AT317074B

AT317074B - Verfahren zur Herstellung verbesserter Magnesiazemente

Info

Publication number: AT317074B
Application number: AT229170A
Authority: AT
Inventors: Ing Gustav Schwab Dipl
Original assignee: Oesterr Amerikan Magnesit
Priority date: 1970-03-11
Filing date: 1970-03-11
Publication date: 1974-08-12

Description


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   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Siliziumnitridproduktes, wobei ein Silizium enthaltender Pressling in einer Stickstoffatmosphäre erhitzt wird. 



   Solche Verfahren sind beispielsweise in der deutschen Offenlegungsschrift 1960150 und in der brit. Patentschrift Nr. 942, 082 beschrieben. 



   Ausgehend von einem solchen Verfahren ist es das Ziel der Erfindung, die Herstellung komplex gestalteter Endprodukte mit einer vorbestimmbaren und einheitlichen Dichte zu ermöglichen. 



   Dem wesentlichsten Erfmdungsmerkmal zufolge wird dieses Ziel dadurch erreicht, dass zunächst aus feinkörnigem Silizium und einem Flussmittel ein Pressling mit einer vorzugsweise zwischen 1, 1 und   1, 7 g/cm3   liegenden Dichte hergestellt wird, dieser Pressling in einer Stickstoffatmosphäre zur Herstellung eines Siliziumnitridkörpers erhitzt wird, dessen Abmessungen grösser sind als die des Endproduktes und dessen Dichte 
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 dieser Siliziumnitridkörper auf die gewünschten Abmessungen und die gewünschte Dichte des Endproduktes heissgepresst wird, wobei ein Endprodukt erhalten wird, dessen Dichte vorzugsweise zwischen 2, 7 und   3, 2 g/cm3   liegt. 



   Der deutschen Offenlegungsschrift 1930683 ist bereits ein Verfahren als vorbekannt entnehmbar, demzufolge ein Siliziumnitridkörper mit einer weitgehend dichten Oberfläche hergestellt werden soll ; diesem 
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 zur Nitrierung erhitzten Siliziumnitridkörper eine Beschichtung aus einem feinkörnigen Gemisch von Silizium und einem Flussmittel aufgetragen und nach dem Trocknen dieser Schicht wird der Körper kurzzeitig erhitzt und dann die Schicht nitriert. 



   Diese vorbekannte Beimengung eines Flussmittels hat wohl den Vorteil, dass Körper hoher Festigkeit und Dichte hergestellt werden können, hat aber anderseits den Nachteil, dass sich die heisszupressende Pulvermischung als Beschichtung nur schwer in kompliziertere Formen gestalten lässt. Nach dem vorbekannten Verfahren können demnach nur Endprodukte verhältnismässig einfacher Gestalt hergestellt werden, deren Dichte zudem nicht einheitlich ist. 



   Aus einem   Siliziumpressling   lassen sich zwar auch kompliziert gestaltete Endprodukte herstellen, wenn die   Presslinge - ohne Beschichtung - nach   der Formung in einer Stickstoffatmosphäre nitriert werden, doch hatte dieses Verfahren den Nachteil, dass als Endprodukte nur porige Körper geringer Dichte und geringer Festigkeit hergestellt werden konnten. 



   Demgegenüber ermöglicht die erfindungsgemässe Lösung erstmals die Herstellung komplex gestaltbarer und gut handhabbarer Presslinge, die zwar   zunächst - als Zwischenprodukt - nur   geringe Festigkeit und Dichte aufweisen, jedoch anschliessend zur Erhöhung ihrer Festigkeit und Dichte zu Endprodukten mit den gewünschten hochwertigen Eigenschaften heissgepresst werden können. 



   Als Flussmittel können im Rahmen der Erfindung Magnesiumoxyd oder eine durch Erhitzen dieses Oxyd bildende Magnesiumverbindung verwendet werden, ferner Magnesiumsilikat oder eine Magnesium- und eine Siliziumverbindung, wobei diese Verbindungen derart gewählt sind, dass sie bei der erhöhten Temperatur des Heisspressen ein Magnesiumsilikat bilden. 



   Nach einer Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird als Magnesiumsilikat die Verbindung 
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 Verbindung erhalten wird. 



