DE3703079C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur
Herstellung von wasserfreiem synthetischem Siliciumdioxid
für die Quarzglaserzeugung durch thermische Oxidation eines
rektifizierbaren Siliciumhalogenids mit Sauerstoff in der
Gasphase, bei dem zumindest der Sauerstoff durch äußere
Wärmeeinwirkung auf Reaktionstemperatur erhitzt wird und
die Oxidation des Siliciumhalogenids in einem von der
Außenatmosphäre abgeschlossenen Reaktionsraum durchgeführt
wird und bei der Oxidation gebildetes amorphes
Siliciumdioxid in einer an sich bekannten Weise zu
Quarzglas verschmolzen wird.
Aus der DE-OS 33 35 126 ist ein Verfahren bekannt, gemäß
welchem zur Erzeugung oxidischer Partikel durch Oxidation
von Halogeniden in homogener Gasphasenreaktion
Distickstoffmonoxid eingesetzt und bei 900 bis 1150°C
umgesetzt wird. Das gebildete Oxid wird trocken an der
Gefäßwand oder auf zur Beschichtung vorgesehenen
Gegenständen abgelagert.
In der DE-OS 15 42 365 ist ein Verfahren zur Herstellung
eines fein verteilten Metalloxidpigments durch
Dampfphasenoxidation eines Metallhalogenids beschrieben,
wobei wenigstens einer der Reaktionsteilnehmer oder ein
zusätzlicher Inertgasstrom durch einen Lichtbogen zwischen
mindestens zwei Elektroden geführt wird. Wenigstens eine
Elektrode besteht im wesentlichen aus einem Metall oder
einer Metallverbindung, die bei Oxidation in ein weißes
Metalloxid übergehen, welches Keime für die bei der
Dampfphasenoxidation entstehenden Metalloxidpartikel
bildet. Diese werden in einem Filtersack oder in einem
Zyklonabscheider aus dem Gasstrom entfernt.
Aus der DE-OS 35 18 620 ist ein Verfahren bekannt zur
Herstellung von Lichtwellenleitergrundmaterial auf
Quarzglasbasis durch Gasphasenumsetzung einer zu
Siliciumdioxid oxidierbaren Verbindung mit Sauerstoff oder
unter den Reaktionsbedingungen freisetzenden Gasen, wobei
als zu Siliciumdioxid oxidierbare Verbindung
Hexachlordisilan eingesetzt und eine Reaktionstemperatur
von mindesten 1100° eingestellt wird. Die bei der
Reaktion anfallenden Glaspartikel sintern sich zum Teil an
die dafür vorgesehenen Zielflächen an (d. h. im allgemeinen
an die Innen- bzw. Außenfläche eines Quarzglasrohres oder
an die Stirnflächen eines massiven Quarzglaskörpers),
während der Rest diese Abscheidungszone ungenutzt verläßt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren
der eingangs geschilderten Art zur Herstellung von
Siliciumdioxid für die Quarzglaserzeugung zu schaffen,
welches die wirtschaftliche Herstellung von OH-freiem
hochreinem sowie gezielt dotiertem Quarzglas ermöglicht.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß
das Siliciumhalogenid in Dampfform im Zentrum eines
laminaren Sauerstoffstromes in den Reaktionsraum gefördert
wird, daß das amorphe Siliciumdioxid abgekühlt und
außerhalb des Reaktionsraumes in einer Abscheidevorrichtung
naß abgeschieden wird, wobei als Flüssigkeit das
Siliciumhalogenid oder bei der Reaktion gebildetes Halogen
verwendet und in der Abscheidevorrichtung eine Temperatur
eingestellt wird, die unterhalb des Siedepunktes und
oberhalb des Schmelzpunktes dieser Flüssigkeit liegt, und
daß der Abscheidevorrichtung entströmender Sauerstoff im
Kreislauf geführt und dem Reaktionsraum zugeführt wird.
