DE2804744A1 - Verfahren zur herstellung von hochreinem aluminiumchlorid - Google Patents
Verfahren zur herstellung von hochreinem aluminiumchloridInfo
- Publication number
- DE2804744A1 DE2804744A1 DE19782804744 DE2804744A DE2804744A1 DE 2804744 A1 DE2804744 A1 DE 2804744A1 DE 19782804744 DE19782804744 DE 19782804744 DE 2804744 A DE2804744 A DE 2804744A DE 2804744 A1 DE2804744 A1 DE 2804744A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- aluminum chloride
- bed
- particles
- fluidized bed
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
- B01J8/24—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique
- B01J8/26—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique with two or more fluidised beds, e.g. reactor and regeneration installations
- B01J8/28—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique with two or more fluidised beds, e.g. reactor and regeneration installations the one above the other
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D7/00—Sublimation
- B01D7/02—Crystallisation directly from the vapour phase
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/005—Separating solid material from the gas/liquid stream
- B01J8/006—Separating solid material from the gas/liquid stream by filtration
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
- B01J8/24—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/56—Chlorides
- C01F7/58—Preparation of anhydrous aluminium chloride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/56—Chlorides
- C01F7/62—Purification
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00008—Controlling the process
- B01J2208/00017—Controlling the temperature
- B01J2208/00106—Controlling the temperature by indirect heat exchange
- B01J2208/00115—Controlling the temperature by indirect heat exchange with heat exchange elements inside the bed of solid particles
- B01J2208/00132—Tubes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/50—Agglomerated particles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
- Glanulating (AREA)
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
Description
Aluminum Company of America, Pittsburgh, Pennsylvania, V0 St0 A<
Verfahren zur Herstellung von hochreinem Aluminiumchlorid
Die vorliegende Erfindung "betrifft die Herstellung von Aluminiumchloride
Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Verbessertes Verfahren zur Regelung der Teilchengröße und der
Reinheit des Aluminiumchlorids·
Bei der Herstellung für die nachfolgende Reduktion zu metallischem
Aluminium geeignetem Aluminiumchlorid durch Chlorieren von Stoffen, die Verbindungen von Aluminium und anderen Stoffen
wie Silizium, Titan und Eisen enthalten, müssen die resultierenden Chloride abgetrennt werden, um Aluminiumchlorid herzustellen
das für die nachfolgende Elektrolyse ausreichend rein ist. Die TJS-PS 3o786,135 schlägt ein Verfahren zur Gewinnung von hochreinem
Aluminiumchlorid aus dem gasförmigen Abstrom aus der Chlorierung von Aluminiumverbindungen vor, in dem man zunächst
die heißen Abgase ausreichend abkühlt, um selektiv Natriumaluminiumchlorid
und andere hochschmelzende Chloridanteile aus diesem
8O9833/0S39
zu kondensieren, die anfämglich kondensierten Werte sowie mitgerissene
Teilchen aus dem Abgas abtrennt, und dann die Abgase weiter auf einen zweiten und niedrigeren vorbestimmten Temperaturbereich
abkühlt, um einen hohen Anteil der verbleibenden flüchtigen Bestandteile zu kondensieren, die über derKondensationstemperatur
des Aluminiumchlorid kondensierbar sind,, Der endgültige Schritt, der für diese Verfahren beansprucht ist,
betrifft die direkte Sublimierung von hochreinen Aluminiumchloridwerten in einem Fließbett aus Aluminiumchlorid in einem Temperaturbereich
von etwa 30 bis 1000C0 Auf diesen Bereich dieses
dritten Schritts sind die Verbesserungen gerichtet, die das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung ausmachen«,
Die vorgenannte Patentschrift zeigt ein Fließbett mit im Fließzustand
gehaltenen Teilchen aus Aluminiumchlorid, in die die Dämpfe mit nicht näher angegebener Geschwindigkeit eingeleitet
