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Verfahren zur Reinigung von wässerigen Wasserstoffperoxydlösungen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von wässerigen Lösungen von Wasserstoffperoxyd, insbesondere ein Verfahren zur Abtrennung organischer, in diesen Lösungen enthaltener Verunreini- gungen.
Es ist die Herstellung von Wasserstoffperoxyd nach einem Kreisprozess bekannt, gemäss welchem
Alkylanthrachinon, das in einem organischen, mit Wasser nicht mischbaren Medium gelöst ist, unter Bildung des entsprechenden Alkylanthrahydrochinons katalytisch hydriert, dieses Produkt durch Luft oder Sauerstoff unter Bildung von Wasserstoffperoxyd und Regenerierung des Alkylanthrachinons oxydiert und schliesslich das Wasserstoffperoxyd mittels Wasser extrahiert und das Alkylanthrachinon in die Hydrierungsphase rückgeführt wird.
Dieses Verfahren liefert wässerige Lösungen von Wasserstoffperoxyd, die noch organische, aus der Aufarbeitungslösung des Wasserstoffperoxyds stammende Verunreinigungen, beispielsweise Alkylanthrachinone, im Verlaufe der Extraktion durch Wasser mitgeschleppte Lösungsmittel oder auch schwierig zu identifizierende Abbauprodukte dieser Verbindungen enthalten.
Diese organischen Verunreinigungen wirken selbst in verhältnismässig geringen Konzentrationen störend und machen die wässerigen Wasserstoffperoxydlösungen für verschiedene Verwendungszwecke ungeeignet. Es ist daher zweckmässig, sie abzutrennen.
Bekannte Trennmassnahmen sind beispielsweise die Destillation, die Extraktion mit Lösungsmitteln u. dgl. Für gewisse Verwendungszwecke enthalten jedoch die auf diese verschiedenen Arten gereinigten wässerigen Wasserstoffperoxydlösungen immer noch zu viel organische Verunreinigungen.
Zur Erzielung einer vollständigere Reinigung sind verschiedene Behandlungsweisen vorgeschlagen worden, die auf der Adsorption der organischen Verunreinigungen durch Aktivkohle beruhen. Derartige Behandlungen erfolgen jedoch, selbst wenn die wässerigen Wasserstoffperoxydlösungen vor der Reinigung stabilisiert werden, unter starker Zersetzung des Wasserstoffperoxyds, die mitunter, insbesondere wenn die Aktivkohle in Körnerform vorliegt, gefährlich werden kann.
Es wurde nun gefunden, dass es möglich ist, die wässerigen, organische Verunreinigungen enthaltenden Wasserstoffperoxydlösungen durch Adsorption dieser Verunreinigungen sogar auf gekörnte Aktivkohle zu reinigen, u. zw. ohne nennenswerte Zersetzung des Wasserstoffperoxyds.
Es wurde nämlich festgestellt, dass die Zersetzung des Wasserstoffperoxyds in Berührung mit Aktivkohle, die zwar zu Beginn sehr heftig verläuft, sich sehr schnell verlangsamt und nach weniger als 2 h erträgliche Werte erreicht. Die Adsorption der organischen Verunreinigungen auf Aktivkohle verringert sich gewiss auch im Laufe der Zeit, aber in einer viel langsameren Weise derart, dass das Adsorptionsvermögen der Aktivkohle während einer verhältnismässig langen Zeit befriedigend bleibt, wobei jede Gefahr einer unzeitigen Zersetzung des Wasserstoffperoxyds verschwunden ist.
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Es wurde festgestellt, dass die rasche Verringerung der katalytischen Zersetzungsaktivität der Aktivkohle in erster Linie eine Folge einer partiellen Adsorption der in der zu reinigenden wässerigen
EMI2.1
Das erfindungsgemässe Verfahren besteht daher darin, wässerige, organische Verunreinigungen ent- haltende Wasserstoffperoxydlösungen durch Adsorption dieser Verunreinigungen auf solcher Aktivkohle zu reinigen, die zuvor eine Teildesaktivierung durch Adsorption der organischen Stoffe erfahren hat.
