DE2918105C2 - - Google Patents

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kern­ brennstoffpellets auf der Basis von Kernbrennstoffoxiden, -nitriden und -carbonitriden mit steuerbaren physikalischen und mechanischen Eigenschaften, bei dem die Verbindung von einem Kernbrennstoff oder Verbindungen von mehreren Kernbrennstoffen aus einer einzigen Lösung in kugelförmige Gelmikropartikel überführt und diese zu Pellets verpreßt und die Pellets gesintert werden.
Ein ähnliches Verfahren wurde in einer älteren nachveröffentlichten Patentanmeldung (P 27 13 108) bereits vor­ geschlagen. Dabei werden aus den hergestellten Gelmikrokugeln Pellets kalt gepreßt und anschließend werden diese Pellets bei hoher Temperatur gesintert. Alternativ ist es dort möglich, Kernstoffmisch­ pellets herzustellen, wobei jede Sorte der Mikrokugeln für sich kalziniert oder gesintert und die kalzinierten oder gesinterten Mikrokugeln dann in einem für das Endprodukt vorgesehenen Mengenverhältnis vermischt werden. Die Mikrokugelmischung wird pelletisiert, woraufhin die Pellets bei höherer Temperatur einem Reaktionssintern unterworfen werden. Die Mikrokügelchen werden als zumindest teilweise im Gelzustand pelletisiert. Möglich ist auch von einem pulvrigen Uranmaterial auszugehen und dieses mit den kalzinierten Plutoniummikrokugeln im angegebenen Mengenverhält­ nis zu vermischen, woran sich wiederum Pelletisierung und Sintern anschließen.
Bekannt ist andererseits (deutsches Gebrauchsmuster 70 03 176), von einer viskosen Lösung von Kernbrennstoffen auszugehen, die viskose Lösungen mit einer polymeren organischen Verbin­ dung zu kontaktieren und die viskose Lösung in die Form von Mikrokugeln zu bringen, wobei durch Ausfällung der metallhaltige Körper in seiner Form stabilisiert wird. Diese Mikrokugeln werden dann in gesinterter Atmosphäre behandelt. Die hergestellten Mikro­ kugeln können zu Pellets weiterverarbeitet werden.
Es besteht die Aufgabe, feine pulverförmige Stäube von Kernbrennstoffen, insbesondere beim von plutoniumhaltigen Kernbrennstoffen, bei der Verarbeitung zu vermeiden, um das Personal nicht einer schädlichen Strahlung auszusetzen. Es soll auch eine möglichst homogene Verteilung der Kernbrennstoffkomponenten mit einer besonders hohen Dichte der Kernbrennstoffsinter­ pellets erreicht werden.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst dadurch, daß die Gel­ mikropartikel von der Pelletisierung einer in gesteuerter Atmosphäre durchgeführten thermischen Behandlung bei einer Temperatur zwischen 400 und 1200°C ausgesetzt werden.
Das bisher notwendige Vermahlen der keramischen Pulver kommt in Fortfall.
Durch die Maßnahme der Erfindung, Gelmikropartikel beispielsweise der Kernbrennstoffoxide zu verwenden und diese einer thermischen Behandlung, insbesondere einem Kalzinieren oder Brennen zwischen 400 und 1200°C auszusetzen, sie dann kalt zu pelletisieren und danach zu sintern läßt die erwähnten Nachteile fortfallen.
Besonders geeignet sind kugelförmige Partikel, hergestellt entsprechend den Maßnahmen der DE-PS 12 12 841; man geht hier von Lösungen von Spaltmaterial und/oder Brutstoff aus, die durch Zusatz eines Polymers mit relativ hoher Viskosität modifiziert sind und im Folgenden "Geliermittel" genannt werden. Es handelt sich hierbei z. B. um Hydroxy­ propylmethylcellulose und gegebenenfalls einem Alkohol, vorzugsweise Tetrahydrofurfurylalkohol, wobei diese Lö­ sungen in ein Ausfällungsbad wie ein Ammoniumhydroxydbad getropft oder versprüht werden, die gelierten so erhaltenen Partikel getrocknet werden und sie dann thermisch behandelt werden.
Die Bezugnahme auf das Herstellungsverfahren der DE-PS 12 12 841 und insbesondere der Bezugnahme auf die Geliermittel und die hier spezifizierten modifizierenden Alkohole sind nicht als begrenzend anzusehen. Arten von organischen Materialien oder Geliermittel und Alkohole, die die Eigenschaften haben, die Viskosität und die Oberflächenspannung der Lösungen der be­ treffenden Schwermetalle zu modifizieren, um so die Umwand­ lung flüssiger Tröpfchen in Gelpartikel durch Kontaktierung des Ausfällungsbades herbeizuführen, lassen sich auch verwenden. Als weitere Beispiele für Geliermittel seien genannt: Polyvinylalkohol und andere organische Ver­ bindungen, die zur gleichen Klasse gehören wie Gummiarabikum, Siccoline, Polyacrylamid und andere.
