DE2427947A1 - Verfahren zur herstellung eines konzentrierten titanminerals - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines konzentrierten titanmineralsInfo
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Description
1A-687 8. Juni 1974
MITSUBISHI CHEMICAIi IITDUSTRIES ITD.,
Tokyo, Japan
Verfahren zur Herstellung eines konzentrierten Titanminerals
Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines
konzentrierten Titanminerals. Insbesondere betrifft die Erfindung ein verbessertes Verfahren zur Herstellung eines konzentrierten
Titanminerals unter Abtrennung einer Eisenkomponente durch Auslaugung eines Titanminerals mit einem Säureauslaugungsmittel.
Titanmineral wird als Ausgangsmaterial für- Titandioxyd verwendet.
Es ist daher bevorzugt, ein konzentriertes Titanmineral einzusetzen, welches einen hohen Titangehalt aufweist (z.B.
mehr als 90 Gew.-^ TiO?). Hierzu muß die Eisenkomponente entfernt
werden, da das Titanmineral große Mengen Eisenverbindungen
enthält.
Bei der Herstellung von Titandioxyd aus konzentriertem Titanmineral
wendet man am besten die Methode der oxydierenden thermischen Zersetzung von Titantetrachlorid an. Das Titantetrachlorid
wird durch Chlorierung von konzentriertem Titanmineral im Fließbett hergestellt.
Wenn bei diesem Verfahren das konzentriarte Titanmineral,
welches in die Chlorierungsstufe eingeführt wird, feine Teilchen
enthält, so werden diese-feinen Teilchen mit dem Fließgas
aus dem Reaktionsgefäß im unreagierten oder unvollständig
;»gierten- Zustand herausgeführt, so daß Verluste Zustandekommen
und Störungen der Apparatur, z. B. durch Verstopfung
von Rohrleitungen, auftreten können. Demgemäß ist es "bevorzugt,
daß das konzentrierte Titanmineral keine feinen Teilchen
enthält.
Es ist bekannt, das Titanmineral zu reduzieren und mit einer
Säure, wie Salzsäure auszulaugen, um die Eisenkomponente abzutrennen.
Es ist jedoch schwierig, bei herkömmlichen Verfahren eine Bildung großer Mengen feiner Teilchen und insbesondere
eine Bildung von Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 10 ρ zu verhindern und es ist erwünscht, die Bildung
dieser feinen Teilchen zu verhindern.
Es ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren
zur Herstellung eines konzentrierten Titanminerals mit einem geringen Gehalt an feinen Teilchen zu schaffen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man ein konzentriertes Titanmineral herstellt, indem man Titanmineral
reduziert und dann durch Kontaktierung mit einem Säureauslaugmittel auslaugt, um die Eisenkomponenten zu entfernen,
wobei die Auslaugungsbehandlung im Fließzustand von Teilchen mit einer Teilchengröße (Durchmesser) der Teilchen
mit durchschnittlichem Gewicht von 50 bis 300 u durchgeführt wird und wobei die lineare Oberflächengeschwindigkeit
(volumetrische Fließgesehwindigkeit/Querschnittsfläche des Turms) des Auslaugungsmittels der Beziehung Ü1 ζ. 0,004 Dp +
0,15 cm/sec gehorcht, wobei Dp die Teilchengröße (ρ) der
Teilchen des Titanminerals mit durchschnittlichem Gewicht bedeutet.
Das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Titanmineral umfaßt Ilmenit und andere Titanmineralien, welche
Eisen, Chrom, Silicat oder -dgl. enthalten. Es ist bevorzugt,
Titanmineral mit einem Teiüiendurchmesser von 50 - 300 ρ
einzusetzen. Das Titanmineral wird zunächst reduziert, um die Eisenkomponente des Titanminerals in eine Eisen-II-Komponente
umzuwandeln und danach wird das Produkt mit einem Säure-
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auslaugmittel kontaktiert. Oft ist es "bevorzugt, die Eisenkomponente
im Titanmineral zu einer Eisen-II-Verbindung zu oxydieren, "bevor man die Redukt ions "behandlung vornimmt, so
daß die Reduktionsbehandlung und die Auslaugungsbehandlung mit größerer Wirksamkeit durchgeführt werden können. Die
Oxydierungsbehandlung des Titanminerals wird gewöhnlich durch Kontaktierung des T.itanminerals mit Sauerstoff oder einem
sauerstoffhaltigen Gas wie Luft "bei einer Temperatur unterhalb der Sinterungstemperatur und vorzugsweise bei"800 - 1000 0C
während 30 min bis 5 h in einem Drehofen oder einem !Fließbettreaktor
dunngeführt.
Die Reduktionsbehandlung wird gewöhnlich durch Kontaktierung des Titanminerals mit einem gasförmigen Reduktionsmittel, wie
Wasserstoff, Kohlenmonoxyd, Kohlenwasserstoff oder einer
Mischung derselben durchgeführt. Ein festes Reduktionsmittel wie Koks oder Kohle oder dgl. kann ebenfalls in den Reaktor,
welcher für die Oxydationsbehandlung verwendet wurde, eingeführt werden. Die Reduktionsbehandlungs-Temperatur hängt ab
von der Art des Reduktionsmittels und von der Reduktionsdauer. Gewöhnlich beträgt sie 700 - 1000 0C und vorzugsweise
750 - 900 0C bei einer Behandlung während 30 min bis 5 h.