Ein sehr einfaches Mittel, die Aktivkohle zu desaktivieren, besteht darin, sie mit einer organische Verunreinigungen enthaltenden wässerigen Lösung von Wasserstoffperoxyd zu behandeln, bis man eine merkliche Verringerung der Zersetzung des Wasserstoffperoxyds feststellt.
Dies tritt ein, wenn die Aktivkohle pro Kilo ungefähr 3 g organische Verunreinigungen, ausge- drückt in Gramm Kohlenstoff, adsorbiert hat.
Nach Abtrennung der wässerigen Phase kann die in dieser Weise teilweise desaktivierte Aktivkohle dazu dienen, grosse Mengen an wässeriger Wasserstoffperoxydlösung ohne Gefahr einer zu lebhaften
Zersetzung zu reinigen.
Diese Arbeitsweise mag auf den ersten Blick ziemlich überraschend erscheinen, weil damit ein
Teil der zu reinigenden wässerigen Lösung des Wasserstoffperoxyds geopfert wird. Indessen ist ein sol- cher Verlust zu vernachlässigen, weil er nur ein einziges Mal entsteht. Tatsächlich adsorbiert die teil- weise desaktivierte Aktivkohle die organischen Verunreinigungen, bis sie jedes Adsorptionsvermögen verliert. Es genügt dann, sie einer unvollständigen Reaktivierung durch an sich bekannte Mittel zu un- terwerfen, beispielsweise einer Behandlung mit Wasserdampf unter Druck, um sie in einem neuen Rei- nigungszyklus wieder benutzen zu können.
Ein anderes bevorzugtes Verfahren der teilweisen Desaktivierung besteht darin, die Aktivkohle mittels eines organischen, inerten, mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittels zu imprägnieren.
Besonders geeignete Lösungsmittel sind gegebenenfalls substituierte Kohlenwasserstoffe, beispiels- weise Heptan, Tetrachlorkohlenstoff usw.
Man benutzt vorzugsweise Tetrachlorkohlenstoff. der im allgemeinen eine bessere Reinigung er- gibt als Heptan und ausserdem den Vorteil besitzt, nicht brennbar zu sein.
Es können jedoch Kohlenwasserstoffe wie Hexan, Trichloräthylen, Perchloräthylen usw. gleichfalls mit Erfolg eingesetzt werden.
Obgleich die vorhergehende Imprägnierung der Aktivkohle mit inerten organischen Lösungsmitteln einegewisse Verringerung des Adsorptionsvermögens der Aktivkohle hervorruft, erreicht man doch einen angemessenen Reinigungsgrad, welcher über die im allgemeinen als ausreichend betrachteten Grenzen hinausgeht.
Für jede untersuchte Aktivkohle ist die Zersetzung desWasserstoffperoxyds deutlich niedriger, wenn die Aktivkohle zuvor mit einem inerten Lösungsmittel behandelt worden war.
Der Imprägnierungsgrad hängt von der Art des benutzten Lösungsmittels ab und kann 20 bis 40% an verhältnismässig leichtem Lösungsmittel, bezogen auf das Gewicht der eingesetzten trockenen Aktiv- kohle, betragen. Sogar in diesen Grenzen bleibt der grössere Teil des Lösungsmittels während der Rei- nigung adsorbiert an der Aktivkohle, und nur Spuren des leichten Lösungsmittels werden durch die ge- reinigte wässerige Wasserstoffperoxydlösung mitgenommen. Für deren Beseitigung genügt es, die ge- reinigte wässerige Wasserstoffperoxydlösung einemDurchblasen von Luft oder eines inerten Gases zu un- terwerfen.
