DE4414571C1 - Verfahren zur Herstellung von Tantal-Niob-Konzentraten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Tantal-Niob-KonzentratenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von tantalreichen oxidischen
Tantal-Niob-Konzentraten aus tantalarmen, niobreichen Rohstoffen mit einem
Verhältnis von Nb₂O₅/Ta₂O₅ von 5 bis 15 in einem pyrometallurgischen Anreiche
rungsverfahren.
Die Gewinnung des Tantals erfolgt heute generell auf naßchemischem Weg, etwa
aus Tantal-Konzentraten und/oder aus Zinnschlacken, die bei der Verhüttung von
Zinnstein (Cassiterit, SnO₂) anfallen. Eine naßchemische Verarbeitung des
Konzentrats kann nur dann wirtschaftlich erfolgen, wenn das Verhältnis von Tantal
zu Niob von 1 : 5 nicht überschritten wird und der Ta₂O₅-Gehalt größer als
10 Gew.-% ist.
Wertstoffarme Zinnschlacken, deren Gehalt an Tantal- und Nioboxid so gering ist,
daß eine naßchemische Verarbeitung unwirtschaftlich wäre, werden mittels
pyrometallurgischer Verfahren, zum Beispiel durch Reduktion mit Kohlenstoff
unter Zugabe von Schlackenbildnern im Lichtbogenofen zu synthetischen
Konzentraten aufgewertet.
So wird ein Verfahren zur Anreicherung von Tantal und Niob in der DE-A
27 33 193 beschrieben. Ziel dieses Verfahrens ist die Verarbeitung von TiO₂-
reichen Rohstoffen, wobei Titan und Zinn von Tantal und Niob weitestgehend
abgetrennt werden sollen. Die gemeinsame Anreicherung der Wertstoffe Tantal
und Niob erfolgt in einer metallischen Legierungs-Phase, so daß auch Tantal und
Niob metallisch vorliegen. Als Reduktionsmittel wird Aluminium eingesetzt, als
Schlackenbildner Schwerspat.
Ein Verfahren zur Erzeugung von Ferroniob durch eine gezielte Reduktion wird in
der US-A 29 09 427 offenbart. Ziel dieses Verfahrens ist die Erzeugung eines
Tantal-armen sowie Zinn- und Phosphor-freien Ferroniobs. Zu diesem Zweck
werden in einer ersten Stufe Zinn und Phosphor in ein Eisenbad mit einem
Lichtbogenofen mit basischer Zustellung reduziert, während Tantal und Niob als
Oxide in der Schlacke verbleiben. In einer zweiten Stufe, ebenfalls in einem
Ofengefäß mit basischer Zustellung und unter Zugabe von Schlackenbildnern,
erfolgt die Abtrennung des Tantals vom Niob. Durch den Einsatz von Aluminium
als Reduktionsmittel wird Niob zu Perroniob reduziert, während Tantal möglichst
in der Schlacke verbleiben soll. Eine gezielte Anreicherung des Tantals sowie
dessen Gewinnung wird nicht beschrieben.
Ein weiteres Verfahren zur Herstellung eines Nb- und Tantaloxid enthaltenden
Schlackenkonzentrats wird in der DE-A 28 44 914 offenbart, wonach eine die
beiden Elemente als Carbide enthaltende Ferrolegierung partiell oxidiert und dann
die entstehende oxidische Schlackenphase von der metallischen Phase getrennt
wird. Auch das in der US-A 3 721 727 beschriebene Verfahren geht von einer
carbidischen Legierung aus, die in einem 2. Schritt selektiv oxidiert wird.
Diese beiden Verfahren führen jedoch nicht zu einer drastischen Veränderung der
Tantal/Niob Ratio und kommen somit aus wirtschaftlichen Gründen für die
angeführten Rohstoffe nicht in Betracht.
