DE3500080A1 - Verfahren zur herstellung von feindispersem siliziumdioxid - Google Patents

Verfahren zur herstellung von feindispersem siliziumdioxid

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DE3500080A1 DE19853500080 DE3500080A DE3500080A1 DE 3500080 A1 DE3500080 A1 DE 3500080A1 DE 19853500080 DE19853500080 DE 19853500080 DE 3500080 A DE3500080 A DE 3500080A DE 3500080 A1 DE3500080 A1 DE 3500080A1
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Description

Beschreibung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die chemische Industrie und betrifft insbesondere Verfahren zur Herstellung von feindispersem Siliziumdioxid.
Feindisperses Siliziumdioxid findet Verwendung bei der Hersteilung von Hochtemperaturkeramik, Quarzglas, optischen Halbzeugen für Lichtleiter, als überzug in der Technologie zur Herstellung von Lichtpauspapier.
In Abhängigkeit vom Anwendungsbereich wird an feindisperses Siliziumdioxid eine Heihe bestimmter Forderungen gestellt. j£s hat einen niedrigen Spurengehalt von i-ietallen 3?e, JSi, Go, ün, V, Ti, Al sowie von Chlor und Kohlenstoff aufzuweisen, und zwar soll der Spurengehalt
— "3 —4
von 1.10 J bis 1.10 iviasse% Deuragen, der Chlorgehalt
— c-> —4
darf 1.10 J «lasset und der Kohlenstoff geh alt 1.10 Mas- se% nicht überschreiten. Siliziumdioxid derartiger Zusammensetzung läßt sich in der Mikroelektronik als eine komponente der Keramik,, in der Technologie zur Herstellung verschiedenartiger Überzüge, in der Faseroptik zur Herstellung von Signalverstärkerelementen verwenden.
is ist ein Verfahren zur Herstellung von feindispersem Siliziumdioxid bekannt, das darin besteht, daß der Ausgangsstoff-Siliziumtetrachlorid - im Strom eines Inertgases (eines Trägergases) in ein säuerstoffhaltiges kal-
2^ tes Plasma eingeführt wird. Als Trägergas %ird Argon verwendet. Die Herstellung von feindispersem Siliziumdioxid erfolgt in einem KLasmagenerator (s. Gß-Patentschrift JMr. 1061042). Das nach diesem Verfahren zu gewinnende feindisperse Siliziumdioxid enthält von 0,1 bis 0,5 mas- sefo an solchen Spuren wie Fe, Nl, Co, ^n, V, Ca, K, Ti, die Abgase aber enthalten Chlor. Feindisperses Siliziumdioxid mit solcher Zusammensetzung kann zur Herstellung von Hochtemperaturkeramik sowie zur Herstellung von Halbzeugen für optische Lichtleiter nicht verwendet wer—
2<j den. Neben den Spuren der genannten Metalle sind in dem nach diesem Verfahren gewonnenen feindispersen Silizium-
—1
aioxid auch Chlor in einer klenge von 1.10 i-Jasse/ό und
Kohlenstoff in einer Lienge von 1.10 J Massed enthalten. Ein erhöhter Chlor- und Kohlenstoffgehalt verschlechtert elektrophysikalische Parameter des feindispersen Siliziumdioxids, die Festigkeitseigenschaften der aus ihm hergestellten Oxidkeramik. Das macht die Verwendung eines derartigen feindispersen Siliziumdioxids in der üikroelektronik sowie in der Technologie zur Herstellung von Kontaktlinsen nicht möglich.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von feindispersem Siliziumdioxid zu entwieKein, das die Gewinnung des Zielprodukts mit einem niedrigeren Spuren-, Kohlenstoff- und Ghlorgehalt ermöglicht.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß ein Verfahren zur Herstellung von feindispersem Siliziumdioxid durch Oxydation einer siliziumhaltigen Verbindung im Strom eines Inertgases in säuerstoffhaltigem kaltem Plasma vorgeschlagen wird, in dem erfindungsgemäß als siliziumhaltige Verbindung Tetraäthoxysilan verwendet wird.
Tetraäthoxysilan ist eine Verbindung, die praktisch kein Chlor enthält, deshalb fehlt Chlor in den Abgasen. Bei der Einführung von Tetraäthoxysilan in säuerst off haltiges kaltes Plasma (die flasmatemperatur liegt bei ca. 3500 bis 4000 K) wird es zuerst nach folgender Reaktion pyrolysiert:
SiO2
CH3COCH+C2H3OH
erhält eine ganze Reihe von Produkten, von denen jedes eine bestimmte Kohlenstoffmeng;e enthält. Danach wird der Kohlenwasserstoff der gewonnenen Produkte im sauerstoffhaltigen Plasma zu CO, CO2 und H2O oxydiert. Die Oxydationsstufe von Kohlenwasserstoff wird um so höher, je schneller sich Tetraäthoxysilan und seine Zerfallsprodukte mit dem Sauerstoff des Plasmas verschieben.
Tetraäthoxysilan gelangt in säuerstoffhaltiges kaltes Plasma in dampfförmigem Zustand. Im heißen Plasmavolumen werden kalte Globulen gebildet, die aus Tetraäthoxysilan und seinen Zerfallsprodukten bestehen. An der Ober*- fläche der Globulen gehen Oxydationsprozesse vonstatten, innerhalb der Globulen aber wird eine Kettenreaktion realisiert:
I II III
9>2G + H„.
infolge dessen wird elementarer Kohlenstoff gebildet.
In Abhängigkeit von den Bedingungen der Vermischung des I'rägergases mit dem Plasma befindet sich der Kohlenstoff gehalt auf einem Niveau von 0,1 bis 0,5 Masse%. Bs wurde festgestellt, daß die Vermischungszeit der Globulen mit dem Plasma bis zum Molekül ar niv eau im Temperaturenbereich von 1200 bis 6000 K zwischen 10 und 10 J s liegt, während die Zeit des Auftretens des elementaren
—4 —7
Kohlenstoffs bei diesen Temperaturen 10 bis 10 ' s beträgt.
Um das Auftreten des elementaren Kohlenstoffs zu verhindern, ist es notwendig, die Kette im I. und im II. Reaktionsstadium zu unterbrechen, deshalb wird es zwecks Verringerung des Kohlenstoffgehalts im Fertigprodukt empfohlen, die Oxydation von Tetraäthoxysilan in Gegenwart · von ammoniak bei einem jeweiligen Volumenverhältnis zwischen Ammoniak und Tetraäthoxysilan von 0,75 - 2,2 : 1 und zwiscnen Ammoniak und Inertgas von 1 : 0,3 - 1»7 durchzuführen.
Das gewählte Verhältnis zwischen Ammoniak und Tetraäthoxysilan, das O,75~2,5s1 beträgt, gewährleistet einen
—4
Kohlenstoffjehalt im Fertigprodukt von 3 bis 5*10 massel. 3ei einem Verhältnis zwischen Ammoniak und Tetraäthoxysilan unter 0,75*1 steigt der Kohlenstoffgehalt im Fertigprodukt auf 1.10"^ bis 1.10*"·^ Masse;*. Bei erhöhung des Verdünnuiig^giades durch Ammoniak über die obere Grenze erfolgt eine unbedeutende Verringerung des Kohlenstoffgehalts im Zielprodukt·
Das gewählte Verhältnis zwischen Ammoniak und lnerugas, das 1:0,3-1,7 beträgt, ist optimal für Gewinnung des Zielprodukts von guter Qualität.
Da Tetraäthoxysilan über eine bestimmte Oberflächenspannung verfügt, so ist es zu seiner besseren Zerstäubung zweckmäßig, Inertgas auf eine Temperatur von 45Ö-523 K vorzuwärmen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von feindispersem Siliziumdioxid ermöglicht die Gewinnung ΊΟ eines Produkts mit folgender Zusammensetzung:
Gesamtspurengehalt;
Fe,Ni,Co,V,Äln,Ti,Cu,Al 1.103 bis 5.10~4 M
Grundsub stanzgeh alt 99,08%
Gehalt an Ghlorid-Ionen O.10~5 Masse%
>I5 Kohlenstoffgehalt 3 bis 5.10""4 Masse%
BET-Oberf lache 60 bis 30 m2/g
Teilchengröße 0,08 bis 0,3 jam
Schüttgewicht 50 bis öO g/l
i'euchtigkeitsverluste bei
Trocknung bei einer Temperatur von ü5O° 0,1%
Das Verfahren beruht auf der Verwendung eines chlori'reien billigen Rohstoffes. Das ökologische Gleichgewicht der Umwelt wird durch das Verfahren nicht verletzt. Die Abgase enthalten nichts außer GOp und H?0. Die Tecnnolocjie des Verfahrens ist abfallfrei. Das Verfahren erfordert Keine spezielle Ausrüstung.
Das Verfahren zur Herstellung von feindispersem Siliziumdioxid ist technologisch einfach und wird wie folgt dur c hg ef uhr t.
In einem Plasmaspaltungsreaktor wird sauerstoffhaltiges kaltes Plasma mit einer Temperatur von ca. 30000K erreg-c. Flüssiges Tetraäthoxysilan wird auf eine Düse gegeben. Derselben Düse wird ein Inertgas, z.ß. Stickstoff, zugeführt. Tetraäthoxysilan im Inertgas wird in einem .^uarzofen zerstäubt, der auf eine Temperatur von 523 K
aufgeheizt ist. Im t?uarzofen geht die Verdampfung von Tetraäthoxysilan vor sich. Die Tetraäthoxysilandämpfe im Strom des Inertgases werden durch eine Transportleitung in den genannten Flasmaspaltungsreaktor eingeführt. Der Syn-P theseprozeß des feindispersen Siliziumdioxids dauert 10 bis 10 s. Das entstandene Endprodukt wird in Zyklonen und in einem Schlauchfilter abgefangen.
Bei Verwendung von Ammoniak wird dieses ebenfalls auf die Düse gegeben.
IQ Zum besseren Verständnis der vorliegenden .Erfindung
werden folgende konkrete Beispiele angeführt. Beispiel 1·
In einem Plasmaspaltungsreaktor wird Sauer st off plasma mit einem Verbrauch von 5000 l/h erregt, i'etraäthoxy- ^tz silan in Form von Flüssigkeit wird aus einem Sammelbehälter auf eine Düse gegeben, wo es mittels Stickstoffs in einen auf 523 & aufgeheizten Ofen zerstäubt wird. Überhitzte Tetraäthoxysilandämpfe im Gemisch mit Stickstoff werden durch eine Rohrleitung in den Reaktor, in eine Zone mit der Temperatur von 3500 K eingeführt. Das entstandene feindisperse Siliziumdioxid wird in einem Schlauchfilter abgefangen.
Technologische Kennwerte des Vorgangs:
Tetraäthoxysilanverbrauch 200 l/h
Stickstoffveroraüch 45 l/h
Kennwerte des Fertigprodukts: Gesamt spur eng eh alt von Ji'e, Ni. Go, V, Ti, Mn
im Fertigprodukt 3·10 J Massel
Gehalt an Ghlorid-Ionen 1.10 ""^
_p
ü.ohlensx;ofrgehalt 3.10 iuasse%
Teilchengröße 0,00 Dis 0,2 ium
Schüttgewicht 60 g/l
Beispiel 2.
Die Siliziumdioxidsynthese wird unter den Bedingungen wie in Beispiel 1 mit der Ausnahme durchgeführt, daß der Stickstoffverbrauch 05O l/h beträgt.
Kennwerte des Fertigprodukts: Gesamtspurengehalt 3·'Ό""-ί
Gehalt an Chlorid-Ionen 1.10 ^ iViasse^
_2 kohlenstoffgehalt 1.10 «iasse/fr
üeilchengröBe O,Oö bis 0,2 jum
Schüttgewicht 60 g/l
Beispiel 3·
Die Siliziumdioxidsynthese wird unter den Bedingungen wie in Beispiel 1 mit der Ausnahme durchgeführt, daß als plasmabildendes Gas Luft -miτ; einem Verorauch von 5000 l/h verwendet wird.
Kennwerte des Fertigprodukts:
-4 Ge samt spurengehalt ?.10 kasse>&
'leilchengröße 0,0o ois 0,2 jam
λ 5 kohlenstoffgehalt 4.10~2
Schüttgewicht 55 g/l
Beispiel 4.
Die Siliziumdioxidsynthese wird unter den Bedingungen wie in Beispiel 3 ^^ der Ausnahme durchgeführt, daß der Stickstoffverorauch d50 l/h beträgt.
kennwerte des Fertigprodukts:
—4 Ge samt spur eng ehalt p.10 ^asse/o
kohlenstoffgehalt 1.10 kassero
Schüttgewicht 55 g/l
ieilchengroße 0,Od bis 0,2 jam
Beispiel 5·
In einem irlasiaaspaltungsreaktor wird Luftplasma mit einem Luftverbrauch voh 5000 l/h erregt. 'iei:raäthoxysilan in Form von Flüssigkeit wird aus einem Skiiiineloehalter auf eine Düse gegeoen, wo es mittels eines Stickstoff -Ammoniakgeinisches in einen auf 523 K aufgeneizten Ofen zerstäubt v/ird. Überhitzte Dämpfe werden durch eine ßoiirleitung in den Reaktor, in eine Zone mit der Temperatur von 3500 K eingeführt. Das entstandene Siliziumdioxid wird in einem Schlauchfilter abgefangen.
Technologische Kennwerte des Vorgangs:
ΐetraathoxysilanverbrauch 200 l/h
Ammo niakv erb rauch. 150 l/h
SticKsuoffverorauch 45 1/h
Kennwerte des Fertigprodukts:
Spurengehalt 3·1θ"~^ Massel
Gehalt an Chlorid-Ionen 5·10 J udasse%
Kohlenstoffgehalt 6.1(J Massel
Teilchengröße 0,0ö bis 0,2 jam.
-ΊΟ Schüttgewicht 6C g/l
3eispiel 6.
Die Synthese von feindispersem Siliziumdioxid wird unter den Bedingungen wie in Beispiel 3 ®i-^ der Ausnahme durchgeführt, daß
letraäthoxysilanverbrauch 200 l/h
AmmoniaKver or auch 150,0 l/h
Stickstoff verbrauch 255 l/h
Getragen.
Kennwerte des .Fertigprodukts: Spurengehalt 3· 10 ·* Alasse%
Gehalt an Chlorid-Ionen 5-10"^ Iiasse%
-4 Kohlensc off gehalt 7 »10 Masse?»
l'eilchengröße 0,0ö bis 0,2yuai
Schüttgewicht 60 g/l
Beispiel 7.
Die Synthese von feindispersem Siliziumdioxid wird unter den Bedingungen wie in Beispiel 3 mit der Ausnahme durchgeführt, daß
i'etiraäthoxysilanverbraucn 2Ü0 l/h
Aminoniakverbrauch 5^-0 l/h
Stickstoffverbrauch. 150 l/h
Getragen.
Kennwerte des Fertigprodukts:
Spurengehalt 3· 10 J iviasse;o
Gehalt an Chlorid-Ionen 5.10""-^ Masse%
—4 Kohlenstoffgehalt 3·10 kasse;5
Teilchengröße 0,09 ois 0,3/iE-
Schüttgewicht 70 g/l
Beispiel d·
Die Synthese von feindispersem Siliziumdioxid wird unter den .aedingungen wie in Beispiel 1 mit der Ausnahme durchgeführt, daß
Tetraäthoxysilanverorauch ..... 200 l/h
Aiamoniakverbrauch 500 l/h
Stickst off verbrauch Ö50 l/h
betragen.
Kennwerte des Fertigprodukts: Spurengehalt «... 2.10 taasseift
Gehalt an Chlor id-Ionen 5.1O"-7 Masse%
—4 Kohlenstoffgehalt 2.10 massel
Teilchengröße 0,06 bis 0,1 yum
Schüttgewicht 50 g/l
Beispiel 9·
In einem Plasmaspaltungsreaktor wird Luftplasma mit einem Verbrauch von 5000 l/h erregt;. Tetraäthoxysilan in Form von Flüssigkeit wird aus einem Sam^elbenälter auf eine Düse gegeben, wo es mittels Stickstoffs in einen auf K. aufgeheizten Ofen zerstäubt wird. Der Scickstoff wird auf eine Temperatur von 45ö K vorgewärmt, uoerhitzte Tetraäthoxysilandämpfe im Gemisch mit Stickstoff und Ammoniak gelangen in den Reaktor, in eine Zone mit der peratur von 3500 K. Das entstandene Siliziumaioxid wird in einem Schlauchfilter abgefangen.
Technologische Kennwerte des Vorgangs:
letraäthoxysilanverDrauch 200 l/h
Ammoniakverorauch 320 l/h
Stickstoffverbrauch 320 l/h
Kennwerte des Fertigprodukts:
Spurengehalt 1.10 J 2äasse%
Gehalt an Chlorid-Ionen 5'1O--7 Massel
lYohlenst off genalt 5.10" Lasse/i
Teilchengröße 0,09 bis 0,3/um
-* IU ~
Schüttgewicht 60
ßeispiel 10.
Die Synthese von feindisüersem Siliziumdioxid wird unter den Bedingungen wie in Beispiel 9 JQi* der Ausnahme durcngeführt, daß die iirwärmungsteinperatur von Stickstoff 523 K beträgt.
Kennwerte des Fertigprodukts:
Spurengehalt 1.10 J Masse%
Gehalt an Ghlorid-Ionen 5.10"-^ Massel
—4 Kohlenstoffgehalt 4.10 Massel
ieilcnengröße 0,Od bis 0,3 /im
Schüttgev/icht ^O g/l

Claims (10)

41 335 u/wa
1. Vladimir Nikolaevich Troitsky, Moskovskaya oblast/UdSSR
2. Mark Yakovlevich Ivanov, Moskau/UdSSR
3. Viktor Ivanovich Berestenko, Moskovskaya oblast/UdSSR
4. Tatyana Nikolaevna Kupryashina, Moskau/UdSSR
5. Boris Mikhailovich Grebtsov, Moskovskaya oblast/UdSSR
6. Evgeny Alexandrovich Ryabenko, Moskau/UdSSR
7. Binyamin Zavalunovich Shalumov, Moskau/UdSSR
8. Olga Solomonovna Andreeva, Moskau/UdSSR
9. Viktor Pavlovich Nilov, Moskau/UdSSR
10. Viktor Alexeevich Kovaiev, Moskau/UdSSR
VEEPAHRIiN ZUE HERSTELLUNG. VON FEINDISPEESEM
SILIZIULfflDIOXID
P A T E N T A N S P E Ü C H E A
1. Verfahren zur Herstellung von feindispersem SiIi- * ziumdioxid durch Oxydation einer siliziumhaltigen Verbindung im Strom eines Inertgases in sauerstoffhaltigem kaltem Plasma, dadurch gekennzeichnet, daß als siliziumhalt ige Verbindung Tetraäthoxysilan verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydation von Tetraäthoxysilan in Gegenwart von Ammoniak bei einem jeweiligen Volumenverhältnis zwischen Ammoniak und Tetraäthoxysilan von 0,75 - 2,5 · 1 und zwischen Ammoniak und Inertgas von 1:0,3-1,7 durchgeführt wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, d a duxch gekennzeichnet, daß Inertgas auf eine Temperatur von 458-523K vorgewärmt wird.
DE19853500080 1985-01-03 1985-01-03 Verfahren zur herstellung von feindispersem siliziumdioxid Ceased DE3500080A1 (de)

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