CN116713103B - 阴极粉料中杂质金属颗粒的分离方法和检测方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及阴极粉料中杂质金属颗粒的分离方法和检测方法。本申请利用密度不同的第一分离液和第二分离液形成分层，使杂质金属颗粒下沉至第二分离液的底部而阴极粉料被拦截在第一分离液中，从而实现了杂质金属颗粒的有效分离。本申请的检测方法能够准确地检测出杂质金属颗粒的种类和含量，为来料中的杂质金属颗粒水平提供数据支撑。
Description
技术领域
本申请涉及电池技术领域，具体涉及阴极粉料中杂质金属颗粒的分离方法和检测方法。
背景技术
研究发现，二次电池采用的阴极粉料中可能存在杂质金属颗粒，它们可能来自阴极活性材料本身，也可能来自运输管道等设备。这些杂质金属颗粒进入阴极浆料中并经过涂布、卷绕进入电芯后，会导致电芯在使用过程中由于杂质金属颗粒发生化学沉积而刺穿隔膜，使得阴阳极搭接，从而发生电芯自放电不良等现象。
因此，为了了解杂质金属颗粒的种类和含量进而对其进行有效管控，如何有效分离阴极粉料中的杂质金属颗粒成为迫切关注且亟待解决的问题。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本申请第一方面提供一种阴极粉料中杂质金属颗粒的分离方法，其能够有效地分离出阴极粉料中的杂质金属颗粒。
本申请第一方面提供的阴极粉料中杂质金属颗粒的分离方法包括以下步骤：
提供第一分离液和第二分离液，其中第二分离液的密度大于第一分离液的密度，并且小于阴极粉料中杂质金属颗粒的密度；
将阴极粉料与一部分的第一分离液混合，形成悬浊液；
向容器中添加第二分离液，以及向容器中添加另一部分的第一分离液，形成分层；以及
将悬浊液添加到容器的第一分离液中，使杂质金属颗粒下沉至第二分离液的底部，从而实现分离。
本申请采用物理方法，有效分离出了阴极粉料中的杂质金属颗粒，该方法操作简单，省时省力，为检测杂质金属颗粒的种类和含量奠定了基础。
在一些实施例中，根据第一方面，提出第一方面的第一种示例，第一分离液的密度记为ρ1，第二分离液的密度记为ρ2，ρ2和ρ1的差值记为Δρ，Δρ为0.1以上。
通过优化第一分离液和第二分离液的密度差，有利于进一步提高检出率。
在一些实施例中，根据第一方面，提出第一方面的第二种示例，Δρ为0.1-0.83。
通过优化第一分离液和第二分离液的密度差，有利于进一步提高检出率。
在一些实施例中，根据第一方面，提出第一方面的第三种示例，第一分离液包括：乙醇，或者苯，或者乙醇和苯的混合物，或者乙醇和水的混合物。和/或，第二分离液包括水、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、全氯乙烯中的一种或多种。
通过优化第一分离液和第二分离液的种类，有利于进一步提高检测检出率。
在一些实施例中，根据第一方面，提出第一方面的第四种示例，第一分离液包括乙醇和水的混合物，其中乙醇的体积百分比为48%-90%。
通过优化乙醇水溶液的体积浓度，可以优化乙醇水溶液的密度，进而优化第一分离液和第二分离液的密度差，有利于进一步提高检测检出率。
在一些实施例中，根据第一方面，提出第一方面的第五种示例，阴极粉料包括阴极活性材料。阴极活性材料包括磷酸铁锂。
本申请的分离方法更适用于分离包含磷酸铁锂的阴极粉料，分离效果更佳。
在一些实施例中，根据第一方面，提出第一方面的第六种示例，缓慢添加另一部分的第一分离液，以形成分层；和/或缓慢添加悬浊液，以保持分层状态；和/或使容器始终保持静止，以保持分层状态。
通过保持分层状态，有利于实现杂质金属颗粒从阴极粉料中的有效分离。
在一些实施例中，根据第一方面，提出第一方面的第七种示例，本申请的分离方法还包括：在杂质金属颗粒下沉至第二分离液的底部后，收集杂质金属颗粒。