   Nach einer andern Ausführungsform kann als Magnesiumsilikat auch die Verbindung 2   MgO   Si02 oder eine Mischung der Verbindungen   MgO   Si02 und 2   MgO     SiO   eingesetzt werden,   u. zw.   in einer solchen Menge, dass im Endprodukt wieder ein Anteil bis zu 10   Gew.-%   dieser Verbindung oder einer Mischung dieser Verbindungen erhalten wird. 



   Es kann ferner von Vorteil sein, den Pressling aus einer Mischung von pulverförmigem Silizium und einem flüssigen, durch Erhitzen in ein für den Heisspressvorgang erforderliches festes Flussmittel umwandelbaren Flussmittel, wie   z. B. Magnesiumazetatlösung, Magnesiumnitratlösung od. dgl.,   herzustellen. 



   Zur temporären Formhaltung des Presslings kann ferner bei dessen Herstellung zusätzlich ein hiezu geeignetes flüchtiges Bindemittel eingesetzt werden. Vorteilhafterweise wird dieses Bindemittel aus dem Pressling vor dem Nitriervorgang durch Erhitzen entfernt, u. zw. zweckmässigerweise derart, dass das Bindemittel aus dem Pressling bei einer unterhalb der Nitriertemperatur gelegenen Temperatur entfernt wird, und dass die Temperatur anschliessend zur Nitrierung des im Pressling enthaltenen Siliziums erhöht wird. 



   Das Bindemittel kann als eine Lösung in einer mit dem Silizium nicht reagierenden Flüssigkeit oder als eine Dispersion in einer solchen Flüssigkeit oder als Pulver der zur Herstellung des Presslings dienenden, aus Silizium und dem Flussmittel bestehenden Mischung hinzugefügt werden. 



   Es sei hervorgehoben, dass der bisher benutzte Ausdruck Flussmittel nicht bloss Materialien umfasst, die selbst als Flussmittel wirken, um das Heisspressen des Siliziumnitridkörpers zu unterstützen, sondern auch 
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 werden. 



   Gemäss einem ersten Ausführungsbeispiel des erfindungsgemässen Verfahrens wurde 1 kg feines 

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 Siliziumpulver, hergestellt von der Dunstan & Wragg Limited mit einer Korngrösse von etwa   3 jn   unter Verwendung einer mit hoher Geschwindigkeit rotierenden Scheibe mit 31 einer   2% igen   Mischung eines aus Magnesiumoxydpulver bestehenden Flussmittels in Wasser vermischt. Diese Mischung wurde sodann gefiltert und zusammen mit einem Binder, bestehend aus 416 cm3 einer Dispersion von Alkylacrylat in Wasser, vorzugsweise mit einem Polymethylmethacrylat, in einen Schaufelmischer überführt. 



   Das Material wurde 6 h hindurch gemischt und während des Mischens erhitzt, um das Dispersionsmittel auszutreiben und ein Pulver zu gewinnen. Das Pulver wurde sodann gewalzt, um einen Pressling zu formen, dessen Abmessungen grösser als jene des gewünschten fertigen Endproduktes waren, und dessen Dichte geringer war als jene des gewünschten Endproduktes. Im konkreten Fall wurde die Dichte des Presslings zwischen 1, 1 und   1, 7 g/cm3   gehalten.

   Der Pressling wurde sodann unmittelbar in einen Nitrierofen eingebracht und auf eine 13000C nicht überschreitende Temperatur, etwa 1280 C, erhitzt, u. zw. in einer Atmosphäre, die 90 Gew.-% Stickstoff und 10   Gew.-%   Wasserstoff enthielt, um den Acryl-Binder zu entfernen und das Silizium zur Bildung eines porösen, im wesentlichen ganz in der a-Phase befindlichen Siliziumnitridkörpers zu nitrieren. 



