DE3402356C2 - Verfahren zur Verarbeitung von nickelhaltigen und vanadiumhaltigen Ölverbrennungsrückständen - Google Patents

Verfahren zur Verarbeitung von nickelhaltigen und vanadiumhaltigen Ölverbrennungsrückständen

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Abstract

Verfahren zur Bearbeitung von nickelhaltigen und vanadiumhaltigen Rückständen, insbesondere aus der Aufarbeitung und/oder Verfeuerung von Erdölen. Die Rückstände werden mechanisch zerkleinert. Das zerkleinerte Gut wird mit Alkaliverbindungen gemischt sowie in einem Behandlungsofen in oxidierender Atmosphäre erhitzt. Das erhaltene, aus dem Behandlungsofen abgezogene Gut wird mit Wasser ausgelaugt und die Lauge wird weiter aufbereitet. Dabei wird das zerkleinerte Gut mit überstöchiometrischen Mengen von Alkalicarbonaten und/oder Alkalichloriden gemischt und die Mischung auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur erhitzt. Dabei und/oder danach wird ein vanadiumarmer Nickelstein und andererseits eine nickelarme Vanadiumschlacke gebildet, wobei der Nickelstein und die Vanadiumschlacke getrennt der Weiterverarbeitung zugeführt werden. Der Schwefel kann aus den Rückständen stammen oder zugesetzt werden.

Description

a) die Mischung aus dem zerkleinerten Gut und einer überstöchiometrischen Menge an Alkalicarbonaten und/oder Alkalichloriden auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur erhitzt wird,
b) in dieser Schmelze mit einer stöchiometrischen Schwefelmenge aus Schwefelverbindungen der Rückstände oder zugesetzten Schwefelverbindungen in Form von sulfidischem Schwefel oder in Form von nichtsulfidischen Schwefelverbindungen und Kohlenstoff einerseits ein vanadiumarmer Nickelstein und andererseits eine nikkeiarme und schwefelarme Vanadiumschlacke gebildet wird, und
c) der Nickelstein und die Vanadiumschlacke getrennt und der weiteren Verarbeitung zugeführt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Schmelzen in einem Lichtbogenofen oder in einem Kurztrommelofen durchgeführt wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß die schmelzflüssige Vanadiumschlacke und der schmelzflüssige Nickelstein getrennt abgezogen wird.
Die Erfindung bezieht sich gattungsgemäß auf ein Verfahren zur Verarbeitung von nickelhaltigen und vanadiumhaltigen (^verbrennungsrückständen, bei dem die ölverbrennungsrückstände mechanisch zerkleinert und das zerkleinerte Gut mit Alkaliverbindungen, insbesondere Alkalicarbonaten und/oder Alkalichloriden, gemischt sowie in einem Behandlungsofen in oxidierender Atmosphäre erhitzt wird und das aus dem Behandlungsofen abgezogene Gut aufbereitet wird. — Rückstände dieser Art entstehen bei der Aufbereitung und Verarbeitung von vanadium- und nickelhaltigen Erdölen, bei der Verkokung, Hydrodemetallisierung, Krackung, Vergasung und Verbrennung. Die Rückstände enthalten üblicherweise 10 bis 60 Gew.-% V2O5 und 3 bis 5 Gew.-% Ni neben zusätzlichen Gehalten an Mg, C, Si, Ca und S.
