DE2258713A1 - Verfahren zur abtrennung von feststoffteilchen aus einer suspension - Google Patents
Verfahren zur abtrennung von feststoffteilchen aus einer suspensionInfo
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- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
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Description
PATENTANWÄLTE
D R. - I N G. H. F I N C K E
D R. - I N G. H. F I N C K E
DIPL-ING. S. ST.^GZR 3 Q unu ««77
8 MUNCHEiI 5 . L
MÜLLERSTRASSE 31
Mappe 23064 -■ Dr. K. .
Case MD 24522
Imperial Chemical Industries Ltd. London, Großbritannien
Verfahren zur Abtrennung von !Feststoffteilchen aus
einer Suspension · ι
Priorität% 2. 12. 1971 - Großbritannien
Die Erfindimg besieht sich auf die Behandlung von Suspensionen
O
Es gibt viele Beispiel© in der Industrie für Verfahren,
bei denes Peststoffe als Suspension von Feststoffteilchen
3Θ9823/
in einem flüssigen Medium vorliegen. Es ist oftmals erwünscht,
diese Feststoffe aus dem flüssigen Medium abzutrennen und sie
in einem anderen flüssigen Medium zu suspendieren, wie z.B. in einem flüssigen Medium, welches weniger Verunreinigungen
enthält als das flüssige Medium, in dem die Feststoffe hergestellt
wurden. Die Feststoffe können dabei von der Ausgangssuspension durch Filtration oder Zentrifugation abgetrennt
und dann in einem anderen flüssigen Medium suspendiert
werden.
Die Filtration oder Zentrifugierung kann dadurch unterstützt werden, daß man die Suspension vorher absitzen läßt, bevor
man sie den Filtern oder der Zentrifuge zuführt," wobei eine
Beschickung erhalten wird, die eine erhöhte Konzentration an Feststoffen in der Suspension aufweist. Jedoch ist die
erforderliche Ausrüstung hierfür oft teuer, und zwar sowohl hinsichtlich des Kapitaleinsatzes als auch der Unterhaltungskosten.
Es wurde nunmehr ein Verfahren gefunden, welches es ermöglicht,
Feststoffteilchen von einem flüssigen Medium, in dem sie suspendiert sind, abzutrennen und sie in einem anderen flüssigen
Medium zu suspendieren, wodurch die Notwendigkeit für eine
Filtration oder Zentrifugation wegfällt. !
r Genäß der Erfindung wird also ein Verfahren zur Abtrennung
von Feststoffteilchen aus einer Suspension in^einem eröten
flüssigen Medium und Überführung der Feststoffteilchen als
Suspension in einem zweiten flüssigen Medium vorgeschlagen,
welches dadurch ausgeführt wird, daß man die erste Suspension mit dem zweiten flüssigen Medium in Berührung bringt, wobei ·
eine obere Schicht des ersten flüssigen Mediums und eine untere Schicht des zweiten flüssigen Mediums entstehtt und
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daß man zwischen den Schichten eine Grenzfläche aufrechterhält,
wobei die genannten flüssigen Medien zumindest teilweise mischbar sind, die Dichte des zweiten flüssigen
Mediums größer ist als die Dichte des ersten flüssigen Mediums und die Dichte der "beiden flüssigen Medien kleiner
ist als die Dichte der Feststoffteilchen.
Das erfindungsgemäße' Verfahren ist auf Feststoffteilchen
anwendbar, die die Form von einzelnen Teilchen oder die Form von Aggregaten aufweisen, es ist aber auch auf die Behandlung
von Suspensionen anwendbar, die ausgeflocktej oder coagulierte Teilchen enthalten.
Der Ausdruck "Dichte der Feststoffteilchen" bezeichnest die
scheinbare. Dichte der Teilchen, wenn sie okkludierte Flüssigkeit·
enthalten. |: . ' :..·' :
Die flüssigen Medien, welche die beiden Schichten bilden, sind vorzugsweise vollständig mischbar. Es stellt, ein überraschendes Merkmal der Erfindung dar, daß zwischen den beiden
Schichten eine Grenzfläche aufrechterhalten werden kann, wenn die beiden Flüssigkeiten zumindest teilweise mischbar
sind, insbesondere wenn sie vollständig mischbar sind. .