Die Abkühlung der Reaktionsprodukte in der
Abscheidevorrichtung auf eine Temperatur, die unterhalb des
Siedepunktes und oberhalb des Schmelzpunktes des
Siliciumhalogenids oder des bei der Reaktion gebildeten
Halogens liegt, ermöglicht deren Verwendung zugleich als
Flüssigkeit zum Niederschlagen des amorphen Siliciumdioxids
in der Abscheidevorrichtung. Dadurch wird die Einführung
einer zusätzlichen Substanz in das Reaktionssystem
vermieden, so daß ausschließlich arteigene Stoffe mit dem
gebildeten Siliciumdioxid in Berührung kommen.
Als Siliciumhalogenid wird vorzugsweise eine aus Silicium
und Chlor bestehende Verbindung wie Siliciumtetrachlorid
oder Disiliciumhexachlorid eingesetzt. Es kann aber an
Stelle des Siliciumhalogenids auch eine zusätzlich
Sauerstoff enthaltende Silicium-Halogenverbindung wie
Hexachloridisiloxan verwendet werden. Es versteht sich von
selbst, daß auch ein Gemisch aus zwei oder mehr Silicium-
Halogenverbindungen eingesetzt werden kann.
Als relativ preiswerte Substanz ist Siliciumtetrachlorid
besonders gut geeignet, da es als bei der Herstellung von
Halbleitersilicium anfallendes Nebenprodukt in hoher
Reinheit und in ausreichender Menge zur Verfügung steht.
Sofern ein eventueller OH-Gehalt des fertigen Produktes
vertretbar ist oder durch das Schmelzverfahren ohnehin
eingebracht wird, kann auch eine wasserstoffhaltige
Siliciumverbindung eingesetzt werden.
Der Vorteil der Umsetzung von ausschließlich aus Chlor,
Silicium und gegebenenfalls Sauerstoff bestehenden
Ausgangssubstanzen mit Sauerstoff besteht darin, daß als
Reaktionsprodukte ausschließlich Siliciumdioxid und
elementares Chlor entstehen, die von einem Strom
überschüssigen Sauerstoffs zur Abscheidevorrichtung
getragen werden.
Bei Einsatz derartiger Ausgangssubstanzen wird die höchste
Wirtschaftlichkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens
erreicht, da das entstehende Chlor erneut mit Silicium zur
Ausgangssubstanz umgesetzt werden kann, so daß Chlor
vollständig im Kreislauf geführt werden kann.
Am einfachsten kann das gebildete Chlor im flüssigen
Zustand vom festen Siliciumdioxid und vom gasförmigen
Sauerstoff abgetrennt werden. Besonders vorteilhaft ist es,
die Temperatur in der Abscheidevorrichtung unterhalb von
-36°C einzustellen, so daß flüssiges Chlor zum
Niederschlagen des amorphen Siliciumdioxids dient. Dabei
bildet sich ein aus Chlor und Siliciumdioxid bestehender
Brei, der aus der vorzugsweise aus Polytetrafluorethylen
oder ähnlichem Material bestehenden Abscheidevorrichtung
abgezogen wird.
Dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt bei Einsatz von
Siliciumtetrachlorid folgende Reaktionsgleichung zugrunde:
SiCl4 + O2 → SiO2 + 2 Cl2.
Unter Berücksichtigung der Produktschleife
2 Cl2 + Si → SiCl4
findet insgesamt die Reaktion statt:
Si + O2 → SiO2.
Über die Zwischenstufe der rektifizierbaren Silicium-Chlor-
Verbindung ist eine einfache Reinigung durch destillative
Trennung möglich, so daß im erfindungsgemäß hergestellten
Quarzglas technisch problemlos und äußerst wirtschaftlich
Gehalte an metallischen Spurenverunreinigungen auf Werte im
ppb-Bereich und darunter reduzierbar sind.
Es ist nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auch möglich,
gezielt dotiertes Quarzglas herzustellen, indem dem
Siliciumhalogenid und/oder dem Sauerstoff eine zu einer
Quarzglas dotierenden Verbindung umsetzbare verdampfbare
Substanz wie Bortrichlorid, Phosphoroxichlorid oder
Titantetrachlorid beigemischt wird.
