten dieser Art bestehen auch bei dem
halb etwa 768° C) hergestellt. Bei Operationen im bekannten Verfahren der eingangs genannten Art
handelsüblichen Maßstab verläuft diese Oxydation 60 (DE-PS 1206 399), bei dem zum Zwecke der Abkühnormalerweise
nicht exotherm genug, um die ge- lung der heißen Gassuspension einer Mischkammer
wünschten Reaktionstemperaturen aufrechtzuerhal- entweder gekühltes zurückgeführtes Abgas oder statt
ten; deshalb wird im allgemeinen zusätzliche Wärme dessen Wasser zugeleitet wird, um durch dessen Verin
die Zone der Oxydationsreaktion eingeführt, was dampfungswärme die Abschreckung auf etwa 400° C
beispielsweise durch Verbrennen eines Heizgases in 65 zu ermöglichen. Entsprechendes gilt auch für ein andiesem
Raum geschieht. Jeres bekanntes Verfahren (DE-AS 1097958), bei
Das aus der Reaktionszone ausströmende Produkt, dem die aus dem Reaktor bei Temperaturen zwischen
das die pigmentartige Substanz in verschiedenen gas- 700 und 1000° C austretenden Gase in einen Kühl-
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turm eingeleitet werden, in dem vom Turmkopf aus nähme eines CO-reichen Heizgases verlassen, geht
Wasser eingesprüht wird, um die Gase schnell auf aus der folgenden Aufstellung hervor:
eine Temperatur unter 100° C abschrecken zu kön- Hauptkomponente Ungefähre Vol.-%
nen. — —
eine Temperatur unter 100° C abschrecken zu kön- Hauptkomponente Ungefähre Vol.-%
nen. — —
Es ist deshalb Aufgabe der Erfindung, ein Verfah- 5 h*2 -^
ren der eingangs genannten Art zur Abtrennung eines £J V
durch Hochtemperaturoxidation eines Titantetrahalogeniddampfes erzeugten Titanoxid-Pigments unter
möglichst weitgehender Vermeidung der genannten Normalerweise enthält die abströmende Suspen-
möglichst weitgehender Vermeidung der genannten Normalerweise enthält die abströmende Suspen-
Nachteile und Schwierigkeiten derart zu verbessern, 10 sionauch bis zu etwa 1 Vol.-% bestimmter unbedeudaß
ein Verstopfen des porösen Fütermaterials mög- tender Komponenten, wie nichtumgesetzte TiCI4-liehst
weitgehend vermieden werden kann, so daß es Dämpfe und HCl oder andere Halogenwasserstoff insbesondere
nicht erforderlich wird, wegen eines ver- verbindungen. Wenn metallische Zusatzstoffe ebenhältnismäßig
schnellen Verstopfens des Filtermate- falls in der Reaktionszone vorhanden gewesen sind,
rials den Durchfluß durch das Oxidationsgefäß zu ver- 15 können auch Spuren von Verbindungen, wie Alumiringern.
niurnchlorid oder andere Halogenide, anwesend
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der ein- sein.
gangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch ge- Nach Verlassen des Reaktionsgefäßes wird die Sus-
löst, daß das Wasser in einer geringen Merge von etwa pension gewöhnlich auf etwa 93° C bis etwa 316° C
0,1 bis 2,0 Gewichtsprozent des Titandioxids in der 20 abgekühlt, bevor sie der Filtration unterworfen wird.