werdeno Dort ist lediglieh festgestellt, daß die Dämpfe durch
das Fließbett mit einer Temperatur von etwa 30 bis 100 C hindurchströmen,
um auf den festen Aluminiumchloridteilchen zu kondensieren Filter über dem Fließbett verhindern den Verlust
der Teilchen - insbesondere sehr feiner Teilchen - die aus dem Kondensator· Es sind Vorkehrungen angegeben, um festes Aluminiumchlorid
am Boden des Kondensators abzuziehen. Wie oben erwähnt, ist für die Arbeitstemperatur im Kondensator ein Bereich
von 30 bis 100°G, besser 60 bis 900O und vorzugsweise innerhalb
des eneren Bereichs von 50 bis 700C angegeben. Die Patentschrift
beschreibt weiter die Wirkung der Kondensiertempeaatur auf die
809833/0030
_ 5 —
Teilchengröße und gibt an, daß "bei niedrigeren Temperaturen innerhalb
des Bereichs von 30 bis 10O0C die mittlere Teilchengröße des
kondensierten Produkts im allgemeinen kleiner isto Die Patentschrift
gibt weiter an, daß selbst im Bereich von 30 bis 1000C
eine bestimmte Menge der gasförmigen Aluminiumchloridwerte nicht desublimiert. Daraus ist dort der Schluß gezogen, daß Kondensiertemperaturen
am unteren Ende des angegebenen Bereichs von 30 bis 1000C erwünscht seieno
Während steh bei der Durchführung des Kondensierverfahrens am
unteren Ende des Temperaturbereichs, wie in der genannten Patentschrift angegeben, eine zufriedenstellende Teilchengröße und
auch eine wirtschaftlich attraktive Aluminiumchloridausbeute ergibt, hat sich herausgestellt, daß diese Arbeitsweise zur unerwünschten
Kondensierung der Nebenprodukte wie Titantetrachlorid führen kann«, Weiterhin weiß man seit dem Einreichen der genannten
US-Patentschrift (1971) genaueres über die funktionsmechanismen innerhalb des fließbetts während der Kondensation.
Während es den Anschein hat, daß man mit einer einfachen Erhöhung der Temperatur der Kondensierung das Verunreinigungsproblem lösen
kann, hat sich herausgestellt, daß auch andere Arbeitsteam·»
meter und insbesondere die Eintrittsgeschwindigkeit kontrolliert werden müsseno
Es ist daher ein Ziel der vorliegenden Erfidnung, Verbesserungen der Arbeitsparameter des fließbettverfahrens für die Kondensie-
809833/0830
2SÜ4744
rung von Aluminiumchlorid zu bspwo Aluminiumchlorid (AlCl,) mit
einer Reinheit und Teilchengröße anzugeben, die es für die nachfolgende elektrolytische Reduktion zu metallischen Aluminium geeignet
machenο
Nach der vorliegenden Erfindung wird ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Aluminiumchlorid in einem Fließbett derart
angegeben, daß man das Aluminiumchloridgas in ein Fließbett aus Aluminiumchloridteilchen mit einer Eintrittsgeschwindigkeit
von 18 bis 90 m/s eingibto
Die Figo 1 ist ein vertikaler Schnitt durch eine Kondensationsanordnung, die nach der vorliegenden Erfindung arbeitet
;
Fig. 2 ist ein Vertikalschnitt einer weiteren Ausführungsform der Erfindung mit zwei Fließbetten.
Wie in Figo 1 gezeigt, treten Aluminiumchloriddampf, der zuvor
gereinigt worden ist, wie bspwo in den ersten zwei leinigungsstufen
der genannten US-PS 3·786Ο135> in der Leitung 6
und dem Einlaß 30 in die Kondensationskammer 18 ein. Am Einlaß
30 für das gasförmige Aluminiumchlorid enthaltende Gase sind
wünschenwerterweise Vorkehrungen getroffen, um die Temperatur
der eintretenden Gase auf einem hohen Wert zu halten - bspw. eine Hilfsheizung und/oder Kühlvorrichtung wie Quarz, Aluminiumoxid,
Graphit, Asbest oder derglo am Eingang, um ein verfrüh-
809833/0830
tes Abkühlen sowie ein Verflüssigen und Verfestigen des durchströmenden
Aluminiumchloridgases geringzuhalten - wenn nicht zu verhindern -, das den Einlaß sonst zusetzen und damit die erwünschte
Kondensation bzwo Desumblimierung behindern oder sonstwie
beeinträchtigen würdeo
Infolge der Notwendigkeit, eine verfrühte Kondensierung des Aluminiumchloridgases
an anderer Stelle als im Fließbett selbst zu verhindern, steht der Einlaß des Eingangs 50 wünschenswerterweise
erheblich in das Bett hinein vor und endet in einigen Abstand von sämtlichen konstruktiven Oberflächen innerhalb des-•elben
- einschl.. der Wände der Kammer und der Kühleinrichtung
26 innerhalb der Kammer.
