CN105648216B - 一种固体进出料的连续真空蒸馏装置及其应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种固体进出料的连续真空蒸馏装置及其应用方法，属于真空炉技术领域。该固体进出料的连续真空蒸馏装置，包括进料系统、蒸发系统和出料系统，进料系统、出料系统通过密封阀门与蒸发系统连接，进料系统至少包括两个加料仓，出料系统至少包括两个出料仓，所述进料系统中的加料仓、蒸发系统中的真空炉9和出料系统中的出料仓均装有独立抽真空的装置。本装置在物料的真空处理过程中，不破坏真空系统而进行的物料的连续进出，对真空处理时间控制性强，实现了对固体物料进行连续真空处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种固体进出料的连续真空蒸馏装置及其应用方法，属于真空炉技术技术领域。
背景技术
真空冶金是指在1个大气压强以下进行的冶金过程。目前被广泛应用于金属的提纯，合金的分离，矿物的真空分离，合金及半产品的真空处理及真空热还原提取有色金属等。目前公知的真空冶炼炉按进出料的方式分为两种：一是间歇性真空蒸馏设备，此种设备在物料的处理过程中，进出料是间歇的，每完成一炉的真空处理，需要停炉进出料，才能进行下一周期的处理。二是连续真空蒸馏设备，这个设备在运行过程中对所处理的物料进行连续的真空处理，不用停炉实现物料的连续进出料。
间歇性真空蒸馏设备：在专利91101840.9热镀锌渣真空蒸馏提锌方法、专利98107600.9硬锌真空蒸馏提锌和富集锗铟银、专利200610010855.8一种锌锡合金真空蒸馏回收锌和锡的方法、专利200610163857.0硫磺渣真空挥发富集贵金属的方法、专利200410079541.1海绵铟的真空处理法、200820080944.4外热式真空金属回收蒸馏炉和专利200410079599.9真空冶炼提取硒的工艺中，涉及的真空处理装置为间歇真空处理装置，即采用间歇进料的方式，每完成一炉的处理，需要停炉，破坏真空，取出物料，再进行下一周期的处理。其处理的物料及其产物均以固体形态进出真空炉，其炉型可分为立式真空炉和卧式真空炉两种。
连续真空蒸馏设备：在专利87209402内热式多级连续蒸馏真空炉，201220202576.2一种合金熔体连续定量给料装置和专利201420746984.3铅铋银真空分离装置公开了连续真空蒸馏设备，采用液体进出料，进出口均采用液态金属密封，根据大气压和炉内压强的差值与金属料管中金属液体产生的压强的平衡状态来实现真空炉的进出料。当炉内残压与进（出）料管压强之和小于大气压强是，则物料被系统吸入炉内（排出炉外）。其处理的物料需熔化为液态金属，在吸入炉内，该设备主要用于处理低熔点金属及其合金。专利201220655488.9一种半连续真空感应加热镁还原炉，设备由半连续真空进料系统，反应炉体、冷凝系统及排渣系统组成，其将物料装入半连续加料系统，然后对半连续进料系统，反应炉体，冷凝系统抽真空，达到所需真空度后，将半连续加料系统中的物料放入反应坩埚中，进行真空处理；当坩埚中炉渣达到一定高度时，将卸渣室抽真空，打开缷渣阀，将炉渣卸入到真空渣室内，在不破坏反应区域真空的条件下实现了半连续真空进出料。但在反应的过程中，不能控制物料在真空炉的反应的时间，底部的物料反应不完全，且生成的金属镁蒸气难以到达冷凝器区域；专利201220421311.1一种卧式连续真空炉设备，其主要有两个或多个真空室，三个以上插板阀及传动轴构成，将物料放置在装料车上，打开第一个阀板，物料进入第一个真空室中后，关闭第一个阀板，在第一真空室内完成真空处理的；再打开第二个阀板及传动轴，物料进入到第二真空室内后关闭第二个阀板，在第二个真空室内完成第二步的真空处理。以上真空室可设置为多个，实现多步的真空处理。该连续真空蒸馏炉实现了物料的连续多步处理，其进入炉内的物料以固体形式进入，适合于同种物料的不同真空处理工序，但对于大批量的同种物料的相同条件下处理缺不够理想：1.物料的装入小车中间歇的进入真空室，同样在真空处理的过程中，在小车底部的物料反应不能完全；2.在不同真空室之间的切换，会破坏真空系统，为了达到所需真空，必然要对炉内进行排气处理，增加了处理物料的成本（时间成本和物质成本）。
