DE3632847A1 - Verfahren zur herstellung von vanadinpentoxid - Google Patents
Verfahren zur herstellung von vanadinpentoxidInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf das Ge
biet der Chemie und des Hüttenwesens, insbesondere auf
Verfahren zur Herstellung von Vanadinpentoxid, das zur
Herstellung von Vanadinverbindungen, Zusatzlegierungen
und Katalysatoren breite Anwendung findet.
Die vanadinhaltigen Schlacken, erhalten im Hütten
wesen bei der Verarbeitung von Titanomagnetiterzen, deren
Gehalt an Vanadin von 0,5 bis 2% ausmacht, dienen
als Hauptrohstoff zur Herstellung von Vanadinpent
oxid. (Hier und im folgenden sämtliche Angaben in Gew.-%.)
In der UdSSR wurde ein Fließschema der Komplexver
arbeitung der Titanomagnetiterze entwickelt und groß
technisch aufgenommen, das das gleichzeitige Ausbrin
gung von Eisen und Vanadin aus diesen auf pyrometallur
gischem Wege vorsieht. Gemäß analogem Schema werden
Titanomagnetiterze in der Republik Südafrika und in China
verarbeitet (K. M. Sokolova "Proizvodstvo i potreblenie
vanadia za rubezhom", Bulletin des Instituts "Cher
metinformatsia", 1981, Heft 10, 1894, S. 3-15).
Nach diesem Schema werden Titanomagnetit
erze zu Vanadinroheisen verarbeitet, das weiterhin durch
Oxydation mit einem gasartigen Oxydationsmittel in Kon
vertern zu Stahl und Vanadinschlacke verarbeitet wird.
Die gewonnene Vanadinschlacke dient als Rohstoff
zur Herstellung von Vanadinpentoxid.
Das Verfahren zur Herstellung von Vanadinpentoxid
aus Konverterschlacken sieht folgende Arbeitsvorgänge vor:
Aufbereitung der Schlacke zum Rösten (Zerkleinerung,
Vermahlung, Scheidung, Vermischung mit einem Reaktions
mittel), oxydierendes Rösten, Auslaugen des gerösteten
Möllers in einem Lösungsmittel (mit Wasser, Säurelösun
gen und Laugen), Fällen des fünfwertigen Vanadins aus
den Lösungen, Trocknen, Schmelzen und Granulation des
erhaltenen Vanadinpentoxids.
Andere Verfahren zur Herstellung von Vanadinpentoxid
aus Roscoelit-, Carnotit-, Patroniterzen und kom
plexen Erzen, aus Bauxiten und Phosphoriten benutzen
grundsätzlich die wichtigsten Stufen dieses Schemas.
Die einfachste Variante des hydrometallurgischen
Verfahrens zur Ausbringung von Vanadin aus Titanomagne
titen wurde in Finnland verwirklicht (N. P. Lyakishev u. a.
"Vanadin in Eisenmetallurgie" (Vanadii v chernoi metal
lurgii), Moskau, Metallurgizdat, 1983, S. 192). Ein ge
ringer Gehalt des Ausgangserzes an Silizium- und Kalzium
oxiden macht es möglich, ein Eisenvanadinkonzentrat zu
erhalten, das enthält: 67-67,7% Fe, 0,58% SiO₂,
2,8% TiO₂, 0,98-1,12% V₂O₅, 0,2% CaO. Aus diesem Konzentrat
wird Vanadin ausgebracht, ohne dabei die Stufe der An
reicherung auf pyrometallurgischem Wege durchzuführen.
Das Wesen dieser Technologie besteht darin, daß oxydie
rendes Rösten von Rollkugeln, die Soda (2%) enthalten,
vorgenommen wird und anschließend Natriumvanadat gewon
nen wird, aus dem nach den bekannten Arbeitsgängen (Fäl
len, Waschen, Trocknen, Verhütten) ein Produkt erhalten
wird, das 95% und mehr Vanadinpentoxid enthält; der Grad
der Ausbringung von Vanadin macht 77,5% aus. Dies
Verfahren ist jedoch wegen der Übereinstimmung der
eingesetzten Zusammensetzung des Rohstoffes mit Anforde
rungen der Technologie einzigartig.
