CN118004973A - 一种热态连续回收锌氧压浸出高硫渣中单质硫的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高硫渣处理技术领域，具体为一种热态连续回收锌氧压浸出高硫渣中单质硫的方法，采用加热装置和超重力分离装置可以将高硫渣中的单质硫和矿物相实现连续热态回收。本发明流程简单、分离效率高、自动化程度高，可实现单质硫与包括硫化锌、硫化铁的矿物相固相的热态连续回收，极大的提高了单质硫的回收率，并降低了包括硫化锌、硫化铁的矿物相固相中的液相夹杂，可返回浸出过程重新利用，分离残渣中单质硫含量降低至9.3wt%，远远优于目前压滤水平（40wt%）。本发明方法分离后的单质硫中S含量达99.8wt%以上，包括硫化锌、硫化铁的矿物相固相的去除率达99.99%以上。
Description
技术领域
本发明涉及锌冶炼技术领域，具体为一种热态连续回收锌氧压浸出高硫渣中单质硫的方法。
背景技术
目前金属锌的生产是以湿法为主，而硫化锌精矿的直接氧压浸出工艺从根本上改变了锌的冶炼方式，实现了锌冶炼的全湿法过程，同时使硫元素以单质的形式产出后直接进入渣中。随着电锌产能的扩大，每年都会产生大量的高硫渣，具有较高的回收价值。高硫渣中主要存在单质硫以及未被浸出的硫化锌等矿物相，由于单质硫的着火点较低，且在自然状态下易燃易爆，若采用直接堆存的方式会有较大的安全风险，所以，对高硫渣中的单质硫的回收至关重要。目前企业中主要利用渣中物相的熔点差异，将单质硫熔化后进行压滤处理，从而获得纯度较高的硫磺产品，但是该方式只适用于单质硫含量较高的渣，且滤网极易被堵塞导致在压滤残渣中仍然存在较多的单质硫无法有效回收，造成硫的回收率低。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的主要目的是提出一种热态连续回收锌氧压浸出高硫渣中单质硫的方法。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种热态连续回收锌氧压浸出高硫渣中单质硫的方法，包括如下步骤：
S1、加料过程：将高硫渣加入加热装置中，然后将加热装置升温至150℃，使高硫渣完全熔化得到渣液；
S2、连续分离过程：将超重力分离装置浸没入渣液面下，超重力分离装置离心旋转将渣液中包括硫化锌、硫化铁的矿物相收集至超重力分离装置内部，将超重力分离装置提出渣液面，将超重力分离装置中的包括硫化锌、硫化铁的矿物相排出；
S3、重复步骤S2，直至不再有包括硫化锌、硫化铁的矿物相被排出，实现热态连续回收锌氧压浸出高硫渣中单质硫。
作为本发明所述的一种热态连续回收锌氧压浸出高硫渣中单质硫的方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，所述高硫渣为硫化锌精矿采用直接氧压工艺炼锌过程中产生的主要副产品，其中含有大量的单质硫以及未被浸出的包括硫化锌、硫化铁的矿物相，具有相当高的回收价值。
作为本发明所述的一种热态连续回收锌氧压浸出高硫渣中单质硫的方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，加热装置为现有技术中可加热可控制温度的设备。
作为本发明所述的一种热态连续回收锌氧压浸出高硫渣中单质硫的方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，超重力分离装置可浸没的熔池温度为25~300℃。
作为本发明所述的一种热态连续回收锌氧压浸出高硫渣中单质硫的方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，超重力分离装置的上端中心开孔、下端周边开缝，渣液从超重力分离装置的上端的开孔处进入超重力分离装置内，离心旋转时单质硫液相从下端的开缝处自动排出超重力分离装置，包括硫化锌、硫化铁的矿物相固相收集于超重力分离装置内。
作为本发明所述的一种热态连续回收锌氧压浸出高硫渣中单质硫的方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，超重力分离装置底部固接有导流片，可定向搅动渣液向超重力分离装置内壁流动。
作为本发明所述的一种热态连续回收锌氧压浸出高硫渣中单质硫的方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，离心旋转时控制渣液的温度为150℃。
作为本发明所述的一种热态连续回收锌氧压浸出高硫渣中单质硫的方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，超重力分离装置的重力系数为50~900G。
