DE1496639B1 - Verfahren zum Herstellen eines Glases erhoehter Bruchfestigkeit - Google Patents
Verfahren zum Herstellen eines Glases erhoehter BruchfestigkeitInfo
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Description
i 496 639
1 2
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum getauscht, so ergeben sich entsprechend geringe Ver-
Herstellen eines Glases erhöhter Bruchfestigkeit. größerungen des Molekularvolumens.
Zur chemischen Verfestigung von Glasoberfiächen Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ergeben sich
durch Ionenveränderungen ist es durch die deutsche beispielsweise bei Verwendung von Zinn(II)-oxid, das
Auslegeschrift 1 016 908 bekannt, bei Temperaturen 5 durch Reaktion mit Sauerstoff in Zinn(IV)-oxid über-
über der unteren Entspannungstemperatur große geführt wird, folgende Verhältnisse:
Alkaliionen gegen kleinere auszutauschen wodurch Der Ionenradius des Zinn(II)-ions Sn^ ist 0,93 Ä,
Alkaliionen gegen kleinere auszutauschen wodurch Der Ionenradius des Zinn(II)-ions Sn^ ist 0,93 Ä,
bei thermischer Beanspruchung die Oberflache weniger der des zinn(IV)-ions Sn*+ 0,71 Ä,
stark als das Innere des Glases ausgedehnt wird, so der deg Saue^stoffions 0*- 1,32 Ä.
daß Druckspannungen erzeugt werden. io
Bei einem anderen bekannten Verfahren (französische Das ursprüngliche Molekularvolumen des Zinn(II)-
Patentschrift 1 324 728) werden bei Temperaturen oxids beträgt somit
unter der unteren Entspannungstemperatur kleine .
unter der unteren Entspannungstemperatur kleine .
Alkaliionen gegen große ausgetauscht, wodurch infolge — π · 0 933 + — π · 1 323 ~ 9,6,
einer Vergrößerung des Molekularvolumens Druck- 15 3 3
Spannungen in dem in seinen Abmessungen unverändert bleibenden Glas erzeugt werden. während das neue Molekularvolumen des Zinn(IV)-
einer Vergrößerung des Molekularvolumens Druck- 15 3 3
Spannungen in dem in seinen Abmessungen unverändert bleibenden Glas erzeugt werden. während das neue Molekularvolumen des Zinn(IV)-
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die letzt- oxids
erwähnte Verfahrensart derart weiter auszubilden, daß 4 4
eine stärkere Erhöhung der Bruchfestigkeit erzielt wird. 20 — π · 0,71 + 2 · — π · 1,32 ~ 20,6
Sie geht hierbei von der Erkenntnis aus, daß von
dem Austausch von Alkaliionen abgegangen werden wird.·
muß. Da das Glas seine Dimensionen nicht ändern kann,
muß. Da das Glas seine Dimensionen nicht ändern kann,
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch ge- bedingt diese gegenüber bekannten Verfahren belöst,
daß Oberflächenschichten des Glases mit min- 25 deutende Vergrößerung des Molekularvolumens die
destens einem Metall, das in mehreren Wertigkeiten Bildung entsprechend hoher Druckspannungen im
auftreten kann, oder mit einer Verbindung, in der Glas. Die Vergrößerung des Molekularvolumens ist
dieses Metall in einer niedrigen Wertigkeitsstufe vor- bei Verwendung anderer Elemente, z. B. Kupfer und
liegt, angereichert werden und sodann unterhalb der Vanadium, ebenfalls erheblich,
unteren Entspannungstemperatur des Glases mit einem 3° Die Erfindung hat besondere Bedeutung für die Her-Element oder einer Verbindung in Berührung gebracht stellung von Flachglas erhöhter Bruchfestigkeit. Das werden, die das Metall in eine höhere Wertigkeitsstufe Anreichern der Glasoberflächen kann hierbei nach überführen, so daß in den Oberflächenschichten ohne der Herstellung des Flachglases erfolgen; es ist dies deren Verformung durch Änderung des Molekular- aber auch während der Herstellung des Flachglases volumens Druckspannungen entstehen. 35 durchführbar. Im letzteren Falle muß jedoch eine
unteren Entspannungstemperatur des Glases mit einem 3° Die Erfindung hat besondere Bedeutung für die Her-Element oder einer Verbindung in Berührung gebracht stellung von Flachglas erhöhter Bruchfestigkeit. Das werden, die das Metall in eine höhere Wertigkeitsstufe Anreichern der Glasoberflächen kann hierbei nach überführen, so daß in den Oberflächenschichten ohne der Herstellung des Flachglases erfolgen; es ist dies deren Verformung durch Änderung des Molekular- aber auch während der Herstellung des Flachglases volumens Druckspannungen entstehen. 35 durchführbar. Im letzteren Falle muß jedoch eine
In weiterer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen besondere Behandlung der Schneidkanten von Flach-Verfahrens
ist vorgesehen, daß als Verbindungen des glasscheiben durchgeführt werden.
