DE2717303A1 - Verfahren zur wiedergewinnung von metallen aus dem bei der verbrennung von oel entstehenden russ - Google Patents

Verfahren zur wiedergewinnung von metallen aus dem bei der verbrennung von oel entstehenden russ

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Description

DR. BtRG DIPL.-ING. STAPF DIPL-ING. SCHWABE DR. DR. SANDMAIR
PATENTANWÄLTE
8 MÜNCHEN 86. POSTFACH 8602 45
Anwaltsakte 28 006
Sotex AB
Mölndal / Schweden
Verfahren zur Wiedergewinnung von Metallen aus dem bei der Verbrennung von öl entstehenden Ruß.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiedergewinnung von Metallen aus dem bei der Verbrennung von öl anfallenden Rußes, indem man den Ruß auslaugt und die Metalle aus der Lauge wiedergewinnt. Es ist bekannt, daß der Ruß von ölgeheizten Elektrizitätswerken und Bezirksheizanlagen eine Anzahl von Metallen enthält, wie 5-20« Vanadin, 1-2* Eisen und 0.1-10« Nickel,
70Ü8U/0877
ιι«5«Ι 41tκ??2 K München 80. Mauerkinhrrsualle 45 Banken Bayerische Vereinsbank München 453100
•WO 43 Telegramme Bf RGSTAPlI'ATENT München Hypo-Bank München 3890002624
«Mt.13 10 TELEX Ο52456Ο BERG U Posischeck München 65343-808
. ^ _ 2717*03
so wie Kohlenstoff und Schwefel. Es wurden Versuche unternommen, diese Metalle durch Auslaugen des Rußes wiederzugewinnen, aber es wurde gefunden, daß ein beträchtlicher Anteil des Metallgehalts so stark mit dem Ruß verbunden ist, daß ein Auslaugen ausgesprochen schwierig ist. Es wurden auch Versuche unternommen, den Ruß zu verbrennen und die Metalle aus dem festen Verbrennungsrückstand auszulaugen. Diese Versuche waren wegen der beträchtlichen Korrosion in der Verbrennungsanlage nicht erfolgreich.
Erfindungsgemäß wurde gefunden, daß Metalle, besonders Vanadin, aus Ruß in sehr zufriedenstellender Ausbeute wiedergewonnen werden kann. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Ruß mit einer wässrigen Lösung von Schwefelsäure bei einem pH-Wert von 1-2 ausgelaugt, um einen gewissen Betrag des Metallgehaltes aus dem Ruß herauszulösen, der so ausgelaugte Ruß wird in einem Ofen bei 6OO°-12OO°C verbrannt, und der Verbrennungsrückstand wird mit einer wässrigen Lösung von Schwefelsäure bei einem pH-Wert von o-2 ausgelaugt, um noch mehr Metall aus dem Ruß zu entfernen. Ein zusätzlicher Vorteil dieses Verfahrens ist,daß der endgültige Auslaugerückstand in so kleinen Mengen und in solcher Form erhalten wird, daß er leicht beseitigt werden kann. Ein weiterer Vorteil ist, daß der natürliche Gehalt an Schwefel im Ruß in Form von SO zum Auslaugen gebraucht werden kann, was demnach nur den Zusatz von wenig Schwefelsäure bedarf.
Nachfolgend wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung beschrieben, die ein Flußdiagramm zum Auslaugen von Ruß
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und die Wiedergewinnung von Metallen aus der Lauge durch flüssig-flüssig Extraktion darstellt.
Ruß wird bei 1 einem Laugenbehälter 2 zugeführt, der außerdem eine wässrige Lösung von Schwefelsäure durch eine Rohrleitung U8 erhält. Der pH-Wert in diesem Behälter ist 1-2. Die Temperatur liegt zweckmäßig bei 2O-95°C, und die Zeit zur Auslaugung bei 5 - 50 Stunden. Die zugesetzte Flüssigkeit enthält Natriumsulfat, NapSO^, in einer Menge von 50-100 g/l. Durch die Pufferwirkung des Natriumssulfats wird der pH-Wert bei etwa 1,3 gehalten, was für das Auslaugen von Vanadin vorteilhaft ist. Dennoch wird das Vanadin nicht vollständig ausgelaugt. Entsprechend der Herkunft des Rußes werden 10 - 90? des Vanadingehalts ausgelaugt.
