CN112694065A - 粗硫磺脱水提纯工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种粗硫磺脱水提纯工艺，该工艺包括：将粗硫磺置于真空蒸馏炉内，去除粗硫磺内的水分，形成粗硫磺固体；将粗硫磺固体与煤油进行混合后置于搅拌箱内；连接真空抽滤器，将搅拌箱内的溶液进行抽滤，滤除搅拌箱内的杂质，保留溶于煤油中单质硫；冷却结晶，使得溶于煤油中的单质硫结晶析出；中控单元分别与液位高度计、煤油管道上设置的阀门和搅拌箱内设置的搅拌装置分别连接，利用不同的搅拌速度对粗硫磺固体和煤油进行搅拌，在搅拌过程中，对液位高度的变化进行实时检测，并根据检测的高度和滤除杂质的质量是否满足预设要求，根据液位高度和杂质的质量确定冷却的温度，实现提纯过程中对粗硫磺的提纯效率，缩短反应时间。
Description
技术领域
本发明涉及化工提纯领域，尤其涉及一种粗硫磺脱水提纯工艺及装置。
背景技术
随着人们生活水平的提高，人们对于资源的开采需求量大大增加，煤化工得到了大力发展，在煤气化和焦化工艺过程中，煤中的硫大部分已硫化氢的形式存在于煤气中，在煤气的湿法脱硫工艺中，硫化氢转变为单质硫泡沫，以硫磺的形式回收，但是，煤气中的其他杂质，如煤焦油等会部分进入硫磺中，得到的硫磺纯度不高，色泽较差，掺入杂质的硫磺为粗硫磺。
在实际生产中，粗硫磺一般以固定废弃物的形式堆放在工厂中，但是随着我国煤化工的快速发展，粗硫磺的产量会日益增多，造成了硫磺资源的浪费，因此如何高效提纯粗硫磺中的硫磺，成为化工领域亟待解决的问题。
发明内容
为此，本发明提供一种粗硫磺脱水提纯工艺，可以解决现有技术中提纯效率不高的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供一种粗硫磺脱水提纯工艺，包括：
脱水：将粗硫磺置于真空蒸馏炉内，去除粗硫磺内的水分，形成粗硫磺固体；
混合：将所述粗硫磺固体与煤油进行混合后置于搅拌箱内，以使粗硫磺固体完全溶于煤油；
抽滤：连接真空抽滤器，将所述搅拌箱内的溶液进行抽滤，滤除搅拌箱内的杂质，保留溶于煤油中单质硫；
结晶：冷却结晶，使得溶于煤油中的单质硫结晶析出；
调节：中控单元分别与液位高度计、煤油管道上设置的阀门和搅拌箱内设置的搅拌装置分别连接，中控单元设置有提纯矩阵A(Wi，Vi，Hi，Mi，Ti)，其中Wi表示在脱水过程中湿度的变化量，Vi表示在混合过程中的搅拌速度，Hi表示在抽滤过程中液位高度的变化，Mi表示抽滤过程中滤除杂质的质量，Ti表示结晶过程中的温度；在所述中控单元内设置有湿度变化量矩阵W(W1，W2，W3)和搅拌矩阵V(V1,V2,V3,V4)，其中W1表示第一湿度变化量，W2表示第二湿度变化量，W3表示第三湿度变化量，且W1>W2>W3，V1表示第一搅拌速度,V2表示第二搅拌速度,V3表示第三搅拌速度,V4表示第四搅拌速度；
在脱水过程中，若湿度的变化量Wi≥第一湿度变化量W1，则在混合过程中采用第一搅拌速度V1，若在搅拌过程中，液位高度的变化量低于第一预设标准变化量H10，则检测滤除杂质的质量是否为第一质量M1，若杂质的质量≥第一质量M1，则降低结晶温度，否则维持标准结晶温度T10；
若第一湿度变化量W1>湿度的变化量Wi≥第二湿度变化量W2，则在混合过程中采用第二搅拌速度V2，若在搅拌过程中，液位高度的变化量低于第二预设标准变化量H20，则检测滤除杂质的质量是否为第二质量M2，若杂质的质量≥第二质量M2，则降低结晶温度，否则维持标准结晶温度T20；
若第二湿度变化量W2>湿度的变化量Wi≥第三湿度变化量W3，则在混合过程中采用第三搅拌速度V3，若在搅拌过程中，液位高度的变化量低于第三预设标准变化量H30，则检测滤除杂质的质量是否为第三质量M3，若杂质的质量≥第三质量M3，则降低结晶温度，否则维持标准结晶温度T30；
若湿度的变化量Wi<第三湿度变化量W3，则在混合过程中采用第四搅拌速度V4，若在搅拌过程中，液位高度的变化量低于第四预设标准变化量H40，则检测滤除杂质的质量是否为第四质量M4，若杂质的质量≥第四质量M4，则降低结晶温度，否则维持标准结晶温度T40。
进一步地，在所述中控单元内设置有搅拌速度补偿矩阵P(P1，P2，P3，P4)，其中P1表示第一补偿系数，P2表示第二补偿系数，P3表示第三补偿系数，P4表示第四补偿系数，且P1>P2>P3>P4,所述搅拌速度补偿矩阵中的参数用于对搅拌速度进行补偿；
当杂质的质量<第一质量M1时，则采用第一补偿系数P1对搅拌矩阵V(V1,V2,V3,V4)中的第一搅拌速度、第二搅拌速度、第三搅拌速度和第四搅拌速度进行补偿；
当杂质的质量<第二质量M2时，则采用第二补偿系数P2对搅拌矩阵V(V1,V2,V3,V4)中的第一搅拌速度、第二搅拌速度、第三搅拌速度和第四搅拌速度进行补偿；
当杂质的质量<第三质量M3时，则采用第三补偿系数P3对搅拌矩阵V(V1,V2,V3,V4)中的第一搅拌速度、第二搅拌速度、第三搅拌速度和第四搅拌速度进行补偿；
当杂质的质量<第四质量M4时，则采用第四补偿系数P4对搅拌矩阵V(V1,V2,V3,V4)中的第一搅拌速度、第二搅拌速度、第三搅拌速度和第四搅拌速度进行补偿。