上述两个固体进出料的连续真空蒸馏装置，在处理的过程中均是半连续的，本发明的宗旨在于，提供一种新型真空炉结构，由于真空炉内的负压操作，要实现连续进出料应解决两个问题：首先，要解决物体物料进出真空炉的密闭问题：在液态金属进出真空炉采用金属液体及其炉内外的气压差平衡实现，在本发明中采用密闭的固体料仓缓慢给料的方法实现固体物料的连续进出；其次，要解决固体物料在真空炉的流动性问题：在液态连续真空蒸馏设备中，液体流动性好，设定不同的流向管道，可借助重力的作用实现金属液体的从上往下的流动，但是对于固体物料，其流动性比液体物料差，如采用管道使其自然下落的方法，很容易形成固体物料在炉内的局部堆积，而使冶炼难以继续进行，在本发明中采用带旋片的转动装置对物体物料进行缓慢输送，避免了物料在炉体中的堆积，同时加速了反应的进行。同时本发明设置了液体出料装置，在真空处理过程中饱和蒸汽压大的金属可以冷凝为液态的形式进行收集，适用于合金的分离及矿物真空热还原过程中有金属气态物质生成的过程。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种固体进出料的连续真空蒸馏装置及其应用方法。本装置在物料的真空处理过程中，不破坏真空系统而进行的物料的连续进出，对真空处理时间控制性强，实现了对固体物料进行连续真空处理，本发明通过以下技术方案实现。
一种固体进出料的连续真空蒸馏装置，包括进料系统、蒸发系统和出料系统，进料系统、出料系统通过密封阀门与蒸发系统连接，进料系统至少包括两个加料仓，出料系统至少包括两个出料仓，所述进料系统中的加料仓、蒸发系统中的真空炉9和出料系统中的出料仓均装有独立抽真空的装置。
所述真空炉9中设有螺旋给料装置10，螺旋给料装置10由石墨制成，螺旋给料装置10向下倾斜并与螺旋给料装置10底面呈5°～10°角。
所述真空炉9末端底面设有液体出料锅Ⅱ4，末端顶部设有液体出料锅Ⅰ3，液体出料锅Ⅱ4和液体出料锅Ⅰ3采用金属液体密封。
所述连续真空蒸馏装置还包括加热系统和真空测量系统。
所述加热系统采用电阻加热和/或感应加热。
一种固体进出料的连续真空蒸馏装置的应用方法，其具体步骤如下：
（1）将物料装入到所有的加料仓中，调节其中一个加料仓密封阀门与真空炉9接通，然后通过抽真空的装置将加料仓和真空炉9的真空度抽至10～50Pa，通过加热系统加热到1000～1200℃反应0.5～1h，在此过程中产生的熔融金属液流入到液体出料锅Ⅱ4，产生的挥发物进入液体出料锅Ⅰ3，产生的残渣通过螺旋给料装置10和密封阀门送入一个出料仓；
（2）步骤（1）反应结束后，将另一个加料仓通过抽真空的装置真空度抽至10～50Pa，然后调节密封阀门与真空炉9连接，实现连续进料，步骤（1）中的出料仓满了后，调节密封阀门将另一个已抽真空的出料仓与真空炉9连接，实现连续出料。
本发明的有益效果是：（1）该方法与上述现有技术相比，在不破坏真空室环境的条件下，实现了固体物料的连续进出料及连续的真空处理；（2）物料在真空炉内的处理时间可以调节，使物料充分反应；（3）保证了物料在真空处理过程中的蒸发面积，反应产物能及时挥发进入气相，冷凝后与固体物料分离；（4）本发明可处理金属及其合金物料，矿物的真空热还原，可实现固体金属的蒸馏分离或矿物的真空还原反应。
附图说明
图1是本发明装置结构示意图；
图2是本发明真空炉内部结构示意图。