Suspension nach deren Abkühlung auf eine Tempera- Da eine zu lange Verweilzeit bei Temperaturen über
tür zwischen etwa 316 und 93° C eingebracht wird. 760° C für die Qualität des fertigen Pigments schäd-Vorteilhafte
Weiterbildungen der Erfindung sind Ge- Hch ist, sollte das anfängliche Abkühlen auf Temperagenstand
der Unteransprüche. türen unterhalb dieses Wertes so schnell wie möglich
Praktische Erprobungen haben gezeigt, daß bei ei- 25 erfolgen. Ein geeignetes Verfahren zum raschen Abnem
derartigen Verfahren, bei dem das Wasser in ei- kühlen des die Oxydationszone verlassenden Produkts
ner geringen Menge von höchstens etwa 2,0 Ge- auf unter 760° C besteht darin, daß eine angemessene
wichtsprozent, vorzugsweise zwischen 0,2 und 1 Ge- Menge der gekühlten Abgase durch die Leitung 13
wichtsprozent des Titandioxids zugeführt wird, welche aus der Feststoffiltration zurückgeleitet wird in das
Grenzen auch für die vorteilhaften Weiterbildungen 30 das Reaktionsgefäß verlassende heiße Produkt im
in den Unteransprüchen gelten, die Lebensdauer der Kühlmischer 2. Um eine unnötige Erhöhung des Gas-Filtersäcke
etwa verdoppelt werden kann. volumens der abfließenden Suspensii η zu verhindern,
Fig. 1 zeigt ein Fließschema, das ein typisches ist es aber angebracht, daß nur eine so große Menge
Sackfilter-Abscheidesystem für ein Verfahren zur der den Sackfilter 5 durch die Leitung 14 verlassenden
Herstellung von pyrogenem Titandioxid zeigt, wäh- 35 gekühlten Abgase in den Kreislauf zurückgeführt
rend wird, wie nötig ist, um das abströmende Produkt ge-
Fig. 2 eine Seitenansicht, teilweise im Schnitt, einer rade unter die Temperatur abzukühlen, bei der noch
Leitung zeigt, die geeignete Einspritzvorrichtungen eine schädliche Einwirkung auf die Eigenschaften des
zur Durchführung der Erfindung besitzt. Pigments eintritt, z. B. auf etwa 649 bis 705° C. Die
In Fig. 1 wird in Reaktionsgefäß 1 pyrogenes Ti- 40 zweite Stufe des Kühlprozesses, das heißt das weitere
tandioxid-Pigment durch Oxydation eines verdampf- Abkühlen des Produkts auf etwa 93° C bis 316° C,
ten Titanhalogenids erzeugt. Wie bereits oben er- wird normalerweise mit Hilfe von Wärmeaustauwähnt,
wird normalerweise zusätzliche Wärme in die schern, wie 3 und 4, durchgeführt.
Reaktionszone eingeführt, was zum Beispiel durch Das in dieser Weise gekühlte Produkt aus dem Re-
Reaktionszone eingeführt, was zum Beispiel durch Das in dieser Weise gekühlte Produkt aus dem Re-
Verbrennen eines Heizgases (wie Kohlenmonoxid) in 45 aktionsgef aß wird dann durch die Zuleitung 6 in die
dieser Zone geschieht, um die brauchbaren Reakti- Behandlungskammer 7 des Sackfilters 5 geleitet. Die
onstemperaturen von 816° C oder darüber aufrecht- mit Pigment beladenen Gase strömen durch die Bezuerhalten.
Darüber hinaus sind verschiedene Zusatz- handlungskammer hindurch, wobei das Pigment abstoffe
bekannt, die die Eigenschaften des fertigen getrennt wird, wenn die gasförmigen Komponenten
Pigments günstig beeinflussen, wenn sie in die Zone 50 durch die Filtersäcke 10 hindurchströmen. Das auf
der Oxydationsreaktion eingebracht werden. De Zu- den Außenflächen 11 der Säcke abgeschiedene Pigsatz
solcher Hilfsstoffe, wie Kalium-, Silizium- oder ment fällt in den Bodenteil des Sackfilters 5, was im
Aluminiumverbindungen usw. in geringen Mengen, allgemeinen durch Gegendruck oder mechanische
das heißt weniger als etwa 5 Gew.-%, bezogen auf Vorrichtungen, die periodisch die Filtersäcke und/
das Gesamtfestprodukt, sowie Wasser oder Wasser 55 oder den Gasstrom durch die Säcke stören, gefördert
bildender Verbindungen in ähnlichen geringen Men- wird. In dem vorliegenden Beispiel wird das Gas in
gen wird demgemäß allgemein angewandt und als im den Verteiler 9 geleitet und periodisch abgeblasen
Rahmen der Erfindung liegend angesehen. In jedem oder durch die Düsen 12 in die offenen Enden der
Fall enthält der bei der Oxydationsreaktion abflie- Filtersäcke 19 gedrückt. Die erzielte Bewegung der
ßende Strom Titandioxid-Pigm°nt suspendiert in ver- 60 Filtersäcke durch die Gasstöße bewirkt eine Reinischiedenen
gasförmigen !,cbonprodukten aus den gung der Außenflächen 11 von dem größten Teil des
Oxydations- und Verbrennungsreaktionen. Die Tem- darauf abgeschiedenen festen Materials. Nach dem
peratur des Stroms liegt normalerweise über etwa Niedersinken auf den Boden des Sackfilters 5 kann
871° C und vorzugsweise in der Nähe von 1093° C. das feste Pigment durch die Leitung 15 abgezogen
Die Analyse der Gase in einer Suspension, die ein 65 werden.