Bei der Reduktionsbehandlung wird die Eisenkomponente des Titanminerals zur Eisen-II-Verbindung reduziert, jedoch im
wesentlichen nicht zu metallischem Eisen. Somit kann man als Auslaugungsmittel Mineralsäuren, wie Salzsäure oder Schwefelsäure
oder dgl. verwenden und es ist insbesondere Salzsäure als Auslaugungsmittel bevorzugt.
Die Konzentration der als Auslaugungsmittel verwendeten Salzsäure beträgt gewöhnlich 10 - 36 Gew.-5^ und insbesondere
15-30 Gew.-^. Es ist bevorzugt, Metallchloride, wie Eisen^-Il·
Chlorid, zuzusetzen, um die Auslaugungsbehändlung zu erleichtern.
Wenn Metallchlorid zugegeben wird, so beträgt die Gesamtchlorionenkonzentration in der Lösung weniger als
36 Gew.-^ und die freie Salzsäurekonzentration beträgt mehr
als 5 Gew.-^ und vorzugsweise mehr als 10 Gew.-%.
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Es ist bevorzugt, ein Gäatisierungsmittel, wie Polyaminocarbonsäuren,
Polyaminocarbonsäureamide, Polyaminonitrile,
Polycarbonsäuren, Oxycarbonsäuren, Polykondensierte Phosphate
oder dgl. zuzusetzen oder oberflächenaktive Mittel vom Sulfonattyp, wie Alkylbenzolsulfonate, Alkylnaphthalinsulfonate,
Alkylsulfate, Alkylester von aliphatischen oc-Sulfocarbonsäuren,
Bernsteinsäuredialkylestersulfonate, Amidοsulfonate
oder dgl.. Ferner kann man hochpolymere Coagulationsmittel zusetzen, wie nicht-ionische, kationische oder anionische
Coagulationsmittel vom Polyacrylamid-Typ oder dgl.. Bei Zusatz dieser Mittel wird die Bildung feiner Teilchen noch weiter
unterdrückt.
Es ist insbesondere bevorzugt, ein Coagulationsmittel vom Polyacrylamid-Typ (in der Hauptsache ein Polyacrylamid mit
einem Molekulargewicht von mehreren hunderttausend bis mehreren Millionen, wobei 1 - 80 % und gewöhnlich 1 - 30 $
der Acrylamid-Einheiten modifiziert sein können) zuzusetzen, um auf diese Weise die Bildung von feinen Teilchen bei der
Auslaugoperation zu verhindern. Ferner wird dabei das Anhaften von Krusten in der Auslaugungsapparatur wirksam verhindert.
Typische Zusätze sind Oxalsäure, Weinsäure, Natriumnitrotripropionat;
Dinatriumäthylendiamintetraacetat; Natriumdodecylbenzolsulfonat;
Phosphorsäure; anionische Polyacrylamide oder dgl..
Die Menge der Zusätze beträgt 0,001 - 5 Gew.-^ und vorzugsweise
0,001 - 1,0 G-ew.-^ bezogen auf das Titanmineral. Die
Zusatzstoffe können vor Beginn der Auslaugoperation dem Titanmineral onverleibt werden.
Die Eisenkomponenten des Titanminerals können durch Kontaktierung des Titanminerals mit dem Säureauslaugungsmittel
ausgelaugt und entfernt werden. Die Auslaugungsbehandlung
kann im Chargensystem durchgeführt werden oder in einem kontinuierlichen System, welches eine Vielzahl von Stufen auf-
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weisen kann. Es ist instesondere bevorzugt, die Auslaugoperation
im Gleichstrom oder im Gegenstrom kontinuierlich durchzuführen.
Es iet "bevorzugt, in der ersten Stufe ein Gegenstromauslaugungsverfahren
anzuwenden, wobei das Titanmineral vom Kopf zum Boden des Auslaugungsturms fließt und wobei das Säureaus
laugungsmittel vom Boden zum Kopf des Auslaugungsturms fließt, wobei das Titanmineral im Auslaugungsturm fluidisiert
wird(wenn die Auslaugungsbehandlung in mehreren Stufen durchgeführt
wird). Es ist insbesondere bevorzugt, die Gegenstrom-Aus laugungsbehand lung mit einer Gleichstromauslaugungsbehandlung
zu kombinieren. Hierbei wird das Titanmineral und das Säureauslaugungsmittel von der gleichen Seite eingeführt.
Dabei erhält man ein gleichförmiges scheinbares spezifisches Gewicht der Teilchen des konzentrierten Titanminerals.
Gewöhnlich werden 2-5 Auslaugungsstufen vorgesehen, welche
Gegenstromkontaktstufen und Gleichstromkontaktstufen umfassen. Die TfeLlchengröße der Teilchen mit durchschnittlichem Gewicht
des in das Fließbett der Auslaugungsapparatur eingeführten
Titanminerals beträgt 50 - 300 μ und vorzugsweise 80 - 250 ja
und speziell 120 — 200 u. Es ist bevorzugt, die Auslaugung bei relativ hoher Temperatur und gewöhnlich bei 80 0C bis
zum Siedepunkt des Auslaugungsmittels und vorzugsweise bei 100 0C bis zum Siedepunkt des Auslaugungsmittels durchzuführen.
