DE3540750A1 - Verfahren zur herstellung von metalloxidpartikeln mit sehr kleiner und gleichmaessiger korngroesse - Google Patents

Verfahren zur herstellung von metalloxidpartikeln mit sehr kleiner und gleichmaessiger korngroesse

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Description

Di pi..-ι ν ο. P.-C. SROKA, dr. H. FEDER, dipl-phys* dr.* W.-D." FEDER
PATENTANWÄLTE & EUROPEAN PATENT ATTORNEYS
KLAUS O. WALTER
RECHTSANWALT
DOMINIKANERSTR. 37, POSTFACH 111038
D-4000 DÜSSELDORF 11 telefon (0211) 5740 22 telex 8584 550
IHR ZEICHEN: MEIN ZEICHEN:
Übe Industries, Ltd. 12-32 Nishihomachi Yamaquchi / Japan
Verfahren zur Herstellung von Metalloxidpartikeln mit sehr kleiner und gleichmäßiger Korngröße
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Metalloxidpartikeln mit sehr kleiner und gleichmäßiger Korngröße. Die Erfindung bezieht sich insbesondere auf ein eine hohe Produktivitätseffizienz aufweisendes Verfahren zur Herstellung von sehr feinteiligen Metalloxidpartikeln mit enger Korngrössenverteilung durch Oxidieren von Metalldampf in einer turbulenten Diffusionsflamme.
?n Es ist bekannt, daß feine Partikel verschiedener Me-
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talloxide, beispielsweise Magnesiumoxid und Calciumoxid, ausgezeichnete WärmeiMiderstands- und elektrische Isolationseigenschaften haben, und daß diese.Metalloxidpartikel demzufolge auf vielen Gebieten der Technik sehr nützlich als ke?anische Materialien, Katalysatoren, Pigmente oder Füllstoffe sind. So wurde insbesondere neuerdings festgestellt, daß sehr feine Metalloxidpartikel mit einer sehr kleinen Korngröße von 0,1 /um (0,1 jjm) oder weniger verschiedene einzigartige Eigenschaften haben, die unterschiedlich sind von relativ groben Metalloxidpartikeln. Sehr feine Metalloxidpartikel haben beispielsweise eine sehr hohe chemische Reaktionsfähigkeit, und zwar aufgrund der sehr große Gesamtoberfläche und der sehr hohen Oberflächenenergie solcher Partikel. Sehr feine Metalloxidpartikel haben verglichen mit gröberen Metalloxidpartikeln auch unterschiedliche magnetische und optische Eigenschaften, und zwar aufgrund des sehr kleinen Volumen der einzelnen Partikeln.
Die oben genannten spezifischen Eigenschaften eröffnen neue Anwendungsgebiete für sehr feine Metalloxidpartikel, beispielsweise als Ausgangsstoffe für Katalysatoren, Sinterstoffe, poröse Stoffe, Sensormaterialien, magnetische Materialien und Pigmente.
Es ist bekannt, daß feine Metalloxidpartikel durch eine Flüssigphasen-Reaktionsmethode oder eine Gasphasen-Reaktionsmethode hergestellt werden können.
Bei der Flüssigphasenreaktionsmethode lAiird aus seiner wäßrigen Lösung ein Metallsalz ausgefällt bzw. niedergeschlagen, das dann gesammelt und thermisch zersetzt wird, um die entsprechenden Metalloxidpartikel zu erhalten. Diese Methode »lird jedoch gewöhnlich nicht zur Erzeugung von Metalloxidpartikeln mit einer
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sft
kleinen Korngröße won 0,1,um oder weniger angewendet, da die resultierenden feinen Metalloxidpartikel sich leicht agglomerien und während des Herstellungsprozeßes Sekundäragglomarate mit großer Korngröße bilden.
Von der Gasphasen-Rekationsmethode wird angenommen, daß sehr feine Metalloxidpartikel hergestellt werden können, indem man die Metalloxidbildungsreaktion un-
in ter geeigneten Bedingungen durchführt, da bei dieser Methode die resultierenden feinen Metalloxidpartikel nicht leicht zur Agglomaratbildung neigen, da hierbei die Bildung von Sekundäragglomaraten sehr gering ist und auch die Reaktionsbedingungen leicht ermittelt und eingehalten werden können.