图中：1-加料仓Ⅰ，2-加料仓Ⅱ，3-液体出料锅Ⅰ，4-液体出料锅Ⅱ，5-出料仓Ⅰ，6-出料仓Ⅱ，7-密封阀门Ⅰ，8-密封阀门Ⅱ，9-真空炉，10-螺旋给料装置。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1和2所示，该固体进出料的连续真空蒸馏装置，包括进料系统、蒸发系统和出料系统，进料系统、出料系统通过密封阀门与蒸发系统连接，进料系统包括两个加料仓（加料仓Ⅰ1和加料仓Ⅱ2，加料仓Ⅰ1和加料仓Ⅱ2通过密封阀门Ⅰ7与真空炉9连接），出料系统包括两个出料仓（出料仓Ⅰ5和出料仓Ⅱ6，出料仓Ⅰ5和出料仓Ⅱ6通过密封阀门Ⅱ8与真空炉9连接），所述进料系统中的加料仓、蒸发系统中的真空炉9和出料系统中的出料仓均装有独立抽真空的装置。
其中真空炉9中设有螺旋给料装置10，螺旋给料装置10由石墨制成，螺旋给料装置10向下倾斜并与螺旋给料装置10底面呈10°角；真空炉9末端底面设有液体出料锅Ⅱ4，末端顶部设有液体出料锅Ⅰ3，液体出料锅Ⅱ4采用金属铟锡液体密封（不使用液体出料锅Ⅰ3）；其中连续真空蒸馏装置还包括加热系统和真空测量系统；加热系统采用电阻加热。
该固体进出料的连续真空蒸馏装置的应用方法，其具体步骤如下：
（1）将物料（将含SnO210wt%、含In2O390%的铟锡氧化物通过球磨破碎至直径小于5mm，加入反应所需理论量的1.5倍的碳，混合均匀制粒，干燥制备得到物料）装入到所有的加料仓中，调节其中一个加料仓密封阀门与真空炉9接通，然后通过抽真空的装置将加料仓和真空炉9的真空度抽至50Pa，通过加热系统加热到1100℃反应1h，在此过程中产生的熔融金属液流入到液体出料锅Ⅱ4，产生的残渣通过螺旋给料装置10和密封阀门送入一个出料仓（在此过程中不产生挥发物）；
（2）步骤（1）反应结束后，将另一个加料仓通过抽真空的装置真空度抽至50Pa，然后调节密封阀门与真空炉9连接，实现连续进料，步骤（1）中的出料仓满了后，调节密封阀门将另一个已抽真空的出料仓与真空炉9连接，实现连续出料。
实施例2
该固体进出料的连续真空蒸馏装置，包括进料系统、蒸发系统和出料系统，进料系统、出料系统通过密封阀门与蒸发系统连接，进料系统包括4个加料仓，出料系统包括4个出料仓，所述进料系统中的加料仓、蒸发系统中的真空炉9和出料系统中的出料仓均装有独立抽真空的装置。
其中真空炉9中设有螺旋给料装置10，螺旋给料装置10由石墨制成，螺旋给料装置10向下倾斜并与螺旋给料装置10底面呈5°角；真空炉9末端底面设有液体出料锅Ⅱ4，末端顶部设有液体出料锅Ⅰ3，液体出料锅Ⅱ4采用金属锡液体密封（不使用液体出料锅Ⅰ3）；其中连续真空蒸馏装置还包括加热系统和真空测量系统；加热系统采用感应加热。
该固体进出料的连续真空蒸馏装置的应用方法，其具体步骤如下：
（1）将物料（将SnO2氧化物通过球磨破碎至直径小于5mm，加入反应所需理论量的1.5倍的碳，混合均匀制粒，干燥制备得到物料）装入到所有的加料仓中，调节其中一个加料仓密封阀门与真空炉9接通，然后通过抽真空的装置将加料仓和真空炉9的真空度抽至50Pa，通过加热系统加热到1200℃反应0.5h，在此过程中产生的熔融金属液流入到液体出料锅Ⅱ4，产生的残渣通过螺旋给料装置10和密封阀门送入一个出料仓（在此过程中不产生挥发物）；
（2）步骤（1）反应结束后，将另一个加料仓通过抽真空的装置真空度抽至50Pa，然后调节密封阀门与真空炉9连接，实现连续进料，步骤（1）中的出料仓满了后，调节密封阀门将另一个已抽真空的出料仓与真空炉9连接，实现连续出料。
实施例3
该固体进出料的连续真空蒸馏装置，包括进料系统、蒸发系统和出料系统，进料系统、出料系统通过密封阀门与蒸发系统连接，进料系统至少包括两个加料仓，出料系统至少包括两个出料仓，所述进料系统中的加料仓、蒸发系统中的真空炉9和出料系统中的出料仓均装有独立抽真空的装置。
