DE2804744A1

DE2804744A1 - Verfahren zur herstellung von hochreinem aluminiumchlorid

Info

Publication number: DE2804744A1
Application number: DE19782804744
Authority: DE
Inventors: Stanley Carlton Jacobs; Larry Keith King; Bernard John Racunas
Original assignee: Aluminum Company of America
Current assignee: Howmet Aerospace Inc
Priority date: 1977-02-03
Filing date: 1978-02-02
Publication date: 1978-08-17
Also published as: GR72454B; DE2804744C2; SE424439B; JPS5635611B2; NO146390B; BR7800680A; NL7801206A; FR2379481B1; RO76369A; NO146390C; AU513164B2; IT1155806B; IN147509B; AU3277778A; CH627715A5; IT7847864A0; DD134759A5; NO780274L; YU11478A; GB1595613A

Description

Aluminum Company of America, Pittsburgh, Pennsylvania, V₀ St₀ A<

Verfahren zur Herstellung von hochreinem Aluminiumchlorid

Die vorliegende Erfindung "betrifft die Herstellung von Aluminiumchloride Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Verbessertes Verfahren zur Regelung der Teilchengröße und der Reinheit des Aluminiumchlorids·

Bei der Herstellung für die nachfolgende Reduktion zu metallischem Aluminium geeignetem Aluminiumchlorid durch Chlorieren von Stoffen, die Verbindungen von Aluminium und anderen Stoffen wie Silizium, Titan und Eisen enthalten, müssen die resultierenden Chloride abgetrennt werden, um Aluminiumchlorid herzustellen das für die nachfolgende Elektrolyse ausreichend rein ist. Die TJS-PS 3o786,135 schlägt ein Verfahren zur Gewinnung von hochreinem Aluminiumchlorid aus dem gasförmigen Abstrom aus der Chlorierung von Aluminiumverbindungen vor, in dem man zunächst die heißen Abgase ausreichend abkühlt, um selektiv Natriumaluminiumchlorid und andere hochschmelzende Chloridanteile aus diesem

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zu kondensieren, die anfämglich kondensierten Werte sowie mitgerissene Teilchen aus dem Abgas abtrennt, und dann die Abgase weiter auf einen zweiten und niedrigeren vorbestimmten Temperaturbereich abkühlt, um einen hohen Anteil der verbleibenden flüchtigen Bestandteile zu kondensieren, die über derKondensationstemperatur des Aluminiumchlorid kondensierbar sind,, Der endgültige Schritt, der für diese Verfahren beansprucht ist, betrifft die direkte Sublimierung von hochreinen Aluminiumchloridwerten in einem Fließbett aus Aluminiumchlorid in einem Temperaturbereich von etwa 30 bis 100⁰C₀ Auf diesen Bereich dieses dritten Schritts sind die Verbesserungen gerichtet, die das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung ausmachen«,

Die vorgenannte Patentschrift zeigt ein Fließbett mit im Fließzustand gehaltenen Teilchen aus Aluminiumchlorid, in die die Dämpfe mit nicht näher angegebener Geschwindigkeit eingeleitet werdeno Dort ist lediglieh festgestellt, daß die Dämpfe durch

das Fließbett mit einer Temperatur von etwa 30 bis 100 C hindurchströmen, um auf den festen Aluminiumchloridteilchen zu kondensieren Filter über dem Fließbett verhindern den Verlust der Teilchen - insbesondere sehr feiner Teilchen - die aus dem Kondensator· Es sind Vorkehrungen angegeben, um festes Aluminiumchlorid am Boden des Kondensators abzuziehen. Wie oben erwähnt, ist für die Arbeitstemperatur im Kondensator ein Bereich von 30 bis 100°G, besser 60 bis 90⁰O und vorzugsweise innerhalb des eneren Bereichs von 50 bis 70⁰C angegeben. Die Patentschrift beschreibt weiter die Wirkung der Kondensiertempeaatur auf die

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Teilchengröße und gibt an, daß "bei niedrigeren Temperaturen innerhalb des Bereichs von 30 bis 10O⁰C die mittlere Teilchengröße des kondensierten Produkts im allgemeinen kleiner ist_o Die Patentschrift gibt weiter an, daß selbst im Bereich von 30 bis 100⁰C eine bestimmte Menge der gasförmigen Aluminiumchloridwerte nicht desublimiert. Daraus ist dort der Schluß gezogen, daß Kondensiertemperaturen am unteren Ende des angegebenen Bereichs von 30 bis 100⁰C erwünscht seien_o

