DE2415892A1 - Verunreinigungssteuerung - Google Patents
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Description
Μ/ρ 7813 -2- 19- März 74
Die Erfindung bezieht sich, auf ein Verfahren zur Behandlung
eines strömenden Mediums mit einem Verunreiniger durch Umwandlung des Verunreinigers in eine andere chemische Form
unter Verwendung von Radikalen einschließlich H+, OH™, HO ~~,
0 , e~ und Ionen eines Metalles.
Me Probleme der Verunreinigung' sind weithin bekannt und es
sind viele Versuche gemacht worden, um Verunreinigungen zu beseitigen, die sich als sehr gefährlich herausgestellt haben.
Beispielsweise ist es bekannt, daß die von Energieversorgungsunternehmen
bzw. Kraftwerken verbrannte Kohle wesentliche Mengen an Schwefeldioxyd aügibt, das als ein schädlicher Verunreiniger
bekannt ist. Ein bekanntes Verfahren zur Behandlung von Schwefeldioxyd in Abgasen zur Herabsetzung der Luftverschmutzung verwendet
geschmolzene Karbonate. Das Abgas durchläuft zuerst eine elektrostatische Auswähleinrichtung, um Flugasche zu entfernen.
Dann wird in einem Skrubber der Gasstrom in kontakt mit einem Sprühstrahl aus geschmolzenen Karbonatsalzen gebracht. Ein
inniger Gas- Sprühkontakt entfernt den größten Teil des Schwefeldioxyds und den größten Teil der verbleibenden Asche aus dem
Gasstrom. Aus thermodynamischen Gründen beträgt die gewünschte Temperatur für den Arbeitsvorgang 450 C. Dies entspricht einem
eutektischen Punkt von Natrium-, Kalium- und Lithiurakarbonat
ait mit einem Schmelzpunkt von etwa 400 0. Der flüssige Strom,
der den Skrubber verläßt, enthält nicht-reagierte/Karbonate, metallische Sulfite, metallische Sulfate und Asche. Die
Schmelze wird durch ein Aschenfilter gepumpt und anschließend wird Lithiumkarbonat aus dem Filterkuchen zurückgewonnen.
In einer Reduziervorrichtung wird die Schmelze einer komplizierten
Oxydations- und Reduktionsreaktion mit Kohlenstoff und Luft
unterzogen. Die Temperatur steigt bis 815°C, damit Sulfite und
metallische
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Μ/ρ 7813 -Ϊ5- 19. März 74 W/We
Sulfate in metallische Sulfide reduziert werden. Nach dem Abschrecken auf 510°C und dem Entfernen von Koksasche gelangt ;
die Schmelze in einen Regenerator, der eine mehrstufige, nach dem Gegenstromprinzip arbeitende Siebfolgekette ist. Kohlendioxyd
aus der Reduktionsvorrichtung und Wasser, das von außen eingespeist wird, regenerieren die Schmelze vollständig zu
einem metallischen Karbonat, das in den Prozeß zurückkehrt. Der Schwefel tritt als Wasserstoffsulfidgas aus und wird in einer
herkömmlichen Claus-Anlage in elementaren Schwefel umgewandelt.
Gasförmige Stickstoffoxyde sind selbst in geringen Konzentrationen
eine ernsthafte Bedrohung von Leben. Das am häufigsten auftretende dieser Oxyde ist Stickstoffdioxyd, ein bräunliches Gas, das
schwerer als luft ist. Es ist bekannt, daß in Iios Angeles, Calif.,
die Verschmutzung einen Grad erreicht hat, bei-dem die Grenze
zwischen einer rötlich-braunen Stickstoffoxydverschmutzung in der Luftzone nahe dem Erdboden und einer leichteren, grauen verschmutzten
Luftzone darüber deutlich beobachtet werden kann. Dies ist ein starkes Anzeichen dafür, daß wirtschaftliche Verfahren
zur Eliminierung der Stickstoffoxyde nicht zur Verfugung stehen. Es spricht sehr vieles dafür, daß der sich häufende Langzeiteffekt
solcher giftiger Gase außerordentlich gefährlich ist.
Zusätzlich zu den Gefahren von Stickstoffoxyden allein, ist es
bekannt, daß diese Oxyde mit Kohlenwasserstoffen und anderen
organischen Komponenten in der Atmosphäre aufgrund des katalytischen Effektes der in der Uatur auftretenden ultravioletten
Strahlung reagieren. Die Hauptquelle von Kohlenwasserstoffen für die Reaktion sind die Abgase aus Kraftfahrzeugen. Das Kraftfahrzeug
erzeugt auch Stickstoffoxyde, wie sie bei allen Verbrennungsprozessen
auftreten, die bei hoher Temperatur stattfinden.
Unter den bekannten Verfahren, die sich mit den Auspuffgasen
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Μ/ρ -4- 19- März 74 W/We
von.Kraftfahrzeugen "befassen, ist die Verwendung eines Platinkatalysators.
Palladium ist ebenfalls zur katalytischen Oxydation von Abgasen verwendet worden. Ein Katalysator weist beispielsweise
0,4- Gewichtsprozent Platin auf Aluminiumoxydbasis auf.
Kraftfahrzeugabgase weisen im allgemeinen etwa 2% Kohlenmonoxyd, 2.% Sauerstoff, 0,05% C7Hg? Λ0°/° Wasser, 10% Kohlenstoffdioxyd
und den Rest Stickstoff auf. Bei einem bekannten Verfahren werden die Auspuffgase über den Katalysator geleitet, wobei die Temperatur
des Katalysators auf über etwa 300 C gehalten wird. Der Wasserdampf
in den Abgasen beeinflußt die Leistung der meisten Katalysatoren. Dies ist insbesondere der Fall für Grundmetalloxydationskatalysatoren.
