DE1259306B - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Metalloxydpigmenten - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

BOIj

Deutsche Kl.: 12 g-5/01

1 259 306
P 36499IV a/12 g
9. April 1965
25. Januar 1968

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Metalloxydpigmenten, insbesondere von Titandioxyd, durch Oxydation von Metallhalogenide^ vorzugsweise Titantetrachlorid, mit einem sauerstoffhaltigen Gas in der Gasphase, wobei die Reaktionsteilnehmer über mindestens zwei konzentrische Brennerrohre mittig in Richtung der Längsachse der Reaktionszone in diese geleitet werden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man mindestens einen der Reaktionsteilnehmer durch ein Zuführungsrohr mit sich in Strömungsrichtung allmählich vergrößerndem Querschnitt in mindestens einen von den konzentrischen Brennerrohren gebildeten Ringraum in der Weise einführt, daß seine Strömungsrichtung in einem Winkel von 10 bis 170° zur Achse der konzentrischen Rohre verläuft, wobei jeweils das an dem äußeren Ringraum angebrachte Zuführungsrohr stromabwärts von dem an dem inneren Ringraum angebrachten Zuführungsrohr liegt, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Bei der bekannten Herstellung von Titandioxyd durch Oxydation von Titantetrahalogenid in der Dampfphase in Gegenwart oder Abwesenheit einer Wirbelschicht wurde das Titantetrahalogenid in einer verhältnismäßig eng begrenzten Reaktionszone, die auf einer Temperatur über 700° C, im allgemeinen zwischen etwa 800 und 1200° C, jedoch nicht über 1600° C gehalten wurde, in dampfförmigem Zustand mit Sauerstoff oder einem sauerstoffhaltigen Gas oxydiert.

Besonders wichtig bei dieser Herstellung von Titandioxydpigment war die Vermischung der dampfförmigen oder gasförmigen Reaktionsteilnehmer. Bei verschiedenen Dampfphasenoxydationsprozessen war es besonders günstig, die gasförmigen Ströme der Reaktionsteilnehmer, nämlich Titantetrahalogenid und sauerstoffhaltiges Gas, getrennt in die Reaktionszone einzuführen, und zwar mit Hilfe einer Reihe von konzentrischen Rohren oder Ringräumen. In diesem Zusammenhang wird auf die deutsche Auslegeschrift 1151337 und die USA.-Patentschriften 2791490 und 2 968 529 verwiesen.

Nach den USA.-Patentschriften 3 068113 und 3 069 281 wurden außerdem zusätzliche Gasströme, z. B. inerte Gase, getrennt in die Reaktionszone eingeführt, und zwar mit Hilfe von zusätzlichen konzentrisch angeordneten Rohren. In derartigen Vorrichtungen entsprach die Anzahl der verwendeten konzentrischen Rohre im allgemeinen der Zahl der verschiedenen Gasströme, die in die Reaktionszone eingeführt werden sollten, obwohl es auch möglich war, mehrere Gase durch ein Rohr zuzuführen. Den gas-Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von
Metalloxydpigmenten

Anmelder:

Pittsburgh Plate Glass Company,

Pittsburgh, Pa. (V. St. A.)

Vertreter:

Dr. W. Beil, A. Hoeppener, Dr. H. J. Wolff
und Dr. H. Chr. Beil, Rechtsanwälte,
6230 Frankfurt-Höchst, Adelonstr. 58

Als Erfinder benannt:

Floyd Edward Benner, Wadsworth, Ohio;

Clifford Ed. Loehr, Akron, Ohio (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 20. April 1964 (360 937)

förmigen Reaktionsteilnehmern oder anderen Gasen innerhalb der Rohre wurde häufig Wärme zugeführt, z.B. durch Umsetzung von CO mit O₂. Aus diesem Grund wurden die Vorrichtungen in Form von konzentrisch angeordneten Rohren vielfach als Brenner bezeichnet.