Reaktionsgefäß zur Erzeugung von pyrogenem Titan- Trotz solcher Reinigungsmethoden wird aber die
dioxid unter Verwendung von TiCl4 als Ausgangsma- Abscheidung des pyrogenen Titandioxid-Pigments in
terial zur Gewinnung des Pigments und unter Zuhilfe- der Sackfilteranlage oft durch die Verstopfung der
5 6
Poren der Filtersäcke behindert, was wiederum zu ei- bessere Vorstellung von diesen optimalen Mengen
nem außerordentlichen Druckabfall innerhalb der Wasser zu erhalten, die in der Praxis zuzusetzen sind,
Anlage und/oder zu einer erheblich verminderten ist es natürlich notwendig, die Konzentrationen dieser
Abscheidekapazität führt. nicht umgesetzten Halogenide abzuschätzen, was bei-
Erfindungsgemäß wird dieses Problem aber weit- 5 spielsweise durch chromatographische Analyse des
gehend gelöst durch Einblasen von Wasser in den mit abfließenden Gasstroms oder nach Belieben auf theo-
Pigment beladenen Gasstrom vor dessen Eintritt in retischem Wege durch Analyse der Reaktionsgleich-
den Filtersack. Ein weiterer Vorteil des erfindungsge- gewichte und der Kinetik der Titanhalogenidoxyda-
mäßen Verfahrens besteht in einer merklich verbes- tion unter den im einzelnen vorliegenden Bedingun-
serten Lebensdauer des Filtersackes. io gen geschehen kann.
Die Art und Weise, wie das Wasser in den gekühl- Die folgenden Beispiele dienen der Erläuterung der
ten, das Reaktionsgefäß verlassenden Gasstrom ein- Erfindung,
geleitet wird, ist im allgemeinen nicht kritisch, voraus-
geleitet wird, ist im allgemeinen nicht kritisch, voraus-
gesetzt, daß eine gute Durchmischung des Wassers mit Beispiel!
dem Strom erfolgt. Es wurde zum Beispiel gefunden, is Im Reaktionsgefäß 1 wird kontinuierlich pyrogenes daß das Wasser in geeigneter Weise durch Rohr 21 Tilandioxid-Pigment hergestellt, welches im Reakti- und Düse 24 in den gekühlten abfließenden Strom onsgasgemisch suspendiert ist, wobei das Verhältnis innerhalb der Leitung 22 eingebracht werden kann, etwa 2265 kg Titandioxid pro Stunde (5,000 lb/hr) wie Fig. 2 zeigt. Zum verstärkten Durchmischen kann und etwa 2576 cbm Reaktionsgase pro Stunde der Gasstrom durch ein Venturirohr gedrosselt und 20 (92,000 SCFH) beträgt. Die als Ausgangsmaterial das Wasser an der Drosselstelle des Venturirohres benutzte Titanverbindung war Titantetrachlorid, eingeblasen werden. Die Stelle, an der das Wasser Außerdem wurden etwa 45, 3 kg Aluminiumchlorid dem gekühlten Abflußstrom zugesetzt wird, ist im all- pro Stunde als Zusatzstoff in das Reaktionsgefäß eingemeinen nicht kritisch, vorausgesetzt, daß der Gas- getragen. Das die Reaktionszone verlassende Produkt strom auf unter etwa 316c C, aber nicht unter 93° C 25 wurde von etwa 1260° C auf etwa 705 ° C abgekühlt, abgekühlt ist. Dementsprechend kann in dem verall- was praktisch sofort nach dem Austritt aus dem Reakgemeinerten Fließbild der Fig. 1 das Einspritzen des tionsgefäß durch zusätzliches Einleiten von etwa Wassers vorteilhafterweise an einem beliebigen Punkt 8400 cbm/Std. (300,000 SCFH) vorher gekühlten hinter dem Wärmeaustauscher 4 und vor dem Sackfil- und filtrierten Gases aus dem Reaktionsgefäß in das ter 5 erfolgen. Das Wasser kann beispielsweise aus 30 Gas in dem Kühlmischer 2 geschah. Darauf wurde die dem Reservoir 16 durch die Leitung 17 