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Verfahren zur Rückgewinnung von Nickel aus Abfallmaterialien Die
Erfindung betrifft die Rückgewinnung von Nickel bis Abfallmaterialien, sie betrifft
insbesondere ein neues Ver fahren zur Rückgewinnung von Nickel und Ferronickel aus
Abfallmaterialien und verbrauchten Katalysatoren, die Nickel enthaltene sie betrifft
insbesondere ein billiges und neu es Verfahren zur Verbesserung des Nickelgehaltes
und/oder der Bildung von Ferronickel.
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Bekanntlich werden in vie len Reaktionen, beispielsweise in Hydrieruugs
reaktionen, Alkylierungsreaktionen, Hydroalkylierungsreaktionen, Crackverfahren
und dgl0, Nickel enthaltene Katalysatoren verwendet. Zu Beginn weisen diese Katalysatoren
einen hohen Aktivitätsgrad auf, wenn jedoch die Reaktion fortsciweitet werden die
Ratalysatoren weniger aktiv, Die Aktivität des Katalysators nimmt gegebenenfalls
bis zu einem Punkte ab, an dem er ü die Verwendung in einem kommerziellen Verfahren
nicht mehr genügend wirksam ist0 Es sind bereits eine große Vielzahl von Nickelkatalysatoren
und Modifikationen davon auf dem Gebiet beschrieben worden, auf dem sie verwendet
werden, Nickelkatalysatoren werden in großem Umfange in Hydrierungsreaktionen, beispielsweise
bei der Hydrierung von ungesättigten organischen Verbindungen6
verwendet:
in der Regel enthalten Katalysatoren, die in Hydroalkylierungsreaktionen verwendet
werden, zusätzlich zu Nickel noch weitere Metalle, wie Wolfram. Die in Crakkungsverfahren
verwendeten Nickelkatalysatoren enthalten häufig Molybdän und andere Elemente. Andere
Nickelkatalysatorem können Eisen und/oder Aluminium in geringen Mengen enthalten.
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Es wurden umfangreiche Untersuchungen durchgeführt zur Ent wicklung
von Verfahren zum Regenerieren von verbrauchten Katalysatoren und/oder zur Rückgewinnung
(Gewinnung) des Nickels aus den verbrauchten Katalysatoren und anderen Nikel enthaltenden
Abfallmateriaiien da Nickel ein zu teures Material ist, um weggeworfen zu werden,
und da darüber hinaus die gefahrlose Beseitigung von Abfallnickel erforderlich istS
um Umweltgefahren auszuschließen. Es sind bereits mehrere Verfahren zur Regenerierung
von verbrauchten Katalysatoren bekannt (vgl. z.B. die US-Patentschriften 1 306 871,
3 926 842, 4 029 495 und 4 120 698).
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Eine der Schwierigkeiten, die bei der Regenerierung von verbrauchten
Nickelkatalysatoren auftreten, resultiert aus der Anwesenheit von Reaktionsverunreinigungen,
wie z.B.
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verschiedenen organischen Materialien, die durch die Katalysatorsysteme
behandelt wurden. Ein Verfahren zur Entfernung der organischen Produkte, welche
die verbrauchten Katalysatoren verunreinigen, besteht darin diese organischen Materialien
zu verbrennen, wobei gleichzeitig das in elementarer Foriii darin enthaltene Nickel
zu Nickeloxid oxidient wird. In der US-Patentschrift 1 306 871 ist ein solches Verfahren
zum Oxidieren von verbrauchten Nickelkata
lysatoren zur Entfernung
von organischem Material und zur Herstellung von Nickeloxid beschrieben. In dieser
Patentschrift ist auch die Umwandlung des Nickeloxids in Nickel durch Reduktion
in einem Wasserstoffstrom bei einer Temperatur von etwa 300°C beschrieben.
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Die Regenerierung eines Nickelkatalysators aus einem verbrauchten
Katalysator ist umständlich, zeitraubend und erfordert die sorgfältige Beachtung
von Verfahrensdetails.