Die Auslaugungsdauer hängt ab " von der Teilchengröße des Titanminerals,
von der Auslaugungstemperatür und von der Art des
Auslaugungsmittels und liegt gewöhnlich im Bereich von 3 - 50 h. Wenn die Auslaugungsbehandlung sowohl im Gleichstrom
als auch im Gegenstrom durchgeführt wird, so beträgt die Auslaugungsdauer bei der Gleichstromauslaugung vorzugsweise
mehr als das Zweifache der Auslaugungsdauer der Gegenstromauslaugung.
.
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Andererseits kann der Fließzustand der Fließschicht anhand
der linearen Obeiiflächengeschwindigkeit (volumetrische !Fließgeschwindigkeit/Querschnittsfläche
im leeren Turm (cm/sec)) eingestellt werden. Die lineare Oberflächengeschwindigkeit
U1 gehorcht der folgenden Gleichung
U1 < 0,004 Dp + 0,15 und vorzugsweise U1 £ 0,002 Dp + 0,2.
U1 < 0,004 Dp + 0,15 und vorzugsweise U1 £ 0,002 Dp + 0,2.
Hierbei bedeutet U1 die lineare Oberflächengeschwindigkeit des Auslaugungsmittels (cm/sec) und Dp die Teilchengröße von
Titanmineralteilchen mit durchschnittlichem Gewicht (u).
Die Auslaugungsbehandlung wird unter .diesen Bedingungen durchgeführt.
Wenn die lineare Oberflächengeschwindigkeit des Auslaugungsmittels oberhalb dieses Bereiches liegt, so kann die
Bildung feiner Teilchen nur schwer in dem gewünschten Ausmaß unterdrückt werden. Pur die untere Grenze der linearen Oberflächengeschwindigkeit
gilt gewöhnlich TJ1 \ 0,000175 Dp - 0,008 und vorzugsweise
U1 ^ 0,000525 Dp - 0,024 und insbesondere U1 ^ 0,000788 Dp - 0,036.
Wenn die Auslaugungsbehandlung der vorliegenden Erfindung im Chargenbetrieb gemäß Fig. 1 durchgeführt wird, so wird
das Titanmineral vom Kopf des Turms in den Auslaugungsturm eingeführt und danach wird das Säureauslaugungsmittel durch
ein Zuleitungsrohr 5 für das Auslaugungsmittel am Boden des
Turms eingeführt, und zwar über einen Wärmeaustauscher 11. Dies geschieht mit der genannten spezifischen linearen Oberflächengeschwindigkeit.
Sodann findet die Fließbettauslaugungsbehandlung statt. Als Auslaugungsturm 1 kann ein Turm mit
einem konischen Boden oder ein Turm mit einer geeigneten Strömungssteuerungsplatte dienen. Das Säureauslagungsmittel
wird am Kopf des Turms durch ein Überlaufrohr 2 entladen und
die das Säureauslaugungsmittel verunreinigenden feinen Teilchen werden in einem Separator 6 abgetrennt.
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Als Separator 6 kann ein herkömmliches Filter, eine Zentrifugaltrenneinrichtung
oder eine Sedimentationseinrichtung oder
dgl. dienen. '
Das Säureauslaugungsmittel wird durch ein Rohr 9 in das Zuführungsrohr
5 für das Auslaugungsmittel zurückgeführt. Es ist möglich, neues Auslaugungsmittel zuzusetzen. Nach Durchführung
der Säureauslaugungsbehandlung während einer bestimmten Zeit wird ein Ventil 10 geöffnet und das konzentrierte Titanmineral
wird durch die Rohrleitung 5 abgelassen und in den Tank 7 für die Lagerung des konzentrierten Titanminerals gespeichert.
Wenn die Auslaugungsbehandlung im kontinuierlichen System durchgeführt wird (Fig. 2), so wird das Säureauslaugungsmittel
aus dem Auslaugungsmittel-Vorratsbehälter 3 über eine Pumpe 13 und einen Wärmeaustauscher 11 zum Boden des Auslaugungsturms
geführt, ähnlich wie bei dem Ghargensystem. Dabei wird eine jeweils erforderliche lineare Oberflächengeschwindigkeit
aufrechterhalten. Das Titanmineral wird aus dem Vorratsbehälter 4 über die Rohrleitung 5 für die Zufuhr des Auslaugungsmittels
in den Turm eingeführt. Die Mischung aus Säureauslaugungsmittel und Titanmineral wird.vom Boden des Turms
eingeführt und steigt unter Beibehaltung des Fließzustandes
auf und fließt dann durch das Überlaufrohr 2 am Kopf des Turms in den Separator oder die Abtrenneinrichtung 6 ein.
