JPS61136922A - 微粒状酸化ビスマスの製造方法 - Google Patents
微粒状酸化ビスマスの製造方法Info
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- JPS61136922A JPS61136922A JP59260299A JP26029984A JPS61136922A JP S61136922 A JPS61136922 A JP S61136922A JP 59260299 A JP59260299 A JP 59260299A JP 26029984 A JP26029984 A JP 26029984A JP S61136922 A JPS61136922 A JP S61136922A
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はビスマスより微粒状酸化ビスマスを製造する方
法に関する。ものである。
法に関する。ものである。
従来微粒状酸化ビスマスの製造方法としては・１）ビス
マスの硝酸塩又は塩化物の水溶液にアルカリを添加して
次硝酸ビスマス又は水酸化ビスマスの沈殿を生成し、該
沈殿を母液と分離したのち焼成する湿式法。
マスの硝酸塩又は塩化物の水溶液にアルカリを添加して
次硝酸ビスマス又は水酸化ビスマスの沈殿を生成し、該
沈殿を母液と分離したのち焼成する湿式法。
２）ビスマスを電気炉内で強制酸化し酸化ビスマスを揮
発させて捕集する乾式法などがある。
発させて捕集する乾式法などがある。
しかしながら上記１）の方法の場合には、製品にアルカ
リ金属や硝酸基が随伴し且つ粒子の直径が２〜１０μｍ
と大きい。又、２）の方法では不純物の混入はないが、
この場合も粒子の直径が５〜１０μｍと大きい欠点があ
った。
リ金属や硝酸基が随伴し且つ粒子の直径が２〜１０μｍ
と大きい。又、２）の方法では不純物の混入はないが、
この場合も粒子の直径が５〜１０μｍと大きい欠点があ
った。
本発明の目的は、コンデンサ一部品の添加剤などに好適
な、粒子の直径が０．２〜１μｍ１好ましくは平均粒径
０．５μｍ程度でほぼ球形であり、しかも純度の良い酸
化ビスマスを製造する方法を提供することにある。
な、粒子の直径が０．２〜１μｍ１好ましくは平均粒径
０．５μｍ程度でほぼ球形であり、しかも純度の良い酸
化ビスマスを製造する方法を提供することにある。
この目的を達成するため、仕切壁で上段室と下段室とに
区画され、上段室と下段室が仕切壁に設けた孔により連
通された密閉容器の下段室の底にビスマスを入れ、ビス
マスをｓｏｏ Ｃ以上に加熱し、生成するビスマス蒸気
の蒸気密度が０．１〜０．５〆となるようにＮ 又はＡ
ｒ等の不活性ガスを下段室に供給し、下段室より仕切壁
の孔を通して上段室に導いたビスマス蒸気に前記不活性
ガス吹込み量よりも少ない量の空気３吹き込み、混合し
て酸化ビスマスを生成せしめると同時に該酸化ビスマス
を２５０〜３００Ｃに冷却し、該酸化ビスマスを密閉容
器外に１〜５ ｍ７秒の流速で吸引排出し、密閉容器外
において冷却空気を供給して冷却することにある。
区画され、上段室と下段室が仕切壁に設けた孔により連
通された密閉容器の下段室の底にビスマスを入れ、ビス
マスをｓｏｏ Ｃ以上に加熱し、生成するビスマス蒸気
の蒸気密度が０．１〜０．５〆となるようにＮ 又はＡ
ｒ等の不活性ガスを下段室に供給し、下段室より仕切壁
の孔を通して上段室に導いたビスマス蒸気に前記不活性
ガス吹込み量よりも少ない量の空気３吹き込み、混合し
て酸化ビスマスを生成せしめると同時に該酸化ビスマス
を２５０〜３００Ｃに冷却し、該酸化ビスマスを密閉容
器外に１〜５ ｍ７秒の流速で吸引排出し、密閉容器外
において冷却空気を供給して冷却することにある。
即ち、本発明の詳細な説明図、に示すように例えば黒鉛
ルツボに黒鉛からなるカップ状の蓋を施して形成した密
閉容器１を黒鉛の仕切壁２で上段室４と下段室５とに区
画され、上段室Φと下段室５とが仕切壁２に設けた孔３
により連通された下段室５の底部にビスマス１０を入れ
てこれを電気炉１１内で加熱し、ビスマス１０を揮散さ
せるが、下段室５には導管６ｅ介して不活性ガスを吹き
込みビスマスの蒸気密度′ｊＥ−０，１〜０．５ ｇ／
ｌに調整する。下段室５で上記の蒸気密度とされたビス
