DE2023958B2

DE2023958B2 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung verhaeltnismaessig grober hochschmelzender metall- und legierungspulver

Info

Publication number: DE2023958B2
Application number: DE19702023958
Authority: DE
Inventors: Kurt Alfred Nynäshamn Jönsson (Schweden)
Original assignee: Rederiaktiebolaget Nordstjernan, Nynäshamn (Schweden)
Priority date: 1969-05-19
Filing date: 1970-05-15
Publication date: 1973-01-11
Also published as: DE2023958A1; CS150507B2; BE750580A; GB1284178A; US3671220A; FR2048525A5; NL7007230A; JPS5031554B1

Description

2Q23 958 3 4

Neben der schlechten Qualität des Pulvers wird da- Herstellung verhältnismäßig grober Pulver der Me-

durch auch die Kapazität der Reaktionskammer ver- taue Wolfram, Molybdän, Tantal, Niob, Rhenium

ringen. und Chrom sowie der Legierungen aus zweien oder

In dem Verfahren mit der Zuführung der Re- mehreren dieser Metalle durch Reduktion der ent-

aktionsgase durch konzentrische Rohre ist es auch 5 sprechenden Metallhalogenide in der Gasphase mit

unmöglich die Temperatur zu messen, und man muß einem im wesentlichen aus Wasserstoff bestehenden

sich mit der Messung der Temperatur der einzelnen reduzierenden Gas, bei dem das Metallhalogenid, das

Komponenten begnügen. Dadurch ist es nicht mög- reduzierende Gas sowie gegebenenfalls andere Gase

Hch die Temperatur der einzelnen Gaskomponenten vor ihrem Eintritt in eine Reaktionskammer in einer

einzuregulieren, die ein wichtiger Parameter zur Re- io oder mehreren Leitungen miteinander vermischt

gulierung der Teilchengröße des Metallpulvers dar- werden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Gase

stellt. oder das Gasgemisch vor ihrem (seinem) Eintritt in

Aus der USA.-Patentschrift 3 450 525 ist ein Ver- die Reaktionskammer auf eine Temperatur oberhalb fahren bekannt, bei dem das Metallhalogenid in einer der Reaktionstemperatur gebracht und die Teilchen-Vorheizkammer verdampft und bei einer Temperatur 15 größe des entstehenden Metallpulvers durch Steueunterhalb der Reaktionstemperatur der Mischung mit rung eines oder mehrerer Parameter des Gasge-Wasserstofigas vermischt wird. Das Gasgemisch misches. wie seines Mischungsverhältnisses, seiner wird dann in eine Reaktionskammer geleitet, in der Strömungsgeschwindigkeit und seiner Temperatur, es auf Reaktionstemperatur erwärmt wird. Die erfor- sowie gegebenenfalls mittels der Temperatur innerderliche Wärme wird durch die Wände der Re- ao halb des Reaktors, reguliert wird,
aktionskammer zugeführt, wodurch verhindert wird, Die in dem Verfahren der Erfindung bevorzugt daß sich auf den Wänden Metallüberzüge nieder- · erwendeten Metallhalogenide sind die Metallschlagen. Da die Reaktionstemperatur sich innerhalb chloride. Das nach dem Verfahren der Erfindung erder Reaktionskammer nur allmählich einstellt, läuft haltene Metallpulver wird dann aus den Reaktionsdas Verfahren verhältnismäßig langsam und unvoll- 45 gasen abgetrennt. Die Vorteile des erfindungsgeständig ab. Der Gehalt an restlichem Halogen in dem mäßen Verfahrens bestehen insbesondere darin,
nach diesem Verfahren hergestellten Pulver ist ver- , , „ . , , »„ „ ,
hältnismäßig hoch und es muß ein großer Wasser- ^a) ^die Teilchengröße des erhaltenen Metallpulvers stoifüberschuß verwendet werden. Der wesentlichste ^zu regulieren,

Nachteil dieses Verfahrens besteht jedoch darin, daß 30 _b) _das Verfahren mit einem geringen Überschuß

es danach nicht möglich ist, die Teilchengröße des _an Wasserstoffgas, im allgemeinen nicht mehr

Metallpulvers merklich zu steuern. _{als 50}o/₀ der stöchiometrischen Menge, durch-