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Daher besteht weiterhin ein Bedarf nach Verfahren zur Rückgewinnung
von Nickel aus verbrauchten Katalysatoren, welche die billige Rückgewinnung des
Nickels in einer brauchbaren Form erlauben.
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Nickeleisenerze, insbesondere Nickel enthaltende Lateriterze, wurden
bereits pyrometallurgisch behandelt, um Ferronickel zu gewinnen. Ein Beispiel für
ein pyrometallurgisches Verfahren zur Gewinnung von Ferronickel aus Nickella'ceriterzen
umfaßt Stufen. in denen das Erz getrocknet, zu einem Pulver gemahlen, calciniert,
aufgeschmolzen und schließlich Reduktionsbedingungen ausgesetzt wird unter Bildung
von Ferronickel, das von der Schlacke getrennt wird Die Menge an Ferronickel und
die Menge an Nickel in dem bei solchen pyrometallurgischen Verfahren erhaltenen
Fer ronickel hängen von einer Vielzahl von Faktoren wie z.B.
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dem Nickelgehalt des Erzes, der Art und der Menge der Verunreinigungen
in dem Erz und verschiedenen Verfahrenspara metern ab, von den viele nach Methoden,
wie sie dem Fach manne auf diesem Gebiet bekannt sind, variiert werden können. Es
ist allgemein erwünscht, Ferronickel mit einer hohen
Nickelkonzentration
herzustellen.
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Die vorliegende Erfindung betrifft nun ein vereinfachtes Verfahren
zur Gewinnung bzw. Rückgewinnung (nachfolgend vereinfacht stets als "Rückgewinnung"
bezeichnet) von Nickel oder Ferro nickel aus Nickel enthaltenden Abfallmaterialien,
sie betrifft insbesondere ein billiges Verfahren zur Rbck gewinnung von Nickel aus
verbrauchten Katalysatoren in einem Nickel- oder Ferronickel-Bildungsvorgang. Das
erfindungsgemäße Nickelrückgewinnungsverfahren umfaßt die folgenden Stufen: (a)
Entfernung der organischen Verunreinigungen aus dem Ab fallmaterial, (b) Auslaugen
des Materials mit einer Säure nach der Ent fernung der organischen Verunreinigungen
unter Bildung einer Säurelösung, (c) Ausfällung von Eisen und Aluminium aus der
Säurelösung und (d) Rückgewinnung von Nickel aus der Säurelösung.
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Zur Gewinnung von Ferronickel umfaßt das erfindungsgemäße Verfahren
die folgenden Stufen: (a) Calcinieren des vorbehandelten Abfallmaterials bei einer
Temperatur von etwa 200 bis etwa 600°C, (b) Mischen eines Nickel und Eisen enthaltenden
Erzes mit dem calcinierten Material, (c) Aufschmelzen der Mischung aus dem Erz und
dem Abfallmaterial in einem Schmelzofen, (d) Reduzieren des geschmolzenen Materials
in einem Metallreduktionsofen und
(e) Gewinnung des Ferronickels
aus dem Ofens Die Zugabe von Nickel enthaltenden Erzen zu den Nickelabfallmaterialien
in dem erfindungsgemäßen Verfahren führt allgemein zur Bildung von Ferronickel mit
erhöhtem Nickelgehalt Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung betrifft die Erfindung
ein Verfahren zur (Rück)Gewinnung von Nickel oder Ferronickel ans einen Abfallmaterial,
das Nickel und geringe Mengen Eisen oder Aluminium oder eine Mischung davon enthält,
Zur (Rück)Gewinnung von Nickel umfaßt das Verfahren die folgenden Stufen (a) Entfernung
der organischen Verunreigungen aus dem Abfallmaterial, (b) Auslaugen des Materials
mit einer Säure nach der Entfernung der organischen Verunreinigungen unter Bildung
eier Säurelösung, (c) Ausfällung des Eisens und des Aluminiums aus der Säure~ lösung
und (d) Gewimlung von Nickel aus der Säurelösung0 Zur (Rück)Gewinnung von Ferronickel
umfaßt das Verfahren die folgenden Stufen: (a) Calcinieren des Abfallmaterials bei
Temperaturen von etwa 200 bis etwa 6000C, (b) Mischen eines Nickel und Eisen enthaltenden
Erzes mit dem calcinierten Material, (c) Aufschmelzen der Mischung aus dem Erz und
dem Abfallmaterial in einem Schmelzofen,
(d) Reduzieren des geschmolzenen
Materials in einem Metall~ reduktionsofen und (e) Gewinnung des Ferronickels aus
dem Ofen.