in den abflie- so gekühlte abströmende Suspension nacheinander ßenden Gasstrom in Leitung 18 eingeführt werden. durch die Wärmeaustauscher 3 und 4 geleitet, wo die Wenn das Rohr bei Temperaturen wesentlich über Temperatur auf 205° C herabgesetzt wurde. Von dem etwa 316° C, zum Beispiel bei 427° C eingespritzt gekühlten Reaktionsprodukt wurde dann eine Probe wird, kann eine unerwünscht heftige Reaktion des 35 praktisch sofort aus dem Wärmeaustauscher 4 nach Wassers mit der Haupthalogenkomponente des unten abgezogen und quantitativ auf Titantetrachlorid Stroms eintreten. Es ist zwar im allgemeinen ganz und Aluminiumchlorid analysiert. Es ergab sich, daß günstig, das Wasser in flüssiger Form in den Abfluß- etwa 20,4 kg Titantetrachlorid pro Stunde und etwa strom einzuspritzen, ist aber doch aus Gründen einer 9,1 kg Aluminiumchlorid pro Stunde in dem gekühlbesseren Abmeßgenauigkeit usw. vorzuziehen, das 40 ten Abflußprodukt enthalten waren. Das gekühlte Wasser zunächst zu verdampfen und dann den Was- Produkt wurde dann in eine Sackfilteranlage 5 eingeserdampf in den abfließenden Gasstrom einzubla- leitet, die, wie früher beschrieben, mit einer Gegensen. druckvorrichtung ausgerüstet war und sechs Behand-
dem Strom erfolgt. Es wurde zum Beispiel gefunden, is Im Reaktionsgefäß 1 wird kontinuierlich pyrogenes daß das Wasser in geeigneter Weise durch Rohr 21 Tilandioxid-Pigment hergestellt, welches im Reakti- und Düse 24 in den gekühlten abfließenden Strom onsgasgemisch suspendiert ist, wobei das Verhältnis innerhalb der Leitung 22 eingebracht werden kann, etwa 2265 kg Titandioxid pro Stunde (5,000 lb/hr) wie Fig. 2 zeigt. Zum verstärkten Durchmischen kann und etwa 2576 cbm Reaktionsgase pro Stunde der Gasstrom durch ein Venturirohr gedrosselt und 20 (92,000 SCFH) beträgt. Die als Ausgangsmaterial das Wasser an der Drosselstelle des Venturirohres benutzte Titanverbindung war Titantetrachlorid, eingeblasen werden. Die Stelle, an der das Wasser Außerdem wurden etwa 45, 3 kg Aluminiumchlorid dem gekühlten Abflußstrom zugesetzt wird, ist im all- pro Stunde als Zusatzstoff in das Reaktionsgefäß eingemeinen nicht kritisch, vorausgesetzt, daß der Gas- getragen. Das die Reaktionszone verlassende Produkt strom auf unter etwa 316c C, aber nicht unter 93° C 25 wurde von etwa 1260° C auf etwa 705 ° C abgekühlt, abgekühlt ist. Dementsprechend kann in dem verall- was praktisch sofort nach dem Austritt aus dem Reakgemeinerten Fließbild der Fig. 1 das Einspritzen des tionsgefäß durch zusätzliches Einleiten von etwa Wassers vorteilhafterweise an einem beliebigen Punkt 8400 cbm/Std. (300,000 SCFH) vorher gekühlten hinter dem Wärmeaustauscher 4 und vor dem Sackfil- und filtrierten Gases aus dem Reaktionsgefäß in das ter 5 erfolgen. Das Wasser kann beispielsweise aus 30 Gas in dem Kühlmischer 2 geschah. Darauf wurde die dem Reservoir 16 durch die Leitung 17 in den abflie- so gekühlte abströmende Suspension nacheinander ßenden Gasstrom in Leitung 18 eingeführt werden. durch die Wärmeaustauscher 3 und 4 geleitet, wo die Wenn das Rohr bei Temperaturen wesentlich über Temperatur auf 205° C herabgesetzt wurde. Von dem etwa 316° C, zum Beispiel bei 427° C eingespritzt gekühlten Reaktionsprodukt wurde dann eine Probe wird, kann eine