Quarzglas wird dotiert, um seine physikalischen
Eigenschaften wie Brechzahl, optische Absorption oder
thermische Ausdehnung gezielt zu beeinflussen. Durch
Beimischung einer Dotierungssubstanz zum Siliciumhalogenid
wird eine exakt dem Mischungsverhältnis und den
stöchiometrischen Faktoren entsprechende Dotierung erzielt.
Infolge der gleichmäßigen Reaktions- und Abscheidungs-
Bedingungen für das dotierte Siliciumdioxid wird eine
völlig homogene Verteilung der Dotierung im Quarzglas
erreicht, so daß zusätzliche Verfahrensschritte zur
Homogenisierung nicht erforderlich sind. Das
erfindungsgemäße Verfahren eignet sich daher ausgezeichnet
zur Erzeugung sogenannter Mischglasqualitäten, deren
Gehalte an Metalloxiden im Prozent-Bereich liegen.
Derartige Mischgläser werden beispielsweise für
ultraviolette Strahlung absorbierende Rohre zur Herstellung
ozonfreier Quecksilberdampflampen benötigt. Weiterhin kann
nach dem beschrieben Verfahren auch dotiertes Quarzglas
mit niedrigerer Brechzahl als reines Quarzglas
beispielsweise durch Dotierung mit einer Fluorverbindung
hergestellt werden.
Zur Durchführung des Verfahrens wird ein Teilstrom des
Sauerstoffs mit Dampf des Siliciumhalogenids angereichert,
indem der Sauerstoff die im flüssigen Zustand vorliegende
Substanz durchperlt. Über die Temperatur der Flüssigkeit
kann deren Dampfdruck und dementsprechend deren
Volumenanteil im Sauerstoffstrom geregelt werden. Es ist
auch möglich, einen dotierten Flüssigkeitsstrom durch
Erwärmen auf seine Siedetemperatur vollständig zu
verdampfen und diesen Dampf koaxial in den Sauerstoffstrom
einzuführen. Die vollständige Verdampfung ist stets
vorteilhaft, wenn nicht nur eine einzige Ausgangssubstanz
sondern ein Substanzgemisch eingesetzt wird.
Der mit Dampf der Siliciumverbindung stark angereicherte
Sauerstoffstrom wird im Reaktionsraum mit auf
Reaktionstemperatur erhitztem Sauerstoff in Kontakt
gebracht, so daß die Oxidation zu Siliciumdioxid erfolgt.
Dieses wird als schwebender weißer Rauch vom
Sauerstoffstrom durch einen Kühler zum Abscheider getragen.
Als Werkstoff für die Wandungen des Reaktionsraumes ist
Quarzglas zu empfehlen, das aufgrund seiner hohen Reinheit
jegliche Verunreinigung des Reaktionsgemisches ausschließt.
Ein Anbacken von gebildetem Siliciumdioxid im Reaktionsraum
oder auf dem Weg zum Abscheider wird durch laminare
Strömung der Gase verhindert. Zusätzlich kann durch Zufuhr
von Sauerstoff als Trenngas im wandnahen Bereich eine Berührung
des Siliciumdioxids mit den Wandungen vollständig
ausgeschlossen werden.
Infolge der geschlossenen Reaktionsführung können die
Reaktionsprodukte hochkonzentriert weiterverarbeitet
werden. Das Auffangen des bei der Reaktion gebildeten
Siliciumdioxids an einer nassen Oberfläche ermöglicht
dessen Abscheidung mit quantitativer Ausbeute, so daß das
Verfahren mit einem minimalen Bedarf an dem als Rohstoff
eingesetzten Siliciumhalogenid durchführbar ist. Die
Umsetzung des Siliciumhalogenids alleine mit Sauerstoff
ermöglicht die Bildung vorbestimmter Reaktionsprodukte
und deren Wiederverwendung in einem Recyclingverfahren.