Die Gasphasen-Reaktionsmethode läßt sich in eine erste Methode, bei der Metalldampf mit einem Sauerstoff enthaltenden Gas bei einer Temperatur in Kontakt gebracht wird, bei der der Metalldampf zu feinen Metalloxidpartikeln oxidiert, und eine zweite Methode unterteilt werden, bei der Metalloxidpartikel in einer Verbrennungsflamme erzeugt werden, die durch die Verbrennung einer entsprechenden Metallsubstanz erzeugt wird, die oxidationsfähig ist. Bei der ersten Gasphasen-Reaktionsmethode wird beispielsweise metallisches Magnesium in einer Inergasatmosphäre erhitzt, um Magnesiumdampf zu erzeugen, den man in eine Oxidationszone strömen läßt, in die man im Gegenstrom zur Magnesiumdampfströmung ein molekularen Sauerstoff enthaltendes Gas einströmen läßt, um dieses molekularen Sauerstoff enthaltende Gas mit dem Magnesiumdampf in Kontakt zu bringen und diesen mit dem molekularen Sauerstoff enthaltenden Gas reagieren zu lassen. Diese Methode zur Herstellung von feinen Magnesiumoxidpartikeln mit hoher Reinheit ist in der
CSSR-PS 139 ?08 beschrieben.
Takanori Watari, Kazumi Nakayoshi und Akio Kato beschreiben in Journal of Japanese Chemical Society, Nr. 6, Seiten 1075 bis 1076 (1984) ein Verfahren zur Herstellung von feinen Magnesiumoxidpartikeln; bei diesem Verfahren wird metallisches Magnesium erhitzt, und der resultierende Magnesiurndamof wird zusammen mit Argongas in einem Reaktor eingeführt und mit oinem Sauerstoff (0?)-StickstofF (N?)-Mischaas vermischt.
Bei den oben beschriebenen './erfahren ist es zur Erzeugung von sehr feinen Metalloxidpartikeln mit klelner Korngröße gewöhnlich erforderlich, den Metalldampf mit einer großen Menge eines Inergases zu verdünnen und erst dann das verdünnte, Metalldampf enthaltende Gas in Kontakt zu bringen mit einem molekularen Sauerstoff enthaltenden Ras. Dieser Prozeß ist vom Standpunkt der sehr hohen Produktionskosten der resultierenden feinen Metalloxidpartikeln sehr aufwendig und auch nachteilig im Hinblick auf die sehr komplizierte und aufwendige Anlage zur Durchführung des Verfahrens.
Die oben behandelte zweite Methode, bei der Metalloxidpartikel durch Oxidieren einer Metallsubstanz hergestellt werden, die in der Lage ist in einer Verbrennungsflamme in ein entsprechendes Metalloxid umgewandelt zu werden, ist klassifiziert in eine Vormisch-Verbrennungsmethode und eine Diffusions-Verbrennunqsmethode.
Bei der Vormisch-VerbrennungsTiethode werden ντη eine brennbare Metallsubstanz enthaltendes Has und ein molekularen Sauerstoff enthaltendes Gas miteinander
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gemischt, und das Mischgas wird durch einen Brenner in eine Oxidationszone geblasen. Bei dieser Methode wird beispielsweise eine Metallhalogenidverbindung, die in ein entsprechendes Metalloxid umgewandelt werden kann, mit einem brennbaren Gasgemisch, beispielsweise Wasserstoffgas oder Methangas, das durch Verbrennung in Wasserstoffoxid und/oder Kohlenstoffdioxid umgewandelt werden, wobei das resultierende Mischgas unter Verwendung eines gieSkannenartigen Brenners verbrannt wird, um eine Anzahl dünner bzw. schlanker Flammen zu erzeugen. Dieses Verfahren ist beschrieben in der geprüften japanischen Patentveröffentlichung (Kokoku) Nr. 36-3359. Dieses Verfahren ist insoweit nachteilig, als eine Anzahl von faserförmigen Metalloxidagglomaraten um die Brennerdüsen gebildet werden, und weil die Größe der resultierenden Metalloxidpartikeln nicht gleichmäßig ist.
Für die Erzeugung von Metalloxidpartikeln mit gleichmäßiger Korngröße ist der Versuch unternommen worden, ein hochreaktionsfähiges Ausgangsmaterial, beispielsweise Metalldampf, anstelle einer Metallhalogenidverbindung zu verwenden, die eine relativ geringe Reaktionsfähigkeit hat. Wenn eine Metallhalogenidverbindung verwendet wird, wird erfolgt die Reaktion der Metallhalogenidverbindung mit einem molekularen-Sauerstoff enthaltenden Gas mit einer sehr geringen Reaktionsgeschwindigkeit, und zwar aufgrund der relativ geringen Reaktionsfähigkeit der Metallhalogenidverbindung. Wenn andererseits Metalldampf verwendet wird, wird die Reaktion des Metalldampfes mit dem molekularen Sauerstoff enthaltendem Gas unmittelbar nach dem Vermischen der beiden Stoffen miteinander initiiert und schreitet mit einer sehr hohen Reaktionsgeschwindigkeit fort, so daß es schwierig ist, die Reaktionsrate bzw. -geschwindigkeit auf einem ge-
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eigneten Niveau unter Kontrolle zu halten. Selbst wenn die Reaktionsgeschwindigkeit in der Anfanqsstufe der Reaktion, bei der Metalldampf mit molekularen Sauerstoff enthaltendem Gas in einem Mischer vermischt wird, und bei dem das Mischgas einem Brenner zugeführt wird, kontrolliert werden könnte, besteht die hohe Wahrscheinlichkeit eines gefährlichen Flarnmenrückschlages von dem Brenner in den Mischer. Um dieser gefährlichen Möglichkeit bei einer Vormisch-Verbrennungsmethode Rechnung zu tragen, geht man davon aus, daß das Ausgangsmaterini eine Metallverbindung mit einer relativen geringen Reaktionsfähigkeit sein muß, so daß ein hochreaktionsfähiges Ausgangsmaterial wie beispielsweise Metalldampf nicht νerwen» det werden kann.