Die in die Kondensierkammer 18 eingeführten Sase sollen auf den Fließbettteilchen, die das Fließbett 16 darstellen, kondensieren
bzwo desublimieren. Das Fließbett 16 besteht aus Aluminiumchloridteilchen
einer !Teilchengröße im Bereich von 1 bis 500/um, die durch ein Fließgas in Fließzustand gehalten werden, das in
die Kammer 18 in der Leitun 8 eintritt. Der Ausdruck "Desublimierung"
bzwo "desublimieren", wie er hier benutzt wird, bezeichnet
die direkte Bildung von dem festen Aluminiumchlorid aus der Gasphase ohne merkbare Bildung einer flüssigen Zwischenphase,
während der Ausdruck "Kondensation" bzwo "kondensieren"
eine Änderung der Gas- zur Flüssig- oder zur Festphase umfassen soll«,
809833/0030
Nach der vorliegenden Erfindung treten die Aluminiumchloriddämpfe
vorzugsweise bei einer Temperatur von etwa 25O0O in das
Bett mit einer empfohlenen Mindestgeschwindigkeit von 18 m/s bis zu 90 m/s ein. Während die Anmelderin hier von keiner speziellen
Theorie gebunden zu sein wünscht, hat es den Anschein, daß diese Eintrittsgeschwindigkeit ein ausreichendes Durchmischen
der heißen Dämpfe mit den kalten Fließbetteilchen ergibt, die zu einer Kondensierungszone im Bett in unmittelbarer Fähe
der Düse führt.
Diese sich anscheinend bildende Kondensationszone ist vermutlich
die Ursache der entdeckten Tatsache, daß die Teilchengröße sich mindestens teilweise durch Änderungen der Eintrittsgeschwindigkeit
kontrollieren läßt. Bei einer höheren Geschwindigkeit wird vermutlich der 2500C heiße Aluminiumchloriddampf tiefer in das
Bett eingedrückt, so daß die Kondensationszonentemperatur anscheinend sinkt. Diese Postulate basiert auf der beobachteten
Tatsache, daß die Zunahme der Geschwindigkeit (ohne Änderung der Bettemperatur) eine geringe Teilchengröße ergibt«
Der als Aluminiumchlorid-Einspeisetempersbur bevorzugte Wert von
2500C ergibt sich aus der Abstimmung mehrerer Faktoren. Niedrigere
Temperaturen bergen die Gefahr, daß der Einlaß JO sich
mit festen Aluminiumchlorid zusetzte Höhere Temperaturen haben den Nachteil, daß mehr Wärme aus dem Fließbett entfernt werden
mußo Höhere Temperaturen wirken auch dem Ziel entgegen, bspwo
Natriumaluminiumchlorid durch die Yorkühlschritte zu entfernen,
809833/0830
wie sie in der genannten US-PS 3„786.135 genannt sindo In ihrer
breiteren Bedeutung liegt die vorliegende Erfindung jedoch im Bereich der Einspeisegeschwindigkeit von 18 bis 90 m/s ohne
Einschränkung der Einspeisetemperaturo Legt man einen breiten
Bereich der Einspeisetemperatur fest, würde dieser von unmittelbar über der Kondensiertemperatur des Aluminiumchlorids bis zu
350 0 reichen, besser von 150 bis 3000O und vorzugsweise von
220 bis 3000Oo
Diese Kontrolle der [Teilchengröße über eine Einstellung der Einspeisegeschwindigkeit
resultiert also in einer Steuerung und Verringerung der Teilchengröße ohne weitere Senkung des Bettemperatur
insgesamt, die auch eine größere Menge TiCl^ ebenfalls
kondensieren und damit die Reinheit des AlCl-,-Produkts beeinträchtigen
würde·
Die in das Bett eintretende Aluminiumchloriddämpfe kondensieren also auf den Teilchen, während die verbleibenden Dämpfe anderer
Verunreinigungen wie bspw.litanchlorid oder dergl. oben aus dem
Bett durch die Leitung 38 abgehen,. Einige dieser Gase werden
wieder in die. Leitung 8 gegeben und dienen als Fließgas, während
die verbleibenden Gase zum Wäscher strömen«, Der Durchgang der festen Aluminiumchloridteilchen durch die Leitung 38 wird durch
die Filter 36 verhindert, die sämtliche Festteilchen abfangen,,
Nach einem weiteren Aspekt der Erfindung wird die Reinheit des erzeugten Aluminiumchlorids auf 99,5 Gewo-% oder höher bei einem
809833/0030
28Ü4744 - ίο -
TiCl^-Anteil von weniger als 0,008 Gewo-% gehalten, indem man
das Bett mit einer Temperatur vom 60 bis 800C arbeiten läßto
Die Temperatur von 60 bis 800C im Fließbett 16 wird mit den
Kühlschlangen 26 aufrechterhalten, die ausreichend kaltes Wasser führen, um das Fließbett auf dieser Temperatur zuhalten.