Das zum Imprägnieren der Aktivkohle befolge Verfahren ist sehr einfach ; es besteht darin, diese in das Imprägnierungsmittel einzutauchen und dann an der Luft bis zum Erhalt des gewünschten Imprägnierungsgrades zu trocknen.
Man kann ohne Unterschied Aktivkohle in Form von Pulver, Körnern, Stücken oder Schuppen verwenden, jedoch unter der Bedingung, dass sie zuvor mit einer Säure gewaschen werden, um Metallionen daraus zu entfernen, die ja wohlbekannte Katalysatoren für die Wasserstoffperoxydzersetzung sind.
Die Beseitigung der organischen Verunreinigungen erfolgt im allgemeinen besser mit Aktivkohlen in Pulverform. Wegen der Schwierigkeit der Abtrennung solcher Kohlen nach der Behandlung wird jedoch eine Arbeitsweise bevorzugt, welche darin besteht, die zu reinigende Lösung durch eine Kolonne zu schicken, die mit körniger oder stückiger Aktivkohle gefüllt ist, die zuvor mit dem organischen Lösungsmittel imprägniert wurde. Diese Arbeitsweise ermöglicht es, die Schwierigkeiten der Abtrennung zu vermeiden und bietet ausserdem den Vorteil, dass sie kontinuierlich ausgeführt werden kann.
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Das erfindungsgemässe Verfahren kann dazu dienen, wässerige Rohlösungen von Wasserstoffperoxyd, wie sie bei der Herstellung im Kreisprozess anfallen, sowie wässerige destillierte Lösungen von Wasserstoffperoxyd oder auch wässerige Lösungen, die schon andern Reinigungs- oder Abtrennungsbehandlungen unterworfen waren, zu reinigen.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird im einzelnen durch die folgenden nicht beschränkenden Beispiele weiter erläutert.
In den folgenden Beispielen wurden verschiedene Aktivkohlen benutzt, die von der Firma CECA in Paris unter dem Handelsnamen GP, 50 S, APC-3, ACL 40/3 und SA 1342 verkauft werden.
Die Kohlen GP und 50 S sind Pulver. Ihre granulometrische Zusammensetzung ist nachstehend angegeben. Die Kohlen APC-3 und ACL 40/3 sind granulierte Kohlen mit einem mittleren Korndurchmesser von ungefähr 3 mm und von einem scheinbaren spezifischen Gewicht in der Grössenordnung von 0, 40 bis 0, 50 kg/dm3. Die Kohle SA 1342 wird in Schuppen von 2 bis 10 mm verkauft.
Die folgende Tabelle enthält ausserdem die granulometrischen Klassierungen der Kohlen APC-3 und SA 1342 nach dem Zerkleinern im Labor, in welchem Zustand sie bei den Versuchen verwendet wurden.
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<tb>
<tb>
Granulometrische <SEP> Zusammensetzung <SEP> der <SEP> Kohlen
<tb> Korngrösse <SEP> GP <SEP> 50 <SEP> S <SEP> APC-3 <SEP> SA <SEP> 1342 <SEP>
<tb> zer- <SEP> zer- <SEP>
<tb> kleinert <SEP> kleinert
<tb> 0,250 <SEP> mm <SEP> g/kg <SEP> 666 <SEP> 506
<tb> 0, <SEP> 250-0, <SEP> 149 <SEP> g/kg <SEP> 92 <SEP> 78
<tb> 0, <SEP> 149-0, <SEP> 125 <SEP> g/kg <SEP> 35 <SEP> 70 <SEP> 32 <SEP> 24
<tb> 0, <SEP> 125-0, <SEP> 088 <SEP> g/kg <SEP> 44 <SEP> 30
<tb> 0, <SEP> 088-0, <SEP> 062 <SEP> g/kg <SEP> 39 <SEP> 30
<tb> 0, <SEP> 062-0, <SEP> 044 <SEP> g/kg <SEP> 37 <SEP> 43
<tb> 0, <SEP> 044-0, <SEP> 030 <SEP> g/kg <SEP> 35 <SEP> 20
<tb> 0, <SEP> 030-0, <SEP> 020 <SEP> g/kg <SEP> 70 <SEP> 60
<tb> 0, <SEP> 020-0, <SEP> 010 <SEP> g/kg <SEP> 255 <SEP> 160 <SEP> 90 <SEP> 289
<tb> 0, <SEP> 010-0, <SEP> 005 <SEP> g/kg <SEP> 305 <SEP> 260
<tb> < 0,
<SEP> 005 <SEP> g/kg <SEP> 300 <SEP> 430
<tb>
Beispiele diskontinuierlicher Versuche.