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In dem erfindungsgemäßen Verfahren können beliebige Abfallmaterialien
verwendet werden, die Nickel (in oxidierter oder oxidierbarer Form) enthalten. Vorzugsweise
enthält das Abfallmaterial ein Material, das leicht brennbar ist und beim Verbrennen
einen beträchtlichen Heizwert hat. In dem erfindungsgemäßen Verfahren besonders
gut geeignet sind verbrauchte Nickelkatalysatoren und bei diesen kann es sich um
beliebige verbrauchte Nickelkatalysatoren handeln, die aus einer beliebigen Quelle
stammen, insbesondere aus verschiedenen industriellen Verfahren, in denen Nickelkatalysatorsysteme
verwendet erden, nie Nickel enthaltenden ver brauchten Ratalysatoren können aus
Hydrierungs-, Alkylierungs-, Hydroalkylierungs- und Carckungsverfahren stammen und
de Grad, bis zu dem die Katalysatoren in den Verfahren verwendet worden sind, ist
für ihre Verwendung in dem erfindungsgemäßen Verfahren unwesentlich. Darüber hinaus
verhindert die Art der Verunreinigungen, bei denen es sich meistens um organische
Verbindungen urd Produkte handelt, nicht die Verwendung der verbrauchten Katalysatoren
in dem erfindungsgemäßen Verfahren. Die organischen Verbindungen werden in dem erfindungsgemäßen
Verfahren verbrannt. Beispiele für organische Materialien, die in verbrauchten Katalysatorprodukten
häufig enthalten sind, sind Fettmaterialien, wie Pflanzenfette oder Fettöle und
andere Speiseöle oder Nicht-Speiseöle. Nickelkatalysatoren haben sich als brauchbar
erwiesen und sie werden in großem Umfange bei der Hydrierung von ungesättigten Fettölen
verwendet. Diese
kommerzielle Verwendung von Nickelkatalysatoren
stellt ei ne leicht zugängliche Quelle für billige verbrauchte Katalysatoren für
die Verwendung in dem erfindungsgemäßen Verfahren dar.
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Verbrauchte Nickelkatalysatoren, die ölige Verunreinigungen enthalten
haben sich als besonders geeignet erwiesen, da die Heizwerte der Öle als Wärmequelle
in dem erfindungsgemäßen Verfahren ausgenutzt werden Verbrauchte Nicke lka -talysatoren,
die durch Öle verunreinigt sind können von Ölverarbeitern, wie z.B. der Firma Armak
Chemical Division, Morris, Illinois/USA; Proctor and Gamble, Cineinnati, Ohio/-USA;
Anderson Clayton Foods, Jacksonville, Illinois/USA,und Cambra Foods, Lethbridge,
Canada, erhalten werden. Diese Abfallmaterialien enthalten beispielsweise etwa 4
bis etwa 20 % oder mehr Nickel und sie haben Heizwerte von bis zu etwa 6 108 kcal/kg
(11 000 BTU/lb), vorzugsweise von 3 332 bis 6 108 kcal/kg (6 000 bis 11 000 BTU/lb).