In den meisten Fällen zeichnen sich Titanomagnetite
durch höhere Konzentrationen von Kalziumoxid und Kiesel
erde aus und aus diesem Grunde ist die genannte Technologie
für deren Verarbeitung nicht geeignet.
Für diesen Fall ist ein Verfahren zur Herstellung
von Vanadinpentoxid aus einer vanadinhaltigen Konverter
schlacke entwickelt worden, bei dem Aufbereitung der ein
gesetzten vanadinhaltigen Schlacke zum Rösten, Rösten
derselben in Gegenwart eines Reaktionszuschlags, Auslaugen
des gerösteten Möllers und das Abtrennen der erhaltenen
Vanadinlösung vom Kuchen, Fällen von Vanadinpentoxid sowie
Trocknen und Schmelzen erfolgen. (N. P. Lyaki
shev u. a. "Vanadin in Eisenmetallurgie (Vanadii v chernoi
metallurgii)", Moskau, Metallurgizdat, 1983, S. 31).
Dabei bringt man in die wässerige Lösung 65-85% Vanadin
aus. Neben dem Vanadin gehen jedoch Aluminate, Titanate und
Silikate, die das Wasserglas bilden, das unter Abtrennung
eines Kolloidniederschlags hydrolysiert wird, in Lösung.
Dadurch wird die Filtration der Pulpe verschlechtert und
das fertige Vanadinpentoxid durch Silizium-, Aluminium
oxide und andere Elemente verunreinigt. Das Endprodukt
enthält vorzugsweise 80-85% und in den besten Fällen
87-88,0% Vanadinpentoxid.
Dieses Verfahren erfordert es, zur Erzielung eines hohen
Grades des Ausbringens von Vanadin zur Herstellung von
Vanadinpentoxid mehrere Hauptparameter bei der optimalen
Betriebsführung zu erfüllen, die die Ausgangsmaterialien
und den Prozeß im großen und ganzen kennzeichnen.
Die Vanadinschlacke sollte nach ihrer chemischen, mineralo
gischen Zusammensetzung und Kornzusammensetzung, nach
der Porosität, Festigkeit, Dichte u. a. bei der Auf
bereitung zum Rösten (Phasentrennung, Zerkleinerung),
beim Rösten (Herabsetzen der Sinterfähigkeit), beim Aus
laugen (Steigerung des Ausbringens von Vanadin sowie
Verbesserung der Filtrierbarkeit der Pulpe) hohe Kenn
werte gewährleisten. Deswegen ist die Wahl der eingesetz
ten Zusammensetzung des Möllers und der Vanadinschlacke
von großer Bedeutung.
Das Ziel der vorliegenden Erfindung bestand in der
Herstellung von Vanadinpentoxid aus einem Möller,
der es möglich macht, den Reinheitsgrad der vanadinhalti
gen Lösungen zu steigern und die Güte des Endproduktes
zu verbessern.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren zur
Herstellung von Vanadinpentoxid, bei dem Aufbe
reitung des Möllers durch Vermischen der Vanadinschlacke
und Soda, Rösten des Möllers in einer oxydierenden
Atmosphäre, Auslaugen des gerösteten Möllers, Abtrennung
der erhaltenen Vanadinlösung vom Kuchen und Fällen von
Vanadinpentoxid aus der genannten Lösung erfolgt,
erfindungsgemäß gelöst, indem der Möller durch Vermischen
von 10-40% Soda und 60-90% Vanadinschlacke folgender
Zusammensetzung, in %
Kalziumoxid 3-40
Magnesiumoxid 2-15
Vanadinoxid14-30
Siliziumoxid12-32
Oxyde von Eisen, Titan,
Chrom, Mangan, Aluminium, PhosphorRest
Chrom, Mangan, Aluminium, PhosphorRest
bei einem Gew.-verhältnis SiO₂ : (CaO + MgO) gleich
0,75-0,85, aufbereitet wird.