In ein 750 ml fassendes Glasgefäss, das zuvor mit 14n-Salpetersäure passiviert wurde, führt man eine Menge an Adsorbens, die 15 g trockener Aktivkohle entspricht, und 300 ml wässerige Wasserstoffperoxydlösung ein. Man bringt das Gefäss in eine auf 250 C thermostatisierte Umhüllung und rührt während 1 h mittels eines gleichfalls passivierten Glasrührers. Sodann trennt man die Aktivkohle durch Filtrieren ab.
Die durch Behandlung mittels der Aktivkohle, die mit einem leichten inerten Lösungsmittel imprägniert worden war, gereinigten wässerigen Lösungen werden dann einem Durchblasen mit Stickstoff unterworfen, um Spuren von mitgenommenem Lösungsmittel zu beseitigen.
Die Ergebnisse der unter diesen Bedingungen durchgeführten Versuche sind in der folgenden Tabelle 1 zusammengestellt.
In dieser Tabelle ist der Gehalt an organischen Verunreinigungen, ausgedrückt als Kohlenstoff (C gesamt, in mg/kg wässerige Wasserstoffperoxydlösung angegeben.
Die zu reinigende wässerige Wasserstoffperoxydlösung enthielt vor der Behandlung 215 g H2ü/kg Lösung. Ihr Gehalt an organischen Verunreinigungen war 154 mg C gesamt je kg Lösung.
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Tabelle 1
EMI4.1
<tb>
<tb> Art <SEP> und <SEP> Beschaffen-Versuche <SEP> ohne <SEP> Imprägnierung <SEP> Versuche <SEP> mit <SEP> Imprägnierung <SEP> (CCL) <SEP>
<tb> heit <SEP> Gehalt <SEP> an <SEP> H2O. <SEP> C <SEP> gesamt <SEP> Imprägnierungsgrad <SEP> Gehalt <SEP> an <SEP> HO <SEP> C <SEP> gesamt
<tb> kohle <SEP> in <SEP> g/kg <SEP> in <SEP> mg/kg <SEP> in <SEP> g <SEP> Cri4/100 <SEP> g <SEP> in <SEP> g/kg <SEP> in <SEP> mg/kg
<tb> trockene <SEP> Kohle
<tb> GP <SEP> (Pulver) <SEP> 187, <SEP> 5 <SEP> 2 <SEP> 33, <SEP> 9 <SEP> 213, <SEP> 5 <SEP> 39, <SEP> 5 <SEP>
<tb> 50 <SEP> S <SEP> (Pulver) <SEP> 202 <SEP> 3 <SEP> 34, <SEP> 7 <SEP> 207 <SEP> 14, <SEP> 5 <SEP>
<tb> APC-3 <SEP> (Körner) <SEP> 183 <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 34, <SEP> 5 <SEP> 203 <SEP> 31, <SEP> 5 <SEP>
<tb> APC-3 <SEP> zerkleinerte
<tb> Körner <SEP> 179 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 34, <SEP> 7 <SEP> 208,
<SEP> 5 <SEP> 18, <SEP> 5 <SEP>
<tb> SA <SEP> 1342 <SEP> (Schuppen) <SEP> 184, <SEP> 5 <SEP> 2 <SEP> 35, <SEP> 0 <SEP> 200, <SEP> 5 <SEP> 22
<tb> SA <SEP> 1342 <SEP> zerkleinerte
<tb> Schuppen <SEP> 179, <SEP> 5 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 35, <SEP> 0 <SEP> 198 <SEP> 19, <SEP> 5 <SEP>
<tb>
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Beispiele kontinuierlicher Versuche in der Kolonne.