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Das erfindungsgemäße Verfahren zur (Rück)Gewinnung von Nickel oder
Ferronickel wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen näher
erläutert, Die Fig. 1 der beiliegenden Zeichnung erläutert ein generelles erfindungsgemäßes
Verfahren, bei dem das Nickel enthaltende Abfallmaterial, wie durch den Pfeil 10
angedeutet, behandelt wird, um irgendwelche organischen Verunreinigungen zu entfernen,
die in dem Abfallmaterial enthalten sein können.
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Gegebenenfalls kann in Abhängigkeit von der Teilchengröße
des
Ausgangs..Abfallmaterials der Abfall wic durch den gestrichelten Pfeil 10A angezeigt
vorbehandelt werden, um die Teilcbengröße zu vermindern und einc vergrößerte spezifische
Oberfläche zu erzeugen auf irgendeine mechanische Art utid Wei£e, und dann kann
es behandelt werden zur Entfernung von organischen Verunreinigungen, wie durch den
gestrichelten Pfeil 10B angezeigt. So kann beispielsweise das Abfallmaterial in
einem Mixer (Knetmühle) oder in einer Hammermühle bis zur Erzielung der gewünschten
Teilchen größe bearbeitet werden. Vorzugsweise beträgt die Teilchen größe 2,0 mm
(10 mesh), obgleich in Abhängigkeit von dem verwendeten Abfallmaterial auch ein
solches mit einer geringeren oder größeren Teilchen größe (ein mehr oder minder
grobes Abfallmaterial) in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden kann.
Das dafür geeignete Sieb und die Teilchengröße des in dem erfindungsgemäßen Verfahren
verwendeten Abfallmaterials können vom Fachmann leicht bestimmt werden.
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Je nach Konsistenz des Abfallmaterials und der Menge der darin enthaltenen
organischen Verunreinigungen können die organischen Verunreinigungen durch Waschen
mit einem Lösungsmittel, im allgemeinen ein Stoddard-Lösungsrnittel, das dem Fachmanne
bekannt ist, entfernt werden. Wenn das Abfailmaterial durch organische Verunreinigungen
stark verunreinigt istt hat es sich als bevorzugt erwiesen, diese organischen Materialien
durch Calcinieren des Abfallmaterials bei etwa 200 bis etwa 6000C, vorzugsweise
bei etwa 400 bis etwa 5000C, zu entfernen.
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Nach der Entfernung der organischen Verunreinigungen wird
das
Abfallmaterial in die Auslaugstufe transportiert, wie durch den Pfeil 11 angegeben.
Das Nickel wird mit einer Säure, vorzugsweise mit Schwefelsäure, ausgelaugt.
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Der Säurebedarf . des Auslaugbades wird bestimmt durch die Stochbmetrie
der Reaktion: NiO + H2SO4
NiSO4 + HOH Vorzugsweise liegt die Säurekonzentration des Auslaugbades in einem
geringen Überschuß gegenüber den stöchiometrischen Anforderungen vor, so daß ein
Auslaugbad mit einem pH-Wert von etwa 1 erhalten wird, Die Temperatur des Säureauslaugbades
während des Auslaugens beträgt etwa 50 bis etwa 100°C, vorzugsweise etwa 70°C.
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Das Auslaugen wird fortgesetzt, bis keine signifikante Nikkelkonzentration
mehr in dem Badrückstand verbleibt. Die Rückstandsnickelkonzentrationen können vom
Fachmann unter Anwendung bekannter Methoden bestimmt werden. Während der Endstufen
der Auslaugung werden Eisen und Aluminium ausgefällt durch Einstellung des pH-Wertes
des Säureauslaugbades mit einer Base, vorzugsweise Natriumhydroxid, auf ei nen Wert
von etwa 2 5 bis etwa 3,5, vorzugsweise auf pH 3,0.
