CN103382021A - 硫渣连续蒸馏回收硫磺的生产方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种硫渣连续蒸馏回收硫磺的生产方法及其设备，包括备料、干燥、蒸馏进料、蒸馏、蒸馏渣冷却、蒸馏渣出料、硫蒸汽除尘、硫蒸汽冷凝、抽气过程和设备，还包括热量回收方法。本发明的优点：1、硫渣干燥、蒸馏、冷却过程中的热量传递给物料的方式采用辐射、传导、对流三种传热方式，传热迅速均匀；2、采用电热、导热油加热以及微波加热的方式，蒸馏加热方式灵活实用；3、连续进料，连续出料，易于自动控制；可显著降低能耗，节约成本。4、方案柔性高，可以常压蒸馏，也可以真空蒸馏；5、处理的物料含硫磺量可高可低，含固体成份可高可低，对物料的适应性高，产品质量好；6、蒸馏过程的热量能有效回收利用。

Description

硫渣连续蒸馏回收硫磺的生产方法及其装置

一、技术领域

本发明属有色金属冶炼和化工技术领域，涉及一种采用常压及真空蒸馏回收硫磺的生产方法及其设备。

二、背景技术

国内锌的生产原料以硫化锌精矿为主，其处理方法，主要为湿法处理工艺。常规的湿法锌精矿处理工艺为：硫化锌精矿高温焙烧成氧化锌，然后用硫酸浸取锌，再电积制得金属锌。在硫化锌精矿高温焙烧成氧化锌的过程中，锌精矿中的硫变成二氧化硫，国内普遍采用将二氧化硫制成硫酸的工艺。因为硫酸的大规模使用有季节和区域限制，因此不生产硫酸的锌精矿处理工艺出现。国内获得工业应用的有常压氧浸法和高压氧浸法，两种方法均是在硫酸溶液中，用氧气氧化硫化锌精矿，不产硫酸，而是产出硫磺；由于产出的硫磺与浸出渣混在一起，只能得到单质硫的含量为70％左右的硫渣，为了将单质硫提取出来，韶关丹霞冶炼厂采用热过滤技术提取硫渣中的硫，这种方法得到的硫磺品质不高，而且回收率不高。

目前，也有关于硫渣处理方面的文献报道。例如：1、申请号为200610163857.0，发明名称为“硫磺渣真空挥发富集贵金属的方法”，将原料硫磺渣加入真空炉中，使单质硫挥发，得到液体硫磺和含贵金属的渣，该方法间断作业。2、申请号为201110031759.2，发明名称为“用单质硫渣来提取硫磺的工艺及装置”，公开了一种常压蒸馏硫渣的方法及装置。3、申请号为200920167488.1，发明名称为“电热式废硫磺蒸馏釜”，用于废硫磺的回收。以上方法有以下共同的缺点：热量传递给物料的方式都是采用辐射传热方式，传热效果不佳；间断作业，连续性差。

本发明与已有技术不同之处：热量传递给物料的方式采用辐射、传导、对流三种传热方式，传热迅速均匀；加热方式采用电热、导热油加热以及微波加热。采用连续蒸馏的方法处理硫渣回收硫，连续进料，连续出料，易于自动控制；可以常压蒸馏，也可以真空蒸馏；处理的物料含硫磺量可高可低，含固体成份可高可低，对物料的适应性高；蒸馏过程的热量能有效回收利用。

本发明要解决的技术问题是：1、传热问题；2、能量利用问题；3、连续作业问题。

1、传热问题

硫磺是热的不良导体，当硫磺与固体物混在一起时，不但导热性差，流动性也没有了。采用蒸馏过程处理这种硫渣时，热量的传递成为影响蒸馏过程的关键因素。本发明在干燥过程、蒸馏过程、冷却过程都采用辐射、传导、对流三种传热方式，传热迅速均匀；

本发明的干燥过程控制温度在60～100℃，低于硫磺的熔点113℃，保证干燥机内物料中的硫磺不熔化，因而不沾结；同时因为干燥过程温度较低，能有效利用低温热能如100～120℃的导热油的热能。干燥机内压力控制在绝对压力20kPa～100kPa的真空状态，保证在60～100℃的温度下物料中的水都处于沸腾状态；干燥机内预先装入已干燥的硫渣作为干燥介质，保证干燥机内的的物料总是处于低含水量状态，进入干燥机的含水湿料在搅拌机的搅拌下与干料充分混合成松散状态，物料充分翻动，与干燥机的传热表面充分接触，让辐射、传导、对流三种传热方式充分发挥作用。

2、冷却和冷凝过程的热量回收利用

本发明的蒸馏过程类似于干燥过程，不同的是干燥过程蒸发的是水，本发明的蒸馏过程蒸发的是硫磺，蒸馏温度高于干燥温度。本发明的蒸馏温度很宽，在300～450℃的温度范围，对应的操作压力为6kPa～100kPa，蒸馏得到硫蒸汽温度也在300～450℃的温度范围；硫蒸汽的冷凝采用两段冷凝，一段冷凝得到300～450℃的液硫，二段冷凝得到130～150℃液硫，导热油在二段冷凝器中预热，在一段冷凝器中被硫蒸汽放出的高温热量加热，得到200～350℃导热油，用于干燥和蒸馏前熔化硫渣。分段冷凝的另一个目的是避开液体硫磺在160～290℃的温度范围内的高粘度区域。

本发明的冷却过程类似于干燥过程，所不同的是干燥过程是热源对要干燥的物料传热，而冷却过程是要冷却的物料向冷却介质传热。冷却过程中，物料的热量传给导热油，从而回收热量。