Das Kohlenmonoxyd, das in den Abgasen von KrafCfanrzeugen auftritt,.
stellt ein sehr ernstes Problem dar, weil es den Menschen sehr nachteilig beeinflußt. Trotzdem ist der Wert von Kohlenmonoxyd
in der Luft über Großstädten bis zu einem solchen Wert angestiegen, daß von staatlicher Seite aus Schritte unternommen
worden sind, um die durch die Abgase aufgetretenen Verschmutzungen zu verringern.
Kohlendioxyd ist für Lebewesen nicht giftig im Sinne von Kohlenmonoxyd,
es bildet aber das größte, einzelne gasförmige Produkt aus der Verbrennung von fossilen Brennstoffen und dgl. Die Wissenschaft
nimmt an, daß der Wert von Kohlendioxyd allmählich bis zu einem Punkt erhöht werden kann, bei dem für die Bevölkerung
Schwierigkeiten in bezug auf die Atmung und Herzstörungen auftreten können. Des weiteren kann ein übermäßiger"Zuwachs an
Kohlendioxyd den Wärmehaushalt nachteilig beeinflussen und den sogenannten "Gewächshaus"-Effekt hervorrufen, nach welchem ein
verhältnismäßig kleiner, aber außerordentlich kennzeichnender Anstieg in der mittleren atmosphärischen Temperatur erzeugt wird.
Eine derartige Änderung kann einen ungewöhnlich starken Einfluß auf die Wetterbedingungen auf der ganzen Welt ausüben.
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Eine weitere Quelle der Luftverschmutzung, die durch, die
Petroleumindustrie gegeben ist, ist Wasserstoffsulfid, das
für Lebewesen stark giftig ist. Dieses Gas hat einen außerordentlich unangenehmen Geruch, seihst in ungewöhnlich geringen
Konzentrationen.
Die Halogengase sind eine weitere Quelle der industriellen Verschmutzung. Üblicherweise werden die Halogengase aus dem
Industrieabfall durch Auswaschen oder dgl. für diesen speziellen Zweck entfernt.
Vorstehend xvurde eine auszugsweise Liste aus Verunreinigungsmitteln angegeben, die in strömenden Medien, Gasen und Flüssigkeiten
auftreten, und die mit den erfindungsgemäßen Verfahren
entfernt oder unschädlich gemacht werden können.
Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zum Eliminieren von Verunreinigungen aus einem strömenden Medium, ferner ein Verfahren
um Verunreiniger in einem strömenden Medium unschädlich zu machen und ein Verfahren, um Verunreiniger in einem strömenden
Medium chemisch zu reduzieren. Weiter ist Ziel der Erfindung ein Verfahren zum Oxydieren eines Verunreinigers in einem
strömenden Medium sowie zum Entfernen von Schwefel aus einem
strömenden Medium, zum chemischen Reduzieren von Stickstoffdioxyd
in einem strömenden Medium, zum Reduzieren von Kohlenstoffoxyden
in einem strömenden Medium, zum Entfernen eines Halogens in einem strömenden Medium und zum Eliminieren von
Kohlewasserstoffen aus einem strömenden Medium. Schließlich ist
Ziel der Erfindung auch eine Vorrichtung zum Eliminieren von Verunreinigern aus einem strömenden Medium.
Vorliegende Erfindung ist auf die Auswertung der besonderen Eigenschaften eines reaktiven Metalles gerichtet,'das nach den
Verfahren hergestellt ist, wie sie der US-Patentanmeldung Serial No. 211.979 vom 27. Dezember 1971 entspricht.
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M/P 7813 -6- · 19. Harz 74 W/We
Das reaktive Metall nach, vorliegender Erfindiing entspricht der
katalytischen Elektrode, die in vorstehend genanntem Patent
"beschrieben wurde.
Gemäß der Erfindung wird ein reaktives Material dadurch hergestellt,
daß ein hochreines erstes Metall bei Vorhandensein einer Wasserstoffionenquelle mit" einem zweiten Metall durchdrungen
wird, das ein Hydrid bilden kann . Die Wasserstoffionenquelle kann eine anorganische Säure, z.B.Chlorwasserstoffsäure
oder Bromwasserstoffsäure oder dgl. oder eine anorganische Säure, z.B. Zitronensäure oder Essigsäure oder dgl. sein. Ein reaktives
Metall in einer alkalischen Lösung, ζ,B. Wasser und Natriumhydroxyd,
dient als Wasserstoffionenquelle zur Bildung eines anderen reaktiven Metalles.
Das erste Metall zur Bildung des reaktiven Metalles kann aus der Gruppe von Elementen ausgewählt werden, die Mangan, Magnesium,
ZTink und Aluminium umfasst. Obgleich viele andere Elemente einwandfreie
Ergebnisse liefern, sind die genannten Elemente vom wirtschaftlichen Standpunkt her besonders gut geeignet. Insbesondere
Mangan und Aluminium sind vorteilhafter als die meisten der sonst geeigneten Elemente.
Das zweite Metall zur Bindung des reaktiven Metalles kann ein Element· oder eine Legierung sein.. Torzugsweise ist das Metall "
Gallium oder Indium oder eine Legierung dieser beiden oder Quecksilber. Eine gewünschte Eigenschaft des zweiten Metalles
ist, daß es weich und verformbar ist, und vorzugsweise eine Flüssigkeit ist, damit die rasche Durchdringung des ersten
Metalles möglich ist. Eine allgemeine Regel ist die, daß ein Element mit einem Atomvolumen nahe dem von Wasserstoff für dieses
zweite Metall bevorzugt wird.
Der Ausdruck "hochrein" bedeutet nachstehend einen Reinheits-
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Μ/ρ 7813 η_ 19. März 74 W/We
grad von mehr als 99->9 Gewichtsprozent, vorzugsweise einen
Reinheitsgrad von 99,99 Gewichtsprozent.