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Das ausgelaugte Nickel wird wie dadurch den Pfeil 13 angegeben, z.B.
durch Gegenstromdekantation (zurück)-gewonnen, wobei man eine beladene elektrolytische
Beschickung erhält, aus der das elektrolytische Nickel durch Elektrometallurgie
gewonnen wird Der Rückstand der Nickelgewinnwng wird als Abfall verworfen, wie durch
den Pfeil 14 angegeben, und der verbrauchte Elektrolyt wird gegebenenfalls in die
Auslaugstufe zurückgeführt, wie durch den gestrichelten Pfeil
14A
angegeben. Bei einem alternativen Verfahren wird das Nickelabfallmaterial nach der
Herabsetzung der Teilchengröße nicht calciniert.
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In den Fig. 2 und 3 der beiliegenden Zeichnung wird ds er findungsgemäße
Verfahren zur Herstellung von Ferronickel erläutert.
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Die Fig. 2 zeigt alternative Verfahren zur Gewinnung von Ferronickel
aus verschiedenen Typen von Nickelkatalysatorabfallmaterialien. Zur Gewinnung von
Ferronickel aus verbrauchten Nickelkatalysatoren, die eine verhältnismäßig kleine
spezifische Oberfläche besitzen, hat es sich als geeignet erwiesen, die Teilchengröße
zu verringern und die spezifische Oberflächengröße des verbrauchten Katalysators
zu erhöhen, wie durch den gestrichelten Pfeil 20A angeieigt, woran sich die Einführung
des vorbehandelten Katalysators, wie durch den gestrichelten Pfeil 20B angezeigt,
in- eine Calciniervorrichtung anschließt. Wenn das Abfallmaterial eine geeignete
Teilchengröße und spezifische Oberflächengröße hat, wird es direkt in die Calciniervorrichtung
eingeführt, wie dadurch den Pfeil 20 angegebene Der verbrauchte Katalysator wird
bei einer Temperatur von etwa 200 bis etwa 6000C, vorzugsweise von etwa 400 bis
etwa 500°C, calciniert. Das calcinierte Material wird in heiße Erzbehälter eingeführt,
wie durch den Pfeil 21 angegeben, oder es wi.rd gewünschtenfalls zuerst bei 21A
brikettiert, um die Bildung von feinem Staub zu vermindern, der wegen der geringen
Teilchengröße der Katalysatormaterialien entstehen
könnte. An
die Brikettierung schließt sich die Überführung des Materials in heiße Erzbehälter
(gestrichelter Pfeil 21B) an. Den beißen Erzbehältern werden, wie durch den Pfeil
22 angezeigt, Nickel enthaltende Erze zugesetzt.
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Die Nickel enthaltenden Ei-zCr die in dem erfindungsgemäßen Verfahren
zur Herstellung Ferronickel verwendet werden kön nen, können beliebige in der Natur
vorkommende Erze sein, die genügend Nickel enthalten, um die Kosten für die Gewinkung
des Nickels daraus zu rechtfertigen. Die ge bräuchlichsten Nickel enthaltenden Erze
sind die Nickel-Eisen-Erze oder Laterit-Erze. Die Laterit-Erze, die in dem erfindungsgemäßen
Verfahren verwendet werden können, sind Oxidkomplexe, die geringe Mengen Ni.ckel
und Kobalt enthalten, wobei sie gleichzeitig Eisen und wesentlich größere Mengen
Magnesiumoxid und Siliciumdioxid enthalten. Der Nikkelgehalt dieser Lateriat-Erze
variiert innerhalb eines breiten Bereiches. Während in den besseren Lagerstätten
,der durchschnittliche Nickelgehalt 2 bis 3 % Nickel erreichen oder sogar übersteigen
kann, liegt er in der großen Mehrzahl der bekannten Laterit-Nickelerzreserven innerhalb
des Bereiches von 1 bis 2 % Nickel0 Ein Beispiel für ein Nickeleisen-haltiges Laterit-Erz
sind die Erzlagerstätten, die in Riddle, Bereich Oregon, USA, gefunden werden0 Eine
typische Riddle-Nickel-Laterit-Erz-Analyse, bezogen auf das Gewicht, nach dem Trocknen
ist die folgende: etwa 0,7 bis etwa 1,8 % Nickel, etwa OFO1 % Kobalt, etwa 0,3 bis
etwa 1,0 % Chrom, etwa 7 bis etwa 13 % Eisen, etwa 24 bIs etwa 32 % Magnesium, etwa
45 bis etwa 50 % Siliciumdioxid und etwa 6 bis etwa 7,5 % Glühverluste. Die Mengen
dieser Komponenten variieren etwas i.n Abhängigkeit von der Erzquelle
und
einer eventuellen vorbereitenden Aufbereitungsbehandlung. Im allgemeinen kann das
erfindungsgemäße Verfahren mit nickeleisenhaltigen Erzen durchgeführt werden, die
0,5 bis zu 2 oder sogar 3 % Nickel enthalten, obgleich das Verfahren auch mit Erzen
durchgeführt werden kann, die höhere Nickelmengen enthalten, wenn solche verfügbar
sind.
