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Verfahren zur Reaktivierung VOII geschädigter Adsorptionskollle.
Die Erfindung betrifft die Regeneration von Adsorptionskohle oder solche enthaltenden Adsorptionsmitteln, die durch Aufnahme schädigender Bestandteile ihre Wirkung ganz oder teilweise verloren haben.
Diese schädigenden Bestandteile bestehen, wie z. B. bei den zur Gewinnung von gasförmigen Bestandteilen aus Gasgemisehen dienenden Adsorptionskohlen, hauptsächlich aus organischen Stoffen, die bei den üblichen Verfahren zur Abscheidung der adsorbierten Stoffe, z. B. durch Behandeln mit Spülgasen in der Hitze, nicht entfernt werden, sich allmählich auf der Adsorptionsmasse anreichern und deren Adsorptionskapazität verringern. Bei den zur Reinigung von Flüssigkeiten gebrauchten Entfärbungskohlen werden ausser organischen auch noch anorganische Stoffe von den Kohlen aufgenommen.
Nach der Erfindung gelingt die Regeneration derartig geschädigter Aktivkohle durch Erhitzen derselben mit Gasgemischen auf verhältnismässig sehr niedere Temperaturen, z. B. 2000 C, unter praktischer Vermeidung störenden Abbrandes. Es wurde nämlich gefunden, dass durch Anwendung von Gasgemischen, die freien Sauerstoff enthalten, und bei Vermeidung einer Verlagerung der Kohleteilchen während des Regenerationsvorganges, d. h. wenn man eine gegenseitige Bewegung der Kohleteilchen in nennenswertem Ausmasse, wie z. B. eine Durchmischung, verhindert, in passenden Temperaturgrenzen die adsorbierten schädigenden Bestandteile wegoxydiert werden können, ohne dass die Aktivkohle selbst nennenswert angegriffen wird.
Aktive Kohlen werden von freiem, in nicht zu hoher Konzentration vorhandenem Sauerstoff im allgemeinen bis zu Temperaturen von 400 kaum angegriffen. Sind jedoch die Kohlen mit oxydierbaren schädigenden Bestandteilen beladen, so findet in vielen Fällen schon bei verhältnismässig sehr tiefen Temperaturen, z. B. bei 120 , in Berührung mit Gasgemischen, die nur 2-4% freien Sauerstoff enthalten, die Oxydation dieser Bestandteile unter starker Wärmeentwicklung statt. Die Aktivkohle wirkt dabei gewissermassen als Katalysator, welcher die Verbrennung der Verunreinigungen durch den Sauerstoff unter Bildung von leicht entfernbaren, vorzugsweise flüchtigen Stoffen begünstigt.
Dabei steigt die Temperatur durch die bei der Verbrennung der Verunreinigungen frei werdende Wärme von selbst beträchtlich über diejenige des eintretenden Gasgemisches. Dieser Oxydationsvorgang ist nicht nur für die wirtschaftliche Erzielung der benötigten Temperatur, sondern
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Die Sauerstoffkonzentration der anzuwendenden Gasgemische bzw. Gasdampfgemische und die Temperaturhöhen richten sich nach der Art der zu regenerierenden Kohle, sowie nach Art und Menge der zu beseitigenden Verunreinigungen. Im übrigen sind die Sauerstoffkonzentrationen und Temperaturen insofern voneinander abhängig, als z. B. höhere Sauerstoffkonzentrationen niedrigere Temperaturen bedingen und umgekehrt.
Im allgemeinen hat es sich als zweckmässig erwiesen, mit Gasgemischen zu arbeiten, deren Sauerstoffgehalt weniger, u. zw. zweckmässig erheblich weniger als 15 Volumprozent, z. B. 2-10 Volumprozent, beträgt. Für die Durchführung des Verfahrens haben sieh u. a. Gemische von Luft und Wasserdampf mit oder ohne Zumischung anderer inerter Gase, z. B. Verbrennungsgase, als gut geeignet erwiesen.
