DE3521092A1 - Verfahren zur trennung von metallverbindungen durch reduktion - Google Patents

Verfahren zur trennung von metallverbindungen durch reduktion

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DE3521092A1 DE19853521092 DE3521092A DE3521092A1 DE 3521092 A1 DE3521092 A1 DE 3521092A1 DE 19853521092 DE19853521092 DE 19853521092 DE 3521092 A DE3521092 A DE 3521092A DE 3521092 A1 DE3521092 A1 DE 3521092A1
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Description

Verfahren zur Trennung von Metallverbindungen durch
Reduktion
Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren zum Trennen von Metallverbindungen/ selbst in geringen Prozentsätzen, von Stäuben und Schlämmen durch Reduktion.
TO Dieses Verfahren eignet sich insbesondere zum Äbtrennen von Vanadiumpentoxid von den aus der Verbrennung von Schwerölen stammenden Aschen, wobei sehr reines Vanadium bei extrem geringen Kosten erhalten wird.
Das Reduktionsverfahren kann ebenso gut auf die Abtrennung oder Passivierung von sechswertigen Chromverbindungen Anwendung finden, die sehr verunreinigende Substanzen sind und die, wenn in relativ hohen Prozentsätzen vorhanden, gewonnen werden können oder, wenn nur in begrenzten Prozent-Sätzen im zu behandelnden Material vorhanden, zu dreiwertigem Chrom nach dem gleichen Reduktionsverfahren reduziert
und dann passiviert werden können, um sie in wasserunlösliche Verbindungen umzuwandeln.
Vanadium ist bekanntlich ein in vielen Metall-Legierungen vorhandenes Metall, und in Form von Vanadiumpentoxid findet es weite Verwendung als Katalysator anstelle des teuereren Platinschwamms.
Vanadium liegt in den meisten Rohölen in einigen wenigen 10 Teilen pro Million (ppm) mit beträchtlicher Schwankung entsprechend dem Ursprung des Rohöls vor.
Vanadium kommt daher im allgemeinen in den Aschen vor, die aus der Verbrennung der schwereren Rohölfraktionen stammen. Die Extraktion von Vanadium aus diesen Aschen nach traditionellen Methoden zahlt sich im Hinblick auf seinen geringen Prozentsatz im allgemeinen nicht aus; außerdem wird dieses Vanadium stets'von anderen Metallen begleitet, von denen es in einer zweiten Stufe abgetrennt werden muß, was die Produktionskosten sogar noch erhöht.
Nach dem Kanadischen Patent 752 773 wird das in den aus der Verbrennung der schwereren Rohölfraktionen erhaltenen Aschen vorhandene Vanadium wie folgt abgetrennt:
Verdünnte Schwefelsäure wird zu dem aus den Schwerölaschen erhaltenen Staub gegeben, um Vanadiumsulfat, Nickelsulfat, Magnesiumsulfat und Calciumsulfat zu erhalten; nach 2 bis 3 h hat die Reaktion aufgehört, und dann wird heißes Wasser zugesetzt, um die gesamten Sulfate in Lösung zu bringen.
Diese erste Verfahrensstufe ist allen Verfahren gemein, einschließlich dem Verfahren, auf dem die vorliegende Erfindung basiert. Der feste Anteil wird abfiltriert,und mit geeigneten Methoden wird das Waschwasser von der konzentrierten Lösung der Sulfate abgetrennt, nachfolgend als "Filtrat" bezeichnet.
Nach dem oben erwähnten kanadischen Patent wird das so erhaltene, aus einer konzentrierten Lösung bestehende Filtrat oxidiert, um das gesamte Vanadium in fünfwertiges Vanadium umzuwandeln.
Die Oxidation erfolgt bevorzugt in verdünnt-wässriger Lösung mit Natriumchlorat, Kaliumchlorat oder Wasserstoffperoxid als Oxidationsmittel.
Natriumchlorat wird als Oxidationsmittel bevorzugt, da es auf dem Markt leicht erhältlich ist und weniger teuer ist als Kaliumchlorat oder Wasserstoffperoxid.