In der Regel wird beim Kalzinieren beispielsweise beginnend mit 400°C bis zu Temperaturen nahe 1000°C bei einer Prozeßzeit von beispiels­ weise einer Stunde gearbeitet. Temperaturen benachbart 1000°C scheinen am besten zu sein, selbst wenn solche Arbeitsbe­ dingungen überraschend wirken müssen, zumal man bei 1000°C nahe den Sintertemperaturen liegt. Somit ist es mit den ge­ wählten Werten für Temperatur und Zeit zum Brennen und gegebenenfalls dem Zusatz von Schmiermitteln möglich, den gewünschten Wert für die endgültige Dichte zu erreichen.
Die ersten Partikel, deren Durchmesser innerhalb beliebiger gewünschter Grenzen, vorzugsweise jedoch zwischen 50 und 250 µm liegen, können direkt zum Speisen der pellet­ formenden Presse ohne zusätzliche Behandlung wie Zermahlen oder Homogenisieren mit Bindern verwendet werden. Pressen­ speisung und Kompaktierung durch das Kaltpressen werden erheblich durch die Kugelgestalt der Partikel erleichtert, so daß auch auf ihre Schmierung, beispielsweise durch Zink­ stearat, verzichtet werden kann, da es ausreicht, den Pressenkolben zu schmieren.
Es ist möglich, manchmal sogar empfehlenswert, auf eine ge­ ringe Zugabe beispielsweise üblicher Schmiermittel zurück­ zugreifen, da Zusätze solcher Art es ermöglichen, daß die Dichte der erzeugten Partikel innerhalb eines sehr breiten Bereiches variiert werden kann und es auch möglich wird, die Art der Porosität als solche, d. h. die Verteilung der Poren und ähnliche Eigenschaften zu steuern. Ein anderer die Porosität beeinflussender Faktor ist die Wahl, sobald die Menge an Schmiermittel einmal festgelegt wurde, der Partikelgröße der zu verwendenden Sphärpoide.
Als Schmiermittel wird vorzugsweise Zinstearat, wie es bereits aus der GB-PS 11 48 478 bekannt ist, in einem Anteil von 0,05 bis 1,5 Gew.-% zugegeben.
Vorzugsweise bei der Herstellung von Pellets aus Misch­ oxiden des Urans-Plutoniums mit einer Dichte von mehr als 94% ihrer theoretischen Dichte, geht man so vor, daß die kugelförmigen Partikel thermisch behandelt werden, indem sie zunächst unter Vakuum und dann in Luft bei 400-600°C gebrannt werden, dann in einer reduzierenden Atmosphäre von 700-1050°C, vor­ zugsweise 1025°C, behandelt werden und die grünen Pellets hiernach bei einer Temperatur zwischen 1100 und 1700°C gesintert werden.
Bei der Herstellung von Uran und Plutoniumoxidgemischen können die kugelförmigen Partikel hergestellt werden, indem man von wäßrigen, Plutoniumnitrat und Uranylnitrat bei Metallkonzentrationen von wenigstens 10 g/l enthaltenden Lösungen ausgeht. Geeignet sind wäßrige Lösungen von Uranylfluorid.
Bei Pellets aus Oxidgemischen des Thoriums und des Urans können die kugelförmigen Partikel aus monomeren oder polymeren Lösungen des Thoriumnitrats und Uranylnitrats hergestellt werden.
Bei der Herstellung von Pellets aus Nitriden und Carbo­ nitriden des Urans, Plutoniums und Thoriums, gegebenenfalls im Gemisch, ausgehend von wäßrigen Lösungen der entspre­ chenden Nitrate, setzt man die Oxidpartikel der Carbo­ reduktion dadurch aus, daß man zunächst dem Ausgangs­ material kohlenstoffhaltige Substanzen hinzufügt und die so erhaltenen Partikel einer Wärmebehandlung unter Vakuum und/oder einer Stickstoffatmosphäre im Falle der Nitride und Carbonitride aussetzt.
Die folgenden Beispiele, nach denen Kernbrennstoffpellets hergestellt werden, erläutern die Erfindung ohne sie zu begrenzen:
Beispiel 1
Zur Herstellung von aus (PU,U)O2 bestehenden Pellets wurde eine wäßrige Lösung, die pro Liter 0,084 mol Pu(NO)3)4, 0,336 mol UO2(NO3)2, 0,5 mol HNO3, 20 Vol.-% Tetrahydro­ furfuryalkohol und 6 g Methocel (ein Celluloseester - Handelsprodukt der Dow Chemical Co.) enthielt, tropfenweise durch ein kleines Rohr mit einem Außen­ durchmesser von 1,2 mm und einem Innendurchmesser von 0,8 mm einem Ausfällungsbad zugesetzt, das aus einer 12 m-wäßrigen Lösung von NH4OH bestand. Die gerade ge­ bildeten gelierten Partikel, die einen Niederschlag an Ammoniumbiuranat und Plutoniumhydroxyden enthielten, wurden in Wasser gewaschen und bei 80° unter Vakuum getrocknet. Die dabei erhaltenen kugelförmigen Partikel hatten einen Durchmesser von etwa 0,5 mm.
Diese Gelpartikel wurden unter Vakuum bei einer Tem­ peratur von 900°C erwärmt und bei der gleichen Tempe­ ratur 1 h lang in Luft und in einer Atmosphäre, die aus 94 Vol.-% Ar und 6 Vol.-% H2 bestand, gebrannt.
Die erhaltenen Partikel mit einer spezifischen Ober­ fläche von etwa 15 m2/g wurden sodann mit 1 Gew.-% Zinkstearat vermischt und durch Kaltpressen von 5 t/cm2 in einer hydraulischen Presse in grüne Vorformlinge mit einem Durchmesser von etwa 6,8 mm und einer Höhe von etwa 9 mm verpreßt. Die grünen Vorformlinge hatten eine günstige mechanische Konsistenz und eine Dichte von etwa 5,8 g/cm3. Sie wurden in einen Ofen eingebracht und bei einer Geschwindigkeit von 200°C/h bis 1200°C erwärmt und 2 h lang bei dieser Temperatur gehalten.
Die erhaltenen gesinterten Pellets aus Uran-Plutonium­ mischoxiden wiesen eine Dichte von über 10,40 g/cm3 auf.
Beispiel 2
Eine wäßrige Lösung, die pro Liter 0,40 mol UO2F2, 35 Vol.-% Tetrahydrofurfuryalkohol und 9 g Methocel K 4 M enthielt, wurde wie nach Beispiel 1 tropfenweise zu Ammoniumhydroxid zugegeben und in Ammoniumbiuranat ent­ haltende Gelpartikel mit einem Durchmesser von 600 µm überführt.
Die erhaltenen Partikel wurden in einer 94 Vol.-% Ar und 6 Vol.-% H2 enthaltenen Atmosphäre bis zu 1000°C erwärmt und bei dieser Temperatur 2 h lang gehalten, wonach sie mit 1 Gew.-% Zinkstearat vermischt und in Vorformlinge mit einem Durchmesser von 12 mm und einer Höhe von 14 mm durch Kaltverpressen in einer zylindrischen Form bei einem Druck von 5 t/cm2 umgewandelt wurden. Die so erhaltenen Vorformlinge wurden in einer Ar-Atmosphäre mit 6% H2 bei 1200°C 4 h lang gesintert. Es wurden UO2-Pellets mit einer Dichte von mehr als 10,50 g/cm2 erhalten.
Beispiel 3
Eine wäßrige Lösung, die pro Liter 0,0380 mol Th(NO3)4, 0,0380 mol UO2(NO3)2, 1,5 mol freie HNO3, 0,9 g Methocel K 4 M sowie 30 Vol.-% Tetrahydrofurfuryalkohol enthielt, wurde wie nach den vorhergehenden Beispielen in Gel­ partikel umgeformt.
Zur Herstellung von Pellets aus (Th,U)O2 wurden die erhaltenen Gelpartikel 2 h lang in Luft bei einer Temperatur von 600°C und zusätzlich in einer 6% H2 enthaltenden Ar-Atmosphäre bei einer Temperatur von 1050 °C gebrannt.
Die auf diese Weise gewonnenen (Th,U)O2 + C-Partikel wurden mit 0,2 Gew.-% Zinkstearat vermischt und zur Herstellung von Vorformlingen mit einem Durchmesser von 15 mm und einer Höhe von 20 mm verwendet, indem sie in einer zylindrischen Form bei Aufbringen eines Drucks von 3 t/cm2 kalt verpreßt wurden. Diese Vorformlinge wurden in einen Ofen eingebracht und in einer Argonatmosphäre bei einer Geschwindigkeit von 100°C/h bis 1300°C erwärmt und bei dieser Temperatur 2 h lang gehalten. Die so erhaltenen Pellets hatten eine Dichte von 9,40 g/cm3.
Beispiel 4
Eine Salpetersäurelösung mit einer Konzentration von 0,042 mol an Pu (20% davon in hexavalenter, der Rest in tetravalenter Form) und 0,12 mol an U, 0,5 mol freier HNO3 pro Liter, 20 Vol.-% Tetrahydrofurfuryalkohol und 3 g Methocel K 4 M pro Liter wurde wie in Beispiel 1 be­ schrieben in Gelpartikel überführt, deren Kontur nicht sphärisch, sondern oval war.