   Dieser poröse, durch Reaktion gebundene, solcherart hergestellte Körper wurde dermassen gefertigt, dass er grössere Abmessungen als das gewünschte Endprodukt und eine geringere Dichte als dieses Endprodukt besass. Im einzelnen war die Dichte des durch Reaktion gebundenen Siliziumnitridkörpers zwischen 1, 7 und   2, 7 g/cm3   gewählt und bei dem beschriebenen Ausführungsbeispiel betrug sie etwa 2, 1 g/cm3. Die Aussenseite des Körpers wurde sodann durch Besprühen mit einem Bornitridpulver beschichtet und der beschichtete Körper wurde sodann zwischen Graphit-Stempeln der gewünschten endgültigen Gestaltung eingeführt und bei einem Druck von 
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 darauf verwiesen, dass die Zunahme der Dichte im Siliziumnitridkörper während des Heisspressvorganges auch eine
Zunahme der Festigkeit des Endproduktes zur Folge hat. 



   Bei einem zweiten Ausführungsbeispiel des erfindungsgemässen Verfahrens wurde der Mischung aus Siliziumpulver und dem Akryl-Binder ein Kieselsäure-Flussmittel, zusätzlich zu dem   Magnesiumoxyd-Flussmittel,   hinzugefügt. Zweckmässig betrug der Anteil der der Mischung hinzugefügten Kieselsäure zwischen 0, 01 und 1, 0%, vorzugsweise zwischen 0, 1 und 0, 5%, bezogen auf das Gewicht der Mischung, wobei der Anteil des der Mischung hinzugefügten Magnesiumoxyds zweckmässig zwischen 0, 1 und 10, vorzugsweise zwischen 0, 5 und 2%, bezogen auf das Gewicht der Mischung, betrug. Besonders zweckmässig entspricht das Ausmass der Kieselsäure und des Magnesiumoxyds in der Mischung etwa den stöchiometrischen Anteilen des als Klino-Enstatit   (M90 Si02)   bekannten Magnesiumsilikats.

   Nach Entfernung des Dispersionswassers wurde die Pulvermischung zu einem Pressling der gewünschten Gestalt geformt und wurde in einer Nitrieratmosphäre auf   1250 C   erhitzt, um das Acryl-Material zu entfernen, worauf die Temperatur auf   1400 C   und dann auf 15500C erhöht wurde, um das Silizium zu einem vorwiegend der ss-Phase angehörenden Siliziumnitrid umzuwandeln. Der in der 3-Phase befindliche solcherart gewonnene Siliziumnitridkörper besass grössere Dimensionen, jedoch eine geringere Dichte als das Endprodukt.

   Der Körper wurde sodann mit Bornitridpulver beschichtet und schliesslich mit einem Druck von 280    kg/cm2   bei einer Temperatur von   1750 C   heissgepresst, um das Endprodukt der gewünschten Dichte und Form zu erhalten, wobei die gewünschte Dichte zwischen 2, 7 und   2, 3 g/cm3 betrug.   



   In einer Abwandlung dieses zweiten Ausführungsbeispieles wurde eine Mischung des Kieselsäure- und des Magnesiumoxyd-Flussmittels, des Siliziumpulvers und des Acryl-Binders zubereitet, jedoch nicht zur Entfernung des Dispersionsmittels und zur Bildung eines Pulvers erhitzt. Stattdessen wurde das teigartige, durch den Mischprozess gebildete Material im Spritzgussverfahren zu einem Pressling geformt, dessen Dimensionen grösser, dessen Dichte jedoch geringer waren als die des gewünschten Endproduktes. Der Pressling wurde sodann in einer Nitrieratmosphäre bei   1250 C   erhitzt, um das Dispergiermittel auszutreiben und das Acryl-Material zu entfernen, worauf die Temperatur auf   1550 C   erhöht wurde, um den Nitriervorgang durchzuführen und einen vorwiegend der ss-Phase zugehörenden Siliziumnitridkörper zu erhalten.

   Dieser Körper wurde sodann auf die gewünschten Abmessungen und die gewünschte Dichte in gleicher Weise wie bei den früher beschriebenen Beispielen zum Endprodukt verpresst. 



   Es sei darauf hingewiesen, dass beim zweiten Beispiel und dessen abgewandelter Ausführungsform das 
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 Produktes. Gleichwohl können die relativen Anteile des dem Siliziumpulver hinzugefügten Magnesiumoxyds und der Kieselsäure variiert werden, so dass in dem heissverpressten Endprodukt auch Magnesiumsilikate anderer Art als Klino-Enstatit, so etwa Forsterit   (2MgO Si02)   gebildet werden. Wie schon erwähnt, ist es, falls im fertigen 
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 Stelle der oben beschriebenen Magnesiumoxyd- oder Kieselsäure-Flussmittel, die Magnesium-Silikate Klino-Enstatit oder Forsterit, entweder gesondert oder als Mischungen, oder auch andere Verbindungen von Magnesium und/oder Silizium als bloss deren Oxyde, sofern sie fähig sind, durch Wärmebehandlung die 

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 werden.

