DE112022000294B4 - Verfahren zur nassbehandlung von nickel-eisen und dessen anwendung - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Nassbehandlung von Ferronickel, welches umfasst:S1, ein Mischen von pulverisiertem Ferronickel, einer Schwefelsäure und einem Korrosionshilfsmittel in einer Hochdruck-Sauerstoffatmosphäre und ein Durchführen einer Säureauslaugungsreaktion;S2, ein Unterziehen einer in dem Schritt S1 erhaltenen Säureauslaugungsaufschlämmung einem Fest-Flüssig-Trennverfahren, ein Hinzufügen eines Oxidationsmittels in ein erhaltenes Filtrat und ein Erhitzen des Filtrats und ein Entfernen der Korrosionshilfe; undS3, ein Hinzufügen eines Fällungsmittels in das Filtrat, ein Steuern des pH-Wertes des Filtrats und ein Unterziehen des Filtrats einem Fest-Flüssig-Trennverfahren, um eine Eisen(III)-hydroxid-Ausfällung und ein nickelhaltiges Filtrat zu erhalten,wobei in dem Schritt S1 das Korrosionshilfsmittel mindestens eines aus einem Wasserstoffperoxid, einer Essigsäure, einem Acetylaceton, einer Oxalsäure und einem Glycin ist, undwobei in dem Schritt S2 das Oxidationsmittel mindestens eines von einem Chlorat, einem Nitrit, einem Nitrat und einem Persulfat ist.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Offenbarung bezieht sich auf das technische Gebiet der Metallurgie und insbesondere auf ein Verfahren zur Nassbehandlung von Ferronickel und dessen Anwendung.
  • Hintergrund
  • Derzeit gibt es nur wenige Verfahren zur wertsteigernden Verwendung von Ferronickel. Im verwandten Stand der Technik umfasst ein Verfahren zur Herstellung von Nickelsulfatlösung und batteriegerechtem Eisen(III)-phosphat mit nickelhaltigem Roheisen die folgenden Schritte: ein Vorbehandeln eines Rohmaterials, ein saures Auslaugen, ein Ausfällen, ein Trocknen von Eisen(III)-phosphat, ein Extrahieren eines nickelhaltigen Filtrats und ein Rückextrahieren, um die Nickelsulfatlösung zu erhalten. Das Verfahren weist die Vorteile auf, dass es einfach ist, dass es eine hohe Rückgewinnungsrate von nickelhaltigem Roheisen aufweist, dass es kostengünstig ist und dass es eine gute Produktleistung bietet. Der saure Auslaugungsprozess ist jedoch langsam und weist eine lange Reaktionszeit auf, so dass er nicht in der Massenproduktion eingesetzt werden kann.
  • Die_ US 2 805 937 A offenbart ein Verfahren zum Laugen von Ferronickel in Schwefelsäure unter Zugabe von Iodid.
  • Zusammenfassung
  • Die vorliegende Offenbarung soll mindestens eines der technischen Probleme des Standes der Technik lösen. Die vorliegende Offenbarung stellt ein Verfahren zur Nassbehandlung von Ferronickel und dessen Verwendung bereit. Das Verfahren der vorliegenden Offenbarung weist die Vorteile eines kurzen technologischen Prozesses, eines geringen Verbrauchs an Hilfsstoffen, einer hohen Auslaugungsausbeute und dergleichen auf.