Ein einfaches Verfahren zum'Herstellen von reaktivem Mangan
"besteht darin, einen Manganstab mit einem Reinheitsgrad von 99,9% zu verwenden, der eine Länge von 7,5 cm und einen Durchmesser
von 1,25 cm besitzt. Der Manganstab wird seitlich in ein Glasgefäß eingesetzt mnd eine Wasserstoff ionenquelle, z.B.
2N-Säure, wie etwa Salzsäure, wird hinzugefügt, bis das Mangan
bedeckt ist. Der Manganstab wird in Kontakt mit einem zweiten Metall, z.B. Gallium gebracht, das genügend Zeit erhält, um
den Manganstab zu durchdringen. Die Menge an durchgedrungenem Gallium ist vorzugsweise 1 bis 3 Gewichtsprozent. Natürlich
kann der Manganstab in vertikaler Stellung behandelt werden, falls dies erwünscht ist, und es ist eine bestimmte Stabform
nicht erforderlich; die Form des Stabes ist vielmehr beliebig.
Wenn die Durchdringung des Manganstabes erfolgt, werden Verunreinigungen
im Stab ausgetrieben und man nimmt an, daß eine Korngrenz enwaiiderung mit einer Wiederausrichtung der magnetischen
Dipole erfolgt.
Die Konzentration der Säure kann den weitesten Bereich mit einschließen,
sogar neutrales Wasser. Die Wahl der Wasserstoffionenquelle, z.B. einer Säure, hängt von dem zu bildenden
Produkt und von dem Problem der Verunreinigungen ab.
Im Falle von Aluminium wird bevorzugt, den Aluminiumstab für die Reaktion durch wenigstens teilweises Abstreifen des Aluminiumoxydüberzuges herzustellen, der sich üblicherweise auf der
Oberfläche dadurch ausgebildet hat, daß er Luft und Fleuchtigkeit ausgesetzt ist. Wenn der Aluminiumstab abgestreift worden
ist, ist heißes Wasser als Wasserstoffionenquelle verwendbar,
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obgleich die Reaktionsdauer lang ist. Andererseits kann es erwünscht sein, mit einer Säure zu beginnen, um den Oxydüberzug
auf dem Aluminiumstab abzustreifen, damit die Reaktion so rasch wie möglich eingeleitet wird. Natürlich kann der Aluminiumstab
mechanisch mit Sandpapier oder einer Feile oder dgl. behandelt werden.
Das zweite Metall für den Aluminiumstab kann vorzugsweise Gallium,
eine Legierung von gleichen Teilen aus Gallium und Indium oder Quecksilber sein.
Die Zwischenreaktion, die zwischen dem ersten Metall, dem zweiten Metall und der Säure auftritt, gibt zu Beginn Anlaß zur Bildung
großer Blasen, die von der Oberfläche durch die Säure aufsteigen. Fach einer Weile beobachtet man, daß anstelle von großen Blasen,
die sich auf der Oberseite des ersten Metallstabes ausbilden, sich losreißen und an die Oberfläche der Säure wandern, winzige
Blasen aus vielen Teilen der oberen Fläche des Stabes austreten. Das Auftreten der "Vielzahl winziger Blasen zeigt an, daß der
Stab in ein reaktives Material umgewandelt wird, wie es in vorliegendem Falle verwendet wird.
Allgemein nimmt der Stab von 0,1 bis 3 Gewichtsprozent des
zweites Metalles abhängig von der Zeitdauer, über die die Reaktion fortgesetzt werden kann, auf oder absorbiert es. Für
viele Anwendungsfälle sind zwei bis drei Gewichtsprozent des zweites Metalles zufriedenstellend.
Die Reaktion kann einerseits durch Gewichtszunähme des Stabes
aufgrund der Absorption des Metalles oder andererseits durch Erzeugung einer Vielzahl von winzigen Blasen über einen Zeitraum von 10 bis 15 Minuten angehalten x^erden. Eine andere Basis
ist, den Stab dadurch zu testen, daß er in Wasser zur Hydrolyse
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des Wassers eingetaucht wird.
Ein reaktives Material der beschriebenen Art zeigt überraschenderweise
aktive katalytisch^ Eigenschaften, die nach dem Stande der Technik nicht erwartet werden können. Das reaktive Metall
besitzt eine geänderte physikalische Struktur und kann als Aktivator oder Initiator verwendet werden.
Reaktives Aluminium kann mit Gallium bereitet werden. Das Aluminium,
z.B. in Form eines Stabes, wird in ein Glasgefäß eingesetzt und mit verdünnter Chlorwasserstoffsäure bedeckt; ein Ende des
Aluminiumstabes wird in Kontakt mit dem Gallium gebracht, das
eine Hasse von 1 bis 3% des Aluminiumstabes besitzt. Die Durchdringung
beansprucht 10 bis 15 Minuten, abhängig davon, wie gut
der Oxydüberzug auf dem Aluminiumstab an der Kontaktstelle zwischen Gallium und Aluminiumstab entfernt worden ist, sowie
von den entsprechenden Massen. Ein weitgehend sauberer Teil des Aluminiumstabes wird dadurch angezeigt, daß die Entstehung großer
Blasen an dieser Stelle beobachtet wird.
Es ist erwünscht, reaktives Aluminium, das mit Gallium gebildet worden ist, in anhydritischen Alkohol unmittelbar nach Beendigung
des Verfahrens einzutauchen, um die Bildung einer bräunlichen Komponente auf dem Aluminiumstab im Anschluß daran zu verhindern.
Das Aluminium kann mit Quecksilber statt mit Gallium durchsetzt werden. Im allgemeinen kann der Aluminiumstab im Quecksilber
schwebend gehalten und mit einer Wasserstoffionenquelle abgedeckt
werden. Der Aluminiumstab zeigt eine erhöhte Dichte, wenn das Quecksilber eingedrungen ist. Möglicherweise sinkt der
Aluminiumstab. Eine Quecksilbermasse von etwa 3. "bis 5% cLes Stabes
ist für viele Anwendungsfälle geeignet.