Während diese hohe Temperatur die Teilchen vergrößert, wie in def US-PS 3o786o135 angegeben, ergibt die Verwendung einer
besonderen Eintrittsgeschwindigkeit einen Teilchengrößenbereich, der für die nachfolgenden elektrolytischen Reduktionszellen
geeignet isto Höhere Bettemperaturen (auch über 900C) ergeben
immer noch brauchbare Teilchengrößen. Es wird darauf hingewiesen, daß deshalb die obere Grenze des Temperaturbereichs des
Betts nicht dazu dient, eine richtige Teilchengröße beizubehalten,
sondern die Aluminiumchloridverluste gering zu halten, die bei höheren Temperaturen auftreten würdeno
nach einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung wird eine Teilchengrößenkontrolle auf den bevorzugten Bereich von maximal
500yum durch regelmäßiges Abziehen der Aluminiumchloridteilchen
durch den Ablaß 40 am Boden des Fließbetts 16 aufrechterhalten·
"Regelmäßig" bedeutet hier das Abziehen von 5 "bis
20 % des Betts pro Stunde. Es ist für die bevorzugte Durchführung der Erfüllung wichtig, daß die Teilchenabnahme am Boden
des Betts erfolgt, um zu gewährleisten, daß die größten Teilchen (die schwierig im Fließzustand zu halten sind) entfernt
werdeno "Am Boden" soll einen Ort an der tiefsten Stelle des Fließbetts oder innerhalb der untersten 10 % der Betthöhe be-
809833/0830
zeichnen, an denen das Abziehen der größten Teilchen zu gewährleisten
ist, wie oben dargestellte
Andere Mittel lassen sich anstelle oder zusätzlich zu dem Bodenablaß
einsetzen, um die Teilchengröße einzustellen
BspWo kann man ein Gas wie bspw. ein Inertgas, doh. COp oder Np,
regelmäßig in das !fließbett 16 mit einer Geschwindigkeit von bspwo 90 m/s durch Düsen einblasen, die entweder an oder nahe
der teifsten Stelle des Fließbetts liegen - bspwo an der Stelle
des Ablasses 40 der Zeichnung· Diese Druckwellen bewirken einen Abfrieb zwischen den großen Teilchen, so daß sie zu kleineren
Teilchen aufbrechen und sich also der gleiche Effekt wie mit ' einem Bodenablaß ergibt o
Alternativ können die Teilchen oben am oder in der Mitte des Fließbetts abgezogen und zu größeren und kleineren Teilchen gesiebt
werden· Die kleinen Teilchen, d.h. solche mit weniger als 100/um und vorzugsweise weniger als 4-0/Um Größe führt man in
das Bett zurücko Die größeren Teilchen lassen sich dann unmittelbar
zur Speisung einer Schmelzzelle oder zu anderen Zwecken bspwo als Katalysator - verwenden oder zu den oben angegebenen
Größen mahlen oder stoßen und dann in das Fließbett zurückführen« Bei diesem Verfahren kann trotzdem ein regelmäßiges Abziehen
der Teilchen am Bettboden erforderlich sein, um die großen Teilchen zu entfernen, wenn man oben oder in der Mitte
nicht oft genug abziehto
809833/0830
Eine weitere Alternative für die Teilehengrößeneinstellung, ist
ein mechanisches Mahlwerk unmittelbar im Bett anzuordnen0 Hierbei handelt es sich um einen Flügel im Bett, dessen Antrieb
vorteilhafterweise eine Antriebswelle durch die Seitenwand oder
den Boden des Kondensators hindurch verläuft«,
ITm die Ausführungsform der Figo 1 weiter zu erläutern, wurden
AlCl^-Dämpfe mit einer Eintrittsgeschwindigkeit von etwa 90 m/s
bei einer Bettemperatur zwischen 60 und 80°0 durch ein Fließbett geschickt, das anfänglich 50 g Aluminiumchloridteilchen
enthielt. Pro Stunde wurden drei 10-g-Proben entfernte Die
Teilchengröße und Reinheit wurden analysierte Die Teilchengröße ergab sich in Mittel zu etwa 300 /um, die Reinheit zu mehr als
99»5 Gewo-% und der Titantetrachloridanteil zu weniger als
0,008
Die Ausführungsform der Figo 1 bietet in ihrer bevorzugten Form einen Satz Arbeitsbedingungen, mit dem sich in einem einzigen
Kondensator oder Desublimator die Reinheit des Produkts sowie die Teilchengröße einstellen und gleichzeitig die Chloridverluste
gering halten lassen, indem man die Kondensier- bzw. Desublimiervorrichtung
