DE1908747B2

DE1908747B2 - Verfahren zur Abtrennung eines durch Hochtemperaturoxidation erzeugten Titandioxid-Pigments

Info

Publication number: DE1908747B2
Application number: DE1908747A
Authority: DE
Inventors: Robert B. Roaper Ii; Howard Weaver
Original assignee: Cabot Corp
Current assignee: Montedison SpA
Priority date: 1968-02-16
Filing date: 1969-02-17
Publication date: 1980-08-14
Also published as: NL6902490A; GB1212471A; DE1908747A1; US3493342A; FR2002085A1; DE1908747C3

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung eines durch Hochtemperaturoxidation eines Titantetrahalogeniddampfes erzeugten Titandioxid-Pigments aus der bei der Reaktion gebildeten Suspension in gasförmigen Nebenprodukten, entsprechend dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Pyrogenes Titandioxid-Pigment wird durch Oxydation eines verdampften Titanhalogenids, im allgemeinen Titantetraihlorid, bfi hoher Temperatur (oberhalb etwa 768" C) hergestellt. Bei Operationen im handelsüblichen Maßstab verläuft diese Oxydation normalerweise nicht exotherm genug, um die gewünschten Reaktionstemperaturen aufrechtzuerhalten: deshalb wird im allgemeinen zusätzliche Wärme in die Zone der Oxydationsreaktion eingeführt, was beispielsweise durch Verbrennen eines Heizgases in diesem Raum geschieht.

Das aus der Reaktionszone ausströmende Produkt,

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V4C4>3 XJIV/ LIIgIIlVlIlUl (IgW JUldllulll· ··■ » W ■ *»».· . ·*ή — . · ν . . Q—~

förmigen Nebenprodukten suspendiert enthält, wird dann gekühlt und anschließend in eine geeignete Auffanganlage geleitet, wo das feste Pigment von den gasförmigen Nebenprodukten abgetrennt und gesammelt wird. Bei einer derartigen Anlage, die sich zum Auffangen von Titandioxid-Pigmenten aus einer Suspension eignet, handelt es sich im allgemeinen um eine Sackfilteranlage.

Sie besitzt eine Kammer, in der eine Vielzahl von zylindrischen, senkrecht angeordneten Filtersäcken aufgehängt ist. Die Säcke sind aus einem porösen Material, normalerweise einem filzartigen Stoff hergestellt, welcher den Durchtritt der festen Teilchen, die aufgefangen werden sollen, verhindert, aber genügend

is durchlässig ist, um die gasförmigen Komponenten der Suspension ohne wesentliche Behinderung hindurchströmen zu lassen. Die aus dem Reaktionsgefäß ausströmende Suspension wird also nach dem Abkühlen in die Kammer geleitet, in der der Pigmentanteil der Suspension zurückgehalten wird, während die gasförmigen Komponenten durch die Filtersäcke hindurchströmen und anschließend aus der Anlage entfernt und nach Wunsch behandelt werden. Die Oxydation des Titanhalogenids führt außerdem zu halogenhaltigen Nebenprodukten, die im allgemeinen einen wesentlichen Anteil des die Reaktionszone verlassenden Produkts Lüden. Es ist daher oft angebracht, die Abgase aus der Pigment-Abscheidevorrichtung einem Prozeß zu unterwerfen, um das Halogen zurückzuge-

M) winnen, bevor man die Gase abbläst oder in anderer Weise fortschafft. Das in der Kammer abgeschiedene feste Pigment wird normalerweise am Boden der Kammer gesammelt. Da die Pigmentteilchen nun häufig dazu neigen, auf den Außenflächen der Filter-

säcke zu »backen«, ist im allgemeinen auch eine geeignete Vorrichtung vorgesehen, um die Filtersäcke in gewissen Abständen umzuwenden und/oder das Fließen des Stroms vorübergehend zu unterbrechen, um den Kuchen von den Filtersäcken zu entfernen.