2、连续作业问题

采用连续蒸馏回收硫磺的生产方法及其设备，产能高，易于自动化，能量利用率高。为了连续蒸馏硫渣，必须解决低真空度干燥过程、常压蒸馏过程、常压冷却过程中物料的连续进出料和密封问题，本发明采用螺旋进出料机来实现湿料和粉料的连续进出料和密封。对于较高真空度的真空蒸馏和真空冷却，进料采用熔融物料螺旋进料和密封，出料采用粉料螺旋出料加真空料仓间断出料密封的方式，从而实现真空蒸馏和真空冷却过程的连续作业。

三、本发明内容

为了解决上述问题，本发明提供硫渣连续蒸馏回收磺的生产方法，所述生产方法包括以下步骤(参考附图1、附图2)：

a、备料：将硫渣破碎筛分，除去金属或石块等异物，储存于原料仓；

b、干燥：原料仓中的硫渣经圆盘给料机、电子皮带秤、原料螺旋给料机从干燥机的进料口加入到干燥机中；开动干燥机的搅拌，向原料螺旋给料机的夹套和干燥机的夹套中通导热油加热；开启水喷射真空泵，打开干燥机上的抽气阀门，对硫渣进行干燥；干燥机内的硫渣受热，其中的水挥发，变成水蒸气由真空抽气设备抽走；所述干燥机内的物料温度控制在60～100℃，干燥机内的压力控制在绝对压力20kPa～100kPa；干燥后的物料通过干燥机的溢流堰和出料口流入干燥硫渣螺旋出料机的进料口，再从干燥硫渣螺旋出料机的出料口下到干燥硫渣料仓中；

c、蒸馏进料：向蒸馏进料螺旋密封给料机的夹套中通入导热油加热，由步骤b产出的干燥物料经干燥硫渣料仓底部的星型出料阀进入蒸馏进料螺旋密封给料机的进料口，开启螺旋，将干燥物料通过蒸馏进料螺旋密封给料机连续加入到蒸馏机中；物料在蒸馏进料螺旋密封给料机中受热，其中的硫逐渐熔化，物料在螺旋的搅拌下变成泥状，从蒸馏进料螺旋密封给料机的出口流出：泥状的物料充满蒸馏进料螺旋密封给料机的料筒，将蒸馏机与干燥硫渣料仓之间密封隔离；

d、蒸馏：先关闭步骤f所述蒸馏渣出料仓的出料阀，打开蒸馏机的出料阀，开动蒸馏机的搅拌，通电加热；让干燥硫渣由步骤c的蒸馏进料螺旋密封给料机的出口流入蒸馏机中；蒸馏机内的硫渣受热，其中的单质硫挥发，进入除尘、冷凝设备；蒸馏机内的物料温度控制在300～450℃，蒸馏机内的硫渣量为蒸馏机内容积的二分之一到四分之三，所述蒸馏机内的绝对压力为6kPa～100kPa；挥发硫后的蒸馏渣由蒸馏机内的溢流堰溢出后经出料阀门流出蒸馏机；所述的通电加热为单独开启蒸馏机的电加热元件，或单独开启至少一个微波加热磁控管，或同时开启蒸馏机的电加热元件和至少一个微波加热磁控管；

e、蒸馏渣冷却：由步骤d流出的蒸馏渣流入蒸馏渣冷却机中，在蒸馏渣冷却机的搅拌桨叶的搅拌下冷却，将温度降到200℃以下；蒸馏渣溢过冷却机的溢流堰后经过出料阀门流到蒸馏渣螺旋出料机的进料口中，蒸馏渣螺旋出料机将冷却后的物料输送进入蒸馏渣出料料仓中；蒸馏渣冷却机的外壳夹套中通入低温导热油冷却；蒸馏渣螺旋出料机的外壳装有水冷夹套，夹套中通水冷却；

蒸馏渣出料：当蒸馏渣出料料仓装满料时，停止步骤e所述的蒸馏渣螺旋出料机，关闭蒸馏渣出料料仓的进料阀门，充入氮气至蒸馏渣出料料仓内外压力相等，打开蒸馏渣料仓出料阀门，将仓内蒸馏渣卸出；卸完料后，关闭出料阀门，打开蒸馏渣出料料仓与蒸馏渣冷却机的联通阀门，使蒸馏渣出料料仓内的压力与蒸馏渣冷却机内压力一致，关闭联通阀门，打开蒸馏渣进料阀门，启动蒸馏渣出料螺旋，让蒸馏渣冷却机内的物料进入蒸馏渣料仓；

g、除尘：步骤d产生的硫蒸汽通过蒸馏机的硫蒸汽阀门和管道进入硫蒸汽沉降除尘器除尘；硫蒸汽进入沉降除尘器后，蒸汽中的灰尘被捕集；

h、冷凝：经步骤g除尘后的硫蒸汽进入一级列管冷凝器，大部分硫蒸汽被冷凝成液硫，液硫的温度为300～450℃，与硫蒸汽的温度相同；经过一级列管冷凝器未冷凝的小部分硫蒸汽，进入二级列管冷凝器冷凝成液硫；二级列管冷凝器中液硫的温度控制在130～150℃；混在硫蒸汽中的不凝气体出二级列管冷凝器后再经金属丝网过滤器过滤后由真空泵抽出排空；一级列管冷凝器中的液硫流到二级列管冷凝器中，二级列管冷凝器中的液硫流到液硫储槽中，在液硫储槽中保持在130～150℃储存，液硫直接出售或再由制粒机制成粒状硫磺。