In dem Separator 6 wird das konzentrierte Titanmineral 7 vom Säureauslaugungsmittel 8 abgetrennt. Bei diesem Betrieb
wird ein Teil des abgetrennten Säureauslaugungsmittels durch eine Rohrleitung 9 rückgeführt und mit neuem Auslaugungsmittel
vermischt.
während
Der /der Säureauslaugungsbehandlung gebildete Dampf des Säureauslaugungsmittels wird in einem Kondensator 12 kondensiert und in den Turm zurückgeführt. Es ist möglich, eine Vielzahl solcher Auslaugungstürme in Reihe zu schalten.
Der /der Säureauslaugungsbehandlung gebildete Dampf des Säureauslaugungsmittels wird in einem Kondensator 12 kondensiert und in den Turm zurückgeführt. Es ist möglich, eine Vielzahl solcher Auslaugungstürme in Reihe zu schalten.
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Das erhaltene konzentrierte Titanmineral wird gewöhnlich gewaschen, getrocknet und kalciniert und als Ausgangsmaterial,
für die Herstellung von Titandioxyd verwendet. Das erfindungsgemäße Verfahren wird derart durchgeführt, daß die lineare
Oberflächengeschwindigkeit und die Teilchengröße des Titanminerals während der Auslaugungsbehandlung in einem spezifischen
Bereich gehalten werden, so daß feine Teilchen (mit einem Teilchendurchmesser von weniger als 1Ou.) welche während
der Auslaugungsbehandlung gebildet werden, weniger als 1 Gew.-^ des Gesamt-TiOp (beim Chargensystem) und weniger als
3. Gew.-^ des Gesamt-TiO„ (im kontinuierlichen System) ausmachen.
Darüber hinaus ist der Gehalt an TiO? im konzentrierten
Titanmineral höher als 90 fo, was für die industrielle Durchführung
äußerst günstig ist.
Fig. 1 zeigt ein Fließbild einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen
Vorrichtung mit Chargenbetrieb;
Pig. 2 zeigt ein Fließbild einer weiteren Ausfiihrungsform
des erfindungsgemäßen Verfahrens mit kontinuierlichem
Betrieb;
Pig. 3 zeigt ein Fließbild einer weiteren Ausführungsform
mit kontinuierlichem Betrieb;
Fig. 4 zeigt ein Fließbild einer weiteren Ausführungsform
mit kontinuierlichem Betrieb;
Fig. 5 zeigt ein Fließbild einer weiteren Ausführungsform
mit kontinuierlichem Betrieb; und
Fig. 6 zeigt ein Fließbild einer v/eiteren Ausführungsform für kontinuierlichen Betrieb.
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Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen näher
erläutert. In diesen Beispielen "bedeuten die Angaben "Teile" und "Prozent" Gewichtsteile und Gewichtsprozent,
falls nichts anderes angegeben.
Titanniineral (ilmenit) .bestehend aus 54,3 1° TiO2, 23,7 1°
EeO und 16,9 $ Fe2°3 mii|} einer Durchschnittsgewichtsteilchengröße
von 150 μ (hergestellt durch Western Australia) wird im Fließbettreaktor bei 950 0C während 1 h unter Durchleitung
von Luft als Fließgas oxydiert. Das Produkt wird in einem Fließbettreaktor bei 850 0C unter Einleitung von Wasserstoffgas
mit einem Gehalt von 10 fo Feuchtigkeit während 30 min
reduziert. Das behandelte Titanmineral wird auf Zimmertemperatur mit Inertgas'abgekühlt und die Eisenkomponente in dem
behandelten Mineral wird analysiert. 95,4 i° der Gesamteisenkomponenten
liegen in Form von Eisen-II-Verbindungen vor.
Das Auslaugungsmittel in Form einer 20-^-igen Salzsäure wird
im Chargenbetrieb durch die Auslaugungsapparatur (Fließsystem)
gemäß Fig. 1 geleitet und durch eine Pumpe 13 mit einer linearen Oberflächengeschwindigkeit von 0,2, 0,4, 0,6 und
0,75 cm/sec zurückgeführt und ferner mit zum Vergleich gewählten linearen Oberflächengeschwindigkeiten von 1,0 und
1,4 cm/sec. Dabei wird die Temperatur der Apparatur auf 105 0C gehalten.
1 kg des reduzierten Titanminerals wird in die Apparatur gegeben und die Auslaugungsbehandlung wird bei 105 - 108 C
während 5 h durchgeführt. Die Menge an Salzsäure beträgt das 1,4-fache der stöchiometrisehen Menge bezogen auf den Eisengehalt
im Titanmineral. Fach der Auslaugungsbehandlung wird
die Menge an feinen Teilchen (weniger als 10 ρ Teilchengröße) in der Auslaugungsmischung gemessen, und zwar als Prozentwert bezogen auf das Gesamt-TiO2. Das. konzentrierte Titanmineral
wird aus der Auslaugungsmischung abgetrennt und mit 'Salzsäure gewaschen und dann mit Wasser gewaschen und
; . 409881/1001
getrocknet und kalciniert. Das erhaltene konzentrierte Titanmineral
wird analysiert. Die Ergebnisse sind in" Tabelle 1 zusammengestellt.