  • Gemäß einem Gesichtspunkt der vorliegenden Offenbarung stellt die vorliegende Offenbarung ein Verfahren zur Nassbehandlung von Ferronickel bereit, welches die folgenden Schritte umfasst: S1, ein Mischen von pulverisiertem Ferronickel, einer Schwefelsäure und einem Korrosionshilfsmittel in einer Hochdruck-Sauerstoffatmosphäre und ein Durchführen einer Säureauslaugungsreaktion;
    S2, ein Unterziehen einer in dem Schritt S1 erhaltenen Säureauslaugungsaufschlämmung einem Fest-Flüssig-Trennverfahren, ein Hinzufügen eines Oxidationsmittels an ein erhaltenes Filtrat und Erhitzen des Filtrats und ein Entfernen des Korrosionshilfsmittels; und,
    S3, ein Hinzufügen eines Fällungsmittels an das Filtrat, ein Steuern des pH-Wertes des Filtrats und ein Unterziehen des Filtrats einem Fest-Flüssig-Trennverfahren, um eine Eisen(III)-hydroxid-Ausfällung und ein nickelhaltiges Filtrat zu erhalten.
  • Bei der vorliegenden Offenbarung ist das Korrosionshilfsmittel in dem Schritt S1 mindestens eines von einem Wasserstoffperoxid, einer Essigsäure, einem Acetylaceton, einer Oxalsäure und einem Glycin. Das Korrosionshilfsmittel kann die Oxidation beschleunigen und den Ferronickel schnell korrodieren lassen.
  • Als ein Korrosionshilfsmittel kann ein Wasserstoffperoxid die Oxidation und die Auslaugung erleichtern; das Acetylaceton und das Glycin können mit dem Ferronickel einen Komplex bilden, um die Reaktion zu beschleunigen; die Essigsäure und die Oxalsäure können nicht nur die saure Auflösung erleichtern, sondern auch einen Komplex mit dem Ferronickel bilden, um so die Reaktionsgeschwindigkeit zu beschleunigen.
  • Bei einigen Ausführungsbeispielen der vorliegenden Offenbarung liegt in dem Schritt S1 die Konzentration der Schwefelsäure in einem Bereich von 3 mol/L bis 8 mol/L.
  • Bei einigen Ausführungsbeispielen der vorliegenden Offenbarung liegt in dem Schritt S1 der Druck der Säureauslaugungsreaktion in einem Bereich von 3,0 MPa bis 6,5 MPa und die Reaktionstemperatur in einem Bereich von 50 °C bis 90 °C.
  • Bei der vorliegenden Offenbarung ist das Oxidationsmittel in dem Schritt S2 mindestens eines von einem Chlorat, einem Nitrit, einem Nitrat und einem Persulfat. Die Verwendung eines starken Oxidationsmittels kann die Umwandlung des Korrosionshilfsmittels in Kohlendioxid oder Wasser erleichtern und verhindern, dass das Korrosionshilfsmittel die nachfolgende organische Extraktion beeinträchtigt.
  • Bei einigen Ausführungsbeispielen der vorliegenden Offenbarung kann in dem Schritt S2 ein in dem Fest-Flüssig-Trennverfahren erhaltener Rückstand wieder der Säureauslaugung in dem Schritt S1 unterzogen werden, wodurch Rohstoffe eingespart werden.
  • Bei einigen Ausführungsbeispielen der vorliegenden Offenbarung liegt in dem Schritt S2 die Erhitzungstemperatur in einem Bereich von 60 °C bis 95 °C. Die Steuerung der Erhitzungstemperatur kann die Beschleunigung der Reaktion und die Entfernung von Kohlendioxid erleichtern, das durch die Oxidation des Korrosionshilfsmittels durch das Oxidationsmittel entsteht. Bei einigen Ausführungsbeispielen der vorliegenden Offenbarung ist in dem Schritt S3 das Fällungsmittel mindestens eines von einem Ammoniumhydroxid, einem Natriumhydroxid, einem Natriumcarbonat und einem Natriumbicarbonat.
  • Bei einigen Ausführungsbeispielen der vorliegenden Offenbarung liegt in dem Schritt S3 der pH-Wert des Filtrats in einem Bereich von 3 bis 3,5. Wenn der pH-Wert in einem Bereich von 3 bis 3,5 liegt, kann das Eisen(III)-hydroxid vollständig ausgefällt und abgetrennt werden, und die Nickel-Ionen können erhalten bleiben.