マス蒸発物は、仕切壁２の孔３から上段室４に送られ、
こ−で吹込管７により下段室５に吹き込まれる不活性ガ
ス量より少ない、好ましくは不活性ガス吹込量の約１／
２量の空気を吹き込みビスマス蒸気を酸化し、同時に温
度を低下させ好ましくは次工程の冷却空気と接触する際
の温度を２５ｇ〜ａｏｏ Ｃとなるようにする。
ルツボに黒鉛からなるカップ状の蓋を施して形成した密
閉容器１を黒鉛の仕切壁２で上段室４と下段室５とに区
画され、上段室Φと下段室５とが仕切壁２に設けた孔３
により連通された下段室５の底部にビスマス１０を入れ
てこれを電気炉１１内で加熱し、ビスマス１０を揮散さ
せるが、下段室５には導管６ｅ介して不活性ガスを吹き
込みビスマスの蒸気密度′ｊＥ−０，１〜０．５ ｇ／
ｌに調整する。下段室５で上記の蒸気密度とされたビス
マス蒸発物は、仕切壁２の孔３から上段室４に送られ、
こ−で吹込管７により下段室５に吹き込まれる不活性ガ
ス量より少ない、好ましくは不活性ガス吹込量の約１／
２量の空気を吹き込みビスマス蒸気を酸化し、同時に温
度を低下させ好ましくは次工程の冷却空気と接触する際
の温度を２５ｇ〜ａｏｏ Ｃとなるようにする。
この酸化ゾーンを経由した該酸化ビスマスは、上段室４
に連通された吸引管８に接続しであるガス吸引ポンプに
より１〜５ｒｒ１／秒の流速で吸引される。
に連通された吸引管８に接続しであるガス吸引ポンプに
より１〜５ｒｒ１／秒の流速で吸引される。
一方５Ｃ程度の冷却空気が空気管９よりｇ＆グ］管８に
供給され酸化ビスマスを急速に冷却し球状で微細な酸化
ビスマスを得ると云うものである。
供給され酸化ビスマスを急速に冷却し球状で微細な酸化
ビスマスを得ると云うものである。
本発明の方法において、加熱温度を８００Ｃ以上好まし
くは１０００〜１２５０ Ｃの範囲とするのは、ビスマ
スの蒸気圧の比較的高いところで処理し収率を低下させ
ないためである。
くは１０００〜１２５０ Ｃの範囲とするのは、ビスマ
スの蒸気圧の比較的高いところで処理し収率を低下させ
ないためである。
この温度を１２５０ Ｃ以上としても収率の向上は特に
顕著ではない。
顕著ではない。
次にビスマスの蒸気密度を調整するために、不活性ガス
を用いるのは、空気を使用するとビスマスの酸化物が生
成し、これが湯面に浮遊してビスマスの蒸発を阻害する
からである。
を用いるのは、空気を使用するとビスマスの酸化物が生
成し、これが湯面に浮遊してビスマスの蒸発を阻害する
からである。
上記の蒸発密度を０．１〜０．５ｇ／ｌに調整する理由
は、これより小さいと超微粒のものが得られ、０、５
ｇ／ｌより大きいと数μｍと粗粒のものしか得られない
ためである。
は、これより小さいと超微粒のものが得られ、０、５
ｇ／ｌより大きいと数μｍと粗粒のものしか得られない
ためである。
次に酸化ゾーンである上段室Φに、不活性ガスよりも少
量、好ましくはその１／２量程度の空気を吹き込むのは
、酸化ゾーンから次工程の冷却に入る際の温度を２５０
〜３００ ｒに調整するためである。
量、好ましくはその１／２量程度の空気を吹き込むのは
、酸化ゾーンから次工程の冷却に入る際の温度を２５０
〜３００ ｒに調整するためである。
冷却空気により急速に冷却する際の温度が２５００より
低いと酸化ビスマスは微粒化し、ａｏｏ Ｃ以上の場合
には酸化ビスマス同志が融着し急冷の効果が不充分とな
る。
低いと酸化ビスマスは微粒化し、ａｏｏ Ｃ以上の場合
には酸化ビスマス同志が融着し急冷の効果が不充分とな
る。
吸引ポンプによる吸引速度を１〜５Ｖ秒１ましくは２〜
３ｒｒＶ″秒とする理由は、これ以下では酸化ビスマス
が互いに融着して粒子が粗大化し、これ以上速くすると
逆に該粒子が微細化し本発明の目的を達成することがで
きないためである。
３ｒｒＶ″秒とする理由は、これ以下では酸化ビスマス
が互いに融着して粒子が粗大化し、これ以上速くすると
逆に該粒子が微細化し本発明の目的を達成することがで
きないためである。
このようにして得られる酸化ビスマスは、粒子の大きさ
が０．２〜１μｍの範囲に揃ったものが得−られるが、
必要によりサイクロンを経由させて粗大粒子を分級した
のち、バグフィルタ−で捕集しても良い。
が０．２〜１μｍの範囲に揃ったものが得−られるが、