Die Oxidation wird am besten bei einer Temperatur von etwa 66°C(etwa 15O°F)durchgeführt, obgleich die Reaktion langsamer selbst bei tieferen Temperaturen stattfinden kann. Bei höheren als den obigen Temperaturen entsteht ein Verlust an Oxidationsmittel (Sauerstoff), verursacht durch die übermäßige Entwicklung von Chlorgas.
Während der Oxidation muß der pH der Lösung kein genauer Wert sein, sondern kann innerhalb eines gewissen "Bereichs variieren. Ist der Oxidationsvorgang beendet, ändert sich die Farbe der Lösung von blau nach grün oder gelb. Ist die Oxidation einmal beendet, wird die Lösung einer weiteren chemischen Behandlung unterzogen. Diese letztere Behandlung besteht im Ausfällen des Vanadiums aus der Lösung durch Zugabe eines geeigneten Reagens, z.B. von Ammoniak, vorzugsweise wasserfrei. Die Fällung erfolgt bei einer Tempera-" tür zwischen 82 und 930C (180 und 200°F) und bei einem pH zwischen 1,7 und 2,1.
Fachleuten auf diesem Gebiet ist bekannt, daß das Vanadiumpentoxid bei verschiedenen Temperaturen gefällt werden kann, aber aufgrund der Natur der beteiligten chemischen Reaktion wird es vorgezogen, so nahe wie möglich dem Siedepunkt der Lösung zu arbeiten. Je höher die Temperatur ist, umso höher ist das Ergebnis und umso kürzer die zur
Erzielung vollständiger Fällung erforderliche Zeit. Was den besten pH-Wert betrifft, so kommt bei niederem pH-Wert weniger Vanadium heraus, während bei einem pH von etwa 2 das in Lösung vorhandene Eisen in beträchtlichen Mengen ausfallen kann, was nicht wünschenswert ist. Zudem erfordert das Verfahren bei einem hohen pH zu große Mengen chemischer Reagentien und zieht folglich höhere Kosten nach sich. Jedenfalls wird nach dem Kanadischen Patent 752 773 die Umwandlung des Vanadiums in Vanadiumpentoxid durch die Gefahr der Ausfällung des Eisens in der Lösung kritisch. Wenn dies eintritt, muß das gerade erhaltene Produkt in den Kreislauf rückgeführt werden.
Das beanspruchte Verfahren unterscheidet sich von allen bekannten Verfahren gleichen Ausmaßes darin, daß die Umwandlung des Vanadiums in Vanadiumpentoxid nicht durch Oxidation, sondern durch Reduktion geschieht, im Gegensatz zu den im allgemeinen angewandten Methoden des derzeit bekannten Standes der Technik im allgemeinen und nach dem oben erwähnten Kanadischen Patent im besonderen. Das beanspruchte Verfahren kann auf die Behandlung anderer Metalle, wie Chrom, unter Anwendung der gleichen Reduktionsmethode angewandt werden.
Die wesentlichen Merkmale der Erfindung sind in den Ansprüchen zusammengefaßt und schematisch erläutert; die Aufgaben und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung von Ausführungsformen, die nur beispielhaft gewählt wurden, unter besonderer Bezugnahme auf die Figuren;
Fig. 1 ist ein Blockdiagramm der ersten Phase des Verfahrens gemäß bekanntem technischem Wissen und auf die Behandlung von Vanadiumverbindungen bezogen;
Fig. 2 veranschaulicht eine zweite Phase des Verfahrens, das Gegenstand der Erfindung ist, wieder auf die Behandluna von Vanadiumverbin-
düngen bezogen.
Unter besonderer Bezugnahme auf Fig. 1 erfolgt die erste Phase des Verfahrens in der Praxis wie folgt: 5
Das Ausgangsmaterial besteht aus Staub unverbrannten Materials, z.B. aus den elektrostatischen Abscheidern von Wärmekraftwerken stammend, die vanadiumhaltigen Brennstoff verwerten.
10
Eine durch Mischen von Stäuben aus 20 Kraftwerken erhaltene Staubprobe zeigte die folgenden physikalischchemischen Eigenschaf ten:
(a) Physikalische Eigenschaften:
- spezifisches Gewicht trocken 280 kg/m3
- spezifisches Gewicht nach Mischen mit etwa 25-30% Wasser 850 kg/m3
- Teilchengrößenanalyse: 20
1 ,633 2,000 8,362 8,593
74 (+ 200) 14,311
9,232 9,410 12,784 6,125
37 ( 400) 27,539