作为本发明所述的一种热态连续回收锌氧压浸出高硫渣中单质硫的方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，超重力分离装置离心旋转时间为5~10min。
本发明的有益效果如下：
本发明提出一种热态连续回收锌氧压浸出高硫渣中单质硫的方法，采用加热装置和超重力分离装置可以将高硫渣中的单质硫和矿物相实现连续热态回收。本发明流程简单、分离效率高、自动化程度高，可实现单质硫与包括硫化锌、硫化铁的矿物相固相的热态连续回收，极大的提高了单质硫的回收率，并降低了包括硫化锌、硫化铁的矿物相固相中的液相夹杂，可返回浸出过程重新利用，远远优于目前压滤水平。本发明方法分离后的单质硫中S含量达99.8wt%以上，包括硫化锌、硫化铁的矿物相固相的去除率达99.99%以上。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明热态连续回收锌氧压浸出高硫渣中单质硫的方法示意图；
图2为实施例1高硫渣分离样品的宏观形貌及SEM图；
图3为实施例1高硫渣分离样品的XRD图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的提出一种热态连续回收锌氧压浸出高硫渣中单质硫的方法，以解决现有技术中高硫渣在压滤过程压滤残渣中仍存在较多单质硫的问题。
根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
如图1所示，一种热态连续回收锌氧压浸出高硫渣中单质硫的方法，包括如下步骤：
S1、加料过程：将高硫渣加入加热装置中，然后将加热装置升温至150℃，使高硫渣完全熔化得到渣液；渣液中单质硫为液相，包括硫化锌、硫化铁的矿物相为固相；
S2、连续分离过程：将超重力分离装置浸没入渣液面下，超重力分离装置离心旋转将渣液中包括硫化锌、硫化铁的矿物相收集至超重力分离装置内部，将超重力分离装置提出渣液面，将超重力分离装置中的包括硫化锌、硫化铁的矿物相排出；
S3、重复步骤S2，直至不再有包括硫化锌、硫化铁的矿物相被排出，实现热态连续回收锌氧压浸出高硫渣中单质硫。
优选的，所述步骤S1中，所述高硫渣为硫化锌精矿采用直接氧压工艺炼锌过程中产生的主要副产品，其中含有大量的单质硫以及未被浸出的包括硫化锌、硫化铁的矿物相，具有相当高的回收价值。
优选的，所述步骤S1中，加热装置为现有技术中可加热可控制温度的设备。
优选的，所述步骤S2中，超重力分离装置可浸没的熔池温度为25~300℃。
优选的，所述步骤S2中，超重力分离装置的上端中心开孔、下端周边开缝，渣液从超重力分离装置的上端的开孔处进入超重力分离装置内，离心旋转时单质硫液相从下端的开缝处自动排出超重力分离装置，包括硫化锌、硫化铁的矿物相固相收集于超重力分离装置内。
优选的，所述步骤S2中，超重力分离装置底部固接有导流片，可定向搅动渣液向超重力分离装置内壁流动。
优选的，所述步骤S2中，离心旋转时控制渣液的温度为150℃。
优选的，所述步骤S2中，超重力分离装置的重力系数为50~900G。
优选的，所述步骤S2中，超重力分离装置离心旋转时间为5~10min。
以下结合具体实施例对本发明技术方案进行进一步说明。
实施例1
一种热态连续回收锌氧压浸出高硫渣中单质硫的方法，包括如下步骤：
S1、加料过程：将高硫渣（成分：S 66.35wt%，Zn 11.72wt%，Fe 16.33wt%，Pb1.28wt%，Cu 0.58wt%，Ca 1.97wt%，Si 1.77wt%）加入加热装置中，然后将加热装置升温至150℃，使高硫渣完全熔化得到渣液；渣液中单质硫为液相，包括硫化锌、硫化铁的矿物相为固相；
S2、连续分离过程：将超重力分离装置浸没入渣液面下，超重力分离装置离心旋转将渣液中包括硫化锌、硫化铁的矿物相收集至超重力分离装置内部，将超重力分离装置提出渣液面，将超重力分离装置中的包括硫化锌、硫化铁的矿物相排出；超重力分离装置的上端中心开孔、下端周边开缝，渣液从超重力分离装置的上端的开孔处进入超重力分离装置内，离心旋转时单质硫液相从下端的开缝处自动排出超重力分离装置，包括硫化锌、硫化铁的矿物相固相收集于超重力分离装置内；超重力分离装置底部固接有导流片，可定向搅动渣液向超重力分离装置内壁流动；离心旋转时控制渣液的温度为150℃；超重力分离装置的重力系数为800G；超重力分离装置离心旋转时间为6min。
S3、重复步骤S2，直至不再有包括硫化锌、硫化铁的矿物相被排出，实现热态连续回收锌氧压浸出高硫渣中单质硫。