Die Diffusians-Verbrennungsmethode bezieht sich im allgemeinen auf ein Verfahren, bei dem ein brennbares Gas und ein molekularen Sauerstoff enthaltendes Gas
ZO durch separate Ausblas- bzw. Ausströmdüsen in eine Oxidationszone geblasen werden, so daß das ausgestoßene brennbare Gas und das molekularen Sauerstoff enthaltende Gas in der Oxidationszone in Kontakt miteinander kommen und sich miteinander vermischen, um zum Verbrennen des brennbaren Gases eine Diffusionsflamme zu erzeugen.
Die Diffusions-Verbrennungsmethode wird gewöhnlich angewandt bei der üblichen Verbrennung von LPG oder Schweröl. Sie ist bisher nicht bei der Herstellung von Metalloxiden angewendet worden.
Die Diffusions-Verbrennungsmethode umfaßt eine laminare Diffusionsflammenmethode und eine turbulente Diffusionsflammenmethode.
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Bei der laminaren Diffusionsflammenmethode kommt ein brennbares Gas mit einem molekularen Sauerstoff enthaltenden Gas unter laminaren Strömungsdiffusionsbedingungen in Kontakt und wird in einer resultierenden laminaren Diffusionsflamme verbrannt. Bei einer solchen laminaren Diffusionsflamme haben das brennbare Gas und das molekularen Sauerstoff enthaltende Gas, die sich in einem laminaren Strömungszustand befinden, eine gemeinsame Grenzschicht, durch die die beiden ineinander diffundieren. Das Ergebnis ist eine laminare Flammenströmmungsart mit einer Grenzschicht bzw. Zwischenschicht zwischen einer brennbares Gasdiffundierte molekularen Sauerstofflamme und einer diffundierte brennbares Gas-molekularen Sauerstoff enthaltenden Gasflamme.
Entsprechend den der vorliegenden Erfindung zugrundeliegende Untersuchungen hat eine laminare Diffusionsflamme eine relativ große Länge. Daraus resultiert, daß die Verweilzeit der resultierenden Oxidpartikel in der Flamme relativ groß ist. Die resultierenden Oxidpartikeln wachsen daher in der Flamme, so daß die Größe der gewachsenen Partikel unerwünscht groß und ungleichmäßig ist. So ist beispielsweise die Verweil-(Wachs-)-Zeit eines Metalloxidpartikels, welches am rückwärigen Ende der Flamme erzeugt worden ist, beträchtlich langer als die eines Metalloxidpartikels, das im Bereich des vorderen Endes der Flamme gebildet worden ist. Daraus resultiert ein breiter Kornverteilungsbereich der resultierenden Metalloxidpartikel.
Um sehr kleine und in der Größe gleichförmige Metalloxidpartikel durch die laminare Diffusionsflammenmethode herzustellen, ist es daher notwendig, den Partialdruck des Metalldampfes in der Metalloxidationsstufe auf sehr niedrigem Niveau zu halten, beispiels-
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weise 0,09 Atmosphären, und ebenso die Reaktionstemperatur, beispielsweise im Bereich von 800 bis 1600 0C. Diese Notwendigkeit führt häufig dazu, daß die Ausbeute bzw. Effizienz einer solchen Metalloxiderzeugung nicht zufriedenstellend bzw. sehr niedrig ist. Eine derartige Verfahrensart ist in der ungeprüften japanischen Patentveröffentlichung (Kokai) Nr. 59-2133619 beschrieben.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde ein Verfahren zu Herstellung von Metalloxidpartikeln zu schaffen, die eine sehr kleine Korngröße bei engem Korngrößenverteilungsband haben, wobei das Herstellungsverfahren ebenso wie die für die Durchführung benötigte Anlage einfach sein sollen.
