DE2733384A1 - Verfahren zur herstellung von brutstoff- oder brenn- und brutstoffkernen fuer brennelemente von kernreaktoren - Google Patents
Verfahren zur herstellung von brutstoff- oder brenn- und brutstoffkernen fuer brennelemente von kernreaktorenInfo
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Description
Kernforschungsanlage Jülich Gesellschaft mit beschränkter Haftung
Amtl. Aktenzeichen: P 27 33 384.2-33
Verfahren zur Herstellung von Brutstoffoder Brenn- und Brutstoffkernen für Brennelemente
von Kernreaktoren
Verfahren zur Herstellung von Brutstoff- oder Brenn- und Brutstoffkernen für Brennelemente von Kernreaktoren,
bei dem in einer Gießsäule Tropfen eines den Brutstoffoder Brenn- und Brutstoff enthaltenden Hydrosols eine
mit gasförmigem Ammoniak angereicherte Gasphase durchfallen und in ein ammoniakhaltiges Fällungsbad eintauchen,
wobei das Hydrosol im wesentlichen waagerecht in die Gasphase oberhalb des Fällungsbades in Tropfenform
eingegeben wird und unter Einwirkung der Schwerkraft in das Fällungsbad eintritt.
In den Brennelementen von Kernreaktoren werden der Spaltstoff Uran und der Brutstoff Thorium in Form von
kugelförmigen Kernen mit einem Durchmesser von 0,2 bis 0,6 mm eingebracht. Für Hochtemperaturreaktoren
werden Brutstoffkerne aus Thoriumoxid, ThO2, oder
Thorium und Uran enthaltende Mischoxidkerne (Th,U)O2,
verwendet.
809885/CUet
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Für die Herstellung von Brenn- und/oder Brutstoffkernen sind eine Reihe von Verfahren bekannt. Durchgesetzt
haben sich die naßchemischen Verfahren aufgrund der überlegenen Produktqualität. Bei diesen Verfahren
wird eine wäßrige Lösung oder eine als Hydrosol bezeichnete wäßrige kolloidale Lösung, in welcher
der Brenn- und/oder Brutstoff enthalten ist, in einzelne Tropfen zerteilt. Diese Tropfen werden darauf durch
eine chemische Reaktion verfestigt. Die so erzeugten Grünlinge werden - gegebenenfalls nach einem Waschschritt
- getrocknet und zu keramischen Kernen gesintert. So werden zum Beispiel Verfahren beschrieben,
bei denen eine teilweise neutralisierte Lösung von Thoriumnitrat oder von Thorium- und Uranylnitrat
in eine wäßrige Ammoniaklösung eingegetropft wird (Energia Nucleare, 1970, Seiten 217 bis 224; Kerntechnik,
1970, Seite 159 bis 164). Bei diesen Verfahren werden die Tropfen durch eine Gelierungsreaktion verfestigt.
Damit jedoch die Tropfen den Aufprall auf die Oberfläche der Ammoniaklösung ohne Verformung
überstehen, müssen zwei Maßnahmen ergriffen werden. Einmal müssen die Tropfen vor dem Eintauchen in die
Ammoniaklösung mit gasförmigem Ammoniak reagieren, damit zumindest eine oberflächliche Verhärtung der
Tropfen erreicht wird. Des weiteren ist der Zusatz von erheblichen Mengen einer polymeren, wasserlöslichen
Substanz erforderlich, um die Festigkeit der Tropfen zu steigern. Als Eindicker bewährt haben sich Methylcellulose
und Polyvinylalkohol.