必要によりサイクロンを経由させて粗大粒子を分級した
のち、バグフィルタ−で捕集しても良い。
電気炉による加熱温度は、高いほど時間当りの収率は向
上するが、粒度分布の狭い粒子とするために本発明法で
云う好適温度範囲を大きく上廻らない温度で処理するの
が好ましい。
上するが、粒度分布の狭い粒子とするために本発明法で
云う好適温度範囲を大きく上廻らない温度で処理するの
が好ましい。
（実施例〕
以下実施例について説明する。
実施例１
９９．９重量％のビスマス３．５に９を、内容積５１の
黒鉛製密閉容器１の下段室５の底に入れ電気炉１１によ
り月ＯＯＣで加熱溶融しビスマスを揮散させた。
黒鉛製密閉容器１の下段室５の底に入れ電気炉１１によ
り月ＯＯＣで加熱溶融しビスマスを揮散させた。
この間下段室５には、導管６よりアルゴンガスを５０１
／分吹き込み、上収室４には、吹込Ｗ７から２５ｔ／分
の空気を吹き込み、更に吸引速度３００１／分の真空ポ
ンプを稼動させてビスマスを含むガスを吸引管８で吸引
し、一方吸引管８の途中からは５Ｃの空気を空気管９よ
り２２５１７分で吸引させて１時間処理したところ、下
段室５の蒸気密度０．２ ｇ／ｌ 、急冷前の上段室Φ
でのガス温度は２６５Ｃで平均粒径０．５μｍの酸化ビ
スマス８５０句を得た。平均粒径の測定は走査型電子顕
微鏡で行なった０ 実施例２ 加熱温度を１２００ Ｃとし、不活性ガスとしてＮ２ガ
スを用い、３５０１７分の真空ポンプを使用して５Ｃの
空気を２２５１７分吸引、上段室への空気吹込量を７５
ｔ／分、蒸気密度０．１ｇ／ｌとした以外は実施例１と
同様にして１時間処理したところ酸化ビスマス７５０ｇ
が得られた。製品の平均粒径は、０．３μｍであった。
／分吹き込み、上収室４には、吹込Ｗ７から２５ｔ／分
の空気を吹き込み、更に吸引速度３００１／分の真空ポ
ンプを稼動させてビスマスを含むガスを吸引管８で吸引
し、一方吸引管８の途中からは５Ｃの空気を空気管９よ
り２２５１７分で吸引させて１時間処理したところ、下
段室５の蒸気密度０．２ ｇ／ｌ 、急冷前の上段室Φ
でのガス温度は２６５Ｃで平均粒径０．５μｍの酸化ビ
スマス８５０句を得た。平均粒径の測定は走査型電子顕
微鏡で行なった０ 実施例２ 加熱温度を１２００ Ｃとし、不活性ガスとしてＮ２ガ
スを用い、３５０１７分の真空ポンプを使用して５Ｃの
空気を２２５１７分吸引、上段室への空気吹込量を７５
ｔ／分、蒸気密度０．１ｇ／ｌとした以外は実施例１と
同様にして１時間処理したところ酸化ビスマス７５０ｇ
が得られた。製品の平均粒径は、０．３μｍであった。
尚、急冷前の蒸気温度は２５０Ｃであった。
比較例
加熱温度及び不活性ガスを所定値おした以外は実施例１
と同様にして実施例１で用いたビスマスを処理した。そ
の結果を下表に示す。
と同様にして実施例１で用いたビスマスを処理した。そ
の結果を下表に示す。
表
表より明らかなように、不活性ガスの使用量の変動によ
り得られた酸化ビスマスは一応球状ではあるが、該ガス
量が多いと微粒となり、逆に少ないと加熱温度に関係な
く粗粒となり何れも本発明相当品を得ることはできなか
った。
り得られた酸化ビスマスは一応球状ではあるが、該ガス
量が多いと微粒となり、逆に少ないと加熱温度に関係な
く粗粒となり何れも本発明相当品を得ることはできなか
った。
本発明法によれば、純度が良く球形で且つ粒度が０．２
〜１μｍの範囲に揃ったものを安定して得ることができ
る。従って分散性が良いので使用に当って各種添加剤と
して好適なものを供給できる。
〜１μｍの範囲に揃ったものを安定して得ることができ
る。従って分散性が良いので使用に当って各種添加剤と
して好適なものを供給できる。
尚、本発明の応用として他の低融点金属（Ｚｎ ｓＴθ
、Ｓｂｑ Ｐｂｓ Ｓｅ等）の微粒状の酸化物又は金属
を製造することも可能である。
、Ｓｂｑ Ｐｂｓ Ｓｅ等）の微粒状の酸化物又は金属
を製造することも可能である。
図は本発明の酸化ビスマス製造方法に使用する装置の一
実施例の断面図である。 １ ・密閉容器、２・・仕切壁、３・・孔、４・・上段
室、５・・下段室、６・・導管、７・・吹込管、８・・
吸引管、９・空気管、１０・・ビスマス、１１・・電気
炉。 出願人 住友金属鉱山株式会社 、：：’ｊ’ｊ−：：ゝ： 代理人 弁理土中村勝装置、’” ’ｊ’、’ｌ、ｊ１
１１−−ケ