Eine bevorzugte Variante des genannten Verfahrens ist
ein Verfahren, bei dem in den Möller mit
Vanadinschlacke und Soda Kuchen in einer Menge
von 3 bis 15%, erhalten in der Stufe der Auslaugung
des gerösteten Möllers, eingeführt wird.
Die vorliegende Erfindung gestattet es, das Ausbrin
gen von Vanadin aus dem Möller ins Fertigprodukt um das
1-2% zu steigern, die Filtrationsgeschwindigkeit der wäs
serigen vanadinhaltigen Lösungen auf das 5-10fache zu ver
größern.
Nachstehend wird eine ausführliche Beschreibung des
Verfahrens angeführt.
Zur Herstellung von Vanadinpentoxid verwendet man
Vanadinschlacke, die beim Windfrischen von Vanadinroh
eisen mit einem Oxydationsmittel in Sauerstoffkonvertern
unter Verwendung von magnesium- und/oder kalziumhaltigen
Stoffen als Zuschlag gewonnen werden.
Die Vanadinschlacke soll folgende Zusammensetzung, in
Gew.-%, aufweisen:
Kalziumoxid 3-40
Magnesiumoxid 2-15
Vanadinoxid14-30
Siliziumoxid12-32
Oxyde von Eisen, Titan,
Chrom, Mangan, Aluminium, PhosphorRest
Chrom, Mangan, Aluminium, PhosphorRest
Die genannten Oxyde wählt man in den genannten Grenzen
so, daß das Gew.-verhältnis SiO₂ : (CaO + MgO) im Möller
0,75-0,85 beträgt.
Das genannte Verhältnis von Siliziumdioxid zur Summe
der Oxyde von Kalzium und Magnesium im Möller begün
stigt die Bildung thermodynamisch fester und beständiger
Silikate, die es ermöglichen, bei der wässerigen
Auslaugung des gerösteten Möllers Lösungen mit einem ge
ringeren Gehalt an Beimengungen von Silizium, Mangan und
anderen Elementen zu erhalten. Außerdem ermöglicht es das
genannte Verhältnis SiO₂ : (CaO + MgO), die für die be
kannten Verfahren kennzeichnende hohe Intensität der Trübe
bildung, die das Ausbringen von Vanadin vermindert,
herabzusetzen.
Die Vanadinschlacke der genannten Zusammensetzung
zerkleinert man und vermischt mit kalzinierter Soda bei
folgendem Verhältnis der Komponenten, in Gew.-%:
Soda10-40
Vanadinschlacke60-90
Die genannten Verhältnisse der Komponenten des Möl
lers, d. h. der Vanadinschlacke und Soda sind dadurch,
daß bei einer Verminderung des Sodagehaltes
im Möller um weniger als 10 Gew.-% der Ausbringungsgrad
von Vanadin aus geröstetem Möller in Lösung 60% nicht
übersteigt, was eine zusätzliche Stufe der Ausbringung,
beispielsweise saure Auslaugung erfordert, die das End
produkt durch Beimengungen, beispielsweise mit Mangan
und Phosphor, in bedeutendem Maße verunreinigt.
Eine Vergrößerung des Gehaltes des Möllers an Soda
auf über 40% ist unzweckmäßig, da diese zu keiner Stei
gerung der Ausbringung von Vanadin führt und die Güte des
Endproduktes nicht verbessert und in einigen Fällen un
erwünschte Sinterung des Möllers hervorruft sowie die
Produktivität des Röstens herabsetzt.
Der Gehalt der Vanadinschlacke an Vanadinoxid ergibt
sich daraus, daß bei einer Herabsetzung des Gehaltes
an Vanadinoxid auf unter 14% der Verbrauch an Reagenzien
je 1 t Fertigprodukt bedeutend erhöht wird, und bei einem
Gehalt an Vanadinoxid von über 30% das Ausbringen
von Vanadin durch Steigerung der Intensität der Sinterung
vom Möller bei dessen Rösten herabgesetzt wird.
