DE1471905A1 - Verfahren zum Entfernen von Wasser aus Glasschmelzen - Google Patents
Verfahren zum Entfernen von Wasser aus GlasschmelzenInfo
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- C03B19/1005—Forming solid beads
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Description
Max - Pianok - Institut 3 P 222, B/0·.
für Silikatforschung
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Verfahren zum Entfernen von Wasser aua Glasschmelzen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren, um aus Glasschmelzen
unerwünschtes Wasser zu entfernen. "~
Bei der Herstellung hochwertiger Gläser ist es wichtig, den Gehalt an gewissen unerwünschten Begleitstoffen so gering
als möglich zu halten. Solche etörende Bestandteile können
z.B. Oxyde etwa von 3Te, 1Sl oder HgO sein, welche die Durchlässigkeit
der fertigen Gläser im ultravioletten, im sichtbaren
und im infraroten Teil des Spektrums störend beeinflussen.
Bei den Farboxyden hat; man die Verringerung der Störung durch geeignete Wahl der !Rohstoffe in der Hand.
Bei Wasser, das in Form von Hydroxylgruppen im IR-Gebiet
absorbiert, ist dies schwierig, weil HqO in kleinen Mengen
stets in den Fl.ammengasen vorhanden ist. Man hat deshalb
versucht, das Wasser nachträglich aus dem Glas zu entfernen.· Bekannt ist es, daß Wasser duroh-Erhitzen im Vakuum oder
durch Spülen mit einem trockenen Inertgas zu einem großen Teil aus der Glasschmelze entfernt werden kann.
Das Erhitzen im Vakuum erfordert wegen der relativ kleinen
Diffusionskoeffizienten des Wassers speziell bei größeren
909839/0386 ONGWAL INSPECTED
Γ U71905
Mengen an Glasschmelze sehr lange Behandlungszeiten und
führt auch dann nicht zu einer vollständigen Entwässerung, sondern zu einem von Temperatur und Druck abhängigen Gleichgewicht.
Zudem ist in diesem Falle die unerwünschte Verdampfung anderer Glasbestandteile wie z.B. von Alkali recht
beträchtlich.
Beim Spülen mit trockenen Inertgasen sind die Verhältnisse prinzipiell dieselben wie beim Ausheizen im Vakuum, d. h.
es wird keine vollständige Entwässerung erreicht und die Behandlungszeiten sind sehr lange. Ausserdem erfolgt eine
unerwünschte Verdampfung von Alkali.
Bekannt ist es ferner, daß Gläser durch Schmelzen im Kohletiegel
oder durch Durchspülen von Kohlenoxyd durch die Schmelze ganz oder teilweise entwässert werden können,. Diese
Verfahren machen sich das Wassergasgleichgewicht bzw. die Reaktion CO + HpO = GOp + Hp zunutze. Eine Glasschmelze
läßt sich Jedoch nicht grundsätzlich durch die Anwendung eines beliebigen .Reduktionsmittels entwässern, z. B. nicht
durch Spülen mit Hp, der z.T. als H2O eingebaut wird, sondern
nur dann, wenn dieses Reduktionsmittel mit dem Wasserdampf unter Bildung einer flüchtigen oder einer solchen Verbindung
reagiert, deren Zurückbleiben im Glas nicht denselben unerwünschten Effekt hat, wie die Anwesenheit von Wasser.
Weiterhin sind Verfahren zur Entwässerung von Glasschmelzen mittels Durchspülen von B01™ durch die Schmelze oder mittels
Zusatz von Alkali-, Erdalkali- und Schwermetallhalogeniden, besonders Fluoriden, bekannt geworden.
Diese Verfahren haben den Nachteil, daß die genannten Stoffe
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selbst oder ihre Healctionsprodukte in der Glasschmelze zurückbleiben
und schwer oder gar nicht mehr entfernt werden
können. Dies gilt nicht nur für die Halogene selbst, sondern auch für die durch Zugabe von PbF2, ZnPp oder OaF2
eingeführten Kationen. Schließlich gibt es Verfahren zur Entfernung von Wasser aus porösen Glaskörpern vom Vycor-Typ.
In einem Falle werden die porösen Glaskörper bei !Temperaturen zwischen 900° und 1050° mit 1\TEU-Hp-Mischungen,
~ oder seinen Zersetzungsprodukten Stickstoff und Wasserstoff
behandelt und anschließend in oxydierender Atmosphäre dicht gesintert. Im zweiten Fall werden die Glaskörper mit
wässriger MLF-Lösung imprägniert und anschließ. ;v" jvuf 8000G
bis 10000C erhitzt.