Während steh bei der Durchführung des Kondensierverfahrens am unteren Ende des Temperaturbereichs, wie in der genannten Patentschrift angegeben, eine zufriedenstellende Teilchengröße und auch eine wirtschaftlich attraktive Aluminiumchloridausbeute ergibt, hat sich herausgestellt, daß diese Arbeitsweise zur unerwünschten Kondensierung der Nebenprodukte wie Titantetrachlorid führen kann«, Weiterhin weiß man seit dem Einreichen der genannten US-Patentschrift (1971) genaueres über die funktionsmechanismen innerhalb des fließbetts während der Kondensation.

Während es den Anschein hat, daß man mit einer einfachen Erhöhung der Temperatur der Kondensierung das Verunreinigungsproblem lösen kann, hat sich herausgestellt, daß auch andere Arbeitsteam·» meter und insbesondere die Eintrittsgeschwindigkeit kontrolliert werden müssen_o

Es ist daher ein Ziel der vorliegenden Erfidnung, Verbesserungen der Arbeitsparameter des fließbettverfahrens für die Kondensie-

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rung von Aluminiumchlorid zu bspwo Aluminiumchlorid (AlCl,) mit einer Reinheit und Teilchengröße anzugeben, die es für die nachfolgende elektrolytische Reduktion zu metallischen Aluminium geeignet machenο

Nach der vorliegenden Erfindung wird ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Aluminiumchlorid in einem Fließbett derart angegeben, daß man das Aluminiumchloridgas in ein Fließbett aus Aluminiumchloridteilchen mit einer Eintrittsgeschwindigkeit von 18 bis 90 m/s eingibt_o

Die Figo 1 ist ein vertikaler Schnitt durch eine Kondensationsanordnung, die nach der vorliegenden Erfindung arbeitet ;

Fig. 2 ist ein Vertikalschnitt einer weiteren Ausführungsform der Erfindung mit zwei Fließbetten.

Wie in Figo 1 gezeigt, treten Aluminiumchloriddampf, der zuvor gereinigt worden ist, wie bspw_o in den ersten zwei leinigungsstufen der genannten US-PS 3·786_Ο135> in der Leitung 6 und dem Einlaß 30 in die Kondensationskammer 18 ein. Am Einlaß 30 für das gasförmige Aluminiumchlorid enthaltende Gase sind wünschenwerterweise Vorkehrungen getroffen, um die Temperatur der eintretenden Gase auf einem hohen Wert zu halten - bspw. eine Hilfsheizung und/oder Kühlvorrichtung wie Quarz, Aluminiumoxid, Graphit, Asbest oder derglo am Eingang, um ein verfrüh-

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tes Abkühlen sowie ein Verflüssigen und Verfestigen des durchströmenden Aluminiumchloridgases geringzuhalten - wenn nicht zu verhindern -, das den Einlaß sonst zusetzen und damit die erwünschte Kondensation bzw_o Desumblimierung behindern oder sonstwie beeinträchtigen würde_o

Infolge der Notwendigkeit, eine verfrühte Kondensierung des Aluminiumchloridgases an anderer Stelle als im Fließbett selbst zu verhindern, steht der Einlaß des Eingangs 50 wünschenswerterweise erheblich in das Bett hinein vor und endet in einigen Abstand von sämtlichen konstruktiven Oberflächen innerhalb des-•elben - einschl.. der Wände der Kammer und der Kühleinrichtung 26 innerhalb der Kammer.

Die in die Kondensierkammer 18 eingeführten Sase sollen auf den Fließbettteilchen, die das Fließbett 16 darstellen, kondensieren bzwo desublimieren. Das Fließbett 16 besteht aus Aluminiumchloridteilchen einer !Teilchengröße im Bereich von 1 bis 500/um, die durch ein Fließgas in Fließzustand gehalten werden, das in die Kammer 18 in der Leitun 8 eintritt. Der Ausdruck "Desublimierung" bzw_o "desublimieren", wie er hier benutzt wird, bezeichnet die direkte Bildung von dem festen Aluminiumchlorid aus der Gasphase ohne merkbare Bildung einer flüssigen Zwischenphase, während der Ausdruck "Kondensation" bzwo "kondensieren" eine Änderung der Gas- zur Flüssig- oder zur Festphase umfassen soll«,