  • Bei einigen Ausführungsbeispielen der vorliegenden Offenbarung enthält der Schritt S3 ferner ein Waschen des Eisen(III)-hydroxid-Ausfällung und ein Erhitzen der Eisen(III)-hydroxid-Ausfällung, um das Eisen(III)-oxidrot zu erhalten.
  • Bei einigen Ausführungsbeispielen der vorliegenden Offenbarung enthält das Verfahren zur Nassbehandlung von Ferronickel in dem Schritt S2 ein Hinzufügen des Ferronickels an das erhaltene Filtrat, um eine Verdrängungslaugungsreaktion durchzuführen, und ein Durchführen einer Filtration, um einen Ferronickelrückstand und eine von Kupfer befreite Laugungslösung zu erhalten. Der Ferronickelrückstand wird wieder der sauren Auslaugungsreaktion in dem Schritt S 1 unterzogen, und das Oxidationsmittel wird der Auslaugungslösung für den nachfolgenden Prozess zugesetzt. Die Verdrängungslaugungsreaktion kann bei Normaldruck ohne Sauerstoff durchgeführt werden. Das durch die saure Auslaugungsreaktion bei hohem Druck erhaltene Filtrat enthält eine große Anzahl an Wasserstoffionen und eine große Anzahl an Eisen(III)-Ionen und eine geringe Anzahl an Kupfer-Ionen. Das Ferronickel wird in das Filtrat gegeben, um die Verdrängungslaugungsreaktion auf eine solche Weise durchzuführen, dass eine zweite Auslaugung erreicht wird und die Kupferionen verdrängt werden können, wodurch Eisen(II)-Ionen erhalten werden. Danach wird das Oxidationsmittel zugegeben. Die zweite Auslaugung wird hauptsächlich in der Verdrängungslaugungsreaktion durchgeführt und kann die Konzentration der Nickelionen und die Konzentration der Eisen(III)-Ionen verbessern und die Kupferionen entfernen. Da der Ferronickel-Rückstand in der sauren Laugungsreaktion in einem früheren Schritt wiederverwendet wird, erhöht sich außerdem der Gehalt an Kupfer. Da der Gehalt an Kupfer im Ferronickel jedoch gering ist, kann ein Kreislauf mehrmals durchgeführt werden, und das Kupfer kann sich in der zweiten Auslaugung im Ferronickelrückstand anreichern. Der Ferronickel-Rückstand wird geprüft. Wenn der Kupfergehalt hoch ist, wird der Ferronickel-Rückstand einer sauren Auslaugungsreaktion bei normalem Druck unterzogen und Nickel und Eisen werden selektiv ausgelaugt, um eine Auslaugungslösung und einen Rückstand zu erhalten. Die Laugungslösung wird in dem Schritt S 1 erneut einer sauren Hochdrucklaugung unterzogen, und der Rückstand wird zu einer weiteren Behandlung in eine Kupferfabrik befördert.
  • In der vorliegenden Offenbarung wird die Verwendung eines nickelhaltigen Filtrats, das durch das Verfahren der vorliegenden Offenbarung erhalten worden ist, zur Herstellung von Nickelsulfat in Batteriequalität vorgesehen. Insbesondere wird dem nickelhaltigen Filtrat ein Extraktionsmittel zugesetzt, um das Nickel zu extrahieren; das System kann zum Stehen gebracht werden; eine nickelhaltige organische Phase und ein verunreinigungshaltiges Raffinat werden durch eine Trennung erhalten; und eine H2SO4-Lösung mit einer Konzentration im Bereich von 3 mol/L bis 5 mol/L wird verwendet, um das Nickel aus der nickelhaltigen organischen Phase rückzuextrahieren, wodurch eine Nickelsulfatlösung mit Batteriequalität erhalten wird.
