DE2425394A1 - Verfahren zur herstellung von konzentriertem titanmineral - Google Patents

Verfahren zur herstellung von konzentriertem titanmineral

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DE2425394A1 DE19742425394 DE2425394A DE2425394A1 DE 2425394 A1 DE2425394 A1 DE 2425394A1 DE 19742425394 DE19742425394 DE 19742425394 DE 2425394 A DE2425394 A DE 2425394A DE 2425394 A1 DE2425394 A1 DE 2425394A1
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Description

MITSUBISHI CHEMICAL INDUSTRIES LTD., Tokyo , Japan
Verfahren zur Herstellung von konzentriertem Titanmineral
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von konzentriertem Titanmineral und insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von konzentriertem Titanmineral durch Abtrennung der Eisenkomponente unter Auslaugung eines Titanminerals mit einem Säureauslaugmittel.
Titanmineral ist als Ausgangsstoff für Titandioxyd äußerst wertvoll. Es ist jedoch bevorzugt, konzentriertes Titanmineral mit einem hohen Titangehalt (z. B. mit einem Titangehalt von mehr als 90 Gew.-$ TiOp) zu verwenden. Dieses Mineral kann hergestellt werden, indem man die Eisenkomponente aus dem Titanmineral entfernt; das Titanmineral enthält gewöhnlich große Mengen von Eisenkomponenten.
Bei der Herstellung von Titandioxyd aus dem konzentrierten Titanmineral kann man am besten die Methode der oxydierenden thermischen Zersetzung von Tetrachlortitan anwenden. Das Tetrachlortitan kann durch Chlorierung des konzentrierten Titan- · minerals im Fließbett hergestellt werden. Wenn bei dieser Methode feine Teilchen des konzentrierten Titanminerals in dem in die Chlorierungsstufe eingeführten konzentrierten Titanmineral enthalten sind, so werden diese feinen Teilchen mit . dem Fließgas weggeführt und aus dem Reaktor in nicht reagierter oder unvollständig reagierter Form weggeführt, wodurch ein erheblicher Verlust zustandekommt und wodurch eine- Rohrverstopfung auftreten kann. Demgemäß ist es nicht bevorzugt, · ein. konzentriertes Titanmineral herzustellen, welches feine
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Teilchen enthält.
Es ist bekannt, Titanmineral zu reduzieren und mit einer Säure, wie Salzsäure auszulaugen, um die Eisenkomponente in einer Abtrennstufe von dem konzentrierten Titanmineral abzutrennen. Bei dem herkömmlichen Verfahren ist es schwierig, eine Bildung von großen Mengen feiner Teilchen und insbesondere von Teilchen mit einem Durchmesser von mehr als 10 ii zu verhindern. Demgemäß ist es erwiinsaht, die Bildung von feinen Teilchen zu verhindern.
Ferner' bilden sich leicht harte Krusten. Dies geschieht durch Ablagerung eines als Hauptkomponente' TiOp enthaltenden Niederschlags an der Innenfläche der Rohrleitungen oder dgl., welche mit der Aus laugung sapparefcur verbunden sind, und zwar während längerem Betrieb. Diese Krustenbildung ist insbesondere bei kontinuierlicher Arbeitsweise sehr störend, so daß eine Beseitigung dieses Problems erforderlich ist.
Es wurden verschiedene Verfahren zum Auslaugen des Titanminerals mit Säure enthaltenden Auslaugmitteln untersucht, und es wurde erfindungsgemäß festgestellt, daß eine Bildung von feinen Teilchen und von Krusten verhindert werden kann, wenn man der Auslauglösung spezielle Verbindungen hinzusetzt.
Es ist somit Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von konzentriertem Titanmineral mit einem geringen Gehalt an feinen Teilchen von Titanmineral und unter Verhinderung der Krustenbildung an den Oberflächen der Apparatur zu schaffen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man das Titanmineral mit einem Säureauslaugemittel auslaugt, um die Eisenkomponente abzutrennen, wobei dem Säureauslaugemittel mindestens einer der folgenden Zusatzstoffe beigemischt wird:
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d&elat'isierungsmittel, oberflächenaktive Mittel vom Sulfonattyp und Coaguliermittel vom Typ des Polyacrylamids.