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Nach der vorliegenden Erfindung treten die Aluminiumchloriddämpfe vorzugsweise bei einer Temperatur von etwa 25O⁰O in das Bett mit einer empfohlenen Mindestgeschwindigkeit von 18 m/s bis zu 90 m/s ein. Während die Anmelderin hier von keiner speziellen Theorie gebunden zu sein wünscht, hat es den Anschein, daß diese Eintrittsgeschwindigkeit ein ausreichendes Durchmischen der heißen Dämpfe mit den kalten Fließbetteilchen ergibt, die zu einer Kondensierungszone im Bett in unmittelbarer Fähe der Düse führt.

Diese sich anscheinend bildende Kondensationszone ist vermutlich die Ursache der entdeckten Tatsache, daß die Teilchengröße sich mindestens teilweise durch Änderungen der Eintrittsgeschwindigkeit kontrollieren läßt. Bei einer höheren Geschwindigkeit wird vermutlich der 250⁰C heiße Aluminiumchloriddampf tiefer in das Bett eingedrückt, so daß die Kondensationszonentemperatur anscheinend sinkt. Diese Postulate basiert auf der beobachteten Tatsache, daß die Zunahme der Geschwindigkeit (ohne Änderung der Bettemperatur) eine geringe Teilchengröße ergibt«

Der als Aluminiumchlorid-Einspeisetempersbur bevorzugte Wert von 250⁰C ergibt sich aus der Abstimmung mehrerer Faktoren. Niedrigere Temperaturen bergen die Gefahr, daß der Einlaß JO sich mit festen Aluminiumchlorid zusetzte Höhere Temperaturen haben den Nachteil, daß mehr Wärme aus dem Fließbett entfernt werden mußo Höhere Temperaturen wirken auch dem Ziel entgegen, bspw_o Natriumaluminiumchlorid durch die Yorkühlschritte zu entfernen,

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wie sie in der genannten US-PS 3„786.135 genannt sindo In ihrer breiteren Bedeutung liegt die vorliegende Erfindung jedoch im Bereich der Einspeisegeschwindigkeit von 18 bis 90 m/s ohne Einschränkung der Einspeisetemperatur_o Legt man einen breiten Bereich der Einspeisetemperatur fest, würde dieser von unmittelbar über der Kondensiertemperatur des Aluminiumchlorids bis zu 350 0 reichen, besser von 150 bis 300⁰O und vorzugsweise von 220 bis 300⁰Oo

Diese Kontrolle der [Teilchengröße über eine Einstellung der Einspeisegeschwindigkeit resultiert also in einer Steuerung und Verringerung der Teilchengröße ohne weitere Senkung des Bettemperatur insgesamt, die auch eine größere Menge TiCl^ ebenfalls kondensieren und damit die Reinheit des AlCl-,-Produkts beeinträchtigen würde·

Die in das Bett eintretende Aluminiumchloriddämpfe kondensieren also auf den Teilchen, während die verbleibenden Dämpfe anderer Verunreinigungen wie bspw.litanchlorid oder dergl. oben aus dem Bett durch die Leitung 38 abgehen,. Einige dieser Gase werden wieder in die. Leitung 8 gegeben und dienen als Fließgas, während die verbleibenden Gase zum Wäscher strömen«, Der Durchgang der festen Aluminiumchloridteilchen durch die Leitung 38 wird durch die Filter 36 verhindert, die sämtliche Festteilchen abfangen,,

Nach einem weiteren Aspekt der Erfindung wird die Reinheit des erzeugten Aluminiumchlorids auf 99,5 Gew_o-% oder höher bei einem

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TiCl^-Anteil von weniger als 0,008 Gew_o-% gehalten, indem man das Bett mit einer Temperatur vom 60 bis 80⁰C arbeiten läßt_o Die Temperatur von 60 bis 80⁰C im Fließbett 16 wird mit den Kühlschlangen 26 aufrechterhalten, die ausreichend kaltes Wasser führen, um das Fließbett auf dieser Temperatur zuhalten. Während diese hohe Temperatur die Teilchen vergrößert, wie in def US-PS 3o786o135 angegeben, ergibt die Verwendung einer besonderen Eintrittsgeschwindigkeit einen Teilchengrößenbereich, der für die nachfolgenden elektrolytischen Reduktionszellen geeignet isto Höhere Bettemperaturen (auch über 90⁰C) ergeben immer noch brauchbare Teilchengrößen. Es wird darauf hingewiesen, daß deshalb die obere Grenze des Temperaturbereichs des Betts nicht dazu dient, eine richtige Teilchengröße beizubehalten, sondern die Aluminiumchloridverluste gering zu halten, die bei höheren Temperaturen auftreten würden_o