  • Bei einigen Ausführungsbeispielen der vorliegenden Offenbarung wird das Extraktionsmittel aus einem oder mehreren der Stoffe P204, P507, DEHPA oder Cyanex272 ausgewählt.
  • Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der vorliegenden Offenbarung weist mindestens die folgenden Vorteile auf.
  • In der vorliegenden Offenbarung wird in einem Hochdruck-Sauerstoff-Atmosphäre und unter einer sauren Bedingung das Ferronickel einer Oxidation und einer Säureauflösung mit Hilfe des Korrosionshilfsmittels unterzogen. Das Ferronickel ist leicht in einer Hochdruck-Sauerstoffatmosphäre zu oxidieren, und eine Reaktionsgeschwindigkeit kann durch das Korrosionshilfsmittel beschleunigt werden. Danach kann dem Filtrat ein starkes Oxidationsmittel wie zum Beispiel ein Chlorat, ein Nitrit, ein Nitrat, ein Persulfat und dergleichen zugesetzt werden. Dadurch wird nicht nur sichergestellt, dass alle Eisen(II)-Ionen in Eisen(III)-Ionen umgewandelt werden, sondern es oxidiert auch das Korrosionshilfsmittel. Das Korrosionshilfsmittel wird oxidiert und in umweltfreundliches Kohlendioxid und Wasser umgewandelt, so dass das Korrosionshilfsmittel den nachfolgenden Extraktionsprozess nicht beeinträchtigt. Die gesamte Reaktion verläuft schnell, und die Auslaugungsrate beträgt dank des Synergieeffekts von Korrosionsschutzmittel und Oxidationsmittel bis zu 97 %. Außerdem werden keine giftigen Gase freigesetzt und eine Umweltverschmutzung wird vermieden.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • Die vorliegende Offenbarung wird im Folgenden anhand der Zeichnungen und der Ausführungsbeispiele näher erläutert.
    • Die 1 ist ein Prozessablaufdiagramm eines Ausführungsbeispiels 1 der vorliegenden
  • Offenbarung.
  • Ausführliche Beschreibung
  • Im Folgenden werden das Konzept der vorliegenden Offenbarung und die sich daraus ergebenden technischen Wirkungen anhand der Ausführungsbeispiele klar und vollständig beschrieben, um den Zweck, die Merkmale und die Wirkungen der vorliegenden Offenbarung vollständig zu verstehen. Natürlich sind die beschriebenen Ausführungsbeispiele nur ein Teil der Ausführungsbeispiele der vorliegenden Offenbarung, und nicht alle Ausführungsbeispiele. Ausgehend von den Ausführungsbeispielen der vorliegenden Offenbarung fallen andere Ausführungsbeispiele, die von einem Fachmann ohne schöpferische Arbeit erzielt werden, in den Schutzbereich der vorliegenden Offenbarung.
  • Ausführungsbeispiel 1
  • Bezugnehmend auf die Figure 1 umfasst ein Verfahren zur Nassbehandlung von Ferronickel die folgenden Schritte.
    1. (1) ein Vorbehandeln eines Rohmaterials: Ferronickel mit einem Nickelgehalt von 22,35 % wurde zu Pulvern oder Partikeln pulverisiert.
    2. (2) Erste saure Hochdruckauslaugung: Das in dem Schritt (1) erhaltene pulverisierte Ferronickel wurde in einer Hochdruck-Sauerstoffatmosphäre bei 6,5 MPa und 90 °C einer sauren Auslaugung mit Schwefelsäure bei einer Konzentration von 3 mol/L unterzogen, und es wurde Essigsäure zugesetzt, um eine Aufschlämmungsmischung zu erhalten. Das Fest-Flüssig-Verhältnis der Aufschlämmungsmischung betrug 1 zu 100 g/ml, und die Säureauslaugungsreaktion dauerte 3 Stunden.