Das "bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Titanmineral kann Ilmenit sein oder ein anderes natürliches Titanmineral mit einem Gehalt an Chromsilikat oder dgl., welches einen Teilchendurchmesser von 50 - 400 ja hat. Es ist bevorzugt, zur Erhöhung des Abtrenngrades der Eisenkomponente, und zur Erzielung eines konzentrierten Titanminerals mit einem möglichst geringen Anteil feiner Teilchen, das Titanmineral bei hoher Temperatur, wie z. B. 800 - 1000 0C mit Sauerstoff oder einem sauerstoffhaltigen Gas zu oxydieren und dann bei 700 - 1000 0C und vorzugsweise bei 750 - 900 0C mit einem reduzierenden Gas, wie Wasserstoff, CO, Kohlenwasserstoffgas oder Mischungen derselben, zu reduzieren. Diese Reduktion erfolgt vor der Auslaugungsbehandlung. Man kann auch mit einem festen Reduktionsmittel, wie Kohlenstoff, rohem Koks, Kohle oder dgl. reduzieren. Es'ist ferner möglich, das Titanmineral ohne vorherige Oxydationsbehandlung zu reduzieren.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können die folgenden<&elatisierungsmittel, beispielsweise, eingesetzt werden: Polyamino carbonsäuren, wie Äthylendiamintetr.aessigsäure, Nitrilotriessigsäure, Nitrilotripropionsäure, Iminodiessigsäure, IminodipropiDnsäure, Cyclohexandiamintetraessigsäure; Polyaminocarbonsäureamide, wie Nitrilotriessigsäureamid, Nitriletripropionsäureamid, Iminodiessigsäureamid, Iminodipropionsäureamid; Pplyaminonitrile, wie Nitrilotriessigsäurenitril, Fitrilotripropionsäurenitrilj Iminodiessigsäurenitril, Iminodipropionsäurenitril; Polycarbonsäuren, wie Oisalsäure, Malonsäure, Bernsteinsäure, Adipinsäure; Oxyearbonsäuren, wie Weinsäure, Zitronensäure; kondensierte Phosphorsäuren, wie Tripolyphosphat, Tetrapolyphosphat, Hexametaphosphat oder dgl.
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Erfindungsgemäß können die folgenden oberflächenaktiven Stoffe vom Sulfonattyp eingesetzt werden: Alkylbenzolsulfonate, wie Dodeeyrbenzolsulfonat, Tetradecylbenzolsulfonat; Alkylnaphthalinsulfonate, wie Dodeeylbenzolnaphthalinsulfonat, Tetradecylnaphthalinsulfonat; Alkylsulfate, wie Dodecylsulfat, Tetradecylsulfat; α-Sμlfo-alkylester (aliphatisch), wie Na-decyl-a-sulfobutyrat, Na-dodecyl-a-sulfopropionat, Na—hexyl-oc-sulfopelargonat; Bernsteinsäure-dialkylestersulfonate, wie Na-Bernsteinsäure-di-n-amylestersulfonat, Na-Bernsteinsäure-monoäthyl-monododecylestersulfonat, und Amidosulfonate, wie N-Hexadeeanoyl-N-methyltaurat.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können die&elatisierungsmittel und die oberflächenaktiven Mittel vom Sulfonattyp in Form der freien Säuren eingesetzt werden, oder in Form von Metallsalzen, wie z. B. Salzen des Kaliums, des Natriums und des Ammoniums oder dgl.
Erfindungsgemäß können nicht-ionische, kationische oder anionische Coagulationsmittel vom Polyacrylamid-Typ eingesetzt werden. Geeignete Coagulationsmittel haben ein Molekulargewicht von mehreren 100 000 bis mehreren Millionen.