lineare Ober- Anteil der AnalvsP des knnzentr
flächengeschwindigk. gebildeten SL 7ΙΓ
d.Auslaugungsmittels feinen
Ui(cm/sec) Teilchen(^)
Ui(cm/sec) Teilchen(^)
1 0,2 0,30 96,0 0,8
2 0,4 0,42 96,3 0,7
3 0,6 0,65 96,4 0,7
4 0,75 0,98 96,2 0,6
Vergleich 1,0 2,0 96,1 0,6 " 1,4 3,2 96,5 0,5
Das reduzierte Titanmineral gemäß Beispiel 1 wird unter Verwendung
einer kontinuierlichen Auslaugungsapparatur gemäß
Pig. 2 ausgelaugt. Das Auslaugungsmittel besteht aus einer
26/o-igen Salzsäure, welche kontinuierlich durch die Rohrleitung
5 in den Auslaugungsturm 1 eingeleitet wird, und zwar mit einer Geschwindigkeit von 227 Teile/h.
Das reduzierte Titanmineral wird aus dem Torratsbehälter 4
kontinuierlich durch die Rohrleitung 5 in den Auslaugungsturm 1 eingeführt, und zwar mit einer Geschwindigkeit von
100 Teilen/h, und zwar zusammen mit dem Auslaugungsmittel. Die Auslaugungsmischung fließt kontinuierlich durch das
Überlaufrohr 2 zum Fest-/Flüssig-Separator 6 und wird hier getrennt. Die abgetrennte flüssige Phase 8 wird mit einer Geschwindigkeit von 235 Teilen/h kontinuierlich entlassen.
100 Teilen/h, und zwar zusammen mit dem Auslaugungsmittel. Die Auslaugungsmischung fließt kontinuierlich durch das
Überlaufrohr 2 zum Fest-/Flüssig-Separator 6 und wird hier getrennt. Die abgetrennte flüssige Phase 8 wird mit einer Geschwindigkeit von 235 Teilen/h kontinuierlich entlassen.
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Die abgetrennte feste Phase einschließlich des konzentrierten Titanminerals (61 Teile/h) und das Auslaugungsmittel (31 Teile/h)
werden kontinuierlich in den "Vorratsbehälter 7 für das konzentrierte
Titanmineral abgelassen.
-Ein Teil der flüssigen Phase wird durch die Rohrleitung 9
in den Aus lau'gungs turm 1 zurückgeführt, und zwar mit einer linearen Oberflächengeschwindigkeit des Auslaugungsmittels
von 0,2 cm/.sec. Die Temperatur des Auslaugutigsturms 1
wird auf mehr 105 0C gehalten, indem man die Temperatur des
Auslaugungsmittels mittels des Wärmeaustauschers 11 steuert. Die Verweildauer des Titanminerals beträgt etwa 5 h. Der Gehalt
an feinen Teilchen (weniger als 10 u Teilchengröße) im konzentrierten Titanmineral, bezogen auf TiOp, wird gemessen.
Die aus der Auslaugungsmischung abgetrennte feste Phase wird mit Salzsäure und dann mit V/asser gewaschen,
getrocknet und kalciniert. Das erhaltene konzentrierte Titanmineral
wird analysiert. Di-e Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengestellt.
Zum Vergleich wird das Verfahren gemäß Beispiel 2 wiederholt, wobei jedoch eine lineare Oberflächengeschwindigkeit des
Auslaugungsmittels von 1 cm/sec und eine Verweilzeit von etwa Λ h gewählt wird. Der Gehalt der feinen Teilchen im
Gesamt-TiOp und die Ergebnisse der Analyse des konzentrierten Titanminerals sind in Tabelle 2 zusammengestellt.
ZT lineare Oberflächen- Anteil der Analyse des konzentr.
geschwindigk.d.Aus- gebildeten Titanminerals (^)
laugungsmittels feinen TiOp Fe
U1(cm/sec) Teilchen(^) f
Bsp.2 0,2 0.8 91,5 3,8
(Fe2O3 5,4)
Vergleich 1 8,6 88,7 5,6
(Fe2O3 8,0)
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Das reduzierte Titanmineral des Beispiels 1 wird unter Verwendung der kontinuierlichen Auslaugungsapparatür gemäß
Fig. 3 ausgelaugt. Das Auslaugungsmittel in Form einer 26^-igen
Salzsäure wird kontinuierlich durch die Rohrleitung 5 in den Auslaugungsturm 1 eingeleitet, und zwar mit einer Geschwindigkeit
von 230 Tei]en/h. Das reduzierte Titanmineral wird kontinuierlich mit einer Geschwindigkeit von 100 Teilen/h
in den Auslaugungsturm 1 eingeführt. Das Säureauslaugungsmittel
wird kontinuierlich durch die Rohrleitung 2 abgelassen, und zwar mit einer Geschwindigkeit von 240 Teilen/h. Die
im konzentrierten Titanmineral (61 Teile/h) enthaltende feste Phase und das Auslaugungsmittel (31 Teile/h) v/erden kontinuierlich
durch die Rohrleitung 16 entlassen. Ein Teil des Auslaugungsmittels, welches abgelassen wird, v/ird durch die Rohrleitung
5 wieder in den Auslaugungsturm 1 zurückgeführt, und zwar mit einer linearen Oberflächengeschwindigkeit von
0,2 cm/sec des Auslaugungsmittels im Auslaugungsturm 1.