Bei Abscheidung des voluminösen amorphen Siliciumdioxids in
einer Flüssigkeit tritt unter Einwirkung von
Kapillarkräften sofort eine erhebliche Volumenreduzierung
um mehrere Größenordnungen ein, wodurch die Erzeugung eines
kompakten Quarzglaskörpers erheblich erleichtert wird.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt
darin, daß die einzelnen Teilchen des gebildeten
Siliciumdioxids unter praktisch identischen Bedingungen
abgeschieden und weiterverarbeitet werden, woraus eine hohe
Homogenität des erzeugten Quarzglases resultiert.
Da der Abscheidevorrichtung entströmender Sauerstoff dem
Reaktionsraum zugeführt und zur Reaktion mit der
Siliciumverbindung gebracht wird, ist eine quantitative
Ausnutzung des Sauerstoffs möglich. Ein zusätzlicher
Sauerstoffstrom, welcher das Absetzen von Siliciumdioxid an
den Wandungen des Reaktionsraumes und auf dem Weg zur
Abscheidevorrichtung verhindert, kann gleichzeitig im
Kreislauf geführt werden.
Vor dem Verschmelzen zu Quarzglas in einer an sich
bekannten Weise wird das amorphe Siliciumdioxid in feuchtem
Zustand abgeformt, anschließend getrocknet und gesintert.
Es ist besonders vorteilhaft, dem feuchten amorphen
Siliciumdioxid die Form eines zu erzeugenden Gegenstandes,
beispielsweise eines dünnwandigen Tiegels, zu geben, wobei
der Feuchtigkeitsgehalt soweit zu reduzieren ist, daß ein
stabiler Grünkörper entsteht.
Es ist jedoch auch möglich, dem feuchten Material eine dem
später angewendeten Schmelzverfahren angepaßte optimale
Form zu geben wie Stabform, Tablettenform, Kugelform,
Würfelform oder dergleichen. Eine derartige Formgebung kann
beispielsweise durch Strangpressen, Formpressen oder
dergleichen erfolgen.
Die Größe der Partikel wird unter Berücksichtigung des
Einschrumpfens festgelegt. Während des Trockenvorganges,
der zweckmäßigerweise bei einer bis zum Erreichen des
Siedepunktes der Flüssigkeit allmählich ansteigenden
Temperatur erfolgt, tritt infolge Kapillarkontraktion eine
Verdichtung des amorphen Siliciumdioxids ein, wodurch das
Rohmaterial bereits eine gewisse Stabilität besitzt.
Nach dem Abformen des feuchten Siliciumdioxids zu
dünnwandigen Gegenständen oder kleinen Partikeln sind kurze
Diffusionswege während des Trockenvorganges und somit kurze
Trockenzeiten erreichbar. Bei einer vorteilhafterweise im
Bereich weniger Millimeter liegenden ursprünglichen Dicke
der Partikel treten während des Trocknens keine
unkontrollierten Sprünge und Risse infolge Schrumpfung auf.
Nach dem Trocknen wird das Material bei langsam bis auf
vorzugsweise 1280°C ansteigender Temperatur gesintert. In
diesem Zustand ist das noch nicht verglaste Siliciumdioxid
handhabbar, so daß es transport- und lagerfähig ist.
Zum Schmelzen dieses Materials eignen sich alle für
natürlichen Bergkristall entwickelten Schmelzverfahren,
insbesondere elektrische Schmelzverfahren, aber auch
Gasschmelzverfahren, sofern ein dabei durch Flammengase
eingebrachter OH-Gehalt nicht nachteilig ist. Das Material
kann vor dem Schmelzen auf eine dem angewendeten
Schmelzverfahren angepaßte Korngröße zerkleinert werden.
Es versteht sich von selbst, daß auf die Abformung des
feuchten amorphen Siliciumdioxids verzichtet werden kann,
wenn exakt in ihrer Größe und Form definierte Körnchen für
ein Schmelzverfahren nicht erforderlich sind. In diesem
Fall wird das feuchte Siliciumdioxid der Trockenvorrichtung
auf einer Unterlage in dünner Schicht zugeführt. Während
des Trockenvorganges entstehen durch Schrumpfrisse
selbsttätig kleine Partikel in statischer
Größenverteilung.