Beide Verfahren beziehen sich jedoch auf die festen und
porösen Glaskörper vom Vycor-Typ und unterscheiden sich dadurch
von dem vorliegenden Verfahren, das sich auf die Behandlung von Schmelzen beliebiger Glaszusammensetzung bezieht*
Ferner gelangt durch NH, oder HH^-rSalze wieder Wassert
stoff in das Glas, der z.T. mit den Oxyden unter HpO-Bildung reagiert.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein möglichst vollständiges Entfernen von Wasser zu erreichen» ohne daß
die Hachteile der bekannten Verfahren auftreten.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß oxydische Glasbestandteile durch eingeführte Mittel, wie
C, CO, Si-zN^ oder atomaren Stickstoff reduziert und der
Sauerstoff durch eingeleiteten Stickstoff ersetzt werden.
Hierbei reagieren die oxydischen Glasbestandteile mit dem Stickstoff sowohl unter chemischer Bindung von Stickstoff
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als auoh unter Freisetzung von atomarem Stickstoff, wobei
der in "beiden Formen aktivierte Stickstoff die Hydroxylgruppen
abbaut bzw. subtituiert und so die Entwässerung bewirkt.
Der eingeleitete Stickstoff kann auch, wenn erforderlich
mittels durchgeleiteten sauerstoffhaltigen Oasen wieder entfernt werden.-
Es ist auch möglich, die Reduktionsmittel bereits dem Glasgemenge vor dem Einschmelzen zuzugeben.
ί"
Das Verfahren gemäß der Erfindung unterscheidet sich auch
schon dadurch vorteilhaft von den mit Zusatz von Halogeniden, unter anderem auoh von mit Schwermetallhalogeniden
arbeitenden Verfahren, bei denen besonders die eingeführten Sohwermetallkationen schwer oder gar nicht mehr aus der
Glasschmelze entfernt werden können.
Gegenüber den mittels Schmelzen im Kohlentiegel oder unter Durchleiten von ÖO-arbeitenden Verfahren hat das vorliegende
den Vorteil, daß die Entfernung von Wasser nicht nur durch die Wassergasreaktion oder die Reaktion CO + HpO «
QO2 + H2, sondern durch die Wamsergasreaktion und eine völlige
Substitution von OH durch Stickstoff bewirkt wird» Dadurch wird die Entwässerung in wesentlich kürzeren Zeiten
erreicht als bei den bekannten Verfahren.
Auaführungabeispiel 1t
Das Glasgemenge wird mit etwa 1 Gew.-# Kohlenstoff vereetzt·
Hierbei iet dafür Sorge zu tragen, daß der Kohlenstoff nioht
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abbrennt. Dies kann zum Beispiel durch geeignete Wahl der
Ofenkonstruktion und/oder durch Schutzgaszufuhr erreicht
werden. Nach dem Niederschmelzen leitet man so lange
trockenen Stickstoff durch die Glasschmelze, "bis der gewünschte
Grad der Entwässerung erreicht ist. Die dazu nötige Zeit hängt von der Glasmenge, der Badtiefe und der Menge
des zugeführten Stickstoffes ab. Man muß im Durchschnitt
mit einer bis einigen Stunden rechnen. Danach wird der gelöste Stickstoff durch Durchleiten von Luft oder Sauerstoff
durch die Schmelze wieder entfernt, Bs lassen sich so Gläser
beliebiger Zusammensetzung herstellen, in denen nach üblichen Verfahren kein Wasser mehr nachweisbar, ist,
Ausführungsbeispiel 2:
Nach dem Einschmelzen des üblichen Gemenges leitet man ein
Stickstoff-Kohlenoxyd-Gemisoh durch die Schmelze. Im übrigen
entspricht das Verfahren dem Ausführungsbeispiel 1.
Ausführungsbeispiel 3*
Das Gemenge oder das vorgesohmolzene Glas wird mit einer
Plasmapistole oder einem Induktionsplasmabrenner in stiokstoffhaltigen
Gasgemischen geschmolzen. Auch das so erhaltene Glas iat wasserfrei♦
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Claims (2)
- Patentansprüche:Verfahren zum Entfernen von Wasser aus Glasschmelzen, dadurch gekennzeichnet, daß oxydische Glaslbeetandteile durch eingeführte Mittel,wie C, 00, Si^üT, oder atomaren Stickstoff reduziert und der Sauerstoff duroh eingeleiteten Stickstoff ersetzt werden.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der eingeleitete Stickstoff mittels durchgeleiteter sauerstoff haltiger Grase wieder entfernt wird.;3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeich net, daß die Reduktionsmittel bereits dem Glasgemenge Tor dem Einschmelzen zugegeben werden.909139/0386
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