実施例の断面図である。 １ ・密閉容器、２・・仕切壁、３・・孔、４・・上段
室、５・・下段室、６・・導管、７・・吹込管、８・・
吸引管、９・空気管、１０・・ビスマス、１１・・電気
炉。 出願人 住友金属鉱山株式会社 、：：’ｊ’ｊ−：：ゝ： 代理人 弁理土中村勝装置、’” ’ｊ’、’ｌ、ｊ１
１１−−ケ
Claims (1)
- （１）仕切壁で上段室と下段室とに区画され、上段室と
下段室が仕切壁に設けた孔により連通された密閉容器の
下段室の底にビスマスを入れ、ビスマスを８００℃以上
に加熱し、生成するビスマス蒸気の蒸気密度が０．１〜
０．５ｇ／ｌとなるように不活性ガスを下段室に供給し
、下段室より仕切壁の孔を通して上段室に導いたビスマ
ス蒸気に前記不活性ガス量より少ない量の空気を混合し
て酸化ビスマスを生成させると同時に該酸化ビスマスを
２５０〜３００℃に冷却し、該酸化ビスマスを密閉容器
外に１〜５ｍ／秒の流速で吸引排出し、密閉容器外で冷
却空気を供給して冷却することを特徴とする微粒状酸化
ビスマスの製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59260299A JPS61136922A (ja) | 1984-12-10 | 1984-12-10 | 微粒状酸化ビスマスの製造方法 |
| US06/805,098 US4675171A (en) | 1984-12-10 | 1985-12-05 | Production of finely-divided particulate bismuth oxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59260299A JPS61136922A (ja) | 1984-12-10 | 1984-12-10 | 微粒状酸化ビスマスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61136922A true JPS61136922A (ja) | 1986-06-24 |
| JPH0217485B2 JPH0217485B2 (ja) | 1990-04-20 |
Family
ID=17346110
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59260299A Granted JPS61136922A (ja) | 1984-12-10 | 1984-12-10 | 微粒状酸化ビスマスの製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4675171A (ja) |
| JP (1) | JPS61136922A (ja) |
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| DE112007003463T5 (de) | 2007-04-25 | 2010-02-11 | Dansuk Industrial Co., Ltd., Siheung | Verfahren zum Herstellen von Bismutoxid und Vorrichtung hierfür |
| CN104741108A (zh) * | 2015-04-01 | 2015-07-01 | 辽宁石油化工大学 | 一种γ晶相氧化铋(γ-Bi2O3)光催化剂的低温制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN102212878B (zh) * | 2011-05-27 | 2012-11-28 | 华东师范大学 | 一种针状、蘑菇状Bi2O3纳米材料的制备方法 |
| CN103253704B (zh) * | 2013-04-12 | 2015-02-04 | 武汉理工大学 | 半导体多孔氧化铋纳米球及其制备方法和应用 |
| WO2019068079A1 (en) | 2017-09-29 | 2019-04-04 | Cornell University | BISMUTH (III) OXIDE WITH STABLE DELTA PHASE AT AMBIENT TEMPERATURE |