Das bekannte gattungsgemäße Verfahren führt die Erhitzung als Röstung durch. Es führt nicht zu Produkten, die ohne weiteres eine differenzierte Weiterverarbeitung zu einerseits Nickel- und. andererseits Vanadium-Produkten zulassen. Die gattungsgemäßen Maßnahmen sind nur in begrenztem Umfang und nur im Verschnitt mit nickelfreien Schlacken möglich, weil ein höherer Nickelgehalt mit Röstgut die Abwasserreinigung ungünstig beeinflußt. Aus diesem Grunde und wegen der beschränkten, anderen Verarbeitungsmöglichkeiten werden die genannten Rückstände teilweise mit hohem Kostenaufwand auf Sondermülldeponien abgelagert.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das gattungsgemäße Verfahren so zu führen, daß Substrate entstehen, die ohne weiteres zu Nickel- und Vanadium-Produkten weiterverarbeitet werden können, und zwar auch bei hohem Nickelgehalt
ίο Die gestellte Aufgabe wird dadurch gelöst, daß
a) die Mischung aus dem zerkleinerten Gut und einer überstöchiometrischen Menge an Alkalicarbonaten und/oder Alkalichloriden auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur erhitzt wird,
b) in dieser Schmelze mit einer stöchiometrischen Schwefelmenge aus Schwefelverbindungen der Rückstände oder zugesetzten Schwefelverbindungen in Form von sulfidischem Schwefel oder in Form von nichtsulfidischen Schwefelverbindungen und Kohlenstoff einerseits ein vanadiumarmer Nikkeistein und andererseits eine nickelarme und schwefelarme Vanadiumschlacke gebildet wird und
c) der Nickelstein und die Vanadiumschlacke getrennt der weiteren Verarbeitung zugeführt werden.
Nach bevorzugter Ausführungsform der Erfindung wird das Schmelzen in einem Lichtbogenofen oder in einem Kurztrommelofen durchgeführt Die schmelzflüssige Vanadiumschlacke und der schmelzflüssige Nickelstein können getrennt abgezogen werden.
Beim Extrahieren von Metallen aus erschöpften Entschwefelungskatalysatoren ist es bekannt (DE-OS 25 56 247), eine Mischung aus den zerkleinerten Ausgangsstoffen und einer überstöchiometrischen Menge an Alkalicarbonaten zu mischen und die Mischung zu erhitzen. Auch ist es bekannt (US-PS 38 57 699, US-PS 35 77 231), daß durch Zugabe von Sulfiden, insbesondere Eisensulfiden, zu Schlackenschmelzen Nichteisenmetalle, aber auch Nickel, in einen sogenannten Stein überführt werden. Auch ist es geläufig, daß zur Bildung von Sulfidschwefel aus nichtsulfidischem Schwefel, z. B. Sulfatschwefel, ein Reduktionsmittel, üblicherweise Kohle, erforderlich ist Die erfindungsgemäße Kombination führt zu einem Verfahren, welches für ölverbrennungsrückstände aus Erdöl unterschiedlicher Provenienz geeignet ist, wobei die Bildung von Nickelstein und die Entstehung der nickelarmen Vanadiumschlacke parallel durchgeführt werden.
Zur technologischen Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist folgendes vorzutragen: Die mechanische Aufbereitung in Form einer Zerkleinerung dient der Erzielung von für den Schmelzprozeß optimalen Kornverteilungen sowie die Abtrennung von Fremdmaterial. Die optimale Korngröße läßt sich durch Versuche unschwer ermitteln. Die Verschmelzung der aufbereiteten Rückstände mit Überstöchiometrischen Mengen an Alkalicarbonaten und/oder Chloriden und eine Durchmischung derselben bei Temperaturen oberhalb der Schmelztemperatur unter Anwesenheit und/ oder Zugabe von Schwefelträgern, die die Bildung von Nickelstein ermöglichen, läßt sich ohne Schwierigkeiten, eben durch bloße Zugabe, verwirklichen. Erfolgt der Schwefelzusatz als nichtsulfidischer Schwefel, so ist es notwendig, zu dessen Reduktion eine ausreichend große Menge Kohlenstoff, z. B. in Form von Anthrazitkohle oder Koks mit geeigneter Körnung zuzusetzen.
