DE2430132A1 - Verfahren zur herstellung von vanadium, vanadiumlegierungen und vanadiumverbindungen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von vanadium, vanadiumlegierungen und vanadiumverbindungen

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DE2430132A1
DE2430132A1 DE2430132A DE2430132A DE2430132A1 DE 2430132 A1 DE2430132 A1 DE 2430132A1 DE 2430132 A DE2430132 A DE 2430132A DE 2430132 A DE2430132 A DE 2430132A DE 2430132 A1 DE2430132 A1 DE 2430132A1
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vanadium
sodium carbonate
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Servaas Middelhoek
Franciscus Josephus Wil Peters
Albert Rijkeboer
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22B34/20—Obtaining niobium, tantalum or vanadium
    • C22B34/22—Obtaining vanadium
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Description

J 168 C (J/WS/gs)
B 5019
BILLITON RESEARCH B.V.
Den Haag, Niederlande
"Verfahren zur Herstellung von Vanadium, Vanadiumlegierungen und Vanadiumverbindungen"
Priorität: 25. Juni 1973 - Niederlande - Nummer 7308789
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Vanadium, Vanadiumlegierungen und Vanadiumverbindungen aus Vanadium enthaltenden Schlacken mittels einer in Gegenwart von Natriumcarbonat durchgeführten Hitzebehandlung der Schlacken bei Temperaturen von· 600 bis 8000C in einem Reaktionsofen und anschließendem Auslaugen'des Reaktionsprodukts unter Überführung des bei der Reaktion gebildeten Vanadats in eine Lösung, die dann auf bekannte Weise in das erwünschte Vanadiumprodukt umgewandelt wird.
Das vorbeschriebene Verfahren ist in der Industrie als Verarbeitung von Vanadium enthaltender Konverterschlacke bekannt, bei dem je nach der verwendeten Schlacke eine solche Gewichtsmenge an wasserfreiem Natriumcarbonat (Soda) verwendet wird, daß das Gewichtsverhältnis von ■
409884/1027
Natriumcarbonat
Vanadium, berechnet als Vanadiumpentoxyd
(nachstehend a3.s "Sodafaktor" bezeichnet}, z.B. 0,85 bis 1,05 beträgt. Es wurde gefunden, daß der Extraktionskoeffizient von Vanadium im allgemeinen einen Wert von 8o bis 90 Prozent aufweist.
außerdem Dies geht auf die durch Verbacken und/dadurch verursachten Verluste zurück, daß das Reaktionsprodükt beim Abkühlen langsam durch eine Temperaturzone geführt wird, in der es zu reversiblen Reaktionen kommen kann (reversible Wirkung).
Es wurde gefunden, daß die vorgenannten Sodafaktoren (von 0,85 für russische Schlacken und 1,05 für südafrikanische Highveld-Schlacken) praktisch nicht geändert werden können.
So ist z.B. der Sodafaktor von 1,05 zu hoch, und es kommt zum Verbacken. Es konnte nicht erwartet werden, daß diese Faktoren geändert werden können. ' " .
Ein anderes Vanadiumextraktionsverfahren ist in der US-PS 3 300 276 beschrieben, in dem Vanadium durch Behandeln mit einer hauptsächlich aus einem Alkalimetallcarbonat und einem Alkalimetallchlorid bestehenden Schmelze in Gegenwart eines Oxydationsmittels löslich gemacht und der erhaltene Schmelzkuchen mit Wasser extrahiert wird. Für die Schmelze werden das Alkalimetallcarbonat und das Alkalimetallchlorid in Gewichtsverhältnissen von 1: 0,5 bis 0,5 : 1 verwendet. Dieses Verfahren weist jedoch den Nachteil auf, daß große Chloridmengen die Korrosion im Reaktionsofen fördern. Außerdem kommt es zum -Verbacken, und die berechneten Soda-
4098 8 4/1027
faktoren (auf Alkalibasis) liegen erheblich oberhalb 4.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß die vorstehenden Nachteile ausgeschaltet werden können, daß das Verbacken erheblich vermindert werden kann und die reversible Wirkung praktisch keine Rolle mehr spielt, wenn man anstatt der üblicherweise verwendeten eine solche Natriumcarbonatmenge verwendet, daß das Gewichtsverhältnis
Natriumcarbonat
Vanadium, berechnet als Vanadiumpentoxyd mindestens 1,1 und höchstens 4 beträgt.