Die nicht-ionischen Polyacrylamide weisen keine freien Garbonsäuregruppen auf. Die anionischen Polyacrylamide haben Carbonsäuregruppen an 1 - 30 $> der Gesamt-Acrylamid-Einheiten. Die kationischen Polyacrylamide haben quaternäre Ammoniumgruppen an 1 - 30 ^ der G-esamt-Acrylamid-Einheiten. Die freien Carbonsäuregruppen und die quaternären Ammoniumgruppen können in herkömmlicher Weise gebildet werden. Es ist möglich, ein modifiziertes Polyacrylamid einzusetzen, bei dem das Modifizierungsverhältnis 1 bis etwa 80 $> der freien Aminogruppen oder Amidobindungen beträgt. Erfindungsgemäß können verschiedene Coagulationsmittel verwendet werden, welche unter der Bezeichnung Diaclear (Mitsubishi Chemical Ind. Co.) im Handel sind oder dergleichen. Es ist ferner möglich, modifiziertes Polyacrylamid einzusetzen. Es ist insbesondere möglich, zwei
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oder mehrere der Zusatzstoffe zu kombinieren. Vorzugsweise wird auf ;}eden Pail das Polyacrylamid-Goagulationsmittel unter den Zusatzstoffen enthalten sein, da durch diesen Zusatzstoff die Krustenbildung an der Apparatur verhindert werden kann.
Die Menge des Zusatzstoffes hängt ab von der Art des Titanminerals, von der Art und Konzentration der Säuren, von den Bedingungen der Auslaugungsbehandlung. Eine Menge im Bereich von 0,001 bis 5,0 Gew.-% bezogen auf das Titanmineral ist genügend. Die Menge an^elatisierungsmittel oder an oberflächenaktivem Mittel vom Sulfonattyp liegt gewöhnlich bei 0,01 bis 5,0 Gew.-^. Die Menge an Polyacrylamid-Coagulationsmittel liegt gewöhnlich bei 0,001 bis 1,0 und vorzugsweise bei 0,001 bis 0,2. Das Verfahren der Zugabe der Zusatzmittel zum Auslaugungsbehandlungssystem besteht vorzugsweise in einer direkten Zugabe oder in einer Einverleibung des Zusatzstoffes in das Titanmineral oder in einer Zugabe dea Zusatzstoffes zum Auslaugungsmittel. Es ist bevorzugt, den Zusatzstoff in mehreren Stufen getrennt bei einer Vielstufenauslaugung einzusetzen oder dgl.
Erfindungsgemäß können die folgenden Säuren als Auslaugungsmittel eingesetzt werden: Chlorwasserstoffsäure, Schwefelsäure oder dgl. Im allgemeinen ist Chlorwasserstoffs&ure oder Salzsäure bevorzugt. Chlorwasserstoffsäure kann mit Eisen-II-chlorid oder mit anderen Metallchloriden kombiniert werden. Die Chlorwasserstoffsäure wird gewöhnlich in einer Konzentration von 5 - 36 Gew.-$ und vorzugsweise von 10 - 36 Gew.-% eingesetzt. Die Säure wird gewöhnlich in die Auslaugungsapparatur eingeführt, nachdem sie vorher außerhalb der Auslaugungsapparatur auf eine gewünschte Konzentration eingestellt wurde. Somit ist es möglich, Chlorwasserstoffgas in die Auslaugungsapparatur einzuführen, um eine gewünschte Konzentration der Salzsäure in der A-pparatur einzustellen.
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Die Auslaugungsbehandlung kann bei einer Temperatur oberhalb 80 0C und vorzugsweise oberhalb 100 0C und bei- einer Temperatur unterhalb des Siedepunktes der Mischung durchgeführt werden und ferner bei einem Druck zwischen vermindertem Druck und
mehreren kg/cm . Dies kann im Chargensystem oder im kontinuierlichen System erfolgen.
Es ist insbesondere bevorzugt, das erfindungsgemäße Verfahren zur Verhinderung von Krustenbildung im kontinuierlichen Betrieb anzuwenden. Die Auslaugungsdauer hängt ab von der Teilchengröße des Titanminerals, von der Behandlungstemperatur und von der Konzentration des Auslaugungsmittels im Chargenbetrieb oder im kontinuierlichen Betrieb und beträgt gewöhnlich etwa 2-5Oh.
