DE2333836C3

DE2333836C3 - Verfahren zum Extrahieren von Vanadinoxidverbindungen aus vanadinhaltigen Hüttenschlacken

Info

Publication number: DE2333836C3
Application number: DE2333836A
Authority: DE
Inventors: Naum V. Charkow Grinberg; Nikolaj P. Moskau Slotvinskij-Sidak
Original assignee: Centralnyj Nautschno-Issledovatelskij Institut Tschernoj Metallurgii Imeni Ip Bardina Moskau
Current assignee: Centralnyj Nautschno-Issledovatelskij Institut Tschernoj Metallurgii Imeni Ip Bardina Moskau
Priority date: 1972-07-17
Filing date: 1973-07-03
Publication date: 1978-09-28
Also published as: DE2333836B2; CS160525B1; DE2333836A1; SU453938A1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf Verfahren zum Extrahieren von Vanadinoxidverbindungen aus vanadinhaltigen Stoffen. Diese Verfahren kommen im Nichteisenhüttenwesen, insbesondere in der Hydrometallurgie, weitgehend zur Anwendung.

Bekannt ist ein Verfahren zum Extrahieren von Vanadinoxidverbindungen aus vanadinhaltigen Stoffen, das die Behandlung vanadinhaltiger, vorher bis unter 0,1 mm Korngröße zerkleinerter und in einem oxidierenden Medium gebrannter Hüttenschlacken mit einer Schwefelsäurelösung vorsieht (s. das Buch »Chimija redkich i rassejannych elementow«, herausgegeben von K.A. Bolschakow, Verlag »Wysschaja schkola«, 1969, Heft 11, S. 486).

Beim genannten Verfahren wird jedoch ein hoher Extraktionsgrad von Vanadin besonders aus erhöhte Mengen Kalziumoxid enthaltenden Schlacken nicht gesichert.

Das genannte Verfahren schließt außerdem die Verwendung eines Festrückstands, der neben Spurenelementen Vanadin, Mangan u. a. noch Kalziumoxid in Form von Gips enthält, in der Landwirtschaft als Düngemittel aus.

Wegen der bei der Filtration auftretenden Schwierigkeiten beschränkt ferner das erwähnte Verfahren den Kalziumoxidgehalt der Schlacke, was es nicht ermöglicht, Schlacken durch Monoverfahren zu erhalten, bei dem sie mit erhöhtem Kalziumoxidgehalt anfallen.

Zweck der vorliegenden Erfindung ist es, die genannten Schwierigkeiten zu vermeiden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Extrahieren von Vanadinoxidverbindungen aus Hüttenschlacken, die Vanadin, erhöhte Mengen an Kalziumoxid und Phosphorpentoxid enthalten, durch Behandlung dieser Schlacken mit solch einer Säurelösung zu entwickeln, die es ermöglicht, Vanadin in Lösung zu extrahieren und den Festrückstand in ein Komplexdüngemittel für die Landwirtschaft umzuwandeln.

Diese Aufgabe wird durch die Entwicklung eines Verfahrens zum Extrahieren von Vanadinoxidverbindungen aus vanadinhaltigen Hüttenschlacken gelöst, das die Behandlung einer bis unter 0,1 mm Korngröße zerkleinerten und in einem oxidierenden Medium gebrannten Hüttenschlacke mit Säurelösung vorsieht, wobei erfindungsgemäß Schlacken, bei denen das V₂O₅ : CaO-Verhältnis über 0,05 liegt, mit einer Phosphorsäurelösung, in welcher die Phosphorsäurekonzentration zwischen 5 und 20 Gew-% liegt, bei einem Flüssig-Festkörper-Gewichtsverhältnis von 2 bis 10:1 und einer zwischen 50 und 100⁰C liegenden Temperatur 30 bis 120 min lang behandelt werden.
Dieses Verfahren bewirkt es, 80 bis 92% Vanadin in Lösung zu extrahieren und den Spurenelemente wie Vanadin, Mangan, Titan u. a. enthaltenden Festrückstand mit Phosphorverbindungen anzureichern.

Zwecks Erläuterung der Erfindung sind Beispiele zur ίο Durchführung des Verfahrens angeführt

Beispiel 1

Eine 22 Gew.-% V₂Os und 1,5 Gew.% CaO enthaltende Konverterschlacke, die mit Kalk in einem

is oxidierenden Medium gebrannt und bis unter 0,1 mm Korngröße zerkleinert, wurde, unterzog man einer Auslaugung mit Phosphorsäurelösung in der Konzentration von 8 Gew.-% bei einem Flüssig-Festkörper-Gewichtsverhältnis von 7 :1 und bei 6O⁰C 30 min lang. Die Extraktion von Vanadin in Lösung machte dabei 92% und die V^s-Konzentration in der Lösung 26,5 g/l aus. Der Festrückstand enthielt 1,8 Gew.-% V₂O₅,6 Gew. % MnO und 12,3 Gew.-% P₂O₅.