Metalls Oxide verwendet werden, in denen das Metall Nach einem weiteren Merkmal des erfindungsin verschiedenen Wertigkeitsstufen auftritt, wobei die gemäßen Verfahrens ist daher vorgesehen, daß das Umwandlung aus der niedrigen in die höhere Wertig- 4° Glas auf die Oberfläche eines Bades aus geschmolzenem keitsstufe unter oxydierenden .Bedingungen erfolgt. Zinn zugespeist wird, in dem auf 1 Million Gewichts-Zweckmäßig werden als Metalle für die Anreicherung teile Zinn 50 Gewichtsteile Sauerstoff entfallen, und die der Oberflächenschichten Zinn, Blei, Mangan und/oder Oberfläche des auf dem Bad schwimmenden Glases Vanadium verwendet. mit dampfförmigem Zinn(II)-oxid in Berührung ge-
Metalls Oxide verwendet werden, in denen das Metall Nach einem weiteren Merkmal des erfindungsin verschiedenen Wertigkeitsstufen auftritt, wobei die gemäßen Verfahrens ist daher vorgesehen, daß das Umwandlung aus der niedrigen in die höhere Wertig- 4° Glas auf die Oberfläche eines Bades aus geschmolzenem keitsstufe unter oxydierenden .Bedingungen erfolgt. Zinn zugespeist wird, in dem auf 1 Million Gewichts-Zweckmäßig werden als Metalle für die Anreicherung teile Zinn 50 Gewichtsteile Sauerstoff entfallen, und die der Oberflächenschichten Zinn, Blei, Mangan und/oder Oberfläche des auf dem Bad schwimmenden Glases Vanadium verwendet. mit dampfförmigem Zinn(II)-oxid in Berührung ge-
Nach einem weiteren Merkmal des erfindungs- 45 bracht wird, und daß die Wärmebehandlung nach vorgemäßen
Verfahrens erfolgt das Anreichern der Ober- herigem Abkühlen des Glases bei einer Temperatur
flächenschichten des Glases bei einer über 600° C zwischen 450 und 500° C in einer Sauerstoffatmosphäre
liegenden Temperatur durch Eintauchen des Glases in vorgenommen wird. Zweckmäßig wird die Sauerstoffgeschmolzenes Zinn unter Anwesenheit von Sauerstoff , atmosphäre auf einen Druck von 10 Atmosphären
und es wird die Wärmebehandlung bei einer Tempe- 50 gehalten.
ratur zwischen 450 und 550° C in einer Sauerstoff- Zweckmäßig wird das dampfförmige Zinn(II)-oxid
atmosphäre vorgenommen. durch eine partielle Oxydation eines Teils des ge-
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird eine schmolzenen Zinns des Bades gebildet. Hierzu wird
wesentlich stärkere Vergrößerung des Molekular- ein Teil des geschmolzenen Zinns des Bades in einer
volumens gegenüber den bekannten Verfahren erzielt, 55 seitlich des Bades vorgesehenen Tasche partiell oxydiert
so daß größere Druckspannungen auftreten, durch und das gebildete Zinn(II)-oxid durch Leitungen direkt
die die Bruchfestigkeit des Glases gesteigert ist. mit den gewünschten Teilen der oberen Oberfläche des
Bei einem bekannten Ionenaustausch von Alkali- auf dem Bad schwimmenden Glasbandes in Berührung
ionen, wie er z. B. in der österreichischen Patentschrift gebracht. Das Glasband hat hierfür zweckmäßig eine
202 724 beschrieben ist, ergibt sich bei einem Aus- 60 Temperatur von mindestens 850° C.