Der Zusatz dieser organischen Polymeren als Eindicker
-3-
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bringt aber erhebliche Nachteile für die Verfahrensdurchführung mit eich, von denen im folgenden einige
wesentliche genannt werden. Die Konzentration von Th(KO3J11 und UO3(NO J2 in der Lösung ist bei Zugabe
der Polymeren auf einen relativ geringen Wert (« 0,7
Mol/l) begrenzt, da bei höheren Konzentrationen die Auflösung der erforderlichen Menge des Eindiekers
nicht mehr möglich ist. Dies begrenzt den Schwermetalldurchsatz in der Gießvorrichtung, da bei geringer Konzentration größere Tropfendurchmeeser erzeugt werden müssen. Ferner sind die Eindicker nicht
durch Wasser oder Lösungsmittel aus den Grünlingen auswaschbar. Nach dem Trocknen ist ein Kalzinationsschritt erforderlich, bei dem das organische Material '
zersetzt und verbrannt wird. Diese Reaktion ist von exothermer Wärmetönung, und nur bei langsamem Reaktionsablauf und sorgfältiger Kontrolle der Reaktionsbedingungen kann eine Beschädigung oder Zerstörung der
Kerne vermieden werden. Außerdem sind die Grünlinge vor dem Kalzinationsschritt mit einem niederen Alkohol,
zum Beispiel Isopropanol, auszuwaschen. Darüberfhinaus
werden die Makromoleküle der Eindicker bei Zugabe zu Lösungen, die bei der Wiederaufarbeitung von Kernbrennstoffen anfallen, durch die hohe Radioaktivität
dieser Lösungen teilweise zerstört. Dabei sinkt die Viskosität der Lösungen ab. Da für die in Rede stehenden Verfahren zur Herstellung von Brenn- und/oder
Brutstoffen jedoch eine konstante Viskosität der Gießlösung zu fordern i3t, lassen sich die vorgenannten
Verfahren zur Wiederaufarbeitung von Brenn- und/oder
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Um die geschilderten !»achtelIe zu vermeiden, sind
auch Verfahren vorgeschlagen worden, die ohne Zusatz eines Eindickers arbeiten. So ist zum Beispiel aus
der DT-PS 21 kj 472 ein Verfahren bekannt, bei dem
die Tropfen in einer flüssigen Ketonphase, die eine geringe Amraoniakkonzentration besitzt, gebildet und
vorgehärtet werden, bevor die Aushärtung in einer unter der Ketonphase befindlichen wäßrigen Aranoniaklösung vervollständigt wird. Bei diesem Verfahren muß
die zur Tropfenerzeugung verwendete Düse in die Ketonphase eingetaucht werden, was naturgemäß zu einer geringeren Tropfenfrequenz als beim Vertropfen in einem
Gasraum führt. Um ein Verstopfen der DUsenöffnung zu
verhindern, ist es erforderlich, eine Zweistromdüse zu verwenden, bei der ein Mantelstrom aus ammoniakfreien Keton den Kontakt des ammoniakhaltigen Ketons
mit der Schwermetallösung oder dem -sol verhindert.
Bei Verwendung von aus der Qießsäule ablaufendem Keton
als Mantelstrom muß dieses aufbereitet werden.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Brenn- und/oder Brutstoffkernen anzugeben, bei dem ein iwiuasol ohne den Zusatz
einer Viskositätserhöhenden makromolekularen Substanz in eine wäßrige Ammoniaklösung mit hoher Frequenz eingetropft werden kann. Darübeijhinaus soll die Wirtschaftlichkeit des Herstellungsverfahrens erhöht
werden.
803885/0411
Bei Lösung dieser Aufgabe geht die Erfindung von einem nicht vorveröffentlichten Vorschlag aus, nach
dem eine Schwermetall enthaltende wäßrige Lösung oder ein Hydrosol in den Gasraum oberhalb einer flüssigen
Ammoniakphase in einem Winkel von 90° gegen die Normale der Flüssigkeitsoberfläche des Fällungsbades eingegeben wird, wobei ein günstiges Verhältnis
zwischen Vorhärtung der Tropfen in der Gasphase und Aufprallgeschwindigkeit erhalten wird B ■ ■ ■»
1 88. Die Aufgabe wird bei einem Verfahren der Dben genannten Art gemäß der Erfindung
dadurch gelöst, daß in an sich bekannter Weise ein Thoriumoxid enthaltendes Hydrosol oder ein Hydrosol
verwendet wird, das neben Thoriumoxid Uran(VI)-Oxid enthält, wobei der Gehalt an 6-wertigem Uran bis
zu 25 Gew.-% des gesamten Schwermetalls beträgt, daß im Hydrosol Schwermetall in einer Konzentration zwischen
1,5 bis 3 Mol/l enthalten ist und daß im Fällungsbad
ein pH-Wert zwischen 8 und 9 eingestellt wird. Durch waagerechtes Eingeben der Tropfen und Erhöhen
der Schwermetallkonzentration gelingt es, die Hydrosole ohne Verwendung von Eindickern zu vergießen.
Infolge der hohen Schwermetallkonzentration der Hydrosole verfestigen sich die Tropfen in der Gasphase wesentlich
stärker als bei Verwendung von Hydrosolen geringerer Konzentration. Bei Erhöhung der Schwermetallkonzentration
reißen jedoch bei bisher üblicher Zusammensetzung des Fällungsbades die in das Fällungsbad eingetauchten Tropfen auf. In überraschender Weise
hat sich nun gezeigt, daß in Kombination mit den vorgenannten Maßnahmen ein pH-Wert im Fällungsbad von 8
bis 9 das Aufreißen der
-6-
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- Sr -
Tropfen verhindert, wobei der in Einzelfall einzustellende pH-Wert in wesentlichen abhängig ist von den
Parametern Schwermetallgehalt, Urangehalt und Tropfengröße.
Zur Einhaltung de3 pH-V,'ertbereiche3 wird in weiterer
Ausgestaltung der Erfindung im FSllungsbad eine Aranoniumnitratkonzentration von zumindest 3 Mol/l eingehalten. Der pH-Wert stellt eich dann über das Puffersyatera NH11 +ZNH5 ein. Bevorzugt weist da3 Fällungsbad
dabei eine Ammoniakkonzentration zwischen 0,5 und 3 Gew.-J auf. Die Jiq-u&sole und entstehenden Gele enthalten zwar durch die Fällungsreaktion bereite hohe
An-.rnoniumnitratkonzentrationen nach der Gleichung
wobei das Ammoniumnitrat im Fällungsbad zum Teil ausgewaschen wird. Jedoch ist eine Einstellung des Konzentrationswertes in der Anfahrphase durch Zugabe von
Ammoniumnitrat oder bei Austausch des amnoniakhaltigen
Flüssigkeitsbades durch entsprechende Verfahrensführung erforderlich. Die Anunoniumnitratkonzentration läßt
sich bevorzugt durch Messen der elektrischen Leitfähigkeit des Fällungsbades ermitteln und wird in Abhängigkeit hiervon gegebenenfalls reguliert.
KySUe o
das wju·βöl bei einer Temperatur zwischen 30 C und
60 0C zu vertropfen. Das Eintropfen temperierter
Θ09885/04Ι1
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erhöht die Ausbeute von Brenn- und/oder Brutstoffkernen, deren Qualität hohen Anforderungen
genügt.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren lassem sich sowohl
Ky0Uo
die hochkonzentrierten lA^uepole einwandfrei vertropfen als auch im Anschluß daran die Brenn- und/ oder Brutstoffkerne störungsfrei trocknen und sintern. Überschüssiges Ammoniumnitrat, das den dem Fällungsbacl entnommenen Gelkugeln anhaftet, vird in Wasserbad ausgewaschen, wobei dem Waschwa3ser etwa 1 Gew.-J Arr.rroniak und eine geringe Menge Tensid zugegeben ist. Die Trocknung der Gelkugeln erfolgt dann an Luft ndt ausreichendem Wasserdampfgehalt, ein aus der DT-As 23 23 010 bekannter Verfahrensschritt. Das erfindungsgernlße Verfahren zeichnet sich insbesondere durch gleichmäßig hohe Qualität der erzeugten Brenn- und/ oder Erutstoffkerne au3. Ee konnten Ausbeuten > 99 % erzielt werden.
die hochkonzentrierten lA^uepole einwandfrei vertropfen als auch im Anschluß daran die Brenn- und/ oder Brutstoffkerne störungsfrei trocknen und sintern. Überschüssiges Ammoniumnitrat, das den dem Fällungsbacl entnommenen Gelkugeln anhaftet, vird in Wasserbad ausgewaschen, wobei dem Waschwa3ser etwa 1 Gew.-J Arr.rroniak und eine geringe Menge Tensid zugegeben ist. Die Trocknung der Gelkugeln erfolgt dann an Luft ndt ausreichendem Wasserdampfgehalt, ein aus der DT-As 23 23 010 bekannter Verfahrensschritt. Das erfindungsgernlße Verfahren zeichnet sich insbesondere durch gleichmäßig hohe Qualität der erzeugten Brenn- und/ oder Erutstoffkerne au3. Ee konnten Ausbeuten > 99 % erzielt werden.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens wird in der nicht vorbekannten Patentanmeldung P 27 1* 873.8-33
angegeben.
Id folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung
wiedergegeben.
Die an Schwermetall hochkonzentrierten VU^uasole wurden
Hy<Mo
wie folgt hergestellt: ThOp-A^nisole werden in einfacher
Weise durch Zugabe von gasförmigem oder ge-
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löstem Ammoniak eu Lösungen von Th(NO,)^ erzeugt.
Der dabei entstehende Niederschlag kann leicht bei erhöhter Temperatur, vorzugsweise bei 95 ♦, 10 0C,
unter Rührung kolloidal aufgelöst werden. Nach Einleiten von 80 - 90 % der Ammoniakmenge, die für eine
vollständige Ausfällung erforderlich ist, erhält r.an
ein A&uasol, bei dem die Fällungsreaktion in ausreichendem Maße vorweggenommen ist. Die Sole sind durch
Wasserstoffionen stabilisiert und weisen einen pH-Wert um 3 auf. Für die Herstellung von Mischoxidkernen (Th4U)O2 bis su einem Verhältnis von Th : U =
3 : 1 kann für die Solherstellung von Lösungen ausgegangen werden, die neben Th(NO')^ auch UO2(NO,)2
enthalten.
2,5 «öl Th(NO-)^.5 H2O wurden in 0,5 1 H2O gelöst und
die Lösung auf 80 0C erhitzt. Beginnend mit dieser
Temperatur wurde durch den Schaft eines Rührers NH,-Gas eingeleitet. Die Temperatur stieg dabei annähernd
bis sun Siedepunkt der Lösung von ungefähr 110 0C an. Nach einer Stunde waren 85 Gew.-S der für die vollständige Fällungsreaktion notwendigen NH,-Gasmenge
eingeleitet. Im Verlauf einer weiteren Stunde wurden
nach und nach weitere 5 Gew.-X NH, eingeleitet. Nach
ΚυΑηο 3
A &
ΚυΑηο 3
Abkühlung wurde das .A&uasol mit H2O auf 1 1 aufgefüllt.
•In· Viskosität von η * 8 cP und einen pH-Wert von 3,5.
Hytto
Dies·· Muasol wurde in einer Gießiflule mit ammoniak-
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1fr
haltigem Fällungsbad und darüber stehender, Arcnoniak
enthaltender Gasphase vertropft. Das Aquasol wurde bei einer Temperatur von 40 0C in Tropfenforn waagerecht in die Gasphase eingegeben, wobei die Tropfen
die Gasphase bis zum Eintauchen in das Fällungsbad unter Einwirkung der Schwerkraft durchfielen. Die
von den Tropfen zu durchfallende Höhe in der Gießsäule betrug 5cm. Die Höhe wird so gewählt, daß
die Vorhärtung der Tropfen in der Gasphase gerade ausreichend ist, um bleibende Verformungen der Tropfen
beim Eintauchen in das Fällungabad zu vermeiden. Das
A<jua3ol wurde mit einer Tropfenfrequenz von *»00 Hz
vergossen, die Tropfendurchmesser betrugen 1,21 mm.
Das Fällungsbad enthielt 5 Mol/l Ammoniumnitrat und 1 Gew.-Jt Ammoniak. Die auf diese Weise hergestellten
Gelkugeln wurden mit Wasser, das 0,01 % Tensid enthielt, das unter der handelsüblichen Bezeichnung
"Span 80" erhältlich ist, ammoniumnitratfrei gewaschen und in einer wasserdampfhaltigen Atmosphäre
bei 250 0C getrocknet. Die anschließend gesinterten ThOp-Kerne hatten bei guter Kugelgestalt einen Durchmesser von 500 .um und eine Dichte von 99,8 S der
theoretisch möglichen; die Ausbeute betrug 99,9 %·
2,4 Mol TH(NO3)^S H3O wurden zusammen mit 0,6 Mol
UO2(NOj)2.6 H2O in 0,5 1 Wasser, das auf 80 0C erhitzt war, gelöst und - wie im Ausführungsbeiepiel 1
beschrieben - zu einem Afluasol von 1 1 verarbeitet.