Diese Aufgabe wird durch das im Patentanspruch 1 behandelte Verfahren gelöst. Die Unteransprüche behandeln bevorzugte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird im folgenden anhand der beiliegenden Zeichnung näher beschrieben, aus der sich auch die Effizienz des Verfahrens ergibt.
Es zeigen:
Fig. 1 einen Axialschnitt einer Ausführungsform einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahens;
Fig. 2 ein Diagramm, welches die Beziehung zwischen der Korngrößenverteilung von verschiedenen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Metalloxidpartikeln I, II und II in Gegenüberstellung mit Vergleichsverfahren zur Herstellung von Metalloxidpartikeln IV und
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V unter Anwendung üblicher Herstellungsverfahren, jeweils bezogen auf das kumulative Gewicht der einzelnen Metalloxidpartikel I bis
V wiedergibt, und
Fig. 3 ein Diagramm, welches die Beziehung zwischen der Korngrößenverteilung von nach dem erfindungsgemäBen Verfahren hergestellten Metalloxidpartikeln I, Ha und UIa in Gegenüberstellung zu den Kumulativgewicht der einzelnen Metalloxide wiedergibt.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt die Oxidation des Metalldampfes in einer turbulent strömenden Diffusionsflamme, die eine geringe Länge hat. Die resultierenden Metalloxidpartikel bleiben daher nur kurzzeitig im Bereich der Flamme, so daß sie im wesentlichen nicht in der Flamme wachsen. Die resultierenden Metalloxidpartikel haben demzufolge eine sehr kleine Größe, und die Korngrößenverteilung liegt in einem sehr engen Bereich.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Metalloxidpartikel haben gewöhnlich eine mittlere Korngröße von 0,1/um bis 0,01/um. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es weiterhin möglich, die mittlere Korngröße der resultierende Metalloxidpartikel zu steuern, und zwar durch entsprechendes Einstellen der Bedingungen der turbulenten Diffusionsflamme.
Die Metalle, bei denen das erfindungsgemäße Verfahren angewandt werden kann, sind vorzugsweise solche mit einem Siedepunkt von 1500 0C oder weniger bei Atmosphärendruck. Die verwendeten Metalle sind vorzuggweise ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Magnesium, Zink und Calcium. Das erfindungsgemäße Verfahren wird
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demzufolge bevorzugt angewandt bei der Herstellung von feinkörnigem Magnesiumoxid und Zinkoxid, und zwar insbesonder für die Herstellung von feinkörnigem Magnesiumoxid.
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Bei Durchführung des Verfahrens wird ein einen Metalldampf enthaltendes Gas durch eine Düse in eine Metalloxidationszone geblasen. Der Metalldampf kann auf übliche Weise erzeugt sein. Der Metalldampf wird gewöhnlieh durch Erhitzen eines festen Metalls in einer Retorte auf Siedetemperatur des Metalls oder darüber erhitzt, und zwar beispielsweise in Übereinstimmung mit einer Metallverdampfungsmethode, wie sie in der ungeprüften japanischen Patentveröffentlichung (Kokai) Nr. 60-161327 beschrieben ist. Das Erhitzen des festen Metalls in der Retorte kann unter einer Inertgasatmosphäre erfolgen.
Das Metalldampf enthaltende Gas kann aus einem Metalldampf allein oder einem Gemisch aus Metalldampf mit mindestens einem Inertgas bestehen, das auf die Siedetemperatur des Metalls oder darüber erhitzt worden ist. Das Inertgas kann ausgewählt sein aus der Gruppe bestehend aus Argon, Helium, Neon und Krypton.
Bei Durchführung des Verfahrens wird ein molekularen Sauerstoff enthaltendes Gas getrennt von dem Metalldampf enthaltenden Gas durch eine Düse in die Metalloxidationszone geblasen.
Das molekularen Sauerstoff enthaltende Gas kann allein aus reinem Sauerstoffgas oder einem Gemisch aus Sauerstoff mit einem oder mehreren anderen Gasen bestehen, die gegenüber dem Metalldampf inert sind.
Das molekularen Sauerstoff enthaltende Gas besteht gewöhnlich aus Luft.
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Die Menge des molekularen Sauerstoff enthaltenden Gases, das der Metalloxidationszone zugeführt wird, ist nicht auf ein spezielles Niveau begrenzt. Es ist jedoch vorteilhaft, daß der Partialdruck des molekularen Sauerstoffs in dem molekularen Sauerstoff enthaltenden Gas mehr als das zweifache des Metalldampf partialdruck in dem Metalldampf enthaltenden Gas ist.
Die Partialdrücke des Metalldampfes und des molekularen Sauerstoffes lassen sich einfach auf die erwünschten Werte einstellen, indem man die Verdampfungsrate des Metalls und die Strömungsgeschwindigkeit des molekularen Sauerstoffs steuert.