在一些实施例中，根据第一方面，提出第一方面的第八种示例，控制从形成分层到收集结束的时间，以保持分层状态。
通过控制操作时间来保持分层状态，有利于实现杂质金属颗粒从阴极粉料中的有效分离。
在一些实施例中，根据第一方面，提出第一方面的第九种示例，容器包括柱形容器。柱形容器的侧壁上设有第一出液口且底部设有第二出液口。其中，向容器中添加第二分离液，使第二分离液的液面高于第一出液口。收集杂质金属颗粒包括：打开第一出液口进行放液，直至第一出液口上方液体完全放出，结束后再打开第二出液口进行放液。
通过使第二分离液的液面高于第一出液口并按一定顺序放液后收集杂质金属颗粒，有利于杂质金属颗粒与阴极粉料的分离，避免在收集杂质金属颗粒之前，上层的阴极粉料进入下层，即避免第一分离液中的阴极粉料进入第二分离液，导致杂质金属颗粒重新与阴极粉料混合。
本申请第二方面提供一种阴极粉料中杂质金属颗粒的检测方法，其能够准确地检测出杂质金属颗粒的种类和含量。
本申请第二方面提供的阴极粉料中杂质金属颗粒的检测方法包括以下步骤：
根据本申请第一方面的分离方法，分离出阴极粉料中的杂质金属颗粒，其中，在将阴极粉料与一部分的第一分离液混合之前，称重阴极粉料；以及
对分离出的杂质金属颗粒的重量进行检测，并计算杂质金属颗粒在阴极粉料中的含量，以及对杂质金属颗粒的元素种类进行检测。
本申请的检测方法具有效率高和检出率高的优点，能够为来料中的杂质金属颗粒水平提供一定的数据支撑。
在一些实施例中，根据第二方面，提出第二方面的第一种示例，在称重阴极粉料之后且在将阴极粉料与一部分的第一分离液混合之前，检测方法还包括：将阴极粉料进行筛分，以去除阴极粉料中的小颗粒部分。筛分采用的筛网目数为1200-2000目。
阴极粉料中的杂质金属颗粒的粒径通常比主成分阴极活性材料颗粒的粒径大，为了提高分离检测的效率，可以在称重后采用筛网，筛除阴极粉料中的小颗粒部分，避免悬浊液无法一次性全部添加到容器的第一分离液中。同时为了使杂质金属颗粒不被筛除，需要对筛网的目数进行优化。本申请采用目数为1200-2000目的筛网，既能筛除阴极粉料中的小颗粒部分，又能使杂质金属颗粒不被筛除。
在一些实施例中，根据第二方面，提出第二方面的第二种示例，检测的方法包括：颗粒物检测仪检测法、飞纳扫描电镜检测法、分光光度法、滴定法、原子发射光谱分析法、x荧光光谱法、电感耦合等离子体光谱法、火花直读光谱法中的一种或多种。
上述说明仅是本申请技术方案的概述，为了能够更清楚了解本申请的技术手段，可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本申请的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本申请的具体实施方式。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本申请一实施例使用的容器的示意图。
附图标记说明：
10为酒精层，20为水层，30为杂质金属颗粒层，100为第一出液口，200为第二出液口。
具体实施方式
下面将更详细地描述本公开的示例性实施方式。然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同；本文中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请。本申请的说明书和权利要求书中的术语“包括”和“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。
为了简便，本文仅明确地公开了一些数值范围。然而，任意下限可以与任何上限组合形成未明确记载的范围；以及任意下限可以与其它下限组合形成未明确记载的范围，同样任意上限可以与任意其它上限组合形成未明确记载的范围。此外，尽管未明确记载，但是范围端点间的每个点或单个数值都包含在该范围内。因而，每个点或单个数值可以作为自身的下限或上限与任意其它点或单个数值组合或与其它下限或上限组合形成未明确记载的范围。
