DE1542165A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung kugelfoermiger Teilchen - Google Patents

Description

(U.S. 398 670 - prio 23.9.1964 Case 1100 - 2737 - 3758)

New York. tf.Y./V.StoA. Kamburg, den 1'4 .S ept ember I965

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung kugelförmiger Teilchen

Zusatz zu Patent <■ ... »., (Patentanmclduns 6 37 J*3& IVa/l2g)

Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung kugel· förmiger Teilchen aus als Sol dispergierbaren Substanzen und stellt eine weitere Ausbildung des in der Patentschrift (Patentanmeldung G 37 4^3 IVn/12g) beschriebenen Verfahrens dar.

In den Patentschriften . <>·<. or. und « o.o «.. (Patentanmeldungen G 37 458 ZVa/l2g und G 42 232 IVa/12g) wurden Verfahren zur Herstellung kugelförmiger Teilchen aus als Sol dispergierbaren Substanzen offenbart, bei welchem man aus einem Sol der Substanz in einem mit der Flüssigkeit des Sols nicht mischbaren flüssigen Medium (wie in den genannten Patentechriften definiert) kugelförmige Tröpfchen bildet und diese in dem flüssigen Medium zu kugelförmigen Teilchen verfestigt, welche keine wesentlichen Mengen Flüssigkeit enthalten« Diese Vorfahren eignen' sich insbesondere für Aquasole von Oxyden«

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Wie in <den genannten früheren Patentschriften dargelegt nurd·· ist snr Herstellung befriedigender kugelfemiger Teilchen eine sorgfältige Überwachung der Arbeitsbedingungen erforderlich· Bs wurde nun gefunden, daß diese Verfahren, zumindest in einigen Fällen, bei Verwendung von Oxydaquasolen und insbesondere Metalloxydaquasolen weniger empfindlich gegen die Arbeitsbedingungen gemacht werden können, wenn man das Sol vor Ausbildung der kugelförmigen Tröpfchen mit Wasserstoffperoxyd vermischt und/oder während der Ausbildung und Verfestigung der kugelförmigen Oxydaquasol-Tröpfchen im flüssigen Medium Wasser in dieses Medium einführt· Die vorliegende Erfindung umfaßt daher diese Verfahren mit den genannten Modifikationen.

Eine für die früher beschriebenen Verfahren geeignete

Vorrichtung ist in der Patentschrift · ··. ··· (Patentanmeldung G 43 hSk IVa/l2g) offenbart und besteht (a) aus einer Abset«kolonne, (b) einem Einlaß am Kopf der Kolonne *ur' Einführung eines Aquasols in Form von Tröpfchen in die Kolonne, (c) einer mit dem Kopf und dem Boden der Kolonne verbundenen Flttssigmodlum-Rttckgewinnungsvorriohtung sum Abführen von Flüasigmedium vom Kopf der Kolonne, Entfernen von so viel Wasser aus dem Flüssigmedium, daß es wieder in der Kolonne verwendet werden kann,

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und Rückführen de· zurückgewonnenen Flüssigmediums in den unteren Teil der Kolonne und (d) einem Auslaß für kugelförmige Teilchen am Boden der Absetzkolonne· Die«β Vorrichtung kann leicht zur Verwendung für das eine Wasserbehandlung einschließende Verfahren der vorliegenden Erfindung abgewandelt werden, indem man Mittel zum Einbringen von Wasser, vorzugsweise eine Sprühvorrichtung, in die Fallbahn der kugelförmigen Tröpfchen in der Ab.setzkolonne einbaute Zur Herstellung der im allgemeinen gewünschten kugelförmigen Teilchen beträgt der innere Durch« messer des Aquasoleinlasses 0,15 bis 0,6 mm, vorzugsweise 0,2 bis 0,5 mm. . .

Die Verfahren und Vorrichtungen der obengenannten Patentschriften sind denen der vorliegenden Erfindung sehr ähnlich, so daß zur Erläuterung der vorliegenden Erfindung, insbesondere in bezug auf die erforderliche sorgfältige Überwachung der Arbeitsbedingungen, auf die genannten Patentschriften verwiesen wird. Die kugelförmigen Tröpfchen können in einem siedenden oder nach einer anderen Ausführungsform in einem nicht siedenden flüssigen Medium ausgebildet und verfestigt werden* Ob das Flüssigmedium während des Verfahrene zum Sieden gebracht wird oder nicht, ist einer der Faktoren, welcher die Auswahl des Flüssigmediums in den einzelnen Fällen bestimmt» Beim Trocknen in einem siedenden Medium werden beispielsweise