进一步地，在所述中控单元内设置有高度矩阵H(H1，H2)和结晶温度调节矩阵b(b1，b2)，其中H1表示第一高度，H2表示第二高度，且H1>H2>H10，b1表示第一调节系数，b2表示第二调节系数，且b1>b2，
在搅拌过程中，若搅拌箱内的液位高度≥第一高度H1时，降低搅拌速度，且采用第一调节系数b1对结晶温度进行调节；
若第一高度H1>搅拌箱内的液位高度≥第二高度H2时，则维持当前的搅拌速度，无需对结晶温度进行调整；
若搅拌箱内的液位高度<第二高度H2时，则提高搅拌速度，且采用第二调节系数对结晶温度进行调节。
进一步地，当采用第一调节系数b1对结晶温度进行调节时，根据析出晶体的质量调节结晶时长，若析出晶体的质量在不断增加，则延长结晶时长为原来的b1/b0倍，若析出的晶体的质量不变，在停止对温度的调节；
当采用第二调节系数b2对结晶温度进行调节时，根据析出晶体的质量调节结晶时长，若析出晶体的质量在不断增加，则延长结晶时长为原来的b2/b0倍，若析出的晶体的质量不变，在停止对温度的调节，其中
进一步地，在结晶过程后，还包括：
蒸馏：将结晶析出的单质硫置于蒸馏瓶内，进行蒸馏，
收集：所述蒸馏瓶与收集瓶通过蒸馏管连接，将蒸馏后的单质硫经过所述蒸馏管输送至所述收集瓶内，得到纯度较高的硫单质，在所述蒸馏管上设置有纯度检测装置，用以检测经过蒸馏后的单质硫的纯度，在所述蒸馏管上还设置有阀门，用以对单质硫进入收集瓶内的质量进行控制，在中控单元内设置有纯度矩阵C(C1，C2，C3)和阀门开合度矩阵K(K1，K2，K3，K4)，其中C1表示第一纯度，C2表示第二纯度，C3表示第三纯度，且，C1>C2>C3>C0，C0为标准纯度，K1表示第一开合度，K2表示第二开合度，K3表示第三开合度，K4表示第四开合度，且K1>K2>K3>K4,根据检测到的实时纯度调节阀门，以控制单质硫进入收集瓶内的质量；
当经过蒸馏后的单质硫的纯度≥第一纯度C1，则中控单元从所述阀门开合度矩阵K(K1，K2，K3，K4)中选择第一开合度K1打开所述阀门；
当第一纯度C1>经过蒸馏后的单质硫的纯度≥第二纯度C2，则中控单元从所述阀门开合度矩阵K(K1，K2，K3，K4)中选择第二开合度K2打开所述阀门；
当第二纯度C2>经过蒸馏后的单质硫的纯度≥第三纯度C3，则中控单元从所述阀门开合度矩阵K(K1，K2，K3，K4)中选择第三开合度K3打开所述阀门；
当第三纯度C3>经过蒸馏后的单质硫的纯度≥标准纯度C0，则中控单元从所述阀门开合度矩阵K(K1，K2，K3，K4)中选择第四开合度K4打开所述阀门。
进一步地，在所述中控单元内还设置有粗硫磺提纯用途矩阵D(D1,D2,D3,D4)和阀门开合度修正矩阵E(E1，E2，E3，E4),其中D1表示第一用途，并赋值为1，D2表示第二用途地，并赋值为2,D3表示第三用途，并赋值为3,D4表示第四用途，并赋值为4，E1表示第一修正值，E2表示第二修正值，E3表示第三修正值，E4表示第四修正值；
当确定粗硫磺提纯后的用途为第一用途D1时，中控单元则选择第一修正值E1对所述阀门开合度矩阵K(K1，K2，K3，K4)进行修正；
当确定粗硫磺提纯后的用途为第二用途D2时，中控单元则选择第二修正值E2对所述阀门开合度矩阵K(K1，K2，K3，K4)进行修正；
当确定粗硫磺提纯后的用途为第三用途D3时，中控单元则选择第三修正值E3对所述阀门开合度矩阵K(K1，K2，K3，K4)进行修正；
当确定粗硫磺提纯后的用途为第四用途D4时，中控单元则选择第四修正值E4对所述阀门开合度矩阵K(K1，K2，K3，K4)进行修正。
进一步地，所述第一补偿系数P1＝T10/(T10+T20+T30+T40)；
所述第二补偿系数P2＝T20/(T10+T20+T30+T40)；
所述第三补偿系数P3＝T30/(T10+T20+T30+T40)；
所述第四补偿系数P4＝T40/(T10+T20+T30+T40)。
进一步地，所述第一调节系数b1＝(H1-H10)/(H1+H2)；
所述第二调节系数b2＝(H2-H10)/(H1+H2)；
所述第一修正值E1＝(V1+V2)/(V1+V2+V3+V4)；
所述第二修正值E2＝(V1+V3)/(V1+V2+V3+V4)；
所述第三修正值E3＝(V1+V4)/(V1+V2+V3+V4)；
所述第四修正值E4＝(V1+V2+V3)/(V1+V2+V3+V4)。
本发明还提供了一种粗硫磺脱水提纯装置，该装置包括：真空蒸馏炉，用以放置粗硫磺，将粗硫磺内的水分去除，形成粗硫磺固体，所述真空蒸馏炉设置在底座的顶面上，所述真空蒸馏炉的侧壁上设置有滑槽，所述滑槽内设置有放置板，所述放置板在第一电动推杆的作用下上下移动，所述第一电动推杆设置在真空蒸馏炉内的底面上，在所述放置板的顶面设置有搅拌箱；
所述搅拌箱，其内设置有搅拌桨，用以对所述搅拌箱内的物质进行搅拌，搅拌桨的上端连接有转杆，在所述转杆与电机的输出端固定连接，所述电机固定设置在所述真空蒸馏炉内壁的顶面上；
真空抽滤器，设置在所述底座上，用以对将所述搅拌箱内的溶液进行抽滤，滤除搅拌箱内的杂质，保留溶于煤油中单质硫；