Nach einem Verfahren zur Reinigung der Filtersäcke wird in regelmäßigen Abständen ein Gas in die Säcke hineingeblasen. Beider Abscheidung von pyrogenem Titandioxid-Pigment aus den anhaftenden Reaktionsgasen wurde die Erfahrung gemacht, daß sich die FiI-

tersäcke trotz dieser Reinigung schnell verstopfen. Dieses Verstopfen zeigt sich offensichtlich an einem erheblichen Anstieg des Druckabfalls innerhalb der Sackfilteranlage. Beim Anstieg des Druckabfalls steigt natürlich auch die Kraft an, die erforderlich ist, um

so ein bestimmtes Volumen des das Reaktionsgefäß verlassenden Produkts mit konstanter Geschwindigkeit durch den Sackfilter zu befördern. Oft nimmt die Verstopfung der Filtersäcke ein solches Ausmaß an, daß eine Verminderung des Durchflusses in dem Oxyda-

S5 tionsgefäß erforderlich wird, um die Operationen bei vermindertem Volumendurchlauf durch die Auffangvorrichtung aufrechtzuerhalten.

Schwierigkeiten dieser Art bestehen auch bei dem bekannten Verfahren der eingangs genannten Art (DT-PS 1206 399), bei dem zum Zwecke der Abkühlung der heißen Gassuspension einer Mischkammer entweder gekühltes zurückgeführtes Abgas oder statt dessen Wasser zugeleitet wird, um durch dessen Verdampfungswärme die Abschreckung auf etwa 400° C

i.5 zu ermöglichen. Entsprechendes gilt auch für ein anderes bekanntes Verfahren (DT-AS 1097958), bei dem die aus dem Reaktor bei Temperaturen zwischen 700 und 1000° C austretenden Gase in einen Kühl-

3 4

turm eingeleitet werden, in dem vom Turmkopf aus nähme eines CO-reichen Heizgases verlassen, geht

Wasser eingesprüht wird, um die Gase schnell auf aus der folgenden Aufstellung hervor:

eine Temperatur unter 100° C abschrecken zu kön- Hauptkomponente Ungefähre Vol.-%

nen. — —

Es ist deshalb Aufgabe der Erfindung, ein Verfah- 5 j-p ^~

render eingangs genannten Art zur Abtrennung eines ^2 *~

durch Hochtemperaturoxidation eines Titantetraha- ~^U2 -^

logeniddampfes erzeugten Titanoxid-Pigments unter ^2

möglichst weitgehender Vermeidung der genannten Normalerweise enthält die abströmende Suspen-Nachteile und Schwierigkeiten derart zu verbessern, 10 sion auch bis zu etwa I VoI.-% bestimmter unbedeudaß ein Verstopfen des porösen Filtermaterials mög- tender Komponenten, wie nichtumgesetzte TiCl₄-lichst weitgehend vermieden werden kann, so daß es Dämpfe und HCl oder andere Halogenwasserstoff insbesondere nicht erforderlich wird, wegen eines ver- verbindungen. Wenn metallische Zusatzstoffe ebenhältnismäßig schnellen Verstopfens des Filtermate- falls in der Reaktionszone vorhanden gewesen sind, rials den Durchfluß durch das Oxidationsgefäß zu ver- 15 können auch Spuren von Verbindungen, wie Alumiringern. niumchlorid oder andere Halogenide, anwesend

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der ein- sein.

gangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch ge- Nach Verlassen des Reaktionsgefäßes wird die Suslöst, daß das Wasser in einer geringen Menge von etwa pension gewöhnlich auf etwa 93° C bis etwa 316° C 0,1 bis 2,0 Gewichtsprozent des Titandioxids in der 20 abgekühlt, bevor sie der Filtration unterworfen wird. Suspension nach deren Abkühlung auf eine Tempera- Da eine zu lange Verweilzeit bei Temperaturen über tür zwischen etwa 316 und 93° C eingebracht wird. 760° C für die Qualität des fertigen Pigments schäd-Vorteflhafte Weiterbildungen der Erfindung sind Ge- lieh ist, sollte das anfängliche Abkühlen auf Temperagenstand der Unteransprüche. türen unterhalb dieses Wertes so schnell wie möglich

Praktische Erprobungen haben gezeigt, daß bei ei- 25 erfolgen. Ein geeignetes Verfahren zum raschen Abnem derartigen Verfahren, bei dem das Wasser in ei- kühlen des die Oxydationszone verlassenden Produkts ner geringen Menge von höchstens etwa 2 0 Ge- auf unter 760 ° C besteht darin, daß eine angemessene wichtsprozent, vorzugsweise zwischen 0,2 und 1 Ge- Menge der gekühlten Abgase durch die Leitung 13 wichtsprozent des Titandioxids zugeführt wird, welche aus der Feststof filtration zurückgeleitet wird in das Grenzen auch für die vorteilhaften Weiterbildungen 3« das Reaktionsgefäß verlassende heiße Produkt im in den Unteransprüchen gelten, die Lebensdauer der Kühlmischer 2. Um eine unnötige Erhöhung des Gas-Filtersäcke etwa verdoppelt werden kann. volumens der abfließenden Suspension zu verhindern,

