JPH0255222A - 微粒状の酸化ビスマスの製造方法 - Google Patents
微粒状の酸化ビスマスの製造方法Info
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- JPH0255222A JPH0255222A JP20324488A JP20324488A JPH0255222A JP H0255222 A JPH0255222 A JP H0255222A JP 20324488 A JP20324488 A JP 20324488A JP 20324488 A JP20324488 A JP 20324488A JP H0255222 A JPH0255222 A JP H0255222A
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はビスマスより微粒状の酸化ビスマスを製造する
方法に関する。
方法に関する。
（従来の技術）
従来、微粒状酸化ビスマスの製造方法としては、■）ビ
スマスの硝酸塩又は塩化物の水溶液にアルカリを添加し
て次硝酸ビスマス又は水酸化ビスマスの沈澱を生成させ
、該沈澱を母液と分離したのち焼成する湿式法。２）ビ
スマスを電気炉内で加熱して、ビスマス浴に直接空気を
吹き込んで強制酸化し、酸化ビスマスを揮発させて捕集
する乾式％式％ しかしながら上記ｌ）の方法の場合には、製品にアルカ
リ金属や硝酸基が随伴し、且つ粒子の直径が２〜１０μ
ｍと大きい。又、２）の方法では不純物の混入はないが
、この場合も粒子の直径が５〜１０μｍと大きいという
欠点があった。
スマスの硝酸塩又は塩化物の水溶液にアルカリを添加し
て次硝酸ビスマス又は水酸化ビスマスの沈澱を生成させ
、該沈澱を母液と分離したのち焼成する湿式法。２）ビ
スマスを電気炉内で加熱して、ビスマス浴に直接空気を
吹き込んで強制酸化し、酸化ビスマスを揮発させて捕集
する乾式％式％ しかしながら上記ｌ）の方法の場合には、製品にアルカ
リ金属や硝酸基が随伴し、且つ粒子の直径が２〜１０μ
ｍと大きい。又、２）の方法では不純物の混入はないが
、この場合も粒子の直径が５〜１０μｍと大きいという
欠点があった。
（発明が解決しようとする課題）
本発明の課題は、バリスターの添加剤などに好適な粒子
の直径が０．０１〜０．２μｍ、好ましくは平均粒径０
．１μｍ以下で、しかも純度の良い酸化ビスマスを製造
する方法を提供することにある。
の直径が０．０１〜０．２μｍ、好ましくは平均粒径０
．１μｍ以下で、しかも純度の良い酸化ビスマスを製造
する方法を提供することにある。
（課題を解決するための手段）
この課題を解決するために、本発明は、上部に排出口を
存する密閉容器の底にビスマスを入れ、ビスマスを８０
０℃以上に加熱し、生成するビスマス蒸気の蒸気密度が
０．０５〜０．５ ｇ／ １となるように、Ｎ２＋ Ａ
ｒ等の不活性ガスを密閉容器内に供給し、排出口より出
たビスマス蒸気を空気とともに吸引して、２５０°Ｃ以
下まで急速に酸化、冷却することにある。すなわち、本
発明の方法は第１図の説明図に示すように、例えば黒鉛
ルツボ１に黒鉛からなる排出口２を有する蓋３を施して
密閉容器を構成し、黒鉛ルツボ１の底部にビスマス４を
入れて電気炉５の中で８００℃以上に加熱し、ビスマス
を揮発させる。そして導管６より不活性ガスを吹き込み
、ビスマス蒸気の蒸気密度を０．０５〜０．５ ｇ／
１２に調節する。排出口２より排出されたビスマス蒸気
は、図示しないガス吸引ポンプに接続された吸引管７に
よって、外部の空気とともに吸引され、ビスマス蒸気は
空気によって酸化されるとともに急速に２５０℃以下に
冷却される。そして吸引管７に接続されている図示しな
いハングフィルター等によって、微粒状の酸化ビスマス
が回収される。８は吸引管７に取付けられた、冷却の程
度を検知するための温度計である。
存する密閉容器の底にビスマスを入れ、ビスマスを８０
０℃以上に加熱し、生成するビスマス蒸気の蒸気密度が
０．０５〜０．５ ｇ／ １となるように、Ｎ２＋ Ａ
ｒ等の不活性ガスを密閉容器内に供給し、排出口より出
たビスマス蒸気を空気とともに吸引して、２５０°Ｃ以
下まで急速に酸化、冷却することにある。すなわち、本
発明の方法は第１図の説明図に示すように、例えば黒鉛
ルツボ１に黒鉛からなる排出口２を有する蓋３を施して
密閉容器を構成し、黒鉛ルツボ１の底部にビスマス４を
入れて電気炉５の中で８００℃以上に加熱し、ビスマス
を揮発させる。そして導管６より不活性ガスを吹き込み
、ビスマス蒸気の蒸気密度を０．０５〜０．５ ｇ／
１２に調節する。排出口２より排出されたビスマス蒸気
は、図示しないガス吸引ポンプに接続された吸引管７に
よって、外部の空気とともに吸引され、ビスマス蒸気は
空気によって酸化されるとともに急速に２５０℃以下に
冷却される。そして吸引管７に接続されている図示しな
いハングフィルター等によって、微粒状の酸化ビスマス
が回収される。８は吸引管７に取付けられた、冷却の程
度を検知するための温度計である。
第２図は本発明を実施するために用いられる装置の他の
構成例を示す説明図であり、吸引管７を蓋３の排出口２
に接するように連接し、急速酸化、冷却のための空気を
導入する空気管９を吸引管７の途中に設けたものである
。