本发明的积极有益效果：

1、硫渣干燥、蒸馏、冷却过程中的热量传递给物料的方式采用辐射、传导、对流三种传热方式，传热迅速均匀；

2、本发明技术方案采用电热、导热油加热以及微波加热的方式，蒸馏加热方式灵活实用；

3、本发明技术方案采用采用连续蒸馏的方法处理硫渣回收硫，连续进料，连续出料，易于自动控制；可显著降低能耗，节约成本；

4、本发明的技术方案可以常压蒸馏，也可以真空蒸馏，方案柔性高；

5、本发明采用的技术方案处理的物料含硫磺量可高可低，含固体成份可高可低，对物料的适应性高，产品质量好；

6、蒸馏过程的热量能有效回收利用。

四、附图说明：

图1硫渣连续蒸馏回收硫磺的生产方法工艺流程示意图：

在图1中，粗线和粗箭头表示硫渣、硫蒸汽或硫磺的走向。因原料硫渣含水，在堆存、运输过程中，会结块，也可能会混入金属、石块等异物，需要破碎、烘干。硫渣经鼠笼式破碎机打散后，进入原料仓中过渡储存，再通过原料螺旋给料机给入干燥机中，干燥后的硫渣通过干燥硫渣螺旋出料机出料。因为干燥机内压力控制在绝对压力20kPa～100kPa的真空至常压状态操作，所以，干燥机的进出料采用螺旋进料/出料机，工作时，让物料充满螺旋进料/出料机的料筒，保证干燥机所需要的真空或密封。干燥后的硫渣放入干燥硫渣料仓中储存。如前所述，蒸馏机是在300～450℃的温度，绝对压力6kPa～100kPa的真空至常压下操作，蒸馏过程会产生硫蒸汽，必须与空气隔离，防止硫蒸汽燃烧，所以采用蒸馏密封螺旋给料机给料；蒸馏密封螺旋给料机工作时，将由干燥硫渣料仓进入密封螺旋给料机的进料口的干燥硫渣挤进料筒，硫渣被料筒夹套中的导热油加热，加上螺旋转动产生的摩擦热，料筒中的硫渣被熔化并充满料筒，起到密封作用，同时被送进蒸馏机；在蒸馏机中脱除硫后的蒸馏渣温度较高，经冷却机冷却；由于蒸馏渣是粉状固体，单独采用螺旋出料机难以保证绝对密封而空气不漏入冷却机中，所以由蒸馏渣螺旋出料机和蒸馏渣出料仓配合出料。由蒸流机出来的硫蒸汽除尘后经两级列管冷凝器冷凝成液硫进入液硫储槽中，直接出售或制粒后出售。

在图1中，细线和细箭头表示导热油的走向，热量回收用导热油作为载体；导热油首先流到二级列管冷凝器的管中，导热油温度由80～100℃升高到100～120℃，再让导热油流过蒸馏渣冷却机的夹套，温度由110～120℃升高到130～150℃，然后导热油流经液硫储槽的加热盘管为液硫保温，然后流到一级列管冷凝器的管中，导热油温度由130～150℃升高到200～350℃；200～350℃的导热油导入到蒸馏设备的蒸馏进料螺旋密封给料机的加热夹套中，将蒸馏进料螺旋密封给料机中的物料干燥硫渣加热到120～150℃，使干渣硫渣中的硫磺熔化，同时，导热油温度降到170～200℃；再将导热油送到干燥机的夹套中，将干燥机中的物料加热到60～100℃，导热油温度降到100～120℃，最后导热油流经干燥机的进料螺旋的加热夹套，导热油的温度降到80～100℃；降温后的导热油流到高位槽中，经导热油泵送回到二级列管冷凝器中。

