DE2134072A1 - Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus Silizium-Nitrid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus Silizium-Nitrid

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DE2134072A1 DE19712134072 DE2134072A DE2134072A1 DE 2134072 A1 DE2134072 A1 DE 2134072A1 DE 19712134072 DE19712134072 DE 19712134072 DE 2134072 A DE2134072 A DE 2134072A DE 2134072 A1 DE2134072 A1 DE 2134072A1
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W J Arrol
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ZF International UK Ltd
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Lucas Industries Ltd
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Description

PATENTANWALT
D1FL-ING. ULRICH PLDGER
4 DÖSSELDORF-BENRATH 7 JUÜ I971
BENRATHER SpHLOSSALLEE 8Θ *
TELEFON 7t 3234 TELEX 8587 94)
REG. NR. 1894
JOSEPH LUCAS (INDUSTRIES) LIMITED,
Great King Street, Birmingham, England
Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus Silizium-Nitrid
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus Silizium-Nitrid durch einen Preßvorgang.
Es gibt zur Herstellung von Gegenständen aus Silizium-Nitrid zunächst das Verfahren der Heißpressung und weiterhin das Verfahren der Reaktionsbindung. Heißgepresste Silizium-Nitrid-Gegenstände werden durch Heißpressung aus Silizium-Nitrid-Pulver erzeugt, wohingegen reaktionsgebundene Gegenstände aus Silizium-Nitrid durch die Sinterung eines Preßlings aus Silizium-Nitrid-Pulver in einer Stickstoffatmosphäre hergestellt werden. Beide Verfahren haben spezielle Vorteile, die gemäß der vorliegenden Erfindung vereinigt werden sollen.
Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß ein Preßling aus Silizium und einem Flußmittel in nitrierender Atmosphäre zur Erzeugung eines Silizium-Nitrid-Körpers erhitzt wird, dessen
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ORIGINAL INSPECTED
Abmessungen größer und dessen Dichte kleiner als diejenigen des fertigen Gegenstandes sind, und daß der Silizium-Nitrid-Körper einer Heißpressung mit der Maßgabe unterworfen wird, daß der Gegenstand aus Silizium-Nitrid mit den gewünschten Abmessungen und Dichte entsteht.
Vorzugsweise besitzt der aus Silizium und dem Flußmittel bestehende Preßling eine Dichte zwischen 1,1 und 1,7 g/cm .
Für den Silizium-Nitrid-Körper beträgt die Dichte am besten
zwischen 1,7 und 2,7 g/cm .
Vorzugsweise besitzt der endgültige, heißgepreßte Gegen-
•3
stand eine Dichte zwischen 2,7 und 3,2 g/cm .
Das Silizium des Preßlings wird in geeigneter Weise in verteilter Pulverform verwendet.
Noch zweckmäßiger werden sowohl das Silizium als auch das Flußmittel für den Preßling in verteilter Pulverform eingesetzt.
Als Flußmittel eignet sich vor allem Magnesium-Oxyd oder eine Verbindung des Magnesiums, die sich thermisch zu dem Oxyd reb duzieren läßt.
Vor allem kommt als Flußmittel für den Preßling Magnesium-Silikat in Frage.
Wahlweise besteht das im Preßling enthaltene Flußmittel aus einer Magnesium-Verbindung und einer Silizium-Verbindung, wobei die Verbindungen derart gewählt werden, daß ein Magnesium-Silikat bei der erhöhten Temperatur des Heißpreßvorganges entsteht.
Von Vorteil ist die Verwendung des Magnesium-Silikats in Form seiner Verbindung MgOSiO2.
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Wahlweise kann das Magnesium-Silikat auch in der Verbindung 2MgOSiO2 oder in Form einer Mischung der Verbindungen MgOSiO9 und 2MgOSiO9 vorliegen.
Der Preßling läßt sich aus einer Mischung aus Silizium in Pulverform und Flußmittel in flüssiger Form herstellen, wobei das flüssige Flußmittel beim ErhitzungsVorgang in festes, für den Heißpreßvorgang erforderliches Flußmittel umgewandelt wird.
Günstig ist weiterhin die Verwendung eines entfernbaren Bindemittels beim Preßling aus Silizium und Flußmittel, wobei das Bindemittel der Erhaltung der erforderlichen Gestalt des Preßlings dient.
