DE1467367A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von feinteiligem Titandioxyd durch Verbrennen von Titantetrachlorid - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von feinteiligem Titandioxyd durch Verbrennen von TitantetrachloridInfo
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Description
TITANGESELLSCHAFT MBH Leverkusen, den 25« September 1962
Leverkusen 1 Dr.JoKl/Sn
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von feinteiligem Titandioxyd durch Verbrennen
von Titantetrachlorid
Für die Herstellung von feinteiligem Titandioxyd zur Verwendung als
Pigment durch Verbrennen von gasförmigem Titantetrachlorid mit Sauerstoff
bzw. sauerstoffhaltigen Gasen sind verschiedene Verfahren bekannt.
So kann man z. Bo gasförmiges Titantetrachlorid mit Sauerstoff in einem
Rundbrenner mit koaxial angeordneten Rohren unter Flammenbildung direkt umsetzen, was allerdings zur Voraussetzung hat, daß die Gase zur Reaktion
sehr hoch vorerhitzt werden. Diese starke tforerhitzung der aggressiven
Reaktionspartner wirft erhebliche Konstruktions- und Werkstoffprobleme
auf, die nur schwierig und kostspielig zu lösen sind« Bei der Übersetzung dieses Verfahrens in den großtechnischen Maßstab wird die
Qualität des Produktes außerdem unbefriedigend.
£8 ist bekannt, die Qualität des anfallenden Oxydes dadurch zu verbessern,
daß man mindestens einem der Gasströme durch Einbauten in den Brenner eine Drallbewegung erteilt, um 'eine schnelle und intensive Durchmischung
der Gase zu erreichen. Ee ist ferner bekannt, um das hohe Vorerhitzen und
die damit verbundenen Nachteile zu vermeiden, die Umsetzung durch eine Hilfsflamme zu unterstützen, die es gestattet, die Reaktionsgase nur
mäßig vorerhitzt einzusetzen. Aber selbst durch die Kombination dieser beiden Maßnahmen war bei größeren Brennern noch kein den Anforderungen
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der Pigmenttechnik genügendes feinteiliges Oxyd zu gewinnen.
Ein weiterer bekannter Vorschlag ändert das Hilfsflammenverfahren so
ab, daß ein Teil des zur Verbrennung benötigten Sauerstoffs dem Titantetrachlorid
schon vor der Reaktion zugemischt wird*. Aber auch ein so hergestelltes Produkt hat noch'ein ungenügendes Aufhellvermögen und
einen geringen Rutilgehalt, wenn nicht eine Begrenzung der Schichtdicke des die TiCl./O2-Mischung führenden Gasstromes auf 10 mm eingehalten
wird« Die Einhaltung dieser Schichtdickenbegrenzung erfordert bei größeren Umsätzen eine weitgehende Aufteilung der Gasströme und
führt damit zu Brennertypen, die äußerst kompliziert, kostspielig und störungsanfällig sind. Höhere Rutilgehalte werden nur bei Zusatz von
AlCl, erhalten.
Es ist auch bekannt, durch Anwendung eines erheblichen SauerstoffÜberschusses
bei der Verbrennung ein TiO2 von hohem Aufhellvermögen zu erzielen.
Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß es kostspielig ist und die Verwendung der Verbrennungsabgase zur Herstellung von
TiCl. erschwert. Die Abgase werden in unerwünschter Weise verdünnt, der Kohlenstoffverbrauch erhöht und das Chlorierungsfließbett überhitzt.
überraschenderweise hat sich nun gezeigt, daß man feinteiliges Titandioxyd
mit ausgezeichneten Pigmenteigenschaften auch in größerem Maßstab
erhalten kann, ohne an eine Schichtdicke, eine Vormischung von Titantetrachlorid
und Sauerstoff, eine Drallbewegung der Gase oder einen erheblichen Sauerstoffüberschuß gebunden zu sein, wenn lediglich die
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Geschwindigkeit des Sauerstoffströmeπ über die Geschwindigkeiten der
beiden anderen Gasströme erhöht wirdo
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von feinteiligee Titandioxyd durch Verbrennen von gasförmigem Titantetrachlorid
mit Sauerstoff bzw. sauerstoffhaltigen Gasen in einer Reaktionskammer
unter Verwendung einer die Verbrennung unterhaltenden Hilfsflamme mit
Hilfe eines aus koaxial angeordneten Rohren bestehenden Brenners, in den die Gase ungemischt eingeführt werden, wobei das Titantetrachlorid durch
das innere, der Sauerstoff oder das sauerstoffhaltige Gas durch das
mittlere und das Hilfsgas durch das äußere Rohr geleitet werden. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die lineare Geschwindigkeit
des Sauerstoff8tromes bzw. des sauerstoffhaltigen Gasstromes über die
Geschwindigkeiten der beiden anderen Gasströme wesentlich erhöht wird.