Es kann sich z. B. durch Einleiten eines geeigneten Gasgemisches, dessen Temperatur 120-200 C beträgt, im Innern des Adsorbers allmählich eine Temperatur von z. B. 400 C einstellen, deren weiteres Ansteigen man durch Regulierung der Strömungsgeschwindigkeit und Zusammensetzung des Gas-
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erhitzen, muss dann jedoch die exotherme Wärmeentwicklung im Innern der Adsorberschieht durch starke Verringerung des Sauerstoffgehaltes der Mischung soweit mässigen, dass die Temperatur nicht überschritten wird, bei der die Kohlensubstanz selbst noch nicht angegriffen wird.
In Ausführung des vorliegenden Verfahrens soll die Temperatur der eintretenden Regenerationgase im allgemeinen unterhalb 400 C liegen, zweckmässig erheblich tiefer, z. B. zwischen tOO-äuO C.
Die zur Erreichung der im Innern des Gutes notwendigen optimalen Temperatur erforderliehe Wärme- energie wird durch die Oxydation der auf der Adsorptionsmasse befindlichen Verunreinigungen erzeugt.
Im allgemeinen wird man aus wirtschaftlichen Gründen den Gehalt an freiem Sauerstoff möglichst hoch und dementsprechend die Temperatur des eintretenden Gasgemisches möglichst tief halten.
Die Regeneration von Kohlen, die zur Behandlung von Gasen gebraucht wurden, kann gegebenenfalls in den Adsorbern selbst bzw. in einfachen Behältern vorgenommen werden ; sie kann bei gewöhn- lichem, erhöhtem oder vermindertem Druck durchgeführt werden, wobei Sauerstoffkonzentration und Temperatur den Druckverhältnissen anzupassen sind. Das Regenerationsverfahren kann mit Vorteil derart durchgeführt werden, dass die Aktivkohle zunächst auf mässige Temperatur, z. B. mit Hilfe von iiberhitztem Wasserdampf, vorgewärmt wird und hierauf dem Wasserdampf Luft in passenden Mengenverhältnissen zugemischt wird, wobei infolge des exothermen Verlaufs des Prozesses eine rasehe selbsttätige Temperatursteigerung erfolgt.
Im weiteren Verlauf des Regenerationsverfahrens wird dann die Temperatur durch passende Steuerung der Luftzugabe auf gewünschter, für den Regenerationsvorgang günstiger Höhe gehalten.
Man kann auch so verfahren, dass man zuerst mittels Durchblasens heisser Luft die Kohle vorwärmt und erst dann Wasserdampf bzw. inerte Gase zumischt, wenn eine plötzlich einsetzende rasche
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Beispiel 1 : Aktivkohle, die durch längere Benutzung in der Benzolgewinnungsanlage eines Gaswerkes etwa die Hälfte ihrer ursprünglichen Leistungsfähigkeit eingebüsst hatte, wurde mit überhitztem Wasserdampf auf etwa 1600 C erwärmt. Nun wurde zu dem Dampf etwa 25 Volumprozent Luft gegeben. Sofort trat infolge der eintretenden Oxydation der auf der Kohle befindlichen Bestandteile eine rasche Temperatursteigerung ein. Die Temperatur im Innern der Kohle wurde nun durch Ver- änderung der Luftzugabe zwischen 450-5500 C gehalten, bis der grösste Teil der schädigenden Bestandteile oxydiert und entfernt war. Auf diese Weise konnte die ursprüngliche Adsorptionsfähigkeit der Kohle fast völlig wieder hergestellt werden. Der Abbrand der Kohle selbst war erheblich geringer als 5%.
Beispiel 2 : Pulverige Aktivkohle, die bei der Reinigung von Zuckersäften erschöpft war, wurde auf einem Filter gründlich mit Wasser, dann mit Salzsäure bis zur deutlich sauren Reaktion und hierauf wieder mit Wasser so lange ausgewaschen, bis die saure Reaktion des Waschwassers nur noch schwach war. Das noch feuchte Gut wurde mittels einer Strangpresse geformt. Die Formlinge wurden nach kurzer Vortrocknung in einen zylindrischen Behälter eingefüllt und mittels Durchblasens heisser Luft vorgewärmt. Als an der Eintrittsstelle der heissen Luft die Temperatur etwa 80'C erreicht hatte, setzte der Oxydationsprozess der schädigenden Bestandteile unter rascher Temperatursteigerung ein. Es wurde nun so viel Dampf zu der Luft beigemischt, dass der Gehalt der Luft etwa 10-] 2 Volumprozent (entsprechend etwa 2% freiem O2) betrug.