In geeigneter Weise wird das Bindemittel vor der Nitrierungsstufe aus dem Preßling durch Erhitzen ausgetrieben.
Zweckmäßig erfolgt die Austreibung des Bindemittels aus dem Preßling vor der Nitrierstufe durch Erhitzen des Preßlings in einer nitrierenden Atmosphäre bei einer unterhalb der Nitrierungstemperatur liegenden Temperatur; die Temperatur wird dann anschließend bis zur Nitrierung des Siliziums im Preßling gesteigert.
Das Bindemittel läßt sich in Pulverform in die aus Silizium und Flußmittel bestehende Mischung für die Herstellung des Preßlings einbringen.
Jedoch läßt sich das Bindemittel gleichfalls in die aus Silizium und Flußmittel bestehende Mischung zur Herstellung des Preßlings als eine Lösung in einer Flüssigkeit einbringen, die mit dem Silizium nicht reagiert.
Wahlweise wird das Bindemittel in die Mischung aus Silizium und Flußmittel für die Herstellung des Preßlings als eine Dispersion in einer Flüssigkeit eingebracht, die mit dem Silizium nicht reagiert.
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Zu den im vorstehenden Sinne bezeichneten Flußmitteln zählen nicht nur Stoffe, die selbst als Flußmittel zur Unterstützung der Heißpressung des Silizium-Nitrid-Körpers dienen, sondern auch solche Stoffe, die bei der Erhitzung in Flußmittel für den Heißpreßvorgang umgewandelt werden.
Bei einem Ausführungsbeispxel der Erfindung wurde 1 kg feines Silizium-Pulver der Korngröße 3 , unter Verwendung einer mit hoher Geschwindigkeit rotierenden Scheibe mit 3 1 einer 2 %-igen Mischung von Magnesium-Oxyd-Pulverflußmittel in Wasser gemischt.
Die Mischung würde dann filtriert und in einen Paddelwerk-
q mischer zusammen mit einem Bindemittel in Form von *+16 cm einer Dispersion aus einem Acrylatwerkstoff in Wasser gebracht, wobei der Acrylatwerkstoff als ein unter der Bezeichnung "Acronol tD" erhältliches Latex eingesetzt wurde. Das Material wurde dann für eine Dauer von 6 Stunden gemischt, wobei während der Mischung Wärme für das Austreiben des Dispersionsmittels und die Herstellung des Pulvers angewendet wurde .. Das Pulver wurde sodann zu einem Preßling gewalzt, dessen Abmessungen größer als diejenigen des fertigen Gegenstandes waren, und dessen Dichte kleiner als diejenige des fertigen Gegenstandes war. Insbesondere wurde eine Dichte des Preßlings zwischen 1,1 und 1,7 g/cm gewählt. Der Preßling wurde dann unmittelbar in einen Nitrxerofen gebracht und auf eine 1300 C nicht überschreitende, vor allem 12000C betragende Temperatur in einer 90 Vol.Prozent Stickstoff und 10 Vol.Prozent Wasserstoff betragenden Atmosphäre erhitzt, um das Acrylatbindemittel auszutreiben und das Silizium zu einem porösen, im wesentlichen nur aus Ai -Phase bestehenden Silizium-Nitrid-Körper nitriert. Der poröse, neaktionsgebundene Körper, der auf diese Weise hergestellt wurde, besaß größere Abmessungen als der endgültige Gegenstand und eine geringere Dichte als derselbe. Vor allem betrug die Dichte des reaktionsgebunde-
3 nen Silizium-Nitrid-Körpers zwischen 1,7 und 2,7 g/cm ; im
Ausführungsbeispiel betrug sie genau 2,1 g/cm . Dxe Außenfläche des Körpers wurde sodann mit Bor-Nitrid-Pulver einer Sprühbeschichtung unterzogen; der beschichtete Körper wurde
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anschließend zwischen Graphitformen für die Gestaltung des fertigen Gegenstandes gebracht und mit der Maßgabe seiner endgültigen Abmessungen und Dichte bei einem Druck.von 2,81 kg/mm und einer Temperatur von 175O°C heißgepreßt. Im speziellen Ausführungsbeispxel betrug die Dichte des fertigen Gegenstandes 3,2 g/cm3. Die Festigkeit des endgültigen Gegenstandes läßt sich noch steigern, wenn die Dichte des Silizium-Nitrid-Körpers während der Heißpressung erhöht wird.
Bei einem zweiten Ausführungsbeispxel der Erfindung wurde ein Silika -Flußmittel zusätzlich zum Magnesium-Oxyd-Flußmittel der aus Silizium-Pulver und Acryl-Latex bestehenden Mischung zugesetzt. Passenderweise lag die Menge des der Mischung zugesetzten Silika. zwischen 0,01 und 1 Gewichtsprozent, insbesondere zwischen 0,1 und 0,5 Gewichtsprozent der Mischung, während der Anteil des der Mischung zugesetzten Magnesium-Oxydes in geeigneter Weise zwischen 0,1 und 10 Gewichtsprozent, insbesondere zwischen 0,5 und 2 Gewichtsprozent der Mischung lag . Am zweckmäßigsten lagen das Silika und das Magnesium-Oxyd in der Mischung ihrer stöchiometrischen Anteile des als Klinoenstatit (MgOSiO2) bekannten Magnesium-Silikates vor. Nach der Entfernung des wässrigen Dxspersxonsmxttels wurde die Mischung zu einem Preßling der gewünschten Gestalt geformt und in einer nitrierenden Atmosphäre bis auf 125O°C erhitzt, um den Acrylwerkstoff zu entfernen, woraufhin die Temperatur auf IHOO0C und dann auf 15500C für die Umwandlung des Siliziums in überwiegend in β -Phase vorliegendes Silizium-Nitrid erhöht wurde. Der hierdurch erhaltene Silizium-Nitrid-Körper aus A -Phase besaß größere Abmessungen, aber geringere Dichte als der fertige Gegenstand, Der Körper wurde dann mit Bor-Nitrid-Pulver beschichtet und abschließend bei 2,81 kg/mm2 und einer Temperatur von 17500C zum endgültigen Gegenstand der gewünschten Dichte und Form heißgepreßt,
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wobei die gewünschte Dichte zwischen 2,7 und 2,2 g/cm3 lag.
In Abwandlung des zweiten Ausführungsbeispieles wurde die Mischung aus Silika- und Magnesium-Oxyd-Flußmitteln, dem Silizium-Pulver und dem Acryl-Latex hergestellt, jedoch nicht zur Entfernung des Dispersionsmittels und Bildung eines Pulvers erhitzt. Statt dessen wurde das teigähnliche, durch die Mischung erzeugte Material mittels Spritzformung zu einem Preßling verarbeitet, dessen Abmessungen größer und dessen Dichte kleiner als diejenigen des gewünschten Gegenstandes waren. Der Preßling wurde dann in einer nitrierenden Atmosphäre bei 12500C erhitzt, um 'das Dispersionsmittel und das ψ Acryl-Material auszutreiben, woran sich eine Temperaturerhöhung auf 15500C anschloß, um die Nitrierung zu bewirken und einen überwiegend in β -Phase vorliegenden Silizium-Nitrid-Körper zu schaffen. Der Körper wurde dann auf die erforderlichen Abmessungen und Dichte in gleicher Weise wie bei den vorherbeschriebenen Beispielen heißgepreßt.
Schließlich werden beim zweiten Ausführungsbeispxel und bei der Abwandlung desselben die Magnesium-Oxyd- und Silika-Flußmittel dem Silizium-Pulver zugesetzt, so daß der fertige, heißgepreßte Gegenstand aus Silizium-Nitrid vorzugsweise bis zu 10 Gewichtsprozent des Gegenstandes Klinoenstatit enthält. ^ Jedoch kann man die relativen Anteile des dem Silizium-Pulver zugesetzten Magnesium-Oxydes und Silikat so ändern, so daß andere Magnesium-Silikate als Klinoenstatit, wie zum Beispiel Forsterit (2MgOSiO2) im endgültigen, heißgepreßten Gegenstand gebildet werden. Wenn die Verbindung Forsterit im endgültigen, heißgepreßten Gegenstand gebildet wird, oder wenn eine Mischung aus den Verbindungen Forsterit und Klinoenstatit erzeugt wird, ist es wie vorher angebracht, daß die Verbindung oder die Mischung der Verbindungen im endgültigen Gegenstand in Anteilen bis zu 10 Gewichtsprozent des Gewichtes des Gegenstandes vorliegen. Auch lassen sich anstelle des beschriebenen Magnesium-Oxyd- und Silika-Flußraittel die Magnesium-Silikate Klinoenstatit und Forsterit,
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jeweils für sich als auch in Mischungen, oder andere Verbindungen des Magnesiums und/oder Siliziums als die Oxyde, die sich thermisch zu dem erforderlichen Silikaten während der folgenden Wärmebehandlung reduzieren lassen, als Flußmittel verwenden. Geeignete Verbindungen des Magnesiums und Siliziums dieser Art sind Magnesiumkarbonat und Äthylsilikat. Jedoch ist es zweckmäßig, daß der zu nitrierende und anschließend heißzupressende Preßling ein Magnesium-Silikat als Flußmittel anstatt eines Flußmittels in Form Magnesium-Oxydes oder anderer geeigneter Magnesium-Verbindungen und Silika oder anderer geeigneter Silizium-Verbindungen enthält.
Bei einem dritten Ausführungsbeispiel der Erfindung werden 250 g feinen Silizium-Pulvers der Korngröße 3 .u mit einem Glas gemischt, welches aus 6,3 g Magnesium-Oxyd und 6,2 g Silika erzeugt wurde, welches zu einer Partikelgröße von weniger als 40 Mikron aufgemahlen wurde, bevor es mit dem Silizium-Pulver gemischt wurde. Die Bildung der Mischung erfolgte durch Kugelmahlung der Pulverkomponenten in Anwesenheit einer 6 %-igen Mischung aus Cetylalkohol in denaturiertem Alkohol. Die Kugelmahlung wird in einem Gefäß aus Polyäthylen unter Verwendung von Kugeln aus Wolframkarbid·, nach 30 Min. wurde die Mischung aus dem Gefäß entnommen und bei 900C im Ofen getrocknet. Der entstandene Kuchen wurde granuliert und durch ein 200-Maschen Sieb gesiebt; die ab-
2 gesiebte Mischung wurde in einer Stahlform bei 3,52 kg/mm zu einem Preßling in Form einer Scheibe mit einem Durchmesser von 51 mm und einer Dicke von 12,7 mm gepreßt. 1 Der Cetylalkohol diente dem Preßling als vorübergehendes Bindemittel und wurde nach dem Preßvorgang durch Erhitzen des Preßlings in Luft auf 7000C entfernt; die Temperatur wurde hierfür bis zu 300°C mit 500C je Stunde und anschließend mit 1000C je Stunde bis zur erforderlichen Schlußtemperatur •gesteigert. Nach der Entfernung des Bindemittels hatte der Preßling eine Dichte von 1,28 g/cm ; der Preßling wurde
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• dann in einer Gasatmosphäre durch Erhitzung auf zunächst 1150° für 20 Stunden und dann 1320° für 48 Stunden nitriert. Der sich daraus ergebende Körper aus Silizium-Nitrid bestand im wesentlichen aus ^-Phase und besaß
eine Dichte von 2,03 g/cm . Der Körper wurde dann mit Bor-Nitrid-Pulver beschichtet und danach zwischen Graphitformen bei einer Temperatur von 7500C für 1 Stunde heißge-■ preßt, um einen Gegenstand aus Silizium-Nitrid von der gewünschten Abmessung und Dichte zu erzeugen.
Bei einem vierten Ausführungsbeispiel der Erfindung wurde Silizium-Pulver innig mit 1 % eines Magnesium-Oxyd-Fluß-
) mittels gemischt, wobei die Ausgangskorngrößen der beiden Stoffe im Bereich von 3 Mikron lagen. Die Mischung dieser beiden Stoffe wurde durch nasse Kugelmahlung für 30 Min. in Propanol bewirkt; nach der Mischung wurde das überschüssige Propanol durch Erhitzen entfernt. Der entstehende Kuchen wurde zerschlagen, durch ein 400-BS-Sieb abgesiebt und dann mit 5 Gewichtsprozent des Acryl-Copolymer-Bindemittels gemischt, welches unter dem Handelsnamen Acronal 500 L erhältlich ist und als 10 %-ige Lösung in Aceton zugesetzt wurde. Die Mischung führte zu einem Brei, der anschließend durch Spritzverformung mittels einer Extruder-Düse in einer passend gestalteten Form zu einem Preßling
^ verarbeitet wurde, dessen Abmessungen größer und dessen Dichte kleiner als diejenigen des gewünschten Gegenstandes waren* Nach Entfernung aus der Form wurde der geformte Preßling in Gasatmosphäre bei einer Temperatur von 135O°C zur Entfernung des vorübergehenden Bindemittels, des wässrigen Dispersionsmittels und zur Umwandlung des Siliziums im Preßling in in oL -Phase vorliegendes Silizium-Nitrid erhitzt. Der auf diese Weise hergestellte Silizium-Nitrid-Körper wurde dann mit Bor-Nitrid-Pulver durch Aufsprühen beschichtet und schließlich einer Heißpressung bei einem Druck von 2,11 kg/mm und einer Temperatur von 1700 C
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unterzogen, um den Gegenstand der gewünschten Form, der gewünschten Abmessungen und der gewünschten Dichte zu erhalten.
Bei einem fünften Ausführungsbeispiel der Erfindung wurde Silizium-Pulver wiederum innig mit 1 % Magnesium-Oxyd-Flußmittel gemischt; bei diesem Ausführungsbeispiel wurde die Mischung jedoch durch nasses Kugelmahlen der beiden Stoffe für eine Zeit von 30 Min. in einer 16 gewichtsprozentigen Lösung von Zellulosenitrit im Propanol vorgenommen, wobei das Verhältnis der Festkörper zur Flüssigkeit während des Mahlens 1:1 betrug. Überschüssige Lösung wurde dann abfiltriert, so daß die Mischung einen Brei aus Silizium, Magnesium-Oxyd-Flußmittel, Propanol und Zellulosenitrat ergab, wobei Zellulosenitrat als entfernbares Bindemittel diente. Der Brei wurde sodann durch Spritzformgebung mittels einer Extruder-Düse in einer passenden Form zur Herstellung eines Preßlings verarbeitet, welcher nach Herausnahme aus seiner Form auf MOO0C in Luft zur Entfernung des Propanols und des Bindemittels erhitzt wurde. Das Silizium im Preßling wurde dann zur Herstellung eines porösen Silizium-Nitrid-Körpers nitriert, welcher von gleicher Gestalt, aber größeren Abmessungen und kleinerer Dichte als der gewünschte, fertige Gegenstand war. Der poröse Körper wurde dann zu einem Gegenstand der gewünschten Gestalt, der gewünschten Abmessung und der gewünschten Dichte isostatisch heißgepreßt. Ein bekanntes Verfahren für die Durchführung der isostatischen Heißpressung des Silizium-Nitrid-Körpers besteht darin, daß der Körper mit einer Pulvermischung aus 5 bis HO Gewichtsprozent Alkali- oder Erdalkali-Fluorid, .-Chlorid oder -Silikat als erste Komponente und zwischen 6o und 95 Gewichtsprozent einet* zweiten Komponente aus einer oder mehreren der nachstehenden Verbindungen: Silika, Tonerde, Zirkon-Oxyd, Magnesium-Oxyd, Kalzium-Oxyd, Spinell, Mullit, und wasserfreies Aluminium-Silikat, umgeben wird. Die Mischung wird dann auf eine Temperatur erhitzt, bei welcher sie plastisch wird,' und sodann unter Druck gesetzt, um den Körper heißzupressen und den gewünschten, fertigen Gegenstand zu erzeugen.
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Bei einem sechsten Ausführungsbeispiel der Erfindung wurde eine Mischung aus Silizium und Magnesium-Pulver hergestellt und ohne Zugabe eines Bindemittels isostatisch bei
einem Druck von IH kg/mm sowie bei Raumtemperatur verpreßt, um einen Preßling mit der Gestalt des vorgesehenen fertigen Gegenstandes zu erzeugen, der jedoch größere Abmessungen und eine geringere Dichte als der beabsichtigte Gegenstand aussieht. Die Nitrierung des Preßlings und die dann folgende Heißpressung des Silizium-Nitrid-Körpers wurden in der gleichen Weise wie beim vorhergehenden Beispiel ausgeführt.
Den aus Silizium und Flußmittel bestehenden Preßling kann man auch nach anderen Verfahren herstellen, als beschrieben wurde, so zum Beispiel durch Schleuderguß, durch Flammspritzen und durch elektrophoretische Niederschlagsbildung. Weiterhin kann der Preßling, nachdem er einmal hergestellt wurde, nurteilweise nitriert werden, um einen Körper mit 8 bis 10 % Silizium-Nitrid zu schaffen; er kann auch zu einem Silizium-Körper in einer reinen Stickstoff enthaltenden Atmosphäre gesintert werden. In beiden Fällen läßt sich der hergestellte Körper durch eine geeignete Bearbeitungsmethode nacharbeiten, bevor er nitriert wird, um einen reaktionsgebundenen Silizium-Nitrid-Körper zu schaffen, dessen Dichte kleiner und dessen Abmessungen größer als diejenigen des gewünschten Gegenstandes sind.
Man kann weiterhin anstatt des verwendeten pulverförmigen Flußmittels bei dem obigen Beispiel ein flüssiges Flußmittel mit dem Silizium-Pulver vermischen, um einen Preßling zu erzeugen, sofern das flüssige Flußmittel beim Erhitzen in das feste Flußmittel umgewandelt wird, welches für die Heißpressung des Silizium-Nitrid-Körpers erforderlich ist. Beispielsweise zählen zu den geeigneten, in flüssiger Phase vorliegenden Flußmittel Lösungen von Magnesium-Nitrat und Magnesium-Azetat, welche sich beide in festes Magnesium-Oxyd beim Erhitzen umwandeln.
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Bei der Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es zweckmäßig, daß die Nitrierung des Silizium-Preßlings zu einem im wesentlichen vollständig in «C -Phase vorliegenden Silizium-Nitrid-Körper führt, weil dadurch die Bildung eines feinen Kornes und die Erzeugung eines hochfesten Silizium-Nitrid-Gegenstandes durch das Heißpressen begünstigt wird. Man kann jedoch wie beim zweiten Beispiel zufriedenstellende Ergebnisse mit einem im wesentlichen in β -Phase vorliegenden Silizium-Nitrid-Körper erzielen, wenn das Flußmittel im Preßling Klinoenstatit und/oder Forsterit istf täelche Aus führung s form den Vorzug genießt, oder wenn das Flußmittel so gewählt ist, daß sich Klinoenstatit und/oder Forsterit im heißgepreßten Gegenstand bilden.
Schließlich lassen sich bei jedem der beschriebenen Ausführungsbeispiele Fiberwerkstoffe, wie zum Beispiel Aluminium-Silikat-Fiber, oder Faserwerkstoffe, wie zum Beispiel Siliziua-Nitrid-Fasern, der aus Silizium und dem Flußmittel bestehenden Mischung zusetzen, um den Preßling zu erzeugen.
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Claims (14)

  1. PATENTANSPRÜCHE:
    Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus Silizium-Nitrid durch einen Preßvorgang, dadurch gekennzeichnet, daß ein Preßling aus Silizium und einem Flußmittel in nitrierender Atmosphäre zur Erzeugung eines Silizium-Nitrid-KÖrpers erhitzt wird, dessen Abmessungen größer und dessen Dichte kleiner als diejenigen des fertigen Gegenstandes sind, und daß der Silizium-Nitrid-Körper einer Heißpressung mit der Maßgabe unterworfen wird, daß der Gegenstand aus Silizium-Nitrid in der gewünschten Abmessung und Dichte entsteht.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der aus Silizium und dem Flußmittel bestehende Preßling eine Dichte zwischen 1,1 und 1,7 g/cm besitzt.
  3. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekenn zeichnet, daß der Silizium-Nitrid-Körper eine Dichte zwischen 1,7 und 2,7 g/cm besitzt.
  4. f. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekenn zeichnet, daß der fertige, heißgepreßte Gegenstand eine Dichte zwischen 2,7 und 3,2 g/cm aufweist,
  5. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis t, dadurch gekenn zeichnet, daß das Silizium im Preßling in verteilter Pulverform vorliegt.
