CN116334415B - 一种提高贫铌渣品位的方法与设备 - Google Patents
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Abstract
本发明属于冶金二次资源高效利用技术领域，具体为一种提高贫铌渣品位的方法与设备，在熔融的贫铌渣中加入氧化钙，调整所述贫铌渣的碱度得到熔融的预处理贫铌渣；将熔融的预处理贫铌渣加入超重力反应器，将铌元素充分固溶进富铌相中；通过超重力驱动实现富铌相与熔渣的超重力分离，获取高品位富铌渣；本发明可利用熔融贫铌渣自身物理热，将铌元素充分固化进富铌相中，并实现富铌相与熔渣的高效分离，获取高品位富铌渣，提高后续铌渣的利用效率，减少工艺流程的材料流量消耗；本发明为利用白云鄂博低品位含铌渣中铌资源提出了一条新的工艺技术路线，操作简单、成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及冶金二次资源高效利用技术领域，具体为提高贫铌渣品位的方法与设备。
背景技术
稀有金属铌由于具有耐高温、耐腐蚀、超导性优良等特点，被广泛应用于钢铁、航空航天、尖端材料、核工业等重要领域，成为现代工业中不可缺少的关键战略元素。
针对白云鄂博“高铁低铌”的特点，目前该矿体的开发利用仍以钢铁生产为导向，主要被应用于还原–熔分–冶炼铌铁的工艺流程。然而，在还原除铁过程中将硅、钛、钙、镁等杂质带入含铌渣中，即便使用稀盐酸酸浸进行二次除杂，也仅能除去部分钙、镁，而对于硅、钛的去除效果十分有限，导致后续使用这种低铌、高硅、高钛含铌渣冶炼生产的铌铁合金质量相对低级，难以达到工业级产品要求。因此，如何通过特定手段去除渣中杂质元素，提升含铌渣品位是实现白云鄂博中铌资源高效利用的关键。现行含铌渣中铌金属的分离提取集中在湿法工艺方向，包括酸浸法、碱浸法、氯化分解法等。然而，仍存在不可避免的一些弊端：如对原料有严格的限制，对于白云鄂博这种典型低品位含铌渣的分解率较低；废渣产生量大，约为原料的10-15倍；HF酸消耗量大，平均渣酸比为1:4；对设备腐蚀性较强，需安装良好通风装置等诸多问题。因此，制约湿法分离提取铌金属工艺发展的亦是如何提高含铌渣品位，以提高铌矿物分解效率，减少工艺流程的材料流量消耗。综上所述，现存主流工艺在提取利用白云鄂博矿的铌资源过程中，均面临需提升含铌渣品位这一难题。若能采用特定的预富集工艺提高铌渣品位，将能极大程度的增加铌渣利用效率、提高经济效益、并减轻环保压力。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种提高贫铌渣品位的方法与设备，可利用熔融贫铌渣自身物理热，将铌元素充分固化进富铌相中，并实现富铌相与熔渣的高效分离，获取高品位富铌渣，提高后续铌渣的利用效率，减少工艺流程的材料消耗。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种提高贫铌渣品位的方法，包括如下步骤：
S1.在熔融的贫铌渣中加入氧化钙，调整所述贫铌渣的碱度为0.2~0.4，得到熔融的预处理贫铌渣；
S2.将熔融的预处理贫铌渣加入超重力反应器，控制超重力反应器的温度为1100~1150℃，将铌元素充分固溶进富铌相中；通过超重力驱动实现富铌相与熔渣的超重力分离，获取高品位富铌渣。
作为本发明所述的一种提高贫铌渣品位的方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，所述贫铌渣为白云鄂博原矿经还原选铁后所获得的铌含量为1.0~4.0wt.%的贫铌渣。
作为本发明所述的一种提高贫铌渣品位的方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，加入氧化钙，调整所述贫铌渣的碱度为0.3。