Der Möller der genannten Zusammensetzung wird bei
einer Temperatur von 700 bis 800°C geröstet. Der geröstete
Möller wird z. B. mit Wasser bei einer Temperatur von
70 bis 90°C ausgelaugt und die erhaltene Pulpe wird ab
filtriert. Dabei geht die Filtration mit einer großen
Geschwindigkeit vor sich.
Eine hohe Filtrationsgeschwindigkeit der Pulpe, die
nach dem Ablaugen des Möllers erhalten wird, sowie der
erforderliche Reinheitsgrad der nach der Filtration der
Pulpe erhaltenen Lösung wird nur bei der genannten Zu
sammensetzung der Vanadinschlacke erreicht, in der der
Oxydgehalt wie folgt in % beträgt: 3-40 Kalziumoxid,
2-15 Magnesiumoxid, 14-30 Vanadinoxid, 12-32 Siliziumoxid,
Rest: Oxyde von Eisen, Titan, Chrom, Mangan, Aluminium,
Phosphor.
Nach der Filtration der Pulpe erhält man den Kuchen
und vanadinhaltige Lösungen. Zur Herstellung von Vana
dinpentoxid hohen Reinheitsgrades können die vanadinhal
tigen Lösungen vorläufig mit Aluminiumsalzen, beispiels
weise mit Aluminiumchlorid, Aluminiumsulfat oder mit
Alaun behandelt werden. Vanadin wird aus den Lösungen in
Form von Ammoniumvanadat niedergeschlagen. Der gewonnene
Niederschlag von Ammoniumvanadat wird filtriert, gewa
schen, getrocknet, in einer oxydierenden Atmosphäre ge
glüht und danach bei einer Temperatur von 670 bis 720°C
geschmolzen. Man erhält im Ergebnis Vanadinpentoxid.
Zur Verminderung der Verluste an Vanadin mit Kuchen
(Halde) und folglich zur Steigerung des Gesamtausbrin
gens von Vanadin aus den Schlacken führt man in den die
Vanadinschlacke und Soda enthaltenden Möller 3-15%
Kuchen ein, der in der Stufe der Auslaugung des gerösteten
Möllers gewonnen wird und der 1-3% Vanadinpent
oxid enthält.
Die genannte Zusatzmenge von Kuchen ergibt sich
daraus, daß sich ein Kuchenzusatz in einer Menge von
unter 3% auf die Vergrößerung des Ausbringens von Vanadin
nicht auswirkt und, daß ein Kuchenzusatz in einer
Menge von mehr als 15% die Leistung des Röstens des Möl
lers vermindert und das Endprodukt verunreinigt.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von
Vanadinpentoxid verfügt im Vergleich zu den bekannten
Verfahren über folgende Vorteile:
- - das Ausbringen von Vanadin aus dem Möller ins Endprodukt wird vergrößert;
- - die Filtrationsgeschwindigkeit der vanadinhalti gen Pulpe wird von 1-5 m³ Lösung/m²St bis 25-35 m³/m²St vergrößert;
- - der Gehalt an Beimengungen in vanadinhaltigen Lösungen sowie im Endprodukt wird auf das 1,5-2fache vermindert;
- - der Kostenaufwand je 1 t Fertigvanadinpentoxid wird herabgesetzt.
Nachstehend wird eine bevorzugte Ausführungsvariante der
Erfindung angeführt.
Man bereitet den Möller durch Vermischen von
25-30% kalzinierter Soda und 70-75% Vanadin
schlacke, die in % enthält:
Kalziumoxid 9-15
Magnesiumoxid 4-6
Siliziumoxid12-15
Vanadinoxid14-20
Oxyde von Fe, Mn, Ti, Cr, Al, PRest
Das Massenverhältnis von Siliziumdioxid zur Summe
der Oxyde von Ca und Mg wie SiO₂ : (CaO + MgO) in der Vana
dinschlacke liegt in einem Bereich von 0,75 bis 0,85.