    3. (3) Ein Filtrieren: Nach Abschluss der Reaktion in dem Schritt (2) wurde eine Filtration durchgeführt, um ein Filtrat und einen Rückstand zu erhalten. Das pulverisierte Ferronickel wurde in das Filtrat gegeben und einer zweiten Auslaugung unterzogen, um die geringe Anzahl an Kupferionen zu verdrängen. Es wurde erneut filtriert, um einen Ferronickel-Rückstand und ein von Kupfer befreites Filtrat zu erhalten. Der Ferronickelrückstand wurde in der ersten sauren Hochdrucklaugung in dem Schritt (2) wiederverwendet. Nach einer Vielzahl an Zyklen, wenn der Ferronickelrückstand einen relativ hohen Kupfergehalt aufweist, wird der Ferronickelrückstand einer Auslaugung bei Normaldruck unterzogen, um eine Auslaugungslösung und einen Auslaugungsrückstand zu erhalten. Die Auslaugungslösung wurde in der ersten sauren Hochdruckauslaugung wiederverwendet, und der Auslaugungsrückstand wurde zu einer weiteren Behandlung in eine Kupferfabrik befördert.
    4. (4) Ausfällungsprozess: Ammoniumchlorat wurde dem in dem Schritt (3) von Kupfer befreiten Filtrat zugesetzt, um die Eisen(II)-Ionen in dem von Kupfer befreiten Filtrat zu oxidieren, und auf eine Temperatur zwischen 60 °C und 70 °C erhitzt, um die Essigsäure zu entfernen, um zu verhindern, dass die Essigsäure den nachfolgenden Extraktionsprozess beeinträchtigt.
    5. (5) Kontrollierte Ausfällung: Das in dem Schritt (4) erhaltene Filtrat wurde mit Ammoniumhydroxid versetzt, der pH-Wert des Filtrats wurde in einem Bereich von 3 bis 3,5 kontrolliert, und es wurde erneut filtriert, um eine Eisen(III)-hydroxid-Ausfällung und ein nickelhaltiges Filtrat zu erhalten. Die Eisen(III)-hydroxid-Ausfällung wurde gewaschen und erhitzt, um ein Eisen(III)-oxidrot zu erhalten.
  • Herstellung von Nickelsulfat: Das nickelhaltige Filtrat wurde mit einem Extraktionsmittel P507 extrahiert, um das Nickel zu extrahieren, stehen gelassen und getrennt, um eine nickelhaltige organische Phase und ein verunreinigungshaltiges Raffinat zu erhalten; und dann wurde das Nickel aus der nickelhaltigen organischen Phase mit einer H2SO4-Lösung bei einer Konzentration von 5 mol/L rückextrahiert, um eine Nickelsulfatlösung in Batteriequalität zu erhalten.
  • Ein durch Verdampfungskristallisation erhaltener Nickelsulfatkristall wurde analysiert. Der Ni-Gehalt betrug 22,12 %, der Co-Gehalt 0,021 %, der Cu-Gehalt 0,00038 % und der Fe-Gehalt 0,00028 %, was dem Produktstandard eines Nickelsulfats in Batteriequalität entspricht.
  • Ausführungsbeispiel 2
  • Ein Verfahren zur Nassbehandlung von Ferronickel umfasst die folgenden Schritte.
    1. (1) Ein Vorbehandeln eines Rohmaterials: Ferronickel mit einem Nickelgehalt von 25,85% wurde zu Pulvern oder Partikeln pulverisiert.
    2. (2) Eine Hochdruck-Säureauslaugung: Das in dem Schritt (1) erhaltene pulverisierte Rohmaterial wurde in einer Hochdruck-Sauerstoffatmosphäre bei 3,0 MPa und 50 °C einer Säureauslaugung mit Schwefelsäure bei einer Konzentration von 8 mol/L unterzogen, und es wurde Acetylaceton zugegeben, um eine Aufschlämmungsmischung zu erhalten. Das Fest-Flüssig-Verhältnis der Aufschlämmungsmischung betrug 1 zu 200 g/ml, und die Säureauslaugungsreaktion dauerte 1,5 Stunden.
