DE3402356A1 - Verfahren zur verarbeitung von nickelhaltigen und vanadiumhaltigen rueckstaenden - Google Patents

Verfahren zur verarbeitung von nickelhaltigen und vanadiumhaltigen rueckstaenden

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DE3402356A1 DE19843402356 DE3402356A DE3402356A1 DE 3402356 A1 DE3402356 A1 DE 3402356A1 DE 19843402356 DE19843402356 DE 19843402356 DE 3402356 A DE3402356 A DE 3402356A DE 3402356 A1 DE3402356 A1 DE 3402356A1
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Description

Andrejewski, Honke & Partner, Patentanwälte in Essen
Die Erfindung bezieht sich gattungsgemäß auf ein Verfahren zur Verarbeitung von nickelhaltigen und vanadiumhaltigen Rückständen, insbesondere aus der Aufarbeitung und/oder Verfeuerung von Erdölen von vanadium- und nickelhaltigen Katalysatoren u. dgl., wobei die Rückstände mechanisch zerkleinert und das zerkleinerte Gut mit Alkaliverbindungen gemischt sowie in einem Behandlungsofen in oxidierender Atmosphäre erhitzt wird, wobei fernerhin das erhaltene, aus dem Behandlungsofen abgezogene Gut mit Wasser ausgelaugt und die Lauge weiter aufbereitet wird. - Rückstände dieser Art entstehen bei der Aufbereitung und Verarbeitung von vanadium- und nickelhaltigen Erdölen, bei der Verkokung, Hydrodemetallisierung, Krackung, Vergasung und Verbrennung. Diese Rückstände enthalten üblicherweise 10 bis 60 Gew.-% V„0c und 3 bis 15 Gew.-% Ni neben zusätzlichen Gehalten an Mg, C, Si, Ca und S. Vanadium- und nickelhaltige Katalysatoren werden z. B. bei der Fettherstellung, der Fetthärtung und der Schwerölverarbeitung eingesetzt.
Das (aus der Praxis) bekannte gattungsgemäße Verfahren führt die Erhitzung als Röstung durch. Es führt nicht zu Produkten, die ohne weiteres eine differenzierte Weiterverarbeitung zu einerseits Nickel- und andererseits Vanadium-Produkten zulassen. Aus diesem Grunde und wegen der beschränkten, anderen Verarbeitungsmöglichkeiten werden die genannten Rückstände teilweise mit hohem Kostenaufwand auf Sondermülldeponien abgelagert.
Im einzelnen sind zur Weiterverarbeitung von nickelhaltigen und vanadiumhaltigen Rückständen verschiedene Maßnahmen vorgeschlagen worden, die in die großtechnische Praxis jedoch kaum eingeführt wurden. Eine Maßnahme betrifft die Verwendung dieser Rückstände bei der alum inothermischen Reduktion von Vanadiumoxiden im Elektroofen zur Herstellung von Ferrovanadium. Wegen der hohen Gehalte
Andrejewski, Honke & Partner, Patentanwälte in Essen
an Schwefel, Kohlenstoff, Nickel, Silicium u. a. kann das auf diese Weise produzierte Ferrovanadium allerdings nur beschränkt als Sekundaqualität vermarktet werden. Weiterhin ist der ganze reduzierende Aufschluß mit anschließender Abtrennung des Vanadiums durch Ausfällung oder Extraktion vorgeschlagen worden. Eine kommerzielle Nutzung dieses Verfahrens ist nicht bekannt geworden.
Die gattungsgemäße Verarbeitung der Rückstände durch alkalische Röstung, wie auch der saure Aufschluß sind nur in begrenztem Umfang und nur im Verschnitt mit nickelfreien Schlacken möglich, weil ein höherer Nickelgehalt mit Röstgut die Abwasserreinigung ungünstig beeinflußt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das gattungsgemäß Verfahren so zu führen, daß Substrate entstehen, die ohne weiteres zu Nickel- und Vanadiumprodukten weiterverarbeitet werden können.