Nach den bisherigen Verfahren traten die verschiedenen Gasströme aus den verschiedenen von den konzentrischen Rohren gebildeten Ringräumen nicht gleichmäßig aus, so daß sich an den in die Reaktionskammer hineinreichenden Enden der konzentrischen Rohre Oxydablagerungen bildeten, die unter Umständen zur völligen Verstopfung der Rohre führten. Während der Bildung der Oxydablagerungen brachen außerdem leicht grobe, ungleichmäßige Teilchen ab, die die Gewinnung eines einheitlichen Metalloxydpigmentes beeinträchtigten. Außerdem behinderte die Oxydbildung den Fluß der Gase sowie die Vermischung der letzteren in einem solchen Maße, daß die Bildung von Metalloxydpigmenten unter Umständen verhindert wurde.

Durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung wird die Ausbildung solcher schädlichen Oxydablagerungen, d.h. des »Zuwachsens« des Brenners vermieden, so daß kontinuierlich über lange Zeiträume ein hochdisperses Metalloxydpigment von geringer und gleichmäßiger Teilchengröße gewonnen wird, das sich außerdem durch eine hervorragende Färbekraft auszeichnet.

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F i g. 3 eine dreidimensionale Ansicht der Ausführungsform gemäß F i g. 1, wobei bestimmte Teile weggelassen sind,

F i g. 4 eine Draufsicht, welche eine Doppelausf ührung der Vorrichtung gemäß F i g. 1 darstellt.

In F i g. 1 erkennt man ein Zuführungsrohr 3 mit sich in Strömungsrichtung allmählich vergrößerndem Querschnitt, das mit zwei konzentrischen Brennerrohren 1 und 2 in Verbindung steht.

Das Zuführungsrohr 3 besteht, wie in F i g. 1 gezeigt, aus einem langgestreckten Rohr, welches an seinem einen mit 4 bezeichneten Ende eine geringere lichte Weite und eine geringere Querschnittsfläche aufweist als an seinem gegenüberliegenden mit 5 be-

Erfindungsgemäß führt man mindestens einen der Reaktionsteilnehmer durch ein Zuführungsrohr mit sich in Strömungsrichtung allmählich vergrößerndem Querschnitt in mindestens einen von den konzentrischen Rohren gebildeten Ringraum in der Weise ein, daß seine Strömungsrichtung in einem Winkel von 10 bis 170° zur Achse der konzentrischen Brennerrohre verläuft, wobei jeweils das an dem äußeren Ringraum angebrachte Zuführungsrohr stromabwärts von dem an dem inneren Ringraum angebrachten Zuführungsrohr liegt. Auf diese Weise verteilt sich das Gas über den gesamten Querschnittsbereich des Ringraumes und tritt nach einem bestimmten gleichmäßigen konzentrischen Fließschema aus dem Brenner in die

Reaktionszone aus, wobei die Fließrichtung parallel 15 zeichneten Ende, wobei die Querschnittsfläche und zur Brennerachse verläuft. Durch das erfindungsge- der mittlere Durchmesser gleichförmig vom Ende 4 mäße Verfahren wird es möglich, die verschiedenen zum Ende S hin ansteigen. Das engere Ende 4 kann Gasströme in genau dosierter, entsprechend ver- an eine beliebige Gaszuführungsvorrichtung mit Hilfe mischter und vorherbestimmbarer Weise in den Reak- geeigneter Verbindungsmittel, z.B. Flansch 7 und tor einzuführen. Dadurch, daß das mit dem Brenner 20 Kupplung 6, angeschlossen sein, verbundene Ende des Zuführungsrohres einen wesent- Der Querschnitt des Zuführungsrohres 3 ist in

lieh größeren mittleren Durchmesser bzw. einen F i g. 2 rechteckig dargestellt. Dieses Weitwinkel-Zuwesentlich größeren Querschnittsbereich aufweist als führungsrohr kann aber auch beliebig andere Querdas andere Ende, vergrößert sich, während sich der schnittsformen aufweisen. So kann der Querschnitt Gasstrom in dem Rohr vorwärts bewegt, das Volumen 25 z.B. kreisförmig, elliptisch od. ä. sein, je nachdem des Gases, verrringert sich der Druck des Gases und wie es im besonderen Fall vom Fachmann für günstig nimmt auch die lineare Geschwindigkeit des Gases ab. gehalten wird.