Vorteilhafterweise wird während des Abformens, des
Trocknens und des Sinterns abgegebene Flüssigkeit
beziehungsweise deren Dampf zurückgewonnen. Wenn zumindest
während des Sinterns über das amorphe Siliciumdioxid
Sauerstoff geleitet wird, welcher der dem
Sauerstoffkreislauf zugeführt wird, ist eine quantitative
Rückgewinnung der Flüssigkeit möglich. Insbesondere bei
Verwendung einer die Umwelt belastenden Substanz als
Flüssigkeit wird auf diese Weise ohne zusätzlichen Aufwand
eine Reinigung der beim Sintern und/oder Trocknen mit
Dämpfen der Flüssigkeit angereicherten Atmosphäre
durchgeführt. Zu Beginn des Trockenvorganges kann auf die
Überleitung von Sauerstoff verzichtet werden, so daß in
diesem Fall ein Abdestillieren der Flüssigkeit erfolgt.
Es ist empfehlenswert, das Trocknen und/oder das Sintern
als kontinuierliche Verfahren durchzuführen, was
beispielsweise in einem einen Temperaturgradienten
aufweisenden Durchlaufofen erfolgen kann. Gegenüber einem
chargenweise betriebenen Verfahren wird so eine völlig
gleichmäßige Behandlung der nacheinander durchlaufenden
Partikel erreicht. Zur völligen Entfernung der absorbierten
Flüssigkeit aus dem amorphen Siliciumdioxid sollte der
Sauerstoff im Gegenstrom zu diesem geführt werden.
Die gesamte zur Reaktion benötigte Sauerstoffmenge kann am
Ausgang des Sinterofens eingespeist und gegebenenfalls über
die Trockenvorrichtung der Abscheidevorrichtung zugeführt
und in den Reaktionsraum eingeleitet werden. Auf diese
Weise ist in bezug auf den Sauerstoffstrom ein
vollständiges Gegenstromprinzip realisierbar.
Die bei Trocknen entweichende Hauptmenge an gasförmigem
Chlor kann entweder direkt aus dem Prozeß abgeführt oder
erneut kondensiert werden. In jedem Fall werden die letzten
Spuren von Chlor während des nachfolgenden Sintervorganges
freigesetzt und - wie oben beschrieben - vorteilhafterweise
von entgegenströmendem Sauerstoff mitgenommen, welcher
entweder direkt oder vom Chlor befreit dem Reaktionsraum
zugeführt wird. Auf diese Weise wird der gesamte mit der
Ausgangssubstanz eingebrachte Chlorgehalt quantitativ als
elementares Chlor in konzentrierter Form zurückgewonnen und
kann erneut mit Silicium umgesetzt werden.
Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen
Verfahrens ist in der Zeichnung in einem Fließbild
dargestellt.
In einem thermostatisierten aus Quarzglas bestehenden
Verdampfer (10) wird flüssiges Siliciumtetrachlorid von
Sauerstoff durchperlt. Der an Siliciumtetrachlorid
gesättigte Sauerstoffstrom wird über eine wenigstens auf
Sättigungstemperatur erwärmte Zuleitung (12) einem von
außen elektrisch auf 1000°C bis 1100°C geheizten
Reaktionsraum (14) zugeführt. Am unteren Ende des senkrecht
angeordneten Reaktionsraumes (14), dessen Wandungen (16)
aus Quarzglas bestehen, wird der mit Siliciumtetrachlorid
gesättigte Sauerstoffstrom im Zentrum einer Ringdüse (18)
konzentrisch mit einem reinen Sauerstoffstrom umgeben, der
als Trennschicht an den heißen Wandungen (16) des
Reaktionsraumes (14) entlangströmt. Im Reaktionsraum (14)
erfolgt die Umsetzung von Siliciumtetrachlorid und
Sauerstoff zu Chlor und Siliciumdioxid, das als weißer
Rauch vom Chlor und Sauerstoff im Produktstrom über eine
Verbindungsleitung (20) durch einen Produktkühler (22) in
einen mit flüssigem Chlor beaufschlagten gekühlten
Naßabscheider (24) getragen wird. Über eine wandnahe
Einspeisung (26) wird in die Verbindungsleitung (20) vor
dem Eintritt in den Produktkühler (22) zusätzlich
Sauerstoff eingeleitet, welcher ein Ansetzen des
Siliciumdioxids im Produktkühler (22) verhindert.
