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Verfahren zur Herstellung von arsensauren Netallsalzen. Die Erfindung
betrifft ein neues Verfahren, um Blei- oder ein sonstiges Metallarseniat unmittelbar
und in einem einzigen Vorgange aus den betreffenden Metallen herzustellen.
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Bei den gegenwärtig üblichen Verfahren der industriellen Gewinnung
von arsensaurem Bleioxyd wird als bleiabgebendes Ausgangsmaterial Bleiglätte und
weiteres arsensaures Natrium oder Arsensäure verwendet. Insofern als die Bleiglätte
erst durch Vorbehandlung aus metallischem Blei hergestellt werden muß, ist es einleuchtend,
daß ein Verfahren, bei welchem das Arseniat direkt aus dem metallischen Blei und
ohne Kraftverbrauch für die Elektrolyse von Lösungen erzeugt wird, bedeutenden technischen
Vorteil bietet.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung wird nun arsensaures Blei direkt
aus metallischem Blei, arseniger Säure (Arsentrioxyd, As203) und Salpetersäure hergestellt.
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Eine beispielsweise Ausführung des Verfahrens ist folgende: In einem
abgedeckten Steingutgefäß, von dem ein Rohr zu einem Absorptionsapparat zum Auffangen
der sich bei dem Prozesse entwickelnden Stickstoffoxyde führt, werden 25 kg weißes
Arsenik (As203) sowie 6o kg metallisches Blei eingebracht. Dieser Beschickung werden
langsam, vorteilhaft unter Umrühren, 25 kg handelsüblicher Salpetersäure von 40
' Be zugesetzt. Die mit fortschreitender Reaktion ansteigende Temperatur wird unter
go° C gehalten, und zwar indem man entweder die Salpetersäure entsprechend langsam
zufließen läßt oder den Gefäßinhalt in geeigneter Weise kühlt. Wenn die gesamte
Menge von Salpetersäure zugesetzt ist und die Temperatur im Gefäß zu sinken beginnt,
wird Dampf eingeführt, um die Temperatur auf gleiche Höhe zu halten und die Reaktion
völlig durchzuführen. Sobald letztere beendet ist, wird der flüssige Gefäßinhalt
abgezogen, das Bleiarseniat auf Filtern gesammelt und gewaschen.
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Im Verlaufe des Prozesses wirkt die Salpetersäure auf das Arsentrioxyd
ein, wobei sich Arsensäure bildet und die Salpetersäure selbst zu Stickstoffoxyden
reduziert wird. Diese gasförmigen Oxyde werden im Absorptionsappart bei Gegenwart
eines Überschusses von Luft oder Sauerstoff und in Berührung mit Wasser neuerlich
oxydiert. Da diese Re-' oxydation praktisch quantitativ erfolgt, so läßt sich die
Salpetersäure fast zur Gänze zurückgewinnen, und zwar in einem solchen Zustande,
daß sie beim nächsten Prozeß neuerlich verwendet werden kann. Gleichzeitig findet
eine Einwirkung auf das Blei statt, indem sich kleine Mengen von salpetersaurem
Bleioxyd bilden, die sofort als arsensaures oder arseniksaures Blei bzw. in beiden
Formen niedergeschlagen werden, wobei das etwa entstehende Bleiarsenit infolge der
Einwirkung der Salpetersäure sofort zu Arseniat
weiter oxydiert
wird. Zum Schlusse ergibt sich daher ein praktisch reines arsensaures Blei.
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Die langsame Zuführung der Salpetersäure hat sich auch deshalb als
zweckmäßig erwiesen, weil man dadurch den Verlauf des Prozesses jederzeit verfolgen
und beeinflussen und eine vollständige Absorption und Wiedergewinnung der Stickstoffoxyde
erreichen kann. Bei richtiger Durchführung des Prozesses entsteht kein Stickstoffoxydul
(N,0), dessen Bildung einen entsprechenden Verlust von Stickstoff mit sich
bringen würde.
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Das vorliegende Verfahren ist dadurch praktisch von hohem Werte, daß
metallisches Blei verwendet wird, ohne daß die vorherige Umwandlung des Bleis in
Bleiglätte nötig wäre. Hierzu kommt als weiteres, praktisch wertvolles Moment in
Betracht, daß Arsentrioxyd verwendet wird, dessen Oxydation sich in demselben Gefäß
und zu gleicher Zeit vollzieht wie die Bildung des arsensauren Bleis.
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Selbstverständlich bann die Menge der-einzelnen Reagenzien so bemessen
werden, daß sich je nach Wunsch ein-, zwei- oder dreibasisches Arseniat ergibt.
Das Verfahren kann auch zur direkten Herstellung von arsensauren Verbindungen anderer
Metalle angewendet werden, so z. B. des Kupfers, Zinks, Eisens oder Zinns, indem
einfach anstatt des metallischen Bleis das betreffende Metall verwendet wird.
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An Stelle von Salpetersäure kann auch Chlor als Oxydationsmittel verwendet
werden; es wirkt aber langsam und ist daher für das Verfahren weniger geeignet als
Salpetersäure.