Der Anteil an dem zweiten Metall im ersten Metall kann in Abhängigkeit
von den Anwendungsfällen verändert werden. Allgemein
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gilt, daß dann, wenn ein hoher Gewichtsprozent des zweiten
Metalles erwünscht ist, eine rasche Abkühlung des reaktiven Metalles nach der Ausbildung das Austreiben des zweiten Metalles
aufgrund einer exothermen Reaktion verhindert. Für diesen Zweck ist Wasser oder Alkohol zweckmäßig. In solchen Fällen, in denen
es erwünscht ist, die Menge an z.B. Quecksilber von mehreren Gewichtsprozent bis z.B. 0,1. Gewichtsprozent zu verringern, kann
das reaktive Metall aufgeheizt werden, damit es aus dem Quecksilber ausgetrieben wird.
Aus Vorstehendem ergibt sich eindeutig, was unteijü.er Bezeichnung
"reaktives Metall" verstanden wird.
Das reaktive Metall, z.B. Aluminium, kann den bekannten Ziegler-Katalysator
bei vielen Reaktionen ersetzen, damit gleiche oder vergleichbare Ergebnisse erzielt werden, wobei die dem Ziegler-Katalysator
innewohnenden Schwierigkeiten vermieden und ein erheblicher wirtschaftlicher Vorteil erreicht'wird.
Das reaktive Metall zeigt eine ausgerichtete Matrix und es wird angenommen, daß das Metall in der Lage ist, sich wenigstens teilweise
in ein Hydrid mit einer oder mehreren Valenzen umzuwandeln; es erzeugt Ionen des reaktiven Metalles in Verbindung e~, H+, 0H~~.
HOp und 0 Radikalen, abhängig von dem strömenden Medium, das
mit dem reaktiven Metall in Kontakt kommt. Zusätzlich können andere Radikale, die stark aktiv sind, hergestellt werden.
Bestimmte Verunreinigungen, wie z.B. Kupfer und Eisen verhindern die Bildung eines reaktiven Materials und sollen in dem ersten
Metall vermieden werden. Einige der Verunreinigungen, die die Reaktion behindern oder beschleunigen, sind in der oben erwähnten
älteren Anmeldung angegeben. Es können jedoch geringe Mengen an Inhibitoren für bestimmte Anwendungsfälle in Kauf genommen werden.
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7813 -11- 19. März 74 W/We
Ein Strömungsmittel mit einem Verunreiniger wird in Kontakt mit dem reaktiven Metall "bei Vorhandensein einerseits einer
Quelle reduzierender Ionen, z.B. Wasserstoffionen, und andererseits
einer Quelle von oxydierenden Ionen, z.B. Sauerstoff gebracht. Das Entfernen des Yerunreinigers aus dem strömenden
Medium hängt von der Art der Verunreiniger und dem strömenden Medium selbst ab. Ein Verunreiniger wird aus dem strömenden
Medium entweder dadurch entfernt, daß der Verunreiniger in eine wasserlösliche Form umgewandelt und ein ausgewähltes Lösungsmittelmedium
dafür vorgesehen wird, oder daß der Verunreiniger in eine bestimmte Substanz umgewandelt wird und eine physikalische
Form für den Reaktor vorgesehen wird, wobei der Vorgang so. auftritt, daß die Substanz zweckmäßigerweise gesammelt und
abgeführt wird.
In vielen Fällen kann das Nebenprodukt, das nit dem erfindungsgemäßen
Verfahren erhalten wird, anderweitig verwendet werden und trägt ebenfalls zur Virtschitlichkeit des Verfahrens bei.
Die Verunreiniger, die effektiv aus einem strömenden Medium entfernt werden können, hängen von den chemischen Eigenschaften
des strömenden Mediums und der Reaktionsgeschwindigkeit mit den vorerwähnten Radikalen als Ergebnis des Kontaktes zwischen
dem reaktiven Metall und dem strömenden Medium ab. Ein Durchschnitt schemiker ist in der Lage, festzustellen, ob ein Verunreiniger
in einem bestimmten strömenden Medium die für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete Klasse fällt oder nicht.
Ferner können nach der hier gegebenen Lehre Grundversuche durchgeführt werden, um die optimale Wahl eines reaktiven Metalles
festzulegen.
Nachstehend wird die Erfindung in Verbindung mit der Zeichnung anhand von Ausführungsbeispielen erläutert. Die Figuren zeigen:
Figur 1 eine Querschnittsansicht einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Einrichtung, und
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Μ/ρ 7813 .12. iy. März 74 W/We
Figur 2 eine Querschnittsansicht einer weiteren Ausführungsform der erfindungsgemäßen Einrichtung.
Der Reaktor in Figur 1 weist ein Gehäuse 11 auf, das eine Kammer 12 definiert, die eine Vielzahl von reaktiven Metallen
13 besitzt, die ein Bett oder Sieb 14 bilden. Die Siebe 14 sind so beschaffen, daß sie gasdurchlässig sind.
Die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf bestimmte Verunreiniger ergibt eine exotherme Reaktion, die durch den
Wiederumlauf der reduzierenden oder oxydierenden Quelle 25 mit
der Pumpe 15 bis zu einem gewissen Grad gekühlt werden kann.