图2设备联接示意图：

本发明所述的硫渣连续蒸馏回收硫磺的设备包括备料、干燥、蒸馏进料、蒸馏、蒸馏渣冷却、蒸馏渣出料、硫蒸汽除尘、硫蒸汽冷凝、抽气设备。如设备联接示意图2所示，备料设备包括鼠笼破碎机1、振动筛2、原料仓3；干燥设备包括圆盘给料机4、电子皮带秤5、原料密封螺旋给料机6、干燥机7、干燥硫渣螺旋出料机8、干燥硫渣料仓9、干燥硫渣料仓星型出料阀10；蒸馏进料设备包括蒸馏进料螺旋密封给料机11；蒸馏设备包括蒸馏机12、蒸馏渣出料阀13、硫蒸汽阀门14；蒸馏渣冷却设备包括蒸馏渣冷却机15、蒸馏渣出料阀16；蒸馏渣出料设备包括蒸馏渣螺旋出料机17、蒸馏渣出料料仓进料阀18、蒸馏渣出料料仓19、蒸馏渣出料料仓出料阀20；蒸馏渣出料料仓19包括联通口19.1、放空口19.2；硫蒸汽除尘设备包括沉降除尘器21；硫蒸汽冷凝设备包括一级列管冷凝器22、二级列管冷凝器23、液硫储槽24；抽气设备包括水喷射真空泵机组和旋片式机械真空泵机组；水喷射真空泵机组包括水喷射真空泵25、旋风除尘器26和真空管道、阀门；旋片式机械真空泵机组包括旋片式机械真空泵27、丝网过滤器28和真空抽气管道、阀门；所述的干燥设备中原料螺旋给料机6的出料口与干燥机7的进料口通过法兰密封联接，干燥机7的出料口与干燥硫渣螺旋出料机8的进料口通过法兰密封联接，干燥硫渣螺旋出料机8的出料口与干燥硫渣料仓9的进料口通过法兰密封联接；所述的蒸馏进料螺旋密封给料机11的出料口与蒸馏机12的进料口通过法兰密封联接；所述的蒸馏机12的出料口与蒸馏渣冷却机15的进料口通过阀门13密封连接，蒸馏机12中的蒸馏渣漫过蒸馏机的溢流堰自动落入蒸馏渣冷却机15中；蒸馏渣冷却机15的出料口通过阀门16与蒸馏渣螺旋出料机17的进料口密封连接；蒸馏渣螺旋出料机17的出料口与蒸馏渣出料料仓19的进料口19.3通过阀门18密封连接，蒸馏渣出料料仓19的出料口通过阀门20密封；蒸馏渣出料料仓19通过联通口和联通阀门30、联通管31与冷却机的放空口15.5相通；干燥机的抽气口7.7、阀门、旋风收尘器26、水喷射真空泵25通过抽气管道依次相连；蒸馏机的硫蒸汽出口14、阀门、沉降除尘器21的硫蒸汽进出口、一级列管冷凝器22的硫蒸汽进出口(22.1、22.2)、二级列管冷凝器23的硫蒸汽进口23.1通过抽气管道依次连接；二级列管冷凝器23的抽气口23.2、金属丝网过滤器28、旋片式机械真空泵27通过管道依次连接；一级列管冷凝器22的液硫通过一级列管冷凝器的硫蒸汽出口22.2共用硫蒸汽管道29流到二级列管冷凝器23中。

硫渣经过备料设备--干燥设备--蒸馏进料设备--蒸馏设备--蒸馏渣冷却设备--蒸馏渣出料设备，变成蒸馏渣；硫蒸汽走向为：由蒸馏机的硫蒸汽出口14--硫蒸汽沉降除尘器21的进出口(21.1、21.2)--一级列管冷凝器22--二级列管冷凝器23(进口(23.1、出口23.3、联通口23.4)--液硫储槽24(液硫进口24.1、联通口24.2)，得到硫产品。

图3干燥机结构示意图

本发明所述的干燥机由圆柱形的筒体、搅拌桨、加热夹套、温度检测器组成。

所述的干燥机7，包括圆柱形的筒体7.1，其特征在于：所述的圆柱形的筒体外部装有加热夹套7.2，加热夹套外包覆保温材料7.3；所述的圆柱形的筒体7.1可耐压力为0.1MPa的真空压力；圆柱形的筒体上开有硫渣进料口7.4、放空口7.5、出料口7.6、水蒸汽抽出口7.7，并且进料口、出料口、放空口和硫蒸汽抽出口上均装有阀门；在所述的圆柱形的筒体内靠近出料口的位置装有溢流堰7.8。

本发明所述的干燥机，还包括搅拌桨，其特征在于：所述的搅拌桨由空心的轴7.9和空心桨叶7.10组成；空心轴和空心桨叶连通，空心轴内装有导热油进管7.11，导热油进管上开有多个小孔，以利于导热油进入空心桨叶中；空心轴与圆柱形外壳之间的密封采用由动环和静环组成的机械密封装置7.12密封；所述的搅拌桨的空心轴的一端封闭，通过联轴器7.13与减速机7.14和电机7.15连接，另一端装有导热油进管接头7.16和导热油出管接头7.17，导热油通过导热油进管接头、导热油进管流入空心轴和空心桨叶，经空心轴、导热油出管接头流出。

所述的干燥机，还包括测温仪器，其特征在于：所述的测温仪器包括测温元件7.18和测温仪表，以便测量干燥机内的物料温度、硫蒸汽温度和夹套内的导热油温度。

图4蒸馏机结构示意图

本发明所述的蒸馏机由圆柱形的筒体、搅拌桨、电加热器、微波加热器、温度检测器组成。

所述的蒸馏机12，包括圆柱形的筒体12.1，其特征在于：所述的圆柱形的筒体外部装有电热元件12.2，电热元件外包覆保温材料12.3；所述的圆柱形的筒体12.1可耐压力为0.1MPa的真空压力；圆柱形的筒体上开有硫渣进料口12.4、放空口12.5、出料口12.6、硫蒸汽抽出口12.7，并且进料口、出料口、放空口和硫蒸汽抽出口上均装有阀门；在所述的圆柱形的筒体内靠近出料口的位置装有溢流堰12.8。

本发明所述的蒸馏机，还包括搅拌桨，其特征在于：所述的搅拌桨由空心的轴12.9和空心桨叶12.10组成；空心轴和空心桨叶连通，空心轴内装有电热元件12.11；空心轴与圆柱形外壳之间的密封采用由动环和静环组成的机械密封装置12.12密封；所述的搅拌桨的空心轴的一端封闭，通过联轴器12.13与减速机12.14和电机12.15连接，另一端装有导电环12.16和电刷12.17，空心轴内的电加热元件通过导电环和电刷供电。

所述的蒸馏机，还包括微波加热器，其特征在于：所述的圆柱形的筒体上部开有不少于一个窗口12.19，窗口材料为石英玻璃；在每个石英玻璃窗口外侧固定有至少一个微波磁控管12.18，通过微波磁控管向圆柱形的筒体内部的发射微波，加热圆柱形筒体内的物料。