Zur Lösung dieser Aufgabe lehrt die Erfindung, daß das zerkleinerte Gut mit überstochiometrischen Mengen von Alkalicarbonaten und/oder Alkalichloriden gemischt wird und die Mischung auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur erhitzt sowie dabei und/oder danach in dem Schmelzgut mit Schwefelträgern ausreichender Menge einerseits ein vanadiumarmer Nickelstein und andererseits eine nickelarme Vanadiumschlacke gebildet werden, wobei der Nickelstein und die Vanadiurnschlacke getrennt der Weiterverarbeitung zugeführt werden. Bei (Jem Schwefel, mit dem die angegebene Umsetzung erfolgt, kann es sich um Schwefel aus den Rückständen handeln. Soweit der Schwefel aus den Rückständen stöchiometrisch nicht ausreicht, lehrt die Erfindung, daß die Mischung aus dem zerkleinerten Gut und den Alkalicarbonaten und/oder Alkalichloriden mit Schwefelträgern in Form von sulfidischem Schwefel vor dem Erhitzen, beim Erhitzen oder in der
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Schmelze versetzt wird. Nach dem anderen Vorschlag der Erfindung wird die Mischung aus dem zerkleinerten Gut und den Alkalicarbonaten und/oder Alkalichloriden mit nichtsulfidischen Schwefelträgern und Kohlenstoff vor dem Erhitzen, beim Erhitzen oder in der Schmelze versetzt. Die Schmelzung erfolgt zweckmäßigerweise in einem Lichtbodenofen als Schmelzaggregat. Auch alle anderen Ofentypen sind jedoch einsetzbar, insbesondere hat sich für das erfindungsgemäße Verfahren ein Kurztrommelofen bewährt. Zweckmäßigerweise zieht man die Vanadiumschlacke und den Nickelstein getrennt ab.
Zur technologischen Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist folgendes vorzutragen: Die mechanische Aufbereitung in Form einer Zerkleinerung dient der Erzielung von für den Schmelzprozeß optimalen Kornverteilungen sowie die Abtrennung von Fremdmeterial. Die optimale Korngröße läßt sich durch Versuche unschwer ermitteln. Die Verschmelzung der aufbereiteten Rückstände mit überstöchiometrischen Mengen an Alkalicarbonaten und/oder Chloriden und eine Durchmischung derselben bei Temperaturen oberhalb der Schmelztemperatur unter Anwesenheit und/oder Zugabe von Schwefelträgern, die die Bildung von Nickelstein ermöglichen, läßt sich ohne Schwierigkeiten, eben durch bloße Zugabe, verwirklichen. Erfolgt der Schwefelzusatz als nichtsulfidischer Schwefel, so ist es notwendig, zu dessen Reduktion eine ausreichend große Menge Kohlenstoff, z. B. in Form von Anthrazitkohle oder Koks mit geeigneter Körnung zuzusetzen. Der Kohlezusatz ist ebenfalls notwendig, wenn der in den Rückständen enthaltene Schwefel nicht in sulfidischer Form vorliegt und ansonsten keine reduzierenden Bestandteile im Rückstand enthalten sind. Es existieren allerdings stark schwefelhaltige und auf der anderen Seite sehr kohlenstoffhaltige Rückstände, die entsprechend gemischt werden können. Bei schwefelarmen oder schwefelfreien Rückständen kann die entsprechende Menge Schwefel in Form von Natriumsulfat oder anderen Schwefelträgern zugesetzt werden. Auch eine Kombination der Zuschläge ist möglich. Bei geringen Nickelgehalten in den Rückständen hat es sich als vorteilhaft erwiesen, einen Sammler für Nickelstoin
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ο
der Schmelze zuzusetzen. - Der beschriebene Schmelzpunkt kann, wie erwähnt, in jedem Schmelzaggerat durchgeführt werden. Bewährt haben sich der Lichtbogenofen klassischer Form und der Kurztrommelofen. Wie erwähnt erfolgt eine Trennung der vanadiumhaltigen Schlacke vom Nickelstein, wobei grundsätzlich drei Verfahrensvarianten möglich sind. Nach einer Verfahrensvariante kann der Nickelstein separat von der vanadiumhaltigen Schlacke abgestochen werden und kann anschließend die Schlacke der Behandlung mit Luftsauerstoff oder anderen Sauerstoff trägem, z. B. Natriumnitrat, unterworfen werden. Nach einer anderen Variante werden die vanadiumhaltige Schlacke und der Nickelstein gemeinsam abgestochen. Die Trennung erfolgt dann während des Erstarrungsvorganges. Bevorzugt ist eine dritte Ausführungsform, die bei Verwendung eines Lichtbogenofens verwirklicht werden kann. Hier kann der Nickelstein über mehrere Chargen in dem Ofen verbleiben und die Schlacke jeweils abgestochen werden. Enthält der Rückstand wenig Nickel, so kann der Nickelstein über die gesamte Schmelzkampagne im Ofen bleiben und nach dem Erkalten aus dem Ofen als Block gezogen werden. Die vanadiumhaltige Schlacke kann, wenn notwendig, in einem zweiten Aggregat, z. B. in einer Pfanne, zur Verbesserung des Oxidationsgrades weiter oxidiert werden. Dabei kann mit Luftlanzen aber auch mit chemischen Substanzen, wie Natriumnitrat, gearbeitet werden. - Die erhaltenen Produkte Nickelstein und vanadiumhaltige Schlacke werden nach bekannten Verfahren weiterverarbeitet, was im einzelnen nicht der besonderen Behandlung bedarf.