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Soltröpfchen alt Durchmessern von la allgemeinen O₁I bis 1,0 ■■ und einer Konzentration van 1 bis 40 Gew.% Feststoff in einem Flüssigmedium dispergiert, welches im . allgemeinen ein Lösevermögen für Wasser von 1 Gew.56 oder weniger und eine Dichte von über 1 g/car aufweist und i» allgemeinen vorwiegend aus chlorierten Lösungsmitteln besteht. Dagegen wurden beim Trocknen in einem nicht siedenden Lösungsmittel mit Flüssigmedien mit einem Vaseerlöeevermögen von 1 bis 30 % befriedigende Ergebnisse ersielt, wobei für die meisten Sole ein wasserlösevermögen von 3 bis 12 % und eine Dichte unter 1 bevorzugt '

wird· Bevorzugte Flüssigmedien für dieses Verfahren sind ...... Butanol

Hexanol, ÄthylhexanolNund Äthyl butanol, beispielsweise

Hexanol (welches unter den Arbeitsbedingungen ein Wasseriös «vermögen von 10 bis 11 % hat) mit einen Vaseergehalt von 3 bis 6 Gew.tf.

63.eichgültig, ob man ein siedendes oder ein nicht siedendes Flüssigmedium verwendet, kann.man entweder das Aquasol nach dem Einbringen in das Flüssigmedium zu Tropfen zerteilen oder die Tropfen vorher in einer Emulsion ausbilden und diese dann in das Flüssigmsdium einbringen· Die Behandlung mit Vase ers to ff peroacyd ist ebenfalls bei jeder Ausführungsform des Verfahrens möglich. Hierbei wird das Oxydsol, bezogen auf Mole Oxyd im Sol, mit etwa 2 bis 20 Moltf und vorzugsweise etwa 8 bie_12 Mol#

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Wasserstoffperoxyd vermischt· Das behandelte Sol kann direkt in das Flüseigmeditmi eingeführt werden, Jedoch wird es vorzugsweise zunächst auf eine Temperatur von etwa kO bis 70°C, vorzugsweise etwa 50 bis 6O⁰C, erwärmt, um restliches im Sol verbliebenes nicht umgesetztes Wasserstoff peroxyd zu zersetzen und eine mögliche Reaktion des Peroxyds mit dem Flüssigmedium auszuschließen. Das Wasserstoffperoxyd kann dem vorher auf etwa 40 bis 70° C erwärmten Sol zugesetzt werden, Jedoch muß dabei sehr gründlich gerührt werden, um eine örtliche ungleichmäßige Behandlung zu vermeiden. Wenn die Mischung aus Sol und Was s er st off peroxyd erwärmt wird, wird die Mischung vorzugsweise vor Einbringen in das Flüssigmedium auf eine Temperatur von 20 bis 35° C abgekühlt. ·.

Der Mechanismus dieser Vorbehandlung ist zwar nicht bekannt. Jedoch wurde gefunden, daß die auf diese Weise hergestellten Mikrokugeln weniger Oberflächenfehler aufweisen, selbst wenn die Verfahrensbedingungen nicht so genau überwacht werden.

Bei der erfindungsgemäßen Wasserbehandlung wird im das Flüssigmedium in einen Bereich, welchen die Soltröpfchen passieren, Wasser eingeführt, vorzugsweise in feinversprühter Form. Das Versprühen erfolgt am besten, indem man Wasser unter Druck durch eine Injektionsnadel preßt.

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Der Punkt, an welchem das Wasser in das Flüssigmedium eingeführt wird, hangt von den Arbeitsbedingungen ab. Gegebenenfalls ist eine etwas senkrechte Sineteilung der Einführungsvorrichtung erforderlich, um sowohl eine ausreichende Trocknung als auch eine hohe Ausbeute an befriedigenden Kugeln zu erzielen. Ebenso hängt die Menge an einzuführendem Wasser von dem einzelnen Sol, dem Flüssigmedium, der Kolonnentemperatur und der Kolonnengröße abο

Oa das Flüssigmedium ein begrenztes, jedoch bestimmtes Lösevermögen für Wasser besitzt, wird es in der folgenden Beschreibung als Lösungsmittel bezeichnet.

