DE2037232C3 - Verfahren zur Herstellung von oxidischen und karbidischen Kernbrenn - und Brutstoffpartikeln für Hochtemperatur-Reaktoren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von oxidischen und karbidischen Kernbrenn - und Brutstoffpartikeln für Hochtemperatur-ReaktorenInfo
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Description
3 4
Ausfällung der Uran- und Thoriumverbindung ihrer- Polyvinylalkohol/1 in Tröpfchen überführt, die nach
seits durch Zusatz von Alkohol, z. B. Isopropanol, Passieren einer 50 cm langen Ammoniakgas-Atmo-
ausgefällt werden können, so daß die nach Ausfällung Sphäre in einem Fällbad aus wäßrigem Ammoniak zu
der Uran- und der Thoriumverbindung noch weichen sphärischen Teilchen, bestehend aus Ammonium-
und verformbaren Teilchen dadurch ausgehärtet wer- 5 diuranat und Thoriumhydroxid von etwa 1,5 mm
den und somit für die nachfolgenden Trocknungs- und Durchmesser verfestigt wurden. Nach einer Verweil-
Kalzinierungsprozesse die sphärische Form erhalten zeit im Fällbad von 30 Minuten wurde die wäßrige
bleibt. ammoniakalische Lösung abgezogen. Die sphärischen
Der Vorgang der verzögerten Ausfällung der Uran- Teilchen wurden anschließend 8mal mit je 1 Liter
und Thoriumvürbindung im alkalischen Fällbad, und *o Isopropanol bei einer Temperatur von etwa 500C
die Ausfällung der organischen Substanz und die damit behandelt, um den Polyvinylalkohol vollständig auszuverbundene
Aushärtung der Teilchen kann nach dem fällen bzw. die Partikeln auszuhärten, wobei gleicherfindungsgemäßen
Verfahren nacheinander in zwei zeitig das restliche Ammoniumnitrat ausgewaschen
Schritten oder in einem Schritt erfolgen, und zwar da- wurde.
durch, daß dem alkoholischen Fällbad eine bestimmte 15 Die Partikeln wurden anschließend, bei 3000C vor-
Menge Alkohol, z. B. Iso- oder n-Propanol, zugesetzt getrocknet und danach in einem Sinterofen unter
wird, so daß die Ausfällung der Uran- oder Thorium- H2-Atmosphäre bei I600°C gesintert,
verbindung und die Ausscheidung der organischen Die oxidischen (U/Th)Ojj-Partikeln waren vollkom-
Substanz verzögert und parallel erfolgt. men sphärisch, hatten einen Durchmesser von 350 μ
Weiterhin wurde gefunden, daß die Oberflächen- ao und eine Dichte von 95% der Theorie,
spannung im System: Uranyl/Thoriumnitratlösung und . . .
organische Substanz gegenüber dem ammoniakalischen Beispiel
Fällbad durch Zusatz von geringen Mengen öl, z. B. In 1 Liter einer polyvinylalkoholbalt'gen Uranyl-
Paraffinöl, und damit die Ausbildung von sphärischen nitratlösung; mit einer Konzentration von 120 g U/l
Tropfen günstig beeinflußt wird. Als organische Sub- as und 40 g Polyvinylalkohol/1 wurden 25 g Paraffinöl
stanzen, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren dispergiert. Diese Lösung wurde durch Düsen, wie in
einerseits eine verzögerte Ausfällung der Uran- und/oder Beispiel 1, verformt und weiterverarbeitet. Die gesin-
Thoriumverbindung bewirken, andererseits aber selbst terten UOa-Partikeln hatten einen Durchmesser von
durch Zusatz von Alkoholen ausfällbar sind, haben etwa 400 μ und besaßen eine Dichte von 85% der
sich insbesondere polymere Verbindungen, wie Poly- 30 Theorie.
vinylalkohole oder Derivate, bewährt Durch Wahl des . . . .