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Die in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten, Nickel enthaltenden
Erze werden vorzugsweise bis zu einer solchen Teilchengröße grob gemahlen, die sich
in dem erfindungsgemäßen Verfahren als geeignet erwiesen hat. Da die aus dem Erdboden
gewonnenen natürlicheu Erze feucht sind wird das Erz im allgemeinen getrocknet,
bevor es gemahlen wird, um seinen Feuchtigkeitsgchalt herabzusetzen. Der Feuchtigkeitsgehalt
des Erzes sollte auf einen Wert unterhalb etwa 5 % verringert werden und er wird
vorzugsweise auf einen Wert bis auf etwa 2 bis 3 % herabgesetzt. Die gewünschte
Teilchengröße ist eine solche, die eine leichte Handhabung und eine maxima]e Nickelrückgewinnung
ermöglicht. Die optimate Teil.chengröße für jedes spezielle Erz ist eine Funktion
der Erzmiueralogie und der natürlichen Korngrößenverteilung und sie kann vom Fachmanne
leicht bestimmt werden.
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Die Mischung aus dem calcinierten Abfallmaterial und dem Nickeleisen-Erz,
die in dem heißen Erzbehälter hergestellt worden ist9 wird in einen Schmelzofen
(Pfeil 23) eingeführt und bei einer erhöhten Temperatur, beispielsweise bei etwa
1670°C, aufgeschmolzen. Das geschmolzene Material wird, wie durch den Pfeil 24 angezeigt,
in einen Metallreduktionsofen eingeführt. Die Reduktion des Nickels erfolgt in dem
reduzierenden
Behälter durch Zugabe eines Reduktionsmittels, wie durch den Pfeil 24A angezeigt,
unter starkem Mischen zur Erzielung eines guten Kontakts zwischen dem Reduktionsmittel
und dem geschmolzenen Material aus der Stufe 24. Alternativ können das Reduktionsmittel,
das Ersgemisch und der calcinierte verbrauchte Katalysator briket tiert oder agglomeriert
und dann in den Schmelzofen eingeführt werden Zu Beispielen für bevorzugte Reduktionsm
t tel, die der Schmelze zugesetzt werden können, gehören Silicium, Ferrosilicium
und eine Aluminium-Eisen-Nickel-Silicium-Legierung, die aus einem verbrauchten Nickelkatalysator
hergestellt worden istD wie In bezug auf die Fig. 3 näher beschrieben. Als Reduktionsmittel
kann auch Kohlenstoff verwendet werden, insbesondere dann, wenn ein verdeckter Lichtbogenofen
verwendet wird. Besonders geeignet ist ein Ferrosilicium, das etwa 45 bis etwa 55
% Silicium enthält. Wenn das starke Mischen beendet ist, läßt man das Ferronickel
sich am Boden des Behälters absetzen und die Schlacke wird oben abgeschöpft. Mit
fortschreitender Reduktionsreaktion reichert sich das Ferronickel in dem Reduktionsbehälter
an und es wird wie durch den Pfeil 25 an gegeben entfernt.