unerwünscht heftige Reaktion des 35 praktisch sofort aus dem Wärmeaustauscher 4 nach Wassers mit der Haupthalogenkomponente des unten abgezogen und quantitativ auf Titantetrachlorid Stroms eintreten. Es ist zwar im allgemeinen ganz und Aluminiumchlorid analysiert. Es ergab sich, daß günstig, das Wasser in flüssiger Form in den Abfluß- etwa 20,4 kg Titantetrachlorid pro Stunde und etwa strom einzuspritzen, ist aber doch aus Gründen einer 9,1 kg Aluminiumchlorid pro Stunde in dem gekühlbesseren Abmeßgenauigkeit usw. vorzuziehen, das 40 ten Abflußprodukt enthalten waren. Das gekühlte Wasser zunächst zu verdampfen und dann den Was- Produkt wurde dann in eine Sackfilteranlage 5 eingeserdampf in den abfließenden Gasstrom einzubla- leitet, die, wie früher beschrieben, mit einer Gegensen. druckvorrichtung ausgerüstet war und sechs Behand-
Die Menge des in den gekühlten Abflußstrom ein- lungskammern besaß, in denen jeweils 48 Filtersäcke
zublasenden Wassers wird im allgemeinen ins Ver- 45 mit einer Länge von 183 cm und einem Durchmesser
hältnis gesetzt zu dem Gewicht des darin mitgeführten von 15 cm aufgehängt waren. Das zur Herstellung der
Titandioxids und liegt gewöhnlich innerhalb eines Be- Filtersäcke benutzte Material war ein aus Polytetra-
reichs von etwa 0,1 bis etwa 1 Gew.-%, wie bereits fluoräthylen gewonnener Filzstoff. Der beabsichtigte
ausgeführt wurde. Zur Erzielung einer optimalen Druckabfall innerhalb des Sackfilters betrug etwa
Wirksamkeit und ür eine möglichst wirtschaftliche 50 12,7 cm H2O.
Durchführung des Verfahrens sollte die Menge des Der Druckabfall innerhalb der Sackfilteranlage
nicht umgesetzten Titanhalogenids, die sich in dem wurde, dann in Abständen von 25 Stunden ermittelt,
gekühlten Abflußstrom beim Verlassen des Kühlmi- und die Ergebnisse sind in Tabelle I aufgeführt. Jeder
schers 2 befindet, bei der Festsetzung des genauen Filtersack wurde mit etwa 60 Impulsen pro Stunde
Anteils an einzubringendem Wasser in Rechnung ge- 55 dem oben beschriebenen Gegendruckverfahren un-
stellt werden. Es wurde festgestellt, daß die Einbrin- terworfen.
gung zusätzlicher Mengen Wasser über die zur Um- Es zeigte sich, daß nach etwa 400 Stunden kontinu-
setzung mit den freien Titanhalogeniden (und ierlicher Betriebsdauer unter den angegebenen Be-
irgendwelchen anderen, in dem das Reaktionsgefäß dingungen der Druckabfall innerhalb des Sackfilters
verlassenden Strom vorhandenen, nicht umgesetzten 60 beträchtlich anstieg. Deshalb wurde nach Ablauf die-
Metallhalogeniden) hinaus erforderliche Menge ge- ser Betriebsdauer von 400 Stunden der Arbeitsprozeß
wohnlich nicht zu merklichen weiteren Verbesserun- unterbrochen und der Sackfilter auseinandergenom-
gen bei der Filtration führt. Beispielsweise beträgt das men und untersucht. Es zeigte sich, daß die Außenflä-
stöchiometrische Verhältnis von Wasser zu Titanchlo- chen 11 der Sackfilter 10 durch Pigmentmaterial
rid für dessen Hydrolyse 36 Teile Wasser zu 190 Ge- 65 praktisch verschlossen oder verstopft waren, und
wichtsteilen TiCl4. Das optimale Gewichtsverhältnis zwar in einem Ausmaß, daß sich ein Pigmentkuchen
von Wasser zu nicht umgesetztem TiQ4 könnte daher von etwa 1,3 cm Dicke auf den Außenflächen be-
etwa V5 oder ein wenig darüber betragen. Um eine fand.