Diese Versuche wurden in einer Kolonne aus Pyrex-Glas von 650 mm Höhe und 20 mm Durchmesser ausgeführt, die mit 55 g granulierter Aktivkohle APC-3 gefüllt war.
Die Temperatur der Kolonne wurde auf : 20 C gehalten, ausser bei den Versuchen 6 und 7 (-100 C).
Die Säule aus Aktivkohle wurde stetig benetzt und das Anfahren wurde mit reinem Wasser bewirkt, um eine zu heftige Gasentwicklung (Sauerstoff, der von einer anfänglich ziemlich starken Zersetzung von Wasserstoffperoxyd herrührt, sowie adsorbierte Gase aus der Aktivkohle) zu vermeiden.
Die Durchsatzmengen an Wasserstoffperoxyd waren variabel. Alle am Ausgang der Reinigungskolonne abgezogenen Proben wurden über Glasfritten filtriert und mit reinem trockenem Stickstoff während 30 min durchgeblasen. Die letztgenannte Behandlung wurde bei den Versuchen ohne Imprägnierungsmittel nicht vorgenommen.
Die Ergebnisse der Versuche sind in der folgenden Tabelle 2 zusammengestellt. In dieser Tabelle
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Tabelle 2
EMI6.1
<tb>
<tb> Ver- <SEP> Imprägnierung <SEP> Durch- <SEP> Ver- <SEP> Anfangswerte <SEP> An <SEP> dem <SEP> gereinigten <SEP> Produkt <SEP> erhaltene <SEP> Werte <SEP> nach <SEP> : <SEP>
<tb> such <SEP> satz <SEP> suchs- <SEP> am <SEP> KolonnenNr. <SEP> Art <SEP> Impräerungs- <SEP> in <SEP> l/h <SEP> tempe- <SEP> eingang <SEP> 1/2 <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7 <SEP> 8 <SEP> 9
<tb> grad <SEP> in <SEP> Gew.-%, <SEP> ratur <SEP> Betriebsstunden <SEP> der <SEP> Reinigungskolonne
<tb> bezogen <SEP> auf <SEP> ein- <SEP> - <SEP>
<tb> gesetzte <SEP> trockene
<tb> Kohle
<tb> T <SEP> : <SEP> 225103 <SEP> 167 <SEP> 200 <SEP> 200203211 <SEP> 212
<tb> 1 <SEP> - <SEP> - <SEP> 0,5 <SEP> 20 <SEP> T <SEP> : <SEP> 225 <SEP> 103 <SEP> 167 <SEP> 200 <SEP> 203 <SEP> 211 <SEP> 212
<tb> C:
<SEP> 190 <SEP> 10 <SEP> 20 <SEP> 30 <SEP> 30 <SEP> 40 <SEP> 60 <SEP> 60
<tb> Hep- <SEP> T <SEP> : <SEP> 225 <SEP> 219 <SEP> 221 <SEP> 223 <SEP> 224 <SEP> 224 <SEP> 224 <SEP> 223
<tb> 2 <SEP> Hep <SEP> 31 <SEP> 0,5 <SEP> 20
<tb> tan <SEP> C: <SEP> 190 <SEP> 130 <SEP> 120 <SEP> 130 <SEP> 130 <SEP> 150 <SEP> 150 <SEP> 150
<tb> T <SEP> : <SEP> 225 <SEP> 215 <SEP> 214 <SEP> 221 <SEP> 221 <SEP> 221 <SEP> 221 <SEP> 221 <SEP> 221 <SEP> 221
<tb> 3 <SEP> CCl4 <SEP> 31 <SEP> 0,5 <SEP> 20