mit einer Temperatur von etwa 60 bis 80 0 arbeiten läßt und sowohl die Eintrittsgeschwindigkeit der Aluminiumchloridgase
als auch den Gesamtdurchsatz kontrolliert und Schritte ergreift, um große Aluminiumchloridteilchen vorzugsweise
vom oder am Boden der Kondensiervorrichtung her abzuziehen O
809833/0830
28047Λ4
Die Ausführungsform der Fig«, 2 bietet eine alternative Anordnung,
um die Reinheit des Aluminiumchlorids zu kontrollieren,
gleichzeitig aber auch den Teilchengrößenbereich beizubehalten
und die Ghloridverluste gering zu halten,,
Nach der Ausführungsform der Figo 2 strömen Aluminiumchloriddämpfe
durch eine erste Kondensiereinrichtung, die auf einer Temperatur von 80 bis 110°C gehalten wird, mit einer Eingangsgeschwindigkeit von 18 m/s bis 90 m/s. In einer bevorzugten
Ausführungsform werden die Aluminiumchloridteilchen am Boden der Kondensiervorrichtung abgezogen» Die verbleibenden Dämpfe
gibt man dann mit einer Eintrittsgeschwindigkeit von 18 bis 90
m/s auf eine zweite Kondensiervorrichtung, die man auf einer Temperatur von etwa 20 bis etwa 500C hält· Die resultierende
niedrige Temperatur def zweiten Kondensier einrichtung gewährleistet
ein Auffangen im wesentlichen aller Ohloridwerte, die in
die zweite aus der ersten Vorrichtung eintreten
In der Figo 2 tragen mit der Fig«, 1 gleiche Teile die gleichen
Bezugszahlen«, Was nun die Einzelheiten der Fig. 2 anbetrifft,
befindet sich ein erstes Fließbett 2 in einem Gefäß mit der Seitenwandung 4 durch die die Aluminiumchloriddämpfe über eine
Leitung 6 eintreten, die in einer Düse 30 endet, die in das
Fließbett 2 hinein vorstehto
Die Chloriddämpfe kondensieren im Fließbett 2 auf den fließenden Aluminiumchloridteilchen mit einer Teilchengröße von 1 bis
809833/0830
500 yum, die mit einem Gas im Fließzustand gehalten werden, das in das Bett 2 am Einlaß 8 eintritt» Während die Aluminiumchloriddämpf
e auf den Aluminiumchlordteilchen kondensieren bzw»
desublimieren, werden diese größer, wobei die größeren Teilchen am Boden des Betts bleibeno Die größeren Teilchen werden vorzugsweise
regelmäßig durch einen Auslaß 40 abgezogen, der sich am Boden des Fließbetts 2 befindete "Am Boden des Fließbetts" bezeichnet
dabei einen Ort an der tiefsten Stelle oder innerhalb der unteren 10 % des Fließbetts« "Regelmäßig" soll dabei ein
Abziehen der Teilchen in einer Menge von 5 bis 20 % des Betts pro Stunde sein«, Alternativ kann man die größeren Teilchen nach
den anderen Verfahren entfernen, die oben zur Ausführungsform der Figo 1 bereits erörtert worden sind»
Entsprechend dieser Ausführungsform der Figo 2 werden die Teilchen
im Fließbett 2 auf einer Temperatur von 80 bis 110°C durch Kühlschlangen 26 gehalten, die das Fließbett auf den gewünschten
Temperaturbereich herabkühleno Indem das Bett auf diesen
Temperaturen gehalten wird, bleiben Verunreinigungen wie Titanchlorid und Siliziumchlorid im Dampfzustand, so daß sich eine
Reinheit des Aluminiumchlorids von mehr als 99,5 % ergibt«, Es
wird darauf verwiesen, daß die in das Fließbett 2 eintretenden Aluminiumchloriddämpfe eine Einlaßtemperatur von 150 bis 2500O
haben könneno Während die Aluminiumchloriddämpfe auf den Teilchen
im Fließbett 2 kondensieren, steigt das übrige Gas- einschließlich des Fließgases - im Fließbett 2 nach oben, wo dann
809833/0830
die Filterbeutel 36 die Festteilchen absondern, während das
verbleibende Gas und flüchtige Chloride durch die Leitung 38 aus dem Bett 2 abströmen„
In der Ausführungsform der Fig. 2 strömen die das Fließbett 2
in der Leitun 38 verlassenden heißen Gase in einem zweiten
Fließbett 52 aus Aluminiumchloridteilchen durch eine in dieses hineinführende Düse 80, die der Düse 30 im Fließbett 2 entspricht
ο In der Tat können beide Fließbetten hinsichtlich der Fließmechanik, der Auslaßöffnung, den Filterbeuteln und den Kühlschlangen