Dem Naßabscheider (24) wird über eine Flüssigchlorleitung
(27) flüssiges Chlor zugeführt, welches im Inneren des
Naßabscheiders (24) angeordnete Prallflächen benetzt und
absitzendes Siliciumdioxid sofort bindet. Alle mit
Siliciumdioxid in Berührung kommenden Flächen des
Naßabscheiders (24) sind mit Polytetrafluorethylen-
Kunststoff ausgekleidet. Der von einem Kühlmantel umgebene
Naßabscheider (24) wird auf einer Temperatur unterhalb von
-40°C gehalten, so daß Chlor stets in flüssiger Form
vorliegt. Sofern durch den nicht restlos abgekühlten
Produktstrom eine Verdampfung von Chlor erfolgt, wird
dieses gemeinsam mit überschüssigem Sauerstoff über eine
Abgasleitung (28) einem Gaskühler (30) zur Kondensation
zugeleitet. In einer daran anschließenden Kolonne (32)
werden flüssiges Chlor und gasförmiger Sauerstoff getrennt.
Der Sauerstoff wird über eine Sauerstoff-Leitung (34) zu
einer Sauerstoffpumpe (36) geleitet und von dieser erneut
im Kreislauf zum Verdampfer (10), zur Ringdüse (18) und zur
Einspeisung (20) gefördert. Das flüssige Chlor fließt aus
der Kolonne (32) über die Flüssigchlorleitung (27) in den
Naßabscheider (24). Ein Teilstrom, welcher der im
Reaktionsraum (14) entstandenen Menge an Chlor entspricht,
verläßt die Anlage über eine Entnahmeleitung (38) und kann
erneut zur Umsetzung mit Rohsilicium zu
Siliciumtetrachlorid eingesetzt werden.
Ein aus flüssigem Chlor und Siliciumdioxid bestehender Brei
verläßt den Naßabscheider (24) an seinem unteren Ende und
wird in einem mit Polytetrafluorethylen ausgekleideten
Walzen-Kompaktierer (40) verdichtet. Dabei abgepreßtes
Chlor wird mittels einer Flüssigkeitspumpe (42) über die
Flüssigchlorleitung (27) in den Naßabscheider (24)
zurückgefördert. Das verdichtete und zu kleinen
tablettenförmigen Partikeln geformte feuchte Siliciumdioxid
gelangt in einen Trockner (44), wo es allmählich auf über
100°C erwärmt wird und dabei den größten Teil seines
Chlorgehaltes verliert. Das dabei verdampfte Chlor wird
mittels einer Gaspumpe (46) dem Gaskühler (30) zugeführt.
Die getrockneten Siliciumdioxid-Partikel werden
anschließend in einem elektrisch beheizten Durchlaufofen
(48) bei einer um rund 100°C pro Stunde ansteigenden
Temperatur wenigstens 6 Stunden bei 1250°C unter
entgegenströmendem Sauerstoff gesintert. Das den
Durchlaufofen (48) über eine Schleuse (50) verlassende
Siliciumdioxid kann nach gegebenenfalls für ein bestimmtes
Schmelzverfahren erforderlicher Zerkleinerung zu
wasserfreiem synthetischem Quarzglas verschmolzen werden.
Am Ausgang des Durchlaufofens (48) wird über eine
Sauerstoff-Zufuhr (52) die gesamte für die Reaktion und zum
Ausgleich eventueller Verluste benötigte Sauerstoffmenge
eingespeist. Nach Austritt am kälteren Ende des
Durchlaufofens (48) gelangt der Hauptstrom des Sauerstoffs
über ein Dreiwegeventil (54) in die Sauerstoff-Leitung (34)
und von dort zur Sauerstoffpumpe (36). Über das
Dreiwegeventil (54) wird bei Bedarf ein Teilstrom des
Sauerstoffs abgezweigt und dem Trockner (44) zugeleitet, wo
er im Gegenstrom den Chrlogehalt des feuchten
Siliciumdioxids verringert. Der Sauerstoff-Teilstrom
gelangt über die Gaspumpe (42), den Gaskühler (30) und die
Kolonne (32) ebenfalls in die Sauerstoff-Leitung (34).