<tb> C: <SEP> 190 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 80 <SEP> 90 <SEP> 100 <SEP> 110 <SEP> 110 <SEP> 110 <SEP> 110
<tb> T: <SEP> 225 <SEP> 194 <SEP> 186 <SEP> 199 <SEP> 200 <SEP> 208 <SEP> 208 <SEP> 209 <SEP> 209 <SEP> 210
<tb> 4 <SEP> CCl4 <SEP> 31 <SEP> 0,25 <SEP> 20
<tb> C: <SEP> 190 <SEP> 40 <SEP> 30 <SEP> 30 <SEP> 40 <SEP> 30 <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40
<tb> T <SEP> :
<SEP> 225 <SEP> 194 <SEP> 215 <SEP> 216
<tb> 5 <SEP> CCl4 <SEP> 31 <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP> 20 <SEP>
<tb> C <SEP> : <SEP> 190 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 50
<tb> T <SEP> : <SEP> 225 <SEP> 207 <SEP> 212 <SEP> 215 <SEP> 215
<tb> 6 <SEP> - <SEP> - <SEP> 0,5 <SEP> -10
<tb> C <SEP> : <SEP> 180 <SEP> 20 <SEP> 20 <SEP> 20 <SEP> 20 <SEP>
<tb> T: <SEP> 225 <SEP> 216 <SEP> 220 <SEP> 222 <SEP> 222
<tb> 7 <SEP> CCl4 <SEP> 31 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> -10
<tb> C <SEP> : <SEP> 180 <SEP> 50 <SEP> 70 <SEP> 110 <SEP> 120 <SEP>
<tb> T <SEP> : <SEP> 514 <SEP> 109 <SEP> 380 <SEP> 447 <SEP> 475 <SEP> 480 <SEP> 487 <SEP> 481 <SEP> 486 <SEP> 485
<tb> 8 <SEP> - <SEP> - <SEP> 0,5 <SEP> 20
<tb> C <SEP> : <SEP> 190 <SEP> 30 <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 20 <SEP> 40 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 60
<tb> T:
<SEP> 514 <SEP> 419 <SEP> 488 <SEP> 505 <SEP> 507 <SEP> 504 <SEP> 505 <SEP> 510
<tb> 9 <SEP> CCl. <SEP> 31 <SEP> 0,5 <SEP> 20
<tb> C <SEP> : <SEP> 190 <SEP> 20. <SEP> 20 <SEP> 50 <SEP> 60 <SEP> 80 <SEP> 80 <SEP> 100 <SEP>
<tb>
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Beispiele von Kaskadenversuchen.
Eine Kaskade aus einer Reihe von drei Glaskolonnen (Durchmesser 20 mm, Nutzhöhe 1 m, gefüllt mit Aktivkohle) wurde aufgestellt und auf : I : 200 C thermostatisiert.
Alle Versuche wurden mit einer Kohleart, nämlich ACL 40/3, als solche oder imprägniert ausgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengefasst.
Beim Teil A dieser Tabelle, der die Versuche ohne Imprägnierung enthält, wurde wie folgt gearbeitet :
Menge an Kohle in der 1. Kolonne : 68 g in der 2. Kolonne : 69 g in der 3. Kolonne : 65 g
Höhe der Kohleschicht in jeder Kolonne : ungefahr 0, 45 m.
Durchsatz an zu reinigender Lösung: 2,5 l/h.