(b) ehemische Eigenschaften:
- Chemische Verbindungen Gew.-% Vanadiumpentoxid (V3O5) 6,12
Nickeloxid (NiO) 2,63
μΐη (mesh)
149 (+ 100)
125 (+ 120)
105 (+. 140)
88 (+ 170)
74 (+ 200)
62 (+ 230)
53 ■(+ 270)
44 ■(+ 325)
37 (+ 400)
37 ( 400)
Eisenoxid (Fe2Oo) 1,53
Magnesiumoxid (MgO) 6,50
Siliciumdioxid (SiO2) 1,00
- g
Calciumoxid (CaO) 0,53
Kohlenstoff (C) 62,00
Schwefeldioxid (SO0) 15,00
Auf 30 % verdünnte Schwefelsäure wird zu einem Pulver dieser Art in Stufe 10 der Fig. 1 gegeben, um Vanadiumsulfat, Nickelsulfat, Magnesiumsulfat, Eisensulfat und Calciumsulfat zu ergeben.
Nach etwa 2 h ist die Sulfatierungsreaktion beendet und heißes Wasser kann zugesetzt werden, um eine Lösung mit den gebildeten Sulfaten zu bilden, die alle leicht löslich sind, mit Ausnahme des Calciumsulfats, wie in der folgenden Tabelle gezeigt.
Verbindung Löslichkeit in g/100 cm3
kaltes Wasser heißes Wasser
Vanadiumsulfat 99,85 99,90
Nickelsulfat 29,30 87,70
Magnesiumsulfat 71 91
Eisensulfat 100 100
Calciumsulfat 0,209 0,1619
Siliciumoxid unlöslich unlöslich
Der durch Block 10 in Fig. 1 angegebenen SuIfatierungsstufe folgt ein Filtriervorgang, worauf die unlöslichen Verbindungen von den in Lösung befindlichen löslichen Verbindungen abgetrennt werden. Zu den unlöslichen Verbindungen ist es wichtig, sich an die unverbrannten Anteile von Kohlenstoffstaub zu erinnern.
Der beim Filtrieren abgetrennte unlösliche Anteil hat die folgende Gewichtszusammensetzung: o
- Wasser 35
- Kohlenstoff 64,35
- Calciumoxid 0,195
- Siliciumdioxid (SiO9) 0,32
- verschiedene Oxide 0,097
Diese unlöslichen Verbindungen werden mit den Abgasen eines Boilers getrocknet und dann wieder in den eigenen Brenner rückgeführt, um Dampf zu erzeugen, der in einer späteren Verfahrensstufe genutzt wird.
: Die ein Filter 20 verlassende filtrierte Lösung, die Vanadium, Nickel, Eisen und Magnesium enthält, hat einen pH von etwa 0,1 bis 0,3.
Diese filtrierte Lösung wäre nach den zuvor bekannten Verfahren der Oxidation und dann der Fällung unterworfen worden.
Gemäß vorliegender Erfindung (siehe Fig. 2) wird die filtrierte Lösung stattdessen in einen Behälter 30 gepumpt, ausgestattet mit einem (nicht dargestellten) Rührer und einem pH-Meßgerät, in den auch gasförmiges Ammoniak gegeben wird, bis die filtrierte Lösung einen pH von 1 erreicht. Der Zweck des pH-Meßgeräts ist deshalb die Kontrolle der Zufuhr gasförmigen Ammoniaks, bis der erforderliche pH erreicht ist. Die Erhöhung des pH von 0,1 bis 0,3 (Ausgangswert) auf 1 (Endwert) läßt die filtrierte Lösung sich auf eine Temperatur von etwa 60°C erwärmen. Ein Wärmeaustauscher 40 mit Wasser als Kühlflüssigkeit wird verwendet, um die filtrierte Lösung auf Raumtemperatur zurückzubringen.
Die filtrierte Lösung mit einem pH von 1 und bei einer Temperatur von 250C wird oben in eine Reduktionskolonne 50, die Eisenschrott enthält, eingeleitet. Die aus der Reduktionskolonne 50 kommende Flüssigkeit hat ihre Farbe von grün nach blau geändert, und ihr pH ist jetzt etwa 1,5 bis 2,0.
Der pH der unten aus der Kolonne austretenden Flüssigkeit wird durch ein pH-Meßgerät geprüft, das mit einem gesteuerten Ventil verbunden ist, welches den Strom der in die Reduktionskolonne eintretenden Flüssigkeit einstellt.
Die nächste Phase des Verfahrens findet in einem oder mehreren Reaktoren 60 in Kaskadenanordnung statt, in die gasförmiges Ammoniak eingeleitet wird, bis der pH der Lösung einen Wert von etwa 5,8 bis 5,9 erreicht hat. Wenn der pH der Lösung diesen Wert erreicht, ist praktisch das gesamte Vanadium in Form von Ammoniumpolyvanadat ausgefallen, während Nickel-, Eisen- und Magnesiumsulfat in Lösung bleiben.