Der Ruß wird von der Lauge in einem Filter 3 getrennt und mit Wasser gewaschen, welches durch eine Rohrleitung 9 zugeführt wird. Der Ruß ist nun vom größten Teil des Schwefelgehalts befreit. Er wird in einem Ofen 5 bei 600 - 12000C verbrannt. Die Luft zur Verbrennung wird durch eine Rohrleitung 6 aus dem Ofen zugeführt, öl kann durch eine Leitung 7 zugesetzt werden, wenn der Ruß wegen eines zu hohen Wassergehalts die Verbrennung nicht selbst unterhält. Die Abzugsgase und die Flugasche der Verbrennung werden in einen Rieseier 8 überführt, wo sie mit etwas Lauge gewaschen werden, die den Filter 3 durch eine Leitung 4 verlassen hat. Die Mischung aus Lauge und festem Verbrennungsrückstand, die den Rieseier 8 verläßt, wird in einen Laugenbehälter 10 geführt, in dem das Auslaugen bei einem pH-Wert von 0-2 über eine Zeitspanne von 1-50 Stunden vorsichgeht.
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Der Großteil des Vanadins ist jetzt aus dem Verbrennungsrückstand extrahiert worden. Im ganzen sind 90 - 100* des Vanadingehaltes im Fuß während der zwei Auslaugeschritte 2 und ausgelaugt worden. Der feste Auslaugerückstand wird in einem Filter 11 abgetrennt und mit Wasser, das durch die Leitung zugesetzt wird, gewaschen. Der Rest wird zur Beseitigung bei 13 entfernt, während die Lauge und das Waschwasser durch eine Leitung 14 ausströmen und durch die Rohrleitung 4 8 dem Laugenbehälter 2 wieder zugeführt werden.
Der Rückstand der Lauge aus Filter 3 wird nun der flüssigflüssig Extraktion unterworfen. Es ist jedoch angebracht, erst den pH-Wert etwas zu erhöhen. Dementsprechend wird bei 16 der Lauge im Behälter 15 Calciumcarbonat in der Menge zugesetzt, daß der pH-Wert auf 1,5 - 2»5 erhöht wird. Abhängig vom pH-Wert und der Temperatur erhält man einen Niederschlag aus reinem Calciumsulfat oder Calciumsulfat und Eisen in Form von Jarosit, Eisenhydroxid oder Geothit. Der abgeschiedene Stoff wird dann in einem Filter 17 getrennt und zur Verwerfung oder Verkauf bei 18 entfernt.
Die Filterlösung wird einem Extraktor 19, von der Art eines Mischer-Absetzbehälters, zugeführt, in welchem sie mit einer organischen Extraktionsflüssigkeit vermischt wird, die durch eine Rohrleitung 20 zugesetzt wurde. Diese Flüssigkeit besteht aus, oder enthält einen reaktiven Stoff, der auf bekannte Weise die wichtigsten Metalle aus dem Ruß extrahiert, z.B. Vanadin und Eisen. Eine geeignete Extraktionsflüssigkeit enthält als Lösungsmittel 5 - 5OJi Diäthylhexy!phosphorsäure, ο - 30*
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Tributylphosphat und 20 - 65? Kerosin, Mach dem Vermischen läßt man die zwei Phasen in der Apparatur 19 sich trennen. Die wässrige Phase, die 50 - 9955 des Vanadin- und 10 - 3OJ ihres Eisengehalts verloren hat, wird durch die Leitung 21 in die Rohrleitung 4 8 weggeführt und findet zum erneuten Auslaugen des Rußes Verwendung. Ein kleiner Teil der wässrigen Phase wird aus dem System durch die Leitung 22 entfernt, um zu verhindern, daß die Verunreinigungen in der zirkulierenden wässrigen Phase zu konzentriert werden. Die organische Phase wird in ein Misch-Absetzbehälter 23 geführt, in der sie mit einer schwachen, wässrigen Schwefelsäurelösung gewaschen wird, die durch die Leitung 21J zugesetzt wurde. Zweckmäßig ist die Lösung 0,05 - 0,5 m. Durch diesen Waschprozeß werden kleine Mengen Calciums, die in der organischen Phase vorhanden sind, entfernt. Nach der Trennung der Phasen wird die wässrige Phase in einen Filter 26 geleitet, in dem sich das Calciumsulfat absetzt und bei 28 entfernt wird. Nach dem Zufügen von Schwefelsäure bei 27 wird die Lösung durch die Rohrleitung 24 der Apparatur 23 wieder zugeführt.
