DE747196C - Herstellung eines temperaturbestaendigen basenaustauschenden Adsorptionsmittels - Google Patents

Description

• Herstellung eines temperaturbeständigen basenaustauschenden Adsorptionsmittels Die Herstellung von basenaustauschenden Adsorptionsmitteln durch Behandeln kohlenstoffhaltiger Ausgangsstoffe' wie Holz, Braunkohle usw., mit Wasser entziehenden Säuren ist bekannt. Die in dieser Weise hergestellten Basenaustauscher sind jedoch nicht temperaturbeständig. Ihre Adsorptionskraft wird durch Hitzeeinwirkung z. B. bei Trocknung der Adsorptionsmittel zerstört. Nach einem neueren Vorschlag gelingt es, temperaturheständige basenaustauschende Adsorptionsmittel dadurch herzustellen, daß man als Austgangsmaterial aktive Kohle anwendet, die bei Temperaturen bis zu 2500 mit Schwefelsäure oder Oleum behandelt und anschließend säurefrei gewaschen wird. Bei diesem Verfahren sind infolge der hohen Porosität der Aktivkohle für die Durchführung der Reaktion verhältnismäßig große Mengen Schwefelsäure erforderlich, die ein Mehrfaches der zum Einsatz gelangenden Aktivkohlenmenge ausmachen. Auch verläuft die Einwirkung verhältnismäßig träge, da die Diffusionsgesclwindigkeit in den mit Flüssigkeiten gefüllten, zum Teil ultramikroskopisch kleinen Kapillarräumen der Aktivkohle nur gering ist. Die Reaktionserschwerung zeigt sich insbesondere bei Verwendung von körnigem oder stückigem Ausgangsmaterial.
• Der vorstehend beschriebenen Arbeitsweise zur Herstellung eines hasenaustauschenden Adsorptionsmittels aus aktiver Kohle gegen, über besteht die Erfindung darin, daß an Stelle von Schwefelsäure oder Oleum dampfförmiges Schwefeltrioxyd bei Temperaturen unter 250° auf die Aktivkohle zur Einwirkung gebracht wird. Es können auch Schwefelverbindungen zur Anwendung kommen, die keinen direkten Angriff auf die Kohlenstoffsubstanz auszuüben vermögen. Solche Schwefelverbindungen sind z. B. Schwefelwasserstoff oder Schwefeldioxyd, die die Eigenschaft aufweisen, in Gegenwart von Sauerstoff bei Berührung mit Aktivkohle in Schwefeltrioxyd überzugehen.
• Die mit dieser Reaktion verbundene Temperaturerhöhung kann so gesteuert werden, dai3 das Schwefeltrioxyd in statu nascendi in besonders wirksamer Weise die Kohle angreift.
• Weitere hierfür in Betracht kommende Schwefelverbindungen sind z. B. Kohlenoxysulfid und Schwefelkohlenstoff, die ebenfalls in Gegenwart von Aktivkohle durch Luftsauerstoff bei ausreichender Temperatur zu Schwefelsäureanhydrid oxydiert werden. Die Erfindung bietet auch den Vorteil, daß mit schwefelhaltigen Gasen oder Dämpfen, wie sie bei chemischen Verfahren, z. B. beim Rösten von Erzen, teilweise als Abgase anfallen, gearbeitet werden kann.
• Das Schwefeltrioxyd bzw, die zur Reaktion in Betracht kommenden Schwefelverbindungen können auch in Kombination mit noch anderen Oxydationsmitteln zur Einwirkung kommen. Dies gilt insbesondere dann, wenn es sich darum handelt, eine besonders starke Reaktionswirkung zu erzielen, wie dies z. B. der Fall ist, wenn sehr stark graphitierte Aktivkohlen als Ausgangsmaterial vorliegen. Als solche Oxydationsmittel kommen in Betracht Salpetersäure, höhere Stickstoffoxyde, Xitrate, Nitrite sowie ( Chromsäure und deren Salze.
• Bei Anwendung der Reaktionsmittel in starker Konzentration kann sich die Reaktion mit so großer Heftigkeit vollziehen, daß die Gefahr einer Zerstörung der Struktur der Kohle besteht. Um dem entgegenzuwirken, ist es zweckmäßig, das Reaktionsmittel verdünnt mit inerten Gasen, insbesondere Luft, zur Einwirkung zu bringen und die reaktionstemperatur zu regeln. So kann z. B. ein Gaskreislauf durch die Reaktionskammer vorgesehen werden, dessen Temperatur durch Einschaltung von Kühlern und Erhitzern nach Belieben geregelt werden kann. Gegebenenfalls kann man auch durch Zusatz von verdampfenden Flüssigkeiten die Gastemperatur herabsetzen.
• Sollte andererseits die Erhöhung der Gastemperatur bei weniger wirksamen Reaktionsmitteln erwünscht sein, so kann sie außer durch indirektes Erhitzen auch durch Zugabe, ovn Wasserdampferfolgen. Einwirkungsdauer und Einwirkungstemperaturen richten sich nach der Reaktionsfähigkeit der zun-l Einsatz gelangenden Aktivkohle und des Reaktionsmittels. Bei höherer Konzentration des letzteren wird bei niedrigeren Temperaturen gearbeitet werden können, während bei geringerer Konzentration oder beim Einsatz von besonders widerstandsfähigen Aktivkohlen, z. B. stärker graphitierte Aktivkohlen, bei höheren Temperaturen gearbeitet werden muß. Der für optimale Wirkung in Betracht kommende Temperaturbereich liegt in der Regel zwischen 80 und 250°.
• Die bei der Einwirkung der Schwefelverbindungen entstehenden wasserlöslichen Stoffe werden anschließend in bekannter Weise durch Auswaschen mit Wasser oder Laugell aus der erhaltenen Kohle entfernt. Die so erhaltenen Basenaustauscher weisen ein Kalkaufnahmevermögen, als Calciumoxyd berechnet, bis etwa 15 Gewichtsprozent auf, außerdem sind sie durch eine hohe Adsorptionsfähigkeit gegenüber Farb-, Geruchs- und Ge-- schmackstoffen ausgezeichnet, die derjenigen der zum Einsatz gelangenden Aktivkohlen des Handels praktisch entspricht.
• Gegenüber der Arbeitsweise mit flüssiger Schwefelsäure ermöglicht das Verfahren eine besonders gute Ausnutzung der zur Anwendung gelangenden Schwefelverbindungen. Es sind z. B. nur 30 bis 50 Gewichtsprozent des Gewichtes der eingesetzten Aktivkohle an Schwefeltrioxyd erforderlich, um hochwertige Basenaustauscher herzustellen.