Die nach diesem bek?rnten Verfahren erhaltenen zuführen.
Metallpulver sind zu fein, ihre Teilchengröße liegt

größtenteils innerhalb des Bereiches von 0,01 bis 35 c) die Bildung von Metallüberzügen nicht nur auf

0,05 μπι und sie weisen eine Schüttdichte von 0,15 den Reaktorwänden, sondern auch in den Zu-

bis 0,35 g/cm» auf. Der technisch interessante Teil- führungsleitungen und Düsen zu vermeiden und

chengrößenbereich liegt jedoch zwischen 0Ofi und _{d) ein Metallpulver mit} einem sehr geringen Ge-

0 ,im und die technisch interessierende Schuttdichte _h , _{an res}&_{chem Halogen zu} erzeugen,

hegt zwischen 0,8 und 3 g/cnv^!. 40 cc

Es ist auch bereits bekannt, zum Überziehen ver- Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist eine schiedener Gegenstände mit Metallen die ent- Vorrichtung zur Durchführung des vorstehend besprechenden Metallhalogenide bei einer Temperatur schriebenen Verfahrens, die eine Reaktionskammer 1 unterhalb der Reaktionstemperatur der Mischung mit und Zuführungsleitungen 4, S, 6 für das Metailhalo-Wasserstoffgas zu vermischen. Nach dem Eintritt 45 genid, das reduzierende Gas und gegebenenfalls dieser Mischung in eine Reaktionskammer, in der die andere Gase aufweist und durch mindestens eine zu überziehenden Gegenstände sich befinden, wird Mischungsleitung 3, die zwischen der Zaführungsdas Metall reduziert und lagert sich auf diesen Gc- leitung 4, 5, 6 und der Reaktionskammer 1 angeordgenständen ab, wenn diese auf eine höhere Ttrr.pe- net ist, gekennzeichnet ist.

ratur als die Reaktionstemperatur der Mischung er- 50 In dem Verfahren nach der Erfindung werden die hitzt werden. Auch bei der Durchführung dieses Ver- Metallhalogenide und die reduzierenden Gase vor fahrens ist ein großer Überschuß an Wasserstoff er- ihrem Eintritt in die Reaktionskammer in einer oder forderlich und die Nachteile dieses Beschichtungs- mehreren Rohrleitungen miteinander bei einer Temverfahrens sind die gleichen, wie sie bei den weiter peratur vermischt, die oberhalb der Reaktionstempeoben beschriebenen Verfahren geschildert wurden, 55 ratur des Gasgemisches liegt. Die Reaktionsbedinwenn man versucht, Metallpulver auf diese Art und gungen liegen bereits in der Mischungsleitung vor Weise herzustellen. und die Reaktion kann bereits beginnen. Die ReAufgabe der Erfindung ist es nun, ein Verfahren aktion soll jedoch nicht in zu großem Umfang in der sowie eine Vorrichtung zur Herstellung verhältnis- MischungsHtung stattfinden, denn das Ziel dieses mäßig grober hochschmelzender Metall- und Legie- 60 Mischens besteht darin, eine sehr homogene rungspulver anzugeben, wobei die oben geschilderten Mischung zu erhalten, deren Mischungsverhältnis, Nachteile nicht auftreten. deren Temperatur und Strömungsgeschwindigkeit so

Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe da- sind, daß ein Pulver mit einer definierten Teilchen-

durch gelöst werden kann, daß man die Gase vor größe erhalten wild. Es ist daher selbstverständlich,

dem Vermischen auf eine solche Temperatur bringt, 65 daß die Strömungsgeschwindigkeit des Gases im Ver-

daß die Temperatur der Gasmischung oberhalb der hältnis zur Länge des Mischungsrohres so hoch ge-

Reaktionstemperatur liegt. wählt werden muß, daß innerhalb des letzteren vor

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur dem Eintritt des Gases in die Reaktionskammer nur

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eine unbedeutende Reaktion auftritt. Nach dem Ein- darin, daß die Qualität des Pulvers beträchtlich vertritt des Gasgemisches in die Reaktionskammer bessert wird auf Grund der Tatsache, daß darin keine liegen alle für eine kontinuierliche Reaktion erforder- Inhomogenitäten in Form von glänzenden Blättchen, liehen Bedingungen vor und diese beginnt sehr den Bruchstücken eines abgeblätterten Metallüberschnell und verläuft vollständig. Infolgedessen ist es 5 zugs, mehr enthalten sind. Es kann zweckmäßig, sein, meist erforderlich, die Temperatur in der Reaktions- die Temperatur in dem unteren Teil der Reaktionskammer zusätzlich zu erhöhen. In bestimmten Fällen kammer durch zusätzliche Wärmezufuhr so zu erkann es jedoch zweckmäßig sein, die Reaktion mit- höhen, daß die Reaktion auf diese Weise noch volltels einer höheren Kammertemperatur, beispielsweise ständiger abläuft.