Die organische Phase wird in ein Misch-Absetzbehälter 29 geleitet, wo sie mit einer 1 - 3m Schwefelsäure vermischt wird, die bei 30 zugesetzt wurde. Das Vanadin geht in die wässrige Phase, die etwa 40 - 60 g/l Vanadin enthält. Die wässrige Phase wird in ein Abscheidegefäß 31 geführt, in das bei 32 Soda zugesetzt wird. Das Ergebnis ist ein Ausfällen von Vanadin, wahrscheinlich in der Form von VO 'ηΗ,,Ο. Der abgeschiedene Stoff wird in einem Filter 33 abgetrennt und bei 31» entfernt.
Das Filtrat enthält Natriumsulfat und wird geeigneterweise
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durch Leitung 35 in Leitung 18 geführt, um dem Laugenbehälter 2 wieder zugesetzt zu werden.
Die organische Phase aus der Apperatur 29 wird in einen *!isch-Absetzbehälter 36 geführt und dort mit einer 1J - 6m Schwefelsäure vermischt, die durch die Leitung 37 zugesetzt wurde. Das Eisen geht dann in die wässrige Phase, die durch eine Leitung
38 in einen Behälter 39 geführt wird. Man fügt bei ΊΟ Schwefel säure und SOp zu, zum Beispiel in Form von schwefelhaltigem Abzugsgas bei 1Jl. Das dreiwertige Eisen in der wässrigen Lösung wird so zum Zweiwertigen reduziert, danach wird die Lösung der Apparatur 36 zugeführt. Da das Eisen nun in zweiwertiger Form vorliegt, kann ein hoher Eisengehalt vorzugsweise von etwa 1IO - 60 g/l in der Lösung erhalten werden, die zwischen der Apparatur 36 und dem Reduktionsgefäß 39 zirkuliert. Das Eisen sollte aus dieser zirkulierenden Lösung entfernt werden. Die Zeichnung zeigt, daß dies auf zwei Wegen geschehen kann. Einiges der Lösung aus dem Reduktionsgefäß 39 kann über eine Lei tung 42 in die Rohrleitung 48 geleitet werden, damit sie für ein erneutes Auslaugen des Rußes in Behälter 2 verwendet werden kann. Wahlweise kann die Lösung aus dem Reduktionsgefäß
39 durch ein gekühltes Kristallisationsgefäß 1O zirkuliert werden, wobei Eisensulfat ausfällt, das bei Ι1» entfernt wird.
Die organische Phase aus der Apperatur 36 wird in ein Misch-Absetzbehälter geführt, wo sie mit Wasser vermischt wird, das bei ü6 zugesetzt wurde. Die organische Phase wird auf diese Weise von der Schwefelsäure befreit und wird dann durch Leitung 20 einer erneuten Extraktion in Apperatur 19 unterworfen.
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Die säure, wässrige Phase wird durch eine Leitung 47 der Rohrleitung 48 zugeführt, wodurch sie zum Auslaugen in Behälter 2 wiederverwendet werden kann.
Beispiel:
Der Ruß wurde von den Abgasen eines ölgeheizten Kraftwerkes abgetrennt. Der Ruß enthielt:
V Fe Ni C SO^2 % 5 6 2 70 12
1000 kg dieses Rußes wurden in 2100 1 einer wässrigen Lösung dispergiert, die enthielt:
V Fe (II) Ni SO^2 g/l 5 4.5 11 236
Die wässrige Lösung hatte einen pH von 0,7· Die Dispersion wurde 24 h gerührt und danach gefiltert. Nach dem Auswaschen mit Wasser wog der feuchte Filterrückstand 2140 kg. Er enthielt 35* feste Bestandteile, d.h. 750 kg:
V Fe Ni C % 2.0 2.4 0.8 90
Dieser FilterrUckstand wurde in einen Ofen gefüllt und bei 700 - 9000C verbrannt. Die Verbrennungsasche wog 8l kg und enthielt:
V Fd Mi C
% 18 22.4 7.4 3.1
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Diese Asche wurde mit 2100 1 des Filtrats aus dem Filtrierprozeß vermischt, die enthielt:
V Fe Ni So]]2 g/l 20.7 23-^ 16.7 280
Die Mischung wurde auf 90 - 100°C erhitzt, mit Hilfe der Abgase aus der Rußverbrennung. Schließlich wurde geriebenes CaI-ciumcarbonat zugesetzt, um der Mischung einen pH von 0.8 - 1.2 zu geben. Die Mischung wurde 2h h gerührt und anschließend abgefiltert. Nach dem Waschen mit Wasser wog der Filterrückstand 332 kg. Er enthielt 50?, d.h. 166 kg feste Bestandteil:
V Fe Ni CaSO14 % 1.5 34.5 1.1 35.0
Das Filtrat, etwa 2100 1, enthielt:
V Fe Ni SO]J2 g/l 27.6 5.6 19.5 252
Dae Filtrat wurde auf 30°C abgekühlt und Schwefeldioxid, SO in genügender Menge zugesetzt, um den gesamten Vanadingehalt in vierwertiges Vanadin und den gesamten Eisengehalt in zweiwertiges Eisen umzuwandeln. Die Lösung wurde nun mit Wasser auf ein Volumen von 2300 1 verdünnt. Die so erhaltene Lösung enthielt:
V Fe Ni SO]J2 g/l 25.2 5.2 17.8 230
Diese Lösung wurde mit einer KerosinlBsung ("Nysolvin HF") zusammengebracht, die 20t Di(2-Äthylhexyl)-phosphorsäure und 15$ Tributylphosphat enthielt. Dies wurde in einem Gegenstrom flüssig-flüssig Extraktionsverfahren in 4 Schritten ausgeführt.