Die Auslaugungsmischung wird gewöhnlich einer herkömmlichen Abtrenneinrichtung, z. B. einem Filter, einer Zentrifugeneinrichtung, einer Sedimentationseinrichtung oder dgl, zugeführt, um die Mutterlauge von dem konzentrierten Titanmineral mit mehr als 90 $ TiO„ abzutrennen. Wenn di.e Auslaugung im Chargensystem durchgeführt wird, so kann die Abtrennung in der Auslaugungsapparatur durchgeführt werden. Das erhaltene konzentrierte Titanmineral wird gewaschen, getrocknet und calziniert und danach zur Chlorierung in das Fließbett eingeführt. ¥ie bereits oben ausgeführt, wird erfindungsgemäß durch Zugabe geringer Mengen von Zusatzstoffen die Bildung von feinen Teilehen verhindert und ferner wird auch die Krustenbildung in der Auslaugungsapparatur oder im Auslaugungssystem verhin-. dert (wie z. B. in den Rohrleitungen, welche mit der Auslau- · gungsapparatur verbunden sind). Zumindest wird die Krustenbildung derart vermindert, so daß die gebildeten Krusten leicht durch Auswaschen mit Wasser entfernt werden können.
Demgemäß eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren vorteilhaft als industrielles Verfahren zur Herstellung von konzentriertem Titanmineral.
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Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausfilhrungs"beispielen näher erläutert.
Beispiel 1
Es wird ein Titanmineral eingesetzt, welches aus 54,3 % TiO2, 23,7 % FeO und 16,9 1^2O, "besteht und einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 15Ou aufweist und welches im Westen Australiens gewonnen würde. Dieses wird im FließTbettreaktor "bei 950 0C während 60 min unter Verwendung von Luft als Fließgas und Oxydationsmittel oxydiert. Das Produkt wird sodann in einem Fließbettreaktor "bei 850 0C unter Einführung von Wasserstoff gas mit 10 $ Feuchtigkeit während 30 min reduziert. Das "behandelte Titanmineral wird auf Zimmertemperatur im Inertgasstrom abgekühlt und die Eisenkomponente im "behandelten Mineral wird analysiert. Es wird festgestellt, daß 95,4 fo des Gesamteisens in Form von Eisen-II-VerMndungen vorliegen.
Das reduzierte Titanmineral wird in einer kontinuierlichen Auslaugungsapparatur gemäß Fig. 1 ausgelagt. Hierzu >ird das Mineral aus dem Vorratsbehälter 3 in den ersten Auslaugungsturm 1 in einer Geschwindigkeit von 100 Gewichtsteilen/h eingeführt und mit der Salzsäure während 4 h im Turm kontaktiert. Sodann wird das "behandelte Mineral in den zweiten Auslaugungsturm 2 eingeführt und dort während 2,5 h ausgelaugt. Eine 24$-ige Salzsäure wird auf mehr als 105 0C erhitzt und kontinuierlich mit einer Geschwindigkeit von 269 Gewichtsteilen/h als Säureauslaugungsmittel aus einem Salzsäuretank 4 in den zweiten Äuslaugungsturm 2 eingeführt. Der Spiegel des Amslaugungsmittels steigt mit einer Geschwindigkeit von 0,15 cm/sec im Turm. Dies "bedeutet, daß die lineare Geschwindigkeit des Auslaugungsmittels im Turm auf 0,15 cm/see gehalten wird.
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Die konzentriertes Titanmineral enthaltende Auslaugungsmischung wird durch eine Rohrleitung 7 mit einer Geschwindigkeit von 58 Gewichtsteilen/h entlassen und in den Separator 6 eingeführt, in dem die Mischung in eine Salzsäurekomponente und in eine Mineralkomponente aufgetrennt wird. Ein Teil der zurückgewonnenen Salzsäurekomponente wird in den zweiten Auslaugungsturm zurückgeführt und der Rest wird in den ersten Auslaugungstunn zurückgeführt (mit einer Geschwindigkeit des Anstiegs des Spiegels des Auslaugungsmittels von 0,15 cm/sec im Turm). Die lineare Geschwindigkeit des Auslaugungsmittels wird somit im Turm auf 0,15 cm/sec gehalten. In dem ersten Auslaugungsturm 1 wird die Salzsäurekomponente durch die Rohrleitung 10 im Kreislauf geführt.