Die Reaktionsteilnehmer werden vorzugsweise ge- Das Ende 5 ist in geeigneter Weise, z. B. durch Antrennt in die Reaktionszone eingeführt. schweißen, mit dem Rohr 2 verbunden. Gemäß der

Nach der bevorzugten Ausführungsform führt man 30 Darstellung in F i g. 1 ist das Ende 5 außen an dem einen der Reaktionsteilnehmer so in den Ringraum Rohr! angeschweißt, es kann jedoch auch mit der

ein, daß seine Strömungsrichtung in einem Winkel von 45 bis 135°, vorzugsweise in einem Winkel von praktisch 90°, zur Achse der konzentrischen Brennerrohre verläuft.

Auch wird bevorzugt in an sich bekannter Weise neben den gasförmigen Reaktionsteilnehmern ein inertes Gas derart eingeführt, daß alle Gase getrennt in die Reaktionszone eingeführt werden. Der inerte

Innenseite des Rohres verbunden sein. Bei der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist das Ende 5 so mit dem Rohr 2 verbunden, daß die inneren Seitenwände 8 sich im wesentlichen tangential an die Innenwand des Rohres 2 anschließen, so daß ein Teil des durch das Rohr 3 in den Ringraum 9 eingeführten Gases sich im wesentlichen tangential entlang der Innenwand des Brennerrohres 2

Gasstrom wird dabei am besten in einen Ringraum 40 und der Außenwand des Rohres 1 bewegt, eingeführt, der zwischen den beiden Strömen der Vorzugsweise soll das Rohr 3 an der Stelle des

Reaktionsteilnehmer liegt. Als inertes Gas wird vor- größten Durchmessers des Rohres 2 mit dem letztezugsweise Chlor verwendet. ren verbunden sein, so daß der maximale Durchmes-

Eine Vorrichtung, die zur Durchführung des er- ser beider Rohre etwa der gleiche ist. Rohr 3 kann findungsgemäßen Verfahrens besonders geeignet ist, 45 jedoch auch so mit dem Rohr 2 verbunden werden, besteht aus mindestens zwei in Richtung der Längs- daß sein maximaler Durchmesser geringer ist als der achse des Reaktionsraumes angeordneten konzentrischen Brennerrohren zur Einführung der Reaktionsgase in den Reaktionsraum und ist dadurch gekennzeichnet, daß an jedem der durch die konzentrischen 50
Brennerrohre gebildeten Ringraum ein Zuführungsrohr, dessen Querschnitt sich in Strömungsrichtung
gleichmäßig vergrößert, derart angeordnet ist, daß die
Achse des Zuführungsrohres im wesentlichen senkrecht zur Achse der konzentrischen Brennerrohre ver- 55 dehnt sich das Gas aus und vergrößert sein Volumen, läuft, wobei jeweils das an dem äußeren Ringraum wobei der Druck das Gases abnimmt ebenso wie die angebrachte Zuführungsrohr stromabwärts von dem
an dem inneren Ringraum angebrachten Zuführungsrohr liegt. Vorzugsweise nimmt der Durchmesser des
Zuführungsrohres um einen Faktor von 1,5 bis 20 60
innerhalb einer Entfernung von 0,3 bis 6 m zu.