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ΚγΓλ«·>
Όε.3 fertige Aquasol, das eine intensiv dunkelrote Farbe aufwies, hatte eine Viskosität von. 6,5 cP. Es wurde ein pH-Wert von 3,2 gemessen. Das Aguasol vurde - erwärmt auf eine Temperatur von 30 0C - in der gleichen Weise wie im Ausführungsbeispiel 1 vergossen. Auch das Waschen und Trocknen der Gelkugeln erfolgte wie im Ausführungsbeispiel 1. Die Hochteir.peraturbehandlung wurde allerdings zur Reduktion des 6-vfertigen Urans zum ^-wertigen Uran in einer reduzierenden Atmosphäre au3 Ar mit 4 Gew.-J H2 durchgeführt. Die Ergebnisse waren vergleichbar mit den Ergebnissen de3 Ausführungsbeispiels 1.
Όε.3 fertige Aquasol, das eine intensiv dunkelrote Farbe aufwies, hatte eine Viskosität von. 6,5 cP. Es wurde ein pH-Wert von 3,2 gemessen. Das Aguasol vurde - erwärmt auf eine Temperatur von 30 0C - in der gleichen Weise wie im Ausführungsbeispiel 1 vergossen. Auch das Waschen und Trocknen der Gelkugeln erfolgte wie im Ausführungsbeispiel 1. Die Hochteir.peraturbehandlung wurde allerdings zur Reduktion des 6-vfertigen Urans zum ^-wertigen Uran in einer reduzierenden Atmosphäre au3 Ar mit 4 Gew.-J H2 durchgeführt. Die Ergebnisse waren vergleichbar mit den Ergebnissen de3 Ausführungsbeispiels 1.
Ausführungsbeispiel 3
1,5 Plol Th(NO-)^.5 HgO wurden in 80 0C heißem Wasser
gelöst und - wie in Ausführungsbeispielen 1 und 2 beschrieben - zu einem ThO^-Aquasol von 1 1 Volumen verarbeitet.
Das Aquasol hatte einen pH-Wert von Ί,Ο und
eine Viskosität von 10 cP. Das Aquasol wurde bei einer Temperatur von 60 0C vergossen. Die übrige Verarbeitung
entsprech der im Ausführungsbeispiel 1 angegebenen. Die gesinterten ThO_-Kerne besaßen einen Durchmesser von
400 j um.
Die Durchführung dee Verfahrens bei Ammoniakkonzentration
im Fällungsbad im Bereich zwischen 3 und 5 Hol/l brachte vergleichbare Ergebnisse. Neben der Herstellung
von Brenn- und Brutstoffpartikeln aus Thoriumoxid oder Thoriuin-Uran-Mischoxide enthaltenden Kernen
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ist eine Anwendung des Verfahrens auch zur Herstellung von Thorium-Plutoniüm-Mischoxidkernen möglich.
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Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Brutstoff- oder
Brenn- und Brutstoffkernen für Brennelemente von Kernreaktoren, bei dem in einer Gießsäule Tropfen
eines den Brutstoff- oder Brenn- und Brutstoff enthaltenden Hydrosols eine mit gasförmigem Ammoniak
angereicherte Gasphase durchfallen und in ein ammoniakhaltiges Fällungsbad eintauchen, wobei
das Hydrosol im wesentlichen waagerecht in die Gasphase oberhalb des Fällungsbades in Tropfenform
eingegeben wird und unter Einwirkung der Schwerkraft in das Fällungsbad eintritt, dadurch
gekennzeichnet , daß in an sich bekannter Weise ein Thoriumoxid enthaltendes Hydrosol
oder ein Hydrosol verwendet wird, das neben Thoriumoxid Uran(VI)-Oxid enthält, wobei der Gehalt
an 6-wertigem Uran bis zu 25 Gew.-% des gesamten Schwermetalls beträgt, daß im Hydrosol Schwermetall
in einer Konzentration zwischen 1,5 bis 3 Mol/l enthalten ist und daß im Fällungsbad ein
pH-Wert zwischen 8 und 9 eingestellt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, d ad urch gekennzeichnet
, daß im Fällungsbad eine Ammoniumnitrat-Konzentration von zumindest 3 Mol/l eingestellt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, d ad urch gekennzeichnet , daß das Hydrosol
bei einer Temperatur zwischen 30 0C und 60 0C vertropft
wird.
809885/0461 ÖflKMNAl INSPECTED
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