identisch miteinander seino In der vorliegenden Ausführungsform
der Erfindung halten jedoch die Kühlschlangen 76
im Fließbett 52 die (Temperatur der Fließbetteilchen bei etwa 20 bis 500C, um ein vollständiges Abfangen sämtlicher Chloridwerte
zu gewährleisten«, Diese Chloride lassen sich dann durch
die Auslaßöffnung 90 abziehen, die, wie bereits ausgeführt,
entsprechend der Auslaßöffnung 40 im Fließbett 2 angeordnet istο Des glo kann man hier die gleiche Ablaßgeschwindigkeit
verwenden wie im ersten Fließbett, doh. 5 "bis 20 % pro Stunde«,
Die übrigen Gase - einschließlich der Fließgase- strömen dann durch Filter 86 in die Leitung 88, von wo sie über die Leitung
0A einer weiteren Reinigung zugeführt oder mit der Leitung 92
zu den Leitungen 8 und/oder 58 geführt werden können, um als
Fließgas in den Fließbetten 2 und 52 zu dieneno
Das folgende Beispiel soll die Vorteile der Ausführungsform der Fig. 2 weiter erläutern«,
8U9833/0830
Aluminiumchloriddampfe wurden durch, ein Fließbett mit anfänglich
50 kg Aluminiumchloridteilchen mit einer Eintrittsgeschwindigkeit
von etwa 90 m/s und einer Bettemperatur von 80 bis 110°
C geschickt. Die nicht kondensierten Dämpfe strömten durch das Fließbett und dann über ein Filter und die Auslaßöffnung in ein
zweites Fließbett aus Aluminiumchloridteilchen bei einer Temperatur von 20 bis 500C, um die verbleibenden Aluminiumchloriddampfe
zu kondensieren bzw. zu desublimieren.. Durch regelmäßiges Entnehmen von 5 bis 20 Gew.-% des Aluminiumchlorids aus dem
ersten Bett erhielt man Teilchen, die sich zu 0,004 Gew„fc$ oder
weniger Titantetrachlorid analysieren lieseno Die Analyse der
Abgase aus dem zweiten Fließbett zeigte eine minimale Menge von Aluminiumchlorid in Dampfform, was bedeutet, daß die Chloridverluste
auf ein Minimum reduziert worden waren.
Öυ««33/0830
-Λ7-
Leerse ite
Claims (1)
- 2504744BERLIN 33 8MÜNCHEN80ÄSrSSSi Dr. RUSCHKE & PARTNER ΕΖΓϊΚίoiafARuwsÄ'"ln9· PATENTANWÄLTE Hans E-RuschteTelefon:030/ »»»* BERLIN - MÖNCHEN TeIefon: "ITelegramm-Adresse: Telegramm-Adresse:Quadratur Berlin Qudadratur MünchenTELEX: 183786 TELEX: 522767Pat ent ansprächeA 1674-1. Verfaliren zur Herst ellung von Aluminiumchlorid durch Kondensieren von Aluminiumcliloridgas in einem Fließbett aus Aluminiumchloridteilchen, dadurch gekennzeichnett daß man das Aluminiumchlorid in das Bett mit einer Eintrittsgeschwindigkeit von 18 bis 90 m/s einführt.2ο Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Betttemperatur 60 bis 800G beträgt«Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man zusätzlich zur Eintrittsgeschwindigkeit zwischen 18 und 90 m/s Maßnahmen ergreift, um die Größe der Festteilchen aus Aluminiumchlorid innerhalb des Fließbetts auf nicht mehr als 500/um zu halten.4-O Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß Teilchen aus kondensiertem Aluminiumchlorid an einem Punkt am Boden des Fließbetts abgezogen werden«.5ο Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man pro Stunde 5 bis 20 Gew.-% des Betts abzieht.8U9833/083Ö6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man(a) die Aluminiumchloriddämpfe mit einer Eintritts geschwindigkeit von 18 bis 90 m/s in ein erstes Fließbett aus Aluminiumchloridteilchen mit einer Teilchengröße von nicht mehr als 500/um einführt, das man auf einer Temperatur von 80 bis 1100O hält,(b) durch zur Eintrittsgeschwindigkeit zusätzliche Maßnahmen die Größe der Festteilchen aus Aluminiumchlorid im Bett während der Kondensation beeinflußt, um ein Anwachsen der Teilchen auf mehr als 500 Aim zu verhindern, und(c) die verbleibenden unkondensierten Gase und Dämpfe ausdem ersten Fließbett mit einer Eintrittsgeschwindigkeit von 18 bis 90 m/s in ein zweites Fließbett aus Aluminiumchloridteilchen mit einer Teilchengröße im Bereich von 1 bis 500 /am einspeist, das man auf einer Temperatur von 20 bis 500C hält, um den Rest der Chloridwerte aus den Gasenund Dämpfen zu entfernen,,809833/0830 O^gwal fnsfected