Jede Erhöhung des Geschwindigkeitsverhältnisses von Sauerstoff oder
sauerstoffhaltigen Gasen zu TiCl. über 1 : 1 hinaus wirkt sich in einer Kornverfeinerung des Pigmentes aus. Von einem Geschwindigkeitsverhältnis von etwa 2 : 1 ab werden Pigmente mit brauchbarem Aufhellvermögen erhalten» Bei weiterer Steigerung des Geschwindigkeitsverhältnisses über 2:1 hinaus nimmt das Aufhellvermögen weiter zu und erreicht
schließlich einen Endwert, der von der Brennerkonstruktion und den Betriebsbedingungen abhängt. Unter "Geschwindigkeit" ist stets die lineare
Gasgeschwindigkeit am Brennermund verstanden.
Das Verfahren, das mit etöchiometrischen Sauerstoffmengen arbeitet und
einen vollständigen Umsatz ermöglicht, kann auch mit einem Sauerstoff-
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Überschuß betrieben werdeno In der Praxis wendet man einen Sauerstoffüberschuß von ca« 5 $ an, um Dosierungssehwankun-en mit Sicherheit auffangen zu können.
Als Brenner kommen aus koaxial angeordneten Rohren bestehende Brennertypen
in Frage. Im allgemeinen bestehen sie aus drei Rohren, die in folgender Weise betrieben werden:
Durch das innere Rohr wird TiCl.-Dampf, durch das mittlere Rohr der
Sauerstoff bzw. das sauerstoffhaltige Gas und durch das äußere Rohr das Hilfsgas eingeleitet. Eine Vergrößerung der Zahl der Rohr ist möglich.
Als Gase für die Hilfsflamme können alle brennbaren Gase, wie z. B.
Kohlenoxyd, Wasserstoff, wasserstoffhaltige Gase oder Mischungen dieser
Gase verwendet werden.
Sie Geschwindigkeit des Sauerstoffs bzw. des sauerstoffhaltigen Gases
kann durch entsprechende Dimensionierung des sauerstofführenden Ringspaltes
erzeugt werden» Dabei ergeben sich sehr enge Spalte, die nur schwer mit der für eine gleichmäßige Verteilung des austretenden Sauerstoffs erforderlichen
Maßhaltigkeit auszuführen sind. Eine einfache Lösung der Aufgabe besteht darin, daß'man einen nicht zu kleinen Sauerstoffspalt an der
Mündung auf den gewünschten Austrittsquerschnitt verengt. Die Art der Verengung hat auf den Erfolg des Verfahrens keinen Einfluß. Wesentlich ist
nur, daß die Verengung in der Ebene des Brennermundes liegt.
Geeignet zur Verengung des Sauerstoffspaltes ist z. B. ein Stauring, der
in die Mündung des Spaltes eingesetzt ist. Er kann an der äußeren Wand
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des inneren (siehe Abb. 1) oder an der inneren Wand des mittleren Brennerrohres
(siehe Abb. 2) anliegen oder auch in zwei Teile geteilt sein, die an je einer dar genannten Stellen befestigt sind (siehe Abb. 3)· Die Ausdehnung
des Stauringes in den Brenner hinein ist für den Effekt ohne Bedeutung.