Im Fließbild wurde auf die Darstellung der äußeren Kühl-
und Heizkreisläufe aus Gründen der Übersichtlichkeit
verzichtet. Es versteht sich von selbst, daß Wärme stets
unter energiewirtschaftlichen Gesichtspunkten
zurückgewonnen wird.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem
synthetischem Siliciumdioxid für die
Quarglaserzeugung durch thermische Oxidation eines
rektifizierbaren Siliciumhalogenids mit Sauerstoff in
der Gasphase, bei dem zumindest der Sauerstoff durch
äußere Wärmeeinwirkung auf Reaktionstemperatur erhitzt
wird und die Oxidation des Siliciumhalogenids in einem
von der Außenatmosphäre abgeschlossenen Reaktionsraum
durchgeführt wird und bei der Oxidation gebildetes
amorphes Siliciumdioxid in einer an sich bekannten
Weise zu Quarzglas verschmolzen wird,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Siliciumhalogenid in Dampfform im
Zentrum eines laminaren Sauerstoffstromes in den
Reaktionsraum gefördert wird, daß das amorphe
Siliciumdioxid abgekühlt und außerhalb des
Reaktionsraumes in einer Abscheidevorrichtung naß
abgeschieden wird, wobei als Flüssigkeit das
Siliciumhalogenid oder bei der Reaktion gebildetes
Halogen verwendet und in der Abscheidevorrichtung eine
Temperatur eingestellt wird, die unterhalb des
Siedepunktes und oberhalb des Schmelzpunktes dieser
Flüssigkeit liegt, und daß der Abscheidevorrichtung
entströmender Sauerstoff im Kreislauf geführt und dem
Reaktionsraum zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß als Siliciumhalogenid eine aus Silicium und Chlor
bestehende Verbindung wie Siliciumtetrachlorid oder
Disiliciumhexachlorid eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß dem Siliciumhalogenid und/oder dem Sauerstoff eine
zu einer Quarzglas dotierenden Verbindung umsetzbare
verdampfbare Substanz wie Bortrichlorid,
Phosphoroxichlorid oder Titantetrachlorid beigemischt
wird.
4. Verfahren nach zumindest Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß das amorphe Siliciumdioxid in feuchtem Zustand
abgeformt, anschließend getrocknet und gesintert wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß während des Abformens, des Trocknens und des
Sinterns abgegebene Flüssigkeit beziehungsweise deren
Dampf zurückgewonnen wird, und daß zumindest während
des Sinterns über das amorphe Siliciumdioxid Sauerstoff
geleitet wird, welcher dem Sauerstoffkreislauf
zugeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Trocknen und/oder das Sintern kontinuierlich
erfolgt, und daß der Sauerstoff im Gegenstrom zum
amorphen Siliciumdioxid geführt wird.
Priority Applications (1)
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DE19873703079 DE3703079A1 (de) | 1987-02-03 | 1987-02-03 | Verfahren zur herstellung von wasserfreiem synthetischem siliciumdioxid |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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DE3703079A1 DE3703079A1 (de) | 1988-08-11 |
DE3703079C2 true DE3703079C2 (de) | 1988-11-24 |
Family
ID=6320067
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DE19873703079 Granted DE3703079A1 (de) | 1987-02-03 | 1987-02-03 | Verfahren zur herstellung von wasserfreiem synthetischem siliciumdioxid |
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DE (1) | DE3703079A1 (de) |
Families Citing this family (5)
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US3642442A (en) * | 1964-03-25 | 1972-02-15 | Ppg Industries Inc | Process for preparing pigmentary metal oxide |
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1987
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Also Published As
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