Betriebsdauer
(Stunden)
(Stunden)
Druckabfall
(cm H2O)
(cm H2O)
(umgerechnet aus inches H1O)
25
50
75
100
125
150
175
200
225
250
275
300
325
350
375
400
50
75
100
125
150
175
200
225
250
275
300
325
350
375
400
7,6
12,7
17,8
10,2
12,7
22,8
12,7
15,2
20,3
17,8
22,8
27,9
25,4
27,9
30,5
30,5
12,7
17,8
10,2
12,7
22,8
12,7
15,2
20,3
17,8
22,8
27,9
25,4
27,9
30,5
30,5
Dieses Beispiel ist im wesentlichen eine Wiederholung des Beispiels 1 mit dem Unterschied, daß Wasser
in Form von Dampf zusätzlich kontinuierlich in den mit Pigment beladenen Gasstrom im Anschluß an den
letzten Wärmeaustauscher und vor dem Eintritt in den Sackfilter eingeblasen wurde. Es wurde also an einem
Punkt etwa 15,2 m stromaufwärts von der Sackfilterzuleitung 6 und etwa 7,5 m stromabwärts von Wärmeaustauscher
4 Dampf in den gekühlten, das Reaktionsgefäß verlassenden Gasstrom eingeblasen, und
zwar mit einer Geschwindigkeit von etwa 9 kg Wasser pro Stunde oder einer Menge von 0,4 Gew.-%, bezogen
auf das Titandioxid-Pigment. Diese Einblasgeschwindigkeit wurde gewählt, um etwa 80% der
Menge zur Verfügung zu stellen, die stöchiometrisch theoretisch für die vollständige Hydrolyse der in dem
Strom vorhandenen Titan- und Aluminiumchloride erforderlich wäre. In Tabelle II unten sind die Werte
für den Druckabfall aufgeführt, die bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Abscheideverfahrens
ermittelt wurden.
Betriebsdauer
(Stunden)
(Stunden)
Druckabfall
(cm H1O)
(cm H1O)
(umgerechnet aus inches H1O)
25
50
75
100
125
150
175
200
225
250
275
300
325
350
375
400
50
75
100
125
150
175
200
225
250
275
300
325
350
375
400
7,6
10,2
10,2
7,6
10,2
12,7
10,2
12,7
10,2
12,7
10,2
12,7
7,6
10,2
15,2
10.2
12,7
15,2
12,7
10,2
12.7
10,2
15,2
10.2
12,7
15,2
12,7
10,2
12.7
Nach Ablauf von 400 Stunden wurde der Betrieb unterbrochen und das Sackfiltergerät auseinandergenommen
und untersucht. Es zeigte sich, daß die Filtersäcke nur einen sehr geringen Pigmentkuchen auf den
Außenflächen aufwiesen, der eine durchschnittliche Dicke von weniger als etwa 3 mm besaß. Weiter
wurde nach verschiedenen vergleichenden Wiederholungsversuchen der Verfahren nach Beispiel 1
und dem vorliegenden Beispiel festgestellt, daß die durchschnittliche Lebensdauer der Filtersäcke
etwa verdoppelt wurde, wenn Wasser in den gekühlten, das Reaktionsgefäß verlassenden Gasstrom
gemäß dem Verfahren der Erfindung eingeblasen wurde.