Die Grenzfläche zwischen den beiden Schichten kann scharf
definiert sein. Vorzugsweise handelt es sich aber um eine diffuse Grenzschicht, da dies den. Übergang der Feststoffteilchen aus dem ersten flüssigen- Medium in das zweite ::
flüssige Medium erleichtert» . .. = " '":
Die obere Schicht und die untere. Schicht können verschiedene Temperaturen aufweisen, und die untere Schicht kann:
aus einer Vielzahl von Schichten bestehen8 welche verschiedene
Dichten aufweisen und welche auch verschieden© Temüera-
309823/0813
türen "besitzen können.
Das Verfahren wird in zweckmäßiger Weise in einem herkömmlichen
Abscheider ausgeführt, in den eine Suspension von Feststoffen in einem ersten flüssigen Medium an einem Punkt
unter der Oberflache der oberen Schicht, die das erste
flüssige Medium enthalt, eingeführt wird, und das zweite flüssige Medium an einem Punkt innerhalb einer unteren
Schicht eingeführt wird, die ein zweites flüssiges Medium enthält. Die Unterströmung (welche die Feststoffe, den größten
Teil des zweiten flüssigen Mediums und eine kleine Menge des ersten flüssigen Mediums enthalt) wird vom Boden des Abscheiders
mit einer Geschwindigkeit abgezogen, die der Zuführgeschwindigkeit des zweiten flüssigen Mediums zum Abscheider
entspricht. Außerdem besteht eine überströcung (welche hauptsächlich das erste flüssige Medium und kleine
Mengen des zweiten flüssigen Mediums und der Feststoffe enthält) in einen ringförmigen Trog, der den oberen Teil
des Abscheiders umgibt.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders anwendbar auf
die Abtrennung von Feststoffen aus Abfallfeststoffen in
Flüssigkeiten, die beim Ammoniak/Soda-Verfahren anfallen, wie z.B. die Abfallflüssigkeiten und -feststoffe, die aus
den Destillatoren herauskommen.
In der Praxis werden Ammoniumchloridflüssigkeiten mit Kalkmilch in den Destillatoren erhitzt, um den Ammoniak
zurückzugewinnen. Dabei wird eine äquivalente Menge Calciumchlorid gebildet, welches zusammen mit dem Natriumchlorid
in Lösung bleibt, das unverändert durch das Verfahren
rait
hindurchgegangen ist. Gemischt|und suspendiert in der
Calciumchloridlösung sind verschiedene unlösliche Calciumverbindungen,
wie z.B. Aluminate, Silicate, Carbonate und
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2:2:587«
Su;!fate>. und; andern unlöslich«; Materialien,, die mit
dem: Elalk; in das- System;: eingeführt werden...
Die- Suspension; aus; Abfällfes t st.of fen in; der Cal.ciuBch.lor/id/-Natriumchlorid-Flüssigkeit:,
die: aus· dem Destillat or. heraus-*
kommt, wird in zweckmäßiger Weise in. eine ollere Schicht
eingeiührt, welche aus einer Losung besteht,, die Calciumchlorid und Natriumchlorid enthält, und an der Grenz-'
fläche absitzen gelassen;, die zwischen dieser oberen
Schicht und unteren Schicht aus: Hatriumchloridsole gebildet
wird.. . ' .
Die klare, Flüssigkeit, die vom Abscheider aus überfließt,
kann beispielsweise bei der Herstellung von Calciumchlorid:
verwendet oder carboniert werden, um jegliche restliche
Hydroxidaikalinität zu neutralisieren.