Eine besondere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist in der beigefügten Zeichnung dargestellt, welche einen Schnitt durch die Absetzkolonne mit einer Vorrichtung zum Einführen "von Wasser zeigt·

Die in der Zeichnung dargestellte Kolonne 10 weist einen konischen Bodenteil 12 zum Sammeln der sich absetzenden Kugeln auf und der konische Teil 12 ist mit einem Kugelauslaß 20 versehen. Am Kopf der Kolonne 10 befindet sich ein Lösungsmittelauslaß 16 und ein Soleinlaßrohr l8 und am Kolonnenboden befindet sich .ein Lösungsmitteleinlaß 0er konische Bodenteil 12 ist durch Schraubenbolzen 2k und einen Dichtungsring 22 dicht mit der Kolonne 10

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verbunden. Durch die Decke der Kolonne 10 verläuft «ine Vasseroiiiftthrvorrichtung 36 «it eine« tf«c«eraualaS ö8» welcher «o angeordnet tat, daß das Wasser unterhalb dea Soleinlafirohres l8 jedoch oberhalb dea Lösungsmittel«inlasees Ik eingeführt wird·

Beim Betrieb der Kolonne wird Lösungsmittel vom Lösungsmittel einlafi Ik in die Kolonne 10 gepumpt* steigt durch die Kolonne 10 auf und wird dann aus d«m Lösungsauslaft abgeführt und einer Wasserabtrennvorrichtung (nicht dargestellt) , beispielsweise einer Destillationsanlag«, »!geführt, Beim Aufsteigen durch die Kolonne 10 extrahiert das Lösungsmittel Vasser aus iiera Aquaaol, welches mms dem Soleinlaßrohr l8 in Form voi» fpopttihva. i» die ?&!*. -^ 1"J g©» langt. Die Tröpfchen seixen sich -diir-ülii ·■■ ■ ■■ ^-i ab, sammeln sich im konischen Bodenteil 12 durch den Kugelauslaß 20 abgezogen·

Eine Ausführungsform der Vorrichtung besteht et

Kolonne von 2,1 m Länge und S cm Durchmesse* ■ Lösungs mittel wird zur Einstellung der Tempor&twi ■ "ι einen Kühler und dann mit eiaar Seseiwindigk©.¹ -^ / ί /2 bis 1 Liter pro Minute von «ate» la die Kolezma 20 10 ca unterhalb dee Koloimenkopfes wird äas; Lös abgeführt und über MeEgsiaoi^sssr in eiMsu Sestillaticss kolben geleitet ο

BAD ORIGINAL

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Mach dam erfindttngsgemä*en Verfahren können Mikrokugeln «us den verschiedensten kolloidalen Stoffen hergestellt werden, die sa brauchbaren keramischen Materialien gesintert werden können, χ«Β. Aluminiumoxyd, Zirkonoxyd, Berylliumoxyd, Siliciumoxyd, Magnesiumoxyd, Chromoxyd, die feuerfesten Oxyde der Metalle der Gruppe XV dee Periodischen Systems, Oxyde von Öbergangselementen, Actinidenaetall» oxyde, Oxyde der seltenen Erden, sovie Mischungen dieser Oxyde. Erfahrungen haben gezeigt, daß nach de« erfindungsgeaKßen Verfahren Mikrokugeln aus Solen aller bestKndigen Oxyde oder Oxydmischungen hergestellt werden können, welche dichte, bei hohen Temperaturen beständige Körper, s.B. keramische Massen bilden· Als Oxyde von Metallen der Gruppe IV sind beispielsweise Titanoxyd, Zirkonoxyd und Hafnlunoxyd von Interesse. Als Oxyde von Übergangsei ementen sind Eisen-III-oxyd, Cobaltoxyd und Nickeloxyd geeignet.

Ein besonderer Verwendung«zweck der Mikrokugeln ist die Herstellung von Kernbrennstoffen. Für diesen Zweck sind insbesondere Mikrokugeln aus Actinidenmetalloxyden, Mischungen dieser Oxyde und feste Lösungen von Actinidexuaetalloxyden »it Oxyden seltener Erden, Zirkonoxydea oder Berylliunoxyden geeignet. Zu den Actinidenaetallen gehören die Elemente der Actinidenrelhe in Periodischen System wie Thorium, Uran, Neptunium, Plutonium, Amerioum usw.