Claims (5)

1. P A T E N T A N S P R Ü C H E : 1. Verfahren zur Herstellung eines temperaturbeständigen basenaustauschenden Adsorptionsmittels durch Behandlung von Aktivkohle mit wasserentziehenden Säuren bei Temperaturen unterhalb 250° und nachfolgender Auswaschung der erhaltenen Einwirkungsprodukte, dadurch gekennzeichnet, daß man dampfförmiges Schwefeltrioxyd zur Einwirkung bringt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Schwefelwasserstoff, Schwefeldioxyd oder andere zu Schwefeltrioxyd oxydierbare Schwefelverbindungen in Gegenwart von Sauerstoff auf aktive Kohle einwirken läßt,
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man zusätzlich Oxydationsmittel, wie Salpetersäure, höhere Stickoxyde, Nitrate, Nitrite, oder andere anorganische Oxydationsmittel, wie Chromsäure und Chromate, vor oder gleichzeitig mit dem Schwefeltrioxyd oder seinen Bildungsgemischen auf aktive Kohle zur Einwirkung bringt.
4. 4. Verfahren nach Anspruch J bis 3, dalurch gekennzeichnet. daß mail die Reaktionstemperatur durch Zugabe von Gasen oder Wasserdampf zum Reaktionsmittel regelt.
5. 5. Verfahren nach Anspruch I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktionstemperatur der zu behandelnden .4ktivkohle durch das-im Kreislauf geführte Reaktionsgas bzw. Reaktionsgasgemisch regelt, dessen Temperatur durch I(ühlung bzw. Aufheizung auf der erforderlichen Höhe gehalten wird.

   Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren keine Druckschriften in Betracht gezogen worden.