Es war Aufgabe der Erfindung, speziell die Anreicherung des Tantals aus einem
oxidischen tantalarmen, niobreichen Rohstoff zu ermöglichen mit dem Ziel, daß
anschließend der übliche naßchemische Aufschluß von Tantal-Niob-Konzentraten
wirtschaftlich durchgeführt werden kann. Im Vordergrund steht also die Gewin
nung des Tantals aus niobreichen, jedoch tantalarmen Rohstoffen. Bevorzugt soll
das Verfahren für Columbit-Erze und/oder Zinnschlacken mit einem Tantal-Niob-
Verhältnis von 1 : 5 bis 1 : 15 angewendet werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung
von tantalreichen oxidischen Tantal-Niob-Konzentraten aus tantalarmen, niobreichen Rohstoffen
mit einem Verhältnis von Nb₂O₅/Ta₂O₅ von 5 bis 15 in einem pyrometallurgischen
Anreicherungsverfahren, wobei die Rohstoffe unter Zusatz von kohlenstoffhaltigen
Reduktionsmitteln und Schlackenbildnern in einem Lichtbogenofen zu einer Ferro-
Niob-Tantallegierung verschmolzen werden, diese Legierung mechanisch
zerkleinert, bei 800-1000°C oxidierend geröstet und das erhaltene Röstgut erneut
in einem Lichtbogenofen unter Zusatz von kohlenstoffhaltigen Reduktionsmitteln
verschmolzen und ein oxidisches Tantal-Niob-Konzentrat von der Metallphase
abgetrennt wird.
Dieses Verfahren ist Gegenstand der vorliegenden Erfindung. Nach diesem
Verfahren sind nun auch tantalarme, niobreiche Rohstoffe mit Tantalgehalten von
weniger als 5 Gew.-%, wie zum Beispiel Zinnschlacken, Erze und/oder
Konzentrate, für die Tantalgewinnung zugänglich.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden in der ersten Schmelzstufe die
Rohstoffe gemeinsam mit üblichen schlackenbildenden Zuschlägen und kohlen
stoffhaltigen Reduktionsmitteln im Lichtbogenofen umgesetzt. Bevorzugt werden
als kohlenstoffhaltige Reduktionsmittel Petrolkoks, Graphit, Koksruß und/oder
kompaktierte Melasse und als Schlackenbildner Calziumoxid, Calziumcarbonat
und/oder SiO₂ eingesetzt.
Bei diesem Prozeß, der in einem Ofengefäß mit kohlenstoffhaltiger Zustellung
durchgeführt wird, werden Tantal und Niob weitgehend ausreduziert. Dabei
entsteht eine Metallschmelze, im wesentlichen aus einer Ferrolegierung mit Niob
und Tantal bestehend, und eine Schlacke mit den Verunreinigungen, z. B. ein Teil
des TiO₂, und Gangartanteile, z. B. SiO₂, die ausgeschleust werden können.
Die abgetrennte und zerkleinerte Metallphase wird anschließend oxidierend
geröstet und erneut einem Schmelzprozeß im Lichtbogenofen zugeführt. Auch
diese zweite Schmelzstufe findet mit kohlenstoffhaltiger Zustellung unter dem
Einsatz von Kohlenstoff als Reduktionsmittel statt. Zuschläge von Schlacken
bildnern sind in dieser Stufe nicht erforderlich. Der Einsatz des Reduktionsmittels
wird dabei so bemessen, daß die unerwünschten oxidischen Komponenten wie
SnO₂, WO₃, P₂O₅ und Fe₂O₃ mit der stöchiometrisch notwendigen Menge an
Reduktionsmitteln reduziert werden, wohingegen für Nb₂O₅ je nach gewünschtem
Abreicherungsgrad 50 bis 90% des stöchiometrisch notwendigen Reduktions
mittelbedarfs eingesetzt werden.
Besonders gute Ergebnisse werden erzielt, wenn das Röstgut so verschmolzen
wird, daß der FeO-Gehalt in der Schlacke maximal 4 Gew.-% beträgt. Unter
diesen Bedingungen bleibt das Tantal mit dem restlichen, nicht reduziertem Nb₂O₅
als Ta₂O₅ in der Schlackenphase, wohingegen die entstehende Eisenlegierung den
anderen Teil des Niobs sowie die Begleitelemente Zinn, Wolfram etc. enthält.