Die Einlaßseite 16 der Pumpe 15 ist mit dem Boden des Gehäuses
11 über eine Abgabeöffnung 17 verbunden. Die Auslaßseite 18
der Pumpe 15 ist über eine Leitung 19 mit der Oberseite 20 des Gehäuses 11 verbunden, die zu einer Abgabedüse 21 führt. Ein
Filterschirm 22 ist unterhalb der Abgabedüse 21 und oberhalb des Bettes 14 angeordnet. Ein verunreinigtes strömendes Medium,
z.B. ein Gas. tritt in die öffnung 23 ein, die im Gehäuse 11
unterhalb des Bettes 14, aber oberhalb des Bodens des Gehäuses und der Auslaßöffnung 17 angeordnet ist. Die Lage der Einlaßöffnung
23 hängt von der Art des verunreinigten Strömungsmittels
ab. Wenn das verunreinigte Strömungsmittel schwerer als Luft ist, z.B. eine Flüssigkeit, wird vorzugsweise die Einlaßöffnung
23 oberhalb des obersten Bettes 14 angeordnet und zusätzlich eine weitere Auslaßvorrichtung vorgesehen, um die Höhe des
Flüssigkeitspegels innerhalb des Reaktors zu begrenzen.
Während des Betriebes wird das Gehäuse 11 mit einem Medium 25 gefüllt, das Wasser oder Alkohol oder ein anderes geeignetes
Strömungsmedium, vorzugsweise eine Flüssigkeit ist, so daß der Boden des Gehäuses 11 bis zu einer Tiefe unterhalb der Einlaßöffnung
23 bedeckt ist. Die Pumpe 15 führt das Medium 25 zur Düse 21, die es durch den Schirm 22 und über das Bett 14 nach
unten sprüht.
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Μ/ρ 7813 -13" 19- März 74
Das verunreinigte strömende Medium gelangt durch das Bett
nach Olsen und wird an der Oberseite 20 des Gehäuses 11 über
eine Abgabeöffnung 24 abgegeben. Unlösliche Produkte, die
durch das Verfahren erzeugt werden, werden im !Filter 22 gesammelt, während lösliche Produkte sich im Medium 25 ansammeln. Eine
Änderung des Mediums 25 kann erforderlich werden, um einen
zweckmäßigen Löslichkeitswert aufrechtzuerhalten, um damit eine
Sättigung zu vermeiden.
Figur 2 zeigt eine weitere Ausführungsform der Erfindung. Das Gehäuse 26 ist mit einer Kammer 27 versehen und weist ein
reaktives Metall 28 auf, das ein Bett 29 bildet. Die Betten sind für Gas und Flüssigkeit durchlässig.
Das Medium 31 wird in Abhängigkeit von der Reaktionsdynamik
gewählt und kann entweder eine reduzierende oder oxydierende Quelle sein. Natürlich kann das Medium 31 in bestimmten Fällen
sogar das verunreinigte Strömungsmedium sein. Der Pegel des Mediums 31 liegt über dem obersten Bett 29· Eine Einlaßöffnung
32 für das verunreinigte Strömungsmedium ist im Gehäuse 26 unterhalb des Bettes 29 vorgesehen.
Eine Gasabgabeöffnung 32 ist an der Oberseite 34- cLes Gehäuses
26 über dem Pegel des Mediums 31 vorgesehen. Eine Leitung 35
verbindet die Abgabeöffnung 33 mit einer Hilfseinheit 36, die
eine Sorptionsvorrichtung sein kann, z.B. ein Gasabsorber, um weiter Verunreinigungen zu entfernen.
Ein Ablaß 37 ist am Boden 30 des Gehäuses 26 vorgesehen, um
das Medium 31 nachfühlen oder entfernen zu können. Zusätzlich wird ein Druckentlastungsventil 39 im Gehäuse 26 vorgesehen,
um eine gefährliche Druckansammlung innerhalb des Gehäuses 26 au kompensieren.
Im Betrieb gelangt das verunreinigte Strömungsmedium, z.B.
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Μ/ρ 7813 - . -14- 19· März 74
ein Gas, durch das Medium 31 nach. oben und kommt im Anschluß
daran mit dem Bett 29 in Kontakt, wo einerseits eine Reduktion oder Oxydation auftritt und andererseits eine komplexe Reaktion,
die von der Reaktionsdynamik abhängt.
Angenommene Reaktionen ·
Die Art der Reaktionen, die zwischen dem reaktiven Metall und
einem verunreinigten Strömungsmittel bei Vorhandensein einer ausgewählten Ionenquelle auftritt, ist im allgemeinen komplexer
Art. Die Reaktionsdynamik für einige bestirnte Beispiele wird nachstehend angegeben, dies soll jedoch in keiner V/eise eine
Beschränkung der Erfindung sein.
Schwefeldioxyd scheint ein sehr üblicher "Verunreiniger zu sein
und wird zuerst betrachtet. Es ist zweckmäßig, ein reaktives Mangan und Wasser zur Reduzierung des Schwefeldioxyds zu verwenden.
Es können andere reaktive Metalle, z'.B. reaktives Aluminium verwendet werden, das reaktive Mangan ist jedoch
relativ wirtschaftlich. Das reaktive Mangan kann mit Wismuth
bereitet werden. Es ist bekannt, daß das reaktive Mangan mit .Wasser reagiert und aktive Wasserstoffionen ergibt. Das Schwefel-·
dioxyd steigt durch das Wasser auf, das reaktives Mangan enthält, und es tritt folgende Reaktion auf:
4H++S02 —.^2H2S+02-^2H20+2S
Aus dieser Gleichung ergibt sich, daß elementarer Schwefel entsteht.
Es wird Wasserstoffsulphid als Zwischenstufe zur Herstellung
elementaren Schwefels erzeugt, und bei fortschreitender Reaktion wird ein Gleichgewichtszustand erreicht, bei welchem
eine geringe Menge an Wasserstoffionen nicht reagieren und wenig oder gar kein Wasserstoffsulfid abgegeben wird, wenn das
Schwefeldi'oxyd vollständig in elementaren Schwefel umgewandelt
wird.
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Μ/ρ 7813 -15- 19. März 74 W/We
Häufig sind Wasserstoffsulfid und Sßhwefeldioxyd als Terunreiniger
zusammen vorhanden und man nimmt an, daß folgende Reaktion aufgrund
der Aktivität des reaktiven Mangans auftritt:
2S02+2H2S _^ 2H20+4S
Auch hier wird elementarer Schwefel aufgrund der Reduktion des
Schwefeldioxyds erzeugt.