• Wenn die klare Flüssigkeit, die aus dem Abscheider über-fließt,
carboniert wird, dann kann die Suspension der. carbonierten Feststoffe in der Calciumchlorid/Natriumf
chloridr-Elüssigkeit auch nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
behandelt, werden. So kann die Suspension der carbonierten Feststoffe, die auf diese Weise erhalten wird,.an
einer Grenzfläche abscheiden gelassen werden, die sich zwischen einer oberen Schicht, welche die Lösung vom
Calciumchlorid und Natriumchlorid enthält, und einer unteren Schicht aus Natriumchloridsole bildet.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann in vorteilhafter Weise
in Gegenwart gewisser Zusätze ausgeführt werden, welche den übergang von Feststoffteilchen, insbesondere von'ausgeflockten
Feststoffteilchen; durch die Grenzflächen erleichtern. Bevorzugte Zusätze sind Abseheidungshilfsmittel,
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wie ζ.3. Polyacrylamide, Polyacrylsäure oder Acrylaniid/Acrylat--Püschpolymere,
oder Verbindungen auf der Basis von Stärke
Natriunralgina.tr, !annin oder quaternäre AinmoniumpoXyelektrolyte,
die dem ersten flüssigen. Kedium zugesetzt werden können. Andere bevorzugte Zusätze sind oberflächenaktive Kittel, wie
z.3. Seifen, Alkylphosphate, Alkyl-aryl-sulfate und PoIyalkylenglycole,
die dem zweiten flüssigen Medium zugegeben werden können, um dessen Oberflächenspannung zu verringern
und um den Unterschied in den Oberflächenspannungen zwischen
der oberen Schicht und der unteren Schicht zn verkleinern.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1 - ■ -
Ein Gemisch aus Flüssigkeiten und Feststoffen, welches den
Destillator des Ammoniak/Soda-Verfahrens verlaßt (4100 m /Tag
mit 93°C, enthaltend 25 Tonnen Feststoffe und 4-3 kg/m^ aufgelöstes Calcium) wurde in einen Abscheider mit einem Durchmesser
von 13,7 m an einem Punkt 1,5 a unter der Oberfläche
einer oberen Schicht eingeführt, welche eine Lösung von Calciumchlorid und Natriumchlorid enthielt· liatriumchloridsöle
mit einer Temperatur von 190C wurde in einer Menge von
300 m /Tag in den Abscheider an einem Punkt 3»3 m unter
der Oberfläche der oberen Schicht in eine untere Schicht eingeführt, welche Natriumchloridsole enthielt. Zwischen
der oberen Schicht und der unteren Schicht bildete sich eine Grenzfläche bei annähernd 2,4 m. Von der Unterseite
des Abscheiders wurde eine Suspension von Feststoffen abgezogen (400. m^/Tag mit 200C, ,enthaltend 23 Tonnen. Feststoffe
und 5 kg/irr aufgelöstes Calcium). Eine klare Flüssig-
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— ι — . . ■
keit' (4000 m^/Tag mit 900G, enthaltend^ Tonnen Peststoffe
und 43 kg/sr'' aufgelöstes Calcium) floß von der Oberseite
des Abscheiders über.
Sin Gemisch aus Flüssigkeiten und Feststoffen, welches beim
Ammoniak/Soda-Verfahren anfiel (4100 m^/Tag mit 910C, enthaltend
119 Tonnen Feststoffe und 34,9 kg/nr aufgelöstes
Calcium) wurde mit 23,8 kg/Tag Decapöl A30P (ein Polyacrylamid,
hergestellt durch die Fospur Ltd.) gemischt und dann in einen Abscheider mit einem Durchmesser von -18,'3 ffi an
einem Punkt 1,2 m unter der Oberfläche einer oberen Schicht eingeführt, welche eine Lösung von Calciumchlorid und XatriuHChlorid
enthielt. Sohe Eatriumchloridsole wurde in
einer Menge von 1250 irr/Tag mit 19 0C in den Abscheider an
einem Punkt 2,1 m unter der Oberfläche der oberen Schicht in eine untere Schicht eingeführt, die Katriumchloridsole
enthielt. Stoischen der oberen Schicht und der unteren Schicht bildete sich eine Grenzfläche annähernd 1,5 m unter
der Oberfläche der oberen Schicht. Eine Suspension von Feststoffen wurde vom Boden des Abscheiders abgezogen
(1350 irrYSag mit 25°C, enthaltend 119 Tonnen Feststoffe
und 6,8kg/m aufgelöstes Calcium). Eine klare Flüssigkeit (4000.m5/Tag mit 76°C, enthaltend 32,5 kg/m5 aufgelöstes
Calcium) £loß von der Oberseite des Abscheiders über*
Ein Gemisch aus Flüssigkeiten und Feststoffen, welches einen Destillator des Ammoniak/Soda-Verfahrens verließ
(5150 m5/Tag mit 96°C, enthaltend 41 Tonnen Feststoffe und
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— ο —
43 kg/m^ aufgelöstes Calcium) wurde mit 9 kg/Tag Decapol
A3GP (ein Polyacrylamid, hergestellt durch die Fospur Ltd.)