Der Niederschlag (Ammoniumpolyvanadat) wird filtriert und in 70 gewaschen, unter Zugabe von heißem Wasser, um sicherzustellen, daß das gesamte, im Absaugwasser des Niederschlags in Lösung gebliebene Nickel und Eisen aus dem FiI-trat entfernt worden sind; das Waschwasser wird zu einem Lagerbehälter 71 geschickt. Der filtrierte und gewaschene Niederschlag (Ammoniumpolyvanadat) wird in einem Heißlufttrockner 80 getrocknet und von hier einem Röstofen 90 zugeführt. Beim Rösten wird der Ammoniumrest durch Sauerstoff ersetzt, um Vanadiumpentoxid (V-O1-) zu bilden.
Wenn nötig, kann das Vanadiumpentoxid durch aluminothermische Reduktion in einem Elektroofen zu Ferrovanadium umgewandelt werden, während das Ammoniak, das sich im Röstofen bildet, durch ein Gebläse entfernt und einem Lagerbehälter für das in den verschiedenen Phasen des Verfahrens verwendete Waschwasser zugeführt wird. Das in dieser Lösung enthaltene freie Ammoniak wird durch Abtreiben gewonnen; der verbleibende Teil der Ammoniak in Form von Ammoniumsulfat gebunden enthaltenden Lösung wird einem Verdampfer und Kristallisator zugeleitet.
Die Lösung 61 aus der Ammoniumpolyvanadat-Fällungsstufe 60 enthält noch vorwiegend Eisen- und Nickelsulfat, die separat gewonnen werden können. Zu diesem Zweck wird die Lösung 61 in einen (nicht im einzelnen gezeigten) Behälter dekantiert, worin die noch vorhandenen Ammoniumpolyvanadatfraktionen in einem Zeitraum von etwa 12 bis 16 h ausfallen.
-JW-
Die vom Ammoniumpolyvanadat gereinigte Lösung wird einem Behälter zugeleitet, in den gasförmiges Ammoniak geleitet wird/ bis ein pH von 10 bis 10/5 erreicht ist, und dann Wasserstoffperoxid, sodaß das zweiwertige Eisen dreiwertig wird.
Bei diesem pH-Wert fällt das gesamte Eisen als Eisen(III)-hydroxid (Fe(OH)3) aus, während das Nickel sicher in Form eines Ammoniakkomplexes (Nickelammonium) vorliegt und in Lösung bleibt.
Das Eisenhydrat kann mit einem Druckfilter filtriert, mit heißem Wasser gewaschen und dann an Aluminatzement-Hersteller abgegeben werden.
Die filtrierte Lösung, die nun nur Nickel in Form eines Ammoniumkomplexes enthält, wird einer Reihe von in Kaskadenform angeordneten Reaktoren zugeleitet, durch die Schwefelwasserstoff (H3S) im Gegenstrom geperlt wird, um Nickelsulfid zu bilden, das ausfällt und dann seinerseits mit einem Druckfilter filtriert wird.
Das Nickelsulfid, mit heißem Wasser gewaschen und getrocknet, wird einem Röstofen zur Bildung von Nickeloxid (NiO) zugeführt. Nach seiner Abkühlung kann es in Trommeln gelagert werden, während das Schwefeldioxid, das sich beim Rösten des Nickelsulfids bildet, mit einem Gebläse gesammelt und in den den Staub angreifenden Behälter geperlt wird, in den bereits die verdünnte Schwefelsäure eingeleitet wird.
Das oben beschriebene Verfahren kann ebenso wie auf den aus Abgasfiltern aus Energieanlagen entfernten Staub auch auf die Aschen angewandt werden, die sich am Boden der Erhitzer in den selben Anlagen ansammeln.
In diesem letzteren Falle werden die Aschen mit 95-bis 98-%iger Schwefelsäure anstelle verdünnter Schwefelsäure an-
gegriffen. Nach einigen wenigen Stunden sauren Aufschlusses kann heißes Wasser zugesetzt werden, worauf keine wesentlichen Änderungen der bereits beschriebenen Phasen erforderlich sind.
Es sollte darauf hingewiesen werden, daß es durch Ersatz der vom bekannten Verfahren empfohlenen Oxidationsphase durch die Reduktionsphase gemäß der Erfindung möglich ist, zuerst das Vanadium, dann das Eisen und zuletzt das Nickel in separaten, aufeinander folgenden Stufen abzutrennen.
- Leerseite -