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Darüber, welche Elemente in die Gruppe der "seltenen Erden¹* fallen, sind dl« Meinungen geteilt, In der vorliegenden Beschreibung werden unter den seltenen Erden das Element 39, Yttrium, und die Elemente der Lanthanidenreihe, d.h. die Elemente mit .den Ordnungszahlen 58-71 verstanden; es gehören also Cer, Praseodym, Neodym, Promethium, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium und Erbium dazu·

Die zur Herstellung der Teilchen verwendbaren Sole sind bekannt· Ein geeignetes Verfahren zur Herstellung von Thoroxydsolen ist in der britischen Patentschrift 905 beschrieben. Thoroxyd/Uranoxyd-Sole sowie ein geeignetes Verfahren zur Herstellung dieser'Sole sind in der USA-Patentschrift 3 091 592 beschrieben. Ebenso sind Sole von HO«, ZrO₂, Y«⁰·» "Bd Mischungen dieser Oxyde dem Fachmann bekannt.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.

Beispiel 1

In diesem Beispiel wird die vorteilhafte Wirkung gezeigt, die durch Einsprühen von Wasser in eine 2,1 m lange, Butanol enthaltende Kolonne erzielt wirdο

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Das Lösungsmittel wurde ie Gegenstrom zu den sich absetzenden Tröpfchen mit einer Geschwindigkeit von 700 al pro Minute von unten in die Kolonne eingeführt. Von dieser zugeführten Menge wurden 550 ml pro Minute aus einer Destillationsanlage zugepumpt und 150 ml pro Minute direkt ohne Berührung der Destillationsanlage in die Kolonne zurückgeführt. Das Lösungsmittel hatte beim Eintritt in die Kolonne eine Temperatur von 90° C und einen Wassergehalt von 12 Gew.?·. Im Kopf der Kolonne wurde ein feiner Wassernebel mit einer Geschwindigkeit von Ik ml pro Minute unter Druck aus einer Injektionsnadel (24 gauge) in das Lösungsmittel gesprüht.

Das Ausgangsmaterial bestand aus einem UO.-Aquasol mit 16 Gew.tf UOao Bs wurde aus einer als Soleinspritzrohr dienenden Injektionsnadel (24 gauge) mit einer Geschwindigkeit von 2 ml pro Minute eingeführt. Der eingespritzte Solstrahl zerteilte sich zu Tröpfchen. Das Wasser wurde etwa 10 cm unterhalb der Spitze des Soleinspritzrohres in ■Abwärtsrichtung eingespritzt. Die Tröpfchen wurden beim Herabfallen durch den Wassernebel zur Sammelstelle im Kolonnenboden nicht mechanisch gestört und wurden als trockene Mikrokugeln abgezogen. Eine Untersuchung unter dem Mikroskop zeigte, daß das Produkt aus grauschwarzen Kugeln mit Durchmessern von I50 bis 350 Mikron bestand. Die Oberflächen waren rauh, jedoch zeigten, sie keine Löcher oder

^Risse# 909835/1213

Der Versuch wurde ohne Binepritsen von Wasser wiederholt· Neben einigen befriedigenden Kugeln enthielt des Produkt viele zersplitterte Kugeln· Die Kugelsplitter seigten außerdem Vertiefungen, woraus hervorging, daß sie von hohlen oder löchrigen Kugeln stammten· Die eersplitterten Mikrokugeln hatten offenbar keine auereichende Festigkeit und Dichte. Durch das Eine pr it »en von Wasser wurde also ein besseres Produkt erhalten.

Beispiel 2

Beispiel 1 wurde wiederholt, Jedoch wurde eis Lösungsmittel Rexanol anstatt Butanol verwendet· Die Sprühnadel befand sich 33 cm unterhalb der 3pitse de« Soleiaapriterohres« Der Luftdruck wurde *© eingestellt* daS Minute 13 ml Wasser als feiner Sprühnebel wurden. Das Ausgangsmaterial war ein ÜO^-Aquaeol »it 35 Gew.tf UOg. Es wurde mit einer Geschwindigkeit von 2 ml pro Hinute in das Lösungsmittel eingespritzt» 1)*» Hexanol wurde mit einer Geschwindigkeit von 1150 wl pr& Minute ' in aen Kolonnenboden eingeführt· Die Temperatur des Lösungsmittels betrug beim Eintritt in die Kvl®m3m W2° C . und beim Austritt 76° C* Das eintretend« LiSsmsgnmittel hatte einen Wassergehalt vom 1,0 Qmt»%, Naeii Ausbildung der Soitröpfchen durch Einspritzen in das Lösungsmittel wurden vom Kolonnenboden gute grimschwarz«) Mikrokugeln »if Durchmessern von 250 bis 350 Mikron abgezogen«