在所述搅拌箱内设置有液位高度计，在煤油管道上设置有阀门，在所述真空蒸馏炉的内壁上设置有温度传感器和电加热源，温度传感器用以对真空蒸馏炉内的温度进行检测，所述点加热源对所述真空蒸馏炉内的温度进行加热。
进一步地，还包括蒸馏瓶，设置在收集箱内，所述收集箱设置在支撑板上，所述支撑板设置在所述真空蒸馏炉的右侧面上，所述支撑板水平设置，用以对设置在其上的蒸馏瓶和收集瓶提供支撑；
所述收集瓶通过蒸馏管与所述蒸馏瓶连接，所述真空蒸馏炉的右侧壁和所述收集箱的左侧壁贯穿开设有通孔。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于，通过对真空蒸馏炉内的湿度进行实时监测，可以理解的是，若是在蒸馏出的水分多，则粗硫磺更为干燥，而越是干燥的粗硫磺越容易溶于煤油中，因此水分的减少，使得粗硫磺更容易被打散，而干燥的程度越大，则真空蒸馏炉内的湿度就越大，真空蒸馏炉内的湿度与粗硫磺的湿度成反比，因此不同的湿度采用不同的搅拌速度，可以理解的是，不同的湿度的溶解的难以程度也是不同的，因此利用不同的搅拌速度对粗硫磺固体和煤油进行搅拌，以提高搅拌效率，在搅拌过程中，对液位高度的变化进行实时检测，并根据检测的高度和滤除杂质的质量是否满足预设要求，根据液位高度和杂质的质量确定冷却的温度，实现提纯过程中对粗硫磺的提纯效率，提高提纯纯度，缩短反应时间。
尤其，设置搅拌速度补偿矩阵P(P1，P2，P3，P4)，根据杂质的质量对搅拌矩阵V(V1,V2,V3,V4)进行补偿，可以理解的是，搅拌速度的快慢决定溶解的充分性，而溶解的充分性决定杂质的多少，若是溶解充分，则杂质的含量会降低，若是溶解的不充分，则杂质的含量会增多，且影响提纯效果，因此本发明实施例根据杂质的含量对搅拌矩阵中的搅拌速度进行调节，使得对于杂质的含量较低时，进一步提高纯度，对搅拌速度进行补偿，增加溶解的充分性，进而将搅拌箱内的杂质尽可能多的溶解，进而提高杂质的质量，提高粗硫磺提纯的纯度，提高提纯效率。
尤其，通过对液位高度进行比较，在不同的液位高度采用不同的调节系数对结晶温度进行调整，可以理解的是，不同的液位高度若采用相同的搅拌程度，搅拌桨与液位的接触高度是不同的，对于搅拌的效果也是不同的，溶解程度也有差异，因此对于结晶温度进行调整，以弥补在提纯过程中溶解度差异对提纯效果的影响，本发明实施例通过在前一个步骤也就是溶解过程中所带来的差异，在后续的步骤中也就是结晶，对结晶温度的调整，降低溶解度对提纯效果的影响，进一步提高提纯效率。
尤其，当采用不同的调节系数对结晶温度进行调节时，通过观察析出晶体的质量，以调整结晶时长，在实际反应过程中，能够对结晶温度进行影响的因素有很多，因此对于结晶时长的控制可以根据析出晶体的质量进行调整，若是析出的晶体的质量不变，则停止对温度的调节，对于结晶市场的延长时长根据调节系数进行确定，使得对与结晶的时间延长更为精准，符合实际反应需要，进一步提高提纯效率。
尤其，通过设置纯度矩阵C(C1，C2，C3)和阀门开合度矩阵K(K1，K2，K3，K4)，根据蒸馏后单质硫的纯度确定阀门开合度，可以理解的是，若是纯度高质量好，则采用开合度大的阀门进行收集，提高收集效率，若是纯度不高，则可以降低阀门的开合度，以增加反应时间，进一步提高纯度之后再进行收集，提高收集瓶内单质硫的纯度，提高提纯过程中的收集效率，实现收集瓶的有效利用。
尤其，根据粗硫磺提纯用途矩阵D(D1,D2,D3,D4)和阀门开合度修正矩阵E(E1，E2，E3，E4)，不同的用途对纯度的要求不同，因此根据用途矩阵中设置的实际用途对阀门开合度矩阵K(K1，K2，K3，K4)进行修正，以提高响应纯度的单质硫的收集速度，提高提纯效率。
尤其，各个补偿系数根据标准结晶温度进行界定，使得对于搅拌速度的补偿更为精准，可以理解的是，结晶温度影响析出效率，而搅拌速度也会影响溶解度，而溶解程度也会影响晶体析出的效率，因此本发明实施例根据结晶温度界定各补偿系数，使得对于搅拌矩阵的补偿效果更好，进一步地提高提纯的效率，提高提纯产量。
尤其，本发明实施例通过液位高度与第一调节系数和第二调节系数进行限定，而第一修正值、第二修正值、第三修正值和第四修正值则根据搅拌速度进行界定，使得调节系数和修正值的调节和修正作用更符合实际提出需要，进一步提高提纯效率，提高提纯产量。
附图说明
图1为本发明实施例提供的粗硫磺脱水提纯装置的剖面结构示意图；
图2为本发明实施例提供的粗硫磺脱水提纯装置的另一剖面结构示意图；
图3为本发明实施例提供的粗硫磺脱水提纯装置的结构正视图。
具体实施方式
为了使本发明的目的和优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发明作进一步描述；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理，并非在限制本发明的保护范围。
需要说明的是，在本发明的描述中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，还需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