Man hat festgestellt, daß die Reduktion von Wasserstoffsulfid
wesentlich durch Hinzufügung von Schwefeldioxyd oder molekularem Sauerstoff unterstützt wird. Es wird angenommen, daß bei Fehlen
von Schwefeldioxyd und Sauerstoff folgende Reaktion auftritt;
H++HS: ' H2S+H20Ü-^ H-O++BB
Dies bedeutet, daß ein Schwefelwasserstoffion erzeugt wird.
Die tatsächlich auftretenden Reaktionen können etwas komplizierter
sein. Es ist bekannt, daß das reaktive Metall mit Wasserstoffionen,
Hydroperoxy- Gruppen, freie Metallionen und freie Elektronen erzeugt,
um nur einige Radikale zu nennen. Man nimmt an, daß eine erhebliche Energie in der Nähe des reaktiven Materiales entsteht,
die im Falle von Schwefeldioxyd SO2 in SO., bis S(X oxydiert.
Man nimmt an, daß die folgende Reaktion bis zu einem gewissen Grad auftritt:
Die folgende Reaktion tritt gleichzeitig auf:
SO3~~+H2O +2e y 80^""+2H+
Man nimmt an, daß einige der Hydrosulfid- Radikale bei Vor handensein des reaktiven Metalls wie folgt zerlegt werden:
4HS+02 —>2H20 + 4S
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Μ/ρ 7813 -15- 19, März ?4 W/We
Wenn der Wasser st off vorrat "begrenzt ist, ergibt die Instabilität
des Wasserstoff suMd- Radikals:
H S~ > H++S"
H 8"+H2O-^H7O++S~~
H S"+OH" ^B2O +S~~
HoS0x+20H—*EO S0a + H0O
In dieser letzten Reaktion stehen die Hydroxyl- Radikale aufgrund des reaktiven Metalles auf einfache Weise zur "Verfügung.
Interessant ist, daß ein Metall- Hydrosulfid- Komplex als Nebenprodukt
gebildet wird.
Als nächstes werden Kohlenoxyde betrachtet. Auch hier ist es zweckmäßig, Wasser mit dem reaktiven Metall, z.B. reaktiven
Aluminium zu verwenden und das Kohlenmonoxyd oder Kohlendioxyd
durch das Wasser aufsteigen zu lassen, damit es mit dem reaktiven Metall darin reagiert. Man nimmt an, daß das Kohlenmonoxyd mit
Hydroxylionen reagiert, die durch das reaktive Metall erzeugt werden, damit Kohlendioxyd und Wasserstoffionen entstehen. Das
Kohlendioxyd reagiert mit dem Wasser bei Vorhandensein der verschiedenen Radikale wie folgt:
C0o+2Ho0 * H0 CO7,+ H0O
Zusätzlich reagieren die Wasserstoffionen, die im Reaktor vor
handen sind, mit dem Kohlenmonoxyd in folgender Weise:
4H++ CO =r CH-OH
Die Nebenprodukte, die hierbei anfallen, sind ein Gemisch aus Kohlensäure und Methylalkohol.
409841/096'J
Μ/ρ 7813 -17- 19. März 74- W/We
Die üblichste Kohlenoxydquelle ist Auspuffgase von Kraftfahrzeugen,
die im allgemeinen etwa 2% Kohlenmonoxyd, 2% Sauerstoff, 0,05% 0^H6, 10% Wasser, 10% Kohlendioxyd und den Rest Stickstoff
enthalten. Katalysen, z.B. Platin und Grundmetalle, werden erprobt, um diese Verunreiniger unschädlich zu machen.
Mit eine der Schwierigkeiten, die "bei diesen Versuchen z.B. der vorerwähnten Katalyse auftreten, besteht darin, daß erhöhte
Temperaturen erforderlich sind, die den Katalysator nachteilig beeinflussen. Zusätzlich baut das Vorhandensein von
10% Wasserdampf die Katalyse rasch bis zu dem Punkt ab, bei dem sie unwirksam ist. Im Gegensatz hierzu verwendet das erfindungsgemäße
Verfahren unter Ausnutzung eines reaktiven Metalles das Vorhandensein von Wasserdampf, daß die unerwünschten Verunreiniger
eine Reaktion eingehen, nach der sie unschädlich sind. Auch von der wirtschaftlichen Seite her ist das erfindungsgemäße
Verfahrens besonders interessant, weil Platin und andere Edelmetalle sehr teuer sind.
Stickstoffdioxyd und Stickstoffoxyd sind zwei von den üblichsten
Verunreinigern der Stickstoffserie, die in Industrieabgasen
auftreten. Auch hier ist es zweckmäßig, Wasser im Reaktor zu verwenden und das verunreinigte Strömungsmittel durch das Wasser
aufsteigen zu lassen und einen Kontakt mit dem reaktiven Metall zu erzielen. Das reaktive Metall befreit freie Elektronen, die
mit Stickstoffdioxyd reagieren:
e" + NO2 —>
Έ + O2
Im Palle reaktiven. Aluminiums ist bekannt, daß sich ein
Aluminium-- Peroxyd- Ammoniakkomplex bildet. Während der Reaktion werden IT+ und 0 erzeugt, und das H verbindet sich mit drei
yli und bildet IiE7. Es ist bekannt, daß Hydroperbxydradikale auf
einfache Weise nicht nur bei Verwendung von Wasser, sondern auch bei Verwendung von Alkohol gebildet werden.
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Μ/ρ 7813 -18- .19. März 74 W/We
Die Reaktion mit ITC) erfolgt fast augenblicklich.