Fig. I zeigt ein Fließschema, das ein typisches ist es aber angebracht, daß nur eine so große Menge

Sackfilter-Abscheidesystem für ein Verfahren zur der den Sackfilter 5 durch die Leitung 14 verlassenden

Herstellung von pyrogenem Titandioxid zeigt, wäh- 35 gekühlten Abgase in den Kreislauf zurückgeführt

rend wird, wie nötig ist, um das abströmende Produkt ge-

Fig. 2 eine Seitenansicht, teilweise, im Schnitt, einer rade unter die Temperatur abzukühlen, bei der noch

Leitung zeigt, die geeignete Einspritzvorrichtungen eine schädliche Einwirkung auf die Eigenschaftendes

zur Durchführung der Erfindung besitzt. Pigments eintritt, z. B. auf etwa 649 bis 705° C. Die

In Fig. 1 wird in Reaktionsgefäß 1 pyrogenes Ti- 40 zweite Stufe des Kühlprozesses, das heißt das weitere

tandioxid-Pigment durch Oxydation eines verdampf- Abkühlen des Produkts auf etwa 93° C bis 316° C,

ten Titanhalogenids erzeugt. Wie bereits oben er- wird normalerweise mit Hilfe von Wärmeaustau-

wähnt, wird normalerweise zusätzliche Wärme in die schern, wie 3 und 4, durchgeführt.

Reaktionszone eingeführt, was zum Beispiel durch Das in dieser Weise gekühlte Produkt aus dem Re-

Verbrennen eines Heizgases (wie Kohlenmonoxid) in 45 aktionsgefäß wird dann durch die Zuleitung 6 in die

dieser Zone geschieht, um die brauchbaren Reakti- Behandlungskammer 7 des Sackfilters 5 geleitet. Die

onstemperaturen von 816° C oder darüber aufrecht- mit Pigment beladenen Gase strömen durch die Be-

zucrhalten. Darüber hinaus sind verschiedene Zusatz- handlungskammer hindurch, wobei das Pigment ab-

stoffe bekannt, die die Eigenschaften des fertigen getrennt wird, wenn die gasförmigen Komponenten

Pigments günstig beeinflussen, wenn sie in die Zone 50 durch die Filtersäcke 10 hindurchströmen. Das auf

der Oxydationsreaktion eingebracht werden. De Zu- den Außenflächen 11 der Säcke abgeschiedene Pig-

satz solcher Hilfsstoffe, wie Kalium-, Silizium- oder ment fällt in den Bodenteil des Sackfilters 5, was im

Aluminiumverbindungen usw. in geringen Mengen, allgemeinen durch Gegendruck oder mechanische

das heißt weniger als etwa 5 Gew.-%, bezogen auf Vorrichtungen, die periodisch die Filtersäcke und/

das Gesamtfestprodukt, sowie Wasser oder Wasser 55 oder den Gasstrom durch die Säcke stören, gefördert

bildender Verbindungen in ähnlichen geringen Men- wird. In dem vorliegenden Beispiel wird das Gas in

gen wird demgemäß allgemein angewandt und als im den Verteiler 9 geleitet und periodisch abgeblasen

Rahmen der Erfindung liegend angesehen. In jedem oder durch die Düsen 12 in die offenen Enden der

Fall enthält der bei der Oxydationsreaktion abflie- Filtersäcke 19 gedrückt. Die erzielte Bewegung der

ßende Strom Titandioxid-Pigment suspendiert in ver- 60 Filtersäcke durch die Gasstöße bewirkt eine Reini-

schiedenen gasförmigen Nebenprodukten aus den gung der Außenflächen 11 von dem größten Teil des

Oxydations- und Verbrennungsreaktionen. Die Tem- darauf abgeschiedenen festen Materials. Nach dem

peratur des Stroms liegt normalerweise über etwa Niedersinken auf den Boden des Sackfilters 5 kann

871° C und vorzugsweise in der Nähe von 1093° C. das feste Pigment durch die Leitung 15 abgezogen

Die Analyse der Gase in einer Suspension, die ein 65 werden.