von mehr als 600 bis höchstens 1600° C, zu be- ίο Nach dem Verfahren der Erfindung ist es auch

schleunigen. möglich, Metallhalogenide, beispielsweise Wolfram-

An Hand von Vorversuchen ist es leicht möglich, chlorid und Rheniumchlorid, gemeinsam zu redu-

die minimale Temperatur zu bestimmen, bei der die zieren, so daß ein Metallpulver erhalten wird, in dem

Reaktion erfolgt. So kann man beispielsweise das jedes Teilchen bezüglich seiner Zusammensetzung

Metallhalogenid in einem Quarzröhrenofen unter ₁₅ homogen ist.

einem langsamen Wasserstoffgasstrom erhitzen. Das Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht aus

dabei entstehende Reaktionsprodukt, das Metall- mindestens einer Mischungsleitung, die in eine Re-

pulver, wird in einem Quarzwollepfropfen gesammelt. aktionskammer führt. Es ist möglich, mehrere

Spuren von Wolframmetall konnten innerhalb eines Mischungsleitungen zu verwenden; abgesehen von

Temperaturbereiches von 300 bis 330° C festgestellt ao der Anzahl ist es zweckmäßig, den Eintritt der

werden, wobei auch eine HCl-Bildung nachgewiesen Mischungsleitungen in der Symmetrieachse der Re-

werden konnte. aküonskammer oder um diese herum anzuordnen.

Die minimale Reaktionstemperatur zwischen Es i: ■ ferner zweckmäßig, die MischungsleUungen so

Wolframchlorid und Wasserstoffgas scheint daher in die Reaktionskammer einzuführen, daß sie an

innerhalb des Temperaturbereiches von 300 bis as deren Innenwand etwas überstehen. Die Mischungs-

330° C zu liegen. Es ist jedoch nicht zweckmäßig, leitungen bestehen aus Metall; wenn die Temperatur

eine Gasmischung mit der Minimaltemperatur her- des Gasgemisches unterhalb 600° C gehalten werden

zustellen, sondern es hat sich als geeignet erwiesen, kann, können Mischungsleitungen aus Nickel oder

daß die Mischungstemperatur des Gases in dem Legierungen mit einem hohen Nickelgehalt, beispiels-

Mischungsrohr um beispielsweise 20 bis 150° über 30 weise Inconel, verwendet werden, ohne daß die

der minimalen Reaktionstemperatur liegt. Diese Tem- Korrosion so groß ist, daß das Pulver merklich ver-

peraturen sind auch auf andere Halogenide und Me- unreinigt wird. Es ist auch bereits versucht worden,

talle anwendbar. Mischungsleitungen aus Quarzglas zu verwenden;

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird ein diese haben jedoch eine sehr kurze Lebensdauer und

Metallpulver mit einer Teilchengröße von 0,05 bis 35 verunreinigen das Metallpulver, wenn sie zerbrechen.

10 um erhalten. Mischungleitungen aus Metall können in Vibration

Das Mischungsverhältnis von reduzierendem Gas versetzt werden, so daß es möglich ist, eventuelle Abzu Halogenidgas beeinflußt die Teilchengröße in der lagerungen auf der Leitung leicht abzuschütteln. Es Weise, daß bei zunehmendem Gehalt an reduzieren- ist auch leicht möglich, durch die Metallrohre Wärme dem Gas eine geringere Teilchengröße erhalten wird. 40 zu- oder abzuführen, wodurch die Temperatur des Für die kleinsten 1 eilchengrößen ist ein verhältnis- Gasgemisches leichter korrigiert werden kann,
mäßig geringer Überschuß an reduzierendem Gas, In Fig. 1 ist schematisch eine Reaktionskammer normalerweise nicht mehr als das zweifache der für dargestellt, die mit einer Anzahl von Einrichtungen 2 die Reaktion erforderlichen stöchiometrischen für die Wärmezufuhr versehen ist. Eine Mischungs-Menge, erforderlich. Dadurch ist das Verfahren sehr 45 leitung 3 aus Metall führt in die Kammer,
wirtschaftlich. Die gasförmigen Rcaküonskomponenten und ge-