Der bereitete Möller wird an der Luft bei einer Tempe
ratur von 740 bis 760°C geröstet. Man laugt den gerösteten
Möller mit Wasser bei Fest-Flüssig-Verhältnis
der Komponenten Fest : Flüssig = 1 : (2-4) sowie bei einer
zwischen 70 und 80°C liegenden Temperatur aus. Die ge
wonnene Pulpe wird zur Abtrennung des festen Rückstan
des, des Kuchens, der 1-3% Vanadinpentoxid enthält, ab
filtriert. Die erhaltene Lösung, die 25-65 g/l Vanadin
pentoxid enthält, behandelt man bei einer Temperatur
von 80 bis 95°C mit Ammoniumsalzen, beispielsweise Am
moniumsulfat, bei einem pH-Wert von 2,0 bis 2,5, den man
beim Fällen durch Einführen einer anorganischen Säure,
beispielsweise Schwefelsäure, hält. Den entstandenen
Niederschlag von Ammoniumvanadat filtriert man ab, wäscht
mit Wasser, trocknet bei einer Temperatur von 100 bis
150°C, glüht in der oxydierenden Atmosphäre bei einer
Temperatur von 250 bis 450°C und schmilzt bei einer zwi
schen 670 und 720°C liegenden Temperatur. Das fertige
(geschmolzene) Vanadinpentoxid enthält in %: V₂O₅-95,3,
V₂O₄-1,2, Rest von Fe, Si, Mn, S,
P, Cr. Das Ausbringen von V₂O₅ in wässeriger
Lösung macht 91-94% aus.
Zwecks der Herstellung von Vanadinpentoxid hohen
Reinheitsgrades (über 98,0%) führt man in die abfiltrierte
Lösung, die 25-65 g/l V₂O₅ enthält, neben den Ammo
niumsalzen Aluminiumsalze, beispielsweise Aluminiumalaun,
ein. Dabei werden Silizium und andere Beimengungen nieder
geschlagen und der Niederschlag wird abfiltriert. Der
abfiltrierten Lösung fügt man ein anorganisches Salz hinzu
und bei einem pH-Wert von 2,0 bis 2,5 fällt Ammonium
vanadat aus, das man glüht und ein Endprodukt erhält,
das in % enthält: V₂O₅-99,8, V₂O₄-0,1, Rest
von Fe, Si, Mn, S, P, Cr.
Zu einem besseren Verständnis der vorliegenden Er
findung werden nachstehend Beispiele angeführt, die die
Herstellung von Vanadinpentoxid veranschaulichen.
Man bereitet einen Möller durch Vermischen von
10% kalzinierter Soda und 90% Vanadinschlacke,
die in % enthält:
Kalziumoxid 3
Magnesiumoxid15
Siliziumoxid15
Vanadinoxid28
Oxyde von Fe, Ti, Cr, Mn, Al, PRest
In der Vanadinschlacke ist das Gew.-verhältnis
von SiO₂ : (CaO + MgO) gleich 0,85.
Der hergestellte Möller wird an der Luft bei einer Tem
peratur von 700°C geröstet. Der geröstete Möller wird
mit Wasser beim Fest-Flüssig-Verhältnis der Phasen wie
Fest : Flüssig = 1 : 4 und bei 75°C ausgelaugt. Die erhal
tene Pulpe filtriert man ab. Der feste Niederschlag
(Kuchen) enthält 3% Vanadinpentoxid.
Die abfiltrierte Lösung enthält 64 g/l Vanadinpent
oxid, das mit Ammoniumsulfat bei einem pH-Wert von
2,0-2,2 in Form von Ammoniumvanadat niedergeschlagen wird.
Den Niederschlag von Ammoniumvanadat filtriert man ab,
wäscht, trocknet bei einer Temperatur von 140 bis 150°C,
glüht bei einer Temperatur von 300 bis 450°C und
schmilzt bei einer zwischen 680 und 720°C liegenden Tem
peratur.