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US76545877A | 1977-02-03 | 1977-02-03 | |
US05/765,459 US4070448A (en) | 1977-02-03 | 1977-02-03 | Method of producing high purity aluminum chloride |
US05/817,822 US4108968A (en) | 1977-02-03 | 1977-07-21 | Control of purity and particle size in production of aluminum chloride |
US05/867,585 US4124682A (en) | 1977-02-03 | 1978-01-06 | Method of producing high purity aluminum chloride |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2804744A1 true DE2804744A1 (de) | 1978-08-17 |
DE2804744C2 DE2804744C2 (de) | 1987-01-22 |
Family
ID=27505702
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2804744A Expired DE2804744C2 (de) | 1977-02-03 | 1978-02-02 | Verfahren zum Herstellen von hochreinem Aluminiumchlorid |
Country Status (17)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS53124196A (de) |
AU (1) | AU513164B2 (de) |
BR (1) | BR7800680A (de) |
CH (1) | CH627715A5 (de) |
DD (1) | DD134759A5 (de) |
DE (1) | DE2804744C2 (de) |
FR (1) | FR2379481A1 (de) |
GB (1) | GB1595613A (de) |
GR (1) | GR72454B (de) |
IN (1) | IN147509B (de) |
IT (1) | IT1155806B (de) |
NL (1) | NL7801206A (de) |
NO (1) | NO146390C (de) |
NZ (1) | NZ186196A (de) |
RO (1) | RO76369A (de) |
SE (1) | SE424439B (de) |
YU (1) | YU11478A (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3709219A1 (de) * | 1987-03-20 | 1988-09-29 | Basf Ag | Verfahren zur desublimation von aluminiumchlorid in einem wirbelbett |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS57136915U (de) * | 1981-02-20 | 1982-08-26 | ||
JPS5942511A (ja) * | 1982-09-02 | 1984-03-09 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 光フアイバケ−ブル引通し部における外被接続部内へのフアイバ心線の収納方法 |
JPS5943913U (ja) * | 1982-09-13 | 1984-03-23 | 株式会社明電舎 | 光フアイバ心線接続ユニツト |
GB8418639D0 (en) * | 1984-07-21 | 1984-08-22 | Laporte Industries Ltd | Purification of aluminium chloride |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3786135A (en) * | 1971-09-07 | 1974-01-15 | Aluminum Co Of America | Recovery of solid selectively constituted high purity aluminum chloride from hot gaseous effluent |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2583013A (en) * | 1945-10-26 | 1952-01-22 | Standard Oil Dev Co | Condensation of sublimable material |
US2607440A (en) * | 1947-10-21 | 1952-08-19 | Standard Oil Dev Co | Recovering condensible material from vaporous mixtures |
US3811916A (en) * | 1971-09-07 | 1974-05-21 | Aluminum Co Of America | Method for carbon impregnation of alumina |
IT956492B (it) * | 1972-06-13 | 1973-10-10 | Sir Soc Italiana Resine Spa | Perfezionamenti nei procedimenti per la preparazione di alluminio tricloruro |
-
1978
- 1978-01-10 SE SE7800248A patent/SE424439B/sv unknown
- 1978-01-11 NZ NZ186196A patent/NZ186196A/xx unknown
- 1978-01-13 IN IN32/DEL/78A patent/IN147509B/en unknown
- 1978-01-13 GR GR55159A patent/GR72454B/el unknown
- 1978-01-16 GB GB1676/78A patent/GB1595613A/en not_active Expired
- 1978-01-18 YU YU00114/78A patent/YU11478A/xx unknown
- 1978-01-25 NO NO780274A patent/NO146390C/no unknown
- 1978-01-26 AU AU32777/78A patent/AU513164B2/en not_active Expired
- 1978-02-01 IT IT47864/78A patent/IT1155806B/it active
- 1978-02-02 DE DE2804744A patent/DE2804744C2/de not_active Expired
- 1978-02-02 JP JP1103978A patent/JPS53124196A/ja active Granted
- 1978-02-02 NL NL7801206A patent/NL7801206A/xx not_active Application Discontinuation
- 1978-02-02 BR BR7800680A patent/BR7800680A/pt unknown
- 1978-02-03 RO RO197893094A patent/RO76369A/ro unknown
- 1978-02-03 CH CH123478A patent/CH627715A5/fr not_active IP Right Cessation
- 1978-02-03 DD DD78203548A patent/DD134759A5/de unknown