Der Kohlezusatz ist ebenfalls notwendig, wenn der in den Rückständen enthaltene Schwefel nicht in sulfidischer Form vorliegt und ansonsten keine reduzierenden Bestandteile im Rückstand enthalten sind. Es existieren allerdings stark schwefelhaltige und auf der anderen Seite sehr kohlenstoffhaltige Rückstände, die entsprechend gemischt werden können. Bei schwefelarmen oder schwefelfreien Rückständen kann die entsprechende Menge Schwefel in Form von Natriumsulfat oder anderen Schwefelträgern zugesetzt werden. Auch eine Kombination der Zuschläge ist möglich. Bei geringen Nickelgehalten in den Rückständen hat es sich als vorteilhaft erwiesen, einen Sammler für Nickelstein der Schmelze zuzusetzen. — Die beschriebene Schmelzung kann, wie erwähnt, in jedem Schmelzaggregat durchgeführt werden. Bewährt haben sich der Lichtbogenofen klassischer Form und der Kurztrommelofen. Wie erwähnt erfolgt eine Trennung der vanadiumhaltigen Schlacke vom Nickelstein, wobei grundsätzlich drei Verfahrensvarianten möglich sind. Nach einer Verfahrensvariante kann der Nickelstein separat von der vanadiumhaltigen Schlacke abgestochen werden und kann anschließend die Schlacke der Behandlung mit Luftsauerstoff oder anderen Sauerstoffträgern, ζ. Β. Natriumnitrat, unterworfen werden. Nach einer anderen Variante werden die vanadiumhaltige Schlacke und der Nickelstein gemeinsam abgestochen. Die Trennung erfolgt dann während des Erstarrungsvorganges. Bevorzugt ist eine dritte Ausführungsform, die bei Verwendung eines Lichtbogenofens verwirklicht werden kann. Hier kann der Nickelstein über mehrere Chargen in dem Ofen verbleiben und die Schlacke jeweils abgestochen werden. Enthält der Rückstand wenig Nickel, so kann der Nickelstein über die gesamte Schmelzkampagne im Ofen bleiben und nach dem Erkalten aus dem Ofen als Block gezogen werden. Die vanadiumhaltige Schlacke kann, wenn notwendig, in einem zweiten Aggregat, z. B. in einer Pfanne, zur Verbesserung des Oxidationsgrades weiter oxidiert werden. Dabei kann mit Luftianzen, aber auch mit chemischen Substanzen, wie Natriumnitrat, gearbeitet werden. — Die erhaltenen Produkte Nickelstein und vanadiumhaltige Schlacke werden nach bekannten Verfahren weiterverarbeitet, was im einzelnen nicht der besonderen Behandlung bedarf.
45 Ausführungsbeispiele
Beispiel 1
V-Schlacke
Ni-Stein
1 kg Mischung von C- und S-reichen V-/Ni-haltigen Verbrennungsrückständen mit
V 16,40%
Ca 1,80%
Mg 7,15%
Ni 5,45%
C 1,84%
S 3,80%
wurden nut 300 ** Soda versetzt und bei einer Tein^ers· tür von ca. 9000C bis zum Erreichen einer dünnflüssigen Schmelze in einem Labor-Schmelzofen erhitzt. Diese Schmelze wurde nach dem Abkühlen grob zerkleinert und die Schlackenphase und die Nickelsteinphase untersucht. Es ergab sich folgende Analyse:
50
55 V Ni S C
10,40% 1,53% n.b. 0,2%
<0,015% 53,3% 18,0% n.b.
Der Anteil an wasserlöslichem Vanadium betrug 81,6%, die Nickelausbeute lag bei 61,3%.
Beispiel 2 30 kg V-/Ni-haltige Rückstände mit
V 23,4%
Ni 4,1%
S 0,4%
C 1,2%
wurden mit 13,5 kg Soda, 6 kg Na2SO4 und 1,8 kg Anthrazitkohle vermischt und bei ca. 9500C im Kurztrommelofen geschmolzen. Zum »Sammeln« der relativ geringen Nickelsteinmenge wurden dem Ansatz noch 300 g Bleimetall zugegeben. Nach dem Erkalten und Zerkleinern wurden Schlacken- und Nickelsteinphase analysiert und daoei folgende Ergebnisse erhalten:
Schlacke
Nickelstein
V 15,18%
Ni 1,7Ψο
Pb < 0,010/0
S n.b.