Mit zunehmender Temperatur des Gasgemisches gebenenfalls das andere Gas werden durch Zufüh-

wird die Teilchengröße verringert. Die Temperatur- rungsleitungen in die Mischungsleitung eingeführt,

erhöhung wird dadurch erzielt, daß man das Halo- So ist beispielsweise eine Leitung 4 für die Einfüh·

gengas mit dem überschüssigen Wasserstoffgas um- 50 rung von Metallchloriden in der Gasphase, eine

setzt. andere Leitung 5 für die Einführung des reduzieren·

Um die Mischungsleitung herum können Einrich- den Gases und eine dritte Leitung 6 gegebenenfalls

tungen zur zusätzlichen Erwärmung oder zur Kuh- für die Einführung von Inertgas, gasförmigem Halo-

lung angeordnet sein, so daß die Temperatur des gen oder irgendeinem anderen Gas vorgesehen. Bei "

Gasgemisches vor dem Eintritt in die Reaktions- 55 sind Erwännungseinrichtungen um die Mischlings

kammer in geringem Umfang korrigiert werden kann. leitung herum angebracht. Bei 8 ist eine Einrichtuni

Eine ande.-e Möglichkeit zur schnellen Temperatur- für eine mögliche Kühlung des Gasgemisches darge

kontrolle des Gasgemisches besteht darin, dieses mit stellt. Die Ziffer 9 bezieht sich auf ein Thermoele

einem Inertgas, beispielsweise Stickstcffgas oder ment zur Messung der Temperatur des Gasgemisches

Chlorwasserstotfgas, zu verdünnen. Bei der Verdün- 60 Das Thermoelement ist in der F i g. 1 unmittelbar vo

nung des Gasgemisches erhält man ein gröberes dem Auslaßende des Mischungsrohres in dem Re

Pulver. aktor befestigt, eine Stelle, die zur Messung der Tem

Wie bereits oben angegeben, verläuft die Reaktion peratur geeignet ist.

innerhalb der Reaktionskammer vollständig, und das Die Ziffer 10 bezeichnet eine Einrichtung, mit de

ergibt einen sehr geringen Gehalt an restlichem Halo- 65 das Mischungsrohr in Schwingung versetzt werdei

gen in dem gebildeten Pulver, bei Verwendung von kann. Diese Einrichtung ist \orzugsweise unmittelba

Metallchlorid oft wenigei als 0,5 °/o restlichem vor der Einführungsöffnung des Mischungsrohres ii

Cnlorid. Ein anderer Vorteil des Verfahrens besteht den Reaktor angebracht. Indem man die Mischlings

leitung in Schwingung versetzt, ist es möglich, die in einen Ofen führenden Nickel rohr gemischt. Der Ablagerung von reduziertem Metall auf der Auslaß- obere Teil des Ofens wurde auf 800° C, der Mittel-Öffnung des Mischungsrohres in den Reaktor zu ver- teil wurde auf 900° C und der untere Teil wurde auf hindern. Eine Ausführungsform des Auslasses der 1000° C erhitzt. Das WCl₀-GaS hatte eine Tcmpera-Mischungsleitung in den Reaktor ist in F i g. 2 der 5 tür von 400° C, das H₂-GaS eine Temperatur von Zeichnung dargestellt, in der das Rohr zu einer 150° C. Daraus entstand" ein Gemisch, das unmittclscharfen Kante ausläuft, die ebenfalls die Aufgabe bar vor dem Eintritt in den Ofen eine Temperatur hat, das Anhaften von reduziertem Metall zu ver- von 320° C halte. Zwischen der Düse und ihrer Umhindern, gebung trat ein gewisser Wärmeübergang auf. Die

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele io Strömungsgeschwindigkeit des Gases betrug 16 m pro näher erläutert. Sekunde.