| EP3714970A1 (en) * | 2019-03-28 | 2020-09-30 | Catalytic Instruments GmbH & Co. KG | Apparatus for the production of nanoparticles and method for producing nanoparticles |
| CN110015687A (zh) * | 2019-04-12 | 2019-07-16 | 广东先导稀材股份有限公司 | 五水合硝酸铋的生产方法 |
| CN112520707A (zh) * | 2020-12-28 | 2021-03-19 | 广东先导稀贵金属材料有限公司 | 二氧化碲制备方法 |
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| US1318336A (en) * | 1919-10-07 | Making oxids of bismuth | ||
| US1300522A (en) * | 1916-12-26 | 1919-04-15 | Theodore J Vollkommer | Making metallic oxids. |
| US1425918A (en) * | 1921-05-05 | 1922-08-15 | Thomson John | Method and means for producing oxide of zinc |
| US2177551A (en) * | 1934-10-19 | 1939-10-24 | American Smelting Refining | Process and apparatus for producing uniform-sized particles |
| DE1442690A1 (de) * | 1964-01-04 | 1969-04-17 | Bayer Ag | Verfahren zur Durchfuehrung von Gasphasenreaktionen |
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| CH526333A (de) * | 1967-05-19 | 1972-08-15 | Bayer Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung von Reaktionen zwischen Gasen |
-
1984
- 1984-12-10 JP JP59260299A patent/JPS61136922A/ja active Granted
-
1985
- 1985-12-05 US US06/805,098 patent/US4675171A/en not_active Expired - Fee Related
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| DE112007003463T5 (de) | 2007-04-25 | 2010-02-11 | Dansuk Industrial Co., Ltd., Siheung | Verfahren zum Herstellen von Bismutoxid und Vorrichtung hierfür |
| JP2010524819A (ja) * | 2007-04-25 | 2010-07-22 | ダンスク インダストリアル シー・オー エル・ティー・ディー | 酸化ビスマスの製造方法及びその装置 |
| US7935321B2 (en) | 2007-04-25 | 2011-05-03 | Dansuk Industrial Co., Ltd. | Method of preparing bismuth oxide and apparatus therefor |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0217485B2 (ja) | 1990-04-20 |
| US4675171A (en) | 1987-06-23 |
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