    3. (3) Ein Filtrieren: Nach Abschluss der Reaktion aus dem Schritt (2) wurde eine Filtration durchgeführt, um ein Filtrat und einen Rückstand zu erhalten. Das pulverisierte Ferronickel wurde in das Filtrat gegeben und einer zweiten Auslaugung unterzogen, um die geringe Anzahl von Kupferionen zu verdrängen. Es wurde erneut filtriert, um einen Ferronickel-Rückstand und ein von Kupfer befreites Filtrat zu erhalten. Der Ferronickelrückstand wurde in der ersten sauren Hochdrucklaugung in dem Schritt (2) wiederverwendet. Nach einer Vielzahl an Zyklen, wenn der Ferronickelrückstand einen relativ hohen Kupfergehalt aufweist, wird der Ferronickelrückstand einer Auslaugung bei Normaldruck unterzogen, um eine Auslaugungslösung und einen Auslaugungsrückstand zu erhalten. Die Auslaugungslösung wurde in der ersten sauren Hochdrucklaugung wiederverwendet, und der Auslaugungsrückstand wurde zu einer weiteren Behandlung in eine Kupferfabrik befördert.
    4. (4) Ein Ausfällungsprozess: Ammoniumnitrat wurde dem von Kupfer befreiten Filtrat in Schritt (3) hinzugefügt, um die Eisen(II)-Ionen in dem von Kupfer befreiten Filtrat zu oxidieren, und auf eine Temperatur zwischen 75 °C und 85 °C erhitzt, um das Acetylaceton zu entfernen, um zu verhindern, dass das Acetylaceton den nachfolgenden Extraktionsprozess beeinträchtigt.
    5. (5) Kontrollierte Ausfällung: Dem in dem Schritt (4) erhaltene Filtrat wurde Ammoniumhydroxid hinzugefügt, der pH-Wert des Filtrats wurde in einem Bereich von 3 bis 3,5 kontrolliert, und es wurde erneut filtriert, um eine Eisen(III)-hydroxid-Ausfällung und ein nickelhaltiges Filtrat zu erhalten. Die Eisen(III)-hydroxid-Ausfällung wurde gewaschen und erhitzt, um das Eisen(III)-oxidrot zu erhalten.
  • Herstellung von Nickelsulfat: Das nickelhaltige Filtrat wurde mit einem Extraktionsmittel Cyanex272 extrahiert, um das Nickel zu extrahieren, stehen gelassen und getrennt, um eine nickelhaltige organische Phase und ein verunreinigungshaltiges Raffinat zu erhalten; und dann wurde das Nickel aus der nickelhaltigen organischen Phase mit einer H2SO4-Lösung bei einer Konzentration von 3 mol/L rückextrahiert, um eine Nickelsulfatlösung in Batteriequalität zu erhalten.
  • Der durch die Verdampfungskristallisation erhaltener Nickelsulfatkristall wurde analysiert. Der Ni-Gehalt lag bei 22,06 %, der Co-Gehalt bei 0,027 %, der Cu-Gehalt bei 0,00031 % und der Fe-Gehalt bei 0,00012 %, was dem Produktstandard eines Nickelsulfats in Batteriequalität entspricht.
  • Ausführungsbeispiel 3
  • Ein Verfahren zur Nassbehandlung von Ferronickel enthält die folgenden Schritte.
    1. (1) Ein Vorbehandeln eines Rohmaterials: Ferronickel mit einem Nickelgehalt von 55,35 % wurde zu Pulvern oder Partikeln pulverisiert.