gemischt und dann in einen Abscheider mit einem Durchmesser von 13$7 πι an einem Punkt 1,5 n unter der Oberfläche einer
oberen Schicht eingeführt, welche eine Lösung von Calciumchlorid und Natriumchlorid enthielt. 450 m /Tag rohe Iiatriumchloridsole
mit 190C wurden in den Abscheider an einem Punkt 3i3 m unter der Oberfläche der oberen Schicht in eine
untere Schicht eingeführt, welche Natriumchloridsole enthielt. Zwischen der oberen Schicht und der unteren Schicht
bildete sich etwa 2,4 m unter der Oberfläche der oberen
Schicht eine Grenzfläche aus. Eine Suspension von Feststoffen wurde von der Unterseite des Abscheiders abgezogen
(600 nr/Tag mit 280C, enthaltend 41 Tonnen Feststoffe und
9 kg/nr aufgelöstes Calcium). Eine klare Flüssigkeit (5000 nr/Tag
mit 930C1 enthaltend 1 Tonne Feststoffe und 43 kg/m^ aufgelöstes
Calcium) floß von der Oberseite des Abscheiders ab.
Ein Gemisch aus Flüssigkeiten und Feststoffen, welches den Destillator eines Ammoniak/Soda-Verfahrens verließ (5075 m /Tag
mit 930C, enthaltend 42 Tonnen Feststoffe und 43 kg/m^ aufgelöstes
Calcium) wurde in einen Abscheider mit einem Durchmesser von 13»7 πι an einem Punkt 1,5 b unter der Oberfläche
einer oberen Schicht eingeführt, die eine Lösung von Calcium-
•5 Chlorid und Natriumchlorid enthielt. - 325 m /Tag rohe
NatriumchloridsoIe mit 190C wurden mit 0,1 kg/Tag Ucon Fluid,
Code Number 5OHB352O, (ein Äthylenoxid/Propylenoxid-Xondensat,
hergestellt durch die Union Carbide) gemischt, und dann in den Abscheider an einem Punkt 3,3 m unter der Oberfläche
der oberen Schicht in eine untere Schicht eingeführt, welche
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Satriumchlcridsole enthielt. Zwischen der oberen Schicht
und der unteren Schicht bildete sich annähernd 2,7'm unter
der Oberfläche der oberen Schicht eine Grenzfläche aus, Eine Suspension von Feststoffen 'wurde vom- Boden des Abscheiders
abgezogen (400 m^/Tag mit 300C, enthaltend 35 Tonnen Peststoffe
und 10 kg/sp aufgelöstes Calcium). Eine klare Flüssigkeit
(5000 m*/Tag mit 90°C, enthaltend 7 Tonnen Feststoffe
und 43 kg/a'5 aufgelöstes Calcium) flössen von der Oberseite
des Abscheiders über.
Ein Gemisch "äüF^FIüssigkeiten und Feststoffen, welches einen
Destillator des Ammoniak/Soda-Verfahrens verließ (6280 m /Tag mit 93°C., enthaltend 48 Tonnen-Feststoffe und 43 kg/W5 aufgelöstes
Calcium) wurde mit 9 kg/Tag Decapol A30P gemischt und dann in einen Abscheider mit einem DuichmesseX^spoo--—"
" 4$f7^m_an einem Punkj^l^fiMm uni^e—&e-rH3b~e1rTfiache einer
oberen SdijUiMrlisingeführt, welche eine Lösung von Calciumchlorid"
und Natriumchlorid enthielt. 540 ar/Tag rohe Natriumchloridsole
wurden mit 0,1 kg/Tag Ucon Fluid,__Cod-e Suaber ----50H33520,
gemischt und dannan-einem Eunkt 3 »3 m unter der
Oberfläche der obe_r-ea^Söhacnt--'in._eine untere Schicht einge-
_fühxt-,---T?gIch.e Natriumchlorid so Ie enthielt. Zwischen der
oberen Schicht und der unteren Schicht bildete sich annähernd 2,1 m unter der Oberfläche der oberen Schicht eine
Grenzfläche aus. Eine Suspension von Feststoffen wurde vom Boden des. Abscheiders abgezogen (620 ar/Tag, enthaltend