所述的蒸馏机，还包括测温仪器，其特征在于：所述的测温仪器包括测温元件12.20和测温仪表，以便蒸馏机内的物料温度、硫蒸汽温度和保温层内的圆柱形外壳温度。

本发明所述的冷却机与干燥机相同，由圆柱形的筒体、搅拌桨、加热夹套、温度检测器组成，参考图3干燥机结构示意图。

五、具体实施方式：

以下实施例仅为了进一步说明本发明，并不限制本发明的内容。

实施例1：

硫渣连续蒸馏回收硫磺的生产方法和设备：

参见附图1、2、3、4，本发明所述的硫渣连续蒸馏回收硫磺的生产设备包括备料、干燥、蒸馏进料、蒸馏、蒸馏渣冷却、蒸馏渣出料、硫蒸汽除尘、硫蒸汽冷凝、抽气设备。硫渣由鼠笼破碎机1打散，经振动筛2筛分除去异物，流入原料仓3；原料仓中的硫渣由圆盘给料机4给料，经电子皮带秤5计量，由原料密封螺旋给料机6连续密封给入干燥机7中。

干燥机中预先装入干燥好的硫渣，向原料密封螺旋给料机6的夹套、干燥机7的夹套和空心桨叶中通入导热油加热，开启干燥机的搅拌；硫渣在干燥机中受热，其中的水蒸发；开启水喷射真空泵25和干燥机的出口阀门，将干燥产生的水蒸气抽出；干燥好的硫渣经干燥机的溢流堰7.8、出口7.6流到干燥硫渣螺旋出料机8，被送入干燥硫渣料仓9中。干燥硫渣经料仓9的星型出料阀10、蒸馏进料螺旋密封给料机11送入蒸馏机12中。

蒸馏机12中预先装入已脱除单质硫的脱硫渣，开启蒸馏机的搅拌，开启加热装置电源，开启机械真空泵27和蒸馏机上的硫蒸汽出口14上的阀门；干燥硫渣在蒸馏进料螺旋密封给料机11中被其夹套中的导热油加热熔化，并被送入蒸馏机中；硫渣中的单质硫在蒸馏机中受热变成硫蒸汽蒸发，被抽出蒸馏机；蒸馏渣经蒸馏机的溢流堰12.8、出料阀13落入蒸馏渣冷却机15中。

预先关闭蒸馏渣出料料仓出料阀20，在冷却机15的夹套中通入冷的导热油，在蒸馏渣螺旋出料机17的夹套中通入冷却水，开启冷却机的搅拌，来自蒸馏机的蒸馏渣在冷却机中被冷却到180～200℃，经溢流堰15.8、蒸馏渣出料阀16落入蒸馏渣螺旋出料机的进料口，由蒸馏渣螺旋出料机17经蒸馏渣出料料仓进料阀18送到蒸馏渣出料料仓19中；当蒸馏渣出料料仓19中装满料时，停止蒸馏渣螺旋出料机17，关闭蒸馏渣出料料仓进料阀18，打开蒸馏渣出料料仓19与冷却机15之间的联通阀门30，打开蒸馏渣出料料仓出料阀20，将蒸馏渣卸出；卸完料后，关闭出料阀门，打开蒸馏渣出料料仓与蒸馏渣冷却机的联通阀门，使蒸馏渣出料料仓内的压力与蒸馏渣冷却机内压力一致，关闭联通阀门，打开蒸馏渣进料阀门，启动蒸馏渣出料螺旋，让蒸馏渣冷却机内的物料进入蒸馏渣料仓。

蒸馏机中的硫蒸汽阀由阀门14和管道进入沉降除尘器21中，除尘后的硫蒸汽进入一级列管冷凝器22中，大部分的硫蒸汽被冷凝，小部分的未冷凝的硫蒸汽进入二级列管冷凝器23中冷凝，不凝性气体由抽气管道经丝网过滤器28、旋片式机械真空泵27抽出。

由一级列管冷凝器22冷凝得到的液硫经管道29流入二级列管冷凝器23中，然后流到液硫储槽24中，得到硫产品。

硫渣的化学成分/％

S	Zn	Cu	Pb	Fe	单质硫	H2O
							61.53	6.38	0.15	1.87	6.50	49.50	22.03

干燥机内温度60～70℃，压力20kPa，硫渣干燥后含水0.98％。

蒸馏机内的物料温度控制在300～350℃，所述蒸馏机内的绝对压力为6kPa～7kPa；只开启蒸馏机空心轴中的电加热元件和圆柱形筒体外的电加热元件，蒸馏渣含单质硫1.2％，液硫槽中单质硫含量99.2％。

实施例2：

硫渣连续蒸馏回收硫磺的生产方法和设备与实施例1基本相同，所不同的是：

干燥机内温度70～80℃，压力30kPa，硫渣干燥后含水1.00％。

蒸馏机内的物料温度控制在350～400℃，所述蒸馏机内的绝对压力为20kPa～30kPa；开启微波加热磁控管；蒸馏渣含单质硫1.3％，液硫槽中单质硫含量99.3％。

实施例3：

硫渣连续蒸馏回收硫磺的生产方法和设备与实施例1基本相同，所不同的是：

干燥机内温度80～90℃，压力40～70kPa，硫渣干燥干燥后含水1.00％。

蒸馏机内的物料温度控制在350～400℃，所述蒸馏机内的绝对压力为20kPa～30kPa；开启蒸馏机空心轴中的电加热元件，和微波加热磁控管；蒸馏渣含单质硫1.3％，液硫槽中单质硫含量99.3％。