Das Endprodukt (geschmolzenes Produkt) enthält in
%: V₂O₅-94,0, V₂O₄-1,0, Rest von Fe,
Si, Cr, Mn, S, P.
Man bereitet einen Möller durch Vermischen von
20% kalzinierter Soda und 80% Vanadinschlacke,
die in % enthält:
Kalziumoxid11
Magnesiumoxid 5
Siliziumoxid12
Vanadinoxid30
Oxyde von Fe, Ti, Cr, Mn, Al, PRest
In der Vanadinschlacke ist das Gew.-verhältnis
von SiO₂ : (CaO + MgO) gleich 0,75. Der hergestellte Möller
wird an der Luft bei einer Temperatur von 700°C ge
röstet. Der geröstete Möller wird mit Wasser bei einem
Fest-Flüssig-Verhältnis der Phasen wie Fest : Flüssig = 1 : 4
und bei einer Temperatur von 80°C ausgelaugt.
Die erhaltene Pulpe filtriert man ab. Die gewonnene
Lösung enthält 69 g/l Vanadinpentoxid und der Kuchen
enthält 3% Vanadinpentoxid. Das Vanadinpentoxid in der
Lösung fällt man mit Ammoniumsulfat bei einem pH-Wert
von 2,4 bis 2,5 in Form von Ammoniumvanadat aus. Man
filtriert den Niederschlag von Ammoniumvanadat ab,
wäscht, trocknet bei einer Temperatur von 140 bis 150°C,
glüht bei einer Temperatur von 320 bis 440°C und schmilzt
bei einer zwischen 680 und 720°C liegenden Temperatur.
Das Endprodukt (geschmolzenes Produkt), das Vana
dinpentoxid, enthält in %: V₂O₅-94,5, V₂O₄-0,9,
Rest von Fe, Si, Mn, Cr, S, P.
Man bereitet einen Möller durch Vermischen von
40% kalzinierter Soda und 60% Vanadinschlacke,
die in % enthält:
Kalziumoxid40
Magnesiumoxid 2
Siliziumoxid32
Vanadinoxid14
Oxyde von Fe, Ti, Cr, Mn, Al, PRest
In der Vanadinschlacke ist das Gew.-verhältnis
von SiO₂ : (CaO + MgO) gleich 0,75. Der Möller wird bei
einer Temperatur von 800°C geröstet. Der geröstete Möller
wird mit Wasser bei einem Fest-Flüssig-Verhältnis
von 1 : 4 und einer Temperatur von 90°C ausgelaugt. Die
erhaltene Pulpe filtriert man ab. Der feste Rückstand
(der Kuchen) enthält 1% Vanadinpentoxid.
Die abfiltrierte Lösung enthält 32,5 g/l Vanadin
pentoxid, das man mit Ammoniumsulfat bei einem pH-Wert
von 1,9 bis 2,1 in Form von Ammoniumvanadat ausfällt.
Man filtriert den Niederschlag von Ammoniumvanadat
ab, wäscht, trocknet bei einer Temperatur von 150°C,
glüht bei einer Temperatur von 380 bis 430°C und
schmilzt bei einer zwischen 680 und 720°C liegenden Tem
peratur.
Das geschmolzene Endprodukt, Vanadinpentoxid, ent
hält in %: V₂O₅-95,1, V₂O₄-0,4, Rest
von Fe, Si, Mn, Cr, S, P.
Man bereitet einen Möller durch Vermischen von
25% kalzinierter Soda und 75% Vanadinschlacke,
die in % enthält:
Kalziumoxid15
Magnesiumoxid 5
Siliziumoxid16
Vanadinoxid25
Oxyde von Fe, Ti, Cr, Mn, Al, PRest
In der Vanadinschlacke ist das Gew.-verhältnis
von SiO₂ : (Ca + MgO) gleich 0,80.