Obgleich sich die Beschreibung und die Beispiele der Erfindung spezifisch auf die Sackfiltration von pyrogenes
Titandioxid enthaltenden Gasströmen beziehen, ist die Erfindung auch bei anderen Filtrationsverfahren
anwendbar.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Verfahren zur Abtrennung eines durch förmigen Nebenprodukten abgetrennt und gesammelt
Hochtemperaturoxidation eines Titantetrahalo- 5 wird. Bei einer derartigen Anlage, die sich zum Aufgeniddampfes
erzeugten Titandioxid-Pigments fangen von Titandioxid-Pigmenten aus einer Suspenaus
der bei der Reaktion gebildeten Suspension sion eignet, handelt es sich im allgemeinen um eine
in gasförmigen Nebenprodukten bei Temperatu- Sackfilteranlage.
ren über.etwa 785° C durch Abkühlung der Sus- Sie besitzt eine Kammer, in der eine Vielzahl von
pension unter Zusatz von Wasser und Hindurch- io zylindrischen, senkrecht angeordneten Filtersäcken
leiten der gekühlten Suspension durch ein poröses aufgehängt ist. Die Säcke sind aus einem porösen Ma-Filtermaterial,
das den Pigmentanteil der Suspen- terial, normalerweise einem filzartigen Stoff hergesion
auf seiner einen Seite absondert, während die stellt, welcher den Durchtritt der festen Teilchen, die
gasförmigen Komponenten der Suspension hin- aufgefangen werden sollen, verhindert, aber genügend
durchströmen, dadurch gekennzeichnet, daß 15 durchlässig ist, um die gasförmigen Komponenten der
das Wasser in einer geringen Menge von etwa 0,1 Suspension ohne wesentliche Behinderung hindurchbis
2,0 Gewichtsprozent des Titandioxids in der strömen zu lassen. Die aus dem Reaktionsgefäß ausSuspension
nach deren Abkühlung auf eine Tem- strömende Suspension wird also nach dem Abkühlen
peratur zwischen etwa 316 und 93° C eingebracht in die Kammer geleitet, in der der Pigmentanteil der
wird. 20 Suspension zurückgehalten wird, während die gasför-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- migen Komponenten durch die Filtersäcke hindurchkennzeichnet,
daß das zwecks Bildung des Titan- strömen und anschließend aus der Anlage entfernt
dioxid-Pigments oxidierte Titantetrahalogenid und nach Wunsch behandelt werden. Die Oxydation
Titantetrachlorid ist und die Menge des einge- des Tilanhalogenids führt außerdem zu halogenhaltibrachten
Wassers nicht wesentlich mehr beträgt, 25 gen Nebenprodukten, die im allgemeinen einen weals
stöchiometrisch für die theoretisch vollständige sentlichen Anteil des die Reaktionszone verlassenden
Hydrolyse des nicht umgesetzten Titanhalogenids Produkts bilden. Es ist daher oft angebracht, die Abin
der Suspension erforderlich ist. gase aus der Pigment-Abscheidevorrichtung einem
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch Prozeß zu unterwerfen, um das Halogen zurückzugegekennzeichnet,
daß während der Oxidationsre- 30 winnen, bevor man die Gase abbläst oder in anderer
aktion ein Aluminiumhalogenid als Hilfsstoff vor- Weise fortschafft. Das in der Kammer abgeschiedene
handen ist und die eingebrachte Menge Wasser feste Pigment wird normalerweise am Boden der
nicht wesentlich über der stöchiometrischen Kammer gesammelt. Da die Pigmentteilchen nun
Menge liegt, die für die theoretisch vollständige häufig dazu neigen, auf den Außenflächen der Filter-Hydrolyse
des nicht umgesetzten Titanhalogenids 35 säcke zu »backen«, ist im allgemeinen auch eine ge-
und nicht umgesetzten Aluminiumhalogenids in eignete Vorrichtung vorgesehen, um die Filtersäcke
der Suspension erforderlich ist. in gewissen Abständen umzuwenden und/oder das
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Fließen des Stroms vorübergehend zu unterbrechen,
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Wasser um den Kuchen von den Filtersäcken zu entfernen,
als Dampf eingeblasen wird. 40 Nach einem Verfahren zur Reinigung der Filtersäcke
wird in regelmäßigen Abständen ein Gas in die Säcke hineingehlasen. Bei der Abscheidung von pyrogenem
Titandioxid-Pigment aus den anhaftenden Reaktionsgasen wurde die Erfahrung gemacht, daß sich die FiI-
45 tersäcke trotz dieser Reinigung schnell verstopfen.
Dieses Verstopfen zeigt sich offensichtlich an einem erheblichen Anstieg des Druckabfalls innerhalb der
Sackfilteranlage. Beim Anstieg des Druckabfalls steigt natürlich auch die Kraft an, die erforderlich ist, um
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