DE332201C

DE332201C - Verfahren zur Herstellung von arsensauren Metallsalzen

Info

Publication number: DE332201C
Application number: DE1919332201D
Authority: DE
Original assignee: MERRIMAC CHEMICAL CO
Current assignee: MERRIMAC CHEMICAL CO
Priority date: 1915-07-23
Filing date: 1919-10-14
Publication date: 1922-04-10

Description

Verfahren zur Herstellung von arsensauren Netallsalzen. Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren, um Blei- oder ein sonstiges Metallarseniat unmittelbar und in einem einzigen Vorgange aus den betreffenden Metallen herzustellen.
Bei den gegenwärtig üblichen Verfahren der industriellen Gewinnung von arsensaurem Bleioxyd wird als bleiabgebendes Ausgangsmaterial Bleiglätte und weiteres arsensaures Natrium oder Arsensäure verwendet. Insofern als die Bleiglätte erst durch Vorbehandlung aus metallischem Blei hergestellt werden muß, ist es einleuchtend, daß ein Verfahren, bei welchem das Arseniat direkt aus dem metallischen Blei und ohne Kraftverbrauch für die Elektrolyse von Lösungen erzeugt wird, bedeutenden technischen Vorteil bietet.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird nun arsensaures Blei direkt aus metallischem Blei, arseniger Säure (Arsentrioxyd, As203) und Salpetersäure hergestellt.
Eine beispielsweise Ausführung des Verfahrens ist folgende: In einem abgedeckten Steingutgefäß, von dem ein Rohr zu einem Absorptionsapparat zum Auffangen der sich bei dem Prozesse entwickelnden Stickstoffoxyde führt, werden 25 kg weißes Arsenik (As203) sowie 6o kg metallisches Blei eingebracht. Dieser Beschickung werden langsam, vorteilhaft unter Umrühren, 25 kg handelsüblicher Salpetersäure von 40 ' Be zugesetzt. Die mit fortschreitender Reaktion ansteigende Temperatur wird unter go° C gehalten, und zwar indem man entweder die Salpetersäure entsprechend langsam zufließen läßt oder den Gefäßinhalt in geeigneter Weise kühlt. Wenn die gesamte Menge von Salpetersäure zugesetzt ist und die Temperatur im Gefäß zu sinken beginnt, wird Dampf eingeführt, um die Temperatur auf gleiche Höhe zu halten und die Reaktion völlig durchzuführen. Sobald letztere beendet ist, wird der flüssige Gefäßinhalt abgezogen, das Bleiarseniat auf Filtern gesammelt und gewaschen.
Im Verlaufe des Prozesses wirkt die Salpetersäure auf das Arsentrioxyd ein, wobei sich Arsensäure bildet und die Salpetersäure selbst zu Stickstoffoxyden reduziert wird. Diese gasförmigen Oxyde werden im Absorptionsappart bei Gegenwart eines Überschusses von Luft oder Sauerstoff und in Berührung mit Wasser neuerlich oxydiert. Da diese Re-' oxydation praktisch quantitativ erfolgt, so läßt sich die Salpetersäure fast zur Gänze zurückgewinnen, und zwar in einem solchen Zustande, daß sie beim nächsten Prozeß neuerlich verwendet werden kann. Gleichzeitig findet eine Einwirkung auf das Blei statt, indem sich kleine Mengen von salpetersaurem Bleioxyd bilden, die sofort als arsensaures oder arseniksaures Blei bzw. in beiden Formen niedergeschlagen werden, wobei das etwa entstehende Bleiarsenit infolge der Einwirkung der Salpetersäure sofort zu Arseniat weiter oxydiert wird. Zum Schlusse ergibt sich daher ein praktisch reines arsensaures Blei.
Die langsame Zuführung der Salpetersäure hat sich auch deshalb als zweckmäßig erwiesen, weil man dadurch den Verlauf des Prozesses jederzeit verfolgen und beeinflussen und eine vollständige Absorption und Wiedergewinnung der Stickstoffoxyde erreichen kann. Bei richtiger Durchführung des Prozesses entsteht kein Stickstoffoxydul (N,0), dessen Bildung einen entsprechenden Verlust von Stickstoff mit sich bringen würde.
Das vorliegende Verfahren ist dadurch praktisch von hohem Werte, daß metallisches Blei verwendet wird, ohne daß die vorherige Umwandlung des Bleis in Bleiglätte nötig wäre. Hierzu kommt als weiteres, praktisch wertvolles Moment in Betracht, daß Arsentrioxyd verwendet wird, dessen Oxydation sich in demselben Gefäß und zu gleicher Zeit vollzieht wie die Bildung des arsensauren Bleis.
Selbstverständlich bann die Menge der-einzelnen Reagenzien so bemessen werden, daß sich je nach Wunsch ein-, zwei- oder dreibasisches Arseniat ergibt. Das Verfahren kann auch zur direkten Herstellung von arsensauren Verbindungen anderer Metalle angewendet werden, so z. B. des Kupfers, Zinks, Eisens oder Zinns, indem einfach anstatt des metallischen Bleis das betreffende Metall verwendet wird.
An Stelle von Salpetersäure kann auch Chlor als Oxydationsmittel verwendet werden; es wirkt aber langsam und ist daher für das Verfahren weniger geeignet als Salpetersäure.

Claims

PATENT-ANsPRÜcHE: x. Verfahren zur Herstellung arsensaurer Verbindungen von Blei oder anderen Metallen, dadurch gekennzeichnet, daß Arsentrioxyd in Gegenwart des zur Bildung des Arseniates bestimmten Metalles einer Oxydation unterworfen wird. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß Arsentrioxyd in Gegenwart von metallischem Blei durch Salpetersäure oxydiert wird.