nach einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung wird eine Teilchengrößenkontrolle auf den bevorzugten Bereich von maximal 500yum durch regelmäßiges Abziehen der Aluminiumchloridteilchen durch den Ablaß 40 am Boden des Fließbetts 16 aufrechterhalten· "Regelmäßig" bedeutet hier das Abziehen von 5 "bis 20 % des Betts pro Stunde. Es ist für die bevorzugte Durchführung der Erfüllung wichtig, daß die Teilchenabnahme am Boden des Betts erfolgt, um zu gewährleisten, daß die größten Teilchen (die schwierig im Fließzustand zu halten sind) entfernt werdeno "Am Boden" soll einen Ort an der tiefsten Stelle des Fließbetts oder innerhalb der untersten 10 % der Betthöhe be-

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zeichnen, an denen das Abziehen der größten Teilchen zu gewährleisten ist, wie oben dargestellte

Andere Mittel lassen sich anstelle oder zusätzlich zu dem Bodenablaß einsetzen, um die Teilchengröße einzustellen

BspWo kann man ein Gas wie bspw. ein Inertgas, d_oh. COp oder Np, regelmäßig in das !fließbett 16 mit einer Geschwindigkeit von bspwo 90 m/s durch Düsen einblasen, die entweder an oder nahe der teifsten Stelle des Fließbetts liegen - bspw_o an der Stelle des Ablasses 40 der Zeichnung· Diese Druckwellen bewirken einen Abfrieb zwischen den großen Teilchen, so daß sie zu kleineren Teilchen aufbrechen und sich also der gleiche Effekt wie mit ' einem Bodenablaß ergibt _o

Alternativ können die Teilchen oben am oder in der Mitte des Fließbetts abgezogen und zu größeren und kleineren Teilchen gesiebt werden· Die kleinen Teilchen, d.h. solche mit weniger als 100/um und vorzugsweise weniger als 4-0/Um Größe führt man in das Bett zurücko Die größeren Teilchen lassen sich dann unmittelbar zur Speisung einer Schmelzzelle oder zu anderen Zwecken bspwo als Katalysator - verwenden oder zu den oben angegebenen Größen mahlen oder stoßen und dann in das Fließbett zurückführen« Bei diesem Verfahren kann trotzdem ein regelmäßiges Abziehen der Teilchen am Bettboden erforderlich sein, um die großen Teilchen zu entfernen, wenn man oben oder in der Mitte nicht oft genug abzieht_o

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Eine weitere Alternative für die Teilehengrößeneinstellung, ist ein mechanisches Mahlwerk unmittelbar im Bett anzuordnen₀ Hierbei handelt es sich um einen Flügel im Bett, dessen Antrieb vorteilhafterweise eine Antriebswelle durch die Seitenwand oder den Boden des Kondensators hindurch verläuft«,

ITm die Ausführungsform der Figo 1 weiter zu erläutern, wurden AlCl^-Dämpfe mit einer Eintrittsgeschwindigkeit von etwa 90 m/s bei einer Bettemperatur zwischen 60 und 80°0 durch ein Fließbett geschickt, das anfänglich 50 g Aluminiumchloridteilchen enthielt. Pro Stunde wurden drei 10-g-Proben entfernte Die Teilchengröße und Reinheit wurden analysierte Die Teilchengröße ergab sich in Mittel zu etwa 300 /um, die Reinheit zu mehr als 99»5 Gewo-% und der Titantetrachloridanteil zu weniger als 0,008

Die Ausführungsform der Figo 1 bietet in ihrer bevorzugten Form einen Satz Arbeitsbedingungen, mit dem sich in einem einzigen Kondensator oder Desublimator die Reinheit des Produkts sowie die Teilchengröße einstellen und gleichzeitig die Chloridverluste gering halten lassen, indem man die Kondensier- bzw. Desublimiervorrichtung mit einer Temperatur von etwa 60 bis 80 0 arbeiten läßt und sowohl die Eintrittsgeschwindigkeit der Aluminiumchloridgase als auch den Gesamtdurchsatz kontrolliert und Schritte ergreift, um große Aluminiumchloridteilchen vorzugsweise vom oder am Boden der Kondensiervorrichtung her abzuziehen O