作为本发明所述的一种提高贫铌渣品位的方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，所述超重力驱动的重力系数为400~1000g。
作为本发明所述的一种提高贫铌渣品位的方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，所述超重力驱动的时间为5~10min。
为解决上述技术问题，根据本发明的另一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种提高贫铌渣品位的设备，所述设备包括：渣包、进渣槽、超重力反应器、加热体、出渣口、驱动系统；
所述渣包通过所述进渣槽与所述超重力反应器连接；所述加热体设置于所述超重力反应器外侧；所述超重力反应器底部开设有出渣口；所述驱动系统与所述超重力反应器连接，用于驱动所述超重力反应器离心旋转。
作为本发明所述的一种提高贫铌渣品位的设备的优选方案，其中：所述设备还包括：保温系统，设置于所述加热体外侧。
作为本发明所述的一种提高贫铌渣品位的设备的优选方案，其中：所述设备还包括：温度监测设备，用于监测所述超重力反应器的温度。
作为本发明所述的一种提高贫铌渣品位的设备的优选方案，其中：所述设备还包括：收渣槽，设置于所述出渣口下部。
作为本发明所述的一种提高贫铌渣品位的设备的优选方案，其中：所述驱动系统包括滑动轴承和电动机。
本发明的有益效果如下：
本发明提出一种提高贫铌渣品位的方法与设备，在熔融的贫铌渣中加入氧化钙，调整所述贫铌渣的碱度得到熔融的预处理贫铌渣；将熔融的预处理贫铌渣加入超重力反应器，将铌元素充分固溶进富铌相中；通过超重力驱动实现富铌相与熔渣的超重力分离，获取高品位富铌渣；本发明可利用熔融贫铌渣自身物理热，将铌元素充分固化进富铌相中，并实现富铌相与熔渣的高效分离，获取高品位富铌渣，提高后续铌渣的利用效率，减少工艺流程的材料流量消耗；本发明为利用白云鄂博低品位含铌渣中铌资源提出了一条新的工艺技术路线，操作简单、成本低廉。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明提高贫铌渣品位所使用的设备图；
图2为本发明实施例1的产品的形貌图；
图3为本发明实施例2的产品的形貌图；
其中：1-氧化钙、2-渣包、3-熔融贫铌渣、4-进渣槽、5-超重力反应器、6-加热体、7-保温系统、8-熔渣、9-富铌渣、10-温度监测设备、11-出渣口、12-收渣槽、13-滑动轴承、14-电动机。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的提出一种提高贫铌渣品位的方法与设备，可利用熔融贫铌渣自身物理热，将铌元素充分固化进富铌相中，并实现富铌相与熔渣的高效分离，获取高品位富铌渣，提高后续铌渣的利用效率，减少工艺流程的材料消耗。
根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种提高贫铌渣品位的方法，包括如下步骤：
S1.在熔融的贫铌渣中加入氧化钙，调整所述贫铌渣的碱度为0.2~0.4，得到熔融的预处理贫铌渣；
S2.将熔融的预处理贫铌渣加入超重力反应器，控制超重力反应器的温度为1100~1150℃，将铌元素充分固溶进富铌相中；通过超重力驱动实现含富铌相的富铌渣与熔渣的超重力分离，获取高品位富铌渣。
优选的，所述步骤S1中，所述贫铌渣为白云鄂博原矿经还原选铁后所获得的铌含量为1.0~4.0wt.%的贫铌渣。具体的，贫铌渣的铌含量可以为例如但不限于1.0wt.%、1.5wt.%、2.0wt.%、2.5wt.%、3.0wt.%、3.5wt.%、4.0wt.%中的任意一者或者任意两者之间的范围；
优选的，所述步骤S1中，采用加入氧化钙的方式改质，使得贫铌渣中物相进行重构，获得富铌相的最佳析晶条件。具体的，调整所述贫铌渣的碱度（CaO/SiO2）可以为例如但不限于0.2、0.25、0.3、0.35、0.4中的任意一者或者任意两者之间的范围。