请参阅图1-图3所示，本发明实施例提供的粗硫磺脱水提纯装置包括：底座1，底座1的顶面固定连接有真空蒸馏炉2，真空蒸馏炉2的侧壁开设有滑槽3，真空蒸馏炉2内壁的底面固定安装有第一电动推杆4，第一电动推杆4的输出端固定连接有放置板5，放置板5的两侧面与滑槽3滑动连接，且第一电动推杆4位于放置板5中心的正下方，放置板5的顶面搭接有搅拌箱6，真空蒸馏炉2内壁左侧面固定安装有电加热源7，真空蒸馏炉2内壁左侧面固定安装有温度传感器8，且温度传感器8位于电加热源7的温度传感器8的正上方，真空蒸馏炉2内壁的顶面固定安装有电机9，电机9的输出端固定连接有转杆10，转杆10的表面固定安装有搅拌桨11，搅拌桨11采用哈氏C-276合金材质制成，且搅拌桨11呈螺旋状，耐腐蚀性强，在搅拌粗硫磺与煤油混合溶液时，自身不会被腐蚀，使用寿命长，真空蒸馏炉2的顶部安装有真空泵12，且真空泵12贯穿真空蒸馏炉2的顶壁，真空蒸馏炉2的右侧面固定连接有支撑板13，支撑板13的顶面固定连接有收集箱14，收集箱14内壁的底面搭接有蒸馏瓶15，蒸馏瓶15的顶部安装有蒸馏管16，收集箱14内壁的底面搭接有收集瓶17，蒸馏瓶15和收集瓶17均采用玻璃材质制成，且蒸馏管16的另一端与收集瓶17顶部连接，真空蒸馏炉2的右侧壁和收集箱14的左侧壁贯穿开设有通孔18，底座1的顶面固定连接有真空抽滤器19，真空蒸馏炉2的正面中部安装有炉门20，收集箱14的正面转动连接有活动门21，通过电加热源7、搅拌桨11、真空抽滤器19等结构的相互配合，实现粗硫磺抽滤提纯的过程，达到了提高粗硫磺纯度的效果，通过真空泵12、蒸馏瓶15、蒸馏管16和收集瓶17的相互配合，实现单质硫进一步提纯的过程，达到了提纯效果较高的效果，实现了提高了硫磺利用率的目标，提高了生产收益。
具体而言，底座1的底面固定连接有第二电动推杆22，第二电动推杆22的输出端固定连接有固定板23，底座1的底面固定连接支撑腿24，支撑腿24的底部固定安装有万向轮25，第二电动推杆22和支撑腿24的数量均为四个，且支撑腿24分布于底座1底面的四角，支撑腿24和万向轮25等结构的相互配合，实现了装置便于灵活移动的目标，达到了便于根据使用需求调整自身位置的效果，使用起来较为方便。
该文中出现的电器元件均与外界的主控器及220V市电电连接，并且主控器可为计算机等起到控制的常规已知设备。
在使用时：将粗硫磺放置于真空蒸馏炉2内，调节真空蒸馏炉2内温度为80℃-90℃之间加热3小时，将粗硫磺内的少量水分去除，去除水分后将粗硫磺固体与煤油混合放入搅拌箱6中，保持真空蒸馏炉2内温度保持在110℃左右，电机9的输出端带动转杆10和搅拌桨11旋转，将粗硫磺与煤油的混合液持续搅拌，待粗硫磺完全溶于煤油后，打开炉门20，取出搅拌箱6连接真空抽滤器19，保持温度，进行快速抽滤，将含单质硫的煤油和杂质分离，将含单质硫的煤油溶液在20℃的真空蒸馏炉2中进行冷却，单质硫在低温下会结晶析出，再次对单质硫结晶和煤油溶液进行抽滤，继续提纯单质硫纯度，打开活动门21将蒸馏瓶15放置于放置板5上，将单质硫放置于蒸馏瓶15内，蒸馏瓶15顶部连通有蒸馏管16，蒸馏管16另一端与收集瓶17顶部连通，关闭炉门20，启动真空泵12，保持真空蒸馏炉2内温度为80-100℃左右，单质硫被减压蒸馏通过蒸馏管16进入到收集瓶17内，待减压蒸馏结束，收集瓶17内收集有金黄色固体粉末状单质硫，从而实现粗硫磺脱水提纯过程。
综上所述，将粗硫磺放置于真空蒸馏炉2内，加热3小时，去除水分，去将粗硫磺固体与煤油混合放入搅拌箱6中，电机9带动搅拌桨11旋转，将混合液持续搅拌，取出搅拌箱6连接真空抽滤器19，进行快速抽滤，将含单质硫的煤油和杂质分离，将含单质硫的煤油溶液在进行冷却，单质硫在低温下会结晶析出，将单质硫放置于蒸馏瓶15内，关闭炉门20，启动真空泵12，单质硫被减压蒸馏通过蒸馏管16进入到收集瓶17内，收集瓶17内收集有粉末状单质硫，从而实现粗硫磺脱水提纯过程解决的问题，通过电加热源7、搅拌桨11、真空抽滤器19等结构的相互配合，实现粗硫磺抽滤提纯的过程，达到了提高粗硫磺纯度的效果，通过真空泵12、蒸馏瓶15、蒸馏管16和收集瓶17的相互配合，实现单质硫进一步提纯的过程，达到了提纯效果较高的效果，实现了提高了硫磺利用率的目标，提高了生产收益，支撑腿24和万向轮25等结构的相互配合，便于装置的灵活移动，达到了便于根据使用需求调整自身位置的效果，使用起来较为方便。
具体而言，在搅拌箱6内设置有液位高度计，中控单元分别与液位高度计、煤油管道上设置的阀门和搅拌箱内设置的搅拌装置分别连接，中控单元设置有提纯矩阵A(Wi，Vi，Hi，Mi，Ti)，其中Wi表示在脱水过程中湿度的变化量，Vi表示在混合过程中的搅拌速度，Hi表示在抽滤过程中液位高度的变化，Mi表示抽滤过程中滤除杂质的质量，Ti表示结晶过程中的温度；在所述中控单元内设置有湿度变化量矩阵W(W1，W2，W3)和搅拌矩阵V(V1,V2,V3,V4)，其中W1表示第一湿度变化量，W2表示第二湿度变化量，W3表示第三湿度变化量，且W1>W2>W3，V1表示第一搅拌速度,V2表示第二搅拌速度,V3表示第三搅拌速度,V4表示第四搅拌速度；