Die Temperatur des Auslaugungsturms wird auf mehr als 105 0C
gehalten. Die Verweildauer des Titanminerals beträgt etwa 5 h. Der Anteil an feinen Teilchen (weniger als 10 ρ durchschnittliche
Teilchengröße) in der Auslaugungsmischung,
welche durch die Rohrleitung 2 und die Rohrleitung 16 entlassen wird, beträgt 0,6 Gew.-% bezogen auf das Gesamt-TiOp.
Die entlassene feste Phase wird mit Wasser gewaschen und bei 120 0C getrocknet und in drei Teilchengrößen-Gruppen gemäß
Tabelle 3 aufgeteilt. Dies geschieht durch Sieben. Der Grad der Eisenentfernung und das scheinbare spezifische Gewicht
des Produkts wird für jede Teilchengrößengruppe bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengestellt. Die
feste Phase v/ird mit Wasser gewaschen und getrocknet und kalciniert, v/obei man ein konzentriertes Titanmineral mit
91,7 Gew.-96 TiO2 und 3,7 Gew.-^ Fe erhält.
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Teilchengröße (α) Grad der Entfernung scheinbares spezfc-
der Eisenkomponente fisehes Gewicht (*)
177-210 87,1 . 2,72
125 - 149 92,6 . 2,86
88 - 105 ' 93,8 2,90
Das reduzierte Titanmineral des Beispiels 1 wird kontinuierlich ausgelaugt, wobei man die Auslaugungsapparatur gemäß
Pig, 4 verwendet. Das Auslaugungsmittel in Form von 24/i-iger
Salzsäure wird kontinuierlich aus dem Tank 3 durch die Rohrleitung 5 in den Boden des Auslaugturms 1' geleitet, und
zwar mit einer Geschwindigkeit von 230 Teilen/h. Andererseits wird reduziertes Titanmineral aus dem Tank 4 zum Kopf des
Auslaugturms 1 geleitet, und zwar mit einer Geschwindigkeit
von 100 Teilen/h.
Das reduzierte Titanmineral wird im Gegenstiom mit dem Säureauslaugungsmi
ttel welches durch die Rohrleitung 5' am Boden des Turms eingeleitet wird und kontinuierlich durch die Rohrleitung
17 abgelassen wird, kontaktiert. Der abgelassene Festkörper wird zum Kopf des zweiten Auslaugturms 1* geführt. Andererseits
wird das Säureauslaugungsmittel kontinuierlich durch das Überlaufrohr 2 abgelassen. Ein Teil dieses Auslaugmittels
wird durch die Rohrleitung 5' in den Auslaugturm 1 zurückgeführt, und zwar mit einer linearen Oberflächengeschwindigkeit
von 0,2 cm/sec des Säureauslaugmittels im Auslaugturm 1. Der restliche Teil wird mit einer Geschwindigkeit von
etwa 228 Teile/h abgeleitet. Die Temperatur des Auslaugturms wird auf etwa 105 0C gehalten. Die durchschnittliche Verweilzeit
des Titanminerals im -ersten Auslaugturm beträgt etwa 4 h.
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Andererseits wird das Titanmineral zum zweiten Auslaugturm 1'
. geführt und im Gegenstrom mit dem Säureauslaugungsmittel, welches durch die Rohrleitung 5 zugeführt wird, kontaktiert.
Das Titanmineral wird schließlich kontinuierlich durch die •Rohrleitung 16 als konzentriertes Titanmineral abgelassen
(62 Teile/h) einschließlich des Säureauslaugungsmittels
(40 Teile/h).
Andererseits wird das Säureauslaugungsmittel kontinuierlich durch das Überlaufrohr 2f abgelassen. Ein Teil des abgelassenen
Auslaugungsmittels wird kontinuierlich durch die Rohrleitung in den Auslaugungsturm 1f mit einer linearen Oberflächengeschwindigkeit
von 0,2 cm/sec des Auslaugungsmittels im zweiten Auslaugungsturm 1' zurückgeführt. Der restliche Teil wird durch
die Rohrleitung 18 in den Auslaugungsturm 1 zurückgeführt. Die Temperatur des Auslaugungsturms 1' wird während der Auslaugungsbehandlung
auf etv/a 1C5 0O gehalten. Die durchschnittliche
Verweilzeit des Titanminerals in dem zweiten Aus laugung s turm beträgt etwa 3 h.
Die durch die Rohrleitung 16 abgelassene feste Phase wird mit Wasser gewaschen und bei 120 0C getrocknet und in drei Teilchengrößen-Gruppen
gemäß Tabelle 4 durch Sieben aufgetrennt. Die Menge an entfernter Eisenkomponente und die scheinbare
spezifische Dichte des' Produkts werden für jede Teilchengrößen-Gruppe gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 zusammengestellt.
Die feste Phase wird mit Wasser gewaschen, getrocknet und kalciniert, wobei man ein konzentriertes Titanmineral mit
92,7 Gew.-^ TiO„ und 3,3 Gew.-^ Pe erhält. Der Gehalt an
feinen Teilchen (weniger als 10 μ Teilchengröße) in der Auslaugungsmischung, welche durch die Rohrleitungen 2 und
abgelassen wird, beträgt 0,7 ί> des Gesamt-TiO».