Die Erfindung wird an Hand der Zeichnungen näher erläutert. In diesen Zeichnungen bedeutet F i g. 1 einen Querschnitt durch eine bevorzugte

Ausführungsform der Vorrichtung gemäß der vor- 65 nerrohre 1 und 2 in die Reaktionskammer ein. liegenden Erfindung, Weist das mit dem Ringraum verbundene Zufüh-

F i g. 2 einen Querschnitt entlang der Linie A-A in rungsrohr einen gleichmäßigen Querschnitt auf, so F i g. 1, kann sich das Gas nicht ausdehnen, und die Ge-

des Rohres 2, vorausgesetzt, daß der maximale Durchmesser des Rohres 3 größer ist als der des Rohres 1.

In der in F i g. 1 dargestellten bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird durch die Kupplung 6 am Ende 4 ein Gasstrom eingeführt. In dem Maße, wie sich der Gasstrom durch das sich gleichmäßig erweiternde Rohr 3 vorwärts bewegt,

lineare Geschwindigkeit des Gases, so daß sich das Gas gleichmäßig über die Querschnittsfläche des Ringraumes 9 zwischen den Rohren 1 und 2 verteilt. Wie in F i g. 3 zu erkennen ist, bewegt sich der Strom nach unten in eine Reaktionskammer R und tritt aus dem Fließweg oder Ringraum 9 nach einem gleichmäßig konzentrisch verlaufenden voraussehbaren Fließschema parallel zur Hauptachse der Bren-

schwindigkeit des Gases nimmt nicht ab, bevor dieses die konzentrische Brennerrohrvorrichtung im Winkel trifft. Infolgedessen verteilt sich der Gasstrom nicht gleichmäßig in voraussehbarer Weise innerhalb des Ringraumes, sondern fließt von der der Zuführungsseite gegenüberliegenden Seite des Ringraumes nach unten. Tritt der Strom in die Reaktionskammer ein, so fließt er direkt in einem Winkel in die benachbarten Gasströme ein, wodurch eine Durchmischung verhindert und die Ablagerung von schädlichen Oxyden an den Lippen oder Austrittsenden der Rohre begünstigt wird.

In F i g. 4 ist eine Doppelausführung der in F i g. 1 dargestellten Vorrichtung gezeigt, in welcher drei konzentrische Brennerrohre 31,32 und 33 vorgesehen sind. Zwei Weitwinkel-Zuführungsrohre 34 und 35 sind mit den beiden Ringräumen 39 und 40 verbunden.

Das Weitwinkel-Gaszuführungsrohr 3 soll vorzugsweise rechtwinklig zu der Hauptachse der konzentrisehen Brennerrohre (wie in F i g. 3 gezeigt) angeordnet sein, es ist jedoch auch möglich, daß das Rohr in einem Winkel zwischen 10 und 170°, vorzugsweise 45 bis 135°, bezogen auf die Hauptachse der konzentrischen Rohre, mit diesen verbunden ist.

Der Durchmesser der Ringräume sollte in der Praxis etwa 1,5- bis 20mal, vorzugsweise 6- bis 14-mal so groß sein wie der geringste Durchmesser des Zuführungsrohres, so daß der mittlere Durchmesser des Gasstromes sich allmählich ausdehnt und um einen Faktor zwischen 1,5 und 20 innerhalb einer linearen Entfernung von 30 cm bis 6 m vergrößert, während der Gasstrom sich über eine Winkelöffnung zwischen 5 und 90°, vorzugsweise 10 und 25°, bezogen auf die Achse des Zuführungsrohres, ausdehnt.

Der Begriff »Durchmesser« wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch dann verwendet, wenn die Querschnittsfläche des Rohres rechteckig ist oder eine andere von der Kreisform abweichende geomeirische Form aufweist.

Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ist bisher unter Bezugnahme auf ein Weitwinkel-Zuführungsrohr mit gleichmäßig sich vergrößernder Querschnittsfläche beschrieben worden. Es ist jedoch auch möglich, die allmähliche Ausdehnung des Gases in einer Reihe von Stufen vorzunehmen, wobei der Ausdehnungswinkel mit Hilfe des Eingangsdurchmessers der ersten Stufe und dem Enddurchmesser der letzten Stufe gemessen wird.