Polymerisationsgrades dieser Produkte*und des Ver- Beispiel i
seifungsgrades sowie durch Variation des Mengen- Zur Herstellung von karbidischen Brennstoffteilchen
Zusatzes kann die verzögerte Ausfällung in weiten wurden in eine wie in Beispiel 1 beschriebene Lösung
Grenzen gesteuert werden. 35 zusätzlich 15 g Ruß pro Liter suspendiert. Diese Lösung
wurde wie angegeben zu sphärischen Teilchen
11 verformt, die nach dem Trocknen mit Graphitpulver
BelsP'el ' umhüllt und danach im Vakuumofen zunächst bei
In einer Düsenanordnung, bestehend aus fünf Du- 18000C zu Uran/Thoriumdikarbid unter Freisetzung
sen, wurde 1 Liter einer Uranyl- und Thoriumnitrat 40 von CO umgesetzt und sofort anschließend bei
sowie Polyvinylalkohol enthaltenden Lösung mit 2500° C zu dichten Teilchen geschmolzen wurden,
einem Uran-Thorium-Verhältnis von 1: 10 und eine Nach Abtrennung der Graphitumhüllung wurden
Konzentration von 120 g Schwerrnetall/1 und 40 g sphärische Teilchen von etwa 300 μ erhalten.
Claims (2)
- Bekanntgeworden ist das Sol-Gel-Verfahren durchPatentansprüche: Arbeiten des Oak-Ridge National Laboratory inden USA.!. Verfahren zur Herstellung von sphärischen, Weiterhin sind Bemühungen bekanntgeworden,oxydischen oder carbidischen Brennstoffteilchen 5 die obengenannten Brennstoffkerne direkt ausaus Uran und/oder Thorium durch Eintropfen bzw. Lösungen der entsprechenden Schwerme; "'salzeVerdüsen entsprechender Schwermetallsalzlösun- unter Zusatz von solchen organischen S; ;ffengen, welche eine organische polymere Substanz herzustellen, die in saurer oder neutraler Lösungsowie gegebenenfalls suspendierten Ruß enthalten, eine relativ geringe, im alkalischen Medium aberin alkalische Fällbäder, anschließendes Trocknen, io eine hohe Viskosität der Lösung bewirken, so daßKalzinieren und Sintern der gebildeten Teilchen, beim Eintropfen einer diese Stoffe enthaltendendadurch gekennzeichnet, daß als or- Schwermetallsalzlösung in ein ammoniakalischesganische polymere Substanz Polyvinylalkohol oder Fällbad Partikeln entstehen, ein Derivat davon verwendet wird und daß dieorganische polymere Substanz durch einen Alkohol 15 Diesen Verfahren haften verschiedene Nachteile an:ausgefällt wird. Das pulvermetallurgische Verfahren erfordert eine
- 2. Verfahren nach Anspruch Il, dadurch gekenn- stets gleichmäßige Pulverqualität und da z. B. für den zeichnet, daß die verzögerte Ausfällung der Uran- Thorium-Uran-Brennstoffkreislauf Uranoxid- und und/oder Thoriumverbindung in einem ammoniaka- Thoriumoxidpulver verwendet werden, besteht immer lischen Fällbad vorgenommen wird, das einen ao die Gefahr einer Inhomogenität.Alkohol, vorzugsweise Propanol, in zur Ausfällung Beim Sol-Gel-Verfahren muß zunächst ein Schwer-der Polymeren ausreichender Menge enthält. metallsol aus einer echten Lösung hergestellt werden,3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, das erst anschließend zu sphärischen Brennstoff teilchen dadurch gekennzeichnet, daß durch Zusatz von verarbeitet werden kann. Außerdem ist neben Thorium ölen, vorzugsweise Paraffinöl, zur Uranylnitmt as nur das 4wertige Uran leicht in ein Sol zu überführen, und/oder Thoriumnitrat und Polyvinylalkohol ent- so daß das normalerweise vorliegende 6wertige Uran haltenden Lösung, die Ausbildung von sphärischen in einem zusätzlichen Arbeitsschritt vorher reduziert Teilchen begünstigt wird. werden muß.4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, Die Verarbeitung von echten Schwermetallsalzdadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung von 30 lösungen, die solche organischen Zusätze enthalten, karbidischen Teilchen die Uran und/oder Thorium die im sauren oder neutralen Gebiet eine mäßige, aber und organische Substanz enthaltende Lösung mit im alkalischen Gebiet eine hohe Viskosität zeigen, Ruß versetzt und dann zu festen Partikeln verformt wird empfindlich dadurch erschwert, daß sich solche wird, die anschließend durch Reagieren bei Tempe- Stoffe meistens in den stets schwach sauren Metallraturen von 1800° C zu den Karbiden umgesetzt 35 Salzlösungen relativ rasch zersetzen und daher noch und gesintert oder durch Erhöhung der Tempera- weitere Stabilisierungskomponenten zugesetzt werden. türen auf etwa 25000C zu dichten Partikeln der Dadurch werden diese Systeme immer Undefinierter, entsprechenden Schwermetallkarbide geschmolzen Außerdem setzt ein solches Verfahren voraus, daß ein werden. sehr exakter Tropfen vor der Verfestigung im Fällbad40 ausgebildet werden muß, da während des Eintropfens in das alkalische Fällbad ein derartiger Anstieg derViskosität erfolgt, daß die Oberflächenspannungskräfteallein nicht mehr ausreichen, um eine sphärische Form zu erreichen. Die Folge davon sind Brennstoff partikeln,Als Brenn- und Brutstoff für Hochtemperatur- 45 die nicht vollständig sphärisch sind, sondern eher einer Reaktoren werden sphärische Partikeln aus Uran- »Träne« entsprechen oder eine kleine Spitze tragen. Thorium- bzw. Plutoniumoxid oder den Karbiden Das aber ist aus Gründen eines guten Bestrahlungsdieser Schwermetalle sowie Mischkristalle dieser Ver- Verhaltens dieser nachträglich mit Pyrokohlenstoff bindungcn verwendet, die nach der Beschichtung mit beschichteten Teilchen nicht erwünscht, pyrolytisch abgeschiedenem Kohlenstoff als beschich- 5<> Alle Nachteile der obengenannten Verfahren können tete Kernbrennstoffpartikeln (coated particles) gemein- mit dem vorliegenden erfindungsgemäßen Verfahren sam mit Graphitmatrix zu Brennelementen bzw. Brenn- beseitigt werden.Stoffkörpern für Hochtemperatur-Reaktoren verarbei- Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird einetet werden. uranyl- und/oder thoriumnilrathaltige Lösung mitZur Herstellung dieser sphärischen, oxydischen oder 55 solchen organischen Stoffen versetzt, die beim Einkarbidischen Brennstoffpartikeln sind im Prinzip zwei tropfen dieser Lösung in ein alkalisches Fällbad einen Verfahren bekannt geworden: verzögerten Transport des zur Ausfällung der Uran-unc'/oder Thoriumverbindung notwendigen Fällmittels1. Das pulvermetallurgische Verfahren, bei dem die bewirken, so daß die Oberflächenspannungskräfte entsprechenden Oxidpulver durch Granulations· 6° unmittelbar nach dem Eintropfen für die Ausbildung verfahren unter Zusatz von Bindemitteln, z. B. eines vollkommen sphärischen Tropfens noch voll Aluminiumstearat, zu sphärischen Partikeln ver- wirksam sind und erst allmählich bei gleichzeitig fortforimt und anschließend gesintert werden. schreitender Ausfällung der Uran- und Thoriumver-2. Die naßchemischen Verfahren, bei denen die bindung abgebaut werden, so daß die sphärische Form Oxiidhydratsolc dieser Elemente in Form von 65 erhalten bleibt.Tröpfchen durch Wasserentzug mit Hilfe organi- Weiterhin haben die nach dem erfindungsgemäßenscher Lösungsmittel, die eine begrenzte Löslich· Verfahren angewendeten organischen Stoffe die Eigenkeilt für Wasser aufweisen, verfestigt werden. schäften, daß sie während oder nach der vollständigen
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