在本文的描述中，需要说明的是，除非另有说明，“以上”、“以下”为包含本数，“一种或多种”中“多种”的含义是两种以上（包括两种）。
在本申请实施例的描述中，术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如A和/或B，可以表示：存在A，同时存在A和B，存在B这三种情况。
本申请的上述发明内容并不意欲描述本申请中的每个公开的实施方式或每种实现方式。如下描述更具体地举例说明示例性实施方式。在整篇申请中的多处，通过一系列实施例提供了指导，这些实施例可以以各种组合形式使用。在各个实例中，列举仅作为代表性组，不应解释为穷举。
研究发现，二次电池采用的阴极粉料中可能存在杂质金属颗粒，它们可能来自阴极活性材料本身，也可能来自运输管道等设备。这些杂质金属颗粒进入阴极浆料中并经过涂布、卷绕进入电芯后，会导致电芯在使用过程中由于杂质金属颗粒发生化学沉积而刺穿隔膜，使得阴阳极搭接，从而发生电芯自放电不良等现象。因此，为了了解杂质金属颗粒的种类和含量进而对其进行有效管控，如何有效分离阴极粉料中的杂质金属颗粒成为迫切关注且亟待解决的问题。
为了解决以上问题，本申请设计了一种阴极粉料中杂质金属颗粒的分离方法，利用密度不同的第一分离液和第二分离液形成分层，使杂质金属颗粒下沉至第二分离液的底部而阴极粉料被拦截在第一分离液中，从而实现了杂质金属颗粒的有效分离，该物理方法操作简单，省时省力，为检测杂质金属颗粒的种类和含量奠定了基础。
第一方面，根据本申请的一些实施例，本申请提供一种阴极粉料中杂质金属颗粒的分离方法，其包括以下步骤：
提供第一分离液和第二分离液，其中第二分离液的密度大于第一分离液的密度，并且小于阴极粉料中杂质金属颗粒的密度；
将阴极粉料与一部分的第一分离液混合，形成悬浊液；
向容器中添加第二分离液，以及向容器中添加另一部分的第一分离液，形成分层；以及
将悬浊液添加到容器的第一分离液中，使杂质金属颗粒下沉至第二分离液的底部，从而实现分离。
由于第一分离液的密度小于第二分离液的密度，因此第一分离液和第二分离液会以分层状态存在于容器中，且第一分离液位于上层，第二分离液位于下层。
阴极粉料中的杂质金属颗粒可能来自阴极活性材料本身，也可能来自运输管道或搅拌罐等设备。杂质金属颗粒通常包括Cu、Zn、Al、Fe、Cr、Ti、Ni、Mg中的一种或多种。由于杂质金属颗粒的密度通常较大，因此会快速下沉至第二分离液底部，实现与阴极粉料的有效分离。
在一些实施例中，第一分离液的密度记为ρ1，第二分离液的密度记为ρ2，ρ2和ρ1的差值记为Δρ，Δρ为0.1以上。
通过优化第一分离液和第二分离液的密度差，有利于在容器中形成分层状态，密度差越大，越容易形成分层，进而有利于更好地分离杂质金属颗粒，提高检出率。密度差过小时，第一分离液和第二分离液不容易形成分层，导致无法实现分离。
在一些实施例中，Δρ为0.1-0.83g/cm3。例如，Δρ可为0.1g/cm3、0.11g/cm3、0.12g/cm3、0.13g/cm3、0.14g/cm3、0.15g/cm3、0.16g/cm3、0.17g/cm3、0.18g/cm3、0.19g/cm3、0.2g/cm3、0.25g/cm3、0.3g/cm3、0.35g/cm3、0.4g/cm3、0.45g/cm3、0.5g/cm3、0.55g/cm3、0.6g/cm3、0.65g/cm3、0.7g/cm3、0.75g/cm3、0.8g/cm3或0.83g/cm3。
通过优化第一分离液和第二分离液的密度差，有利于进一步提高检出率。
在一些具体实施例中，第一分离液的密度可为0.79-0.9g/cm3，例如可为0.79g/cm3、0.8g/cm3、0.81g/cm3、0.82g/cm3、0.83g/cm3、0.84g/cm3、0.85g/cm3、0.86g/cm3、0.87g/cm3、0.88g/cm3、0.89g/cm3或0.9g/cm3。