Das dampfförmige Metallhalogenid für die Umsetzung, z. B. das Titantetrahalogenid, wird in die Reaktionskammer vorzugsweise mit einer theoretischen Geschwindigkeit von 150 bis 18000 m/min, berechnet bei 150° C und 1 Atmosphäre, eingeführt. Der sauerstoffhaltige Gasstrom wird mit einer Geschwindigkeit von 60 bis 15 000 m/min, berechnet als reines Sauerstoffgas bei 0° C und 1 Atmosphäre, zugeführt. Das inerte Gas, z. B. Chlor, wird mit einer Geschwindigkeit von 15 bis 18000 m /min, berechnet bei 0° C und 1 Atmosphäre, zugeführt.

Gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein Gas auch im Winkel zu dem zentralen Gaseinführungsoder Brennerrohr, d. h. Rohr 10 in den F i g. 1 und 3, zugeführt werden. Für praktische Zwecke wird es im allgemeinen vorgezogen, den Gasstrom, z. B. einen Sauerstoffstrom, von oben in das Brennerrohr einzuführen. In manchen Fällen ist es jedoch notwendig, den Gasstrom im Winkel zuzuführen; in diesen Fällen ist die vorliegende Erfindung wertvoll, da mit ihrer Hilfe vermieden werden kann, daß der Gasstrom einen Drall erhält; bei Ausbildung eines Dralles ergibt sich ebenfalls eine schlechte Vermischung der Reaktionsteilnehmer, was wiederum zur Bildung eines Metalloxydpigmentes schlechter Qualität führt.

Bei einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann zusätzlich Gas oder Dampf in das Weitwinkel-Zuführungsrohr in einem Winkel zu diesem eingeführt werden. Dieses Gas kann dasselbe oder ein anderes sein, welches am Ende 4 zugeführt wird.

Die Temperaturen der verschiedenen durch die konzentrischen Rohre zugeführten Gase können in bekannter Weise zwischen 100 und 2500° C, im Falle von TiCl₄ vorzugsweise unter 500° C liegen, wogegen Sauerstoff oder ein inertes Gas durch Verbrennung eines Heizgases, z. B. CO, oder von schwefelhaltigen Verbindungen auf Temperaturen über 1500° C, sogar über 2000° C aufgeheizt werden können, wobei im letzteren Falle ein Lichtbogen verwendet wird.

Der Ausdruck »inertes Gas« bedeutet im Rahmen der vorliegenden Erfindung ein Gas, welches im Hinblick auf die Umsetzung eines Metallhalogenides mit Sauerstoff inert ist. Beispiele für derartige inerte Gase sind Argon, Stickstoff, Helium, Krypton, Xenon, Chlor, Kohlendioxyd oder Gemische dieser Gase. Kohlenmonoxyd kann ebenfalls an Stelle von oder in Mischung mit einem der vorstehend genannten Gase eingeführt werden, wobei das eingeführte Kohlenmonoxyd in bekannter Weise zur Zuführung der in der Reaktionskammer benötigten Wärme zur Aufrechterhaltung der Reaktion dient. In gleicher Weise können schwefelhaltige Verbindungen durch den Ringraum oder die Ringräume allein oder in Mischung mit einem gasförmigen Reaktionsteilnehmer oder einem inerten Gas eingeführt werden, wie beispielsweise in der kanadischen Patentschrift 666 128 derselben Patentinhaberin beschrieben ist.

Die vorliegende Erfindung ist vorstehend im Hinblick auf die F i g. 1 und 4 insbesondere für Brenner mit zwei und drei konzentrischen Rohren beschrieben worden. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf derartige Brennervorrichtungen beschränkt, sondern kann in Verbindung mit Brennern mit beliebiger Anzahl von konzentrischen Rohren und Ringräumen angewendet werden.