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Die Fig. 3 erläutert ein Verfahren zur Gewinnung eines Reduktionsmittels
aus einem Nickel enthaltenden Abfallmaterial, das dem Metallreduktionsofen zugesetzt
werden kannS wie durch den Pfeil 24A in der Fig. 2 angegeben. Ein calcinierter oder
extrudierter verbrauchter Nickelkatalysator wird als Beschickung 30 zusammen mit
anderen Ausgangsmaterialien 31 in einen Ofen vom Ferrosilicium-Typ eingeführt, in
dem
die Mischung reduziert und bei einer Temperatur von etwa 1750°C
aufgeschmolzen wird. Das gebildete Reduktionsmittel, eine Aluminium-Eisen-Nickel-Silicium-Legierung,wird
auf dem Fachmann bekannte Weise bei 32 gewonnen. Dieses Metallische Reduktionsmittel
kann gewünschtenfalls während des Gewinnungsverfahrens für Ferronickel einem Metallreduktionsofen
zugesetzt werden, wie durch den Pfeil 24A in der Fig. 2 angezeigt, oder es kann
irgendeinem Verfahren zugesetzt werden, in dem ein Aluminium-Eisen-Nickel-Silicium-Reduktionsmittel
brauchbar ist.
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Die folgenden Beispiele erläutern das erfindungsgemäße Verfahren zur
Entfernung von organischen Verunreinigungen aus den Nickel entbaltenden Abfallmaterialien
und das anschliessende Auslaugen des Nickels aus dem Material.
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Beispiel 1 50 g einer verbrauchten Nickelkatalysatorprobe mit der
Analyse 14,5 % Ni, 0,55 % Fe, 28 % SiO2, 4 % Al2O3, 16,9 % C, 47,4 % L.O.I. und
mit einem Heizwert von 4 109 kcal/kg (7 400 BTU/lb) wurden drei Stunden lang bei
400°C geröstet.
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Das etwa 27,5 % Wi. enthaltende Rösterz wurde 90 Minuten lang bei
70°C mit H2SO4 in einer Menge von 576,5 kg Säure pro t Rösterz (1400 lbs/short ton)
und bei einer anfängll chen Pumpendichte von 33 % ausgelaugt. Die Mischung wurde
filtriert und das Filtrat wurde analysiert. Die Ergebnis se sind in der folgenden
Tabelle 1 zusammengefaßt. Die Analyse der Flüssigkeit ist in g/l angegeben und die
Fest stoffe sind in Gew.-% angegeben.
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Tabelle I Analyse in % oder g/l Extraktion in % Produkte Menge Fe
Ni Ni Filtrat 500 cm3 0,113 26,3 96,0 Rückstand 27,2 g - 2,02 Beispiel 2 50 0 g
eines anderen verbrauchten Siliciumdioxidmatrix-Nicke 1 katalysators wurden bei
75°C mit Stoddard-Lösungsmittel ausgelaugt, um die paraffinartigen Kohlenwasserstoffe
zu entfernen. Der Auslaugrückstand, der 5,7 % Ni enthielt, wurde dann 120 Minuten
lang bei 700 C mit Ii 2SO4 in einer Menge von 288 kg/t (700 lbs/short ton) und bei
einer anfänglichen Pumpendichte von 33 % ausgelaugt. Die Mischung wurde filtriert
und das Filtrat und der Rückstand wurden analysiert. Die Ergebnisse sind in der
folgenden Tabelle II zusammengefaßt.
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Tabelle II Analyse in % oder g/l Extraktion in % Produkte Menge Fe
Ni Ni Filtrat 500 cm3 0,032 5,86 96,7 Rückstand 36,2 g - 0,259
L
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