Eine 0,1^-ige wässrige Lösung eines anionischen Polyacrylamide wird als Zusatzstoff kontinuierlich aus einem Vorratstank 5 durch Rohrleitungen 11 und 12 zu den Rohrleitungen 10 und 7 geführt, und zwar mit jeweils einer Geschwindigkeit von 4 Gewichtsteilen/h. Nachdem das System seinen Gleichgewichtszustand erreicht hat (steady state), wird der Gehalt an feinen Teilchen (weniger als 10 |i Durchmesser) in dem konzentrierten Titanmineral gemessen und die Ti-Komponente und Fe-Komponente des konzentrierten Titanminerals wird ebenfalls gemessen. Zum Vergleich werden die Ergebnisse einer Behandlung ohne Zusatzstoffe ebenfalls festgestellt. Diese Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
Tabelle 1
Zusammensetzung des konzentrierten Titenminerals
TiO,
Fe-Gehalt
Gehalt an feinen Teilchen im Gesamtprodukt
Beispiel 1 94,0 f,
Vergleichsbeispiel 93,8 $>
2,3
2,5
0,5 $>
0,9
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Aus diesen Ergebnissen wird klar, daß die Bildung von feinen !Teilchen "bei dem erfindungsgemäßen wesentlich geringer ist als "bei dem herkömmlichen Verfahren. Die Auslaugungsbehandlung wird sodann in jedem Falle 10 Tage fortgesetzt. Beim Vergleichsbeispiel wird festes Material im Separator 6 und im Wärmeaustauscher und in den verschiedenen Rohren als feste Kruste abgesetzt, und zwar in einer- Dicke von bis zu 10 mm. Diese Krusten sind schwer zu entfernen. Bei dem erfindungsgemäßeii Verfahren wird demgegenüber nur wenig festes Material abgesetzt, welches leicht entfernt werden kann.
Beispiel 2
Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wird wiederholt, und die Auslaugungsbehandlung des Titanminerals τ/xrd kontinuierlich während 5 Tagen durchgeführt, außer, da3 0,05 Gewiehtsteile/h einer 9^-igen Phosphorsäure oder 4 Gewichtsteile/h einer 0,1^-igen wässrigen Lösung von Fa-dodecylbenzolsulfonat anstelle der 4 Gewichtsteile/h £er 0, 1^-igen wässrigen Lösung des anxonischen Polyacrylamide eingesetzt werden. Es werden im System nur geringe Fc-ugen abgeschiedener Festkörper beobachtet, welche leicht entfernt werden können.
Beiöpxel 5
Ein Titanmineral bestehend aus 55 % TiO0, 24 $> FeO und 17 % Fe2O-, welches einen.durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 150 ja hat und an der Ostküste Australiens gewonnen wurde, wird im Fließbettreaktor bei 900 0G während 60 min unter Verwendung von Luft als Fließgas und Oxydationsmittel oxydiert. Das Produkt wird sodann in einem Fließbettreaktor bei 850 0C unter Einführung von Wasserstoffgas, welches 10 # Feuchtigkeit enthält während 60 min reduziert.
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400 Gewiehtsteile des reduzierten Titanminerals, werden in ein Auslauggefäß eingeführt, welches mit einem Rtihrer ausgerastet ist und 1200 Gewichtsteile einer 20%-igen Salzsäure und ein Zusatzstoff gemäß Tabelle 2 werden hinzugegeben und die Auslaugung wird unter Rühren während 5h bei 105 - 109 0C unter Atmosphärendruck durchgeführt. Das Produkt wird mit Wasser gewaschen und getrocknet, so daß man ein konzentriertes Titanmineral erhält.
Der Gehalt an feinen Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 10 ρ wird gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengestellt. Zum Vergleich wird dieselbe Behandlung ohne Zusatzstoffe durchgeführt. Die Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle 2 angegeben.