Reaktionsgefäß zur Erzeugung von pyrogenem Titan- Trotz solcher Reinigungsmethoden wird aber die

dioxid unter Verwendung von TiCl₄ als Ausgangsma- Abscheidung des pyrogenen Titandioxid-Pigments in

terial zur Gewinnung des Pigments und unter Zuhilfe- der Sackfilteranlage oft durch die Verstopfung der

Poren der Filtersäcke behindert, was wiederum zu einem außerordentlichen Druckabfall innerhalb der Anlage und/oder zu einer erheblich verminderten Abscheidekapazität führt.

Erfindungsgemäß wird dieses Problem aber weitgehend gelöst durch Einblasen von Wasser in den mit Pigment beladenen Gasstrom vor dessen Eintritt in den Filtersack. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht in einer merklich verbesserten Lebensdauer des Filtersackes.

Die Art und Weise, wie das Wasser in den gekühlten, das Reaktionsgefäß verlassenden Gasstrom eingeleitet wird, ist im allgemeinen nicht kritisch, vorausgesetzt, daß eine gute Durchmischung des Wassers mit dem Strom erfolgt. Es wurde zum Beispiel gefunden, daß das Wasser in geeigneter Weise durch Rohr 21 und Düse 24 in den gekühlten abfließenden Strom innerhalb der Leitung 22 eingebracht werden kann, wie Fig. 2 zeigt. Zum verstärkten Durchmischen kann der Gasstrom durch ein Venturirohr gedrosselt und das Wasser an der Drosselstelle des Venturirohres eingeblasen werden. Die Stelle, an der das Wasser dem gekühlten Abflußstrom zugesetzt wird, ist im allgemeinen nicht kritisch, vorausgesetzt, daß der Gasstrom auf unter etwa 316° C, aber nicht unter 93° C abgekühlt ist. Dementsprechend kann in dem verallgemeinerten Fließbild der Fig. 1 das Einspritzen des Wassers vorteilhafterweise an einem beliebigen Punkt hinter dem Wärmeaustauscher 4 und vor dem Sackfilter 5 erfolgen. Das Wasser kann beispielsweise aus dem Reservoir 16 durch die Leitung 17 in den abfließenden Gasstrom in Leitung 18 eingeführt werden. Wenn das Rohr bei Temperaturen wesentlich über etwa 316° C, zum Beispiel bei 427° C eingespritzt wird, kann eine unerwünscht heftige Reaktion des Wassers mit der Haupthalogenkomponente des Stroms eintreten. Es ist zwar im allgemeinen ganz günstig, das Wasser in flüssiger Form in den Abflußstrom einzuspritzen, ist aber doch aus Gründen einer besseren Abmeßgenauigkeit usw. vorzuziehen, das Wasser zunächst zu verdampfen und dann den Wasserdampf in den abfließenden Gasstrom einzublasen.

Die Menge des in den gekühlten Abflußstrom einzublasenden Wassers wird im allgemeinen ins Verhältnis gesetzt zu dem Gewicht des darin mitgeführten Titandioxids und liegt gewöhnlich innerhalb eines Bereichs von etwa 0,1 bis etwa 1 Gew.-%, wie bereits ausgeführt wurde. Zur Erzielung einer optimalen Wirksamkeit und ür eine möglichst wirtschaftliche Durchführung des Verfahrens sollte die Menge des nicht umgesetzten Titanhalogenids, die sich in dem gekühlten Abflußstrom beim Verlassen des Kühlmischers 2 befindet, bei der Festsetzung des genauen Anteils an einzubringendem Wasser in Rechnung gestellt werden. Es wurde festgestellt, daß die Einbringung zusätzlicher Mengen Wasser über die zur Umsetzung mit den freien Titanhalogeniden (und irgendwelchen anderen, in dem das Reaktionsgefäß verlassenden Strom vorhandenen, nicht umgesetzten Metallhalogenide^ hinaus erforderliche Menge gewöhnlich nicht zu merklichen weiteren Verbesserungen bei der Filtration führt. Beispielsweise beträgt das stöchiometrische Verhältnis von Wasser zu Titanchlorid für dessen Hydrolyse 36 Teile Wasser zu 190 Gewichtsteilen TiQ₄. Das optimale Gewichtsverhältnis von Wasser zu nicht umgesetztem TiQ₄ könnte daher etwa V₅ oder ein wenig darüber betragen. Um eine bessere Vorstellung von diesen optimalen Mengen Wasser zu erhalten, die in der Praxis zuzusetzen sind, ist es natürlich notwendig, die Konzentrationen dieser nicht umgeseuten Halogenide abzuschätzen, was beispielsweise durch chromatographische Analyse des abfließenden Gasstroms oder nach Belieben auf theoretischem Wege durch Analyse der Reaktionsglcichgewichte und der Kinetik der Titanhalogenidoxydation unter den im einzelnen vorliegenden Bedingungen geschehen kann.