Andrejewski, Honice & Partner, Patentanwälte in Essen
Ausführungsbeispiele Beispiel 1:
1 kg Mischung von C- und S-reichen V-/Ni-haltigen Verbrennungsrückständen mit
V 16,40
Ca 1,80
Mg 7,15
Ni 5,45
C 1,84
S 3,80
wurden mit 300 g Soda versetzt und bei einer Temperatur von ca. 900 0C bis zum Erreichen einer dünnflüssigen Schmelze in einem
Labor-Schmelzofen erhitzt. Diese Schmelze wurde nach dem Abkühlen grob zerkleinert und die Schlackenphase und die Nickelsteinphase untersucht. Es ergab sich folgende Analyse:
V-Schlacke Ni-Stein
V 10,40 % <0,015 %
Ni 1,53 % 53,3 %
S n.b. 18,0 %
C 0,2 % n.b.
Der Anteil an wasserlöslichen Vanadium betrug 81,6 %, die
Nickelausbeute lag bei 61,3 %,
Andrejewski, Honke & Partner, Patentanwälte in Essen
O _
Beispiel 2:
30 kg V-/Ni-haltige Rückstände mit
V 23, 4 %
Ni 4, 1 Ο
Ι ~Ö
S ο, 4 %
C 1. 2 %
wurden mit 13,5 kg Soda, 6 kg Na2S04 und 1,8 kg Anthrazitkohle vermischt und bei ca. 950 0C im Kurztrommelofen geschmolzen. Zum "Sammeln" der relativ geringen Nickelsteinmenge wurden dem Ansatz noch 300 g Bleimetall zugegeben. Nach dem Erkalten und Zerkleinern wurden Schlacken- und Nickelsteinphase analysiert und dabei folgende Ergebnisse erhalten:
Schlacke Nickelstein
V 15,18 % < 0,01 %
Ni 1,7 % 49,7 %
Pb <0,01 % 23,8 %
S n.b. 23,5 %
Der wasserlösliche Anteil an Vanadium betrug 84,3 %, die Nickelausbeute lag bei 44,7 %.
Andrejewski, Honke & Partner, Patentanwälte in Essen Beispiel 3:
30 kg V-/Ni-haltige Rückstände mit
V 28,85 %
Ni 11,6 %
S 1,5 %
C 0,69 %
wurden mit 13,5 kg Soda, 6 kg Na2SO4 und 1,8 kg Anthrazitkohle vermischt und bei 850 0C im Kurztrommelofen geschmolzen. Die Analyse der erkalteten Schlacke sowie des Nickelsteins ergab folgende Ergebnisse:
Schlacke Nickelstein
V 23,16 % < 0,01 %
Ni 0,31 % 73,6 %
S n.b. 21,3 %
Der wasserlösliche Anteil an Vanadium betrug 91,2 %, die Nickelausbeute lag bei 96,4 %.
Andrejewski, Honke & Partner, Patentanwälte in Essen
- 10 -
Beispiel 4:
10 kg V-/Ni-haltige Rückstände mit
V 28,85 %
Ni 11,6 %
S 1,5 %
C 0,69 %
wurden mit 4 kg Soda, 2 kg Na2SO4 und 0,6 kg Anthrazitkohle vermischt und im Lichtbogenofen bei 900 0C geschmolzen. - Die Analyse der erkalteten Schlacke sowie des Nickelsteins ergab folgende Ergebnisse:
Schlacke Nickelstein
V 23,37 % < 0,01 %
Ni 0,43 I 66,1 "o
S n.b. 25,3 %
Die V-Wasserlöslichkeit betrug 84,3 %, die Ni-Ausbeute lag bei 95,0 %.