    2. (2) Eine Hochdruck-Säurelaugung: Das in dem Schritt (1) erhaltene pulverisierte Rohmaterial wurde in einer Hochdruck-Sauerstoffatmosphäre bei 5,0 MPa und 70 °C einer Säurelaugung mit Schwefelsäure bei einer Konzentration von 5 mol/L unterzogen, und es wurde Oxalsäure zugegeben, um eine Aufschlämmungsmischung zu erhalten. Das Fest-Flüssig-Verhältnis der Aufschlämmungsmischung betrug 1 zu 300 g/ml, und die Säureauslaugungsreaktion dauerte 3 Stunden.
    3. (3) Ein Filtrieren: Nach Abschluss der Reaktion in dem Schritt (2) wurde eine Filtration durchgeführt, um ein Filtrat und einen Rückstand zu erhalten. Das pulverisierte Ferronickel wurde in das Filtrat gegeben und einer zweiten Auslaugung unterzogen, um die geringe Anzahl an Kupferionen zu verdrängen. Es wurde erneut filtriert, um einen Ferronickel-Rückstand und ein von Kupfer befreites Filtrat zu erhalten. Der Ferronickelrückstand wurde in der ersten sauren Hochdrucklaugung in dem Schritt (2) wiederverwendet. Nach einer Vielzahl an Zyklen, wenn der Ferronickelrückstand einen relativ hohen Kupfergehalt aufweist, wird der Ferronickelrückstand einer Auslaugung bei Normaldruck unterzogen, um eine Auslaugungslösung und einen Auslaugungsrückstand zu erhalten. Die Auslaugungslösung wurde in der ersten sauren Hochdrucklaugung wiederverwendet, und der Auslaugungsrückstand wurde zu einer weiteren Behandlung in eine Kupferfabrik befördert.
    4. (4) Ein Ausfällungsprozess: Ammoniumnitrat wurde dem von Kupfer befreiten Filtrat in dem Schritt (3) zugesetzt, um die Eisen(II)-Ionen in dem von Kupfer befreiten Filtrat zu oxidieren, und auf eine Temperatur zwischen 80 °C und 95 °C erhitzt, um die Oxalsäure zu entfernen, um zu verhindern, dass die Oxalsäure den nachfolgenden Extraktionsprozess beeinträchtigt.
    5. (5) Kontrollierte Ausfällung: Dem in dem Schritt (4) erhaltene Filtrat wurde Ammoniumhydroxid hinzugefügt, der pH-Wert des Filtrats wurde in einem Bereich von 3 bis 3,5 kontrolliert, und es wurde erneut filtriert, um eine Eisen(III)-hydroxid-Ausfällung und ein nickelhaltiges Filtrat zu erhalten. Die Eisen(III)-hydroxid-Ausfällung wurde gewaschen und erhitzt, um das Eisen(III)-oxidrot zu erhalten.
  • Herstellung von Nickelsulfat: Das nickelhaltige Filtrat wurde mit einer gemischten Flüssigkeit aus P204 und P507 extrahiert, um das Nickel zu extrahieren, stehen gelassen und getrennt, um eine nickelhaltige organische Phase und ein verunreinigungshaltiges Raffinat zu erhalten; und dann wurde das Nickel aus der nickelhaltigen organischen Phase mit einer H2SO4-Lösung bei einer Konzentration von 4 mol/L rückextrahiert, um eine Nickelsulfatlösung in Batteriequalität zu erhalten.
  • Der durch die Verdampfungskristallisation erhaltene Nickelsulfatkristall wurde analysiert. Der Ni-Gehalt lag bei 22,18 %, der Co-Gehalt bei 0,012 %, der Cu-Gehalt bei 0,00028 % und der Fe-Gehalt bei 0,000 11 %, was dem Produktstandard eines Nickelsulfats in Batteriequalität entspricht. Die Ausführungsbeispiele der vorliegenden Offenbarung sind vorstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnungen im Detail beschrieben, aber die vorliegende Offenbarung ist nicht auf die oben genannten Ausführungsbeispiele beschränkt. Im Rahmen der Kenntnisse eines Fachmanns können verschiedene Änderungen vorgenommen werden, ohne vom Zweck der vorliegenden Offenbarung abzuweichen. Darüber hinaus können die Ausführungsbeispiele der vorliegenden Offenbarung und die Merkmale in den Ausführungsbeispielen miteinander kombiniert werden, sofern sie sich nicht widersprechen.