Das' erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Vanadium, Vanadiumlegierungen und Vanadiumverbindungen aus Vanadium enthaltenden Schlacken mittels einer in Gegenwart von Natriumcarbonat durchgeführten Hitzebehandlung der Schlacken bei Temperaturen von 600 bis 800°C in einem Reaktionsofen und anschließendem Auslaugen des Reaktionsprodukts unter Überführung des bei der Reaktion gebildeten Vanadats in eine Lösung, die dann auf bekannte Weise in das . erwünschte Vanadiumprodukt umgewandelt wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß Natriumcarbonat in einer solchen Gewichtsmenge verwendet wird, daß das Gewichtsverhältnis
Natriumcarbonat
Vanadium, berechnet als Vanadiumpentoxyd mindestens 1,1 und höchstens 4 beträgt.
A09864/1027
Aus praktischen Gründen wird ein Sodafaktor verwendet, der den Wert 4 nicht übersteigt. Vorzugsweise wird ein Sodafaktor von 1,2 bis 2,5 und insbesondere von 1,5 bis 2,2 angewendet.
Die zu verarbeitenden Schlacken weisen im allgemeinen einen Vanadiumgehalt (berechnet als Vanadiumpentoxyd) von 10 bis J50 Gewichtsprozent auf.
Das verwendete Schlackenmaterial stammt aus der Stahl- oder Eisenherstellung, bei der zui- Reinigung des Eisens Sauerstoff durch das Metall geblasen wird, wodurch Verunreinigungen, wie Kohlenstoff, Titan, Mangan, Vanadium und Chrom, entfernt werden. Es bildet sich eine überstehende Schicht auf dem flüssigen Eisen, die hauptsächlich aus · ... Vanadiumoxyd-Eisenoxyd-Spinelle enthaltenden Perrosilikaten besteht.
409884/1027
Bei der Verarbeitung der Schlacke wird das dreiwertige Vanadium durch Sauerstoff zu fünfwertigem Vanadium oxydiert und mit dem Natriumcarbonat ein Natriumvanadat oder ein Gemisch aus wasserlöslichen Natriumvanadaten unter Kohlendioxydentwicklung gebildet.
Es wurde gefunden, daß mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens das Verbacken erheblich zurückgeht, die reversible Wirkung praktisch keine Rolle mehr spielt, die Filtriergeschwindigkeit erhöht wird
das
und daß/nach der Wasserbehandlung im Rückstand zurückbleibende lösliche Vanadium erheblich vermindert wird. Der Extraktionskoeffizient wird erheblich auf Werte von 98,8 bis 98,9 Prozent erhöht. Die Herabsetzung .der Reaktionszeit von den üblicherweise angewendeten 2 Stunden auf weniger als 1 Stunde führt zugegebenermaßen zu einem geringfügigen niedrigeren Extraktionskoeffizienten, der Jedoch erheblich über dem bei Verwendung der herkömmlichen Sodamengen erzielten Extraktionskoeffizienten liegt.
Die Temperatur des Reaktionsgemisches muß mindestens 600°C betragen, da bei niedrigeren Temperaturen, wie bei Temperaturen von 500 bis 600°C, die Reaktion zu langsam abläuft. Temperaturen oberhalb 800°C führen im allgemeinen zum Verbacken . Insbesondere werden Temperaturen von 700 bis 78O0C angewendet. Es ist möglich, einen Teil, z.B. bis zu 30 Gewichtsprozent, des Natriumcarbonats durch bestimmte Natriumsilikate oder andere Salze zur ersetzen.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die Schlacken außerdem mit einer einen hohen Calciumgehalt und einen verhältnismäßig niedrigen Vanadiumgehalt enthaltenden Schlacke (wie z.B. chilenischen Schlacken) verwendet werden können.