Die nachfolgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Beispiel 1

Unter Anwendung der Vorrichtung gemäß F i g. 1 wird Sauerstoff in einer Menge von 36 g Mol/min bei 1100° C kontinuierlich durch das innere Rohr 1, welches einen Innendurchmesser von 13 cm aufweist, zugeführt. Gleichzeitig wird in den Ringraum 9, welcher einen maximalen Innendurchmesser von 23 cm aufweist, über das Weitwinkel-Zuführungsrohr 3, welches eine Länge von 0,6 m und Innendurchmesser von 2,5 cm bzw. 23 cm an den Enden 4 bzw. 5 aufweist, kontinuierlich Titantetrachlorid in einer Menge von 32 g Mol/min bei einer Temperatur von 500° C zugeführt.

Dampfförmiges Aluminiumtrichlorid mit einer Temperatur von 300° C wird in den TiCl₄-Strom in

einer Menge von etwa 60 bis 130 g/min eingeführt, bevor das TiCl₄ in den Ringraum 9 gelangt. Flüssiges SiCl₄ wird dem TiCl₄-Strom ebenfalls zugesetzt, und zwar in einer Menge von etwa 0,18 g Mol/min, bevor das TiCl₄ durch, das Zuführungsrohr 3 in den Ringraum eingeführt wird.

Das Verfahren wird kontinuierlich über 168 Stunden durchgeführt. Eine TiO₂-Probe, die während des Verfahrens entnommen wurde, wies eine durchschnittliche Farbkraft von 1730, gemessen in der Reynolds-Skala, auf.

Für Vergleichszwecke wurde das vorstehende Verfahren wiederholt, wobei jedoch ein übliches Zuführungsrohr mit einem Innendurchmesser von 4,09 cm, einer Wandstärke von 0,37 cm und einer Länge von 0,6 m an Stelle eines Weitwinkel-Zuführungsrohres 3 verwendet wurde. Nach einer Reaktionsdauer von 30 Minuten hatten sich die Rohre 1 und 2 an den Einführungsenden in den Reaktor durch Oxydablagerungen verstopft. Eine während dieses Verfahrens entnommene TiO₂-Probe zeigte eine durchschnittliche Farbkraft von 1350, gemessen in der Reynolds-Skala.

Beispiel 2

Man verwendet die in F i g. 4 dargestellte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Sauerstoff wird in einer Menge von 38 g Mol/min bei 1150° C kontinuierlich durch das innere Rohr 31 zugeführt, welches einen Innendurchmesser von 10 cm aufweist. Gleichzeitig wird Titantetrachlorid in einer Menge von 32 g Mol/min bei 525° C kontinuierlich durch das Weitwinkel-Zuführungsrohr 35 zugeführt, welches eine Länge von 45 cm und Innendurchmesser von 5 cm bzw. 30 cm an den gegenüberliegenden Enden aufweist, während der maximale Durchmesser des Ringraumes 4© ebenfalls 30 cm beträgt.

Chlor mit einer Temperatur von 400° C wird kontinuierlich m einer Menge von 5 bis 7 g Mol/min in den Ringraum 39 eingeführt, welcher einen maximalen Durchmesser von 18 cm aufweist. Das Chlor wird in den Ringraum über das Weitwinkel-Zuführungsrohr 34 zugeführt, welches eine Länge von 75 cm und Innendurchmesser von 5 cm bzw. 18 cm an den gegenüberliegenden Enden aufweist.

Dampfförmiges Aluminiumtrichlorid mit einer Temperatur von 300° C wird in einer Menge von 60 bis 130 g/min in einen TiCl₄-Strom eingeführt, bevor dieser in den Ringraum 40 eintritt. Flüssiges Siliziumtetrachlorid wird in einer Menge von 0,19 g Mol/min ebenfalls dem Titantetrachlorid zugesetzt, bevor dieses über das Zuführungsrohr 35 zugeführt wird.

Das Verfahren läuft kontinuierlich 240 Stunden. Eine während des Verfahrensablaufes entnommene Probe weist eine durchschnittliche Farbstärke von 1770, gemessen in der Reynolds-Skala, auf.