Claims (7)

Patentansprüche
1. Verfahren zum Behandeln von Metallverbindungen in Lösung durch Reduktion, insbesondere zum Behandeln von Vanadium- und Chromverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß, wenn nötig, die in Frage kommenden Verbindungen in Lösungen mit pH-Werten von 1 bis 1,5 gebracht werden und dann diese Lösungen durch mit Altmetall, insbesondere Eisenspänen, gefüllte Reduktionskolonnen geleitet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1 zur Herstellung von Vanadiumpentoxid aus Staub, Sediment und Aschen, die Vanadiumverbindungen enthalten und aus der Verbrennung von vanadiumhaltigen Schwerölen stammen, von der Art eines ersten Schwefelsäure-Aufschlusses dieses Staubs, Sediments oder Asche und dann Filtrierens zur Abtrennung der unlösliehen Verbindungen von löslichen Sulfaten, dadurch gekennzeichnet, daß gasförmiges Ammoniak der filtrierten Lösung zugesetzt wird, bis ein pH von etwa 1,0 erreicht wird, worauf die Lösung durch eine Eisenschrott enthaltende Reduktionskolonne geleitet wird, wobei gasförmiges Ammoniak der von der Reduktionskolonne kommenden Lösung zugesetzt wird, bis der pH einen Wert von 5,5 bis 6,5 und vorzugsweise 5,8 bis 5,9 erreicht, unter Ausfällung des Vanadiums in Form von Ammoniumvanadat.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Einleiten der Lösung mit einem pH von etwa 1 in die Reduktionskolonne sie auf eine Temperatur von etwa 250C heruntergekühlt wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Reduktionskolonne so bemessen ist, daß die ablaufende Lösung einen pH von etwa 1,5 bis 2,0 hat.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der aus Ammoniumpolyvanadat bestehende Niederschlag filtriert und mit heißem Wasser gewaschen, getrocknet und dann zu Vanadiumpentoxid geröstet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß, wenn erforderlich, das Vanadiumpentoxid durch eine aluminothermisehe Behandlung in einem Elektroofen in Ferrovanadium umgewandelt wird.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das gasförmige Ammoniak der Lösung, aus der das Vanadium in Form von Ammoniumpolyvanadat entzogen wurde, zugesetzt wird, bis ein pH zwischen 9,10 und 12,0, vorzugsweise zwischen 10,0 und 10,5, erreicht wird, so daß sich das Eisen in Form von unlöslichem Eisen(III)-hydroxid ausscheidet.
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CN85104559.6A CN1004624B (zh) 1984-06-13 1985-06-14 还原法分离金属化合物