構成例を示す説明図であり、吸引管７を蓋３の排出口２
に接するように連接し、急速酸化、冷却のための空気を
導入する空気管９を吸引管７の途中に設けたものである
。
（作用）
本発明の方法において、ビスマスの加熱温度を８００°
Ｃ以上、好ましくは１０００〜１３００℃の範囲とする
のは、ビスマスの蒸気圧の比較的高いところで処理し、
酸化ビスマスの回収能率を低下させないためである。こ
の温度を１３００℃以上としても回収能率の向上は特に
顕著ではない。
Ｃ以上、好ましくは１０００〜１３００℃の範囲とする
のは、ビスマスの蒸気圧の比較的高いところで処理し、
酸化ビスマスの回収能率を低下させないためである。こ
の温度を１３００℃以上としても回収能率の向上は特に
顕著ではない。
次にビスマスの蒸気密度を調整するため、不活性ガスを
用いるのは、空気を使用するとビスマスの酸化物が生成
し、これがビスマスの場面に浮遊して、ビスマスの蒸発
を阻害するからである。上記の蒸気密度を０．０５〜０
．５ ｇ／ １２に調整する理由は、これより大きいと
粒径が大きくなり、これより小さいと回収能率が悪くな
るためである。
用いるのは、空気を使用するとビスマスの酸化物が生成
し、これがビスマスの場面に浮遊して、ビスマスの蒸発
を阻害するからである。上記の蒸気密度を０．０５〜０
．５ ｇ／ １２に調整する理由は、これより大きいと
粒径が大きくなり、これより小さいと回収能率が悪くな
るためである。
次にビスマス蒸気を酸化するとともに、２５０℃以下ま
で冷却空気によって急速に冷却するのは、２５０°Ｃ以
上では酸化ビスマス同志が融着し、微粒状の酸化ビスマ
スが得られないためである。
で冷却空気によって急速に冷却するのは、２５０°Ｃ以
上では酸化ビスマス同志が融着し、微粒状の酸化ビスマ
スが得られないためである。
このようにして得られる酸化ビスマスは、粒子の大きさ
が０．０１〜０．２μｍの範囲に揃ったものが得られる
が、必要によりサイクロンを経由させて粗大粒子を分級
したのち、バッグフィルターで捕集しても良い。電気炉
による加熱温度は高い程時間当たりの回収能率は向上す
るが、好適温度範囲内で処理するのが好ましい。
が０．０１〜０．２μｍの範囲に揃ったものが得られる
が、必要によりサイクロンを経由させて粗大粒子を分級
したのち、バッグフィルターで捕集しても良い。電気炉
による加熱温度は高い程時間当たりの回収能率は向上す
るが、好適温度範囲内で処理するのが好ましい。
〈実施例）
以下に実施例及び比較例を説明する。
実施例１゜
９９．９重量％のビスマス３．５ Ｋｇを、第１図に示
すような構成の装置において、内容積５１の黒鉛製密閉
容器１の底に入れ電気炉５により１１００°Ｃで加熱溶
融し、ビスマスを揮発させた。この間、容器内には導管
６によりアルゴンガスを７５１７ｍ１ｎで吹き込み、蒸
気密度を０．０７ｇ／Ａに調節し、５００ ｆｆ／ｍｉ
ｎの真空ポンプを稼動させてビスマス蒸気を空気ととも
に吸引管７で吸引したところ、温度計８の示すガス温度
は２００℃となった。この条件で１時間処理したところ
、平均粒径０．０５μｍの酸化ビスマス８５０ｇを得た
。
すような構成の装置において、内容積５１の黒鉛製密閉
容器１の底に入れ電気炉５により１１００°Ｃで加熱溶
融し、ビスマスを揮発させた。この間、容器内には導管
６によりアルゴンガスを７５１７ｍ１ｎで吹き込み、蒸
気密度を０．０７ｇ／Ａに調節し、５００ ｆｆ／ｍｉ
ｎの真空ポンプを稼動させてビスマス蒸気を空気ととも
に吸引管７で吸引したところ、温度計８の示すガス温度
は２００℃となった。この条件で１時間処理したところ
、平均粒径０．０５μｍの酸化ビスマス８５０ｇを得た
。
平均粒径の測定は、走査型電子顕微鏡で行なった。
実施例２゜
加熱温度を１２００°Ｃとし不活性ガスとして窒素ガス
を用い、５００７！／ｍｉｎの真空ポンプを稼動させ、
導管６から窒素ガス５０ ｆｆ／ｍｉｎを吹き込み蒸気
密度を０．１ ｇ／ ｊ！とじた以外は実施例１と同様
にして１時間処理したところ、平均粒径０．１μｍの酸
化ビスマス８００ｇが得られた。このときガス温度は２
３０℃であった。
を用い、５００７！／ｍｉｎの真空ポンプを稼動させ、
導管６から窒素ガス５０ ｆｆ／ｍｉｎを吹き込み蒸気
密度を０．１ ｇ／ ｊ！とじた以外は実施例１と同様
にして１時間処理したところ、平均粒径０．１μｍの酸
化ビスマス８００ｇが得られた。このときガス温度は２
３０℃であった。
比較例
９９．９重量％のビスマス３．０ Ｋｇを、内容積５１
の黒鉛製密閉容器１の底に入れ、電気炉５により１２０
０℃で加熱溶融し、容器内には導管６により窒素ガス５
０ Ｃ／ｍｉｎを吹き込み、蒸気密度を０、１ ｇ／
１とし、３００β／ｍｉｎの真空ポンプを稼動させ、吸
引管７で吸引し酸化冷却したところ、ガス温度は３２０
℃となった。この条件で１時間処理したところ、０．２
μｍ以下の平均粒径の酸化ビスマスは得られず、平均粒
径０．４μｍの球状の酸化ビスマス８００ｇが得られた
。
の黒鉛製密閉容器１の底に入れ、電気炉５により１２０
０℃で加熱溶融し、容器内には導管６により窒素ガス５
０ Ｃ／ｍｉｎを吹き込み、蒸気密度を０、１ ｇ／
１とし、３００β／ｍｉｎの真空ポンプを稼動させ、吸
引管７で吸引し酸化冷却したところ、ガス温度は３２０
℃となった。この条件で１時間処理したところ、０．２