tausch von Natriumionen, deren Radius 0,97 Ä be- In abgewandelter Weise kann das dampfförmige trägt, durch Lithiumionen mit einem Radius von Zinn(II)-oxid auch unmittelbar neben dem Glasband 0,68 Ä eine geringe Verringerung des Molekular- aus dem geschmolzenen Zinn des Bades gebildet Volumens. Bei einem Austausch von Kaliumionen mit werden, indem eine begrenzte Menge von sauerstoffeinem Radius von 1,33 Ä durch Lithiumionen ergibt 65 haltigem Gas über eine Leitung mit der Oberfläche sich eine etwas größere Verrringerung des Molekular- des Bades in Berührung gebracht wird. Das gebildete volumens. Zinn(IT)-oxid breitet sich dann über die obere Ober-Werden kleinere gegen größere Alkaliionen aus- fläche des Glasbandes aus, das bei einer Temperatur
tausch von Natriumionen, deren Radius 0,97 Ä be- In abgewandelter Weise kann das dampfförmige trägt, durch Lithiumionen mit einem Radius von Zinn(II)-oxid auch unmittelbar neben dem Glasband 0,68 Ä eine geringe Verringerung des Molekular- aus dem geschmolzenen Zinn des Bades gebildet Volumens. Bei einem Austausch von Kaliumionen mit werden, indem eine begrenzte Menge von sauerstoffeinem Radius von 1,33 Ä durch Lithiumionen ergibt 65 haltigem Gas über eine Leitung mit der Oberfläche sich eine etwas größere Verrringerung des Molekular- des Bades in Berührung gebracht wird. Das gebildete volumens. Zinn(IT)-oxid breitet sich dann über die obere Ober-Werden kleinere gegen größere Alkaliionen aus- fläche des Glasbandes aus, das bei einer Temperatur
zwischen 800 und 9000C einen Teil des Zinn(II)-oxids
aufnimmt.
Ferner kann zur Anreicherung der oberen Oberfläche eines im Floatverfahren hergestellten Glasbandes
dieses durch Randwalzen in das Bad aus geschmolzenem Zinn eingetaucht werden, wo eine Temperatur zwischen
650 und 700° C herrscht, so daß von beiden Oberflächen des Glasbandes Zinn aufgenommen wird. Bei den
gegebenen Temperaturen ist das vom Glas in die untere Oberfläche aufgenommene Zinn in der Form von
Zinn(II)-oxid enthalten.
Das von dem Bad aus geschmolzenem Metall ausgetragene, durch Abkühlung hinreichend verfestigte
Glasband wird anschließend weiter abgekühlt und in Scheiben geschnitten. Die Schnittkanten der Glasscheiben
werden mit einer Zinnverbindung, beispielsweise Zinn(II)-chlorid, in Lösung, behandelt, wodurch
in dem Glas durch Ionenaustausch Zinn(II)-oxid gebildet wird. Die Glasscheiben werden sodann bei einer
Temperatur von 450 bis 5000C in einer Sauerstoffatmosphäre
oder in Ozon gehalten, so daß das Zinn(II)-oxid in den Oberflächenschichten Sauerstoff
aufnimmt, Zinn(IV)-oxid bildet und somit unter Druckspannung stehende Schichten in den Oberflächenschichten
und den Schnittkantenflächen entstehen. Wird ein Glas besonders hoher Festigkeit gewünscht,
so ist es zweckmäßig, die Schnittkanten vor dem Behandeln mit der Zinnverbindung zu glätten
und das Glas in einer inerten Atmosphäre kurzzeitig auf 8000C zu erwärmen, damit genügend Zinnionen
in die Schnittkanten eintreten.
In abgewandelter Weise kann die geschnittene Glasscheibe auch, in ein geschmolzenes Oxydationsmittel
eingetaucht werden, beispielsweise in Kaliumnitrat, um die Umwandlung der Zinn(H)-Verbindung in die
entsprechende Zinn(IV)-Verbindung zu bewirken.
Es wurde gefunden, daß die Druckkräfte in den Oberflächenschichten des Glases erhöht werden, wenn
das Glas bei einer Temperatur von 500° C in einer Sauerstoffatmosphäre mit Überdruck behandelt wird.
Es können Drücke zwischen 5 und 100 Atmosphären verwendet werden.