实施例4：

硫渣连续蒸馏回收硫磺的生产方法和设备与实施例1基本相同，不同之处在于：

蒸馏机内的物料温度控制在400～450℃，所述蒸馏机内的绝对压力为50kPa～100kPa；开启蒸馏机圆柱形筒体外的的电加热元件，和微波加热磁控管；蒸馏渣含单质硫1.3％，液硫槽中单质硫含量99.5％。

实施例5：

硫渣连续蒸馏回收硫磺的生产方法和设备与实施例1基本相同，不同之处在于：

硫渣的化学成分/％

S	Zn	Cu	Pb	Fe	单质硫	H2O
							71.53	6.38	0.15	1.87	6.50	59.50	20.03

干燥机内温度90～100℃，压力70～100kPa，硫渣干燥干燥后含水1.00％。

实施例6：

硫渣连续蒸馏回收硫磺的生产方法和设备与实施例1基本相同，不同之处在于：

硫渣的化学成分/％

S	Zn	Cu	Pb	Fe	单质硫	H2O
							91.53	3.38	0.15	1.87	1.50	89.50	3.03

蒸馏机内的物料温度控制在400～450℃，所述蒸馏机内的绝对压力为50kPa～100kPa；开启蒸馏机圆柱形筒体外的的电加热元件和微波加热磁控管；蒸馏渣含单质硫1.5％，液硫槽中单质硫含量99.4％。

实施例7：

硫渣连续蒸馏回收硫磺的生产方法和设备与实施例1基本相同，不同之处在于：

硫渣的化学成分/％

S	Zn	Cu	Pb	Fe	单质硫	H2O
							95.54	1.10	0.15	1.00	1.20	95.00	--

蒸馏机内的物料温度控制在400～450℃，所述蒸馏机内的绝对压力为50kPa～100kPa；开启蒸馏机圆柱形筒体外的的电加热元件和微波加热磁控管；蒸馏渣含单质硫1.5％，液硫槽中单质硫含量99.4％。

实施例8：

硫渣连续蒸馏回收硫磺的生产方法和设备与实施例1基本相同，不同之处在于：

硫渣的化学成分/％

S	Zn	Cu	Pb	Fe	单质硫	H2O
							15.54	17.10	5.15	25.00	20.20	5.00	23.30

Claims (16)

1.硫渣连续蒸馏回收硫磺的生产方法和设备，包括备料、干燥、蒸馏进料、蒸馏、蒸馏渣冷却、蒸馏渣出料、硫蒸汽除尘、硫蒸汽冷凝、抽气过程和设备，还包括热量回收方法，其特征在于，所述生产方法包括以下步骤：

a、备料：将硫渣破碎筛分，除去金属或石块等异物，储存于原料仓；

b、干燥：原料仓中的硫渣经圆盘给料机、电子皮带秤、原料螺旋给料机从干燥机的进料口加入到干燥机中；开动干燥机的搅拌，向原料螺旋给料机的夹套和干燥机的夹套中通导热油加热；开启水喷射真空泵，打开干燥机上的抽气阀门，对硫渣进行干燥；干燥机内的硫渣受热，其中的水挥发，变成水蒸气由真空抽气设备抽走；所述干燥机内的物料温度控制在60～100℃，干燥机内的压力控制在绝对压力20kPa～100kPa；干燥后的物料通过干燥机的溢流堰和出料口流入干燥硫渣螺旋出料机的进料口，再从干燥硫渣螺旋出料机的出料口下到干燥硫渣料仓中；

c、蒸馏进料：向蒸馏进料螺旋密封给料机的夹套中通入导热油加热，由步骤b产出的干燥物料经干燥硫渣料仓底部的星型出料阀进入蒸馏进料螺旋密封给料机的进料斗，开启螺旋，将干燥物料通过蒸馏进料螺旋密封给料机连续加入到蒸馏机中；物料在蒸馏进料螺旋密封给料机中受热，其中的硫逐渐熔化，物料在螺旋的搅拌下变成泥状，从蒸馏进料螺旋密封给料机的出口流出；泥状的物料充满蒸馏进料螺旋密封给料机的料筒，将蒸馏机与干燥硫渣料仓之间密封隔离；

d、蒸馏：先关闭步骤f所述蒸馏渣出料仓的出料阀，打开蒸馏机的出料阀，开动蒸馏机的搅拌，通电加热；让干燥硫渣由步骤c的蒸馏进料螺旋密封给料机的出口流入蒸馏机中；蒸馏机内的硫渣受热，其中的单质硫挥发，进入除尘、冷凝设备；蒸馏机内的物料温度控制在300～450℃，蒸馏机内的硫渣量为蒸馏机内容积的二分之一到四分之三，蒸馏机内的绝对压力为6kPa～100kPa；挥发硫后的蒸馏渣由蒸馏机内的溢流堰溢出后经出料阀门流出蒸馏机；所述的通电加热为单独开启蒸馏机的电加热元件，或单独开启至少一个微波加热磁控管，或同时开启蒸馏机的电加热元件和至少一个微波加热磁控管；

e、蒸馏渣冷却：由步骤d流出的蒸馏渣流入蒸馏渣冷却机中，在蒸馏渣冷却机的搅拌桨叶的搅拌下冷却，将温度降到200℃以下；蒸馏渣溢过冷却机的溢流堰后经过出料阀门流到蒸馏渣螺旋出料机的进料口中，蒸馏渣螺旋出料机将冷却后的物料输送进入蒸馏渣出料料仓中；蒸馏渣冷却机的外壳夹套中通入导热油冷却；蒸馏渣螺旋出料机的外壳装有水冷夹套，夹套中通水冷却；

