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Regeneration pulverförmiger Ad'sorptionskohle Die Regeneration pulverförmiger
Adsorptionskohle, die gegebenenfalls noch mit anderen Adsorptionsstoffen gemischt
sein kann, mittels oxydierender Gase wurde bisher in der Weise ausgeführt, daß die
Adsorptionskohle in einem Ofen o. dgl. durch zusätzliche äußere oder direkte Beheizung
unter Umwandlung der aufgenommenen Stoffe in sogenannten sekundären Kohlenstoff
einer Glühbehandlung und sodann der Einwirkung der oxydierenden Gase ausgesetzt
wurde. Gleichzeitig wurde sie, um bei der Gasbehandlung möglichst zahlreiche Berührungsgelegenheiten
zu schaffen, im Schwebezustand oder zumindest in dauernder Bewegung gehalten.
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Nach der Erfindung gelingt die Regeneration pulverförmiger Adsorptionskohle,
ohne daß eine zusätzliche Erhitzung oder ein dauerndes Inbewegunghalten der Mittel
notwendig wäre. Die Erfindung besteht darin, daß die Behandlungsstoffe im Formkörper
übergeführt und diese sodann mit sauerstoffhaltigen Gasgemischen behandelt werden,
deren Sauerstoffgehalt weniger als z5 Volumprozent, vorzugsweise % bis zo Volumprozent
und deren Eintrittstemperatur zwischen 8o bis 750 0 beträgt. Die störenden
Beimengungen werden hierbei durch Verbrennung beseitigt. Die Kohle wirkt dabei gewissermaßen
als Katalysator, der die Sauerstoffübertragung und Oxydation begünstigt.
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Die Formung kann in den meisten Fällen ohne Zuhilfenahme von Bindemitteln
ausgeführt werden, da die auf den Kohleteilchen befindlichen Verunreinigungen meistens
ausreichen, den Formkörpern eine genügende Festigkeit zu geben. Das gilt u. a. für
die in Zuckerraffinerien erschöpften Aktivkohlen.
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Man kann natürlich auch Bindemittel an der Formung teilnehmen lassen.
Die Formung hat lediglich den Zweck, die Kohle in eine Gestalt überzuführen, in
welcher sie eine gasdurchlässige Beschickung zu bilden imstande ist. Nach der Regeneration,
bei welcher die Bindestoffe zerstört werden, zerfallen die Formkörper von selbst
wieder in die frühere pulverförmige Form. Hierin liegt ein wesentlicher Unterschied
gegenüber anderen Verfahren, bei denen ebenfalls eine Formung vorgenommen wird,
bei denen aber die Formung den Zweck hat, zerreibfeste Formkörper zu erzeugen.
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Die Sauerstoffkonzentration der anzuwendenden Gasgemische sowie die
Eintrittstemperatur der Gase richten sich nach der Art der zu regenerierenden Kohle
sowie nach der Art und Menge der zu beseitigenden Verunreinigungen und sind dem
Verlaufe des Prozesses anzu-. passen. Vorteilhaft werden in den meisten Fällen Gemische
von Luft und Wasserdampf mit oder ohne Zumischung inerter Gase, z. B. Verbrennungsgase,
angewendet. Die Eintrittstemperatur wird in den meisten Fällen verhältnismäßig tief
gehalten werden können. Im übrigen bedingen höhere Sauerstoffkonzentrationen niedrigere
Temperaturen und umgekehrt.
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Wie gefunden wurde, findet in den meisten Fällen bereits bei Verwendung
verhältnismäßig niedriger Eintrittstemperaturen, z. B. solchen
zwischen
8o bis i2o°, die Oxydation dieser schädlichen Bestandteile unter starker Wärmeentwicklung
statt, wobei die Temperatur innerhalb des zu regenerierenden Gutes durch die Verbrennungswärme
von selbst beträchtlich über diejenige des eintretenden Gasgemisches steigt.
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Es kann sich z. B. durch Einleiten eines geeigneten Gasgemisches,
dessen Temperatur i2o bis 2oo° C beträgt, im Innern des Regenerationsbehälters eine
Temperatur von' z. B. qoo° C und mehr einstellen. Man muß infolgedessen den Vorgang
so steuern, daß man durch Regulierung der Strömungsgeschwindigkeit oder der Zusammensetzung
des Gasgemisches Temperaturhöhen, welche zu einem merklichen Angriff der aktiven
Kohle selbst führen würden, vermeidet. Man kann das einzuleitende Gasgemisch, wie
vorstehend erwähnt, auch auf höhere Temperatur, z. B. solche von 250 C° erhitzen,
in welchem Falle die exotherme Wärmeentwicklung im Innern des zu regenerierenden
Gutes, z. B. durch starke Verringerung des Sauerstoffgehalts der Mischung, so weit
zu mäßigen ist, daß die aktive Kohlesubstanz nicht in störender Weise angegriffen
wird.
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Im allgemeinen hat es sich als vorteilhaft erwiesen, den Gehalt an
freiem Sauerstoff möglichst hoch und die Temperatur des eintretenden Gasgemisches
dementsprechend verhältnismäßig tief zu halten.