在一些具体实施例中，第二分离液的密度可为1-2g/cm3，例如可为1g/cm3、1.1g/cm3、1.2g/cm3、1.3g/cm3、1.4g/cm3、1.5g/cm3、1.6g/cm3、1.7g/cm3、1.8g/cm3、1.9g/cm3或2g/cm3。
在一些实施例中，第一分离液包括：乙醇，或者苯，或者乙醇和苯的混合物，或者乙醇和水的混合物。和/或，第二分离液包括水、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、全氯乙烯中的一种或多种。
通过优化第一分离液和第二分离液的种类，有利于进一步提高检出率。
在一些实施例中，根据第一方面，提出第一方面的第四种示例，第一分离液包括乙醇和水的混合物，其中乙醇的体积百分比为48%-90%。
通过优化乙醇水溶液的体积浓度，可以优化乙醇水溶液的密度，进而优化第一分离液和第二分离液的密度差，有利于进一步提高检出率。
在一些具体实施例中，乙醇和水的混合物中乙醇的体积百分比例如可为48%、49%、50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%、85%或90%。
在一些具体实施例中，第一分离液包括乙醇和水的混合物，第二分离液包括水。
在一些实施例中，阴极粉料包括阴极活性材料。阴极活性材料包括磷酸铁锂。
本申请的分离方法更适用于分离包含磷酸铁锂的阴极粉料，分离效果更佳。
在一些实施例中，缓慢添加另一部分的第一分离液，以形成分层；和/或缓慢添加悬浊液，以保持分层状态；和/或使容器始终保持静止，以保持分层状态。
通过形成和保持分层状态，有利于实现杂质金属颗粒从阴极粉料中的有效分离。特别是在第一分离液和第二分离液为互溶或部分互溶的情况下，需要缓慢添加另一部分的第一分离液，和/或缓慢添加悬浊液，和/或使容器始终保持静止。
在一些具体实施例中，缓慢添加另一部分的第一分离液，以形成分层；并且缓慢添加悬浊液，以保持分层状态；并且使容器始终保持静止，以保持分层状态。
通过缓慢添加第一分离液和悬浊液以及使容器始终保持静止，能够减少第一分离液和第二分离液发生混合，从而有利于形成并保持分层状态。
在一些具体实施例中，可沿器壁或引流棒进行缓慢添加。
在一些实施例中，本申请的分离方法还包括：在杂质金属颗粒下沉至第二分离液的底部后，收集杂质金属颗粒。
在一些实施例中，控制从形成分层到收集结束的时间，以保持分层状态。
通过控制操作时间来保持分层状态，有利于实现杂质金属颗粒从阴极粉料中的有效分离。特别是在第一分离液和第二分离液为互溶或部分互溶的情况下，需要尽量缩短操作时间，确保在分层期间完成分离，避免第一分离液和第二分离液相互溶解后，无法实现分离。
在一些具体实施例中，控制从形成分层到收集结束的时间在300s以内。例如，可以控制从形成分层到收集结束的时间为300s、290s、280s、270s、260s、250s、240s、230s、220s、210s、200s、190s、180s、170s、160s、150s、140s、130s、120s、110s、100s、90s、80s、70s或60s。
在一些实施例中，容器包括柱形容器。柱形容器的侧壁上设有第一出液口且底部设有第二出液口。其中，向容器中添加第二分离液，使第二分离液的液面高于第一出液口。收集杂质金属颗粒包括：打开第一出液口进行放液，直至第一出液口上方液体完全放出，结束后再打开第二出液口进行放液。
通过使第二分离液的液面高于第一出液口并按一定顺序放液后收集杂质金属颗粒，有利于杂质金属颗粒与阴极粉料的分离，避免在收集杂质金属颗粒之前，上层的阴极粉料进入下层，即避免第一分离液中的阴极粉料进入第二分离液，导致杂质金属颗粒重新与阴极粉料混合。