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Mehr als 80!? des Vanadins und weniger als 105? das Eisens wurden aus der wässrigen Lösung in das Kerosin überführt.
Die Hauptmenge des Raffinats,d.h. die an Vanadin angereicherte wässrige Lösung, wurde wieder zurückgeführt, um beim Auslaugen als auslaugende Säure zu dienen. Eine kleinere Menge, 238 1, wurde durch Ausströmen aus dem Prozeß entfernt, um eine hohe Konzentration an Verunreinigungen im Raffinat zu vermeiden.
Die metallhaltige Kerosinlösung wurde mit 925 1 einer 1.5 m wässrigen Schwefelsäure zusammengebracht. Dies geschah in einen Gegenstrom flüssig-flüssig Extraktionsprozeß in zwei Schritten. Die Gesamtmenge an Vanadin und ein Teil des Eisens wurde in die wässrige Lösung überführt (rückextrahiert), was eine wässrige Lösung mit einem Gehalt an 50 g/l Vanadin, 1.5 g/l Eisen und 0.5 m freier Schwefelsäure ergab.
Die Kerosinlösung wurde anschließend mit 1*13 1 6m Schwefelsäure in einem Schritt gewaschen. Die resultierende Eisenmenge im Kerosin wurde in die Schwefelsäure überführt, die so einen Gehalt von 10 g/l Pe(III) besaß. Diese Lösung wurde zur Herstellung der Schwefelsäurelösung verwendet, die bei der Vanadin Rückextraktion benutzt wurde.
Die Kerosinlösung wurde schließlich mit Wasser gewaschen, um die Schwefelsäure zu entfernen. Die wässrige Lösung, die diesen Waschprozeß verließ, bestand aus 233 1 2m Schwefelsäure. Auch diese Lösung wurde zur Herstellung der Schwefelsäurelösung
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verwendet, die bei der Vanadin Rflckextraktion benutzt wurde.
Die Kerosinlösung, die diesen Waschprozeß verließ, wurde bei dem Vanadin Extraktionsverfahren wiederbenutzt.
JO3844/0877
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Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Wiedergewinnung von Metallen, wie Vanadin, aus Puß, der aus der Verbrennung von öl herrührt, durch Auslaugen des Fußes und die Wiedergewinnung der Metalle aus der Lauge, vorzugsweise durch flüssig-flüssig Extraktion, dadurch gekennzeichnet, daß der Ruß mit einer wässrigen Lösung von Schwefelsäure bei einem pH-Wert von 1-2 ausgelaugt wird, daß ein Teil des Metallgehalts extrahiert wird, daß der so ausgelaugte Ruß in einem Ofen bei 600 - 12000C verbrannt wird und daß der Verbrennungsrückstand mit einer wässrigen Lösung von Schwefelsäure bei einem pH-Wert von 0-2 ausgelaugt wird, um mehr Metall aus dem Ruß zu entfernen.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das bei der Verbrennung des Rußes entstehende Abzugsgas gewaschen wird, mit einem Teil der Lauge, die beim Auslaugen des Rußes anfällt und daß der Verbrennungsrückstand mit der beim Waschvorgang erhaltenen Flüssigkeit ausgelaugt wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die beim Auslaugen des Verbrennungsrückstandes anfallende Lauge einem erneuten Auslaugen des Rußes wieder zugeführt wird.
^. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ruß mit einer Schwefelsäurelösung ausgelaugt wird, die zusätzlich 50 - 100 g/l Na2SO11 enthält.
70 0 8U/0Ö77
DE19772717303 1976-04-20 1977-04-19 Verfahren zur wiedergewinnung von metallen aus dem bei der verbrennung von oel entstehenden russ Granted DE2717303A1 (de)

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