在脱水过程中，若湿度的变化量Wi≥第一湿度变化量W1，则在混合过程中采用第一搅拌速度V1，若在搅拌过程中，液位高度的变化量低于第一预设标准变化量H10，则检测滤除杂质的质量是否为第一质量M1，若杂质的质量≥第一质量M1，则降低结晶温度，否则维持标准结晶温度T10；
若第一湿度变化量W1>湿度的变化量Wi≥第二湿度变化量W2，则在混合过程中采用第二搅拌速度V2，若在搅拌过程中，液位高度的变化量低于第二预设标准变化量H20，则检测滤除杂质的质量是否为第二质量M2，若杂质的质量≥第二质量M2，则降低结晶温度，否则维持标准结晶温度T20；
若第二湿度变化量W2>湿度的变化量Wi≥第三湿度变化量W3，则在混合过程中采用第三搅拌速度V3，若在搅拌过程中，液位高度的变化量低于第三预设标准变化量H30，则检测滤除杂质的质量是否为第三质量M3，若杂质的质量≥第三质量M3，则降低结晶温度，否则维持标准结晶温度T30；
若湿度的变化量Wi<第三湿度变化量W3，则在混合过程中采用第四搅拌速度V4，若在搅拌过程中，液位高度的变化量低于第四预设标准变化量H40，则检测滤除杂质的质量是否为第四质量M4，若杂质的质量≥第四质量M4，则降低结晶温度，否则维持标准结晶温度T40。
具体而言，本发明实施例通过对真空蒸馏炉内的湿度进行实时监测，可以理解的是，若是在蒸馏出的水分多，则粗硫磺更为干燥，而越是干燥的粗硫磺越容易溶于煤油中，因此水分的减少，使得粗硫磺更容易被打散，而干燥的程度越大，则真空蒸馏炉内的湿度就越大，真空蒸馏炉内的湿度与粗硫磺的湿度成反比，因此不同的湿度采用不同的搅拌速度，可以理解的是，不同的湿度的溶解的难以程度也是不同的，因此利用不同的搅拌速度对粗硫磺固体和煤油进行搅拌，与提高搅拌效率，在搅拌过程中，对液位高度的变化进行实时检测，并根据检测的高度和滤除杂质的质量是否满足预设要求，根据液位高度和杂质的质量确定冷却的温度，实现提纯过程中对粗硫磺的提纯效率，提高提纯纯度，缩短反应时间。
具体而言，在所述中控单元内设置有搅拌速度补偿矩阵P(P1，P2，P3，P4)，其中P1表示第一补偿系数，P2表示第二补偿系数，P3表示第三补偿系数，P4表示第四补偿系数，且P1>P2>P3>P4,所述搅拌速度补偿矩阵中的参数用于对搅拌速度进行补偿；
当杂质的质量<第一质量M1时，则采用第一补偿系数P1对搅拌矩阵V(V1,V2,V3,V4)中的第一搅拌速度、第二搅拌速度、第三搅拌速度和第四搅拌速度进行补偿；
当杂质的质量<第二质量M2时，则采用第二补偿系数P2对搅拌矩阵V(V1,V2,V3,V4)中的第一搅拌速度、第二搅拌速度、第三搅拌速度和第四搅拌速度进行补偿；
当杂质的质量<第三质量M3时，则采用第三补偿系数P3对搅拌矩阵V(V1,V2,V3,V4)中的第一搅拌速度、第二搅拌速度、第三搅拌速度和第四搅拌速度进行补偿；
当杂质的质量<第四质量M4时，则采用第四补偿系数P4对搅拌矩阵V(V1,V2,V3,V4)中的第一搅拌速度、第二搅拌速度、第三搅拌速度和第四搅拌速度进行补偿。
具体而言，本发明实施例设置搅拌速度补偿矩阵P(P1，P2，P3，P4)，根据杂质的质量对搅拌矩阵V(V1,V2,V3,V4)进行补偿，可以理解的是，搅拌速度的快慢决定溶解的充分性，而溶解的充分性决定杂质的多少，若是溶解充分，则杂质的含量会降低，若是溶解的不充分，则杂质的含量会增多，且影响提纯效果，因此本发明实施例根据杂质的含量对搅拌矩阵中的搅拌速度进行调节，使得对于杂质的含量较低时，进一步提高纯度，对搅拌速度进行补偿，增加溶解的充分性，进而将搅拌箱内的杂质尽可能多的溶解，进而提高杂质的质量，提高粗硫磺提纯的纯度，提高提纯效率。
具体而言，在所述中控单元内设置有高度矩阵H(H1，H2)和结晶温度调节矩阵b(b1，b2)，其中H1表示第一高度，H2表示第二高度，且H1>H2>H10，b1表示第一调节系数，b2表示第二调节系数，且b1>b2，
在搅拌过程中，若搅拌箱内的液位高度≥第一高度H1时，降低搅拌速度，且采用第一调节系数b1对结晶温度进行调节；
若第一高度H1>搅拌箱内的液位高度≥第二高度H2时，则维持当前的搅拌速度，无需对结晶温度进行调整；
若搅拌箱内的液位高度<第二高度H2时，则提高搅拌速度，且采用第二调节系数对结晶温度进行调节。
具体而言，本发明实施例提供的粗硫磺脱水提纯工艺通过对液位高度进行比较，在不同的液位高度采用不同的调节系数对结晶温度进行调整，可以理解的是，不同的液位高度若采用相同的搅拌程度，搅拌桨与液位的接触高度是不同的，对于搅拌的效果也是不同的，溶解程度也有差异，因此对于结晶温度进行调整，以弥补在提纯过程中溶解度差异对提纯效果的影响，本发明实施例通过在前一个步骤也就是溶解过程中所带来的差异，在后续的步骤中也就是结晶，对结晶温度的调整，降低溶解度对提纯效果的影响，进一步提高提纯效率。
具体而言，当采用第一调节系数b1对结晶温度进行调节时，根据析出晶体的质量调节结晶时长，若析出晶体的质量在不断增加，则延长结晶时长为原来的b1/b0倍，若析出的晶体的质量不变，在停止对温度的调节；
当采用第二调节系数b2对结晶温度进行调节时，根据析出晶体的质量调节结晶时长，若析出晶体的质量在不断增加，则延长结晶时长为原来的b2/b0倍，若析出的晶体的质量不变，则停止对温度的调节，其中