其中真空炉9中设有螺旋给料装置10，螺旋给料装置10由石墨制成，螺旋给料装置10向下倾斜并与螺旋给料装置10底面呈5°角；真空炉9末端底面设有液体出料锅Ⅱ4，末端顶部设有液体出料锅Ⅰ3，液体出料锅Ⅰ3采用金属锌液体密封（不使用液体出料锅Ⅱ4）；其中连续真空蒸馏装置还包括加热系统和真空测量系统；加热系统采用电阻加热和感应加热。
该固体进出料的连续真空蒸馏装置的应用方法，其具体步骤如下：
（1）将物料（将ZnO氧化物通过球磨破碎至直径小于5mm，加入反应所需理论量的1.5倍的碳，混合均匀制粒，干燥制备得到物料）装入到所有的加料仓中，调节其中一个加料仓密封阀门与真空炉9接通，然后通过抽真空的装置将加料仓和真空炉9的真空度抽至50Pa，通过加热系统加热到1200℃反应0.5h，在此过程中产生的挥发物进入液体出料锅Ⅰ3，产生的残渣通过螺旋给料装置10和密封阀门送入一个出料仓（在此过程中不产生熔融金属液）；
（2）步骤（1）反应结束后，将另一个加料仓通过抽真空的装置真空度抽至50Pa，然后调节密封阀门与真空炉9连接，实现连续进料，步骤（1）中的出料仓满了后，调节密封阀门将另一个已抽真空的出料仓与真空炉9连接，实现连续出料。
实施例4
该固体进出料的连续真空蒸馏装置，包括进料系统、蒸发系统和出料系统，进料系统、出料系统通过密封阀门与蒸发系统连接，进料系统包括6个加料仓，出料系统包括6个出料仓，所述进料系统中的加料仓、蒸发系统中的真空炉9和出料系统中的出料仓均装有独立抽真空的装置。
其中真空炉9中设有螺旋给料装置10，螺旋给料装置10由石墨制成，螺旋给料装置10向下倾斜并与螺旋给料装置10底面呈8°角；真空炉9末端底面设有液体出料锅Ⅱ4，末端顶部设有液体出料锅Ⅰ3，液体出料锅Ⅱ4采用金属锡液体密封和液体出料锅Ⅰ3采用金属锌液体密封；其中连续真空蒸馏装置还包括加热系统和真空测量系统；加热系统采用感应加热。
该固体进出料的连续真空蒸馏装置的应用方法，其具体步骤如下：
（1）将物料（将质量比为50:50的ZnO和SnO2氧化物通过球磨破碎至直径小于5mm，加入反应所需理论量的1.5倍的碳，混合均匀制粒，干燥制备得到物料）装入到所有的加料仓中，调节其中一个加料仓密封阀门与真空炉9接通，然后通过抽真空的装置将加料仓和真空炉9的真空度抽至50Pa，通过加热系统加热到1200℃反应0.5h，在此过程中产生的熔融金属液流入到液体出料锅Ⅱ4，产生的挥发物进入液体出料锅Ⅰ3，产生的残渣通过螺旋给料装置10和密封阀门送入一个出料仓；
（2）步骤（1）反应结束后，将另一个加料仓通过抽真空的装置真空度抽至50Pa，然后调节密封阀门与真空炉9连接，实现连续进料，步骤（1）中的出料仓满了后，调节密封阀门将另一个已抽真空的出料仓与真空炉9连接，实现连续出料。
实施例5
该固体进出料的连续真空蒸馏装置，包括进料系统、蒸发系统和出料系统，进料系统、出料系统通过密封阀门与蒸发系统连接，进料系统包括6个加料仓，出料系统包括6个出料仓，所述进料系统中的加料仓、蒸发系统中的真空炉9和出料系统中的出料仓均装有独立抽真空的装置。
其中真空炉9中设有螺旋给料装置10，螺旋给料装置10由石墨制成，螺旋给料装置10向下倾斜并与螺旋给料装置10底面呈8°角；真空炉9末端底面设有液体出料锅Ⅱ4，末端顶部设有液体出料锅Ⅰ3，液体出料锅Ⅱ4采用金属锡液体密封和液体出料锅Ⅰ3采用金属锌液体密封；其中连续真空蒸馏装置还包括加热系统和真空测量系统；加热系统采用感应加热。
该固体进出料的连续真空蒸馏装置的应用方法，其具体步骤如下：
（1）将物料（将质量比为50:50的ZnO和SnO2氧化物通过球磨破碎至直径小于5mm，加入反应所需理论量的1.5倍的碳，混合均匀制粒，干燥制备得到物料）装入到所有的加料仓中，调节其中一个加料仓密封阀门与真空炉9接通，然后通过抽真空的装置将加料仓和真空炉9的真空度抽至10Pa，通过加热系统加热到1000℃反应0.8h，在此过程中产生的熔融金属液流入到液体出料锅Ⅱ4，产生的挥发物进入液体出料锅Ⅰ3，产生的残渣通过螺旋给料装置10和密封阀门送入一个出料仓；