Für den Teil B der Tabelle, der sich auf die Versuche mit Imprägnierung durch Ceci4 bezieht, waren die Arbeitsbedingungen die folgenden :
Imprägnierungsgrad der Kohle : 38 g Cycli100 g trockene Kohle
Menge an imprägnierter Kohle in der 1. Kolonne : 90 g in der 2. Kolonne : 90 g in der 3. Kolonne : 90 g
Das sind insgesamt 270 g imprägnierter Kohle, was 195 g trockener Kohle entspricht, also etwas weniger als bei den Versuchen A.
Höhe der Kohleschicht in jeder Kolonne: ungefähr, 0,45 m.
Durchsatz an zu reinigender Lösung : 2, 7 1/h
In der Tabelle 3 haben die Buchstaben T und C die gleiche Bedeutung wie in Tabelle 2.
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Tabelle 3
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<tb>
<tb> Behandelte <SEP> HO <SEP> am <SEP> Eingang <SEP> HO <SEP> am <SEP> Ausgang <SEP> HO <SEP> am <SEP> Ausgang <SEP> HO <SEP> am <SEP> Ausgang
<tb> Menge <SEP> in <SEP> 1 <SEP> der <SEP> 1. <SEP> Kolonne <SEP> der <SEP> 2. <SEP> Kolonne <SEP> der <SEP> 3. <SEP> Kolonne
<tb> TC <SEP> TC <SEP> TC <SEP> TC <SEP>
<tb> A <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> 212 <SEP> 103 <SEP> 195 <SEP> 15 <SEP> 175 <SEP> 2 <SEP> 147 <SEP> 2
<tb> Nichtimpräg- <SEP> 12.5 <SEP> 212 <SEP> 103 <SEP> 207 <SEP> 212 <SEP> 103 <SEP> 207 <SEP> 54 <SEP> 199 <SEP> 19 <SEP> 188 <SEP> 12 <SEP>
<tb> nierte <SEP> Aktiv- <SEP>
<tb> kohle <SEP> 22, <SEP> 5 <SEP> 212 <SEP> 103 <SEP> 210 <SEP> 62 <SEP> 205 <SEP> 34 <SEP> 199 <SEP> 15
<tb> 32, <SEP> 5 <SEP> 212 <SEP> 103 <SEP> 210 <SEP> 71 <SEP> 206 <SEP> 48 <SEP> 203 <SEP> 30
<tb> 42,
<SEP> 5 <SEP> 217 <SEP> 98 <SEP> 214 <SEP> 76 <SEP> 211 <SEP> 61 <SEP> 208 <SEP> 42
<tb> 52, <SEP> 5 <SEP> 217 <SEP> 98 <SEP> 214 <SEP> 76 <SEP> 213 <SEP> 68 <SEP> 210 <SEP> 46
<tb> B <SEP> 2, <SEP> 7 <SEP> 234 <SEP> 121 <SEP> 224 <SEP> 28 <SEP> 220 <SEP> 16 <SEP> 215 <SEP> 10
<tb> mit <SEP> CCl4 <SEP> im- <SEP> 13,5 <SEP> 234 <SEP> 121 <SEP> 228 <SEP> 67 <SEP> 225 <SEP> 38 <SEP> 224 <SEP> 22
<tb> prägnierte
<tb> Aktivkohle <SEP> 24, <SEP> 3 <SEP> 234 <SEP> 121 <SEP> 230 <SEP> 91 <SEP> 227 <SEP> 58 <SEP> 224 <SEP> 34
<tb> 35, <SEP> 1 <SEP> 234 <SEP> 121 <SEP> 232 <SEP> 96 <SEP> 230 <SEP> 62 <SEP> 228 <SEP> 46
<tb> 45, <SEP> 9 <SEP> 234 <SEP> 121 <SEP> 234 <SEP> 96 <SEP> 232 <SEP> 72 <SEP> 231 <SEP> 58
<tb> 62, <SEP> 1 <SEP> 234 <SEP> 121 <SEP> 234 <SEP> 109 <SEP> 233 <SEP> 94 <SEP> 233 <SEP> 85
<tb>