Das Einbringen von Zinn(II)-oxid in die Oberflächenschichten kann auch bei anders geformten
Glasgegenständen erfolgen, z. B. bei Glasisolatoren. Der Gegenstand wird in geschmolzenes Zinn einer
Temperatur von 800 bis 9000C eingetaucht. Das Bad enthält etwa 50 Gewichtsteile Sauerstoff auf 1 Million
Gewichtsteile Zinn, wodurch die Aufnahme von Zinn(II)-oxid in die Oberflächenschicht bewirkt wird.
Eine ausreichende Aufnahme von Zinn(II)-oxid wird bei einer Eintauchzeit von etwa 5 Minuten erreicht.
Nach dem Entfernen aus dem geschmolzenen Zinn
wird der Gegenstand auf etwa 5500C in einer nichtoxydierenden
Atmosphäre abgekühlt und dann auf einer Temperatur von 5000C in einer Sauerstoffatmosphäre
gehalten, um die Oxydation des ZUm(II)-oxids zu Zinn(TV)-oxid zu veranlassen. Bei der gegegebenen
Temperatur ist ein Verformen des Gegenstandes nicht möglich, so daß unter Druckspannung
stehende Schichten im Gegenstand entstehen.
Zum Anreichern der Oberflächenschichten mit Zinn(II)-oxid ist der Temperaturbereich von 800 bis
9000C zu bevorzugen. Jedoch kann die Temperatur
des Zinns geringer sein, sofern sie 600° C nicht unterschreitet. Die Behandlungszeit ist dann natürlich
länger.
Das Einführen des Zinn(H)-oxids kann auch durch Berühren mit dampfförmigem Zinn(II)-oxid erfolgen,
wie dies bei Glasbändern beschrieben ist. Bei Floatglas kann im Bereich des Austragsendes des Bades, wo das
Glasband bereits vom Bad abgehoben ist, in einem abgeschlossenen Teil des Bades aus dem Zinn des
Bades Zinn(II)-oxid gebildet werden, das dann in beide Oberflächen des Glasbandes eindringt.
Claims (6)
1. Verfahren zum Herstellen eines Glases erhöhter Bruchfestigkeit, dadurch gekennzeichnet,
daß Oberflächenschichten des Glases mit mindestens einem Metall, das in mehreren
Wertigkeitsstufen auftreten kann, oder mit einer Verbindung, in der dieses Metall in einer niedrigen
Wertigkeitsstufe vorliegt, angereichert werden und sodann unterhalb der unteren Entspannungstemperatur des Glases mit einem Element oder
einer Verbindung in Berührung gebracht werden, die das Metall in eine höhere Wertigkeitsstufe überführen,
so daß in den Oberflächenschichten ohne deren Verformung durch Änderung des Molekularvolumens
Druckspannungen entstehen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Verbindungen des Metalls Oxide
verwendet werden, in denen das Metall in verschiedenen Wertigkeitsstufen auftritt, wobei die
Umwandlung aus der niedrigenin die höhere Wertigkeitsstufe unter oxydierenden Bedingungen erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Metalle für die Anreicherung
der Oberflächenschichten Zinn, Blei, Mangan und/oder Vanadium verwendet werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Anreichern der
Oberflächenschichten des Glases bei einer über 600° C liegenden Temperatur durch Eintauchen
des Glases in geschmolzenes Zinn unter Anwesenheit von Sauerstoff erfolgt und die Wärmebehandlung
bei einer Temperatur zwischen 450 und 550° C in einer Sauerstoffatmosphäre vorgenommen wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Glas auf die
Oberfläche eines Bades aus geschmolzenem Zinn zugespeist wird, in dem auf 1 Million Gewichtsteile Zinn 50 Gewichtsteile Sauerstoff entfallen,
und die Oberfläche des auf dem Bad schwimmenden Glases mit dampfförmigem Zinn(II)-oxid in Berührung
gebracht wird, und die Wärmebehandlung nach vorherigem Abkühlen des Glases bei einer
Temperatur zwischen 450 und 500° C in einer Sauerstoffatmosphäre vorgenommen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Sauerstoffatmosphäre auf
sinen Druck von 10 Atmosphären gehalten wird.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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- 1965-03-23 DK DK148365AA patent/DK128369B/da unknown
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