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110453065A (zh) * 2019-09-12 2019-11-15 内蒙古工业大学 钒钛磁铁矿中提钒的方法、采用该方法提取得到的含钒酸钠的浸出液及其应用

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2117155C (en) * 1993-03-15 2003-12-02 Michael R. Woolery Separation and recovery of metal values from natural bitumen ash
ITMI20020197A1 (it) * 2002-02-05 2003-08-05 Francesco Corigliano Procedimento di trattamento dei residui metalliferi negli impianti digassificazione dei tar petroliferi
NL1034329C2 (nl) * 2007-09-04 2009-03-27 Greenshores Patent B V Het geïntegreerde proces om vanadium en nikkel uit vliegas en vergelijkbare bijproducten van olie te winnen.
NL2004740C2 (en) 2010-05-18 2011-11-22 Greenshores Patent B V Process for preparing vanadium pentoxide.
CN102477492A (zh) * 2010-11-29 2012-05-30 攀钢集团钢铁钒钛股份有限公司 一种处理含钒烟尘的方法

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE595015C (de) * 1926-09-09 1934-03-26 Rhodesia Broken Hill Dev Compa Verfahren zur Gewinnung von hochwertigen Vanadiumprodukten aus unreinen eisenhaltigen Vanadinloesungen
GB600833A (en) * 1942-04-28 1948-04-20 Cie De Prod Chim Et Electro Me Method of extraction of vanadium from bauxites and manufacture of ferro-vanadium
US3416882A (en) * 1965-08-25 1968-12-17 Whigham William Production of vanadium values from crude oil
US3752759A (en) * 1972-01-14 1973-08-14 Western Electric Co Depuration of an aqueous solution containing vanadium and cobalt salts as impurities
US4039582A (en) * 1975-12-29 1977-08-02 Gakif Zakirovich Nasyrov Method of preparing vanadium pentoxide
DE2715736A1 (de) * 1976-04-09 1977-10-27 Bethlehem Steel Corp Verfahren zur reduktion von vanadiumoxiden
DE2610637B2 (de) * 1976-03-13 1979-10-25 Didier-Werke Ag, 6200 Wiesbaden Verfahren zur Aufbereitung von Abwässern
US4374805A (en) * 1978-05-26 1983-02-22 Uranium Recovery Corporation Reductants for reducing metals in acid media
US4389378A (en) * 1980-10-20 1983-06-21 Gulf Canada Limited Process using sulphate reagent for recovering vanadium from cokes derived from heavy oils
EP0049064B1 (de) * 1980-09-27 1985-04-03 Interox Chemicals Limited Verfahren zum Gewinnen von Vanadium
DE2717303C2 (de) * 1976-04-20 1987-01-15 Bengt Alfredsson Ab, Stenungsund, Se

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR631639A (fr) * 1926-09-11 1927-12-23 Rhodesia Broken Hill Dev Compa Perfectionnements aux procédés d'extraction du vanadium
FR36972E (fr) * 1929-03-13 1930-09-13 Produits Chim Terres Rares Soc Procédé de traitement des minerais complexes du vanadium
FR853698A (fr) * 1939-05-01 1940-03-26 Bataafsche Petroleum Procédé pour préparer des produits ayant une teneur élevée en vanadium ou en composés du vanadium
CA942439A (en) * 1970-12-10 1974-02-19 Clarence H. Roy Chromium reduction process
US3748124A (en) * 1971-01-11 1973-07-24 Anaconda American Brass Co Method for simultaneous reduction of hexavalent chromium and cementation of copper
DE2732854C3 (de) * 1977-07-21 1981-12-03 GfE Gesellschaft für Elektrometallurgie mbH, 4000 Düsseldorf Verfahren zum Aufarbeiten chromhaltiger Vanadinschlacken
DE3136002C2 (de) * 1981-09-11 1985-06-27 GfE Gesellschaft für Elektrometallurgie mbH, 4000 Düsseldorf Verfahren zur Reinigung des Abwassers, das bei der Laugung von vanadiumhaltigen Ausgangsstoffen anfällt

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE595015C (de) * 1926-09-09 1934-03-26 Rhodesia Broken Hill Dev Compa Verfahren zur Gewinnung von hochwertigen Vanadiumprodukten aus unreinen eisenhaltigen Vanadinloesungen
GB600833A (en) * 1942-04-28 1948-04-20 Cie De Prod Chim Et Electro Me Method of extraction of vanadium from bauxites and manufacture of ferro-vanadium
US3416882A (en) * 1965-08-25 1968-12-17 Whigham William Production of vanadium values from crude oil
US3752759A (en) * 1972-01-14 1973-08-14 Western Electric Co Depuration of an aqueous solution containing vanadium and cobalt salts as impurities
US4039582A (en) * 1975-12-29 1977-08-02 Gakif Zakirovich Nasyrov Method of preparing vanadium pentoxide
DE2610637B2 (de) * 1976-03-13 1979-10-25 Didier-Werke Ag, 6200 Wiesbaden Verfahren zur Aufbereitung von Abwässern
DE2715736A1 (de) * 1976-04-09 1977-10-27 Bethlehem Steel Corp Verfahren zur reduktion von vanadiumoxiden
DE2717303C2 (de) * 1976-04-20 1987-01-15 Bengt Alfredsson Ab, Stenungsund, Se
US4374805A (en) * 1978-05-26 1983-02-22 Uranium Recovery Corporation Reductants for reducing metals in acid media
EP0049064B1 (de) * 1980-09-27 1985-04-03 Interox Chemicals Limited Verfahren zum Gewinnen von Vanadium
US4389378A (en) * 1980-10-20 1983-06-21 Gulf Canada Limited Process using sulphate reagent for recovering vanadium from cokes derived from heavy oils

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110453065A (zh) * 2019-09-12 2019-11-15 内蒙古工业大学 钒钛磁铁矿中提钒的方法、采用该方法提取得到的含钒酸钠的浸出液及其应用
CN110453065B (zh) * 2019-09-12 2020-12-15 内蒙古工业大学 钒钛磁铁矿中提钒的方法、采用该方法提取得到的含钒酸钠的浸出液及其应用

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