f、蒸馏渣出料：当蒸馏渣出料料仓装满料时，停止步骤e所述的蒸馏渣螺旋出料机，关闭蒸馏渣出料料仓的进料阀门，充入氮气至蒸馏渣出料料仓内外压力相等，打开蒸馏渣出料阀门，将仓内蒸馏渣卸出；卸完料后，关闭出料阀门，打开蒸馏渣出料料仓与蒸馏渣冷却机的联通阀门，使蒸馏渣出料料仓内的压力与蒸馏渣冷却机内压力一致，关闭联通阀门，打开蒸馏渣进料阀门，启动蒸馏渣出料螺旋，让蒸馏渣冷却机内的物料进入蒸馏渣料仓；

g、除尘：步骤d产生的硫蒸汽通过蒸馏机的硫蒸汽阀门和管道进入硫蒸汽沉降除尘器除尘；硫蒸汽进入沉降除尘器后，蒸汽中的灰尘被捕集；

h、冷凝：经步骤g除尘后的硫蒸汽进入一级列管冷凝器，大部分硫蒸汽被冷凝成液硫，液硫的温度为300～450℃，与硫蒸汽的温度相同；经过一级列管冷凝器未冷凝的小部分硫蒸汽，进入二级列管冷凝器冷凝成液硫；二级列管冷凝器中液硫的温度控制在130～150℃；混在硫蒸汽中的不凝气体出二级列管冷凝器后再经金属丝网过滤器过滤后由真空泵抽出排空；一级列管冷凝器中的液硫流到二级列管冷凝器中，二级列管冷凝器中的液硫流到液硫储槽中，在液硫储槽中保持在130～150℃储存，再由制粒机制成粒状硫磺。

2.根据权利要求1所述的硫渣蒸馏回收硫磺的生产方法，其特征在于：所述硫渣含单质硫在重量百分比5％～95％，可以是有色金属冶炼过程中产生的含单质硫的渣，如湿法炼锌过程中产出的富氧直接浸出渣或氧压浸出渣，也可以是湿法炼锌过程中或其它工业过程中产出的粗硫磺。

3.根据权利要求1所述的硫渣连续蒸馏回收硫磺的生产方法，其特征在于：由步骤a产出的干燥硫渣的游离水份含量低于1％。由步骤e所得蒸馏渣中含单质硫的质量百分含量＜2％；由步骤d所得的液硫含单质硫的质量百分含量≥99％。

4.根据权利要求1所述硫渣连续蒸馏回收硫磺的生产设备，包括备料、干燥、蒸馏进料、蒸馏、蒸馏渣冷却、蒸馏渣出料、硫蒸汽除尘、硫蒸汽冷凝、抽气设备，其特征在于：备料设备包括鼠笼破碎机、振动筛、原料仓；干燥设备包括圆盘给料机、电子皮带秤、原料密封螺旋给料机、干燥机、干燥硫渣螺旋出料机、干燥硫渣料仓、干燥硫渣料仓星型出料阀；蒸馏进料设备包括蒸馏进料螺旋密封给料机；蒸馏设备包括蒸馏机、蒸馏渣出料阀、硫蒸汽阀门；蒸馏渣冷却设备包括蒸馏渣冷却机、蒸馏渣出料阀；蒸馏渣出料设备包括蒸馏渣螺旋出料机、蒸馏渣出料料仓、蒸馏渣出料料仓进料阀、蒸馏渣出料料仓出料阀；硫蒸汽除尘设备包括沉降除尘器；硫蒸汽冷凝设备包括一级列管冷凝器、二级列管冷凝器、液硫储槽；抽气设备包括水喷射真空泵机组和旋片式机械真空泵机组；水喷射真空泵机组包括水喷射真空泵、旋风除尘器和真空管道、阀门；旋片式机械真空泵机组包括旋片式机械真空泵、丝网过滤器和真空抽气管道、阀门；所述的干燥设备中原料螺旋给料机的出料口与干燥机的进料口通过法兰密封联接，干燥机的出料口与干燥硫渣螺旋出料机的进料口通过法兰密封联接，干燥硫渣螺旋出料机的出料口与干燥硫渣料仓的进料口通过法兰密封联接；所述的蒸馏进料螺旋密封给料机的出料口与蒸馏机的进料口通过法兰密封联接；所述的蒸馏机的出料口与蒸馏渣冷却机的进料口通过阀门密封连接，蒸馏机中的蒸馏渣通过蒸馏机的溢流堰自动落入蒸馏渣冷却机中；蒸馏渣冷却机的出料口通过阀门与蒸馏渣出料螺旋的进料口密封连接；蒸馏渣出料螺旋的出料口与蒸馏渣出料料仓的进料口通过阀门密封连接，蒸馏渣出料料仓的出料口通过阀门密封；干燥机的抽气口、阀门、旋风收尘器、水喷射真空泵通过抽气管道依次相连；蒸馏机的硫蒸汽出口、阀门、沉降除尘器的硫蒸汽进出口、一级列管冷凝器的硫蒸汽进出口、二级列管冷凝器的硫蒸汽进口通过抽气管道依次连接；二级列管冷凝器的抽气口、丝网过滤器、旋片式机械真空泵通过管道依次连接；一级列管冷凝器的液硫通过一级列管冷凝器的硫蒸汽出口共用硫蒸汽管道流到二级列管冷凝器中。