优选的，所述步骤S2中，控制超重力反应器的温度为1100~1150℃，将铌元素充分固溶进富铌相中，实现富铌相的充分析出和长大，所述超重力驱动的重力系数为400~1000g，所述超重力驱动的时间为5~10min。具体的，控制超重力反应器的温度可以为例如但不限于1100℃、1110℃、1120℃、1130℃、1140℃、1150℃中的任意一者或者任意两者之间的范围；保温时间可以根据实际情况进行调整，以实现富铌相的充分结晶为准，例如，保温时间可以为30~100min，具体的，保温时间可以为例如但不限于30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min中的任意一者或者任意两者之间的范围；具体的，超重力驱动的重力系数可以为例如但不限于400g、500g、600g、700g、800g、900g、1000g中的任意一者或者任意两者之间的范围；所述超重力驱动时间可以为例如但不限于5min、6min、7min、8min、9min、10min中的任意一者或者任意两者之间的范围。
根据本发明的另一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种提高贫铌渣品位的设备，所述设备包括：渣包2、进渣槽4、超重力反应器5、加热体6、出渣口11、驱动系统；
所述渣包2通过所述进渣槽4与所述超重力反应器5连接；所述加热体6设置于所述超重力反应器5外侧；所述超重力反应器5底部开设有出渣口11；所述驱动系统与所述超重力反应器5连接，用于驱动所述超重力反应器5离心旋转。
作为本发明所述的一种提高贫铌渣品位的设备的优选方案，其中：所述设备还包括：保温系统7，设置于所述加热体6外侧。
作为本发明所述的一种提高贫铌渣品位的设备的优选方案，其中：所述设备还包括：温度监测设备10，用于监测所述超重力反应器5的温度；进一步优选的，所述温度监测设备10为热电偶，设置于超重力反应器5的外壁，用于监测所述超重力反应器5的温度。
作为本发明所述的一种提高贫铌渣品位的设备的优选方案，其中：所述设备还包括：收渣槽12，设置于所述出渣口11下部。
作为本发明所述的一种提高贫铌渣品位的设备的优选方案，其中：所述驱动系统包括滑动轴承13和电动机14。
本发明所述设备用于提高贫铌渣品位时，向熔融贫铌渣3加入氧化钙1后，使渣包2中的熔融贫铌渣3经进渣槽4加入超重力反应器5内，通过加热体6、温度监测设备10、保温系统7控制超重力反应器5的加热和控温，通过电动机14、滑动轴承13限位驱动超重力反应器5离心旋转，驱动熔渣8和含富铌相的富铌渣9分层在高温反应器5内部，含富铌相的富铌渣9由出渣口11流入收渣槽12，从而得到高品位的富铌渣。
以下结合具体实施例对本发明技术方案进行进一步说明。
以下各实施例均采用上文所述提高贫铌渣品位的设备实现贫铌渣品位的提高。
实施例1
一种提高贫铌渣品位的方法，包括如下步骤：
S1. 向200kg熔融的白云鄂博贫铌渣（主要技术指标为：Nb2O5 2.05%，Fe2O314.25%，CaO 6.49%，SiO2 43.17 %）中加入4.29 kg氧化钙（CaO），将贫铌渣碱度（CaO/SiO2）调整至0.2，得到熔融的预处理贫铌渣；
S2.将熔融的预处理贫铌渣加入超重力反应器，控制超重力反应器的温度为1150℃，将铌元素充分固溶进富铌相中，实现熔融含铬钢渣中含铬尖晶石的充分析出和长大；之后开启驱动系统，通过电动机驱动所述超重力反应器在水平方向上高速旋转，产生水平向外的超重力场，通过超重力驱动含富铌相的富铌渣向反应器壁方向迁移并聚集，控制重力系数为600g、驱动时间为5min。待超重力分离完成后关闭电动机、并对产品进行分析，产品的宏观及微观形貌如图2所示，其中，图2中(a)为本发明实施例1的产品的宏观图；图2中(b)-(d)为本发明实施例1产品的SEM图；如图2中(b)所示，靠近反应器中心线的部分A处几乎没有富铌相存在，铌含量仅为0.31wt%；中间部分B处有少部分富铌相残留，铌含量为3.12wt%，如图2中(c)所示；而大量富铌相被富集于接近反应器壁的部分C处，其中Nb含量高达20.73wt%，含富铌相的富铌渣中Nb元素的含量约为原料的10倍，如图2中(d)所示。可见采用超重力场可以进行富铌相的有效富集，实现贫铌渣品位的提高。