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Teilchengrb'ße (ρ) Grad der Entfernung der scheinbares spe-
EisenverMndungen X?°) zifisches Gewicht
177 - 210 86,7 2,70
125 - 149 · 92,5 2,87
38 - 105 94,3 2,91
Das reduzierte Titanmineral gemäß Beispiel 1 wird unter Verwendung
der kontinuierlichen Auslaugungsapparatur gemäß Fig. 5 ausgelaugt. Das Säureauslaugungsmittel in Form einer
24$~igen Salzsäure, wird kontinuierlich aus dem Tank 3 durch
die Rohrleitung 5 in den zweiten Auslaugungsturm 1' eingeleitet,
und zwar mit einer Geschwindigkeit von 230 Teilen/h. Das Säureauslaugungsmittel wird durch die Rohrleitung 2' abgelassen
und durch die Rohrleitung 14 und 5' in den ersten Auslaugungsturm zurückgeführt. Andererseits wird das reduzierte
Titanmineral aus dem Tank 4 zum Zopf des ersten Auslaugungsturms 1 geführt, und zwar mit einer Geschwindigkeit von 100
Teilen/h. Das Titanmineral wird mit dem Säureauslaugungsmittel im Turm kontaktiert, und zwar im Fließzustand und am Boden
des ersten Auslaugungsturms abgelassen. Das im ersten Auslaugungsturm behandelte Titanmineral wird abgelassen und fließt
zum Boden des zweiten Auslaugungsturms 1·. Es steigt hier zusammen mit dem Säureauslaugungsmittel, welches durch die
Rohrleitung 5 in den Turm eingeführt wird, im Fließzustand auf und die Mischung wird am Kopf des Turms entlassen. Die
Auslaugungsmischung gelangt zum Separator 6, in dem das konzentrierte
Titanmineral in einer Geschwindigkeit von 62 Teilen/h vom Säureauslaugungsmittel getrennt wird. Ein Teil
des Saureauslaugungsmittels wird durch die Rohrleitung 14 und die Rohrleitung 5' zum Boden des ersten Auslaugungsturms
zurückgeführt, und der andere Teil des Auslaugungsmittels wird durch die Rohrleitung 5 in den zweiten Auslaugungsturm einge-
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führt, wobei die ^lineare Oberflächengesehwindigkeit in diesem
Turm bei 0,2 cm/sec gehalten wird. Der andere Teile des Auslaugungsmittels wird durch die Rohrleitung 15 mit einer Geschwindigkeit
von etwa 228 Teilen/h aus dem System entlassen. Die Temperatur in jedem Auslaugungsturm wird auf etwa 105 0C
während der Auslaugungsbehandlung gehalten. Die Verweildauer
des Titanminerals beträgt etwa 4 h im ersten Auslaugungsturm und etwa 3 h im zweiten Auslaugungsturm. Das erhaltene konzentrierte
Titanmineral wird mt Vfasser gewaschen und bei 120 0C
getrocknet und in drei Teilchengrößengruppen unterteilt. Der Grad der Entfernung der Eisenverbindungen und das scheinbare
spezifische Gewicht der Produkte in den drei Teilchengrößen-Gruppen wird gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle
zusammengestellt. Der Gehalt an feinen Teilchen (weniger als 10 ja Teilchengröße) in der Auslaugungsmischung beträgt
0,85 Gew.-^ bezogen auf das GesamtvTiOp. Das konzentrierte
Titanmineral enthält 93,2 Gew.-^ TiO ? und 2,8 Gew.-^ Pe.
Teilchengröße (u.) Grad der Entfernung scheinbares spezi
der Eisenkomponente (?£) fisches Gewicht
177 - 210 95,0 2,86
125 - 149 94,2 2,81
88 - 105 89,3 2,78
Das reduzierte Titanmineral des Beispiels 1 wird kontinuierlich ausgelaugt, indem man die Auslaugungsapparatur gemäß
Pig. 6 verwendet. Das Säureauslaugungsmittel in Form einer
24%-igen Salzsäure wird kontinuierlich aus dem Tank 3 durch die Rohrleitung 5 in den dritten Auslaugturm 1" eingeleitet,
und zwar mit einer Geschwindigkeit von 250 Teilen/h.
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Das Säureauslaugungsmittel wird, am Kopf des Turm entlassen und
durch die Rohrleitungen 2" und 14 und durch die Rohrleitung 5" in den Boden des ersten Auslaugungsturms 1 und durch die Rohrleitung
5[ in den Boden des zweiten Auslaugungsturms 1f
eingeführt. Andererseits wird das Titanmineral aus dem Tank 4 in den ersten Aus laugung sturm 1 eingefüM, und zwar mit einer
Geschwindigkeit von 100" Teilen/h. Das in den ersten Auslaugungsturm
eingeführte Titanmineral wird mit dem Säureauslaugungsmittel unter Fließbedingungen kontaktiert und dann am
Boden des Turms abgelassen.