Wenn der Partialdruck des molekularen Sauerstoffs das zweifache oder weniger als der Partialdruck des Metalldampfens ist, kann die Oxidation des Metalldampfes nachteilig beeinflußt werden, wobei die resultierenden Metalloxidpartikel eine unerwünscht große Korngröße haben können.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden das Metalldampf enthaltende Gas und das molekularen Sauerstoff enthaltende Gas getrennt voneinander in einer solchen Weise durch getrennte Düsen in die Metalloxidationszone eingeblasen, daß die Blas- bzw. Strömmungsrichtungen des Metalldampf enthaltenden Gases und des molekularen Sauerstoff enthaltenden Gases sich innerhalb der Metalloxidationszone schneiden.
Dadurch wird bewirkt, daß die Ströme des Metalldampf enthaltenden Gases und des molekularen Sauerstoff enthaltenden Gases in innigen Kontakt miteinander kommen, und daß in der Metalloxidationszone eine turbulente Diffusionsflamme erzeugt wird.
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Solange durch die beiden Gasströme eine turbulente Diffusionsflamme erzeugt wird, besteht keine spezielle Beschränkung hinsichtlich der Düsentypen für das Metalldampf enthaltende Gas und das molekularen Sauerstoff enthaltende Gas und auch nicht hinsichtlich des Einblasens der beiden Gasen.
Das Einblasen des Metalldampf enthaltendem Gas und des molekularen Sauerstoff enthaltenden Gases erfolgt vorzugsweise mit einer Doppeldüse, die eine Kerndüse zum Einblasen des Metalldampf enthaltenden Gases und eine die Kerndüse umgebende Ringspaltdüse zum Einblasen des molekularen Sauerstoff enthaltenden Gases umfaßt, wobei die Achsen der beiden Einzeldüsen zusammenfallen; die Blasrichtung der Kerndüse entspricht der Längsachse dieser Kerndüse, und die Austritts-Blasrichtung der Ringspalt- bzw. Manteldüse schneidet die Blasrichtung der Kerndüse an einer im Bereich der Metalloxidationszone befindlichen Stelle.
Gemäß Fig. 1 besteht die Einrichtung zur Herstellung des Metalloxids aus einer Doppeldüse 2, einer sogenannten Kern-Ringspalt-Düse. Die Doppeldüse 2 besteht aus einer eine Längsachse 4 aufweisenden Kerndüse 3, die zum Ausblasen eines metalldampfhaltigen Gases ein vorderes Ausblasende 5 und ein hinteres Ende 6 aufweist, das an eine (nicht dargestellte) Metalldampfquelle angeschlossen ist. Das metalldampfhaltige Gas kann in einer Richtung entlang der Längsachse 4 der Kerndüse 3 ausgeblasen bzw. ausgestoßen werden.
Die Doppeldüse 2 enthält weiterhin eine Mantel- bzw. Ringspaltdüse 11 mit der Längsachse 4, so daß diese Mantel- bzw. Ringspaltdüse die Kerndüse unter Freilassung eines Ringspaltes konzentrisch umgibt. Die
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Ringspaltdüse 11 hat ein hinteres Ende 12, an das sich eine zu einer nicht dargestellten Quelle für molekularen Sauerstoff enthaltendes Gas führende Leitung 13 anschließt, und ein vorderes Ende 14 zum Ausblasen dieses Gases. Das vordere Ausblasende 14 ist so geformt, daß die Ausströntrichtung 15 die Längsachse 4 der Kerndüse 3 in einem Punkt 16 schneidet, der im Bereich der Metalloxidationszone liegt. Die beiden Strömen aus molekularen Sauerstoff enthaltendem Gas und Metalldampf enthaltendem Gas schneiden sich demzufolge im Schnittpunkt 16 unter Schnittwinkeln 8. Die Schnittwinkel B betragen vorzugsweise 90° oder weniger, und zwar insbesondere 10 bis 90°. Wenn der Schnittwinkel bei Null liegt, kann unter Umständen eine laminare Diffusionsflamme erzeugt werden. Wenn der Schnittwinkel 90° beträgt, kann es zu dem Nachteil kommen, daß sich gebildetes Metalloxid in der Kerndüse ablagert und diese blockiert.
Die Strömungsgeschwindigkeit des molekularen Sauerstoff enthaltenden Gases beträgt vorzugsweise das 0,7-fache, insbesondere das 1 bis 15-fache, der Strömungsgeschwindigkeit des Metalldampf enthaltenden Gases. Bei kleinerem Schnittwinkel θ kann vorzugsweise die Strömungsgeschwindigkeit des molekularen Sauerstoff enthaltenden Gases gegenüber der Strömungsgeschwindigkeit des Metalldampf enthaltenden Gases erhöht werden.