实施例2
一种提高贫铌渣品位的方法，包括如下步骤：
S1.向200kg熔融的白云鄂博贫铌渣（主要技术指标为：Nb2O5 4.11%，Fe2O315.01%，CaO 7.04%，SiO2 38.65 %）中加入9.11 kg氧化钙（CaO），将贫铌渣碱度（CaO/SiO2）调整至0.3，得到熔融的预处理贫铌渣；
S2.将熔融的预处理贫铌渣加入超重力反应器，控制超重力反应器的温度为1100℃，将铌元素充分固溶进富铌相中，实现熔融含铬钢渣中含铬尖晶石的充分析出和长大；之后开启驱动系统，通过电动机驱动所述超重力反应器在水平方向上高速旋转，产生水平向外的超重力场，通过超重力驱动含富铌相的富铌渣向反应器壁方向迁移并聚集，控制重力系数为1000g、驱动时间为10min。待超重力分离完成后关闭电动机、并对产品进行分析，产品的宏观及微观形貌如图3所示，其中，图3中(a)为本发明实施例2的产品的宏观图；图3中(b)-(d)为本发明实施例2产品的SEM图；如图3中(b)所示，靠近反应器中心线的部分A处几乎没有富铌相存在，铌含量仅为0.318wt%；中间部分B处也只有很少量的富铌相残留，铌含量为1.34wt%，如图3中(c)所示；而大量富铌相被富集于接近反应器壁的部分C处，其中Nb含量高达35.85wt%，富铌渣中Nb元素的含量约为原料的10倍，如图3中(d)所示。可见采用超重力场可以进行富铌相的有效富集，实现贫铌渣品位的提高。
本发明在熔融的贫铌渣中加入氧化钙，调整所述贫铌渣的碱度得到熔融的预处理贫铌渣；将熔融的预处理贫铌渣加入超重力反应器，将铌元素充分固溶进富铌相中；通过超重力驱动实现富铌相与熔渣的超重力分离，获取高品位富铌渣；本发明可利用熔融贫铌渣自身物理热，将铌元素充分固化进富铌相中，并实现富铌相与熔渣的高效分离，获取高品位富铌渣，提高后续铌渣的利用效率，减少工艺流程的材料流量消耗；本发明为利用白云鄂博低品位含铌渣中铌资源提出了一条新的工艺技术路线，操作简单、成本低廉。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (4)
1.一种提高贫铌渣品位的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.在熔融的贫铌渣中加入氧化钙，调整所述贫铌渣的碱度为0.2~0.4，得到熔融的预处理贫铌渣；所述贫铌渣为白云鄂博原矿经还原选铁后所获得的铌含量为1.0~4.0wt.%的贫铌渣；
S2.将熔融的预处理贫铌渣加入超重力反应器，控制超重力反应器的温度为1100~1150℃，将铌元素充分固溶进富铌相中；通过超重力驱动实现富铌相与熔渣的超重力分离，获取高品位富铌渣。
2.根据权利要求1所述的提高贫铌渣品位的方法，其特征在于，所述步骤S1中，加入氧化钙，调整所述贫铌渣的碱度为0.3。
3.根据权利要求1所述的提高贫铌渣品位的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述超重力驱动的重力系数为400~1000g。
4.根据权利要求1所述的提高贫铌渣品位的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述超重力驱动的时间为5~10min。
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