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Im übrigen kann die Regeneration bei gewöhnlichem erhöhtem oder vermindertem
Druck durchgeführt werden, wobei die Konzentrationen und Temperaturen der, Druckverhältnissen
anzupassen sind.
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Die praktische Durchführung des Verfahrens kann z. B. derart erfolgen,
daß das zu regenerierende geformte Gut zunächst mit Hilfe von überhitztem Wasserdampf
auf mäßige Temperatur vorgewärmt wird. Hierauf wird dem Wasserdampf Luft in passenden
Mengenverhältnissen zugemischt, wobei eine selbsttätige Temperatursteigerung erfolgt.
Im weiteren Verlaufe des Reaktionsvorganges wird dann die Temperatur durch passende
Steuerung der Luftzugabe auf gewünschter, für das Regenerationsverfahren günstiger
Höhe gehalten.
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Man kann z. B. auch so verfahren, daß man zuerst mit heißer Luft die
Kohle vorwärmt und erst dann Wasserdampf bzw. inerte Gase in passenden Mengen zumischt,
wenn eine plötzlich einsetzende rasche Temperatursteigerung in der Kohleschicht
anzeigt, daß die Oxydation der Verunreinigungen eingesetzt hat.
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Der Prozeß spielt sich in der Weise ab, daß die sich an der Eintrittsstelle
der Gase bildende Oxydationszone von z. B. 4oo° C allmählich in der Richtung der
Gasströmung vorwärts schreitet, wobei die schon regenerierte Kohle im Wärmeaustausch
mit den kälteren durchströmenden Regenerationsgasen gekühlt wird, während die oberhalb
der Regenerationszone befindliche Kohle durch die heißeren Gase vorerhitzt und allmählich
auf optimale Regenerationstemperatur gebracht wird.
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In manchen Fällen hat es sich als zweckmäßig oder nötig erwiesen,
die Adsorptionskohle einer Vorbehandlung, z. B. durch Behandeln mit organischen
Lösungsmitteln, zuunterwerfen, welche befähigt sind, einen Teil der vorhandenen
Verunreinigungen durch Lösung aus der Aktivkohle zu entfernen. Bestehen die schädigenden
Bestandteile teilweise aus anorganischen Stoffen, welche nicht durch Oxydation in
flüchtige Verbindungen übergeführt werden können, so wird zweckmäßig vor oder nach
dem eigentlichen Regenerationsprozeß eine Behandlung mit geeigneten Lösungsmitteln,
z. B. Säuren oder Alkalien, vorgenommen, an welche dann noch eine Waschung mit Wasser
angeschlossen werden kann.
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Das Verfahren eignet sich allgemein für die Regenerierurig von Adsorptionskohlen,
wie Aktivkohlen der verschiedensten Art, Knochenkohle usw., sowie auch von Adsorptionsmitteln,
welche adsorptionsfähige Kohle als Bestandteile enthalten. Beispiel Pulverige Aktivkohle,
die bei der Reinigung von Zuckersäften erschöpft war, wurde auf einem Filter gründlich
mit Wasser, dann mit Salzsäure bis zur deutlich sauren Reaktion und hierauf wieder
mit Wasser so lange ausgewaschen, bis die saure Reaktion des Waschwassers nur noch
sehr schwach war. Das noch feuchte Gut wurde mittels einer Strangpresse geformt.
Die Formlinge wurden nach kurzer Vertrocknung in einen zylindrischen Behälter eingefüllt
und mittels Durchblasens heißer Luft vorgewärmt. Als an der Eintrittsstelle der
heißen Luft die Temperatur etwa 8o' C erreicht hatte, setzte der Oxydationsprozeß
der schädigenden Bestandteile unter rascher Temperatursteigerung ein. Es wurde nun
so viel Dampf zu der Luft beigemischt, daß der Gehalt der Luft etwa io bis i2 Volumprozent
(entsprechend etwa 2 °/o freiem 02) betrug. Die Temperatur stieg im Innern der Kohleschicht
von selbst auf etwa 43o' C. Die Temperatur des eintretenden Dampf-Luft-Gemisches
wurde auf etwa 13o° C gehalten. Der nach der Oxydation und Entfernung der schädigenden
Bestandteile eintretende Temperaturrückgang zeigte die allmähliche Beendigung des
Regenerationsprozesses an. Die Kohle hatte ihre ursprünglichen Eigenschaften wieder
vollständig erhalten. Der Abbrand der eigentlichen Kohlesubstanz war geringer als
5 %.
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Es sei besonders hervorgehoben, daß nach Ablauf der Reaktion, d. h.
der Verbrennung der
Verunreinigungen, die sich auf der Kohle befunden
hatten, die Temperatur allmählich wieder auf diejenige des eintretenden Gases zurückging,
mit anderen Worten die Arbeitsbedingungen waren so gewählt (Sauerstoffgehalt, Temperatur
und Strömungsgeschwindigkeit des Gases), daB bei der Behandlung nicht verunreinigter
Kohle die Temperatur im Innern des Gutes 16o' bzw. 130 ' nicht überschritten hätte.