In dem Ofen wurde ein Wolframpulver mit einem

Beispiel 1 Gehalt an restlichem Chlor von 0,8 %> und einer

elektronenmikroskopisch ermittelten Teilchengröße

Ein Strom von 22 kg WCl₆ pro Stunde wurde mit 15 von 2,1 μΐη gebildet. Die Dichte; des Pulvers betrug einem Strom von 96 Litern H₂ pro Minute in einem 3,2 g/cm³. Das Pulver enthielt keine glänzenden auf eine Temperatur von 1000° C erhitzten, in einen Bruchstücke. Die Innenseite des Mischuiigsrohrcs Ofen führenden Nickelrohr gemischt. Das WCl_e-Gas war frei von Belägen,
hatte eine Temperatur von 400° C und das H₂-GaS

eine Temperatur von 525° C. Daraus ergab sich ein 90 B e i s ρ i e 1 3

Gemisch, das vor dem Eintritt in den Ofen eine Temperatur von 440° C aufwies. Zwischen der Düse und Ein Strom von 13 kg WCl₈ pro Stunde und 3,0 kg ihrer Umgebung trat ein gewisser Wärmeübergang Cl₂ pro Stunde wurden mit einem Strom von Stickauf. Die Strömungsgeschwindigkeit des Gases betrug stoffgas in einer Menge von 96 Litern pro Minute in 25 m pro Sekunde. »5 einem auf 1100⁰C erhitzten, in einen Ofen führen-

In dem Ofen wurde ein Wolframpulver mit einem den Nickelrohr gemischt. Das Gemisch aus WCI₆ und restlichen Chlorgehalt von 0,26 °/o und einer elek- Cl₂ hatte eine Temperatur von 400° C. Nach dem tronenmikroskoplsch ermittelten Teilchengröße von Mischen mit dem Wasserstoffgas betrug die Temne-0,2 jim ausgefällt. Die Dichte des Pulvers betrug ratur des Gasgemisches unmittelbar vor dem Eintritt 1,32 g/cm³. Es enthielt keine glänzenden Bruch- 30 in den Ofen 415⁰C. Die Strömungsgeschwindigkeit stücke. Die Innenseite der Mischungsleitung war frei des Gases betrug 60 m/SekuDde. In dem Ofen wurde von Belägen. ^em Wolframpulver gebildet, das einen Gehalt ar

restlichem Chlor von 0,5⁰O und eine elektronen-

Beispiel 2 mikroskopisch ermittelte Teilchengröße von 0,05 μητ

35 aufwies. Das Pulver enthielt keine glänzenden Bruch

Ein Strom von 22 kg WCl₆ pro Stunde wurde mit stücke. Die Innenseite des Mischungsrohres war fre einem Strom von 70 Litern H₂ pro Minute in einem von Belägen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Patentansprüche: Mischlingsleitung (3) entlang der Symmetrieachse der Reaktionskammer (1) angeordnet ist

1. Verfahren zur Herstellung verhältnismäßig 11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 grober Pulver der Metalle Wolfram, Molybdän, 5 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Mün-Tantal, Niob, Rhenium und Chrom sowie der dung der Mischungsleitung (3) in die Reaktions-Legierungen aus zweien oder mehreren dieser kammer (1) in einer scharfen Kante ausläuft
Metalle durch Reduktion der entsprechenden Metallhalogenide in der Gasphase n»t einem im wesentlichen aus Wasserstoff bestehenden reduzie- io

renden Gas, bei dem das Metallhalogenid, das reduzierende Gas sowie gegebenenfalls andere Gase
vor einem Eintritt in eine Reaktionskammer in

einer oder mehreren Leitungen miteinander ver- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel-