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Bei Verwendung der herkömmlichen Sodamengen kommt es beim Zumischen von Calcium enthaltenden Schlacken zu Verlusten, die durch Verwendung der erfindungsgemäßen Sodamengen ausgeschaltet werden können, wodurch sich gleichzeitig die Filtrationsgeschwindigkeiten vergrößern lassen. Calciumreiehe, sonst jedoch normale Schlacken können ebenfalls mit einem erheblich vergrößerten Extraktionskoeffizienten verarbeitet werden.
Die erhaltenen Vanadatlösungen können mittels bekannter Verfahren zu Vanadium, Vanadiumlegierungen oder Vanadiumverbindungen verarbeitet werden. So kann die Vanadatlösung, z.B. mittels Schwefelsäure zu Vanadinsäure, die auch als "roter Kuchen" bekannt ist,
umgewandelt und anschließend durch Erhitzen auf hohe Temperaturen zu Vanadiumpentoxyd (VpO,-) verarbeitet werden.
Es ist außerdem möglich, die Vanadatlösung mittels Ammoniak und/ oder Ammoniumsalzen zu Ammoniumvanadat zu verarbeiten. Die erhaltenen Produkte können entweder pyrometallurgisch oder hydrometallurgisch weiter verarbeitet werden.
Beispiel
50 g zermahlene vanadiumhaltige Schlacke werden mit wasserfreier Soda vermischt und unter Überleiten von Sauerstoff in einem Reaktionsofen erhitzt. Das Reaktionsgemisch wird dann schnell oder
langsam abgekühlt und mit Wasser ausgelaugt, und dadurch das erhaltene Natriumvanadat in Lösung gebracht. Die Ausbeute an umgewandeltem Vanadium wird dann bestimmt (der Prozentsatz an löslichem Vanadat, bezogen auf den Gesamtprozentsatz an Vanadiumpent-
409884/1027
.oxyd in der Schlacke). Die dabei angewendeten Reaktionsbedingungen sind in der nachstehenden Tabelle zusammengefaßt.
Die Tabelle enthält außerdem aus einer Reihe von ■Vergleichsversuchen stammende Werte.
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Nr Schlacke. Typ
ι) 		fo Soda-
faktor		 T a bei -z-ei 1 e Abkühlen finc-i q'lffpn T ΛΟ T "I Aus
beute		 - 8 -
* g 1 j v2o5 Reaktions Std . des CaI- VP ' JjOS XX —
ches
TT /-ν /nf\ 		an umge Erläute
zeit. OXiicl via
p\ 		1/mVMin. V2O5Os) wandeltem rungen
0C im Rück Vanadat $)
1 R 18,5 1,1 2 stand 93,8
2 50 R 18,5 1,3 2 A 4,0 0,64 95,2 I)H= High-
3 50 R 18,5 1,5 750 2 A 5,6 0,29 97,1 veld
(südafri
4 50 R 18,5 1,7 750 2 A 3,0 0,6ο 97,1 kanisch)
5 50 R 18,5 1,1 750 2 A 32 0,19 91,3 R = rue-
O
tr\ 		6 50 R 18,5 1,3 750 2 B 84 ο,οδ 94,7 s3s3h
OO
CD 		7 50 R 18,5 1,5 750 2 B 29 0,11 96,0 Chil. »
8 50 R 18,5 1,7 750 2 B 13 0,17 97,5 chilenisch
σ 9 50 H 28,1 1,77 750 2 B 24 0,10 96,5 2) A = schnell
NJ
-j 		10 50 H 28,1 2,14 750 2 A 22 ο,3ΐ 97,8 B = lang
sam
11 50 R 18,5 1,3 720 2 B 4o 0,18 91,7 V = Filtrle;
12 50 R 18,5 1,5 720 2 B 36 0,15 92,9 p geschwij
digkeit
13 50 R 18,5 1,7 700 2 B 12 0,l6 95,0
14 50 R 18,5 1,8 700 2 B 5 0,09 95,6 NJ>
J^
15 50 R 18,5 2,0 700 2 B 7 0,09 94,8 ·#■·
CO
O
50 700 B 33 0,13 CO
700
Fortsetzung
T ab eile
Nr. Schlacke. Typ
D 		V2O5 Soda
faktor		 .Reaktions- -zei.t,
Std.		 Abkühlen Auslaugen Lösli Aus 3) Erläute
rungen
16
17		 g R
R		 17,9
17,9		 2,0 "ocP· 2
2		 des CaI-
cinats.