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BAD ORlQlNAL

-It-

Der Versuch wurde ohne tlnspritsen von Vasser wiederholt, Statt dessen wurde dar wassergehalt das eintretenden Lösungaaittels auf 2,1 Gew.9( erhöht· Trotsdea waren dieerhaltenen Mikrokugeln stark löchrig und rissig·

Beispiel 3

In diesem Beispiel wird ebenfalle die Verwendung eines Wassernabels sur Herstellung einwandfreier Mikrokugeln in Beacanol beschrieben. In diese« Fall bestand das Ausgangs· «atarial jedoch aus eine« Zweistoffaouasol von Uranoxyd und Zirkonoxyd alt einea Gesaatoxydgehalt von 15 Gew.tf. Das Sol wurde «it einer Geschwindigkeit von 2 al pro Minute in das Hexanol elngesprltet·

Das Lösungsaittel wurde alt einer Geschwindigkeit von 670 al pro Minute durch die Kolonne geführt · Die Bintrltteteaperatur betrug 100° C und die Austrittsteaperatur 70° C. Die SprUhnadel befand sich 69 ca unterhalb der Spit se des Solelnspritsrohres· Dmr Vassarnebel wurde alt einer Geschwindigkeit von 13 al pro Minute eingeepruht. Unter den beschriebenen Bedingungen wurden gute gramsehwarse Mikrokugeln, aelst alt Durchmessern von 200 -* 250 Mikron erhalten·.

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Der Versuch wurde ohne Einspritzen von Wasser wiederholt· Das Sol wurde auf die gleiche Weise wie oben durch die Kolonne geführt, Jedoch wurden Mikrokugeln «it vielen Löchern und Rissen erhalten.

Beispiel 4

In diesem Beispiel wird die vorteilhafte Wirkung des Zu- Λ satses von Wasβerstoffperoxyd zum Ausgangsmaterial gezeigt.

Ein üOg-Aquaeol wurde unter Rühren mit einer 10 Moltf ÜO„ äquivalenten Menge Wasserstoffperoxid in Form einer 30,3 Jtigen Lösung versetzt. Die Solkonzentration betrug 15,0 Gew.£ UO». Zur Zersetzung von restlichem nicht umgesetzten Peroxyd wurde das System erwärmt, bis es 60° C erreicht hatte, und dann auf etwa 30° C abgekühlt.

Die in den vorhergehenden Beispielen beschriebene Kolonne wurde mit Hexanol gefüllt und auf eine Durchflufigeschwindigkeit von 6dO ml pro Minute, eine Eintrittstemperatur von 102° C am Boden und eine Austrittstemperatur von 80° C am Kopf der Kolonne eingestellt. Die Sprühnadel wurde 71 cm unterhalb der Spitze des Soleinspritzrohres angebracht und Wasser mit einer Geschwindigkeit von 13 ml pro Minute eingespritzt· Der Wassergehalt des Lösungsmittels betrug beim Eintritt in die Kolonne etwa 1,0 Gew.£.

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Zunächst, wurde eine Probe von nicht Mit Wasserstoffperoxyd behandeltem UO₂-SoI Mit einer Geschwindigkeit von 2 si pro Minute eingespritzt · Die vom Kolonnenboden abgezogenen Kugeln zeigten viele Gasporen und Risse. Dann wurde das nit Wasserstoffperoxyd behandelte Sol unter den gleichen Bedingungen durch die Kolonne geschickt. Es wurde eine starke Verringerung der schadhaften Mikrokugeln beobachtet·

Beispiel 5

Beispiel k wurde wiederholt, jedoch wurde das Wasser nur mit einer Geschwindigkeit von 8 ml pro Minute eingespritzt. Alle anderen Bedingungen und die Ausgangsmaterialien waren die gleichen wie in Beispiel k.

Ohne Wasserstoffperoxydzusatz wurde ein großer Anteil an stark rissigen schwarzen Mikrokugeln erhalten. Viele der nicht zerbrochenen Kugeln waren außerdem birnenförmig· Bei Zusatz von Wasser stoffper oxyd zum Anagangsmaterial wurden gute Kugeln mit sehr geringem Anfall τοη bruch erhalten, obwohl das Wasser nur mit geringer Geschwindigkeit eingespritzt wurde.