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Die Ausführungsform der Fig«, 2 bietet eine alternative Anordnung, um die Reinheit des Aluminiumchlorids zu kontrollieren, gleichzeitig aber auch den Teilchengrößenbereich beizubehalten und die Ghloridverluste gering zu halten,,

Nach der Ausführungsform der Figo 2 strömen Aluminiumchloriddämpfe durch eine erste Kondensiereinrichtung, die auf einer Temperatur von 80 bis 110°C gehalten wird, mit einer Eingangsgeschwindigkeit von 18 m/s bis 90 m/s. In einer bevorzugten Ausführungsform werden die Aluminiumchloridteilchen am Boden der Kondensiervorrichtung abgezogen» Die verbleibenden Dämpfe gibt man dann mit einer Eintrittsgeschwindigkeit von 18 bis 90 m/s auf eine zweite Kondensiervorrichtung, die man auf einer Temperatur von etwa 20 bis etwa 50⁰C hält· Die resultierende niedrige Temperatur def zweiten Kondensier einrichtung gewährleistet ein Auffangen im wesentlichen aller Ohloridwerte, die in die zweite aus der ersten Vorrichtung eintreten

In der Figo 2 tragen mit der Fig«, 1 gleiche Teile die gleichen Bezugszahlen«, Was nun die Einzelheiten der Fig. 2 anbetrifft, befindet sich ein erstes Fließbett 2 in einem Gefäß mit der Seitenwandung 4 durch die die Aluminiumchloriddämpfe über eine Leitung 6 eintreten, die in einer Düse 30 endet, die in das Fließbett 2 hinein vorsteht_o

Die Chloriddämpfe kondensieren im Fließbett 2 auf den fließenden Aluminiumchloridteilchen mit einer Teilchengröße von 1 bis

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500 yum, die mit einem Gas im Fließzustand gehalten werden, das in das Bett 2 am Einlaß 8 eintritt» Während die Aluminiumchloriddämpf e auf den Aluminiumchlordteilchen kondensieren bzw» desublimieren, werden diese größer, wobei die größeren Teilchen am Boden des Betts bleiben_o Die größeren Teilchen werden vorzugsweise regelmäßig durch einen Auslaß 40 abgezogen, der sich am Boden des Fließbetts 2 befindete "Am Boden des Fließbetts" bezeichnet dabei einen Ort an der tiefsten Stelle oder innerhalb der unteren 10 % des Fließbetts« "Regelmäßig" soll dabei ein Abziehen der Teilchen in einer Menge von 5 bis 20 % des Betts pro Stunde sein«, Alternativ kann man die größeren Teilchen nach den anderen Verfahren entfernen, die oben zur Ausführungsform der Figo 1 bereits erörtert worden sind»

Entsprechend dieser Ausführungsform der Figo 2 werden die Teilchen im Fließbett 2 auf einer Temperatur von 80 bis 110°C durch Kühlschlangen 26 gehalten, die das Fließbett auf den gewünschten Temperaturbereich herabkühlen_o Indem das Bett auf diesen Temperaturen gehalten wird, bleiben Verunreinigungen wie Titanchlorid und Siliziumchlorid im Dampfzustand, so daß sich eine Reinheit des Aluminiumchlorids von mehr als 99,5 % ergibt«, Es wird darauf verwiesen, daß die in das Fließbett 2 eintretenden Aluminiumchloriddämpfe eine Einlaßtemperatur von 150 bis 250⁰O haben können_o Während die Aluminiumchloriddämpfe auf den Teilchen im Fließbett 2 kondensieren, steigt das übrige Gas- einschließlich des Fließgases - im Fließbett 2 nach oben, wo dann

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die Filterbeutel 36 die Festteilchen absondern, während das verbleibende Gas und flüchtige Chloride durch die Leitung 38 aus dem Bett 2 abströmen„