.2)		 l/m2/Min. ches
im ,Rück
stand		 beute
an umge
wandeltem
Van ad at (^)		 100$ gemah
lene Schlacke
< 0,044 mm
18
19		 50
50		 R
R		 17,3
15,0 6)		 2,0
2,0		 750
700		 2
2		 B
B		 > 100
25		 0,17
.0,11		 95,5
95,6		 5) Siebfraktion
> O,l49 rrm
■Ρ»
CD
CD		 20
21		 50
50		 R
R		 18,2 4)
19,4 5)		 2,03
1,91		 700
750		 2
2		 B
B		 250 0,09
0,10		 95,6
92,7		 6) Siebfraktion
< 0,044 mm
CO
GO
■C-		 22
23
24		 50
50		 R
R
R		 15,81 3)
18,5
18,5		 ro ro ro
te te te
O O O 		700
700		 2
0,75
2		 B
B		 29
29		 0,19
0,15		 89,9
96,9		 Schlacke mit .
3,31$ CaO
und 2,21$ W
MgO *
CD
ro		 25 ■: VJl Ul Ul
O O O 		5ChIU)
5 R)		 16,31 2,0 750
720
720		 2 B
A
A		 23
35
32		 0,36
0,13
0,10		 93,3
93,8
96,2
26 5CML,)
5 H)		 24,46 2,0 700 2 B 138 0,21 91,8
27 42; H 28,5 1,75 700 2 B 26 0,34 92,5 ro
28 50 H 28,5 2,1 750 2 A 14 0,33 98,8 co
ο
29 50 R 19,5 0,8 750 2 B 28 σ, 17 98,9 co
50 750 A 30 0,85 87,7
Nr. S Portsetzung V5 6)
3)		 T a bei: -zeit,
Std.		 Abkühlen Auslaugen Lösli Aus - 10 - - ♦
O
30 S chlacke 19,5 3) L e 2 des CaI-
cinats
2)		 2P
1/rr. /Min.		 ches
im Rück
stand		 beute
an umge
wandeltem
Vanadat (fi)
31 50 Typ
D 		15,8 Soda
faktor		 Reaktionär- · 2 A 43 0,39 91,0 Erläute
rungen
32 50 R 28,5 0,9 -temp.,
0C		 2 B 295 0,02 76,5
33 50 R 28,5 0,85 750 2 A 10 1,66 91,3
34
35		 50 H 15,0
15,81		 1,05 750 .2
2		 B 59 0,11 86,9
co 36 50
50		 H 15,81 1,05 720 2 A
A		 104
93		 0,19
o,i6 ■		 57,9
90,3
884/1 50 R
R		 0,9
0,85		 720 B 420 0,02 77,4
CD
Ni		 R 0,85 720
750
750
Ca)
O ι
CO K)

Claims (4)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Vanadium., Vanadiumlegierungen und Vanadiumverbindungen aus Vanadium enthaltenden Schlacken mittels einer in Gegenwart von Natriumcarbonat durchgeführten Hitzebehandlung der Schlacken bei Temperaturen von 600 bis 800°C in einem Reaktionsofen und anschließendem Auslaugen des Reaktionsproöukts unter Überführung des bei der Reaktion gebildeten Vanadats in eine Lösung, die dann auf bekannte Weise in das erwünschte Vanadiumprodukt umgewandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß Natriumcarbonat in eirer solchen Gewichtsmenge verwendet wird, daß das Gewichtsverhältnis
Natriumcarbonat
Vanadium, berechnet als Vanadiumpentoxyd mindestens 1,1 und höchstens 4 beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von Natriumcarbonat : Vanadium von 1,2 bis 2,5 beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von Natriumcarbonat : Vanadium von 1,5 bis 2,2 beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß die Hitzebehandlung bei Temperaturen von 700 bis 7800C durchgeführt wird.
40 9884/1027
DE2430132A 1973-06-25 1974-06-24 Verfahren zur herstellung von vanadium, vanadiumlegierungen und vanadiumverbindungen Ceased DE2430132A1 (de)

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