47 Tonnsü Feststoffe und 11 kg/nr aufgelöstes Calcium).
"Sine klare Flüssigkeit (62C0 lu^/Tag mit 900C, enthaltend
1 Tonne Feststoffe und 43 kg/ia^ aufgelöstes Calcium) floß
γόο. dor Gbersioibe de^ Abscheiders sib«
- ίο -
Eine klare Flüssigkeit, die von einem Abscheider überfloß,
wurde carboniert und das Gemisch aus Flüssigkeiten und Feststoffen,
das so erhalten wurde (12900 m^/Tag mit 73°C, enthaltend
27 Tonnen Feststoffe und 35 kg/nr aufgelöstes Calcium) v.Tirde mit 2 kg/Tag De cap öl A30P gemischt, und dann
in einen Abscheider mit einem Durchmesser von 16,8 m an
einem Punkt 1,5u unter der Oberfläche einer oberen Schicht
eingeführt, welche eine Lösung von Calciumchlorid und Hatriumchlorid enthielt. 200 nr/Tag rohe Natriumchloridsole
wurden in den Abscheider an einem Punkt 3,3 m unter der Oberfläche
der oberen Schicht in eine untere Schicht eingeführt, welche Natriumchloridsole enthielt. Zwischen der oberen
Schicht und der unteren Schicht bildete sich annähernd 2,1 a unter der Oberfläche der oberen Schicht eine Grenzfläche
aus. Eine Suspension von Feststoffen wurde vom Boden
des Abscheiders abgezogen O50 nr/Tag,'enthaltend 2? Tonnen
Feststoffe und 5 kg/ar' aufgelöstes Calcium). Eine klare
Flüssigkeit (12950 m^/Tag mit 710C, enthaltend 1 Tonne
Feststoffe und 35 kg/m aufgelöstes Calcium) floß von der
Oberseite des Abscheiders über.
Claims (8)
1. Verfahren zum Abtrennen von Pe st stoff teilch en aus
einer'Suspension in einem ersten flüssigen I-fedium und überführung
der Feststoffteilchen unter Bildung einer Suspension in ein ' zweitem flüssiges Medium, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Ausgangssuspension mit dem zweiten flüssigen Medium in Berührung bringt, so daß eine obere
Schicht des ersten flüssigen Mediums und eine untere Schicht des zweiten flüssigen Mediums gebildet wird, und
daß man zwischen den beiden Schichten eine Grenzfläche aufrechterhält, wobei djLe., flüssigen Medien zumindest
teilweise mischbar sind, die Dichte des zweiten flüssigen Mediums größer ist als die Dichte des ersten flüssigen
Mediums und die Dichte der flüssigen Medien kleiner ist
als die Dichte der Eeststoffteilchen«
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangssuspension eine Suspension von unlöslichen
Calciumverbindungen in einem ersten flüssigen Medium ist, das aus einer wässrigen Lösung von Calciumchlorid und Natriumchlorid
besteht, und daß das zweite flüssige Medium aus einer wässrigen Lösung von Natriumchlorid "besteht.
3- Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Ausgangssuspension das Abfallprodukt eines Ammoniak/-Soda-Verf
ahrens ist.
4-. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Trennung in Gegenwart eines
Abseheidungshilfsmittels ausgeführt wird, das dem ersten flüssigen Medium zugesetzt wird. '■
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5· Verfahren nach Anspruch 4-, dadurch gekennzeichnet,
daS das Abscheidungshilfsnittel ein Polyacrylamid ist.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheidung in Gegenwart
eines oberflächenaktiven Mittels ausgeführt wird, das dem
zweiten flüssigen Medium zugesetzt wird.
eines oberflächenaktiven Mittels ausgeführt wird, das dem
zweiten flüssigen Medium zugesetzt wird.
7· Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
da3 als oberflächenaktives Mittel ein Athylenoxid/Propylencxid-Eondensat
verwendet wird.
0·<4UQ.H.rt ι.·.«·;·, ΐ.:,-ι. -(HG.h.
CMM.-II.Iij ti
8 2 3/0873
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