具体而言，本发明实施例中，当采用不同的调节系数对结晶温度进行调节时，通过观察析出晶体的质量，以调整结晶时长，在实际反应过程中，能够对结晶温度进行影响的因素有很多，因此对于结晶时长的控制可以根据析出晶体的质量进行调整，若是析出的晶体的质量不变，则停止对温度的调节，对于结晶市场的延长时长根据调节系数进行确定，使得对与结晶的时间延长更为精准，符合实际反应需要，进一步提高提纯效率。
具体而言，在结晶过程后，还包括：
蒸馏：将结晶析出的单质硫置于蒸馏瓶内，进行蒸馏，
收集：所述蒸馏瓶与收集瓶通过蒸馏管连接，将蒸馏后的单质硫经过所述蒸馏管输送至所述收集瓶内，得到纯度较高的硫单质，在所述蒸馏管上设置有纯度检测装置，用以检测经过蒸馏后的单质硫的纯度，在所述蒸馏管上还设置有阀门，用以对单质硫进入收集瓶内的质量进行控制，在中控单元内设置有纯度矩阵C(C1，C2，C3)和阀门开合度矩阵K(K1，K2，K3，K4)，其中C1表示第一纯度，C2表示第二纯度，C3表示第三纯度，且，C1>C2>C3>C0，C0为标准纯度，K1表示第一开合度，K2表示第二开合度，K3表示第三开合度，K4表示第四开合度，且K1>K2>K3>K4,根据检测到的实时纯度调节阀门，以控制单质硫进入收集瓶内的质量；
当经过蒸馏后的单质硫的纯度≥第一纯度C1，则中控单元从所述阀门开合度矩阵K(K1，K2，K3，K4)中选择第一开合度K1打开所述阀门；
当第一纯度C1>经过蒸馏后的单质硫的纯度≥第二纯度C2，则中控单元从所述阀门开合度矩阵K(K1，K2，K3，K4)中选择第二开合度K2打开所述阀门；
当第二纯度C2>经过蒸馏后的单质硫的纯度≥第三纯度C3，则中控单元从所述阀门开合度矩阵K(K1，K2，K3，K4)中选择第三开合度K3打开所述阀门；
当第三纯度C3>经过蒸馏后的单质硫的纯度≥标准纯度C0，则中控单元从所述阀门开合度矩阵K(K1，K2，K3，K4)中选择第四开合度K4打开所述阀门。
具体而言，本发明实施例通过设置纯度矩阵C(C1，C2，C3)和阀门开合度矩阵K(K1，K2，K3，K4)，根据蒸馏后单质硫的纯度确定阀门开合度，可以理解的是，若是纯度高质量好，则采用开合度大的阀门进行收集，提高收集效率，若是纯度不高，则可以降低阀门的开合度，以增加反应时间，进一步提高纯度之后再进行收集，提高收集瓶内单质硫的纯度，提高提纯过程中的收集效率，实现收集瓶的有效利用。
具体而言，在所述中控单元内还设置有粗硫磺提纯用途矩阵D(D1,D2,D3,D4)和阀门开合度修正矩阵E(E1，E2，E3，E4),其中D1表示第一用途，并赋值为1，D2表示第二用途地，并赋值为2,D3表示第三用途，并赋值为3,D4表示第四用途，并赋值为4，E1表示第一修正值，E2表示第二修正值，E3表示第三修正值，E4表示第四修正值；
当确定粗硫磺提纯后的用途为第一用途D1时，中控单元则选择第一修正值E1对所述阀门开合度矩阵K(K1，K2，K3，K4)进行修正；
当确定粗硫磺提纯后的用途为第二用途D2时，中控单元则选择第二修正值E2对所述阀门开合度矩阵K(K1，K2，K3，K4)进行修正；
当确定粗硫磺提纯后的用途为第三用途D3时，中控单元则选择第三修正值E3对所述阀门开合度矩阵K(K1，K2，K3，K4)进行修正；
当确定粗硫磺提纯后的用途为第四用途D4时，中控单元则选择第四修正值E4对所述阀门开合度矩阵K(K1，K2，K3，K4)进行修正。
具体而言，本发明实施例根据粗硫磺提纯用途矩阵D(D1,D2,D3,D4)和阀门开合度修正矩阵E(E1，E2，E3，E4)，不同的用途对纯度的要求不同，因此根据用途矩阵中设置的实际用途对阀门开合度矩阵K(K1，K2，K3，K4)进行修正，以提高响应纯度的单质硫的收集速度，提高提纯效率。
具体而言，所述第一补偿系数P1＝T10/(T10+T20+T30+T40)；
所述第二补偿系数P2＝T20/(T10+T20+T30+T40)；
所述第三补偿系数P3＝T30/(T10+T20+T30+T40)；
所述第四补偿系数P4＝T40/(T10+T20+T30+T40)。
具体而言，本发明实施例中的各个补偿系数根据标准结晶温度进行界定，使得对于搅拌速度的补偿更为精准，可以理解的是，结晶温度影响析出效率，而搅拌速度也会影响溶解度，而溶解程度也会影响晶体析出的效率，因此本发明实施例根据结晶温度界定各补偿系数，使得对于搅拌矩阵的补偿效果更好，进一步地提高提纯的效率，提高提纯产量。
具体而言，所述第一调节系数b1＝(H1-H10)/(H1+H2)；
所述第二调节系数b2＝(H2-H10)/(H1+H2)；
所述第一修正值E1＝(V1+V2)/(V1+V2+V3+V4)；
所述第二修正值E2＝(V1+V3)/(V1+V2+V3+V4)；
所述第三修正值E3＝(V1+V4)/(V1+V2+V3+V4)；
所述第四修正值E4＝(V1+V2+V3)/(V1+V2+V3+V4)。
具体而言，本发明实施例通过液位高度与第一调节系数和第二调节系数进行限定，而第一修正值、第二修正值、第三修正值和第四修正值则根据搅拌速度进行界定，使得调节系数和修正值的调节和修正作用更符合实际提出需要，进一步提高提纯效率，提高提纯产量。