Bei Durchführung des Verfahrens kommt die austretende, molekularen Sauerstoff enthaltende Gasströmung mit der Metalldampf enthaltendem Gasströmung in einer solchen Weise in Kontakt, daß eine turbulente Diffusionsflamme geringer Länge entsteht. Die Verweildauer der resultierenden Metalloxidpartikel in der Flamme soll sehr klein sein, insbesondere 0,0001 bis 0,01
sek. . Um eine derart kurze Verweilzeit zu erreichen, soll die Länge der turbulenten Diffusionsflamme vorzugsweise auf einen Wert von 10 cm oder weniger, insbesondere von 0,5 bis 5 cm, einreguliert werden.
In einer solchen kurzen, turbulenten Diffusionsflamme wird der Metalldampf unmittelbar zu den entsprechenden Metalloxidpartikeln oxidiert. Die kurze Länge der Diffusionsflamme führt dazu, daß die Verweilzeit der resultierenden Metalloxidpartikel in der Oxidationszone sehr kurz ist, wodurch ein unerwünschtes Wachsen der Partikel verhindert wird. Die resultierenden Metalloxidpartikel haben eine sehr kleine mittlere Korngröße mit einem sehr engen Korngrößenverteilungsbereich.
Die resultierenden Metalloxidpartikel werden zusammen mit dem Restgas aus der Metalloxidationszone in eine Metalloxidpartikel-Sammelzone gefördert und mittels üblicher Geräte von dem Restgas abgetrennt, beispielsweise mittels eines Filters und/oder eines Zyklonabschneiders.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird im folgenden anhand von Beispielen und Vergleichsbeispielen beschrieben.
Beispiel 1
Zur Erzeugung von feinen Magnesiumoxidpartikeln wurde die in Fig. 1 dargestellte Kern-Ringspaltdüse verwendet.
Die Doppeldüse hatte eine Kerndüse für das Metalldampf enthaltende Gas mit einem Innendurchmesser von 4 mm und einem Außendurchmesser von 18 mm, während die Ringspaltdüse für das molekularen Sauerstoff ent-
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haltende Gas einen Innendurchmesser von 20 mm und einen Außendurchmesser von 30 mm hatte. Die Schnittwinkel zwischen den Ausblasrichtungen der beiden Düsen betrugen 10°.
Metallisches Magnesium wurde auf eine Temperatur von 1200 0C erhitzt, um Magnesiumdampf mit einer Verdampfungsrate von 1,2 g/min zu erhalten, und der resultierende Magnesiumdampf wurde mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 7,6 m/sek. durch die Kerndüse in die Magnesiumoxidationszone geblasen. Getrennt davon wurde in die Magnesiumoxidationszone Luft durch die Ringspaltdüse 11 mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 12 m/sek. geblasen. Das Verhältnis des Partialdrucks des molekularen Sauerstoffs zu dem Metalldampfpartialdruck betrug 7,0. Die ausströmenden Magnesiumdampf- und Luftströme erzeugten eine turbulente Diffusionsflamme mit einer Länge von 4,0 cm. Die Verweilzeit der resultierenden Magnesiumoxidpartikel in der Flamme betrug 0,0053 sek.. Die resultierenden Magnesiumoxidpartikel wurden mit einer üblichen Sammeleinrichtung gesammelt.
Die resultierenden Magnesiumoxidpartikel hatten eine mittlere Korngröße von 0,035/um.
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Die Korngrößenverteilung der resultierenden Partikel und das kumulative Gewicht der Partikel sind durch die Linie I in Fig. 2 dargestellt.
Die mittlere Korngröße der Partikel wurde gemäß der folgenden Gleichung bestimmt:
mittlere Korngröße a/(S χ/° ),
wobei S eine durch eine Stickstoffabsorptionsmethode ermittelte, spezifische Oberfläche der Partikel, a einen Koeffizienten der Partikelform, nämlich 6, und
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■/° eine Dichte der Partikel, nämlich 3,58 g/cm"5, darstellen.
Beispiel 2
Es wurde im wesentlichen in der gleichen Weise verfahren wie im Beispiel 1, wobei die Strömungsgeschwindigkeit der ausströmenden Luft 30 m/sek. betrug, während das Verhältnis des Dampfdruckes des molekularen Sauerstoffs zum Dampfdruck des Magnesiumdampfes in der Magnesiumoxidationszone bei 18 lag.
Die resultierende turbulente Diffusionsflamme hatte eine Länge von 1,5 cm. Die Verweilzeit der resultierenden Magnesiumoxidpartikel in der Flamme betrug 0,0020 sek.. Die resultierenden Magnesiumoxidpartikel hatten eine mittlere Korngröße von 0,025/um; die Korngrößenverteilung der Partikel und das kumulative Partikelgewicht sind in Fig. 2 durch die Linie II dargestellt.