在一些具体实施例中，容器包括层析柱，如图1所示。层析柱的侧壁上设有第一出液口100且底部设有第二出液口200。
在一些实施例中，在形成悬浊液的步骤中，可以控制阴极粉料与第一分离液的质量体积比，使得在搅拌悬浊液时底部不会出现粉料聚集，同时使得悬浊液能够一次性倒入容器的第一分离液中，从而提高分离效果。
在一些实施例中，在形成分层的步骤中，向容器中添加另一部分的第一分离液后，上层的第一分离液层的高度约为10-50mm，例如可为10mm、20mm、30mm、40mm或50mm。
本申请第二方面提供一种阴极粉料中杂质金属颗粒的检测方法，其能够准确地检测出杂质金属颗粒的种类和含量。
本申请第二方面提供的阴极粉料中杂质金属颗粒的检测方法包括以下步骤：
根据本申请第一方面的分离方法，分离出阴极粉料中的杂质金属颗粒，其中，在将阴极粉料与一部分的第一分离液混合之前，称重阴极粉料；以及
对分离出的杂质金属颗粒的重量进行检测，并计算杂质金属颗粒在阴极粉料中的含量，以及对杂质金属颗粒的元素种类进行检测。
本申请的检测方法具有效率高和检出率高的优点，能够为来料中的杂质金属颗粒水平提供一定的数据支撑。现有技术通常采用化学方法例如电感耦合等离子体原子发射光谱法检测阴极粉料中的杂质金属颗粒，化学方法的单次抽样量少，需多次抽样、多次检测，才能避免抽样偶然性误差，因此效率低，检测时耗费大量人力物力。另外，化学方法的单次抽样量少，会导致杂质金属颗粒少，导致检出率低。此外，化学方法如离子络合法无法对粒径20μm以下的Cu等金属颗粒进行检测，所以检出率较低。相比现有技术，本申请的单次抽样量大，能够避免抽样偶然性误差，具有效率高、检出率高、节省人力物力的优点。
在一些实施例中，在称重阴极粉料之后且在将阴极粉料与一部分的第一分离液混合之前，检测方法还包括：将阴极粉料进行筛分，以去除阴极粉料中的小颗粒部分。筛分采用的筛网目数为1200-2200目。
阴极粉料中主成分阴极活性材料颗粒的粒径范围通常为0.1-1μm，杂质金属颗粒的粒径范围通常为5-100μm，杂质金属颗粒的粒径一般比主成分阴极活性材料颗粒的粒径大，为了提高分离检测的效率，可以在称重后采用筛网，筛除阴极粉料中的小颗粒部分。同时为了使杂质金属颗粒不被筛除，需要对筛网的目数进行优化。本申请采用目数为1200-2000目的筛网，既能筛除阴极粉料中的小颗粒部分，又能使杂质金属颗粒不被筛除。
在一些具体实施例中，筛网目数可为1200目、1300目、1400目、1500目、1600目、1700目、1800目、1900目、2000目、2100目或2200目。
在一些具体实施例中，可利用水流冲洗筛网上的阴极粉末，从而筛除阴极粉料中的小颗粒部分。优选采用超纯水进行冲洗，避免引入金属颗粒。在冲洗后，可以将筛网上的阴极粉料冲洗到抽滤器的滤纸上进行抽滤，再将抽滤后的滤饼与滤纸一起放入容器中，加入一部分的第一分离液进行超声波震荡分离，取出滤纸后，即可得到悬浊液。
在一些实施例中，检测的方法包括：颗粒物检测仪检测法、飞纳扫描电镜检测法、分光光度法、滴定法、原子发射光谱分析法、x荧光光谱法、电感耦合等离子体光谱法、火花直读光谱法中的一种或多种。当然，除了这些检测方法外，还可采用本领域常规使用的其他检测方法对杂质金属颗粒的种类和含量进行检测。
下述实施例更具体地描述了本申请公开的内容，这些实施例仅仅用于阐述性说明，因为在本申请公开内容的范围内进行各种修改和变化对本领域技术人员来说是明显的。除非另有声明，实施例中使用的所有试剂都可商购获得或是按照常规方法进行合成获得，以及实施例中使用的仪器均可商购获得。
其中，实施例和对比例中使用的磷酸铁锂阴极粉料为同一批次粉料。针对同一批次阴极粉料，所测得的杂质金属颗粒的含量越大，意味着检测方法的检出率越高。
实施例1
（1）分离阴极粉料中的杂质金属颗粒