mischt werden, dadurch gekennzeich-15 lung verhältnismäßig grober Pulver der Metalle net, daß die Gase oder das Gasgemisch vor Wolfram. Molybdän, Tantal. Niob, Rhenium und ihrem (seinen) Eintritt in die Reaktionskammer Chrom sowie der Legierungen aus zwei oder mehauf eine Temperatur oberhalb der Reaktionstem- reren dieser Metalle durch Reduktion der entperatur gebracht und die Teilchengröße des ent- sprechenden Metallhalogenide in der Gasphase mit stehenden Metallpulvers durch Steuerung eines ao einem im wesentlichen aus Wasserstoff bestehenden oder mehrerer Parameter des Gasgemisches, wie reduzierenden Gas, bei dem das Metallhalogenid. das seines Mischungsverhältnisses, seiner Strömungs- reduzierende Gas sowie gegebenenfalls andere Gase geschwindigkeit und seiner Temperatur, sowie ge- vor ihrem Eintritt in eine Reaktionskammer in einer gebenenfalls mittels der Temperatur innerhalb oder mehreren Leitungen miteinander vermischt der Reaktionskammer reguliert wird. 25 werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, insbesondere Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur zur Herstellung von grobem Wolframpulver, da- Durchführung ües Verfahrens zur Herstellung grober durch gekennzeichnet, daß das in die Reaktions- Metallpulver, die eine Reaktionskammer 1 und Zukammer eingeführte Gasgemisch eine Temperatur führungsleitungen 4, 5, 6 für das Metallhalogenid, von mindestens 300, vorzugsweise von mindestens 30 das reduzierende Gas und gegebenenfalls andere 350 C, hat. Gase aufweist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch Es ist bekannt, daß beispielsweise Wolframpulver gekennzeichnet, daß die Temperatur des Gasge- durch Reduktion von Wolframoxyd (WO₃) mit gasmisches durch Erwärmen oder Abkühlen des förmigem Wasserstoff hergestellt werden kann. Die Gases in den Gasleitungen reguliert wird. 35 Herstellung nach diesem Verfahren erfolgt jedoch

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 ansatzweise, wobei das in kleinen Schiffchen enthalbis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Tempe- tene WO₃-Pulver unter Wärmezufuhr mit Wasserratur des Gasgemisches während der Umsetzung stoffgas reduziert wird. Ein solches Verfahren hat durch Zugabe von gasförmigem Halogen gestei- den Nachteil, daß es sehr viel manuelle Arbeit erforgert wird. 40 dert und nicht flexibel ist. Darüber hinaus werden

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 dabei große Mengen an Wasserstoffgas verbraucht,
bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das reduzie- Es ist auch bereits vorgeschlagen worden, die rende Gas mit Chlorwasserstoffgas, gasförmigem Chloride der obengenannten Metalle mit einem ReStickstoff oder einem anderen Inertgas verdünnt duktion;>mittel, wie Wasserstoffgas, in der Gasphase wird. 45 zu reduzieren. Bei diesem Verfahren werden die Gase

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 in konzentrischen Rohren in eine Reaktionskammer bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Tempe- in der Weise eingeleitet, daß sich die Gase erst innerratur innerhalb der Reaktionskammer in verschie- halb der Reaktionskammer selbst nach dem Austritt dener Höhe gehalten wird. aus den Rohrmündungen vermischen. Ein Nachteil

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch ge- 50 dieses Verfahrens besteht darin, daß sich an der kennzeichnet, daß die Temperatur innerhalb der Mündung und an den den konzentrischen Rohren ge-Reaktionskammer in Fließrichtung des Re- meinsamen Wänden Ablagerungen von reduziertem aktionsgases zunimmt. Metall bilden. Man hat nun versucht, diesen Nach-

8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfah- teil dadurch zu beseitigen, daß man zwischen das Zurens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, die eine 55 führungsrohr für das Metallchloridgas und das Zu-Reaktionskammer (1) und Zuführungsleitungen führungsrohr für das Reduktionsmittel ein weiteres (4, 5, 6) für das Metallhalogenid, das reduzie- konzentrisches Zuführungsrohr einsetzte, durch das rende Gas und gegebenenfalls andere Gase auf- ein Inertgas eingeführt wurde. Auf diese Weise weist, gekennzeichnet durch mindestens eine wurden jedoch die Bedingungen für eine gute Ver-Mischungsleitung (3), die zwischen den Zufüh- 60 mischung der Reaktionskomponenten weiter verrungsleitungen (4, 5, 6) und der Reakiionskam- schlechtert, was zu dem weiteren Nachteil führte, daß mer (1) angeordnet ist. die Reduktion unvollständig war und das Metall-

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch ge- pulver einen hohen Gehalt an restlichem Chlorid aufkennzeichnet, daß die Mischungsleitung (3) so in wies. In diesem Verfahren wird das Metall ferner die Reaktionskammer (1) eingeführt wird, daß 65 teilweise reduziert unter Bildung von Metallüberihre Auslaßöffnung über die Innenseite der Kam- zügen auf den Reaktorwänden. Diese Metallübermerwand etwas übersteht. züge zerbrechen dann und erscheinen in dem fertigen

10. Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 Metallpulver in Form von glänzenden Bruchstücken.