Claims (8)

  1. Verfahren zur Nassbehandlung von Ferronickel, welches umfasst: S1, ein Mischen von pulverisiertem Ferronickel, einer Schwefelsäure und einem Korrosionshilfsmittel in einer Hochdruck-Sauerstoffatmosphäre und ein Durchführen einer Säureauslaugungsreaktion; S2, ein Unterziehen einer in dem Schritt S1 erhaltenen Säureauslaugungsaufschlämmung einem Fest-Flüssig-Trennverfahren, ein Hinzufügen eines Oxidationsmittels in ein erhaltenes Filtrat und ein Erhitzen des Filtrats und ein Entfernen der Korrosionshilfe; und S3, ein Hinzufügen eines Fällungsmittels in das Filtrat, ein Steuern des pH-Wertes des Filtrats und ein Unterziehen des Filtrats einem Fest-Flüssig-Trennverfahren, um eine Eisen(III)-hydroxid-Ausfällung und ein nickelhaltiges Filtrat zu erhalten, wobei in dem Schritt S1 das Korrosionshilfsmittel mindestens eines aus einem Wasserstoffperoxid, einer Essigsäure, einem Acetylaceton, einer Oxalsäure und einem Glycin ist, und wobei in dem Schritt S2 das Oxidationsmittel mindestens eines von einem Chlorat, einem Nitrit, einem Nitrat und einem Persulfat ist.
  2. Verfahren zur Nassbehandlung von Ferronickel nach Anspruch 1, wobei in dem Schritt S1 die Konzentration der Schwefelsäure in einem Bereich von 3 mol/L bis 8 mol/L liegt.
  3. Verfahren zur Nassbehandlung von Ferronickel nach Anspruch 1, wobei in dem Schritt S1 der Druck der Säureauslaugungsreaktion in einem Bereich von 3,0 MPa bis 6,5 MPa liegt und die Reaktionstemperatur in einem Bereich von 50 °C bis 90 °C liegt.
  4. Verfahren zur Nassbehandlung von Ferronickel nach Anspruch 1, wobei in dem Schritt S2 die Erhitzungstemperatur in einem Bereich von 60 °C bis 95 °C liegt.
  5. Verfahren zur Nassbehandlung von Ferronickel nach Anspruch 1, wobei in dem Schritt S3 das Ausfällungsmittel mindestens eines von einem Ammoniumhydroxid, einem Natriumhydroxid, einem Natriumcarbonat und einem Natriumbicarbonat ist.
  6. Verfahren zur Nassbehandlung von Ferronickel nach Anspruch 1, wobei in dem Schritt S3 der pH-Wert in einem Bereich von 3 bis 3,5 liegt.
  7. Verfahren zur Nassbehandlung von Ferronickel nach Anspruch 1, wobei das Verfahren ferner umfasst: ein Hinzufügen von Ferronickel an das in dem Schritt S2 erhaltene Filtrat, um eine Verdrängungsauslaugungsreaktion durchzuführen, und ein Durchführen einer Filtration, um einen Ferronickelrückstand und eine von Kupfer befreite Auslaugungslösung zu erhalten, wobei der Ferronickelrückstand in der sauren Auslaugungsreaktion in dem Schritt S1 verwendet wird und das Oxidationsmittel der Auslaugungslösung für den nachfolgenden Prozess zugegeben wird.
  8. Verwendung eines nickelhaltigen Filtrats, das durch das Verfahren zur Nassbehandlung von für Ferronickel nach einem der Ansprüche 1 bis 7 erhalten worden ist, bei einer Herstellung von Nickelsulfat in Batteriequalität.
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