Andrejewski, Honke & Partner, Patentanwälte in Essen
- 11 -
Beispiel 5:
10 kg V-/Ni-haltige Rückstände mit
V 28 ,85
Ni 11 ,6
S 1 ,5
C O ,69
wurden mit 4,5 kg Soda, 1,0 kg Pyrit (FeS2) und 0,6 kg Anthrazitkohle vermischt und bei 950 0C im LB-Ofen geschmolzen. - Die Analyse der Schlacke und des Nickelsteins ergab folgende Ergebnisse:
Schlacke Nickelstem
V 24,14 % <0,01 %
Ni 2,03 % 70,3 %
S _ 23,2 %
Die V-Wasserlöslichkeit betrug 87,3 %, die Ni-Ausbeute lag bei 85,0 %.
Andrejewski, Honke & Partner, Patentanwälte in Essen
- 12 -
Beispiel 6:
5000 kg V-/Ni-haltige Rückstände mit
V 28,85
Ni 11,6
S 1.5
C 0,69
wurden mit 2250 kg Soda, 1000 kg Na2SO4 und 300 kg Anthrazitkohle im Kurztrommelofen bei ca. 950 0C geschmolzen. Nach dem Abstich des Nickelsteins wirkte die Schlacke noch reduzierend, was für die weitere naßchemische Verarbeitung zu Vanadiumverbindungen nachteilig ist. Durch Nachoxidation mit Luft konnte innerhalb von zwei Stunden die reduzierende Wirkung der Schlacke wesentlich verringert werden, wie die folgenden Analysendaten zeigen:
Zeit Oxidationswert *)
Abstich
+ 1 Ii
+ 2h		 3,6
1,6
0,57
*) empirisch ermittelte Maßzahl für die vorhandene Menge an reduzierenden Bestandteilen.

Claims (5)

Andrejewski, Honke & Partner Patentanwälte Diplom-Physiker Dr. Walter Andrejewski Diplom-Ingenieur Dr.-lng. Manfred Honke Diplom-Physiker Dr. Karl Gerhard Masch Anwalttakte: 61 235/En- Patentanmeldung GfE Gesellschaft für Elektrometallurgie mbH Grafenberger Allee 159 4000 Düsseldorf 1 4300 Essen 1, Theaterplatz 3, Postf. 100254 23. Januar 1984 "Verfahren zur Verarbeitung von nickelhaltigen und vanadiumhaltigen Rückständen" Patentansprüche:
1. Verfahren zur Verarbeitung von nickelhaltigen und vanadiumhaltigen Rückständen, insbesondere aus der Aufarbeitung und/oder Verfeuerung von Erdölen, von vanadium- und nickelhaltigen Katalysatoren u. dgl.,
wobei die Rückstände mechanisch zerkleinert und das zerkleinerte Gut mit Alkaliverbindungen gemischt sowie in einem Behandlungsofen in oxidierender Atmosphäre erhitzt wird,
Andrejewski, Honke & Partner, Patentanwälte in Essen
wobei fernerhin das erhaltene, aus dem Behandlungsofen abgezogene Gut mit Wasser ausgelaugt und die Lauge weiter aufbereitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß das zerkleinerte Gut mit überstochiometrischen Mengen von Alkalicarbonaten und/oder Alkalichloriden gemischt wird und die Mischung auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur erhitzt sowie dabei und/ oder danach in dem Schmelzgut mit Schwefelträgern ausreichender Menge einerseits ein vanadiumarmer Nickelstein und andererseits eine nickelarme Vanadiumschlacke gebildet werden, wobei der Nickelstein und die Vanadiumschlacke getrennt der Weiterverarbeitung zugeführt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung aus dem zerkleinerten Gut und den Alkalicarbonaten und/oder Alkalichloriden mit Schwefelträgern in Form von sulfidischem Schwefel vor dem Erhitzen, beim Erhitzen oder in der Schmelze versetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung aus dem zerkleinerten Gut und den Alkalicarbonaten und/oder Alkalichloriden mit nichtsulfidischen Schwefelträgern und Kohlenstoff vor dem Erhitzen, beim Erhitzen oder in der Schmelze versetzt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelzung in einem Lichtbogenofen als Schmelzaggregat durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Vanadiumschlacke und der Nickelstein getrennt abgezogen werden.
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