Der Möller wird bei einer Temperatur von 750°C ge
röstet. Der geröstete Möller wird mit Wasser bei einem
Fest-Flüssig-Verhältnis von 1 : 3 und bei einer Temperatur
von 80°C ausgelaugt. Die erhaltene Pulpe filtriert man
ab. Der feste Rückstand (der Kuchen) enthält 2,1% Vana
dinpentoxid und die abfiltrierte Lösung enthält 32,5 g/l
V₂O₅. Das Vanadinpentoxid fällt man aus der Lösung mit
Ammoniumsulfat bei einem pH-Wert von 2,0 bis 2,2 aus.
Nach der Wiederholung derselben Operationen, die in
Beispielen 1-3 beschrieben sind, enthält das Endprodukt in
%: V₂O₅-94,8, V₂O₄-0,8, Rest von Fe,
Si, Mn, Cr, S, P.
Einem in Beispiel 2 beschriebenen Möller fügt man
3% Kuchen, erhalten bei der Auslaugung mit Wasser,
hinzu. Andere Arbeitsgänge und Parameter des Röstens von
Möller, der Filtration und Ausfällung sowie andere Arbeits
gänge sind denen in Beispiel 2 beschriebenen ähn
lich.
Das fertige Vanadinpentoxid enthält in %:
V₂O₅-94,4, V₂O₄-0,9, Rest von Fe, Si, Mn, Cr, S, P.
V₂O₅-94,4, V₂O₄-0,9, Rest von Fe, Si, Mn, Cr, S, P.
Einem in Beispiel 3 beschriebenen Möller fügt man
15% Kuchen, erhalten bei der Auslaugung mit Wasser,
hinzu. Andere Arbeitsgänge und Parameter des Röstens von
Möller, der Filtration und Ausfällung sowie andere Arbeits
gänge sind denen in Beispeil 3 beschriebenen ähn
lich.
Das fertige Vanadinpentoxid enthält in %:
V₂O₅-95,0, V₂O₄-0,4, Rest von Fe, Si, Mn, Cr, S, P.
V₂O₅-95,0, V₂O₄-0,4, Rest von Fe, Si, Mn, Cr, S, P.
Einem in Beispiel 4 beschriebenen Möller fügt man
8% Kuchen, erhalten bei der Auslaugung mit Wasser,
hinzu. Andere Arbeitsgänge und Parameter des Röstens
von Möller, der Filtration und Ausfällung sowie andere
Arbeitsgänge sind denen in Beispiel 4 beschriebenen
ähnlich.
Das fertige Vanadinpentoxid enthält in %:
V₂O₅-94,9, V₂O₄-0,7, Rest von Fe, Si, Mn, Cr, S, P.
V₂O₅-94,9, V₂O₄-0,7, Rest von Fe, Si, Mn, Cr, S, P.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Vanadinpentoxid,
mit Aufbereitung des Möllers durch Vermischen von Vana
dinschlacke und Soda, Rösten desselben in einer oxydie
renden Atmosphäre, Auslaugen des gerösteten Möllers, Ab
trennung der erhaltenen Vanadinlösung vom Kuchen und
Fällen des Vanadinpentoxids aus der Lösung,
dadurch gekennzeichnet, daß man
den Möller durch Vermischen von 10-40% Soda und
60-90% Vanadinschlacke folgender Zusammensetzung,
in Gew.-%:
Kalziumoxid 3-40
Magnesiumoxid 2-15
Vanadinoxid14-30
Siliziumoxid12-32
Oxyde von Fe, Cr, Mn, Ti, Al, PRestbei einem Gew.-verhältnis von Siliziumdioxid zur Summe
der Kalzium- und Magnesiumoxide in der Schlacke gleich
0,75-0,85 aufbereitet (sämtliche Angaben in Gewichtsprozent).
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge
kennzeichnet, daß der Möller 3-15% Kuchen
enthält, der in der Stufe der Auslaugung des ge
rösteten Möllers erhalten wird.