5.根据权利要求4所述的硫渣连续蒸馏回收硫磺的生产设备，包括蒸馏机，其特征在于：所述的蒸馏机由圆柱形的筒体、搅拌桨、电加热器、微波加热器、温度检测器组成。

6.根据权利要求5所述的蒸馏机，包括圆柱形的筒体，其特征在于：所述的圆柱形的筒体外部装有电元件，电热元件外包覆保温材料；所述的圆柱形的筒体可耐压力为0.1MPa的真空压力；圆柱形的筒体上开有硫渣进料口、液硫进料口、出料口、放空口和硫蒸汽抽出口，并且进料口、出料口、放空口和硫蒸汽抽出口上均装有阀门；在所述的圆柱形的筒体内靠近出料口的位置装有溢流堰；

7.根据权利要求5所述的蒸馏机，还包括搅拌桨，其特征在于：所述的搅拌桨由空心的轴和空心桨叶组成；空心轴和空心桨叶连通，空心轴内装有电热元件；空心轴与圆柱形外壳之间的密封采用由动环和静环组成的机械密封装置密封；所述的搅拌桨的空心轴的一端封闭，通过联轴器与减速机和电机连接，另一端装有导电环和电刷，空心轴内的加热元件通过导电环和电刷供电。

8.根据权利要求5所述的蒸馏机，还包括微波加热器，其特征在于：所述的圆柱形的筒体上部开有不少于一个窗口，窗口材料为石英玻璃。在每个石英玻璃窗口外侧固定有至少一个微波磁控管，通过微波磁控管向圆柱形的筒体内部的发射微波，加热圆柱形筒体内的物料。

9.根据权利要求4所述的硫渣连续蒸馏回收硫磺的生产设备，还包括冷却机，其特征在于：所述的冷却机与蒸馏机基本相同，所不同的是圆柱形的筒体外没有电加热器和微波加热器，空心搅拌轴内没有电加热器，且圆柱形的筒体外装有夹套，夹套内可通加热或冷却介质(如导热油)加热或冷却圆柱形筒体内的物料；空心搅拌轴和空心桨叶内可通加热或冷却介质(如导热油)加热或冷却圆柱形筒体内的物料。

10.根据权利要求4所述的硫渣连续蒸馏回收硫磺的生产设备，还包括干燥机，其特征在于：所述的干燥机与权利要求9所述的冷却机相同。

11.根据权利要求4所述的硫渣蒸馏回收硫的生产设备，包括原料密封螺旋给料机、干燥硫渣螺旋出料机、蒸馏进料螺旋密封给料机、蒸馏渣螺旋出料机，其特征在于：所述的螺旋给料机或螺旋出料机，由进料斗、料筒、螺杆、减速机、电动机组成；螺杆的一端穿过料筒的端盖与减速机相联，另一端悬浮在料筒中；螺杆与料筒的端盖采用由动环和静环组成的机械密封装置密封；料筒的另一端装有法兰，与其它设备密封联接；所述的电动机配有变频调速器，以便于控制螺杆的转速，保证料筒中充满物料，起到密封作用。

12.根据权利要求11所述的螺旋给料机或螺旋出料机，包括料筒，其特征在于：所述的料筒为圆柱形的筒体，一段有端盖，另一端有法兰，外部装加热或冷却夹套，夹套中通入加热或冷却介质，依靠介质加热或冷却料筒中的物料。

13.根据权利要求4所述的硫渣连续蒸馏回收硫磺的生产设备，还包括沉降除尘器，其特征在于：所述的沉降除尘器为外部保温的两段封闭的圆柱形筒体，筒体的轴线与地面平行，筒体内水平放置不少于一块平板，筒体两端开有硫蒸汽进出口。

14.根据权利要求4所述的硫渣连续蒸馏回收硫磺的生产设备，还包括列管冷凝器，其特征在于：列管冷凝器由圆柱形的外壳和装于外壳中的管组成，管内通导热油，管外与圆柱形的外壳之间通硫蒸汽；一级列管冷凝器与二级列管冷凝器相同。

15.根据权利要求1所述的硫渣连续蒸馏回收硫磺的生产方法和设备，还包括热量回收利用方法，利用蒸馏渣冷却放出的热量为液硫储槽保温，利用硫蒸汽冷凝放出的热量来加热熔化干燥的硫渣，以及为硫渣干燥提供热量，其特征在于：热量回收用导热油作为载体；导热油首先流到二级冷凝器的管中，导热油温度由80～100℃升高到100～120℃，再让导热油流过蒸馏渣冷却机的夹套，温度由110～120℃升高到130～150℃，然后导热油流经液硫储槽的加热盘管为液硫保温，然后流到一级列管冷凝器的管中，导热油温度由130～150℃升高到200～350℃；200～350℃的导热油导入到蒸馏设备的蒸馏进料密封螺旋加热夹套中，将蒸馏进料密封螺旋中的物料干燥硫渣加热到120～150℃，使干渣硫渣中的硫磺熔化，同时，导热油温度降到170～200℃；再将导热油送到干燥机的夹套中，将干燥机中的物料加热到60～100℃，导热油温度降到100～120℃；最后导热油流经干燥机的进料螺旋的加热夹套，导热油的温度降到80～100℃；至此，导热油完成一个循环。

16.根据权利要求1所述的硫渣连续蒸馏回收硫磺的生产方法，其特征在于：所述的干燥机预先装入干燥后的物料作为干燥介质，蒸馏机、冷却机中预先装入脱除硫后的蒸馏渣作为蒸馏或冷却介质。

Images