49,7% 23,8% 23,5%
Der wasserlösliche Anteil an Vanadium betrug 84,3%; die Nickelausbeute lag bei 44,7%.
Beispiel 3
30 kg V-/Ni-haltige Rückstände mit
V 28,85%
Ni 11,6% S 1,5%
C 0,69%
wurden mit 13,5 kg Soda, 6 kg Na2SO4 und 1,8 kg Anthrazitkohle vermischt und bei 850° C im Kurztrommelofen geschmolzen. Die Analyse der erkalteten Schlacke sowie des Nickelsteins ergab folgende Ergebnisse:
Schlacke
Nickelstein
V 23,16%
Ni 0,31%
S n.b.
73,6% 213%
Der wasserlösliche Anteil an Vanadium betrug 91,2%, die Nickelausbeute lag bei 96,4%.
Beispiel 4 10 kg V-/Ni-haltige Rückstände mit
65
V 28,85%
Ni 11,6%
S 1,5%
C 0.69%
wurdenmit4kgSoda,2kgNa2SO4und0,6kgAnthrazitkohle vermischt und im Lichtbogenofen bei 9000C geschmolzen. — Die Analyse der erkalteten Schlacke sowie des Nickelsteins ergab folgende Ergebnisse:
Schlacke Nickelstein
V 2337% <0,01%
Ni 0,43% 66,1%
S n.b. 253%
io
Die V-Wasserlöslichkeit betrug 843%, die Ni-Ausbeute lag bei 95,0%.
Beispiel 5
10 kg V-/Ni-haltige Rückstände mit
V 28,85%
Ni 11,6%
S 1,5%
C 0,69%
wurden mit 4,5 kg Soda, 1,0 kg Pyrit (FeS2) und 0,6 kg Anthrazitkohle vermischt und bei 9500C im LB-Ofen geschmolzen. — Die Analyse der Schlacke und des Nikkelsteins ergab folgende Ergebnisse:
Schlacke Nickelstein
V 24,14% <0,01%
Ni 2,03% 703%
S — 23,2%
Die V-Wasserlöslichkeit betrug 87,3%, die Ni-Ausbeute lag bei 85,0%.
Beispiel 6 5000 kg V-/Ni-haltige Rückstände mit
V 28,85%
Ni 11,6%
S l,5o/o
C 0,69% .
wurden mit 2250 kg Soda, 1000 kg Na2SO4 und 300 kg Anthrazitkohle im Kurztrommelofen bei ca. 95O0C geschmolzen. Nach dem Abstich des Nickelsteins wirkte die Schlacke noch reduzierend, was für die weitere naßchemische Verarbeitung zu Vanadiumverbindungen nachteilig ist. Durch Nachoxidation mit Luft konnte innerhalb von zwei Stunden die reduzierende Wirkung der Schlacke wesentlich verringert werden, wie die folgenden Analysendaten zeigen:
Zeit Oxidationswert*)
Abstich 3,6
+ lh 1,6
+2 h 0,57
*) Empirisch ermittelte Maßzahl für die vorhandene Menge an reduzierenden Bestandteilen.
65

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Verarbeitung von nickelhaltigen und vanadiumhaltigen {^verbrennungsrückständen, bei dem die Ölverbrennungsrückstände mechanisch zerkleinert und das zerkleinerte Gut mit Alkaliverbindungen, insbesondere Alkalicarbonaten und/oder Alkalichloriden gemischt sowie in einem Behandlungsofen in oxidierender Atmosphäre erhitzt wird und das aus dem Behandlungsofen abgezogene Gut aufbereitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß
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