至此，已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案，但是，本领域技术人员容易理解的是，本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下，本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换，这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明；对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种粗硫磺脱水提纯工艺，其特征在于，包括：
脱水：将粗硫磺置于真空蒸馏炉内，去除粗硫磺内的水分，形成粗硫磺固体；
混合：将所述粗硫磺固体与煤油进行混合后置于搅拌箱内，以使粗硫磺固体完全溶于煤油；
抽滤：连接真空抽滤器，将所述搅拌箱内的溶液进行抽滤，滤除搅拌箱内的杂质，保留溶于煤油中单质硫；
结晶：冷却结晶，使得溶于煤油中的单质硫结晶析出；
调节：中控单元分别与液位高度计、煤油管道上设置的阀门和搅拌箱内设置的搅拌装置分别连接，中控单元设置有提纯矩阵A(Wi，Vi，Hi，Mi，Ti)，其中Wi表示在脱水过程中湿度的变化量，Vi表示在混合过程中的搅拌速度，Hi表示在抽滤过程中液位高度的变化，Mi表示抽滤过程中滤除杂质的质量，Ti表示结晶过程中的温度；在所述中控单元内设置有湿度变化量矩阵W(W1，W2，W3)和搅拌矩阵V(V1,V2,V3,V4)，其中W1表示第一湿度变化量，W2表示第二湿度变化量，W3表示第三湿度变化量，且W1>W2>W3，V1表示第一搅拌速度,V2表示第二搅拌速度,V3表示第三搅拌速度,V4表示第四搅拌速度；
在脱水过程中，若湿度的变化量Wi≥第一湿度变化量W1，则在混合过程中采用第一搅拌速度V1，若在搅拌过程中，液位高度的变化量低于第一预设标准变化量H10，则检测滤除杂质的质量是否为第一质量M1，若杂质的质量≥第一质量M1，则降低结晶温度，否则维持标准结晶温度T10；
若第一湿度变化量W1>湿度的变化量Wi≥第二湿度变化量W2，则在混合过程中采用第二搅拌速度V2，若在搅拌过程中，液位高度的变化量低于第二预设标准变化量H20，则检测滤除杂质的质量是否为第二质量M2，若杂质的质量≥第二质量M2，则降低结晶温度，否则维持标准结晶温度T20；
若第二湿度变化量W2>湿度的变化量Wi≥第三湿度变化量W3，则在混合过程中采用第三搅拌速度V3，若在搅拌过程中，液位高度的变化量低于第三预设标准变化量H30，则检测滤除杂质的质量是否为第三质量M3，若杂质的质量≥第三质量M3，则降低结晶温度，否则维持标准结晶温度T30；
若湿度的变化量Wi<第三湿度变化量W3，则在混合过程中采用第四搅拌速度V4，若在搅拌过程中，液位高度的变化量低于第四预设标准变化量H40，则检测滤除杂质的质量是否为第四质量M4，若杂质的质量≥第四质量M4，则降低结晶温度，否则维持标准结晶温度T40。
2.根据权利要求1所述的粗硫磺脱水提纯工艺，其特征在于，在所述中控单元内设置有搅拌速度补偿矩阵P(P1，P2，P3，P4)，其中P1表示第一补偿系数，P2表示第二补偿系数，P3表示第三补偿系数，P4表示第四补偿系数，且P1>P2>P3>P4,所述搅拌速度补偿矩阵中的参数用于对搅拌速度进行补偿；
当杂质的质量<第一质量M1时，则采用第一补偿系数P1对搅拌矩阵V(V1,V2,V3,V4)中的第一搅拌速度、第二搅拌速度、第三搅拌速度和第四搅拌速度进行补偿；
当杂质的质量<第二质量M2时，则采用第二补偿系数P2对搅拌矩阵V(V1,V2,V3,V4)中的第一搅拌速度、第二搅拌速度、第三搅拌速度和第四搅拌速度进行补偿；
当杂质的质量<第三质量M3时，则采用第三补偿系数P3对搅拌矩阵V(V1,V2,V3,V4)中的第一搅拌速度、第二搅拌速度、第三搅拌速度和第四搅拌速度进行补偿；
当杂质的质量<第四质量M4时，则采用第四补偿系数P4对搅拌矩阵V(V1,V2,V3,V4)中的第一搅拌速度、第二搅拌速度、第三搅拌速度和第四搅拌速度进行补偿。
3.根据权利要求2所述的粗硫磺脱水提纯工艺，其特征在于，在所述中控单元内设置有高度矩阵H(H1，H2)和结晶温度调节矩阵b(b1，b2)，其中H1表示第一高度，H2表示第二高度，且H1>H2>H10，b1表示第一调节系数，b2表示第二调节系数，且b1>b2，
在搅拌过程中，若搅拌箱内的液位高度≥第一高度H1时，降低搅拌速度，且采用第一调节系数b1对结晶温度进行调节；
若第一高度H1>搅拌箱内的液位高度≥第二高度H2时，则维持当前的搅拌速度，无需对结晶温度进行调整；
若搅拌箱内的液位高度<第二高度H2时，则提高搅拌速度，且采用第二调节系数对结晶温度进行调节。
4.根据权利要求3所述的粗硫磺脱水提纯工艺，其特征在于，当采用第一调节系数b1对结晶温度进行调节时，根据析出晶体的质量调节结晶时长，若析出晶体的质量在不断增加，则延长结晶时长为原来的b1/b0倍，若析出的晶体的质量不变，在停止对温度的调节；