Beispiel 3
Es wurde im wesentlichen in der gleichen Weise verfahren wie im Beispiel 1, wobei die Strömungsgeschwindigkeit der ausströmenden Luft 60 m/sek. betrug, während das Partialdruckverhältnis von molekularem Sauerstoff zu Magnesiumdampf in der Magnesiumoxidationszone bei 36 lag.
Die resultierende turbulente Diffusionsflamme hatte eine Länge von 1,0 cm. Die Verweilzeit der resultierenden Magnesiumoxidpartikel in der Flamme betrug 0,0013 sek.. Die resultierenden Magnesiumoxidpartikel hatten eine mittlere Korngröße von 0,020,ur#; die Korngrößenverteilung der Partikel und das kumulative Gewicht der Partikel sind in Fig. 2 durch die Linie III dargestellt.
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Verqleichsbeispiel 1
Es wurde im wesentlichen in der gleichen Weise verfahren, wie im Beispiel 1, wobei jedoch der Schnittwinkel 0 bei 0° lag, die Strömungsgeschwindigkeit des Magnesiumdampfes 7,6 m/sek. und die Strömungsgeschwindigkeit der ausströmenden Luft 2 m/sek. betrugen, während das Partialdruckverhältnis von molekularem Sauerstoff zu Magnesiumdampf in der Magnesiumoxidationszone bei 1 lag.
Die resultierende Flamme war eine laminare Diffusionsflamme und hatte eine Länge von 16 cm. Die Verweilzeit der resultierenden Magnesiumaxidpartikel in der Flamme betrug 0,021 sek.. Die resultierenden Magnesiumoxidpartikel hatten eine mittlere Korngröße von 0,120/um; die Korngrößenverteilung der Partikel und das kumulative Gewicht der Partikel sind in Fig. 2 durch die Linie V dargestellt.
2Π Vergleichsbeispiel 2
Es wurde im wesentlichen in der gleichen Weise verfahren wie im Vergleichsbeispiel 1, wobei die Strömmungsgeschwindigkeit der ausströmenden Luft 4 m/sek. betrug.
Die resultierende laminare Diffusionsflamme hatte eine Länge von 10 cm. Die Verweilzeit der resultierenden Magnesiumoxidpartikel in der Flamme betrug 0,13 sek.. Die resultierenden Magnesiumoxidpartikel hatten eine mittlere Korngröße von 0,08,um; die Korngrößenverteilung der Partikel und das kumulative Partikelgewicht sind in Fig. 2 durch die Linie V dargestellt.
Beispiel 4
BAD ORIGINAL
Es wurde im wesentlichen in der gleichen Weise verfahren wie im Beispiel 1, wobei jedoch der Schnittwinkel 90° betrug, die Strömungsgeschwindigkeit der ausströmenden Luft 6 m/sek. betrug, und das Partialdruckverhältnis von molekularem Sauerstoff zu Magnesiumdampf in der Magnesiumoxidationszone bei 3 lag.
Die resultierende turbulente Diffusionsflamme hatte eine Länge von 3,0 cm. Die Verwei-lzeit der resultierenden Magnesiumoxidpartikel in der Flamme betrug 0,0039 sek.. Die resultierenden Magnesiumoxidpartikel hatten eine mittlere Korngröße von 0,030/um; die Korngrößenverteilung der Partikel und das kumulative Partikelgewicht sind in Fig. 3 durch die Linie Ia dargestellt.
Beispiel 5
Es wurde im wesentlichen in der gleichen Weise verfahren wie im Beispiel 1, wobei der Schnittwinkel betrug, die Strömungsgeschwindigkeit der ausströmenden Luft bei 12 m/sek. lag und das Partialdruckverhältnis von molekularem Sauerstoff zu Magnesiumdampf in der Magnesiumoxidationsstufe bei 7 lag.
Die resultierende turbulente Diffusionsflamme hatte eine Länge von 1,5 cm. Die Verweilzeit der resultierenden Magnesiumoxidpartikel in der Flamme betrug 0,0020 sek.. Die resultierenden Magnesiumoxidpartikel hatten eine mittlere Korngröße von 0,025/um; die Korngrößenverteilung der Partikel und das kumulative Partikelgewicht sind in Fig. 3 durch die Linie Ha dargestellt.
Beispiel 6
Es wurde im wesentlichen in der gleichen Weise verfahren wie im Beispiel 1, wobei der Schnittwinkel
BAD ORIGINAL
"5540750
betrug, die Strömungsgeschwindigkeit der ausströmenden Luft 30 m/sek. betrug und das Partialdruckverhältnis von molekularen Sauerstoff zu Magnesiumdampf in der Magnesiumoxidationsstufe bei 18 lag.