（2）步骤（1）反应结束后，将另一个加料仓通过抽真空的装置真空度抽至10Pa，然后调节密封阀门与真空炉9连接，实现连续进料，步骤（1）中的出料仓满了后，调节密封阀门将另一个已抽真空的出料仓与真空炉9连接，实现连续出料。
实施例6
该固体进出料的连续真空蒸馏装置，包括进料系统、蒸发系统和出料系统，进料系统、出料系统通过密封阀门与蒸发系统连接，进料系统包括6个加料仓，出料系统包括6个出料仓，所述进料系统中的加料仓、蒸发系统中的真空炉9和出料系统中的出料仓均装有独立抽真空的装置。
其中真空炉9中设有螺旋给料装置10，螺旋给料装置10由石墨制成，螺旋给料装置10向下倾斜并与螺旋给料装置10底面呈8°角；真空炉9末端底面设有液体出料锅Ⅱ4，末端顶部设有液体出料锅Ⅰ3，液体出料锅Ⅱ4采用金属锡液体密封和液体出料锅Ⅰ3采用金属锌液体密封；其中连续真空蒸馏装置还包括加热系统和真空测量系统；加热系统采用感应加热。
该固体进出料的连续真空蒸馏装置的应用方法，其具体步骤如下：
（1）将物料（将质量比为50:50的ZnO和SnO2氧化物通过球磨破碎至直径小于5mm，加入反应所需理论量的1.5倍的碳，混合均匀制粒，干燥制备得到物料）装入到所有的加料仓中，调节其中一个加料仓密封阀门与真空炉9接通，然后通过抽真空的装置将加料仓和真空炉9的真空度抽至20Pa，通过加热系统加热到1200℃反应0.8h，在此过程中产生的熔融金属液流入到液体出料锅Ⅱ4，产生的挥发物进入液体出料锅Ⅰ3，产生的残渣通过螺旋给料装置10和密封阀门送入一个出料仓；
（2）步骤（1）反应结束后，将另一个加料仓通过抽真空的装置真空度抽至20Pa，然后调节密封阀门与真空炉9连接，实现连续进料，步骤（1）中的出料仓满了后，调节密封阀门将另一个已抽真空的出料仓与真空炉9连接，实现连续出料。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (3)
1.一种固体进出料的连续真空蒸馏装置，其特征在于：包括进料系统、蒸发系统和出料系统，进料系统、出料系统通过密封阀门与蒸发系统连接，进料系统至少包括两个加料仓，出料系统至少包括两个出料仓，所述进料系统中的加料仓、蒸发系统中的真空炉（9）和出料系统中的出料仓均装有独立抽真空的装置，所述真空炉（9）中设有螺旋给料装置（10），螺旋给料装置（10）由石墨制成，螺旋给料装置（10）向下倾斜并与螺旋给料装置（10）底面呈5°～10°角，所述真空炉（9）末端底面设有液体出料锅Ⅱ（4），末端顶部设有液体出料锅Ⅰ（3），液体出料锅Ⅱ（4）和液体出料锅Ⅰ（3）采用金属液体密封，所述连续真空蒸馏装置还包括加热系统和真空测量系统。
2.根据权利要求1所述的固体进出料的连续真空蒸馏装置，其特征在于：所述加热系统采用电阻加热和/或感应加热。
3.一种根据权利要求2所示的固体进出料的连续真空蒸馏装置的应用方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）将物料装入到所有的加料仓中，调节其中一个加料仓密封阀门与真空炉（9）接通，然后通过抽真空的装置将加料仓和真空炉（9）的真空度抽至0～50Pa，通过加热系统加热到1000～1200℃反应0.5～1h，在此过程中产生的熔融金属液流入到液体出料锅Ⅱ（4），产生的挥发物进入液体出料锅Ⅰ（3），产生的残渣通过螺旋给料装置（10）和密封阀门送入一个出料仓；
（2）步骤（1）反应结束后，将另一个加料仓通过抽真空的装置真空度抽至10～50Pa，然后调节密封阀门与真空炉（9）连接，实现连续进料，步骤（1）中的出料仓满了后，调节密封阀门将另一个已抽真空的出料仓与真空炉（9）连接，实现连续出料。
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