Ursache für die erzielte Verbesserung der Pigmenteigenschaften des Titandioxyds
scheint die Sogwirkung des wesentlich schnelleren SauerstoffStrahles
auf die benachbarten Reaktionskomponenten zu sein, welche zu einer intensiven Durchmischung der Grenzzonen und damit zu schnellerer Umsetzung bei erhöhter
Keimbildung führt. Der Stauring unterstützt die Vermischung von Titantetrachlorid
und Sauerstoff durch Ausbildung kräftiger Ablösungswirbel, Es bildet sich eine kurze Flamme aus, wie sie zur Erzielung feinteiliger Produkte notwendig
ist. Wird an Stelle der Sauerstoffgeschwindigkeit die TiCl.-Geschwindigkeit
über die Geschwindigkeiten der beiden anderen Gase erhöht, so entsteht
eine sehr lange Flamme, und das erhaltene Produkt ist völlig unbefriedigend.
Eine teilweise Vormischung von Titantetrachlorid und Sauerstoff ist nicht
erwünscht, da sie - bei Beibehaltung der Brennerabmessungen - die Geschwindigkeitsdifferenz zwischen Titantetrachlorid und Sauerstoff vermindern würde.
erwünscht, da sie - bei Beibehaltung der Brennerabmessungen - die Geschwindigkeitsdifferenz zwischen Titantetrachlorid und Sauerstoff vermindern würde.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung des Verfahrens. Dabei wurde
das Aufhellvermögen der erhaltenen Pigmente nach folgender standardisierter
Laboratoriumsmethode bestimmt»
das Aufhellvermögen der erhaltenen Pigmente nach folgender standardisierter
Laboratoriumsmethode bestimmt»
Aus dem Pigment wird mit einer Rußmischung (Ruß und Calciumaarbonat)
und Leinöl eine Paste hergestellt, die visuell mit einer Standardpaste
verglichen wird. Die Standardpaste wird mit einer festgelegten Menge
und Leinöl eine Paste hergestellt, die visuell mit einer Standardpaste
verglichen wird. Die Standardpaste wird mit einer festgelegten Menge
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eines Standardpigmentes hergestellt. Die Menge des zu untersuchenden
Pigmentes wird solange variiert, Ms die Haliifkeit dieser Paste gleich
der der Standardpaste ist. Aus der Menge des zu untersuchenden Pigaentes
bei Helligkeitsgleichheit der Pasten wird das Aufhellvermögen berechnet.
Je höher das Aufhellvermögen ist, desto besser ist das Pigment.
Es wurde ein Rundbrenner aus drei koaxialen Rohren mit folgenden
Abmessungen verwendet:
Inneres Hittieres Äußeres
■u u JL rv-j. \ Rohr Rohr Rohr
lichte Weite ) D ,, .„ c c~
/ am Bren- 33 ma 42.5 mm 57 mm
Wandstärke ) nermund 2 mm Schneide 2,5 mm
Zur Erhöhung der Sauerstoffgeschwindigkeit war auf die AuBenwandung des
inneren Rohres am Brennermund ein Stauring von 41 mm äußerem Ringdurchmesser
und 5 mm Breite aufgezogen worden.
100 kg/h TiCl., auf 350° vorerhitzt, wurden duch das innere Rohr geleitet.
Bis Geschwindigkeit betrug 11, 4 m/s. Durch das mittlere Rohr traten
17 Hur/*1 Sauerstoff, der auf 345° vorerhitzt war, mit einer Geschwindigkeit
von 31,4 m/so 9,6 Nnr/h co TOn 20° c wurden mit einer Geschwindigkeit
von 3,8 m/s durch das äußere Rohr geleitet. Bas Verhältnis der Geschwindigkeiten
von Sauerstoff und Titantetrachlorid betrug 2,76, der SauerstoffÜberschuß
2,3 ^.
Bei der Verbrennung entstand Titandioxyd mit einem Rutilgehalt von 85 i»
.und einem Aufhellvermögen von 1625«
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BAD ORietNAL
"7~ H67367
Der verwendete Brenner bestand aus drei koaxialen Rohren mit
folgenden Maßen:
' am Bren- | Inneres | Mittleres | Äußeres | |
lichte Weite J | ( nermund | Rohr | Rohr | Rohr |
J | 33 mm | 45 mm | 5 f mrn | |
Wandstärke | 2 mm | c. η mm | 2,5 mm | |
Zur Erhöhung der Sauerstoffgeschwindigkeit war auf die Außenwandung
des inneren Rohres am Brennermund ein Stauring von 41 mm äußerem
Ringdurchmeeser und 5 mm Breite aufgezogen worden»
75 kg/h TiCl-, auf 350° C vorerhitzt, wurden durch das innere Rohr geleitet-Die
Geschwindigkeit betrug 8,5 m/s. Durch das mittlere Rohr traten 14 Hm /h Sauerstoff, der auf 340° C vorerhitzt war, mit einer Geschwindigkeit von
48,1 m/s. 9,3 NmVh CO von 20° C wurden mit einer Geschwindigkeit von
4»8 m/s durch das äußere Rohr geleitet. Das Verhältnis der Geschwindigkeiten
von Sauerstoff und TiCl. betrug 5,7» der Sauerstoffüberschuß 3,6 ^.