  6. 6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekenn zeichnet, daß das Silizium und das Flußmittel jeweils im Preßling in verteilter Pulverform vorliegen..
  7. 7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekenn zeichnet, daß das Flußmittel Magnesium-Oxyd oder eine Magnesium-Verbindung ist, die thermisch zum Oxyd reduzierbar ist,
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    -'13 -
  8. 8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekenn zeichnet, daß das im Preßling vorhandene Flußmittel Magnesiunh-älikat ist.
  9. 9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekenn zeichnet, daß das im Preßling enthaltene Flußmittel eine Magnesium-Verbindung und eine SiIiζium-Verbindung ist, welche Verbindungen so gewählt sind, daß Magnesium-Silikat bei der erhöhten Temperatur während des Heißpressens entsteht,
  10. 10. Verfahren nach den Ansprüchen 8 und 9, dadurch gekenn zeichnet, daß das Magnesium-Silikat als Verbindung MgOSiC>2 vorliegt, wobei es derart gewählt wird, daß im heißgepreßten Gegenstand bis 10 Gewichtsprozent dieser Verbindung vorliegen,
  11. 11. Verfahren nach den Ansprüchen 8 und 9, dadurch gekenn zeichnet , daß das Magnesium-Silikat in Form der Verbindung 2MgOSiOj oder als Mischung der Verbindungen MgOSiO2 und 2MgOSiOj vorliegt, wobei der heißgepreßte Gegenstand bis 10 Gewichtsprozent dieser Verbindung oder der Mischung dieser Verbindungen aufweist.
  12. 12. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekenn zeichnet, daß der Preßling aus einer Mischung aus Silizium in Pulverform und einem Flußmittel in flüssiger Form hergestellt wird, wobei das flüssige Flußmittel bei Erhitzung in das feste Flußmittel umgewandelt wird, welches für die Heißpressung erforderlich ist.
  13. 13. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 12, dadurch gekenn zeichnet, daß ein entfernbares Bindemittel im Preßling aus Silizium und Flußmittel vorliegt, wobei das Bindemittel den Preßling in der erforderlichen Gestalt erhält.
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  14. 14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel aus dem PreSliag durch Erhitzung des Preßlings vor der Nitriertmgsstiife entfernt wird.
    15, Verfahren nach Anspruch 13, äaäureh gekennzeichnet, daß das Bindemittel aus dem Preßling vor der Nitrierungsstufe durch Erhitzung des FrsBliügs in der nitrierenden Atmosphäre bei einer unter dex?" Mitrierungstemperatur liegenden Temperatur entfernt wipdl·, und daß die Temperatur anschließend erhöht wird3 wo. das Silizium im Preßling zu nitrieren,
    16„Verfahren nach den Ansprüchen 13 Ms 15, dadurch gekenn- z&iehnets daß das Bindemittel in Form eines Pulvers in die aus Silizium und Flußmittel bestehende Mischung zur Erzeugung des Preßlings eingebracht wird.
    17, Verfahren nach den Ansprüchen 13 bis 15, dadurch gekenn zeichnet) daß das Bindemittel in die Mischung aus Silizium und Flußmittel zur Erzeugung eines Preßlings in Form einer Lösung in einer Flüssigkeit eingebracht wird, die mit Silizium nicht reagiert.
    18, Verfahren nach den Ansprüchen 13 bis 15, dadurch gekenn zeichnet) daß das Bindemittel in die aus Silizium und dem Flußmittel bestehende Mischung zur Erzeugung des Preßlings als Dispersion in einer Flüssigkeit eingebracht wird, die mit Silizium nicht reagiert.
    19, Verfahren nach den Ansprüchen 1 Isis 18, dadurch gekenn zeichnet, daß der Siliziiim-Mitrid-Körper aus dem Preßling mit gleicher Gestalt wie dez» vorgesehene fertige Gegenstand hergestellt wird., jedoch mit größeren Abmessungen und kleinerer Bietete als der vorgesehene Gegenstands und daß der Körper zur* Erzeugung des endgültigen Gegenstandes nach einem isostatischesi Heißpreßverfahren heißgepreßt wird«,
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DE19712134072 1970-07-10 1971-07-08 Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus Silizium-Nitrid Pending DE2134072A1 (de)

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