   In dieser Hinsicht geeignete Verbindungen von Magnesium und Silizium sind Magnesiumkarbonat und   Äthylsilikat.   Gleichwohl ist es zweckmässig, wenn der zu nitrierende und anschliessend heisszupressende Pressling ein Magnesiumsilikat-Flussmittel enthält, besser als ein Flussmittel in der Form von Magnesiumoxyd oder einer andern geeigneten Magnesiumverbindung sowie Kieselsäure oder eine andere Siliziumverbindung. 
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 von Dunstan & Wragg Limited mit einem Feinheitsgrad von etwa   3 f. J.   erzeugt wird, mit einem Glas, zubereitet aus 6, 3 g Magnesiumoxyd und 6, 2 g Kieselsäure, vermischt, wobei dieses Glas vor der Vermischung mit dem Siliziumpulver auf eine Korngrösse unterhalb von   40 wu   vermahlen wurde.

   Die Herstellung dieser Mischung wurde durch Vermahlen der pulverförmigen Komponenten in einer Kugelmühle in Anwesenheit einer   6% igen   Mischung von Cetyl-Alkohol durchgeführt, in mit Methyl denaturiertem Alkohol. Das Vermahlen mittels Kugeln wurde in einem aus Polythen bestehenden Gefäss unter Verwendung von Wolfram-Karbid-Kugeln durchgeführt und nach 30 min wurde die Mischung aus dem Topf herausgenommen und in einem Ofen bei   900C   getrocknet. Der resultierende Kuchen wurde durch Siebung auf einem Sieb mit etwa   76 JM   Maschenweite (Britischer Standard 200) granuliert und die gesiebte Mischung wurde in einer Stahlform bei 350 kg/cm2 gepresst, um einen Pressling in Form einer Scheibe von etwa 5 cm Durchmesser und 1, 27 cm Dicke zu erhalten.

   Der als temporäre Binder für diesen Pressling vorgesehene Cetyl-Alkohol wurde nach dem Pressvorgang durch Erhitzen des Presslings in auf 7000C erhitzter Luft entfernt, die Temperatur wurde mit   50 C/h   zuerst um 300 und sodann mit 100 C/h bis zur Erreichung der gewünschten Endtemperatur erhöht. Nach der Entfernung des Binders betrug die Dichte des Presslings   1,     28 g/cm3 ;   dieser Pressling wurde dann in einer aus 90% Stickstoff und 10% Wasserstoff 
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 wurde anschliessend zwischen Graphit-Stempeln bei einer Temperatur von 7500C während 1 h heissgepresst, um ein Siliziumnitriderzeugnis der gewünschten Abmessungen und Dichte zu erhalten. 



   Gemäss einem vierten Ausführungsbeispiel des Erfmdungsgegenstandes wurde Siliziumpulver innig mit 1% eines Magnesiumoxyd-Flussmittels vermischt, wobei die anfänglichen Korngrössen beider Materialien im Bereich von   3 f. J. lagen.   Die Vermischung der beiden Materialien wurde in einer Nasskugelmühle durch 30 min hindurch in Propanol durchgefuhrt und nach diesem Mischvorgang wurde das überschüssige Propanol durch Erhitzung verflüchtigt. Der derart erzeugte Kuchen wurde zerkleinert, durch ein Sieb mit   35 but   Maschenweite (britischer Standard 400) gesiebt und sodann mit 5 Gew.-% eines Acryl-Copolymer-Binders, der als   10% ige Losung   in Azeton zugegeben wurde, vermischt.