对分离的包括硫化锌、硫化铁的矿物相固相和分离后熔池内的单质硫分别取样分析，分离样品的宏观形貌和SEM、XRD图分别如图2、图3所示。由图2可以看出，高硫渣中单质硫实现了高效分离，分离出的单质硫纯度非常高，颜色呈现黄色，其化学组成如表1所示，分离后的单质硫中S含量达99.8wt%，硫化锌、硫化铁的矿物相固相的去除率达99.99%以上，分离后硫化锌等固相的纯度也非常高，其化学组成如表1所示，单质硫含量仅为9.3wt%，远低于目前压滤水平（40wt%）。由图3可以看出，分离的硫化锌等固相和单质硫的XRD图谱中，分别只出现了包括硫化锌、硫化铁的矿物相固相或单一的单质硫衍射峰，进一步证明了分离单质硫和包括硫化锌、硫化铁的矿物相固相的高纯度。
表1分离样品的化学组成(wt%)
实施例2
一种热态连续回收锌氧压浸出高硫渣中单质硫的方法，包括如下步骤：
S1、加料过程：将高硫渣（成分：S 66.35wt%，Zn 11.72wt%，Fe 16.33wt%，Pb1.28wt%，Cu 0.58wt%，Ca 1.97wt%，Si 1.77wt%）加入加热装置中，然后将加热装置升温至150℃，使高硫渣完全熔化得到渣液；渣液中单质硫为液相，包括硫化锌、硫化铁的矿物相为固相；
S2、连续分离过程：将超重力分离装置浸没入渣液面下，超重力分离装置离心旋转将渣液中包括硫化锌、硫化铁的矿物相收集至超重力分离装置内部，将超重力分离装置提出渣液面，将超重力分离装置中的包括硫化锌、硫化铁的矿物相排出；超重力分离装置的上端中心开孔、下端周边开缝，渣液从超重力分离装置的上端的开孔处进入超重力分离装置内，离心旋转时单质硫液相从下端的开缝处自动排出超重力分离装置，包括硫化锌、硫化铁的矿物相固相收集于超重力分离装置内；超重力分离装置底部固接有导流片，可定向搅动渣液向超重力分离装置内壁流动；离心旋转时控制渣液的温度为150℃；超重力分离装置的重力系数为100G；超重力分离装置离心旋转时间为10min。
S3、重复步骤S2，直至不再有包括硫化锌、硫化铁的矿物相被排出，实现热态连续回收锌氧压浸出高硫渣中单质硫。
本发明采用加热装置和超重力分离装置可以将高硫渣中的单质硫和矿物相实现连续热态回收。本发明流程简单、分离效率高、自动化程度高，可实现单质硫与包括硫化锌、硫化铁的矿物相固相的热态连续回收，极大的提高了单质硫的回收率，并降低了包括硫化锌、硫化铁的矿物相固相中的液相夹杂，可返回浸出过程重新利用，分离残渣中单质硫含量降低至9.3wt%，远远优于目前压滤水平（40wt%）。本发明方法分离后的单质硫中S含量达99.8wt%以上，包括硫化锌、硫化铁的矿物相固相的去除率达99.99%以上。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种热态连续回收锌氧压浸出高硫渣中单质硫的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、加料过程：将高硫渣加入加热装置中，然后将加热装置升温至150℃，使高硫渣完全熔化得到渣液；
S2、连续分离过程：将超重力分离装置浸没入渣液面下，超重力分离装置离心旋转将渣液中包括硫化锌、硫化铁的矿物相收集至超重力分离装置内部，将超重力分离装置提出渣液面，将超重力分离装置中的包括硫化锌、硫化铁的矿物相排出；
S3、重复步骤S2，直至不再有包括硫化锌、硫化铁的矿物相被排出，实现热态连续回收锌氧压浸出高硫渣中单质硫。
2.根据权利要求1所述的热态连续回收锌氧压浸出高硫渣中单质硫的方法，其特征在于，所述步骤S2中，超重力分离装置可浸没的熔池温度为25~300℃。
3.根据权利要求1所述的热态连续回收锌氧压浸出高硫渣中单质硫的方法，其特征在于，所述步骤S2中，超重力分离装置的上端中心开孔、下端周边开缝，渣液从超重力分离装置的上端的开孔处进入超重力分离装置内，离心旋转时单质硫液相从下端的开缝处自动排出超重力分离装置，包括硫化锌、硫化铁的矿物相固相收集于超重力分离装置内。
4.根据权利要求3所述的热态连续回收锌氧压浸出高硫渣中单质硫的方法，其特征在于，所述步骤S2中，超重力分离装置底部固接有导流片，可定向搅动渣液向超重力分离装置内壁流动。
5.根据权利要求1所述的热态连续回收锌氧压浸出高硫渣中单质硫的方法，其特征在于，所述步骤S2中，离心旋转时控制渣液的温度为150℃。
6.根据权利要求1所述的热态连续回收锌氧压浸出高硫渣中单质硫的方法，其特征在于，所述步骤S2中，超重力分离装置的重力系数为50~900G。
7.根据权利要求1所述的热态连续回收锌氧压浸出高硫渣中单质硫的方法，其特征在于，所述步骤S2中，超重力分离装置离心旋转时间为5~10min。
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| 陈杭;王志;池汝安;靖青秀;孙丽媛;杜冰;: "超重力强化结晶硅与熔析剂的高温分离", 中国有色金属学报, no. 11, 15 November 2015 (2015-11-15) * |
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