- 1978-02-03 FR FR7803134A patent/FR2379481A1/fr active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3786135A (en) * | 1971-09-07 | 1974-01-15 | Aluminum Co Of America | Recovery of solid selectively constituted high purity aluminum chloride from hot gaseous effluent |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3709219A1 (de) * | 1987-03-20 | 1988-09-29 | Basf Ag | Verfahren zur desublimation von aluminiumchlorid in einem wirbelbett |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB1595613A (en) | 1981-08-12 |
YU11478A (en) | 1982-06-30 |
SE424439B (sv) | 1982-07-19 |
NL7801206A (nl) | 1978-08-07 |
JPS53124196A (en) | 1978-10-30 |
IT1155806B (it) | 1987-01-28 |
FR2379481B1 (de) | 1981-06-12 |
JPS5635611B2 (de) | 1981-08-18 |
GR72454B (de) | 1983-11-09 |
NO146390C (no) | 1982-09-22 |
AU513164B2 (en) | 1980-11-20 |
IN147509B (de) | 1980-03-22 |
DD134759A5 (de) | 1979-03-21 |
FR2379481A1 (fr) | 1978-09-01 |
BR7800680A (pt) | 1978-10-10 |
CH627715A5 (en) | 1982-01-29 |
NO780274L (no) | 1978-08-04 |
NO146390B (no) | 1982-06-14 |
AU3277778A (en) | 1979-08-02 |
NZ186196A (en) | 1980-10-08 |
DE2804744C2 (de) | 1987-01-22 |
SE7800248L (sv) | 1978-08-04 |
RO76369A (fr) | 1982-06-25 |
IT7847864A0 (it) | 1978-02-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE60219497T2 (de) | Verfahren zur herstellung von silicium | |
DE2245432C2 (de) | ||
DE60209584T2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Metallen hoher Reinheit durch verbesserte Raffinierung | |
DE2756168A1 (de) | Verfahren zur herstellung von pulverfoermigen feuerfesten boriden, carbiden oder nitriden von metallen | |
DE68909044T2 (de) | Verfahren zur herstellung von titandioxid. | |
DE60118329T2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Stickstofftrifluorid | |
DE3050668C2 (de) | ||
EP1174388A1 (de) | Abtrennung von Metallchloriden aus deren Suspensionen in Chlorsilanen | |
DE69207954T2 (de) | Verfahren und Apparat zur Rückgewinnung von Feststoffen aus Siliziumnitridvorläufer | |
DE19918114C2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Vinylchlorsilanen | |
EP1166844A2 (de) | Abtrennung von Metallschloriden aus gasförmigen Reaktionsgemischen der Chlorsilan-Synthese | |
DE1908747C3 (de) | Verfahren zur Abtrennung eines durch Hochtemperaturoxidation erzeugten Titandioxid-Pigments | |
EP0264065A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Vinylchlorid durch thermische Spaltung von 1,2-Dichlorethan | |
DE2804744A1 (de) | Verfahren zur herstellung von hochreinem aluminiumchlorid | |
EP0075742B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan | |
DE2643280C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von hochreinem Brom | |
DE882145C (de) | Verfahren zum Raffinieren von Aluminium | |
AT362344B (de) | Verfahren zur herstellung von aluminiumchlorid | |
EP0028691B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Titandisulfid hoher Reinheit und stöchiometrischer Zusammensetzung | |
DE69836962T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von grobkörnigem Aluminiumhydroxyd | |
DE2035185A1 (de) | Verfahren zum Abtrennen von Eisen von anderen Metallen | |
DE3842099A1 (de) | Wirbelschichtreaktor zur herstellung von polykristallinem silicium | |
DE1129145B (de) | Verfahren zur Herstellung von hochreinem Silicium | |
DE112019007781T5 (de) | Kombinationsherstellungsverfahren und Kombinationsherstellungssystem für Zirkoniumoxid und Methylchlorsilan und/oder Polysilizium | |
EP1048646B1 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Destillation von thermolabilen Monomeren |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OAP | Request for examination filed | ||
OD | Request for examination | ||
D2 | Grant after examination | ||
8363 | Opposition against the patent | ||
8365 | Fully valid after opposition proceedings | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |