DE3540750C2

DE3540750C2 -

Info

Publication number: DE3540750C2
Application number: DE3540750A
Authority: DE
Inventors: Kozaburo Yoshida; Akio Nishida; Akira Ube Yamaguchi Jp Ueki
Original assignee: Ube Industries Ltd
Current assignee: Ube Corp
Priority date: 1984-11-19
Filing date: 1985-11-16
Publication date: 1991-05-16
Also published as: GB8528148D0; JPS61122106A; US4721610A; GB2168967B; JPH02289B2; GB2168967A; DE3540750A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Magnesiumoxidpartikeln mit einer mittleren Korn größe von 0,01 bis 0,1 µm, mit den Merkmalen aus dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Es ist bekannt, daß feine Partikel verschiedener Me talloxide, beispielsweise Magnesiumoxid, ausge zeichnete Wärmewiderstands- und elektrische Isola tionseigenschaften haben. Weiterhin wurde festge stellt, daß sehr feine Metalloxidpartikel mit einer Korngröße von 0,01 µm oder weniger, besondere Eigenschaften haben, die unterschiedlich sind von gröberen Metalloxidpartikeln. Sie besitzen beispiels weise eine sehr hohe chemische Reaktionsfähigkeit aufgrund der großen Gesamtoberfläche und der sehr hohen Oberflächenenergie eines solchen Partikels. Weiterhin besitzen sie auch gegenüber gröberen Par tikeln unterschiedliche magnetische und optische Eigenschaften, und zwar aufgrund des sehr kleinen Volumens der einzelnen Partikel.

In der DE-OS 15 92 208 ist ein Verfahren zur Her stellung von Zinkoxid mit hoher Fotoempfindlichkeit beschrieben, bei dem man ein Strom eines Zinkdampf enthaltenden Gases in eine Brennkammer führt und einen Strom eines molekularen Sauerstoff enthaltenden Gases aus einer die Brennkammer umgebenden Ring spaltdüse unter einem gegenüber der Längsachse der Brennkammer geneigten Schnittwinkel von 90° in eine Oxidationszone unter Erhalt einer turbulenten Diffusionsflamme bläst. Mit diesem bekannten Ver fahren können Zinkoxidpartikel mit einer mittleren Korngröße von 0,1 bis 1,0 µm erzeugt werden. Eine Einstellung der Länge der Diffusionsflamme ist bei diesem bekannten Verfahren nicht vorgesehen.

In der GB-PS 11 21 088 ist ein Verfahren zur Herstel lung von Zinkoxidpartikeln beschrieben, bei dem man eine Wolke von Zinkdampf mit einem sich mit hoher Geschwindkeit bewegenden, molekularen Sauerstoff ent haltenden Gasstrom in Kontakt bringt, wobei dieser Gasstrom rechtwinklig in die Zinkdampfwolke ein dringt. Mit diesem Verfahren sind Zinkoxidpartikel einer mittleren Korngröße von 0,05 bis 0,15 µm herstellbar. Die Erzeugung einer turbulenten Diffu sionsflamme mit variabler Länge ist auch bei diesem Verfahren nicht vorgesehen, so daß bei den beiden bekannten Verfahren die erreichbare Korngröße und die Gleichmäßigkeit der Korngröße begrenzt sind.

Weiterhin ist es bekannt, feine Metalloxidpartikel nach einem Verfahren herzustellen, daß als "Gas phasen-Reaktionsmethode" bezeichnet werden kann.

Die Gasphasen-Reaktionsmethode läßt sich in eine er ste Methode, bei der Metalldampf mit einem Sauerstoff enthaltenden Gas bei einer Temperatur in Kontakt ge bracht wird, bei der der Metalldampf zu feinen Me talloxidpartikeln oxidiert, und eine zweite Methode unterteilt werden, bei der Metalloxidpartikel in einer Verbrennungsflamme erzeugt werden, die durch die Verbrennung einer entsprechenden Metallsubstanz erzeugt wird, die oxidationsfähig ist.

Bei der ersten Gasphasen-Reaktionsmethode wird bei spielsweise metallisches Magnesium in einer Inert gasatmosphäre erhitzt, um Magnesiumdampf zu erzeugen, den man in eine Oxidationszone strömen läßt, in die man im Gegenstrom zur Magnesiumdampfströmung ein molekularen Sauerstoff enthaltendes Gas einströmen läßt, um dieses molekularen Sauerstoff enthaltende Gas mit dem Magnesiumdampf in Kontakt zu bringen und diesen mit dem molekularen Sauerstoff enthaltenden Gas reagieren zu lassen. Diese Methode zur Herstel lung von feinen Magnesiumoxidpartikeln mit hoher Reinheit ist in der CSSR-PS 1 39 208 beschrieben.

Takanori Watari, Kazumi Nakayoshi und Akio Kato be schreiben in Journal of Japanese Chemical Society, Nr. 6, Seiten 1075 bis 1076 (1984) ein Verfahren zur Herstellung von feinen Magnesiumoxidpartikeln; bei diesem Verfahren wird metallisches Magnesium erhitzt, und der resultierende Magnesiumdampf wird zusammen mit Argongas in einen Reaktor eingeführt und mit ei nem Sauerstoff (O₂)-Stickstoff (N₂)-Mischgas vermischt.

Bei den oben beschriebenen Verfahren ist es zur Er zeugung von sehr feinen Metalloxidpartikeln mit klei ner Korngröße gewöhnlich erforderlich, den Metall dampf mit einer großen Menge eines Inertgases zu ver dünnen und erst dann das verdünnte, Metalldampf ent haltende Gas in Kontakt zu bringen mit einem moleku laren Sauerstoff enthaltenden Gas. Dieser Prozeß ist vom Standpunkt der sehr hohen Produktionskosten der resultierenden feinen Metalloxidpartikeln sehr auf wendig und auch nachteilig im Hinblick auf die sehr komplizierte und aufwendige Anlage zur Durchführung des Verfahrens.

Die oben behandelte zweite Methode, bei der Metall oxidpartikel durch Oxidieren einer Metallsubstanz hergestellt werden, die in der Lage ist, in einer Ver brennungsflamme in ein entsprechendes Metalloxid um gewandelt zu werden, ist klassifiziert in eine Vor misch-Verbrennungsmethode und eine Diffusions-Ver brennungsmethode.

Bei der Vormisch-Verbrennungsmethode werden ein eine brennbare Metallsubstanz enthaltendes Gas und ein molekularen Sauerstoff enthaltendes Gas miteinander gemischt, und das Mischgas wird durch einen Brenner in eine Oxidationszone geblasen. Bei dieser Methode wird beispielsweise eine Metallhalogenidverbindung, die in ein entsprechendes Metalloxid umgewandelt wer den kann, mit einem brennbaren Gas gemischt, bei spielsweise Wasserstoffgas oder Methangas, das durch Verbrennung in Wasserstoffoxid und/oder Kohlenstoff dioxid umgewandelt werden kann, wobei das resul tierende Mischgas unter Verwendung eines gießkannen artigen Brenners verbrannt wird, um eine Anzahl dün ner bzw. schlanker Flammen zu erzeugen. Dieses Ver fahren ist beschrieben in der geprüften japanischen Patentveröffentlichung (Kokoku) Nr. 36-3 359. Das Ver fahren ist insoweit nachteilig, als eine Anzahl von faserförmigen Metalloxidagglomeraten um die Brenner düsen gebildet werden, und weil die Größe der resul tierenden Metalloxidpartikel nicht gleichmäßig ist.

Für die Erzeugung von Metalloxidpartikeln mit gleich mäßiger Korngröße ist der Versuch unternommen worden, ein hochreaktionsfähiges Ausgangsmaterial, beispiels weise Metalldampf, anstelle einer Metallhalogenidver bindung zu verwenden, die eine relativ geringe Reak tionsfähigkeit hat. Wenn eine Metallhalogenidverbin dung verwendet wird, erfolgt die Reaktion der Metall halogenidverbindung mit einem molekularen Sauer stoff enthaltenden Gas mit einer sehr geringen Reaktionsgeschwindigkeit, und zwar aufgrund der rela tiv geringen Reaktionsfähigkeit der Metallhalogenid verbindung. Wenn andererseits Metalldampf verwendet wird, wird die Reaktion des Metalldampfes mit dem mo lekularen Sauerstoff enthaltendem Gas unmittelbar nach dem Vermischen der beiden Stoffe miteinander initiiert und schreitet mit einer sehr hohen Reak tionsgeschwindigkeit fort, so daß es schwierig ist, die Reaktionsrate bzw. -geschwindigkeit auf einem ge eigneten Niveau unter Kontrolle zu halten. Selbst wenn die Reaktionsgeschwindigkeit in der Anfangsstufe der Reaktion, bei der Metalldampf mit molekularen Sauerstoff enthaltendem Gas in einem Mischer ver mischt wird und bei dem das Mischgas einem Brenner zugeführt wird, kontrolliert werden könnte, besteht die hohe Wahrscheinlichkeit eines gefährlichen Flam menrückschlages von dem Brenner in den Mischer. Um dieser gefährlichen Möglichkeit bei einer Vormisch- Verbrennungsmethode Rechnung zu tragen, geht man da von aus, daß das Ausgangsmaterial eine Metallverbin dung mit einer relativen geringen Reaktionsfähigkeit sein muß, so daß ein hochreaktionsfähiges Ausgangs material wie beispielsweise Metalldampf nicht verwen det werden kann.

Die Diffusions-Verbrennungsmethode bezieht sich im allgemeinen auf ein Verfahren, bei dem ein brennbares Gas und ein molekularen Sauerstoff enthaltendes Gas durch separate Ausblas- bzw. Ausströmdüsen in eine Oxidationszone geblasen werden, so daß das ausge stoßene brennbare Gas und das molekularen Sauerstoff enthaltende Gas in der Oxidationszone in Kontakt mit einander kommen und sich miteinander vermischen, um zum Verbrennen des brennbaren Gases eine Diffusions flamme zu erzeugen.

Die Diffusions-Verbrennungsmethode wird gewöhnlich angewandt bei der üblichen Verbrennung von Flüssig gas oder Schweröl. Sie ist bisher nicht bei der Her stellung von Metalloxiden angewendet worden.

Die Diffusions-Verbrennungsmethode umfaßt eine lami nare Diffusionsflammenmethode und eine turbulente Diffusionsflammenmethode.

Bei der laminaren Diffusionsflammenmethode kommt ein brennbares Gas mit einem molekularen Sauerstoff ent haltenden Gas unter laminaren Strömungsdiffusions bedingungen in Kontakt und wird in einer resultieren den laminaren Diffusionsflamme verbrannt. Bei einer solchen laminaren Diffusionsflamme haben das brenn bare Gas und das molekularen Sauerstoff enthaltende Gas, die sich in einem laminaren Strömungszustand be finden, eine gemeinsame Grenzschicht, durch die die beiden ineinander diffundieren.

Entsprechend den der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende Untersuchungen hat eine laminare Diffusions flamme eine relativ große Länge. Daraus resultiert, daß die Verweilzeit der resultierenden Oxidpartikel in der Flamme relativ groß ist. Die resultierenden Oxidpartikel wachsen daher in der Flamme, so daß die Größe der gewachsenen Partikel unerwünscht groß und ungleichmäßig ist. So ist beispielsweise die Verweil (Wachs-)-Zeit eines Metalloxidpartikels, welches am rückwärtigen Ende der Flamme erzeugt worden ist, be trächtlich länger als die eines Metalloxidpartikels, das im Bereich des vorderen Endes der Flamme gebildet worden ist. Daraus resultiert ein breiter Kornvertei lungsbereich der resultierenden Metalloxidpartikel.

Um sehr kleine und in der Größe gleichförmige Metall oxidpartikel durch die laminare Diffusionsflammenme thode herzustellen, ist es daher notwendig, den Par tialdruck des Metalldampfes in der Metalloxidations stufe auf sehr niedrigem Niveau zu halten, beispiels weise 0,09 Atmosphären, und ebenso die Reaktionstem peratur, beispielsweise im Bereich von 800 bis 1600°C. Diese Notwendigkeit führt häufig dazu, daß die Ausbeute bzw. Effizienz einer solchen Metalloxid erzeugung nicht zufriedenstellend bzw. sehr niedrig ist. Eine derartige Verfahrensart ist in der unge prüften japanischen Patentveröffentlichung (Kokai) Nr. 59-21 33 619 beschrieben.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfah ren zur Herstellung von Magnesiumoxidpartikeln mit den Merkmalen aus dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 zu schaffen, mit dem eine Korngröße von 0,01 bis 0,1 µm, bei engem Korngrößenverteilungsband er reicht wird, wobei das Herstellungsverfahren ebenso wie die für die Durchführung benötigte Anlage ein fach sein sollte.

Die Lösung dieser Aufgabe geschieht erfindungsgemäß durch Anwendung der Merkmale gemäß dem kennzeichnen den Teil des Patentanspruchs 1. Vorteilhafte Weiter bildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den Unteransprüchen beschrieben.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird im folgenden an hand der beiliegenden Zeichnung näher beschrieben, aus der sich auch die Effizienz des Verfahrens er gibt.

Es zeigen:

Fig. 1 einen Axialschnitt einer Ausführungsform einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsge mäßen Verfahrens;

Fig. 2 ein Diagramm, welches die Beziehung zwischen der Korngrößenverteilung von verschiedenen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren herge stellten Magnesiumoxidpartikeln I, II und III in Gegenüberstellung mit Vergleichsverfahren zur Herstellung von Magmesiumoxidpartikeln IV und V unter Anwendung üblicher Herstellungs verfahren, jeweils bezogen auf das kumulative Gewicht der einzelnen Magnesiumoxidpartikel I bis V wiedergibt, und

Fig. 3 ein Diagramm, welches die Beziehung zwischen der Korngrößenverteilung von nach dem erfin dungsgemäßen Verfahren hergestellten Magnesi umoxidpartikeln I, IIa und IIIa in Gegenüber stellung zu dem Kumulativgewicht der einzel nen Metalloxide wiedergibt.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt die Oxi dation des Magnesiumdampfes in einer turbulent strömenden Diffusionsflamme, die eine geringe Länge hat. Die resultierenden Magnesiumoxidpartikel bleiben daher nur kurzzeitig im Bereich der Flamme, so daß sie im wesentlichen nicht in der Flamme wachsen. Die resultierenden Magnesiumoxidpartikel haben demzufolge eine sehr kleine Größe, und die Korngrößenverteilung liegt in einem sehr engen Bereich.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestell ten Magnesiumoxidpartikel haben gewöhnlich eine mitt lere Korngröße von 0,1 µm bis 0,01 µm. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es weiterhin möglich, die mittlere Korngröße der resultierenden Magnesiumoxidpartikel zu steuern, und zwar durch ent sprechendes Einstellen der Bedingungen der turbu lenten Diffusionsflamme.

Bei Durchführung des Verfahrens wird ein Magnesium dampf enthaltendes Gas durch eine Düse in eine Me talloxidationszone geblasen. Der Magnesiumdampf kann auf übliche Weise erzeugt sein. Der Magnesiumdampf wird gewöhnlich durch Erhitzen des festen Metalls in einer Retorte auf Siedetemperatur des Metalls oder darüber erzeugt, und zwar beispielsweise in Überein stimmung mit einer Metallverdampfungsmethode, wie sie in der ungeprüften japanischen Patentveröffentlichung (Kokai) Nr. 60-1 61 327 beschrieben ist. Das Erhitzen des festen Metalls in der Retorte kann unter einer Inertgasatmosphäre erfolgen.

Das Magnesiumdampf enthaltende Gas kann aus dem Me talldampf allein oder einem Gemisch aus Metalldampf mit mindestens einem Inertgas bestehen, das auf die Siedetemperatur des Metalls oder darüber erhitzt wor den ist. Das Inertgas kann ausgewählt sein aus der Gruppe bestehend aus Argon, Helium, Neon und Krypton.

Bei Durchführung des Verfahrens wird ein molekularen Sauerstoff enthaltendes Gas getrennt von dem Metall dampf enthaltenden Gas durch eine Düse in die Metall oxidationszone geblasen.

Das molekularen Sauerstoff enthaltende Gas kann allein aus reinem Sauerstoffgas oder einem Gemisch aus Sauerstoff mit einem oder mehreren anderen Gasen bestehen, die gegenüber dem Metalldampf inert sind. Das molekularen Sauerstoff enthaltende Gas besteht gewöhnlich aus Luft.

Die Menge des molekularen Sauerstoff enthaltenden Gases, das der Metalloxidationszone zugeführt wird, ist nicht auf ein spezielles Niveau begrenzt. Es ist jedoch vorteilhaft, daß der Partialdruck des mole kularen Sauerstoffs in dem molekularen Sauerstoff enthaltenden Gas mehr als das zweifache des Metall dampfpartialdruck in dem Metalldampf enthaltenden Gas ist.

Die Partialdrücke des Metalldampfes und des moleku laren Sauerstoffes lassen sich einfach auf die er wünschten Werte einstellen, indem man die Verdamp fungsrate des Metalls und die Strömungsgeschwindig keit des molekularen Sauerstoffs steuert.

Wenn der Partialdruck des molekularen Sauerstoffs das zweifache oder weniger als der Partialdruck des Me talldampfes ist, kann die Oxidation des Metall dampfes nachteilig beeinflußt werden, wobei die re sultierenden Magnesiumoxidpartikel eine unerwünscht große Korngröße haben können.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden das Magne siumdampf enthaltende Gas und das molekularen Sauer stoff enthaltende Gas getrennt voneinander in einer solchen Weise durch getrennte Düsen in die Metall oxidationszone eingeblasen, daß die Blas- bzw. Ström ungsrichtungen des Magnesiumdampf enthaltenden Gases und des molekularen Sauerstoff enthaltenden Gases sich innerhalb der Metalloxidationszone schneiden. Dadurch wird bewirkt, daß die Ströme des Magnesium dampf enthaltenden Gases und des molekularen Sauer stoff enthaltenden Gases in innigen Kontakt mitein ander kommen, und daß in der Metalloxidationszone eine turbulente Diffusionsflamme erzeugt wird.

Solange durch die beiden Gasströme eine turbulente Diffusionsflamme erzeugt wird, besteht keine speziel le Beschränkung hinsichtlich der Düsentypen für das Magnesiumdampf enthaltende Gas und das molekularen Sauerstoff enthaltende Gas und auch nicht hinsicht lich des Einblasens der beiden Gase.

Das Einblasen des Metalldampf enthaltenden Gases und des molekularen Sauerstoff enthaltenden Gases erfolgt vorzugsweise mit einer Doppeldüse, die eine Kerndüse zum Einblasen des Metalldampf enthaltenden Gases und eine die Kerndüse umgebende Ringspaltdüse zum Einbla sen des molekularen Sauerstoff enthaltenden Gases um faßt, wobei die Achsen der beiden Einzeldüsen zusam menfallen; die Blasrichtung der Kerndüse entspricht der Längsachse dieser Kerndüse, und die Austritts- Blasrichtung der Ringspalt- bzw. Manteldüse schneidet die Blasrichtung der Kerndüse an einer im Bereich der Metalloxidationszone befindlichen Stelle.

Gemäß Fig. 1 ist die Einrichtung zur Herstellung des Magnesiumoxids mit einer Doppeldüse 2, einer soge nannten Kern-Ringspalt-Düse versehen. Die Doppeldüse 2 besteht aus einer eine Längsachse 4 aufweisenden Kerndüse 3, die zum Ausblasen eines metalldampf haltigen Gases ein vorderes Ausblasende 5 und ein hinteres Ende 6 aufweist, das an eine (nicht darge stellte) Metalldampfquelle angeschlossen ist. Das metalldampfhaltige Gas kann in einer Richtung entlang der Längsachse 4 der Kerndüse 3 ausgeblasen werden.

Die Doppeldüse 2 enthält weiterhin eine Mantel- bzw. Ringspaltdüse 11 mit der Längsachse 4, so daß diese Mantel- bzw. Ringspaltdüse die Kerndüse unter Frei lassung eines Ringspaltes konzentrisch umgibt. Die Ringspaltdüse 11 hat ein hinteres Ende 12, an das sich eine zu einer nicht dargestellten Quelle für molekularen Sauerstoff enthaltendes Gas führende Lei tung 13 anschließt, und ein vorderes Ende 14 zum Aus blasen dieses Gases. Das vordere Ausblasende 14 ist so geformt, daß die Ausströmrichtung 15 die Längs achse 4 der Kerndüse 3 in einem Punkt 16 schneidet, der im Bereich der Metalloxidationszone liegt. Die beiden Ströme aus molekularen Sauerstoff enthalten dem Gas und Metalldampf enthaltendem Gas schneiden sich demzufolge im Schnittpunkt 16 unter Schnittwin keln R. Die Schnittwinkel R betragen vorzugsweise 90° oder weniger, und zwar insbesondere 10 bis 90°.

Wenn der Schnittwinkel bei Null liegt, kann unter Um ständen eine laminare Diffusionsflamme erzeugt wer den. Wenn der Schnittwinkel 90° beträgt, kann es zu dem Nachteil kommen, daß sich gebildetes Magnesium oxid in der Kerndüse ablagert und diese blockiert.

Die Strömungsgeschwindigkeit des molekularen Sauer stoff enthaltenden Gases beträgt vorzugsweise das 0,7-fache, insbesondere das 1- bis 15-fache, der Strö mungsgeschwindigkeit des Metalldampf enthaltenden Ga ses. Bei kleinerem Schnittwinkel R kann vorzugsweise die Strömungsgeschwindigkeit des molekularen Sauer stoff enthaltenden Gases gegenüber der Strömungsge schwindigkeit des Magnesiumdampf enthaltenden Gases erhöht werden.

Bei Durchführung des Verfahrens kommt die austreten de, molekularen Sauerstoff enthaltende Gasströmung mit der Metalldampf enthaltendem Gasströmung in einer solchen Weise in Kontakt, daß eine turbulente Diffu sionsflamme geringer Länge entsteht. Die Verweildauer der resultierenden Magnesiumoxidpartikel in der Flamme soll sehr klein sein, insbesondere 0,0001 bis 0,01 sek. Um eine derart kurze Verweilzeit zu er reichen, soll die Länge der turbulenten Diffusions flamme auf einen Wert von 0,5 bis 5 cm einreguliert werden.

In einer solchen kurzen, turbulenten Diffusionsflamme wird der Magnesiumdampf unmittelbar zu den ent sprechenden Magnesiumoxidpartikeln oxidiert. Die kurze Länge der Diffusionsflamme führt dazu, daß die Verweilzeit der resultierenden Metalloxidpartikel in der Oxidationszone sehr kurz ist, wodurch ein uner wünschtes Wachsen der Partikel verhindert wird. Die resultierenden Magnesiumoxidpartikel haben eine sehr kleine mittlere Korngröße mit einem sehr engen Korn größenverteilungsbereich.

Die resultierenden Magnesiumoxidpartikel werden zu sammen mit dem Restgas aus der Metalloxidationszone in eine Metalloxidpartikel-Sammelzone gefördert und mittels üblicher Geräte von dem Restgas abgetrennt, beispielsweise mittels eines Filters und/oder eines Zyklonabschneiders.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird im folgenden an hand von Beispielen und Vergleichsbeispielen be schrieben.

Beispiel 1

Zur Erzeugung von feinen Magnesiumoxidpartikeln wurde die in Fig. 1 dargestellte Kern-Ringspaltdüse verwen det.

Die Doppeldüse hatte eine Kerndüse für das Metall dampf enthaltende Gas mit einem Innendurchmesser von 4 mm und einem Außendurchmesser von 18 mm, während die Ringspaltdüse für das molekularen Sauerstoff ent haltende Gas einen Innendurchmesser von 20 mm und einen Außendurchmesser von 30 mm hatte. Die Schnitt winkel zwischen den Ausblasrichtungen der beiden Düsen betrugen 10°.

Metallisches Magnesium wurde auf eine Temperatur von 1200°C erhitzt, um Magnesiumdampf mit einer Verdamp fungsrate von 1,2 g/min zu erhalten, und der resul tierende Magnesiumdampf wurde mit einer Strömungsge schwindigkeit von 7,6 m/sek. durch die Kerndüse in die Magnesiumoxidationszone geblasen. Getrennt davon wurde in die Magnesiumoxidationszone Luft durch die Ringspaltdüse 11 mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 12 m/sek. geblasen. Das Verhältnis des Partial drucks des molekularen Sauerstoffs zu dem Metall dampfpartialdruck betrug 7,0. Die ausströmenden Ma gnesiumdampf- und Luftströme erzeugten eine turbulen te Diffusionsflamme mit einer Länge von 4,0 cm. Die Verweilzeit der resultierenden Magnesiumoxidpartikel in der Flamme betrug 0,0053 sek. Die resultierenden Magnesiumoxidpartikel wurden mit einer üblichen Sam meleinrichtung gesammelt.

Die resultierenden Magnesiumoxidpartikel hatten eine mittlere Korngröße von 0,035 µm.

Die Korngrößenverteilung der resultierenden Partikel und das kumulative Gewicht der Partikel sind durch die Linie I in Fig. 2 dargestellt.

Die mittlere Korngröße der Partikel wurde gemäß der folgenden Gleichung bestimmt:

mittlere Korngröße a/(S×ρ),

wobei S eine durch eine Stickstoffabsorptionsmethode ermittelte, spezifische Oberfläche der Partikel, a einen Koeffizienten der Partikelform, nämlich 6, und ρ eine Dichte der Partikel, nämlich 3,58 g/cm³, darstellen.

Beispiel 2

Es wurde im wesentlichen in der gleichen Weise ver fahren wie im Beispiel 1, wobei die Strömungsge schwindigkeit der ausströmenden Luft 30 m/sek. be trug, während das Verhältnis des Dampfdruckes des molekularen Sauerstoffs zum Dampfdruck des Magnesium dampfes in der Magnesiumoxidationszone bei 18 lag.

Die resultierende turbulente Diffusionsflamme hatte eine Länge von 1,5 cm. Die Verweilzeit der resul tierenden Magnesiumoxidpartikel in der Flamme betrug 0,0020 sek. Die resultierenden Magnesiumoxidpartikel hatten eine mittlere Korngröße von 0,025 µm; die Korngrößenverteilung der Partikel und das kumulative Partikelgewicht sind in Fig. 2 durch die Linie II dargestellt.

Beispiel 3

Es wurde im wesentlichen in der gleichen Weise ver fahren wie im Beispiel 1, wobei die Strömungsge schwindigkeit der ausströmenden Luft 60 m/sek. be trug, während das Partialdruckverhältnis von moleku larem Sauerstoff zu Magnesiumdampf in der Magnesium oxidationszone bei 36 lag.

Die resultierende turbulente Diffusionsflamme hatte eine Länge von 1,0 cm. Die Verweilzeit der resultie renden Magnesiumoxidpartikel in der Flamme betrug 0,0013 sek. Die resultierenden Magnesiumoxidpartikel hatten eine mittlere Korngröße von 0,020 µm; die Korngrößenverteilung der Partikel und das kumulative Gewicht der Partikel sind in Fig. 2 durch die Linie III dargestellt.

Vergleichsbeispiel 1

Es wurde im wesentlichen in der gleichen Weise ver fahren, wie im Beispiel 1, wobei jedoch der Schnitt winkel 0 bei 0° lag, die Strömungsgeschwindigkeit des Magnesiumdampfes 7,6 m/sek. und die Strömungsge schwindigkeit der ausströmenden Luft 2 m/sek. betru gen, während das Partialdruckverhältnis von molekula rem Sauerstoff zu Magnesiumdampf in der Magnesiumoxi dationszone bei 1 lag.

Die resultierende Flamme war eine laminare Diffu sionsflamme und hatte eine Länge von 16 cm. Die Ver weilzeit der resultierenden Magnesiumoxidpartikel in der Flamme betrug 0,021 sek. Die resultierenden Ma gnesiumoxidpartikel hatten eine mittlere Korngröße von 0,120 µm; die Korngrößenverteilung der Par tikel und das kumulative Gewicht der Partikel sind in Fig. 2 durch die Linie V dargestellt.

Vergleichsbeispiel 2

Es wurde im wesentlichen in der gleichen Weise ver fahren wie im Vergleichsbeispiel 1, wobei die Strö mungsgeschwindigkeit der ausströmenden Luft 4 m/sek. betrug.

Die resultierende laminare Diffusionsflamme hatte eine Länge von 10 cm. Die Verweilzeit der resultie renden Magnesiumoxidpartikel in der Flamme betrug 0,13 sek. Die resultierenden Magnesiumoxidpartikel hatten eine mittlere Korngrö8e von 0,08 µm; die Korngrößenverteilung der Partikel und das kumulative Partikelgewicht sind in Fig. 2 durch die Linie V dar gestellt.

Beispiel 4

Es wurde im wesentlichen in der gleichen Weise ver fahren wie im Beispiel 1, wobei jedoch der Schnitt winkel 90° betrug, die Strömungsgeschwindigkeit der ausströmenden Luft 6 m/sek. betrug, und das Partial druckverhältnis von molekularem Sauerstoff zu Magne siumdampf in der Magnesiumoxidationszone bei 3 lag.

Die resultierende turbulente Diffusionsflamme hatte eine Länge von 3,0 cm. Die Verweilzeit der resultie renden Magnesiumoxidpartikel in der Flamme betrug 0,0039 sek. Die resultierenden Magnesiumoxidpartikel hatten eine mittlere Korngröße von 0,030 µm; die Korngrößenverteilung der Partikel und das kumulative Partikelgewicht sind in Fig. 3 durch die Linie Ia dargestellt.

Beispiel 5

Es wurde im wesentlichen in der gleichen Weise ver fahren wie im Beispiel 1, wobei der Schnittwinkel 90° betrug, die Strömungsgeschwindigkeit der ausströmen den Luft bei 12 m/sek. lag, und das Partialdruckver hältnis von molekularem Sauerstoff zu Magnesiumdampf in der Magnesiumoxidationsstufe bei 7 lag.

Die resultierende turbulente Diffusionsflamme hatte eine Länge von 1,5 cm. Die Verweilzeit der resultie renden Magnesiumoxidpartikel in der Flamme betrug 0,0020 sek. Die resultierenden Magnesiumoxidpartikel hatten eine mittlere Korngröße von 0,025 µm; die Korngrößenverteilung der Partikel und das kumulative Partikelgewicht sind in Fig. 3 durch die Linie IIa dargestellt.

Beispiel 6

Es wurde im wesentlichen in der gleichen Weise ver fahren wie im Beispiel 1, wobei der Schnittwinkel 90° betrug, die Strömungsgeschwindigkeit der ausströmen den Luft 30 m/sek. betrug und das Partialdruckver hältnis von molekularen Sauerstoff zu Magnesium dampf in der Magnesiumoxidationsstufe bei 18 lag.

Die resultierende turbulente Diffusionsflamme hatte eine Länge von 1,0 cm. Die Verweilzeit der resultie renden Magnesiumoxidpartikel in der Flamme betrug 0,0013 sek. Die resultierenden Magnesiumoxidpartikel hatten eine mittlere Korngröße von 0,020 µm; die Korngrößenverteilung der Partikel und das kumulative Partikelgewicht sind in Fig. 3 durch die Linie IIIa dargestellt.

Aus den obigen Beispielen 1 bis 6 und den Vergleichs beispielen 1 und 2 ergibt es sich in Verbindung mit den Fig. 2 und 3, daß die auf die erfindungsgemäße Weise hergestellten Magnesiumoxidpartikel eine sehr kleine Korngröße haben, wobei auch ein sehr enges Korngrößenverteilungsband gegeben ist, wie es die Fig. 2 und 3 zeigen. Wenn gemäß den Vergleichsbei spielen 1 und 2 mit einer laminaren Diffusionsflamme gearbeitet wird, haben die erhaltenen Magnesium oxidpartikel eine große Korngröße mit einem breiten Korngrößenverteilungsbereich.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von Magnesiumoxid partikeln mit einer mittleren Korngröße von 0,01 bis 0,1 µm, bei dem man einen Strom eines Magnesiumdampf enthaltenden Gases aus einer Kern düse und einen Strom eines molekularen Sauerstoff enthaltenden Gases aus einer die Kerndüse umge benden Ringspaltdüse unter einem gegenüber der Längsachse der Düse geneigten Schnittwinkel R von 90 oder weniger in eine Oxidationszone unter Er halt einer turbulenten Diffusionsflamme bläst, dadurch gekennzeichnet, daß man die Diffusions flamme auf eine Länge von 0,5 bis 5 cm einstellt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man dem den Magnesiumdampf enthaltenden Gas mindestens ein Inertgas zumischt.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Inertgas aus Argon, Helium, Neon und Krypton besteht.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das den molekularen Sauerstoff enthaltende Gas aus Sauerstoff allein besteht.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das den molekularen Sauerstoff enthaltene Gas aus Luft besteht.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Sauerstoff-Partialdruck des den moleku laren Sauerstoff enthaltenden Gases mindestens doppelt so hoch ist wie der Magnesiumdampf- Partialdruck des den Magnesiumdampf enthaltenden Gases.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Schnittwinkel R im Bereich von 10° bis 90° liegt.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Magnesiumoxidpartikel 0,0001 bis 0,01 Sekunden in der Diffusionsflamme verweilen läßt.