将1kg的磷酸铁锂阴极粉料放入2000目的筛网中，向筛网中加入超纯水冲洗阴极粉料，去除阴极粉料中的小颗粒部分，重复向筛网中加入超纯水冲洗阴极粉料，直至阴极粉料中的小颗粒部分被完全筛除。之后，将筛网上的阴极粉料冲洗到抽滤器的滤纸上进行抽滤，再将抽滤后的滤纸连同滤饼一起放入烧杯中，并倒入150ml的体积百分比75%的酒精（密度ρ1为0.85g/ml，即第一分离液）进行超声波震荡分离，之后取出滤纸，得到悬浊液。在容积为500ml的层析柱中倒入300ml水（密度ρ2为1g/ml，即第二分离液），使水面高于第一出液口100，得到水层20，如图1所示。在整个实验过程中，层析柱保持静止。之后，沿着玻璃棒缓慢倒入10ml的体积百分比75%的酒精，使酒精与水形成分层，酒精高度约为10-20mm。之后立即沿着玻璃棒缓慢地将悬浊液全部加入到层析柱的酒精中，得到酒精层10。静置后，阴极粉料中的杂质金属颗粒沉降到水层20的底部，形成了杂质金属颗粒层30，而其他阴极粉料颗粒被上层的酒精拦截，使得上层酒精层为黑色，下层水层为透明。
（2）收集杂质金属颗粒
打开第一出液口100进行缓慢放液，直至第一出液口100上方液体完全放出。之后再打开所述第二出液口200进行放液，将从第二出液口200流出的杂质金属颗粒收集到烧杯中。然后将杂质金属颗粒过滤至滤纸上，将滤纸放置在清洁后的玻璃皿内，滴加胶水固定杂质金属颗粒，之后干燥。其中，控制从形成分层到收集结束的时间为200s，这一时间段内始终保持分层状态。
（3）检测杂质金属颗粒的含量和种类
利用飞纳扫描电镜对步骤2收集到的杂质金属颗粒的重量进行检测，记为m，单位为kg，并计算杂质金属颗粒在阴极粉料中的含量ω，ω= (m÷1)×100%。同时利用飞纳扫描电镜对杂质金属颗粒的元素种类进行检测。结果如下表1所示。
表1
实施例2：通过加标回收实验验证检测方法的准确度
按照实施例1描述的方法进行，不同之处在于，在将磷酸铁锂阴极粉料放入2000目的筛网之前，在1kg的磷酸铁锂阴极粉料中添加10g粒径在50-100μm的金属Fe颗粒。检测结果如下表2所示。
表2
通过实施例2的加标回收实验可以看出，实施例1的检测方法能够准确检测出阴极粉料中的杂质金属颗粒，准确度高达95%。
实施例3-6
按照实施例1描述的方法进行，不同之处在于，下表3中所列参数不同。检测结果如下表3所示。
表3
实施例7-10
按照实施例1描述的方法进行，不同之处在于，下表4中所列参数不同。检测结果如下表4所示。
表4
实施例11-13
按照实施例1描述的方法进行，不同之处在于，控制从形成分层到收集结束的时间如下表6所示。检测结果如下表6所示。
表6
实施例14
按照实施例1描述的方法进行，不同之处在于，在杂质金属颗粒沉降至水层底部后，直接打开第二出液口快速放液，并在烧杯中收集杂质金属颗粒。检测结果如下表7所示。
表7
实施例15-16
按照实施例1描述的方法进行，不同之处在于，采用的筛网的目数不同，如下表8所示。检测结果如下表8所示。
表8
对比例1
按照实施例1描述的方法进行，不同之处在于，将抽滤后的滤纸连同滤饼一起放入烧杯中，并倒入150ml的水（第二分离液）进行超声波震荡分离，之后取出滤纸，得到悬浊液。将该悬浊液沿着玻璃棒缓慢地全部加入到层析柱的酒精中后，层析柱中的分层状态被破坏，上层酒精和下层水发生互溶，导致阴极粉料中的杂质金属颗粒无法被分离。
通过以上实施例和对比例可以看出，本申请能够有效分离出阴极粉料中的杂质金属颗粒，并且能够高效率和高检出率地检测杂质金属颗粒的含量和种类，能够为来料中的杂质金属颗粒水平提供一定的数据支撑。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (13)
1.一种阴极粉料中杂质金属颗粒的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供第一分离液和第二分离液，其中所述第二分离液的密度大于所述第一分离液的密度，并且小于所述阴极粉料中杂质金属颗粒的密度；