Tabelle 2
an fei-
Versueh. Zusatz Menge · nen Teilchen
Έτ, (Gew.-Teile) im Gesamt-Ti0o
1 keiner 4 4,8 (Gew.-^
2 Oxalsäure 4,0 1,6·
3 Weinsäure 4,0 2,1
4 Ma-Mtrilotripropionat 4,0 1,9
VJl Äthylendiamintetraacetat
(2-ITa-Salz)
4,0 1,0
6 JTa-Dodecylbenzolsulfonat 0,4 2,5
7 T1T "Df^ 0,4 2,5
8 anionisches Polyacrylamid 0,04 2,8
9 nicht-ionisches Poly
acrylamid
0,04 3,0
10 kationisches Polyacrylamid 0,04 3,3
Beispiel
Ein Titanmineral bestehend aus 54,3 TiO0, 23,7 & FeO und
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16,9 % Fe?0, mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 150 Ji, welches im Westen Australiens gewonnen wurde, wird im Fließbettreaktor bei 950 0G während 1 h unter Verwendung von Luft als Fließgas oxydiert und danach wird das erhaltene Produkt im Fließbettreaktor hei 850 0C unter Verwendung von Wasserstoffgas mit 10 $ Feuchtigkeit während 30 min reduziert. Das behandelte Titanmineral wird auf Zimmertemperatur mit Inertgas abgekühlt und die Eisenkomponente in dem behandelten Mineral wird analysiert. Man findet, daß 95,4 $ der Gesamteisenkomponenten in Form von Eisen-II-Verbindungen vorliegen.
Das reduzierte Titanmineral wird von oben in den ersten zylindrisehen Auslaufturm mit einer Geschwindigkeit von lOOGewichtsteilen/h eingeführt und Salzsäure, welche aus dem zweiten Auslaufturm kommt, wird vom Boden her in den ersten Auslauf turm eingeführt,und zwar mit einer Geschwindigkeit des Flüssigkeitsspiegelanstiegs des Auslaufmittels von 0,20 cm/sec im Turm. Die lineare Geschwindigkeit des Auslauf mittels im Turm wird auf 0,20 cm/sec gehalten, indem ein Teil des Auslaufmittels, welches aus dem ersten Auslauf turm entlassen wird, wieder zurückgeführt wird. Die Temperatur des Salzsäureauslaufmittels wird auf mehr als 105 0C gehalten.
Das Mineral wird in der ersten Auslaufapparatur während 4 h ausgelaugt. Dann wird das behandelte Material in der Nähe des Bodens des zweiten zylindrisehen Auslaufturms eingeführt und darin 2,5 h ausgelaugt. Eine 24^-ige Salzsäure wird am Boden des sweiiien Auslaufturms mit einer Geschwindigkeit von 243 Gewiehtsteilen/h eingeführt. Die Bedingungen im zweiten Auslauf turm sind die gleichen wie diejenigen im ersten Auslauftussa. Bei dem zweistufigen kontinuierlichen Auslaufverfahren wird eine 0,1^-ige (Gewicht) Lösung eines anionischen Polyacrylamide in jeden der Auslauftürme eingeleitet,und zwar mit einer Geschwindigkeit von 12 Gewichtsteilen/h.
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Der Gehalt an feinen Teilchen mit einem Durchmesser von
weniger als 10 ti, welche während der Aus laugungs "behänd lung
getdLdet werden, wird gemessen. Die Ergebnisse sind in
Tabelle 3 zusammengestellt.
Tabelle 3
Zusammensetzung des kon- Gehalt an felnen zentrierten Titanminerals ^SJeS zS Sesamt-
Φ Tf";
Fe-Gehalt X1~2
Beispiel 3 93,5 $> 2,6 1= 0,5
Vergleichs-
beispiel 93,2 % 2,3 Io 1,1
Aus diesen Ergebnissen ist klar, daß die Bildung von feinen Teilchen durch den Zusatzstoff inhibiert wird. Die Auslaugungsbehandlung wird sodann während 3 Tagen kontinuierlich fortgesetzt. Sodann wird die Menge an abgeschiedenen Krusten im Auslaugungsturm und in den Rohrleitungen festgestellt. Diese Menge ist sehr gering. Im Gegensatz hierzu wird eine Kruste mit einer maximalen Dicke von 10 mm abgeschieden, wenn kein Zusatzstoff hinzugegeben wird.