   Die Mischung ergab einen Teig, der anschliessend durch eine Spritzdüse in eine geeignet ausgebildete Form gepresst wurde, um einen Pressling zu erzeugen, dessen Abmessungen grösser, dessen Dichte aber geringer als jene des gewünschten Erzeugnisses waren. Nach der Herausnahme aus der Form wurde der geformte Pressling in einer Behandlungs-Gasatmosphäre bei einer Temperatur von   1350 C   erhitzt, um den temporären Binder und das als Dispersionsmittel dienende Wasser zu verflüchtigen und das Silizium des Presslings in ein im wesentlichen in der a-Phase befindliches Siliziumnitrid zu verwandeln.

   Der solcherart hergestellte Siliziumnitridkörper wurde sodann durch Besprühen mit Bornitridpulver beschichtet und wurde schliesslich bei einer Pressung von 210   kg/cm2 und   einer Temperatur von 1700 C heissverpresst, um ein Erzeugnis der gewünschten Gestalt, der gewünschten Abmessungen und der gewünschten Dichte zu erhalten. 



   Gemäss einem fünften Ausführungsbeispiel der Erfindung wurde Siliziumpulver wieder innig mit 1% eines 
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 Zellulosenitrat einen verflüchtigbaren Binder verkörpert. Dieser Teig wurde sodann durch eine Spritzdüse in eine geeignet gestaltete Form gepresst, um einen Pressling zu bilden, der zur Entfernung des Azetons und des Binders nach der Herausnahme aus der Form bei   450 C   Lufttemperatur erhitzt wurde. Das Silizium in diesem Pressling wurde sodann nitriert, um einen porösen Siliziumnitridkörper mit im Vergleich zum Endprodukt gleicher Gestalt, aber grösseren Abmessungen und geringerer Dichte herzustellen. Der poröse Körper wurde sodann zur Herstellung eines Erzeugnisses der gewünschten Gestaltung, der gewünschten Abmessungen und der gewünschten Dichte isostatisch heissverpresst.

   Eine geeignete, bekannte Massnahme zur Durchführung einer solchen isostatischen   Heisspressung   des   Siliziumnitridkörpers   umfasst das Einhüllen des Körpers in einer Pulvermischung, bestehend aus 5 bis 40 Gew.-% eines   Alkali-oder Erdkali-Metalles,-Fluorides,-Chlorides oder-Silikates als   erstem Bestandteil und 60 bis 95 Gew.-% eines zweiten Bestandteiles, der eine oder mehrere der Verbindungen, wie Kieselsäure, Tonerde, Zirkonerde, Magnesiumoxyd,   Kalziumoxyd,   Spinell, Mullit und wasserfreies Aluminiumsilikat enthält. Diese Mischung wurde auf eine Temperatur erhitzt, bei welcher sie plastisch wird und dann wurde die Mischung unter Druck gesetzt, um den Körper heiss zu verpressen und das gewünschte Endprodukt herzustellen. 

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   Gemäss einem sechsten Ausführungsbeispiel der Erfindung wurde eine Mischung von Silizium und Magnesiumoxyd-Pulver hergestellt und ohne Hinzufügung eines Binders wurde diese Mischung bei einem Druck von 1400   kg/cm2   und bei Raumtemperatur isosatisch gepresst, um einen die Gestalt des gewünschten Endproduktes aufweisenden Pressling zu erhalten, dessen Abmessungen jedoch grösser und dessen Dichte geringer waren als jene des gewünschten Endproduktes. Das Nitrieren des Presslings und das nachfolgende Heissverpressen des Siliziumnitridkörpers wurden so wie in den vorbeschriebenen Beispielen durchgeführt. 



   Es sei darauf hingewiesen, dass ein aus Silizium und einem Flussmittel bestehender Pressling nach andern technologischen Verfahren hergestellt werden kann als sie oben bisher erwähnt wurden, so etwa beispielsweise durch Übergussverfahren, durch Flammsprühen und elektrophoretische Ablagerung. Weiters kann, sobald der Pressling hergestellt wurde, dieser Pressling teilweise zur Herstellung eines 8 bis 10% Siliziumnitrid enthaltenden Körpers nitriert werden oder kann in einer keinen Stickstoff enthaltenden Atmosphäre zu einem Siliziumkörper gesintert werden. Jedenfalls kann der Körper nach seiner Herstellung jedweder üblichen Art einer maschinellen formgebenden Bearbeitung unterzogen werden bevor er nitriert wird, um einen durch Reaktion gebundenen Siliziumnitridkörper geringerer Dichte aber grösserer Abmessungen im Vergleich zum gewünschten Endprodukt zu erhalten. 