Bei der Verbrennung entstand Titandioxyd mit einem Rutilgehalt von 92 $
und einem Aufhellvermögen von 1675·
Es wurde der gleiche Brenner wie im Beispiel 2 verwendet. Durch das
innere Rohr wurden 100 kg/h TiCl. mit einer Temperatur von 250° C und
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BAD
einer Geschwindigkeit von 9,4 m/s geleitet» 24 Nnr/n Sauerstoff,
'vorerhitzt auf 300° C, traten mit einer Geschwindigkeit von 77 m/s durch
das mittlere Rohr. Durch das äußere Rohr wurden 25 NmVh CO mit einer
Temperatur von 20° C und einer Geschwindigkeit von 12,9 m/s geleitet.
Das Verhältnis der Geschwindigkeiten von Sauerstoff zu TiCl. betrug
8,2, der Sauerstoffüberschuß 5,0 $„ *
Das erhaltene TiOp bestand zu 94 $ aus Rutil und hatte ein Aufhellvermögen
von 1675«
ι Zum Vergleich soll ein Beispiel angegeben werden, bei dem die Geschwindigkeit
des Sauerstoffstromes nicht wesentlich über der des TiCl. -stromes
liegt.
Es wurde ein Brenner rait J koaxialen Rohren verwendet.. Sie hatten am
Brennermund Durchmesser von 29, 42,5 bzw. 54»5 mm und liefen in Schneiden
aus. Durch das innere Rohr wurden 100 kg/h TiCl., auf 350° C vorerhitzt, mit einer Geschwindigkeit von 11,4 πι/β geleitet. 17 Nm^/h Sauerstoff mit
einer Geschwindigkeit von 12,5 m/s und einer Temperatur von 275° C wurden
durch das mittlere Rohr geführt. Durch das äußere Rohr, strömten 8,7 Nm /h
CO mit einer Geschwindigkeit von 2,6 m/s und einer Temperatur von 20° C.
Das Verhältnis der Geschwindigkeiten von Sauerstoff und TiCl. betrug 1,1,
der SauerstoffÜberschuß 4,7 $·
Das durch die Verbrennung erhaltene Produkt bestand zu 80 # aus Rutil,
Das Aufhellvermögen betrug 1 3OO. 909840/1239
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BAD ORiaiNAL
Claims (3)
- H6736Patentansprüche1» Verfahren zur Herstellung von f ein teiligern Titandioxid durch Verbrennen von gasförmigem Titantetrachlorid mit Sauerstoff bzw, sauerstoffhaltigen Gasen in einer Reaktionskammer unter Verwendung einer die Verbrennung unterhaltenden Hilfsflamme mit Hilfe eines aus koaxial angeordneten Rohren bestehenden" Brenners, in den die Gase ungemischt eingeführt werden, wobei das Titantetrachlorid durch das innere, der Sauerstoff oder das sauerstoffhaltige Gas durch das mittlere und das Hilfsgas durch das äußere Rohr geleitet werden, dadurch gekennzeichnet, daß die lineare Geschwindigkeit des Sauerstoffstromes bzw. des sauerstoffhaltigen Gasstromes über die Geschwindigkeiten der beiden anderen Gasströme wesentlich erhöht wird«
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der linearen Geschwindigkeit des Sauerstoffs bzw. des sauerstoffhaltigen Gases zum Titantetrachloriddampf mindestens 2 t 1 beträgt.
- 3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Sauerstoffspalt des Brenners an seiner Mündung durch einen Stauring verengt ist.909840/1239Leerseite
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