μｍ以下の平均粒径の酸化ビスマスは得られず、平均粒
径０．４μｍの球状の酸化ビスマス８００ｇが得られた
。
（効果）
以上に詳細に説明したように、本発明によれば、純度が
良く粒径が０．０１〜０．２μｍの範囲に揃った微粒状
の酸化ビスマスを安定して得ることができるという効果
がある。したがって分散性が良いので使用に当って各種
添加剤として好適なものを供給できる。
良く粒径が０．０１〜０．２μｍの範囲に揃った微粒状
の酸化ビスマスを安定して得ることができるという効果
がある。したがって分散性が良いので使用に当って各種
添加剤として好適なものを供給できる。
第１図および第２図は、本発明を実施するために用いる
装置の構成例を示す説明図である。 １・・・黒鉛ルツボ、２・・・排出１０．３・・・蓋、
・ｔ・・・ビスマス、５・・・電気炉、６・・・導管、
７・・・吸引管、８・・・温度計。 特許出願人 住友金属鉱山株式会社
装置の構成例を示す説明図である。 １・・・黒鉛ルツボ、２・・・排出１０．３・・・蓋、
・ｔ・・・ビスマス、５・・・電気炉、６・・・導管、
７・・・吸引管、８・・・温度計。 特許出願人 住友金属鉱山株式会社
Claims (1)
- 上部に排出口を有する密閉容器の底にビスマスを入れ、
ビスマスを８００℃以上に加熱し、生成するビスマス蒸
気の蒸気密度が０．０５〜０．５ｇ／ｌとなるように不
活性ガスを前記密閉容器に供給し、前記排出口から排出
されるビスマス蒸気を空気とともに吸引し、前記密閉容
器の外で２５０℃以下まで急速に酸化、冷却することを
特徴とする微粒状の酸化ビスマスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20324488A JPH0255222A (ja) | 1988-08-17 | 1988-08-17 | 微粒状の酸化ビスマスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20324488A JPH0255222A (ja) | 1988-08-17 | 1988-08-17 | 微粒状の酸化ビスマスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0255222A true JPH0255222A (ja) | 1990-02-23 |
Family
ID=16470820
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20324488A Pending JPH0255222A (ja) | 1988-08-17 | 1988-08-17 | 微粒状の酸化ビスマスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0255222A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100844088B1 (ko) * | 2007-04-25 | 2008-07-04 | 주식회사 단석산업 | 산화비스무스의 제조방법 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61136922A (ja) * | 1984-12-10 | 1986-06-24 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 微粒状酸化ビスマスの製造方法 |
-
1988
- 1988-08-17 JP JP20324488A patent/JPH0255222A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61136922A (ja) * | 1984-12-10 | 1986-06-24 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 微粒状酸化ビスマスの製造方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100844088B1 (ko) * | 2007-04-25 | 2008-07-04 | 주식회사 단석산업 | 산화비스무스의 제조방법 |
| WO2008133372A1 (en) * | 2007-04-25 | 2008-11-06 | Dansuk Industrial Co., Ltd. | Process for preparing bismuth oxide, and the apparatus therefor |
| JP2010524819A (ja) * | 2007-04-25 | 2010-07-22 | ダンスク インダストリアル シー・オー エル・ティー・ディー | 酸化ビスマスの製造方法及びその装置 |
| US7935321B2 (en) | 2007-04-25 | 2011-05-03 | Dansuk Industrial Co., Ltd. | Method of preparing bismuth oxide and apparatus therefor |
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