将阴极粉料与一部分的所述第一分离液混合，形成悬浊液；
向容器中添加所述第二分离液，以及向所述容器中添加另一部分的所述第一分离液，形成分层；以及
将所述悬浊液添加到所述容器的所述第一分离液中，使所述杂质金属颗粒下沉至所述第二分离液的底部，从而实现分离。
2.根据权利要求1所述的阴极粉料中杂质金属颗粒的分离方法，其特征在于，所述第一分离液的密度记为ρ1，所述第二分离液的密度记为ρ2，ρ2和ρ1的差值记为Δρ，Δρ为0.1以上。
3.根据权利要求2所述的阴极粉料中杂质金属颗粒的分离方法，其特征在于，Δρ为0.1-0.83。
4.根据权利要求1或2所述的阴极粉料中杂质金属颗粒的分离方法，其特征在于，所述第一分离液包括：乙醇，或者苯，或者乙醇和苯的混合物，或者乙醇和水的混合物；和/或，
所述第二分离液包括水、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、全氯乙烯中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的阴极粉料中杂质金属颗粒的分离方法，其特征在于，所述第一分离液包括乙醇和水的混合物，其中乙醇的体积百分比为48%-90%。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的阴极粉料中杂质金属颗粒的分离方法，其特征在于，所述阴极粉料包括阴极活性材料；所述阴极活性材料包括磷酸铁锂。
7. 根据权利要求1-3中任一项所述的阴极粉料中杂质金属颗粒的分离方法，其特征在于，
缓慢添加所述另一部分的第一分离液，以形成分层；和/或
缓慢添加所述悬浊液，以保持分层状态；和/或
使所述容器始终保持静止，以保持分层状态。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的阴极粉料中杂质金属颗粒的分离方法，其特征在于，还包括：
在所述杂质金属颗粒下沉至所述第二分离液的底部后，收集所述杂质金属颗粒。
9.根据权利要求8所述的阴极粉料中杂质金属颗粒的分离方法，其特征在于，控制从形成分层到收集结束的时间，以保持分层状态。
10.根据权利要求8所述的阴极粉料中杂质金属颗粒的分离方法，其特征在于，所述容器包括柱形容器，所述柱形容器的侧壁上设有第一出液口且底部设有第二出液口；
其中，向所述容器中添加所述第二分离液，使所述第二分离液的液面高于所述第一出液口；
收集所述杂质金属颗粒包括：打开所述第一出液口进行放液，直至所述第一出液口上方液体完全放出，结束后再打开所述第二出液口进行放液。
11. 一种阴极粉料中杂质金属颗粒的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
根据权利要求1-10中任一项所述的分离方法，分离出阴极粉料中的杂质金属颗粒，其中，在将所述阴极粉料与一部分的第一分离液混合之前，称重所述阴极粉料；以及
对分离出的所述杂质金属颗粒的重量进行检测，并计算所述杂质金属颗粒在所述阴极粉料中的含量，以及对所述杂质金属颗粒的元素种类进行检测。
12.根据权利要求11所述的阴极粉料中杂质金属颗粒的检测方法，其特征在于，在称重所述阴极粉料之后且在将所述阴极粉料与一部分的所述第一分离液混合之前，所述检测方法还包括：将所述阴极粉料进行筛分，以去除所述阴极粉料中的小颗粒部分；筛分采用的筛网目数为1200-2200目。
13.根据权利要求11或12所述的阴极粉料中杂质金属颗粒的检测方法，其特征在于，所述检测的方法包括：颗粒物检测仪检测法、飞纳扫描电镜检测法、分光光度法、滴定法、原子发射光谱分析法、x荧光光谱法、电感耦合等离子体光谱法、火花直读光谱法中的一种或多种。
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