Die Plutoniumoxid enthaltenden Gelpartikel wurden unter Vakuum bei einer Temperatur von 900°C erwärmt und bei der gleichen Temperatur 1 h lang in Luft und in einer Atmosphäre gebrannt, die aus 94 Vol.-% Ar und 6 Vol.-% H2 bestand.
Die so erhaltenen Partikel mit einer spezifischen Oberfläche von 15 m2/g wurden sodann mit 1 Gew. -% Zink­ stearat vermischt und in grüne Vorformlinge mit einem Durchmesser von 6,8 mm und einer Höhe von 9 mm durch Kaltpressen unter 5 t/cm2 in einer hydraulischen Presse verpreßt. Die grünen Vorformlinge hatten eine günstige mechanische Konsistenz und eine Dichte von 5,8 g/cm3. Sie wurden in einen Ofen eingesetzt und bei einer Ge­ schwindigkeit von 200°C/h bis 1200°C erwärmt und 2 h lang bei letztgenannter Temperatur gehalten. Die gesin­ terten Pellets wiesen eine Dichte von über 10,40 g/cm3 auf.
Beispiel 5
Gelpartikel, die Plutoniumhydroxid enthielten und nach der im Beispiel 4 beschriebenen Verfahrensweise gewonnen waren, wurden unter Vakuum bis zu einer Temperatur von 500°C erwärmt und in Luft bei dieser Temperatur 1 h lang gebrannt. Die erhaltenen PuO2-Partikel, die eine spezifische Oberfläche von 30 m3/g hatten, wurden mit 1 Gew.-% Zinkstearat vermischt und in grüne Vorformlinge mit einem Durchmesser von 6,8 mm und einer Höhe von 9 mm durch Kaltverpressen unter 3 t/cm2 mittels einer hydrau­ lischen Presse überführt. Die Vorformlinge hatten eine günstige mechanische Konsistenz und eine Dichte von 4 g/cm3.
Die Vorformlinge wurden in einen Ofen eingebracht und bei einer Erwärmungsgeschwindigkeit von 330°C/h bis 1700°C erwärmt und bei dieser Temperatur 4 h lang ge­ halten. Sinterpellets aus Plutoniumoxid mit einer Dichte von 9 g/cm3 wurden auf diese Weise erhalten.

Claims (7)

1. Verfahren zur Herstellung von Kernbrennstoffpellets auf der Basis von Kernbrennstoffoxiden, -nitriden und -carboni­ triden mit steuerbaren physikalischen und mechanischen Eigenschaften, bei dem die Verbindung von einem Kernbrennstoff oder Verbindungen von mehreren Kernbrennstoffen an einer einzigen Lösung in kugelförmige Gelmikropartikel überführt und diese zu Pellets verpreßt und die Pellets gesintert werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Gelmikropartikel vor der Pelletisierung einer in gesteuerter Atmosphäre durchgeführten thermischen Behandlung bei einer Tempe­ ratur zwischen 400 und 1200°C ausgesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die thermische Behandlung der kugelförmigen Partikel zwischen 500 und 1000°C über einen Zeitraum von nicht weniger als 60 Minuten durch­ geführt wird, wobei die umgebende Atmosphäre zur Behandlung einer bzw. mehrerer Partikelschichten gewählt wird.
3. Verfahren zum Herstellen von Pellets aus Mischoxiden des Urans-Plutoniums mit einer Porosität von 15%, nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die kugelförmigen Partikel in Luft bei 450-600°C, vorzugsweise bei 550°C, gebrannt und zu Pellets gepreßt werden, und daß die so erhaltenen vorgeformten Preßlinge bei 1400-1750°C, vorzugsweise bei 1650°C, bei einer Maximaltemperatur mindestens 2 Stunden lang gesintert werden.
4. Verfahren zum Herstellen von Pellets aus Mischoxiden des Urans-Plutoniums mit einer Dichte von mehr als 94% ihrer theoretischen Dichte, nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die kugelförmigen Partikel thermisch behandelt werden, indem sie zunächst unter Vakuum und dann in Luft bei 400-600°C gebrannt werden, dann in einer reduzierenden Atmosphäre von 700-1050°C, vorzugsweise 1025°C, behandelt werden und die grünen Pellets hiernach bei einer Temperatur zwischen 1100 und 1700°C gesintert werden.
5. Verfahren zum Herstellen von Kernbrennstoffpellets nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die der Pelletisiervorrichtung zuzuführenden kugelförmigen Partikel eine Größe zwischen 50 und 250 µm aufweisen.
6. Verfahren zur Herstellung von Kernbrennstoffpellets nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß dem zu pressenden Material eine Schmiermittelverbindung zugegeben wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Schmiermittel Zinkstearat ist und in einem Anteil von 0,05 bis 1,5 Gew.-% ver­ wendet wird.
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