Die folgenden Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung.

Beispiel 1

Im Reaktionsgefäß 1 wird kontinuierlich pyrogenes Titandioxid-Pigment hergestellt, welches im Reaktionsgasgemisch suspendiert ist, wobei das Verhältnis etwa 2265 kg Titandioxid pro Stunde (5,000 lb/hr) und etwa 2576 cbm Reaktionsgase pro Stunde (92,000SCFH) beträgt. Die als Ausgangsmaterial benutzte Titanverbindung war Titantetrachlorid. Außerdem wurden etwa 45, 3 kg Aluminiumchlorid pro Stunde als Zusatzstoff in das Reaktionsgefäß eingetragen. Das die Reaktionszone verlassende Produkt wurde von etwa 1260° C auf etwa 705° C abgekühlt, was praktisch sofort nach dem Austritt aus dem Reaktionsgefäß durch zusätzliches Einleiten von etwa 8400cbm/Std. (300,000 SCFH) vorher gekühlten und filtrierten Gases aus dem Reaktionsgefäß in das Gas in dem Kühlmischer 2 geschah. Darauf wurde die so gekühlte abströmende Suspension nacheinander durch die Wärmeaustauscher 3 und 4 geleitet, wo die Temperatur auf 205 ° C herabgesetzt wurde. Von dem gekühlten Reaktionsprodukt wurde dann eine Probe praktisch sofort aus dem Wärmeaustauscher 4 nach unten abgezogen und quantitativ auf Titantetrachlorid und Aluminiumchlorid analysiert. Es ergab sich, daß etwa 20,4 kg Titantetrachlorid pro Stunde und etwa 9,1 kg Aluminiumchlorid pro Stunde in dem gekühlten Abflußprodukt enthalten waren. Das gekühlte Produkt wurde dann in eine Sackfilteranlage 5 eingeleitet, die, wie früher beschrieben, mit einer Gegendruckvorrichtung ausgerüstet war und sechs Behandlungskammern besaß, in denen jeweils 48 Filtersäcke mit einer Länge von 183 cm und einem Durchmesser von 15 cm aufgehängt waren. Das zur Herstellung der Filtersäcke benutzte Material war ein aus Polytetrafluoräthylen gewonnener Filzstoff. Der beabsichtigte Druckabfall innerhalb des Sackfilters betrug etwa 12,7 cm H₂O.

Der Druckabfall innerhalb der Sackfilteranlage wurde dann in Abständen von 25 Stunden ermittelt, und die Ergebnisse sind in Tabelle I aufgeführt. Jeder Filtersack wurde mit etwa 60 Impulsen pro Stunde dem oben beschriebenen Gegendruckverfahren unterworfen.

Es zeigte sich, daß nach etwa 400 Stunden kontinuierlicher Betriebsdauer unter den angegebenen Bedingungen der Druckabfall innerhalb des Sackfilters beträchtlich anstieg. Deshalb wurde nach Ablauf dieser Betriebsdauer von 400 Stunden der Arbeitsprozeß unterbrochen und der Sackfilter auseinandergenommen und untersucht Es zeigte sich, daß die Außenflächen 11 der Sackfilter 10 durch Pigmentmaterial praktisch verschlossen oder verstopft waren, und zwar in einem Ausmaß, daß sich ein Pigmentkuchen von etwa 1,3 cm Dicke auf den Außenflächen befand.