   Es sei schliesslich auch darauf hingewiesen, dass neben dem pulverförmigen Flussmittel, wie es bei obigen Beispielen benutzt wurde, ein flüssiges Flussmittel zur Herstellung eines Presslings mit dem Siliziumpulver vermischt werden kann, wobei das flüssige Flussmittel bei der Erhitzung in ein festes, für das Heisspressen des Siliziumnitridkörpers erforderliches festes Flussmittel umgewandelt wird. Beispielsweise sind geeignete Flussmittel der flüssigen Phase Lösungen von Magnesiumnitrat und Magnesiumazetat ; beide verwandeln sich bei Erhitzung in festes Magnesiumoxyd. 



   Bei der Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens ist es wünschenswert, dass die Nitrierung des Silizium-Presslings einen im wesentlichen gänzlich der a-Phase zugehörigen Siliziumnitridkörper entstehen lässt, weil auf diese Weise die Bildung eines feinkörnigen, hochfesten Siliziumnitriderzeugnisses durch den Heisspressvorgang gewährleistet wird. Gleichwohl ist es, wie beim zweiten Ausführungsbeispiel, möglich, zufriedenstellende Resultate mit einem im wesentlichen der ss-Phase angehörenden Siliziumnitridkörper zu erhalten, wenn das Flussmittel im Pressling-bevorzugterweise-Klino-Enstatit und/oder Forsterit ist, oder wenn 
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   Schliesslich sei noch darauf hingewiesen, dass bei jedem der oben beschriebenen Beispiele Fasermaterial, wie etwa Aluminiumsilikatfasern, Siliziumnitridfasern, der der Herstellung des Presslings dienenden, aus Silizium und dem Flussmittel bestehenden Mischung hinzugefügt werden kann. 



   PATENTANSPRÛCHE : 
1. Verfahren zur Herstellung eines Siliziumnitridproduktes, wobei ein Silizium enthaltender Pressling in 
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 hergestellt wird, dieser Pressling in einer Stickstoffatmosphäre zur Herstellung eines Siliziumnitridkörpers erhitzt wird, dessen Abmessungen grösser sind als die des Endproduktes und dessen Dichte vorzugsweise zwischen 1, 7 und    2, 7 g/cm3 liegt   und geringer ist als die des Endproduktes, und dass anschliessend dieser Siliziumnitridkörper auf die gewünschten Abmessungen und die gewünschte Dichte des Endproduktes heissgepresst wird, wobei ein Endprodukt erhalten wird, dessen Dichte vorzugsweise zwischen 2, 7 und   3, 2 g/cm3 liegt.   
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Claims

und eine Siliziumverbindung verwendet werden, wobei diese Verbindungen derart gewählt sind, dass sie bei der erhöhten Temperatur des Heisspressen ein Magnesiumsilikat bilden. EMI4.4 dass alsu. zw. in einer solchen Menge, dass im Endprodukt ein Anteil bis zu 10 Gew.-% dieser Verbindung oder einer Mischung dieser Verbindungen erhalten wird. EMI4.5 von pulverförmigem Silizium und einem flüssigen, durch Erhitzen in ein für den Heisspressvorgang erforderliches festes Flussmittel umwandelbaren Flussmittel, wie z. B. Magnesiumazetatlösung, Magnesiumnitratlösung od. dgl. <Desc/Clms Page number 5> hergestellt wird.

8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, d g e k e n n z e i c h n e t, dass zur Herstellung des Presslings zusätzlich ein zur temporären Formhaltung geeignetes flüchtiges Bindemittel eingesetzt wird. EMI5.1 d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dassPressling bei einer unterhalb der Nitriertemperatur gelegenen Temperatur entfernt wird, und dass die Temperatur anschliessend zur Nitrierung des im Pressling enthaltenen Siliziums erhöht wird. EMI5.2 dassLösung in einer mit dem Silizium nicht reagierenden Flüssigkeit oder als eine Dispersion in einer solchen Flüssigkeit oder als Pulver der zur Herstellung des Presslings dienenden, aus Silizium und dem Flussmittel bestehenden Mischung hinzugefügt wird.