Ein Strömungsmittel, wie z.B. ein Gas, das ein Halogen enthält,
kann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren so "behandelt werden, daß die möglichen Gefahren eliminiert werden, die entstehen
können, wenn ein Halogen enthaltenden Gas in die Atmosphäre freigegeben wird. Das Halogen enthaltende Gas steigt beispielsweise
durch das Wasser im Reaktor auf und geht eine Reaktion mit dem reaktiven Aluminium ein, so daß ein Aluminiumhalogenhydrat
entsteht, das in Wasser löslich ist.
Säuren, die häufig als Verunreiniger auftreten, sind empfindlich für das erfindungsgemäße Verfahren zur Behandlung mit einem verunreinigten
Strömungsmittel. Unter den Säuren, die am häufigsten auftreten und die als schwierig angesehen werden, sind die Halogersäuren,
Schwefelsäure, Salpetersäure, Phosphorsäure, Zinnsäure, Essigsäure und Acrylsäure. Diese Säuren und andere können mit
einem reaktiven Metall, z.B. reaktivem Aluminium und Wasser behandelt werden.
Ein verunreinigtes Strömungsmittel enthält häufig viele unterschXiedliche
Verunreiniger, und es sind viele Variationen des erfindungsgemäßen Verfahrens für das verunreinigte Strömungsmittel
mit unterschiedlichem Wirkungsgrad möglich. Es ist beispielsweise bekannt, daß das Durchblasen von Methangas durch
Wasser bei der Behandlung von Schwefeldioxyd zusätzliche Wasserstoff
ionen ergibt. Die Behandlung von Acrylsäure v/ird durch Verwendung
von Wasserstoffperoxyd oder durch Durchblasen von Sauerstoff
durch das Wasser oder Alkohol zur Unterstützung des Oxydiervorganges verbessert.
Chemische Grundprinzipien in Verbindung ait dein erfindungsgemäßen
Vorschlag zeigen die verunreinigten Strömungsmittel an, die vorteilhaft erweise nach vorliegender Erfindung behandelt werden
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Μ/ρ 7813 -19- 19. März 74 W/We
können. Änderungen, wie z.B. die Hinzufügung eines Salzes oder einer Säure oder eines Alkali zu Wasser oder Alkohol im Vorgang
oder die "Verwendung einer anderen zweckmäßigen Wasserstoff- und/oder
Hydroxylionenquellea 'sind möglich und liegen im Rahmen vorliegendei
Erfindung.
Es sind viele Variationen des erfindungsgemäßen Verfahrens möglich
und einige dieser Variationen umfassen die Verwendung von Wasserstoffperoxyd anstelle von Wasser oder eines Alkohols anstelle von
Wasser. Der Keduktionsvorgang für Schwefeldioxyd kann durch Verwendung
von "beispielsweise Methangas verbessert werden, damit mehr Wasser st off ionen zur Verfügung stehen. Man kann stets ein
Gas oder eine Verbindung hinzufügen, damit Ionen erhalten werden, die aufgrund des reaktiven Aluminiums oder zur- Ionisierung im
Wasser oder dgl. zur Verfugung stehen, um reduzierende oder oxydierende
Ionen zu erhalten. Solche Beispiele schließen die Halogengase mit"ein.
In einem solchen lall, in dem der Verunreiniger Acrylsäure ist, kann der Oxydiervorgang wesentlich beschleunigt werden.
nachstehend werden der Erläuterung der Erfindung dienende, die Erfindung jedoch in keiner Weise beschränkende Beispiele angeführt.
Me Teile und Prozente, die in diesen Beispielen und in der gesamten Beschreibung angegeben sind, beziehen sich auf Gewichtsteile
und Gewichtsprozentengaben.
Um die Fähigkeit nach vorliegender Erfindung, Stickstoffdioxyd
als Verunreiniger zu eliminieren, zeigen zu können, wurde.Stickstoffdioxyd
hergestellt und dann in eine Vorrichtung ähnlich der nach Figur 2 eingeführt. Das Stickstoffdioxyd wurde dadurch her-
409841/0963
Η/ρ 7813 -20- 19. März 74 W/tfe
gestellt, daß 150 Milligramm Kupfer in einen StickstoffSäureüberschuß
eingeführt wurde. Durch diese Reaktion wurden angenähert
75 Milligramm Stickstoffdioxyd erzeugt.
Die Vorrichtung zur Behandlung des Stickstoffdioxyd wies ein Bett aus reaktivem Aluminium auf, das aus Aluminium mit einer
Reinheit von 99,98% bestand und das von Quecksilber bei Vorhandensein
von Vasserstoffionen durchsetzt war. Der Versuch
wurde in einem geschlossenen System durchgeführt und es wude festgestellt, daß etwa 27 Milligramm NH3 gebildet wurden.
Die Reaktion nach Beispiel 1 wurde für Aluminium mit einer Reinheit
von 9959% wiederholt und das Aluminium wurde mit 0,5 Gewichtsprozent
Gallium durchsetzt.
Es wurde ein Versuch für ein verunreinigtes Strömungsmittel einschließlich Schwefeldioxyd mit einer Vorrichtung ähnlich
der nach Figur 2 gefahren. In diesem Fall wurde das reaktive Aluminium aus hochreinem Aluminium von 99?9 Gewichtsprozent
hergestellt und mit etwa 0,5 Gewichtsprozent Gallium durchsetzt.
350 Gramm Schwefeldioxyd wurden in die Vorrichtung eingeführt
und es wurde festgestellt, daß 178 Gramm freier Schwefel durch
Abschöpfen der Oberfläche des verwendeten Wassers gesammelt
wurden, und etwa 165 Gramm Schwefel wurden in einem hydrierten Aluminiumkomplex festgestellt, der als eine viskose,transparente
Flüssigkeit erschien. Eine Aufheizung des Aluminium- Schwefelkomplexes »rgab die Freigabe von freiem Schwefel bei etwa 82 C.