Die resultierende turbulente Diffusionsflamme hatte eine Länge von 1,0 cm. Die Verweilzeit der resultierenden Magnesiumoxidpartikel in der Flamme betrug 0,0013 sek.. Die resultierenden Magnesiumoxidpartikel hatten eine mittlere Korngröße von 0,020/um; die Korngrößenverteilung der Partikel und das kumulative Partikelgewicht sind in Fig. 3 durch die Linie IUa dargestellt.
Aus den obigen Beispielen 1 bis 6 und den Vergleichsbeispielen 1 und 2 ergibt es sich in Verbindung mit den Fig. 2 und 3, daß die auf die erfindungsgemäße Weise hergestellten Metalloxidpartikeln eine sehr kleine Korngröße haben, wobei auch ein sehr enges Korngrößenverteilungsband gegeben ist, wie es die Fiq. 2 und 3 zeigen. Wenn gemäß den Vergleichsbei-
spielen 1 und 2 mit einer laminaren Diffusionsflamme gearbeitet wird, haben die erhaltenen Metalloxidpartikel eine große Korngröße mit einem breiten Korngrößenverteilungsbereich.
25
Die Anwendung einer turbulenten Diffusionsflamme ist sehr wirkungsvoll bei der Herstellung von sehr feinen Metalloxidpartikeln gleichmäßiger Korngröße.
- Leerseite -

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Verfahren zur Herstellung von Metalloxidpartikeln mit sehr kleiner und gleichmäßiger Korngröße, dadurch gekennzeichnet, daß man
    (A) einen Strom eines Metalldampf enthaltenden Gases durch eine Düse für dieses Metalldampf enthaltende Gas in eine Metalloxidationszone bläst, und
    (B) in diese Metalloxidationszone durch eine weitere Düse einen Strom eines molekularen Sauerstoff enthaltenden Gases bläst, derart, daß sich die Blas- bzw. Ausströmrichtungen der beiden Gasströme aus ihren Düsen in der Metalloxidationszone treffen bzw.. schneiden, so daß der ausgeblasene Metalldampf und der molekulare Sauerstoff in Kontakt miteinander kommen und ein*e turbulente
    Diffusionsflamme erzeugen, in der der Metalldampf ; in sehr kleine Metalloxidpartikeln mit engem \
    Korngrößenverteilungsbereich umgewandelt wird.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das den Metalldampf enthaltende Gas aus mindetens einem Metalldampf allein besteht.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metalldampf enthaltende Gas aus mindestens einem Metalldampf und mindestens einem Inertgas besteht.
    4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Metalldampf ein Dampf eines Metalles mit einem Siedepunkt von 1500 0C oder weniger ist.
    5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall mit einem Siedepunkt von 1500 0C oder
    % BAD ORJGfNAL *
    354075G
    weniger ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Magnesium, Zink und Calcium.
    6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Inertgas ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Argon, Helium, Neon und Krypton.
    7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das molekularen Sauerstoff enthaltende Gas aus
    Sauerstoffgas allein besteht.
    8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das molekularen Sauerstoff enthaltende Gas aus Luft besteht.
    9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Sauerstoff-Partialdruck des molekularen Sauerstoff enthaltenden Gases mindestens doppelt so
    2Π hoch ist wie der Metalldampf-Partialdruck des Metalldampf enthaltenden Gases.
    in. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalldampf enthaltende Gasströmung und die molekularen Sauerstoff enthaltende Gasströmung sich unter einem Winkel 9 von 90° oder weniger schneiden.
    11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Schnittwiinkel 8 im Bereich von 10 bis
    90° liegt.
    12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die resultierende Metalloxidpartikel 0,0001 bis 0,01 sek. in der turbulenten Diffusionsflamme verweilen.
    * BAD ORIGINAL
    13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die turbulente Diffusionsflamme eine Länge von 10 cm oder weniger hat.
    14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge der turbulenten Diffusionsflamme im Bereich von 0,5 bis 5 cm liegt.
    15. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metalldampf enthaltende Gas und das molekularen Sauerstoff enthaltende Gas durch eine zusammengesetzte Kern-Ringspaltdüse ausgeblasen werden, bei der das Metalldampf enthaltende Gas durch die Kerndüse und das molekularen Sauerstoff enthaltende Gas durch eine die Kerndüse umgebende Ringspaltdüse ausgeblasen werden, und daß das Ausblas- bzw. Ausströmende der Ringspaltdüse unter einem Winkel 0 von 90° oder weniger relativ zur Längsachse der Kerndüse gerichtet ist.
    16. Verfahren nach Anspruch .1, dadurch gekennzeichnet, daß die resultierende Metalloxidteile eine mittlere Korngröße von 0,01 bis 0,1/um haben.
    ßAD ORIGINAL
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