当采用第二调节系数b2对结晶温度进行调节时，根据析出晶体的质量调节结晶时长，若析出晶体的质量在不断增加，则延长结晶时长为原来的b2/b0倍，若析出的晶体的质量不变，在停止对温度的调节，其中
5.根据权利要求4所述的粗硫磺脱水提纯工艺，其特征在于，在结晶过程后，还包括：
蒸馏：将结晶析出的单质硫置于蒸馏瓶内，进行蒸馏，
收集：所述蒸馏瓶与收集瓶通过蒸馏管连接，将蒸馏后的单质硫经过所述蒸馏管输送至所述收集瓶内，得到纯度较高的硫单质，在所述蒸馏管上设置有纯度检测装置，用以检测经过蒸馏后的单质硫的纯度，在所述蒸馏管上还设置有阀门，用以对单质硫进入收集瓶内的质量进行控制，在中控单元内设置有纯度矩阵C(C1，C2，C3)和阀门开合度矩阵K(K1，K2，K3，K4)，其中C1表示第一纯度，C2表示第二纯度，C3表示第三纯度，且，C1>C2>C3>C0，C0为标准纯度，K1表示第一开合度，K2表示第二开合度，K3表示第三开合度，K4表示第四开合度，且K1>K2>K3>K4,根据检测到的实时纯度调节阀门，以控制单质硫进入收集瓶内的质量；
当经过蒸馏后的单质硫的纯度≥第一纯度C1，则中控单元从所述阀门开合度矩阵K(K1，K2，K3，K4)中选择第一开合度K1打开所述阀门；
当第一纯度C1>经过蒸馏后的单质硫的纯度≥第二纯度C2，则中控单元从所述阀门开合度矩阵K(K1，K2，K3，K4)中选择第二开合度K2打开所述阀门；
当第二纯度C2>经过蒸馏后的单质硫的纯度≥第三纯度C3，则中控单元从所述阀门开合度矩阵K(K1，K2，K3，K4)中选择第三开合度K3打开所述阀门；
当第三纯度C3>经过蒸馏后的单质硫的纯度≥标准纯度C0，则中控单元从所述阀门开合度矩阵K(K1，K2，K3，K4)中选择第四开合度K4打开所述阀门。
6.根据权利要求5所述的粗硫磺脱水提纯工艺，其特征在于，在所述中控单元内还设置有粗硫磺提纯用途矩阵D(D1,D2,D3,D4)和阀门开合度修正矩阵E(E1，E2，E3，E4),其中D1表示第一用途，并赋值为1，D2表示第二用途地，并赋值为2,D3表示第三用途，并赋值为3,D4表示第四用途，并赋值为4，E1表示第一修正值，E2表示第二修正值，E3表示第三修正值，E4表示第四修正值；
当确定粗硫磺提纯后的用途为第一用途D1时，中控单元则选择第一修正值E1对所述阀门开合度矩阵K(K1，K2，K3，K4)进行修正；
当确定粗硫磺提纯后的用途为第二用途D2时，中控单元则选择第二修正值E2对所述阀门开合度矩阵K(K1，K2，K3，K4)进行修正；
当确定粗硫磺提纯后的用途为第三用途D3时，中控单元则选择第三修正值E3对所述阀门开合度矩阵K(K1，K2，K3，K4)进行修正；
当确定粗硫磺提纯后的用途为第四用途D4时，中控单元则选择第四修正值E4对所述阀门开合度矩阵K(K1，K2，K3，K4)进行修正。
7.根据权利要求6所述的粗硫磺脱水提纯工艺，其特征在于，所述第一补偿系数P1＝T10/(T10+T20+T30+T40)；
所述第二补偿系数P2＝T20/(T10+T20+T30+T40)；
所述第三补偿系数P3＝T30/(T10+T20+T30+T40)；
所述第四补偿系数P4＝T40/(T10+T20+T30+T40)。
8.根据权利要求7所述的粗硫磺脱水提纯工艺，其特征在于，所述第一调节系数b1＝(H1-H10)/(H1+H2)；
所述第二调节系数b2＝(H2-H10)/(H1+H2)；
所述第一修正值E1＝(V1+V2)/(V1+V2+V3+V4)；
所述第二修正值E2＝(V1+V3)/(V1+V2+V3+V4)；
所述第三修正值E3＝(V1+V4)/(V1+V2+V3+V4)；
所述第四修正值E4＝(V1+V2+V3)/(V1+V2+V3+V4)。
9.一种采用如权利要求1-8中任一项所述的粗硫磺脱水提纯工艺的粗硫磺脱水提纯装置，其特征在于，包括：
真空蒸馏炉，用以放置粗硫磺，将粗硫磺内的水分去除，形成粗硫磺固体，所述真空蒸馏炉设置在底座的顶面上，所述真空蒸馏炉的侧壁上设置有滑槽，所述滑槽内设置有放置板，所述放置板在第一电动推杆的作用下上下移动，所述第一电动推杆设置在真空蒸馏炉内的底面上，在所述放置板的顶面设置有搅拌箱；
所述搅拌箱，其内设置有搅拌桨，用以对所述搅拌箱内的物质进行搅拌，搅拌桨的上端连接有转杆，在所述转杆与电机的输出端固定连接，所述电机固定设置在所述真空蒸馏炉内壁的顶面上；
真空抽滤器，设置在所述底座上，用以对将所述搅拌箱内的溶液进行抽滤，滤除搅拌箱内的杂质，保留溶于煤油中单质硫；
在所述搅拌箱内设置有液位高度计，在煤油管道上设置有阀门，在所述真空蒸馏炉的内壁上设置有温度传感器和电加热源，温度传感器用以对真空蒸馏炉内的温度进行检测，所述点加热源对所述真空蒸馏炉内的温度进行加热。
10.根据权利要求9所述的粗硫磺脱水提纯装置，其特征在于，还包括蒸馏瓶，设置在收集箱内，所述收集箱设置在支撑板上，所述支撑板设置在所述真空蒸馏炉的右侧面上，所述支撑板水平设置，用以对设置在其上的蒸馏瓶和收集瓶提供支撑；
所述收集瓶通过蒸馏管与所述蒸馏瓶连接，所述真空蒸馏炉的右侧壁和所述收集箱的左侧壁贯穿开设有通孔。
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