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CN100526489C (zh) * | 2007-06-19 | 2009-08-12 | 昆明理工大学 | 从高钙、高铁钢渣中回收钒和铁的新工艺 |
CN102534190A (zh) * | 2012-01-20 | 2012-07-04 | 彭武星 | 一种提炼五氧化二钒的三段式加热和焙烧方法 |
CN102534267A (zh) * | 2012-02-06 | 2012-07-04 | 四川省达州钢铁集团有限责任公司 | 一种钒提取方法 |
CN102627325B (zh) * | 2012-04-25 | 2014-04-09 | 彭武星 | 一种用回转窑对含钒石煤脱碳料行再脱碳和焙烧的方法 |
CN104152630B (zh) * | 2014-08-14 | 2016-08-24 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 钒铁脱铝剂及其制备方法和用途 |
CN111118290B (zh) * | 2019-11-27 | 2022-01-25 | 河钢股份有限公司承德分公司 | 一种钒泥中含钒物质回收的方法 |
CN112111661B (zh) * | 2020-09-24 | 2022-07-19 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 钒渣钙锰复合焙烧提钒的方法 |
CN112978796B (zh) * | 2021-02-09 | 2022-07-19 | 东北大学 | 一种钒酸钠溶液清洁制备五氧化二钒的方法 |
CN114293032A (zh) * | 2021-11-22 | 2022-04-08 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种钠化钒渣的分级处理方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE709814C (de) * | 1938-04-15 | 1941-08-27 | Dortmund Hoerder Huettenver Ak | Gewinnung von phosphorfreien Vanadin- und Chromverbindungen aus diese enthaltenden Schlacken |
DE733560C (de) * | 1937-07-15 | 1943-03-29 | Mansfeldscher Kupferschieferbe | Verfahren zum Gewinnen von Vanadin aus Schlacken |
DE764787C (de) * | 1940-03-28 | 1952-07-28 | Krupp Fried Grusonwerk Ag | Verfahren zum Aufschluss von vanadinhaltigen Schlacken |
DE2430132A1 (de) * | 1973-06-25 | 1975-01-23 | Billiton Research Bv | Verfahren zur herstellung von vanadium, vanadiumlegierungen und vanadiumverbindungen |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1244606A (en) * | 1967-08-30 | 1971-09-02 | Internat Carbon Corp | Improvements in and relating to the beneficiation of vanadium-containing slags |
AU494422B2 (en) * | 1975-09-19 | 1977-03-24 | Ferrovanadium Corporation N. I | Fusion-oxidation process for recovering vanadium and titanium from iron ores |
DE3402357A1 (de) * | 1984-01-25 | 1985-08-01 | GfE Gesellschaft für Elektrometallurgie mbH, 4000 Düsseldorf | Verfahren zur herstellung von vanadiumverbindungen aus vanadiumhaltigen rueckstaenden |
-
1986
- 1986-09-10 GB GB8621799A patent/GB2194941B/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-09-26 DE DE19863632847 patent/DE3632847A1/de not_active Withdrawn
- 1986-09-26 FR FR8613494A patent/FR2604428B1/fr not_active Expired
- 1986-10-08 JP JP61238169A patent/JPS63100019A/ja active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE733560C (de) * | 1937-07-15 | 1943-03-29 | Mansfeldscher Kupferschieferbe | Verfahren zum Gewinnen von Vanadin aus Schlacken |
DE709814C (de) * | 1938-04-15 | 1941-08-27 | Dortmund Hoerder Huettenver Ak | Gewinnung von phosphorfreien Vanadin- und Chromverbindungen aus diese enthaltenden Schlacken |
DE764787C (de) * | 1940-03-28 | 1952-07-28 | Krupp Fried Grusonwerk Ag | Verfahren zum Aufschluss von vanadinhaltigen Schlacken |
DE2430132A1 (de) * | 1973-06-25 | 1975-01-23 | Billiton Research Bv | Verfahren zur herstellung von vanadium, vanadiumlegierungen und vanadiumverbindungen |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS63100019A (ja) | 1988-05-02 |
GB2194941A (en) | 1988-03-23 |
FR2604428A1 (fr) | 1988-04-01 |
GB2194941B (en) | 1990-04-04 |
FR2604428B1 (fr) | 1989-01-06 |
GB8621799D0 (en) | 1986-10-15 |
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