Betriebsdauer
(Stunden)

Tabelle I

Druckabfall
(cm H₂O)

(umgerechnet aus inches H₂O)

25
50
75
100
125
150
175
200
225
250
275
300
325
350
375
400

7,6
12,7
17,8
10,2
12,7
22,8
12,7
15,2
20,3
17,8

*y> ο ΔΔ,Ο

27,9
25,4
27.9
30,5
30,5

Beispiel 2

Dieses Beispiel ist im wesentlichen eine Wiederholung des Beispiels 1 mit dem Unterschied, daß Wasser in Form von Dampf zusätzlich kontinuierlich in den mit Pigment beladenen Gasstrom im Anschluß an den letzten Wärmeaustauscher und vordem Eintritt in den Sackfilter eingeblasen wurde. Es wurde also an einem Punkt etwa 15,2 m stromaufwärts von der Sackfilterzuleitung 6 und etwa 7,5 m stromabwärts von Wärmeaustauscher 4 Dampf in den gekühlten, das Reaktionsgefäß verlassenden Gasstrom cingeblasen, und zwar mit einer Geschwindigkeit von etwa 9 kg Wasser pro Stunde oder einer Menge von 0,4 Gew.-%, bezogen auf das Titandioxid-Pigment. Diese Einblasgeschwindigkeit wurde gewählt, um etwa 80% der Menge zur Verfugung zu stellen, die stöchiometrisch theoretisch für die vollständige Hydrolyse der in dem Strom vorhandenen Titan- und Aluminiumchloride erforderlich wäre. In Tabelle II unten sind die Werte für den Druckabfall aufgeführt, die bei der Durchfüh-

rung des erfindungsgemäßen Abscheideverfahrens ermittelt wurden.

Tabelle II

Betriebsdauer
(Stunden)

Druckabfall
(cm H₂O)

(umgerechnet aus inches H₂O)

25
50
75
100
125
150
175
200
225
250
275
300
325
350
375
400

7,6
10,2

7,6
10,2
12,7
10,2
12,7

7,6
10,2
15,2
10,2
12,7
15,2
12,7
10,2
12,7

Nach Ablauf von 400 Stunden wurde der Betrieb unterbrochen und das Sackfiltergerät auseinandergenommen und untersucht. Es zeigte sich, daß die Filtersäcke nur einen sehr geringen Pigmentkuchen auf den Außenflächen aufwiesen, der eine durchschnittliche Dicke von weniger als etwa 3 mm besaß. Weiter wurde nach verschiedenen vergleichenden Wiederholungsversuchen der Verfahren nach Beispiel 1 und dem vorliegenden Beispiel festgestellt, daß die durchschnittliche Lebensdauer der Filtersäcke etwa verdoppelt wurde, wenn Wasser in den gekühlten, das Reaktionsgefäß verlassenden Gasstrom gemäß dem Verfahren der Erfindung eingeblasen wurde.

Obgleich sich die Beschreibung und die Beispiele der Erfindung spezifisch auf die Sackfiltration von pyrogenes Titandioxid enthaltenden Gasströmen beziehen, ist die Erfindung auch bei anderen Filtrationsverfahren anwendbar.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Abtrennung eines durch Hochtemperaturoxidation eines Titantetrahalogeniddampfes erzeugten Titandioxid-Pigments aus der bei der Reaktion gebildeten Suspension in gasförmigen Nebenprodukten bei Temperaturen über etwa 785° C durch Abkühlung der Suspension unter Zusatz von Wasser und Hindurchleiten der gekühlten Suspension durch ein poröses Filtermaterial, das den Pigmentanteil der Suspension auf seiner einen Seite absondert, während die gasförmigen Komponenten der Suspension hindurchströmen, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasser in einer geringen Menge von etwa 0,1 bis 2,0 Gewichtsprozent des Titandioxids in der Suspension nach deren Abkühlung auf eine Temperatur zwischen etwa 316 und 93° C eingebracht wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zwecks Bildung des Titandioxid-Pigments oxidierte Titantetrahalogenid Titantetrachlorid ist und die Menge des eingebrachten Wassers nicht wesentlich mehr beträgt, alsstöchiometrischfür die theoretisch vollständige Hydrolyse des nicht umgesetzten Titenhalogenids in der Suspension erforderlich ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß während der Oxidationsreaktion ein Aluminiumhalogenid als Hilfsstoff vorhanden ist und die eingebrachte Menge Wasser nicht wesentlich über der stöchiometrischen Menge liegt, die für die theoretisch vollständige Hydrolyse des nicht umgesetzten Titanhalogenids und nicht umgesetzten Aluminiumhalogenide in der Suspension erforderlich ist.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Wasser als Dampf eingeblasen wird.