Das Titanmineral wird zum Boden des zweiten Auslaugungsturms 1'
geführt. Das "behandelte Titanmineral wird in den zweiten Auslaugungsturm
1' eingeführt und steigt im Fließzustand zusammen
mit dem Säureauslaugungsmittel, welches durch die Rohrleitung 51 dem Turm zugeführt wird, auf und die Mischung wird durch
die Rohrleitung 21 am Kopf des Turms abgelassen. Die abgelassene
Auslaugungsmischung wird zum Kopf des dritten Auslaugungsturms 1" geführt und im Gegenstrom mit dem vom Boden des
Turms her eingeleiteten Auslaugungsmittel kontaktiert. Es strömt dabei im Turm abwärts. Dabei wird das konzentrierte
Titanmineral am Boden des Turms mit einer Geschwindigkeit von 60 Teilen/h abgelassen. Ein Teil des Säureauslaugungsmittels,
welches durch die Rohrleitung 2" austritt, wird über die Rohrleitung 5" in den Boden des ersten Auslaugungsturms
zurückgeführt und durch die Rohrleitung 51 in den Boden des
zweiten Auslaugturms zurückgeführt, wobei die lineare Oberflächengeschwindigkeit
in jedem Turm auf 0,2 cm/see gehalten "
wird. Eine wässrige 0,1^-ige anionische Polyacrylamidlösung
wird durch die Rohrleitung 2 und 2" mit einer Geschwindigkeit von 12 Teilen/h eingeführt. Die Temperatur in jedem der Auslaugtürme
wird auf etwa 105 0C während der Auslaugungsbehandlung
gehalten. Die Yerweilzeit des Titanminerals beträgt etwa
4 h im ersten Auslaugungsturm und etwa 3 h im zweiten Auslaugungsturm
und etwa 2 h im dritten Auslaugungsturm. Das auf diese Weise ausgelaugte konzentrierte Titanmineral wird
'mit Wasser gewaschen und bei 120 0C getrocknet und sodann in
"<' ■'
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drei Teilchengrößen-Gruppen unterteilt. Der Grad an Entfernung der Eisenkomponente und die scheinbare spezifische
Dichte des Produkts werden für jede Teilchengrößen-Gruppe bestimmt.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 6 zusammengestellt. Der Anteil an feinen Teilchen (weniger als 10 u Teilchengröße)
in der Auslaugungsmischung beträgt 0,4 Gew.-^ bezogen auf
das Gesamt-TiOp. Das konzentrierte Titanmineral enthält
95,0 Gew.-^ TiO2 und 1,5 Gew.- ^ Fe.
Teilchengröße (u) Grad der Entfernung scheinbares spezi-
der Eisenkomponente 0») fisches Gewicht
177 - 210 125 - 149 88 - 105
96 | ,9 | 2,90 |
97 | ,1 | 2,89- |
95 | A | 2,84 |
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Claims (7)
1. Verfahren zur- Herstellung eines konzentrierten Titanminerals
durch Auslaugung eines reduzierten Titanminerals mit einem Auslaugungsmittel zur Abtrennung der Eisenkomponente,
dadurch gekennzeichnet, daß man die Auslaugungsbehandlung in einer turmförmigen Auslaugungsapparatur im Fließzustand durchführt,
wobei ein reduziertes Titanmineral mit einer Durchschnittsgewichtsteilchengröße von 50 - 300 ii einerseits und
ein Säureauslaugungsmittel mit einer linearen Oberflächengeschwindigkeit (volumentrische Strömungsgeschwindigkeit/Querschnittsflache
des Turms) von U1<[ 0,004 Dp + 0,15 cm/sec
andererseits eingeleitet werden, wobei Ü1 die lineare Oberflächengeschwindigkeit
des Säureauslaugungsmittels und Dp die
Durehschnittsgewichtsteilchengröße (ii) des Titanminerals angeben.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Titanmineral Ilmenit eingesetzt wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 öder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß als Auslaugungsmittel eine Salzsäure mit einer Konzentration von mehr als 5 $ eingesetzt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß die Auslaugungsbehandlung kontinuierlich
durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß die Auslaugungsbehandlung kontinuierlich im Gregenstromkontakt durchgeführt wird, indem man das Titanmineral
vom Kopf zum Boden des Auslaugturms und das Säureauslaugungsmittel
vom Boden zum Kopf des Auslaugturms strömen läßt.
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6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 Ms 5, dadurch
gekennzeichnet, daß mindestens einer der folgenden Zusatzstoffe dem Säureauslaugungsmittel beigegeben wird: G-elatisierungsmittel,
oberflächenaktives Mittel vom Sulfonattyp, Coagulationsmittel vom Polyacrylamidtyp.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß
0,001 - 5,0 Gew.-$ des Zusatzstoffes dem Titanmineral beigegeben werden.
8·. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Auslaugungsbehandlung durch eine kontinuierliche Gegenstromkontaktierung
in mindestens einer Stufe durchgeführt wird und ferner auch durch eine kontinuierliche Gleichstromkontaktierung
in mindestens einer Stufe, wobei sowohl das Säureauslaugungsmittel als auch das Titanmineral vom Boden
zum Kopf des Auslaugungsturms geleitet werden.
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