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Η/ρ 7813 -21- 19. März 74 W/We
Der Versuch, nach Beispiel 3 wurde für reaktives Mangan, das
aiis hochreinem Mangan hergestellt wurde, welches mit 0,5 Gewichtsprozent
Wismuth durchsetzt war. Es wurden ähnliche Ergebnisse erzielt.
Beispiel 3 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß eine Vorrichtung
ähnlich, der nach Figur Λ verwendet wurde. Dies bedeutet,
daß Wasser über das reaktive Mangan gesprüht wurde, während das Schwefeldioxyd in Eontakt mit dem reaktiven Mangan
gebracht wurde. Die erzielten Ergebnisse waren mit denen vergleichbar,
die in Beispiel 3 erhalten wurden.
Eine Vorrichtung nach Figur 2 mit reaktivem Aluminium und Wasser wurde mit den folgenden Halogengasen zur Simulierung von Verunreinigern
verwendet: Chlor, Brom, Flour und Jod. In jedem Fall wurde ein Aluminium- Halogenhydrat gebildet und in dem verwendeten
Wasser aufgelöst.
Eine Vorrichtung wurde aus einer GIasflasehe mit Einlaß und Auslaß
sowie einer Belüftung gebildet; sie enthielt reaktives Aluminium.
Die Vorrichtung wurde mit simulierten Verunreinigern auf Halogenbasis geprüft, nämlich Chlorwasserstoffsäure, Bromwasserstoff
säure, Fluorwasserstoffsäure und Jodwasserstoffsäure.
In jedem Fall wurde ein Aluminium- Halogenhydrat gebildet und
in der Lösung aufgelöst.
Die Vorrichtung nach Beispiel 7 wurde für Stickstoffsäure und
Schliefelsäure als ^Simulierte Verunreiniger verwendet.
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Η/ρ 7813 -22- - 19. März ?4 W/We
Die Vorrichtung nach. Beispiel 7 wurde einem verunreinigten
Strömungsmittel einschließlich Phösphatradikalen, PO^ verwendet
und es wurde festgestellt, daß durch die Bildung eines
Aluminium- Phosphorhydrat die Phosphatradikale in hohem Maße
unschädlich wurden.
Eine Vorrichtung nach Figur 2 wurde verwendet, um ein verunreinigtes
Strömungsmittel, das Acrylsäure enthielt, unschädlich zu machen.
Verbindungen, die das Cyanidradikal enthalten, welches die Form
von G^lT oder G=N annehmen kann, reagieren auf einfache Weise auf
eine Behandlung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren. Das entsprechende
Radikal findet sich in sogenannten nitrilen oder organischen Verbindungen mit der allgemeinen Formel R-C^IT, wobei R einwertig
ist. Das Isonitril R-EPC wird häufig in kleinen Mengen
während der Bereitung eines Nitrils erzeugt und ist hauptsächlich wegen seines üblichen Geruches "bekannt.
Die Mehrf a chf indungen sind' ein leichtes Ziel für die Wasserstoffionen
hoher Energie, die die Bindungen zum leichten Anreihen verschiedener Radikale brechen, so daß eine weitere chemische Verbindung
gebildet wird. Es ist "bekannt, daß die Giftigkeit eines
Uitrils auf dem Radikal R beruht.
Acrylnitril wurde in die Vorrichtung nach Beispiel 7 zur Behandlung
eingeführt.
Die Vorrichtung nach Beispiel 7 wurde zur Behandlung von Propiolnitril verwendet.
409841/096y
Claims (14)
1. Verfahren zur Behandlung eines Strömungsmittels mit einem Verunreiniger durch Umwandlung des Strömungsmittels
in eine' andere chemische Form unter Verwendung von Radikalen einschließlich H , OH , HO2 , e und Ionen eines Metalls,
dadurch gekennzeichnet, daß ein reaktives Material dadurch hergestellt wird, daß das Metall mit einem anderen Metall, dessen
Atomvolumen nahe dem von Wasserstoff ist, bei Vorhandensein von ■ Wasserstoffionen durchsetzt wird, daß das Metall als hochreines
Metall gewählt wird und daß im Anschluß daran der Verunreiniger bei Vorhandensein einer Ionenquelle, die aus der Gruppe bestehend
aus Wasserstoffionen und Hydroxylionen ausgewählt wird, in Kontakt
gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als · Verunreiniger ein Oxyd eines Elementes gewählt wird, das aus
der Gruppe bestehend aus Schwefel, Stickstoff und Kohlenstoff ausgewählt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall aus der Gruppe bestehend aus Aluminium, Magnesium und
Mangan ausgewählt ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Verunreiniger ein Kohlenwasserstoff ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Verunreiniger ein Halogen ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Verunreiniger eine Säure eines Elementes ist, das aus der Gruppe
bestehend aus Schwefel, Kohlenstoff, Phosphor und Halogenen ausgewählt ist.
409841/0963
Μ/ρ 7813 - /" - 19. März 1974 w/Sch.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Verunreiniger eine chemische Verbindung mit einem PO/i-Badikal
ist.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der Verunreiniger eine chemische Verbindung mit einem Cyanid-Radikal
ist.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, da8 der
Verunreiniger eine anorganische Säure ist.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Verunreiniger eine organische Säure ist.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall Mangan ist und daß das andere Metall aus der Gruppe
bestehend aus Wismuth, Gallium, Indium und Quecksilber ausgewählt is t.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Verunreiniger ein Oxyd eines Elementes ist, das aus der Gruppe
bestehend aus Schwefel, Stickstoff und Kohlenstoff ausgewählt ist.
13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall Aluminium und das andere Metall aus der Gruppe, die aus
Wismuth, Gallium, Indium und Quecksilber besteht, ausgewählt ist.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Verunreiniger ein Oxyd eines Elementes ist, das aus der Gruppe
bestehend aus Schwefel, Stickstoff und Kohlenstoff ausgewählt ist.
409841/096 3
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