Beispiel 6 Za diesem Beispiel wurde Wasserstoffperoxyd zur Herstellung

guter Mikrokugeln aus UO.-ZrOg-Solmischungen eingesetzt· -

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Ohne Wasserstoffperoxid worden schlechte Ergebnisse erKiel t. Zur Herstellung «es Wasserstoffperoxid cnthaltend«« Ausgangsaaterial· wurden 236 al einer Urantrioxyd/ Zirkonoxyd-Solaischung alt einem Gehalt von 6,1 g Gesaatoxyd pro 100 al alt 1,25 al 30,3 Si«·** Wasser stoffperoxydlösung versetzt. Die Mischung wurde unter Rühren auf 60° C erw&rat und dann abgekühlt. Zum Vergleich wurde eine entsprechende UO./ZrOg-Solaischung ohne Was β ers to ff per oxy d hergestellt·

Die Kolonne wurde ait Hexanol gefüllt und auf eine Durchflußgeschwindigkeit des Lösungsmittels von 2100 al pro Minute eingestellt· Etwa 1250 al pro Minute wurden direkt in die Kolonne zurückgeführt. Die Eintritts temperatur in die Kolonne betrug 101° C und die Auetrittsteaperatur 88° C. Das eintretende Lösungsmittel hatte einen Wassergehalt von 3,75 Gew.tf.

Die beiden Ausgangeaaterialien wurden jeweils ait einer Geschwindigkeit von 2,5 al pro Minute in das Lösungsmittel eingespritzt. Aus dea ait Wasserstoffperoxid behandeltest Sol wurden gute gelbe Mikrokugeln ohne Locher und ait Durchaessern von vorwiegend 125 bis 250 Mikron voB Kolonnenboden abgezogen. Die aus der Vergleichsprobe erhaltenen Mikrokugeln lagen ia gleichen Größenbereich, waren Jedoch stark löchrig und serbrochen·

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Claims (1)

1. Ca·· UOO - 1737 - 375»

   (U.S. Jfi 670 * frio 23.9. C UOO 1737 75»)

   V· Β· Oraee ti Co.

   Tork. X.Y./V.St.A.

   Haabarg, den 14. Septeaher- 1965

   Patentansprüche

   1. Verfahren star Herstellung kugel ftfrstlger Teilchen au· einer al· .Sol dispergierbaren Substane gea&ß Patent (Patentanaeldung Q 37 %5d XVa/12g) bar.

   Patent (Patentanmeldung Q k2 232 IVa/12g),

   dadurch gekennseiehnet," dajß aan ein Oxydaquasol, welche« trorsugeireiee Mindesten· ein Aetinidenaetalloxyd «ntbJtlt, ait Vaeaerstoffperexyd rereetvt, ehe ■an daran· kugel t&rmigm Tröpfchen in de« flttesigeu Mediuei bildet.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ■an da· Aquaaol, besogen auf Mole Oxyd In Aqoasol, mit 2 bi« 20 MolJ( Vaseerstoffperoxyd vezMischt.

   3· Verfahren naoh Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennseichnet, daß »an die Mischung aus Aquasol und Vass «r · t off par oxy d auf %0° C bis 70° C erwttxwt und dann voraugsweiae vor de« einführen in da· ritt*«ijnediua auf 20° C bis 35° C abkühlt.

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   -ί?

   %· V«rf«türen stir Herstellung kugelförmig er Teilchen aus . einer «la Sol disperglerbaren Substanz gez*· Patent . ... ... (PatentanMeldung Q 37 45β XVa/lSg) bzw.

   Patent . ...... (Patcntaimeldung α kZ 333 XVa/13g),

   dadurch gekennzeichnet« daß Man während der Ausbildung und Verfestigung kugelfömiger Tröpfchen aus einest ' Oacydaquasol, welches vorzugsweise Mindestens ein Λ

   Actinideneietalloxyd enthitlt, im rittssigaediuM Wasser in das Flüsaigaediu« einführt.

   5* Vorrichtung sur Durchführung des Verfahrens geaMfl Anspruch %| dadurch gekennseichnet, daft si· aus einer Vorrichtung gesAA Patent · ··· ··· (Patenteldung G %3 48% IVa/lSg) besteht, weiche susKtslich eine Vorrichtung sum Einführen von Wasser in die Fallbahn der kugelfÖTMigen Tröpfchen in der Absetakolonne enthält · λ

   6. Vorrichtung nach Anspruch 5« dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung sum Einführen des Aquasols Im oberen Teil der Absetskolozme einen inneren DurchMesaer von 0,15 bis 0,6 mm, vorzugsweise 0,8 bis 0,5 mm, hat·

   BAD ORIQINAL
   hb:ro

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