Zum Vergleich wird das vorstehende Verfahren wiederholt, wobei jedoch die Weitwinkel-Zuführungsrohre 34 und 35 durch übliche Rohre mit einem Durchmesser von 4,09 cm (wie im Beispiel 1) ersetzt öo wurden, durch welche nunmehr Chlor und TiCl₄ zugeführt wurden. Nach einer Betriebsdauer von Stunden verstopften sich die Rohre 31, 32 und 33 an den in die Reaktionskammer einmündenden Enden infolge von Oxydablagerungen. Eine während des Betriebes entnommene TiO₂-Probe wies eine durchschnittliche Farbstärke von 1525, gemessen in der Reynolds-Skala, auf.

Das Verfahren der vorliegenden Erfindung kann nicht nur zur Herstellung von Titandioxyd unter Verwendung vonTitantetrahalogeniden, insbesondere Titantetrachlorid, verwendet werden, sondern ist auch für die Herstellung anderer Metalloxydpigmente geeignet, wobei der Ausdruck »Metall« im Rahmen der vorliegenden Erfindung Elemente mit metallähnlichen Eigenschaften umfassen soll.

Claims (8)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Metalloxydpigmenten, insbesondere von Titandioxyd, durch Oxydation von Metallhalogenide^ vorzugsweise Titantetrachlorid, mit einem sauerstoffhaltigen Gas in der Gasphase, wobei die Reaktionsteilnehmer über mindestens zwei konzentrische Brennerrohre mittig in Richtung der Längsachse der Reaktionszone in diese geleitet werden, dadurch gekennzeichnet, daß man mindestens einen der Reaktionsteilnehmer durch ein Zuführungsrohr mit sich in Strömungsrichtung allmählich vergrößerndem Querschnitt in mindestens einen von den konzentrischen Brennerrohren gebildeten Ringraum in der Weise einführt, daß seine Strömungsrichtung in einem Winkel von 10 bis 170° zur Achse der konzentrischen Rohre verläuft, wobei jeweils das an dem äußeren Ringraum angebrachte Zuführungsrohr stromabwärts von dem an dem inneren Ringraum angebrachten Zuführungsrohr liegt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktionsteilnehmer getrennt in die Reaktionszone einführt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man einen der Reaktionsteilnehmer so in den Ringraum einführt, daß seine Strömungsrichtung in einem Winkel von 45 bis 135°, vorzugsweise in einem Winkel von praktisch 90° zur Achse der konzentrischen Brennerrohre verläuft.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man in an sich bekannter Weise neben den gasförmigen Reaktionsteilnehmern ein inertes Gas derart einführt, daß alle Gase getrennt in die Reaktionszone eingeführt werden.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der inerte Gasstrom in einen Ringraum eingeführt wird, der zwischen den beiden Strömen der Reaktionsteilnehmer liegt.

6. Verfahren nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß als inertes Gas Chlor eingeführt wird.

7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 6, bestehend aus mindestens zwei in Richtung der Längsachse des Reaktionsraumes angeordneten konzentrischen Brennerrohren zur Einführung der Reaktionsgase in den Reaktionsraum, dadurch gekennzeichnet, daß an jedem der durch die konzentrischen Brennerrohre gebildeten Ringraum ein Zuführungsrohr, dessen Querschnitt sich in Strömungsrichtung gleichmäßig vergrößert, derart angeordnet ist, daß die Achse des Zuführungsrohres im wesentlichen senkrecht zur Achse der konzentrischen Brennerrohre verläuft, wobei jeweils das an dem äußeren Ringraum angebrachte Zufüh-

rangsrohr stromabwärts von dem an dem inneren Ringraum angebrachten Zuführungsrohr liegt.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser des Zuführungsrohres um einen Faktor von 1,5 bis 20

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innerhalb einer Entfernung von 0,3 bis 6 m zunimmt.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschrift Nr. 1151337.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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