Die Temperatur stieg im Innern der Kohleschicht von selbst auf etwa 430 C. Die Temperatur des eintretenden Dampfluftgemisches wurde auf etwa 1300 C gehalten.
Der nach der Oxydation und Entfernung der schädigenden Bestandteile eintretende Temperaturrückgang zeigte die allmähliche Beendigung des Regenerationsprozesses an. Die Kohle hatte ihr ursprüngliches Entfärbungsvermögen wieder vollständig erreicht. Der Abbrand der eigentlichen Kohlesubstanz war geringer als 5%.
Es sei besonders hervorgehoben, dass in beiden Beispielen nach Ablauf der Reaktion d. h. der Verbrennung der Verunreinigungen, die sich auf der Kohle befunden hatten, die Temperatur allmählich wieder auf diejenige des eintretenden Gases zurückging, mit andern Worten, die Arbeitsbedingungen waren so gewählt (Sauerstoffgehalt, Temperatur und Strömungsgeschwindigkeit des Gases), dass bei der Behandlung nicht verunreinigter Kohle die Temperatur im Innern des Gutes 1600 bzw. 1300 nicht übersehritten hätte.
Es ist zwar bereits bekannt, Knochenkohle in der Weise zu regenerieren, dass die Regeneration unter dauerndem Umwenden, verbunden mit einer Fallbewegung der Knochenkohle, durchgeführt werden soll, wobei in einer sauerstoffreichen Atmosphäre, die möglichst einen Überschuss an Sauerstoff besitzt, gearbeitet wird. Ein solches Verfahren hat mit der vorliegenden Erfindung nichts zu tun, hiefür sind gerade die entgegengesetzten Bedingungen massgebend. Wesentliches Erfordernis der Erfindung ist, dass das zu behandelnde Material keine Durchmischung und auch keine Fallbewegung ausführt, ferner, dass die Atmosphäre arm an Sauerstoff ist. Eine Anwendung dieses mit Bezug auf die Regeneration von Knochenkohle beschriebenen Verfahrens auf hochkohlestoffhaltige Stoffe würde zu einer sicheren Vernichtung derselben führen.
Es ist ferner auch bereits bekannt, die Porosität von noch unbenutzter Entfärbungskohle dadurch zu erhöhen, dass man die Kohle bei Luftzutritt bei mässigen Temperaturen erhitzt. Hiebei wird von fertig gebildeten Adsorptionskohlen ausgegangen. Es handelt sich also nicht um geschädigte Adsorptionskohle und nicht um die Verbrennung der von dieser bei ihrer technischen Anwendung adsorbierten organischen Substanzen, sondern um die Verbrennung von Kohlesubstanzen selbst, die nach der vorliegenden Erfindung gerade vermieden werden soll.
PATENT-ANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Reaktivierung geschädigter Adsorptionskohle mit geringem Gehalt an anorganischen Bestandteilen durch Erhitzen derselben in Gegenwart oxydierender Gase, dadurch gekennzeichnet, dass die Adsorptionskohle unter praktischer Vermeidung einer Verlagerung der Kohleteilchen gegeneinander mit sauerstoffhaltigen Gasgemischen, insbesondere Gemischen von Luft und Wasserdampf, deren Sauerstoffgehalt weniger als 15 Volumprozent beträgt, bei Temperaturen behandelt werden, welche zur Beseitigung der Verunreinigungen ausreichen, aber zu nennenswertem Abbrand der Adsorptionskohle keine Veranlassung bieten,
wobei diese Reaktivierungstemperaturen ausser durch die Eigenwärme der vorteilhaft vorgewärmten Behandlungsgase ohne Zuführung weiterer äusserer Wärme lediglich durch die Wärme des Vorganges der Verbrennung der von der Kohle aufgenommenen Verlmreinigungen erzielt werden.