Beispiel 2

Eine 12 Gew.-% V₂O₅, 20 Gew.-% CaO enthaltende Konverterschlacke, die in einem oxidierenden Medium gebrannt und bis unter 0,1 mm Korngröße zerkleinert wurde, unterzog man einer Auslaugung mit Phosphorsäurelösung in der Konzentration von 12 Gew.-% bei einem Flüssig-Festkörper-Verhältnis von 3 :1 und bei 8O⁰C 90 min lang. Die Extraktion von Vanadin in Lösung machte dabei 88% und die V₂O₅-Konzentration in der Lösung 34 g/l aus. Der Festrückstand enthielt 1,6 Gew. % V₂O₅,6,5 Gew.-% MnO und 14 Gew.-% P₂O₅.

Beispiel 3

Eine 4 Gew.-% V₂O₅,36 Gew. % CaO und 6 Gew.-% P₂O₅ enthaltende Konverterschlacke, die in einem oxidierenden Medium gebrannt und bis unter 0,1 mm zerkleinert wurde, unterzog man einer Auslaugung mit Phosphorsäurelösung in der Konzentration von 16 Gew.-% bei einem Flüssig-Festkörper-Verhältnis von 2:1 und bei 85°C 120min lang. Die Extraktion von Vanadin machte dabei 80% und die V₂O₅-Konzentration in der Lösung 16 g/l aus. Der Festrückstand enthielt 0,8 Gew.-% V₂O₅ und 18 Gew.-% P₂O₅.

Beispiel 4

Eine vanadinhaltige Schlacke, welche 0,1 Gew.-% V₂O₅, 31 Gew.-% CaO, 7,5 Gew.-% P₂O₅, 18 Gew.-% Fe₂O₁, 16 Gew.-% SiO₂, 6,5 Gew.-% MnO, 1,3 Gew.-% Cr₂Oi, 5,5 Gew.-% TiO₂, 4 Gew.-% MgO und 3,5 Gew.-% AI₂O3 enthält, wird in einem oxidierenden Medium geglüht und dann mit 10%iger Phosphorsäurelösung bei einem Flüssig-Festkörper-Verhältnis von 1 :3 bei 40° C 35 min lang behandelt. Die Extraktion von Vanadin in Lösung beträgt 87,5%. Aus der Lösung isoliert man in an sich bekannter Weise einen V₂O₅-N iederschlag, der 94 Gew.-% V₂O₅ und 0,05 Gew.-% P₂O₅ enthält, sowie Kalziumphosphat, das 1,1 Gew.-% V₂O₅ und 2 Gew.-% MgO enthält. Das Kalziumphosphat läßt sich als Düngemittel verwenden.

Die nach dem Extrahieren von Vanadin verbliebene

h-, Schlacke, die 15 Gew.-% P₂O₅, 1,1 Gew.-% V₂O₅, 4,2 Gew.-% MnO und Oxyde CaO, MgO, Fe₂O₃, Cr₂O₃, SiO₂, TiO₂ enthält, kann als Komplexdüngemittel verwendet werden.

Beispiel 5

Eine mit Kalk in einem oxidierenden Medium gebrannte vanadinhaltige Schlacke, die 17,7 Gew.-% V₂O₅, 8,5 Gew.-% CaO, 35 Gew.-% Fe₂O₃, 2,5 Gew.-% MgO, 1,8 Gew.-% Cr₂O₃. 5,8 Gew.-°/o TiO₂,6,2 Gew.-% MnO, 17 Gew.-% SiO₂ und 1,7 Gew.-% Al₂O₃ enthält, wird mit einer Phosphorsäure lösung bei einem Flüssig-Festkörper-Verhältnis von 1 :2 bei 40⁰C 30min lang behandelt Die Extraktion von Vanadin in Lösung beträgt 97,5 Gew.-% bei 0,4% V₂O₅-Gehalt im Festrückstand. Nach der Abtrennung der Lösung vom Festrückstand werden Phosphor und Vanadin in an sich bekannter Weise getrennt aus der Lösung isoliert. Der erhaltene Vanadinpentoxidniederschlag enthält 95,1

Gew.-°/o V₂O₅ und 0,06 Gew.-% P₂O₅, und im Kalziumphosphatniederschlag sind 1,8 Gew.-% V₂O₅, alles übrige Kalzium, Phosphor, Mangan und andere Beimengungen vorhanden.

Das genannte Verfahren ermöglicht es, 87 bis 97% Vanadin aus der Schlacke zu extrahieren, den Schlackenrest in ein wertvolles Komplexdüngemittel für die Landwirtschaft umzuwandeln, die Devanadation von Roheisen durch Ersatz von Duplexverfahren gegen Monoverfahren zu vereinfachen sowie die Kosten für Roheisen und Vanadinpentoxid herabzusetzen.

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich in Betrieben, bei denen Konverterschlacken anfallen, durchführen.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zum Extrahieren von Vanadinoxidverbindungen aus vanadinhaltigen Hüttenschlacken, das die Behandlung bis unter 0,1 mm Korngröße zerkleinerter und in einem oxidierenden Medium gebrannter Hüttenschlacken mit einer Säurelösung vorsieht, dadurch gekennzeichnet, daß Schlacken, bei denen das V2O5: CaO-Verhältnis über 0,05 liegt, mit einer Phosphorsäurelösung, in welcher die Phosphorsäurekonzentration zwischen 5 und 20 Gew.-% liegt, bei einem Flüssig-Festkörper-Gewichtsverhältnis von 2 bis 10:1 und einer zwischen 50 und 100⁰C liegenden Temperatur 30 bis 120 min lang behandelt werden.