In der Ausführungsform der Fig. 2 strömen die das Fließbett 2 in der Leitun 38 verlassenden heißen Gase in einem zweiten Fließbett 52 aus Aluminiumchloridteilchen durch eine in dieses hineinführende Düse 80, die der Düse 30 im Fließbett 2 entspricht ο In der Tat können beide Fließbetten hinsichtlich der Fließmechanik, der Auslaßöffnung, den Filterbeuteln und den Kühlschlangen identisch miteinander sein_o In der vorliegenden Ausführungsform der Erfindung halten jedoch die Kühlschlangen 76 im Fließbett 52 die (Temperatur der Fließbetteilchen bei etwa 20 bis 50⁰C, um ein vollständiges Abfangen sämtlicher Chloridwerte zu gewährleisten«, Diese Chloride lassen sich dann durch die Auslaßöffnung 90 abziehen, die, wie bereits ausgeführt, entsprechend der Auslaßöffnung 40 im Fließbett 2 angeordnet istο Des glo kann man hier die gleiche Ablaßgeschwindigkeit verwenden wie im ersten Fließbett, d_oh. 5 "bis 20 % pro Stunde«, Die übrigen Gase - einschließlich der Fließgase- strömen dann durch Filter 86 in die Leitung 88, von wo sie über die Leitung ⁰A einer weiteren Reinigung zugeführt oder mit der Leitung 92 zu den Leitungen 8 und/oder 58 geführt werden können, um als Fließgas in den Fließbetten 2 und 52 zu dienen_o

Das folgende Beispiel soll die Vorteile der Ausführungsform der Fig. 2 weiter erläutern«,

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Aluminiumchloriddampfe wurden durch, ein Fließbett mit anfänglich 50 kg Aluminiumchloridteilchen mit einer Eintrittsgeschwindigkeit von etwa 90 m/s und einer Bettemperatur von 80 bis 110° C geschickt. Die nicht kondensierten Dämpfe strömten durch das Fließbett und dann über ein Filter und die Auslaßöffnung in ein zweites Fließbett aus Aluminiumchloridteilchen bei einer Temperatur von 20 bis 50⁰C, um die verbleibenden Aluminiumchloriddampfe zu kondensieren bzw. zu desublimieren.. Durch regelmäßiges Entnehmen von 5 bis 20 Gew.-% des Aluminiumchlorids aus dem ersten Bett erhielt man Teilchen, die sich zu 0,004 Gew„fc$ oder weniger Titantetrachlorid analysieren liesen_o Die Analyse der Abgase aus dem zweiten Fließbett zeigte eine minimale Menge von Aluminiumchlorid in Dampfform, was bedeutet, daß die Chloridverluste auf ein Minimum reduziert worden waren.

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Pat ent anspräche

A 1674-

1. Verfaliren zur Herst ellung von Aluminiumchlorid durch Kondensieren von Aluminiumcliloridgas in einem Fließbett aus Aluminiumchloridteilchen, dadurch gekennzeichnet_t daß man das Aluminiumchlorid in das Bett mit einer Eintrittsgeschwindigkeit von 18 bis 90 m/s einführt.

2ο Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Betttemperatur 60 bis 80⁰G beträgt«

Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man zusätzlich zur Eintrittsgeschwindigkeit zwischen 18 und 90 m/s Maßnahmen ergreift, um die Größe der Festteilchen aus Aluminiumchlorid innerhalb des Fließbetts auf nicht mehr als 500/um zu halten.

4-O Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß Teilchen aus kondensiertem Aluminiumchlorid an einem Punkt am Boden des Fließbetts abgezogen werden«.

5ο Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man pro Stunde 5 bis 20 Gew.-% des Betts abzieht.

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6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man

(a) die Aluminiumchloriddämpfe mit einer Eintritts geschwindigkeit von 18 bis 90 m/s in ein erstes Fließbett aus Aluminiumchloridteilchen mit einer Teilchengröße von nicht mehr als 500/um einführt, das man auf einer Temperatur von 80 bis 110⁰O hält,

(b) durch zur Eintrittsgeschwindigkeit zusätzliche Maßnahmen die Größe der Festteilchen aus Aluminiumchlorid im Bett während der Kondensation beeinflußt, um ein Anwachsen der Teilchen auf mehr als 500 Aim zu verhindern, und

(c) die verbleibenden unkondensierten Gase und Dämpfe aus

dem ersten Fließbett mit einer Eintrittsgeschwindigkeit von 18 bis 90 m/s in ein zweites Fließbett aus Aluminiumchloridteilchen mit einer Teilchengröße im Bereich von 1 bis 500 /am einspeist, das man auf einer Temperatur von 20 bis 50⁰C hält, um den Rest der Chloridwerte aus den Gasenund Dämpfen zu entfernen,,

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