Nur durch die erfindungsgemäße Kombination der verschiedenen Schmelz- und
Röststufen in eben dieser Reihenfolge gelingt es, das Tantal auch aus tantalarmen,
jedoch niobreichen Rohstoffen so anzureichern, daß der übliche naßchemische
Aufschluß des resultierenden Tantal-Niob-Konzentrats wirtschaftlich möglich ist.
Die Erfindung wird im folgenden beispielhaft erläutert, ohne daß hierin eine
Einschränkung zu sehen ist.
60 000 kg eines natürlichen Rohstoffs der Zusammensetzung: 37% Nb₂O₅, 4%
Ta₂O₅, 20,4% FeO, 3,5% TiO₂, 3,2% SnO₂, 3,7% MnO, 3,3% SiO₂, 6%
PbO, 1% Al₂O₃, 2% ZrO₂ wurden unter Zusatz von 30 000 kg Koksruß und
3500 kg CaO in einem elektrischen Lichtbogenofen unter Einsatz von 2 MW
Leistung zu 33 800 kg einer Ferrolegierung mit folgender Zusammensetzung
erschmolzen: 46,8% Niob, 5,93% Tantal, 28,9% Eisen, 0,3% Phosphor, 2,1%
Zinn, 1,5% Mangan.
Diese Legierung wurde in Brechern auf < 1 mm zerkleinert und in einem 8-
Etagen-Röstofen bei 800°C oxidierend geröstet.
Die Analyse der 43 415 kg Röstgut ergab folgende Werte: 51,9% Nb₂O₅, 5,6%
Ta₂O₅, 31,1% Fe₂O₃, 0,6% P₂O₅, 2,0% SnO₂ und 1,5% MnO, 1,5% TiO₂,
1,7% SiO₂.
Dieses Röstgut wurde in einem Lichtbogenofen unter Zusatz von 9 215 kg
Koksruß reduzierend geschmolzen, so daß gezielt 80% des Nb₂O₅-Einsatzes
reduziert wurde und somit in das Abgußeisen gelangte.
Nach Abschluß des Versuches resultierten 26 500 kg eines Abgußeisens mit 41%
Niob, 0,5% Wolfram, 47,1% Eisen, 0,4% Phosphor, 3,3% Zinn und daneben
7 750 kg eines tantalreichen Tantal-Niob-Konzentrats mit 24,9% Ta₂O₅, 50,1%
Nb₂O₅, 9,3% SiO₂, 7,1% MnO, 7,7% TiO₂ und 2,3% CaO.
Bezogen auf den eingesetzten Rohstoff wurde das Ta₂O₅/Nb₂O₅-Verhältnis von 1
zu 9,25 auf 1 zu 2 verbessert.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von tantalreichen oxidischen Tantal-Niob-Konzentraten aus tantal
armen, niobreichen Rohstoffen mit einem Verhältnis von Nb₂O₅/Ta₂O₅ von
5 bis 15 in einem pyrometallurgischen Anreicherungsverfahren, dadurch
gekennzeichnet, daß die Rohstoffe unter Zusatz von kohlenstoffhaltigen
Reduktionsmitteln und Schlackenbildnern in einem Lichtbogenofen zu einer
Ferro-Niob-Tantallegierung verschmolzen werden, diese Legierung mecha
nisch zerkleinert, bei 800 bis 1000°C oxidierend geröstet und das erhaltene
Röstgut erneut in einem Lichtbogenofen unter Zusatz von kohlenstoff
haltigen Reduktionsmitteln verschmolzen und ein oxidisches Tantal-Niob-
Konzentrat von der Metallphase abgetrennt wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als kohlen
stoffhaltige Reduktionsmittel Petrolkoks, Graphit, Koksruß und/oder
kompaktierte Melasse eingesetzt werden.
3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß als Schlackenbildner Calziumoxid, Calziumcarbonat und/oder SiO₂
eingesetzt werden.
4. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß das Röstgut so erschmolzen wird, daß der FeO-Gehalt
in der Schlacke maximal 4 Gewichts-% beträgt.
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1995
- 1995-03-28 US US08/412,071 patent/US5573572A/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-04-25 BR BR9501781A patent/BR9501781A/pt not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
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Also Published As
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| US5573572A (en) | 1996-11-12 |
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