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Claims (8)

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Herstellung von einem konzentrierten Titanmineral durch Abtrennung der Eisenkomponente durch Auslaugung eines reduzierten Titanminerals mit einem Säureauslaugungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß die Auslaugung des reduzierten Titanminerals in Gegenwart von mindestens einem der folgenden Zusatzstoffe durchgeführt wirdrCfeelatisierungsmittel, oberflächenaktives Mittel vom Sulfonattyp und Coagulationsmittel vom Polyacrylamidtyp.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatzstoff in einer Menge von 0,001 - 5,0 Gew.-^ bezogen auf das T'itanmineral eingesetzt wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß- Salzsäure als Auslaugungsmittel verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Auslaugungsbehandlung im Fließzustand durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Titanmineral aus Ilmenit mit einem Teilchendurchmesser von 50 - 400 |i besteht.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Auslaugungsbehandlung bei einer Temperatur von 80 0C bis zum Siedepunkt der Auslaugungsmischung durchgeführt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Polyacrylamid-Coagulationsmittel als Zusatzstoff hinzugesetzt wird.
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8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 "bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß Ilmenit vor der Auslaugung einer Oxydationsbehandlung und danach einer Reduktionsbehandlung unterworfen wird.
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NO (1) NO137649C (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4146473A (en) * 1976-04-02 1979-03-27 Hoechst Aktiengesellschaft Dewatering of mineral suspensions
US5830420A (en) * 1995-11-21 1998-11-03 Qit-Fer Et Titane Inc. Method to upgrade titania slag and resulting product

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS50123511A (de) * 1974-03-19 1975-09-29
IT1197814B (it) * 1986-09-16 1988-12-06 Montedison Spa Processo per la preparazione di biossido di titanio sotto forma di particelle sferiche per idrolisi di ti (iv)
US5158688A (en) * 1990-03-19 1992-10-27 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for removing inorganic gels and incompressible solids from acidic media
US5490976A (en) * 1991-08-26 1996-02-13 E. I. Du Pont De Nemours And Company Continuous ore reaction process by fluidizing
WO2016022330A1 (en) * 2014-08-04 2016-02-11 The Chemours Company Tt, Llc Process for preferential dissolution of iron in the presence of titanium

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1885187A (en) * 1928-01-17 1932-11-01 Krebs Pigment And Color Corp Production of titanium pigments
US2127247A (en) * 1935-06-15 1938-08-16 Du Pont Preparation of compounds of titanium
US2133251A (en) * 1937-10-06 1938-10-11 Nat Lead Co Clarification and purification of industrial acid liquors
US2406577A (en) * 1942-08-08 1946-08-27 Nat Lead Co Extraction of iron from titaniferous ores
US2464192A (en) * 1948-03-01 1949-03-08 American Cyanamid Co Water dispersible titanium dioxide
US2804375A (en) * 1953-05-28 1957-08-27 Nat Distillers Chem Corp Cyclic process for the beneficiation of titania ores and slags
US2912320A (en) * 1958-01-24 1959-11-10 Crucible Steel Co America Process for treating materials containing titanium and iron
US3281268A (en) * 1959-08-24 1966-10-25 Dow Chemical Co Scale removal
GB1243798A (en) * 1968-08-14 1971-08-25 British Titan Ltd Formerly Bri Process of beneficiation
JPS4918330B1 (de) * 1969-02-08 1974-05-09
ZA713018B (en) * 1970-05-13 1972-01-26 Montedison Spa Process for the preparation of synthetic rutile starting from ilmenite
US3660029A (en) * 1971-04-09 1972-05-02 Edith W Carpenter Process for beneficiating ilmenite

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4146473A (en) * 1976-04-02 1979-03-27 Hoechst Aktiengesellschaft Dewatering of mineral suspensions
US5830420A (en) * 1995-11-21 1998-11-03 Qit-Fer Et Titane Inc. Method to upgrade titania slag and resulting product
US6531110B1 (en) 1995-11-21 2003-03-11 Qit-Fer Et Titane Inc. TiO2 containing product including rutile, pseudo-brookite and ilmenite

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